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日本工業規格

JIS

 K

1423-

1970

硫酸アルミニウム(硫酸ばんど)

Aluminum Sulfate

Al

2

 (SO

4

)

3

xH

2

O

1.

適用範囲  この規格は,工業薬品としての硫酸アルミニウム(固形および液体)について規定する。

関連規格:(6)ページ参照。

2.

品質  硫酸アルミニウムは,4.試験方法によって試験し,つぎの規定に適合しなければならない。

固形 1 号

種類

項目

固形特号

1

2

固形 2 号

液体

外観

無 色 な い し 黄 が か

っ た う す い か っ 色
の液体

pH

  3.0

以上    3.0

以上

  3.0

以上

  2.5

以上

3.0

以上

酸化アルミニウム

(Al

2

O

3

) %

 17.0

以上

15.0

以上

 14.0

以上

 14.0

以上

8.0

以上

鉄     (Fe)     %

  0.01

以下    0.01 以下

  0.01

以下

  1.5

以下

0.02

以下

水不溶分       %

  0.1

以下    0.1

以下

  0.1

以下

  0.3

以下

3.

試料採取方法  試料は,全体を代表するように,受渡し当事者間の協定に基づく合理的な方法により

採取する。

4.

試験方法

4.1

共通事項  化学分析について共通する一般事項は,JIS K 0050(化学分析通則)による。

4.2

pH

4.2.1

要  旨  水溶液の pH をガラス電極法によって測定する。

4.2.2

装  置

ガラス電極 pH 計  JIS Z 8802(pH 測定方法)に規定する形式 I または II を用いる。

4.2.3

操  作

(1)

試料 1.0g(固形)または 2.0g(液体)を炭酸を含まない水約 50ml に溶かし,メスフラスコ 100ml に

移し入れ,炭酸を含まない水を標線まで加える。

(2)

約 20℃に保ちながら pH を JIS Z 8802 の 1.

ガラス電極による pH 測定方法によって測定する。

4.3

酸化アルミニウム


2

K 1423-1970

4.3.1

要  旨  試料のアルミウムの量に対して過剰のエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液を加え

てキレートの生成を完結したのち,指示薬としてキシレノールオレンジ溶液を加えて過剰のエチレンジア

ミン四酢酸二ナトリウム溶液を亜鉛溶液で逆滴定し,酸化アルミニウムを定量する。

4.3.2

試  薬

(1)  M/20

エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液  エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム(2 水塩)18g

を水に溶かして 1とする。

(2)

酢酸ナトリウム緩衝液  酢酸ナトリウム(3 水塩)272g を水に溶かして 1とする。

(3)

キシレノールオレンジ溶液 (0.1

w

/

v

%) 

  キシレノールオレンジ 0.10g を水に溶かして 100ml とする。

(4)  M/50

亜鉛溶液  亜鉛(標準試薬)

*

1.307g

(100%として)をはかりとり,塩酸 6∼7ml および少量の水

を加え,加熱して溶かす。これを水浴上で乾固近くまで蒸発したのち,水を加えて溶かし,メスフラ

スコ 1に移し入れ,水を標線まで加える。この溶液 1ml は,1.020mg の Al

2

O

3

に相当する。

4.3.3

操  作

(1)

試料約 5g(固形)または約 10g(液体)を 1mg まで正しくはかりとる。

(2)

水約 100ml を加えて溶かし,必要があればろ過し,メスフラスコ 500ml に移し入れ,水を標線まで加

える。

(3)

この中から 20ml を三角フラスコ 200ml に分取し,M/20 エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液

20ml

を正しく加え,1 分間煮沸し,冷却する。

(4)

酢酸ナトリウム緩衝液 5ml および指示薬としてキシレノールオレンジ溶液 (0.1

w

/

v

%) 2

∼5 滴を加える。

(5) M/50

亜鉛溶液で滴定し,溶液がうすい黄色からごくうすい赤となった点を終点とする。

(6)

別に水約 20ml に M/20 エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液 20ml を正しく加え,(4)(5)と同様

に操作する。

4.3.4

測定値の算出  つぎの式によって酸化アルミニウム (%) を算出する。

(

)

(

)

9128

.

0

100

500

20

001020

.

0

×

×

×

×

=

C

S

B

B

A

ここに

A

 

酸化アルミニウム (%)

B

 

(5)

の滴定に要した M/50 亜鉛溶液の量 (ml)

B

′: (6)の滴定に要した M/50 亜鉛溶液の量 (ml)

C

 

4.4

によって求めた鉄 (%)

0.9128

鉄から酸化アルミニウムへの換算係数

S

 

試料 (g)

4.4

(1)

吸光光度法  固形特号,固形 1 号および液体に適用する。

(2)

容  量  法  固形 2 号に適用する。

4.4.1

吸光光度法

(1)

要  旨  試料に塩酸ヒドロキシルアミン溶液を加えて鉄イオンを第一鉄イオンに還元し,

ο

-

フェナン

トロリン溶液を加えて発色させ,その吸光度を測定し,鉄を定量する。

                                                       

  *

  亜鉛の表面が酸化している恐れのある場合は,塩酸(1+3),水,アセトンで順次に洗い,ただちに塩

化カルシウムまたは硫酸デシケーター中で 24 時間乾燥して用いる。


3

K 1423-1970

(2)

試薬

(a)

塩  酸 (13)  

(b)

塩酸ヒドロキシルアミン溶液 (1

w

/

v

%)

塩酸ヒドロキシルアミン 1.0g を水に溶かして 100ml とする。

(c)

酢酸緩衝液  酢酸ナトリウム(3 水塩)450g を水 400ml に溶かし,これに酢酸 (99∼100%) 240ml

を加え,水を加えて 1とする。

(d)

ο

−フェナントロリン溶液 (0.2

w

/

v

%)

ο

-

フェナントロリン 0.20g をエチルアルコール (95

v

/

v

%) 10ml

に溶かし,水を加えて 100ml とする。

または,塩酸-

ο

-

フェナントロリン 0.24g を水に溶かして 100ml とする。

これらの溶液は,かっ色びん中に保存する。

(e)

鉄標準液  硫酸第一鉄アンモニウム 7.02g をはかりとり,塩酸 (1+3) 10ml および水を加えて溶かし,

メスフラスコ 1に移し入れ,水を標線まで加える。この中から 10ml をメスフラスコ 1にとり塩酸

(1

+3) 10ml を加え,水を標線まで加える。この溶液 1ml は,0.01mg の Fe を含む。

または,純鉄 0.100g をはかりとり,硝酸 (1+1) 5ml および硫酸 (1+1) 5ml を加えて溶かし,硫

酸の白煙が発生するまで加熱する。これに硝酸 (1+6) 10ml および水を加えて溶かし,メスフラス

コ 1に移し入れ,水を標線まで加える。この中から 10ml をメスフラスコ 100ml に分取し,水を標

線まで加える。この溶液 1ml は,0.01mg の Fe を含む。

(3)

装  置

光度計  光電光度計または光電分光光度計

(4)

操  作

(a)

試料約 2∼5g を 0.1g まで正しくはかりとり,水約 100ml を加えて溶かし,必要があればろ過し,メ

スフラスコ 500ml に移し入れ,水を標線まで加える。

(b)

この中から 50ml をメスフラスコ 100ml に分取し,塩酸 (1+3) 3ml を加える。

(c)

塩酸ヒドロキシルアミン溶液 (1

w

/

v

%) 3ml

を加えてよく振り混ぜ,

ο

−フェナントロリン溶液

(0.2

w

/

v

%) 5ml

および酢酸緩衝液 15ml を加えたのち,水を標線まで加える。

(d)

よく振り混ぜて発色させ,10 分間以上放置する。

(e)

吸収セル 10mm に移し入れ,空試験の溶液を対照液として波長 510nm 付近の吸光度を測定し,あら

かじめ作成した検量線(

1

)

によって鉄の量を求め,鉄 (%) を算出する。

(

1

)

検量線の作り方  鉄標準液の一定量を段階的(試料中の鉄の含量とほぼ同量およびその上下)

にメスフラスコ100ml にとり,水50ml および塩酸 (1+3) 3ml を加え,以下(c)以後の操作を行な

って鉄の含量と吸光度との関係を示す検量線を作る。

備考  鉄の定量は,つぎの操作で行なってもよい。

(1)

  4.4.1(4)(a)

により試料溶液を作る。

(2)

この中から 50ml を平底試験管 100ml に分取し,塩酸 (1+3) 3ml および水を加えて約 70ml

とする。これを試験液とする。

(3)

別に数個の平底試験管 100ml に鉄標準液 0∼10ml を段階的にとり,各試験管に塩酸 (1+3)

3ml

および水を加えて約 70ml とする。これを鉄の標準比色液とする。

(4)

試験液および標準比色液の各試験管に,塩酸ヒドロキシルアミン溶液 (1

w

/

v

%) 3ml

を加えて

よく振り混ぜる。

(5)

ο

-

フェナントロリン溶液 (0.2

w

/

v

%) 5ml

および酢酸緩衝液 15ml を加え,水を加えて 100ml と

する。


4

K 1423-1970

(6)

よく振り混ぜて発色させ,10 分間以上放置する。

(7)

試験液と標準比色液を比色し,該当する標準比色液の鉄標準液の使用量を求め,つぎの式に

よって鉄 (%) を算出する。

100

500

50

00001

.

0

×

×

×

=

S

D

C

ここに

C

:  鉄 (%)

D

:  該当する標準比色液の鉄標準液の使用量 (ml)

S

:  試料 (g)

4.4.2

容  量  法

(1)

要旨  試料に塩化第一すず溶液を加えて鉄イオンを第一鉄イオンに還元し,過マンガン酸カリウム溶

液で滴定し,鉄を定量する。

(2)

試  薬

(a)

塩酸   (11)

(b)

塩化第一すず溶液  塩酸 200ml を水浴上で加熱しながら,塩化第一すず 100g を少量ずつ加えて溶

かし,冷却後,水を加えて 1とし,さらにすず数粒を加える。

(c)

塩化第二水銀飽和溶液

(d)

硫酸マンガン溶液  硫酸マンガン(4 水塩)90g を水 200ml に溶かし,りん酸 175ml を加えた溶液

に硫酸 175ml を徐々に加え,冷却後,水を加えて 1とする。この溶液は,調製後 3∼4 日経過して

から使用する。

(e)

  N/100

過マンガン酸カリウム溶液  過マンガン酸カリウム約 0.33g をフラスコ中で水約 1050ml に溶

かし,1∼2 時間静かに煮沸したのち,1 夜暗所に放置し,上澄み液をブフナー漏斗形ガラスろ過器

3G3

でろ過する(前後に水洗しない)

。この溶液は,30 分間蒸気洗浄したかっ色びんに入れ暗所に

保存する。この溶液は,使用のつど標定する。

標定  あらかじめ 10∼15 分間煮沸し冷却した硫酸 (1+20) 100ml に N/100 しゅう酸ナトリウム溶

液(

2

)10ml

を分取し,60∼80℃に保ちながら N/100 過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。

別に,あらかじめ 10∼15 分間煮沸し冷却した硫酸 (1+20) 100ml について空試験を行ない補正す

る。

(

2

)

  N/100

しゅう酸ナトリウム溶液  しゅう酸ナトリウム(標準試薬)を150∼200℃で1∼1.5時間乾

燥し,硫酸デシケーター中で放冷したのち,Na

2

C

2

O

4

100%

に対し0.6700g を少量の水に溶かして

メスフラスコ1に移し入れ,水を標線まで加える。この溶液は,共せんかっ色びん中に保存す

る。

(3)

操  作

(a)

試料約 5g を 0.01g まで正しくはかりとる。

(b)

水約 100ml を加えて溶かし,不溶分をろ過し,水でじゅうぶんに洗ったのち,ろ液と洗液をメスフ

ラスコ 500ml に移し入れ,水を標線まで加える。

(c)

この中から 25ml をコニカルビーカー300ml に分取し,塩酸 (1+1) 5ml を加えて加熱し,塩化第一

すず溶液 0.2ml を加えてじゅうぶんに混和したのち,流水で冷却する。

(d)

塩化第二水銀飽和溶液 5ml を一度に加え,じゅうぶんに混和する。


5

K 1423-1970

(e)

硫酸マンガン溶液 20ml および水 100ml を加え,N/100 過マンガン酸カリウム溶液で滴定し,溶液が

微紅色を呈する点を終点とする。

(f)

別に水 25ml をコニカルビーカー300ml にとり,塩酸 (1+1) 5ml を加えて加熱し,塩化第一すず溶

液 2 滴を加えてじゅうぶんに混和したのち,流水で冷却する。以下,(d)(e)と同様に操作して空試

験を行なう。

(4)

測定値の算出  つぎの式によって鉄 (%) を算出する。

(

)

100

500

25

0005585

.

0

×

×

×

=

S

E

E

C

ここに

C

 

:  鉄 (%)

E

 

: N/100 過マンガン酸カリウム溶液の使用量 (ml)

E'

:  空試験における N/100 過マンガン酸カリウム溶液の使用量

(ml)

S

 

:  試料 (g)

4.5

水不溶分

4.5.1

要  旨  試料を水に溶かしてガラスろ過器でろ過し,不溶分を乾燥してはかり,水不溶分を定量す

る。

4.5.2

器具および装置

(1)

るつほ形ガラスろ過器  1G4

(2)

恒温乾燥器

4.5.3

操作

(1)

試料約 10g を 0.1g まで正しくはかりとり,水約 100ml に溶かす。

(2)

重さ既知のるつぼ形ガラスろ過器 1G4 でろ過し,洗液に硫酸イオンの反応を認めなくなるまで水で洗

う。

(3)

ガラスろ過器および不溶分を 105∼110℃に調節した恒温乾燥器中で 1 時間乾燥し,デシケーター中で

放冷したのち,不溶分の重さを 0.1mg まで正しくはかる。

4.5.4

測定値の算出  つぎの式によって水不溶分 (%) を算出する。

100

×

=

S

H

G

ここに

G

水不溶分

 (%)

H

不溶分

 (g)

S

試料

 (g)

5.

表  示  つぎの事項を容器の適当な箇所に表示する(タンク車,タンクローリーなどでは送り状など

に表示してもよい。

(1)

名  称

(2)

種  類

(3)

正味の重さ

(4)

製造年月日またはその略号


6

K 1423-1970

(5)

製造業者名またはその略号 

関連規格:JIS K 0050

-1964

  (化学分析通則)

JIS K 0115

-1964

  (吸光光度分析法通則)

JIS K 8005

-1966

  (容量分析用標準試薬)

JIS K 8034

-1961

  〔アセトン(試薬)

JIS K 8102

-1961

  〔エチルアルコール(

95

容量

%

(試薬)

JIS K 8107

-1961

  〔エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム(試薬)

JIS K 8124

-1961

  〔塩化カルシウム(乾燥用)

(試薬)

JIS K 8136

-1961

  〔塩化第一すず(試薬)

JIS K 8139

-1961

  〔塩化第二水銀(試薬)

JIS K 8180

-1961

  〔塩酸(試薬)

JIS K 8201

-1961

  〔塩酸ヒドロキシルアミン(試薬)

JIS K 8202

-1961

  〔塩酸

-

ο-

フェナントロリン(試薬)

JIS K 8247

-1961

  〔過マンガン酸カリウム(試薬)

JIS K 8355

-1961

  〔酢酸

 (99

100%)

(氷酢酸)

(試薬)

JIS K 8371

-1961

  〔酢酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8541

-1961

  〔硝酸(試薬)

JIS K 8580

-1961

  〔すず(試薬)

JIS K 8789

-1961

  〔

ο-

フェナントロリン(試薬)

JIS K 8951

-1961

  〔硫酸(試薬)

JIS K 8979

-1961

  〔硫酸第一鉄アンモニウム(モール塩)

(試薬)

JIS K 8997

-1961

  〔硫酸マンガン(試薬)

JIS K 9005

-1961

  〔りん酸(試薬)

JIS P 3801

-1956

  〔ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503

-1966

  (化学分析用ガラス器具)

JIS Z 8802

-1964

  (

pH

測定方法)


7

K 1423-1970

化学部会  硫酸アルミニウム専門委員会  構成表

氏名

所属

(委員会長)

斯  波  之  茂

関東化学株式会社

青  木  文  雄

東京工業試験所

上  野  真  一

日本無機薬品協会

大  野  健  一

工業技術院標準部

菊  地  一  寛

通商産業省化学工業局

梅  村  俊  也

株式会社菱三商会

加  藤  雄二郎

本州製紙株式会社

柴  崎  秀  雄

菊地色素工業株式会社

高  崎  芳  彦

トキワ化工株式会社

堀  口  正二郎

大日精化工業株式会社

小  池  繁  幸

ラサ化成株式会社

熨  斗  義  文

水沢化学工業株式会社

馬  場  孝一郎

日軽化工株式会社

伴      繁  雄

大明化学工業株式会社

広  橋      巌

日本化学工業株式会社

三  木  正  博

住友化学工業株式会社

(事務局)

井  口  耕  一

工業技術院標準部繊維化学規格課

池  田  順  一

工業技術院標準部繊維化学規格課