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日本工業規格

JIS

 K

1418

-1958

亜硫酸ナトリウム(結晶)

〔亜硫酸ソーダ(結晶)〕

(

1

Na

2

SO

3

・7H

2

O

M

=252.16

1.

適用範囲  この規格は,工業薬品としての亜硫酸ナトリウム(結晶)について規定する。

(

1

)

この名称は参考である。

2.

品質  亜硫酸ナトリウム(結晶)は,3.試験方法によって試験し,次表の規定に適合しなければなら

ない。

1

2

水溶状

澄明ないしほとんど澄明

亜硫酸ナトリウム 
(Na

2

SO

3

・7H

2

O

として)

95.0%

以上 90.0%

以上

硫酸ナトリウム 1.25%

以下

塩化ナトリウム 0.05%

以下 0.25%

以下

鉄 0.001%以下 0.02%

以下

炭酸ナトリウム 0.05%

以下

3.

試験方法

3.1

水溶状  試料 1g をはかりとり,水 10cc を加えて溶解したとき,澄明ないしほとんど澄明でなけれ

ばならない。

3.2

亜硫酸ナトリウム  試料約 0.4g を正確にはかり,あらかじめ共セン三角フラスコにとった N/10 ヨウ

素溶液(

2

)40cc

中に加えて溶解し,センをして 5 分間放置したのち塩酸 (2+1) 5cc を加える。つぎに過剰の

ヨウ素をデンプン溶液(

3

)

を指示薬として N/10 チオ硫酸ナトリウム溶液(

4

)

で逆滴定し,次式によって亜硫酸

ナトリウム (%) を算出する。

ただしデンプン溶液は,溶液がごくうすい黄色になってから加える。

100

)

(

01261

.

0

×

×

=

S

C

B

A

ここに

A

:亜硫酸ナトリウム (Na

2

SO

3

・7H

2

O) (%)

S

:試料 (g)


2

K 1418-1958

B

:N/10 ヨウ素溶液 40cc

C

:N/10 チオ硫酸ナトリウム溶液使用量 (cc)

(

2

)  N/10

ヨウ素溶液の作り方  ヨウ化カリウム約40g を水約25cc に溶解し,ヨウ素約13g を加えて溶

解したのち,水で約1000cc にうすめ,塩酸(比重1.18)3滴を加え,着色ビンに入れて暗所に保

存する。この力価は,つぎの方法によってきめる。

本溶液 25cc をとり,デンプン溶液を指示薬として N/10 チオ硫酸ナトリウム溶液(

4

)

で滴定す

る。ただしデンプン溶液は,溶液がごくうすい黄色になってから加える。

(

3

)

デンプン溶液の作り方  デンプン約 1g を少量の水で練り,熱水約 200cc 中にかきまぜながら注

入したのち,約 1 分間煮沸し,冷却後こして用いる。

(

4

)  N/10

チオ硫酸ナトリウム溶液の作り方  チオ硫酸ナトリウム(結晶)約 26g を炭酸ナトリウム

(無水)約 0.2g とともに,炭酸を含まない水約 1000cc に溶解する。これにイソアミルアルコー

ル約 10cc を加え,センをして 2 日間放置する。この力価は,つぎの方法によってきめる。

120

∼140℃で約 2 時間乾燥し,硫酸デシケーター中で冷却した JIS K 8005(標準試薬)のヨ

ウ素酸カリウム 1∼1.5g を正確にはかり,水を加えて溶解し,メスフラスコ 250cc に移し,水で

標線までうすめる。その 25cc をとり,ヨウ化カリウム約 2g および塩酸 (2+1)  約 5cc を加えた

のち,デンプン溶液を指示薬として本溶液で滴定する。ただしデンプン溶液は,溶液がごくう

すい黄色になってから加える。

別にヨウ化カリウムについて同一条件で空試験を行い,その使用量を差引く。

3.3

硫酸ナトリウム  試料約 2g を正確にはかり,塩酸(比重 1.18)約 15cc を加えて煮沸し,完全に亜

硫酸ガスを駆除したのち,水浴上でほとんど蒸発乾固する。

これに塩酸(比重 1.18)3cc および水約 50cc を加えて溶解し,必要あればこし,水洗する。つぎに液量

を約 300cc とし,沸騰するまで加熱し,かきまぜながら熱塩化バリウム溶液 (10%) 約 20cc を加え,約 30

分間水浴上で加温したのち約 4 時間放置する目のこまかいロ紙でこし,水で洗液に塩素イオンの反応がな

くなるまで洗う。沈殿は,ロ紙とともに磁製ルツボに移し,ルツボを傾けて十分に空気を通じさせて,で

きるだけ低温で灰化したのち約 700℃に暫時強熱し,デシケーター中で冷却後硫酸バリウム (BaSO

4

)

とし

てはかり,次式によって硫酸ナトリウム (%) を算出する。

100

6085

.

0

×

×

=

S

E

D

ここに

D

:硫酸ナトリウム (%)

S

:試料 (g)

E

:BaSO

4

 (g)

3.4

塩化ナトリウム  試料 1g をはかりとり,水約 10cc を加えて溶解し,つぎに水酸化ナトリウム溶液

(10%) 5cc

および過酸化水素水 (30%) 5cc を加え,水浴上でほとんど蒸発乾固したのち水を加えて溶解し,

水で 200cc とする。

その 10cc (=0.05g)(

5

)

を試験管(内径約 2.3cm)にとり,水を加えて 20cc とし,硝酸 (1+2) 5cc,デキス

トリン溶液 (2%) 0.2cc を加えたのち,硝酸銀溶液 (2%) 1cc を加えて振り,その濁りを,別に水酸化ナト

リウム溶液 (10%) 0.25cc および過酸化水素水 (30%) 0.25cc を水浴上でほとんど蒸発乾固し,水約 5cc に溶

解して試験管(内径約 2.3cm)に移したのち,塩化ナトリウム標準溶液 (1cc=0.01mgNaCl)(

6

)

を加えて水で

20cc

にうすめ,以下,前と同様に処理して作った標準濁度列と比較し,濁りの等しいものの塩化ナトリウ

ム標準溶液量を求め,次式によって塩化ナトリウム (%) を算出する。


3

K 1418-1958

100

00001

.

0

×

×

=

S

H

G

ここに

G

:塩化ナトリウム (%)

S

:試料 (g)

H

:塩化ナトリウム標準溶液使用量 (cc)

(

5

)  2

号の場合は,5cc (=0.025g)  をとる。

(

6

)

塩化ナトリウム標準溶液 (1cc0.01mgNaCl)  の作り方  塩化ナトリウム 1g を水に溶解して

1000cc

とし,その 10cc に水を加えて 1000cc とする。

3.5

鉄  試料 5g(

7

)

をはかりとり,水 25cc に溶解し,塩酸(比重 1.18)15cc を加え,水浴上で蒸発乾固す

る。これに水 25cc を加えて溶解し,p−ニトロフェノール溶液 (0.2%) 2 滴を指示薬として加え,アンモニ

ア水 (1+9)  を黄色を呈するまで加えたのち,溶液が再び無色になるまで塩酸 (1+99)  を加え,さらに

2.5cc

を過剰に加えたのち水で 50cc にうすめる(A 液とする)

。鉄標準溶液 (1cc=0.01mgFe)(

8

)

を同様に処

理し,水で 50cc にうすめる(B 液とする)

A

液および B 液のそれぞれ 20cc をとり,両液に o−フェナントロリン混合液(

9

)5cc

を加えて 10 分間放置

し,つぎに水 50cc を加えて色を比較し,色の等しいものの鉄標準溶液量を求め,次式によって鉄 (%) を

算出する。

100

00001

.

0

×

×

=

S

J

I

ここに

I

:鉄 (%)

S

:試料 (g)

J

:鉄標準溶液使用量 (cc)

(

7

)  2

号の場合は,試料0.5g をはかりとり,水25cc に溶解し,塩酸(比重1.18)5cc を加え,以下同

様に行う。

(

8

)

鉄標準溶液 (1cc0.01mgFe)  の作り方  硫酸第一鉄アンモニウム 7.02g を水に溶解し,塩酸 (1

+1) 2cc を加え,水で 1000cc とし,その 10cc に塩酸 (1+1) 2cc および水を加えて 1000cc とす

る。

(

9

)  o

−フェナントロリン混合液の作り方  o−フェナントロリン溶液 (0.1%) と塩酸ヒドロキシル

アミン溶液 (10%) および pH5 の酢酸−酢酸ナトリウム緩衝液をそれぞれ等量ずつ混合する。

pH5

の酢酸−酢酸ナトリウム緩衝液は,酢酸ナトリウム(無水)23g を 2 モル酢酸 58cc に加え,

水で 1000cc にうすめ,氷酢酸または水酸化ナトリウム溶液 (10%) を用いて pH5 に調整する。

3.6

炭酸ナトリウム  試料 3g をはかりとり,水 20cc を加えて溶解し,過酸化水素水 (20%) 〔あらかじ

めメチルレッド溶液 (0.2%) を指示薬として中性としたもの〕4cc を加えて振り,水浴上で液量が約 1/2 に

なるまで蒸発したのち冷却し,水 10cc を加え,メチルレッド溶液 (0.2%) を指示薬として N/20 塩酸(

10

)

滴定し,次式によって炭酸ナトリウム (%) を算出する。

100

00265

.

0

×

×

=

S

L

K

ここに

K

炭酸ナトリウム (%)

S

:試料 (g)

L

:N/20 塩酸使用量 (cc)

(

10

)  N/20

塩酸の作り方  塩酸(比重1.18)約5cc に水を加えて約1000cc とする。この力価は,つぎの

方法によってきめる。

500

∼650℃で約 40 分間白金ルツボ中で加熱し,硫酸デシケーター中で冷却した JIS K 8005


4

K 1418-1958

(標準試薬)の炭酸ナトリウム 0.5∼0.8g を正確にはかり,水に溶解して 250cc とする。その 25cc

をとり,ブロムフェノールブルーのエチルアルコール(20 容量%)溶液 (0.1%) を指示薬とし

て,本溶液で滴定する。このとき滴定の終点付近で煮沸して炭酸を除き,冷却後滴定を続け,

終点を求める。