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日本工業規格

JIS

 K

1441

-1986

塩化アンモニウム

Ammonium Chloride

NH

4

Cl

      FW : 53.49

1.

適用範囲  この規格は,工業薬品としての塩化アンモニウムについて規定する。

引用規格:7 ぺージに示す。

2.

種類  種類は,次のとおりとする。

(1)

一般用

(2)

乾電池用

3.

品質  塩化アンモニウムの品質は,5.によって試験し,次の表の規定に適合しなければならない。

種類

項目

一般用

乾電池用

塩化アンモニウム%

98.9

以上

99.0

以上

水分%

0.7

以下

0.5

以下

鉄%

0.02

以下

0.000

5

以下

重金属(Pb として)%

0.005

以下

硫酸イオン%

0.02

以下

強熱残分%

0.4

以下

0.4

以下

pH

4.0

∼6.5

4.0

∼5.5

備考  水分は,工場出荷時の数値とする。

4.

試料採取方法  品質が同一とみなすことができる 1 ロットから乱数サイ,乱数表又はその他の合理的

な方法によってランダムに 2 袋以上を抜き取り,袋から全体を代表するように試料を取り,均一に混合し

た後,清浄な乾燥したガラス製又はポリエチレン製容器に入れて密封し,試験に供する。この場合,ロッ

トの設定,試料採取の時期及び場所は,当事者間の協定による。

5.

試験方法

5.1

一般事項  試験において共通する一般事項は,JIS K 0050(化学分析方法通則)による。

5.2

塩化アンモニウム

5.2.1

要旨  試料を水に溶かした後,ホルマリン溶液を加え,チモールブルーを指示薬として水酸化ナト

リウム溶液で滴定し,塩化アンモニウムを求める。


2

K 1441-1986

5.2.2

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(1)

チモールブルー溶液  JIS K 8643[チモールブルー(試薬)]に規定するチモールブルー0.1g を,JIS K 

8102

〔エタノール (95) [エチルアルコール (95)]

(試薬)

〕に規定するエタノール (95) 約 20ml に溶

かし,水を加えて 100ml にしたもの。

(2)  0.1mol/l (N/10) 

水酸化ナトリウム溶液  0.1mol/l (N/10) 水酸化ナトリウム溶液の調製及び標定は,次

のとおりとする。

(a)

調製  JIS K 8001(試薬試験方法通則)の 4.4(20)に規定する 1mol/l (1N) 水酸化ナトリウム溶液約

100ml

を二酸化炭素を含まない水(

1

)

で約 1にしたもの。この溶液を保存するときは,ポリエチレン

瓶又は硬質ガラス瓶に入れ,ソーダ石灰管を付けておく。

(

1

)

二酸化炭素を含まない水は,JIS K 80013.8による。

(b)

標定  JIS K 8005(容量分析用標準試薬)に規定するアミド硫酸を,硫酸を入れた減圧デシケータ

ー中で約 48 時間乾燥し,2∼2.5g を 0.1mg まで量り取って少量の水に溶かした後,全量フラスコ

250ml

に洗い移し,水を標線まで加える。この溶液 25ml を全量ピペットでコニカルビーカー300ml

に取る。

次に,JIS K 8001 の 4.3(1)に規定するプロムチモールブルー指示薬溶液 2∼3 滴を加えて,0.1mol/l

(N/10)

水酸化ナトリウム溶液で滴定し,液の色が黄から青に変わったときを終点とする。

0.1mol/l (N/10)

水酸化ナトリウム溶液のファクターは,次の式によって算出する。

709

009

.

0

250

25

100

×

×

×

V

P

G

f

ここに,

f

0.1mol/l (N/10)

水酸化ナトリウム溶液のファクター

G

アミド硫酸の質量 (g)

P

アミド硫酸の含量 (%)

V

滴定に要した 0.1mol/l (N/10)  水酸化ナトリウム溶液の
量 (ml)

0.009 709

0.1mol/l (N/10)

水酸化ナトリウム溶液 1ml のアミド硫

酸相当量 (g)

(3)

ホルマルン溶液 (11)

JIS K 08872

[ホルムアルデヒド液(ホルマリン)

(試薬)

]に規定するホルム

アルデヒド液を用いて調製したもの。

5.2.3

装置及び器具

  装置及び器具は,次のとおりとする。

(1)

化学はかり

(2)

平形はかり瓶

  50×30mm

(3)

全量フラスコ

  500ml

(4)

全量ピペット

  25ml

(5)

ビュレット

  50ml

5.2.4

操作

  操作は,次のとおり行う。

(1)

平形はかり瓶の質量を 0.1mg まで量る。

(2)

試料約 5g を平形はかり瓶に取り,質量 0.1mg まで量って少量の水に溶かした後,全量フラスコに洗

い移し,水を標線まで加える。

(3)

溶液 25ml を全量ピペットでコニカルビーカーに取り,ホルマリン溶液 (1+1) 10ml を加える。指示薬

としてチモールブルー溶液 0.5ml を加え,0.1mol/l (N/10) 水酸化ナトリウム溶液で滴定し,液の色が


3

K 1441-1986

黄から青に変わったときを終点とする。

(4)

別に空試験として水 25ml をコニカルビーカーに取り,

(3)

の操作を行う。

5.2.5

計算

  塩化アンモニウムは,次の式によって算出する。

100

500

25

)

(

349

005

.

0

×

×

×

×

S

f

C

B

A

ここに,

A

塩化アンモニウム (%)

B

滴定に要した 0.1mol/l (N/10)  水酸化ナトリウム溶液の
量 (ml)

C

空試験に要した 0.1mol/l (N/10)  水酸化ナトリウム溶液
の量 (ml)

S

試料の質量 (g)

f

0.1mol/l (N/10)

水酸化ナトリウム溶液のファクター

0.005 349

0.1mol/l (N/10)

水酸化ナトリウム溶液 1ml の塩化アン

モニウム相当量 (g)

5.3

水分

5.3.1

要旨  試料を乾燥器中で乾燥し,その減量を水分として求める。

5.3.2

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(1)

化学はかり

(2)

平形はかり瓶  50×30mm

(3)

乾燥器  温度を 100∼105℃に調節できるもの。

5.3.3

操作  操作は,次のとおり行う。

(1)

平形はかり瓶の質量を 0.1mg まで量る。

(2)

試料約 5g を平形はかり瓶に取り,質量を 0.1mg まで量る。

(3)

 100

∼105℃に調節した乾燥器中で試料を約 3 時間乾燥する。

(4)

乾燥後,直ちにシリカゲル又は塩化カルシウムを入れたデシケーター中に移し,放冷後,質量を 0.1mg

まで量る。

5.3.4

計算  水分は,次の式によって算出する。

100

2

1

×

S

M

M

D

ここに,

D

:  水分 (%)

M

1

:  試料及び平形はかり瓶の質量 (g)

M

2

:  乾燥後の試料及び平形はかり瓶の質量 (g)

S

:  試料の質量 (g)

5.4

5.4.1

要旨

  試料を水に溶かし,塩酸で微酸性とした後,溶液中の鉄を塩酸ヒドロキシルアミンで還元し,

1, 10-

フェナントロリン及び酢酸アンモニウムを加えて生成する 1, 10-フェナントロリン鉄錯体の吸光度を

測定して鉄を求める。

5.4.2

試薬

  試薬は,次のとおりとする。

(1)

塩酸ヒドロキシルアミン溶液 (100g/l)

JIS K 8201

[塩酸ヒドロキシルアミン(試薬)

]に規定する塩

酸ヒドロキシルアミン 10g を水に溶かして 100ml にしたもの。

(2)

酢酸アンモニウム溶液 (250g/l)

JIS K 8359

[酢酸アンモニウム(試薬)

]に規定する酢酸アンモニウ

ム 25g を水に溶かして 100ml にしたもの。


4

K 1441-1986

(3)

1, 10-

フェナントロリン溶液 (1g/l)

JIS K 8202

[塩酸-o-フェナントロリン(試薬)

]に規定する塩酸

-o-

フェナントロリン 0.12g を水に溶かして 100ml にしたもの。

(4)

鉄標準液 (0.01mg Fe/ml)

JIS K 8982

[硫酸鉄 (III) アンモニウム・12 水(鉄みょうばん)

(試薬)

に規定する硫酸鉄 (III) アンモニウム・12 水 8.63g を量り取り,

JIS K 8541

[硝酸(試薬)

]に規定す

る硝酸を用いて調製した硝酸 (1+6) 10ml を加えた後,必要な場合は少量の水を加え溶かし全量フラ

スコ 1 000ml に移し入れ,水を標線まで加える。この溶液 10ml を全量ピペットを用い全量フラスコ 1

000ml

に分取し,硝酸 (1+6) 10ml を加え,水を標線まで加えたもの。

(5)

塩酸

JIS K 8180

[塩酸(試薬)

]に規定するもの。

5.4.3

装置及び器具

  装置及び器具は,次のとおりとする。

(1)

光度計

  光電光度計又は分光光度計

(2)

ビーカー

  100ml

(3)

全量フラスコ

  100ml

5.4.4

操作

  操作は,次のとおり行う。

(1)

一般用は試料約 1g,乾電池用は試料約 12.5g を 0.1g まで量り取り,ビーカーに移し,塩酸 0.5ml と水

約 30ml を加え,煮沸した後,冷却する。

(2)

全量フラスコにろ過し,ビーカー及びろ紙を温水で洗浄して洗液に合わせ,約 70ml とする。

(3)

塩酸ヒドロキシルアミン溶液 (100g/l) 1ml,1, 10-フェナントロリン溶液 (1g/l) 5ml 及び酢酸アンモニ

ウム溶液 (250g/l) 10ml を加えて振り混ぜた後,水を標線まで加えて約 20 分間放置する。

(4)

溶液を光度計の吸収セルに取り,波長 510nm 付近の吸光度を測定する。

(5)

空試験として,水約 70ml を全量フラスコに取り,塩酸 0.5ml を加えた後,

(3)

及び

(4)

の操作を行って

吸光度を求め,試料について得た吸光度を補正する。

5.4.5

計算

  あらかじめ作成した検量線から鉄の量を求め,試料中の鉄を次の式によって算出する。

100

×

S

A

C

ここに,  C:  鉄 (%)  

A

:  試料中の鉄検出量 (g)

S

:  試料の質量 (g)

検量線の作成

  鉄標準液 (0.01mg Fe/ml) 0∼20ml をメスピペット又は全量ピペットを用いて段階

的に数個の全量フラスコ 100ml に取り,塩酸 0.5ml と水を加えて約 70ml とし,以下本文と同様に

操作して吸光度を測定して検量線を作成する。

5.5

重金属(Pb として)

5.5.1

要旨

  試料を水に溶かし,酢酸で酸性とした後,硫化水素水を加えて現れる色を,鉛標準液を用い

て現れる色と比較し,判定する。

5.5.2

試薬

  試薬は,次のとおりとする。

(1) 

酢酸 (12)

JIS K 8355

[酢酸(試薬)

]に規定する酢酸を用いて調製したもの。

(2)

硫化水素水

JIS K 8001

4.1

による。

(3)

鉛標準液 (0.01mg Pb/ml)

JIS K 8001

4.2(1)

に規定するもの。

5.5.3

器具

  器具は,次のとおりとする。

(1)

平底試験管

JIS K 8001

5.1

による。

(2)

メスピペット

  5ml


5

K 1441-1986

(3)

ビーカー

  50ml

(4)

全量フラスコ

  100ml

(5)

全量ピペット

  10ml,20ml

5.5.4

操作

  操作は,次のとおり行う。

(1)

試料 5.0g を,ビーカーに量り取り,少量の水に溶かした後,全量フラスコに洗い移し,水を標線まで

加える。

(2)

平底試験管に

(1)

で調製した溶液 20ml を全量ピペットで取り,A 液とする。

(3)

別の平底試験管に

(1)

で調製した溶液 10ml を全量ピペットで取り,鉛標準液  (0.01mg Pb/ml) 2.5ml を全

量ピペットで加え,更に水を加えて 20ml とし,B 液とする。

(4)

  A

液及び B 液に酢酸 (1+2) 0.3ml を加え,振り混ぜた後,それぞれ硫化水素水 10ml を加えて振る。

(5)

  5

分間放置したときに現れる色を比較し,A 液が B 液より薄いとき 0.005%以下とする。

5.6

硫酸イオン

5.6.1

要旨

  試料を水に溶かし,炭酸ナトリウム溶液を加え,水浴上で蒸発乾固し,加熱して塩化アンモ

ニウムを完全に除いた後,塩酸と水に溶かす。これを分取し,エタノールと塩化バリウム溶液を加えて生

じる濁りと,硫酸イオン標準液を用いて同様に操作したときに生じる濁りとを比較し,判定する。

5.6.2

試薬

  試薬は,次のとおりとする。

(1)

炭酸ナトリウム溶液 (100g/l)

JIS K 8625

[炭酸ナトリウム(無水)

(試薬)

]に規定する炭酸ナトリ

ウム 10g を水に溶かして 100ml にしたもの。

(2)

塩酸 (21)

JIS K 8180

に規定する塩酸を用いて調製したもの。

(3)

塩化バリウム溶液 (100g/l)

JIS K 8155

[塩化バリウム(試薬)

]に規定する塩化バリウム 10g を水に

溶かして 100ml にしたもの。

(4)

エタノール (95) 

JIS K 8102

に規定するもの。

(5)

硫酸イオン標準液 (0.01mg SO

4

2

/ml)

  JIS K 8001

4.4(28.1)

に規定する 0.5mol/l (1N) 硫酸 20.8ml

をメスピペットを用い全量フラスコ 1 000ml に取り,水を標線まで加える。この溶液 10ml を全量ピペ

ットを用いて全量フラスコ 1 000ml に分取し,水を標線まで加えたもの。

5.6.3

装置及び器具

  装置及び器具は,次のとおりとする。

(1)

電熱器

  温度を約 400℃に調節できるもの。

(2)

ビーカー

  50ml

(3)

磁器蒸発皿

丸底形

80ml

(4)

全量フラスコ

  100ml

(5)

平底試験管

JIS K 8001

5.1

による。

5.6.4

操作

  操作は,次のとおり行う。

(1)

試料 2.0g をビーカーに量り取り,水約 10ml を加えて溶かす。

(2)

炭酸ナトリウム溶液 (100g/l) 1ml を加えて蒸発皿に移し,水浴上で蒸発乾固する。

(3)

約 400℃に調節した電熱器上で白煙が出なくなるまで加熱し,塩化アンモニウムを完全に除く。

(4)

塩酸 (2+1) 2ml を加えて水浴上で蒸発乾固する。

(5)

塩酸 (2+1) 1.2ml と水約 20ml を加えて溶かした後,全量フラスコに洗い移し,水を標線まで加える。

(6)

溶液 25ml を平底試験管に分取する。

(7)

エタノール (95) 3ml と塩化バリウム溶液 (100g/l) 2ml を加えて振る。

(8)

 30

分間放置した後の濁りを,濁り (A) とする。


6

K 1441-1986

(9)

別に炭酸ナトリウム溶液 (100g/l) 0.25ml と塩酸 (2+1) 0.5ml とを取り,水浴上で蒸発乾固した後,塩

酸 (2+1) 0.3ml を加え,別の平底試験管に少量の水で洗い移し,硫酸イオン標準液 (0.01mgSO

4

2

/ml)

10ml

を加え水で 25ml とし,

(7)

の操作を行って 30 分間放置した後の濁りを,濁り (B) とする。

(10)

濁り (A) と濁り (B) とを比較し,A が B より少ないとき 0.02%以下とする。

5.7

強熱残分

5.7.1

要旨

  試料を電気炉中で強熱し,その残量を量って強熱残分を求める。

5.7.2

装置及び器具

  装置及び器具は,次のとおりとする。

(1)

化学はかり

(2)

電気炉

  温度を 500∼600℃に調節できるもの。

(3)

電熱器

  温度を約 400℃に調節できるもの。

(4)

るつぼ

  容量 50ml

5.7.3

操作

  操作は,次のとおり行う。

(1)

試料約 10g を,質量既知のるつぼに 0.1g まで量り取る。

(2)

約 400℃に調節した電熱器上で,白煙が生じなくなるまで加熱する。

(3)

 500

∼600℃に調節した電気炉中で恒量になるまで加熱する。

(4)

デシケーター中に移し室温まで放冷した後,質量を 0.1mg まで量る。

5.7.4

計算

  強熱残分は,次の式によって算出する。

100

2

1

×

S

W

W

D

ここに,

D

:  強熱残分 (%)

W

1

:  残量及びるつぼの質量 (g)

W

2

:  るつぼの質量 (g)

S

:  試料の質量 (g)

5.8

pH

5.8.1

要旨

  試料を水に溶かし,pH 計で pH 値を求める。

5.8.2

装置及び器具

  装置及び器具は,次のとおりとする。

(1)

ガラス電極 pH 

JIS Z 8802

(pH 測定方法)の

7.1(2)

に規定する形式 I 又は形式 II のもの。

(2)

トールビーカー

  100ml

5.8.3

操作

  操作は,次のとおり行う。

(1)

試料 10.0g をトールビーカーに量り取り,二酸化炭素を含まない水

(

1

)

50ml

を加えて溶かす。

(2)

溶液の温度を 25℃とし,

JIS Z 8802

7.2

によって pH 値を求める。

6.

表示

  塩化アンモニウムの包装の見やすいところに,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称

(2)

種類

(3)

正味質量

(4)

製造年月又はその略号

(5)

製造業者名又はその略号


7

K 1441-1986

引用規格: 

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準試薬

JIS K 8102

  エタノール (95) [エチルアルコール (95)]

(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩酸ヒドロキシルアミン(試薬)

JIS K 8202

  塩酸-o-フェナントロリン(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(無水)

(試薬)

JIS K 8643

  チモールブルー(試薬)

JIS K 8872

  ホルムアルデヒド液(ホルマリン)

(試薬)

JIS K 8982

  硫酸鉄 (III) アンモニウム・12 水(鉄みょうばん)

(試薬)

JIS Z 8802

  pH 測定方法


8

K 1441-1986

改正原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員会長)

小  林  悦  郎

工業技術院化学技術研究所

桝  田  太三郎

通商産業省基礎産業局化学肥料課

石  毛  和  之

工業技術院標準部繊維化学規格課

松  本  満  男

工業技術院標準部繊維化学規格課

井  上  良  生

徳山曹達株式会社

小  沢  貫  二

セントラル硝子株式会社

橋  本  俊  夫

旭硝子株式会社

山  田  静  男

東洋曹達工業株式会社

井  上      務

アンモニア系製品協会

内  田      漸

日東亜鉛鍍金株式会社

宮  坂  幸次郎

東芝電池株式会社

村  井  眞三次

合成樹脂工業協会

(事務局)

岡  部  伸一郎

塩安肥料協会

化学製品部会  アンモニア系無機化合物専門委員会  構成表

氏名

所属

(委員会長)

小  林  悦  郎

工業技術院化学技術研究所

大  越  康  弘

通商産業省基礎産業局

松  井      司

通商産業省基礎産業局

大久保  和  夫

工業技術院標準部

鈴  木  正  信

通商産業省通商産業検査所

鈴  木  雄  一

財団法人化学品検査協会

石  貫      博

アンモニア系製品協会

海  津  明  輝

宇部興産株式会社

佐々木  一  郎

日本無機薬品協会

高  見  紘  一

三菱化成工業株式会社

橋  本  俊  夫

旭硝子株式会社

持  田  好  晴

森田化学工業株式会社

衣  山  太  郎

日本産業火薬会

田  中  郁  衛

化成品工業協会

松  隈  義  則

日本石鹸洗剤工業会

三  木      襄

三井東圧化学株式会社

宮  坂  幸次郎

東芝電池株式会社

村  井  眞三次

合成樹脂工業協会

(事務局)

石  毛  和  之

工業技術院標準部繊維化学規格課

根  岸  喜代春

工業技術院標準部繊維化学規格課