>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

 

日本工業規格          JIS 

 

K 1418-1958 

 

 

亜硫酸ナトリウム(結晶) 

〔亜硫酸ソーダ(結晶)〕(1) 

 

Na2SO3・7H2O 

M=252.16 

 

 

1. 適用範囲 この規格は,工業薬品としての亜硫酸ナトリウム(結晶)について規定する。 

注(1) この名称は参考である。 

 

2. 品質 亜硫酸ナトリウム(結晶)は,3.試験方法によって試験し,次表の規定に適合しなければなら

ない。 

表 

 

1号 

2号 

水溶状 

澄明ないしほとんど澄明 

− 

亜硫酸ナトリウム 
(Na2SO3・7H2Oとして) 

95.0% 以上 

90.0% 以上 

硫酸ナトリウム 

1.25% 以下 

− 

塩化ナトリウム 

0.05% 以下 

0.25% 以下 

鉄 

0.001%以下 

0.02% 以下 

炭酸ナトリウム 

0.05% 以下 

− 

 

3. 試験方法 

3.1 

水溶状 試料1gをはかりとり,水10ccを加えて溶解したとき,澄明ないしほとんど澄明でなけれ

ばならない。 

3.2 

亜硫酸ナトリウム 試料約0.4gを正確にはかり,あらかじめ共セン三角フラスコにとったN/10ヨウ

素溶液(2)40cc中に加えて溶解し,センをして5分間放置したのち塩酸 (2+1) 5ccを加える。つぎに過剰の

ヨウ素をデンプン溶液(3)を指示薬としてN/10チオ硫酸ナトリウム溶液(4)で逆滴定し,次式によって亜硫酸

ナトリウム (%) を算出する。 

ただしデンプン溶液は,溶液がごくうすい黄色になってから加える。 

100

)

(

01261

.0

S

C

B

A

 

ここに 

A:亜硫酸ナトリウム (Na2SO3・7H2O) (%)  

 

S:試料 (g)  


K 1418-1958  

 

B:N/10ヨウ素溶液40cc 

 

C:N/10チオ硫酸ナトリウム溶液使用量 (cc)  

注(2) N/10ヨウ素溶液の作り方 ヨウ化カリウム約40gを水約25ccに溶解し,ヨウ素約13gを加えて溶

解したのち,水で約1000ccにうすめ,塩酸(比重1.18)3滴を加え,着色ビンに入れて暗所に保

存する。この力価は,つぎの方法によってきめる。 

本溶液25ccをとり,デンプン溶液を指示薬としてN/10チオ硫酸ナトリウム溶液(4)で滴定す

る。ただしデンプン溶液は,溶液がごくうすい黄色になってから加える。 

(3) デンプン溶液の作り方 デンプン約1gを少量の水で練り,熱水約200cc中にかきまぜながら注

入したのち,約1分間煮沸し,冷却後こして用いる。 

(4) N/10チオ硫酸ナトリウム溶液の作り方 チオ硫酸ナトリウム(結晶)約26gを炭酸ナトリウム

(無水)約0.2gとともに,炭酸を含まない水約1000ccに溶解する。これにイソアミルアルコー

ル約10ccを加え,センをして2日間放置する。この力価は,つぎの方法によってきめる。 

120〜140℃で約2時間乾燥し,硫酸デシケーター中で冷却したJIS K 8005(標準試薬)のヨ

ウ素酸カリウム1〜1.5gを正確にはかり,水を加えて溶解し,メスフラスコ250ccに移し,水で

標線までうすめる。その25ccをとり,ヨウ化カリウム約2gおよび塩酸 (2+1) 約5ccを加えた

のち,デンプン溶液を指示薬として本溶液で滴定する。ただしデンプン溶液は,溶液がごくう

すい黄色になってから加える。 

別にヨウ化カリウムについて同一条件で空試験を行い,その使用量を差引く。 

3.3 

硫酸ナトリウム 試料約2gを正確にはかり,塩酸(比重1.18)約15ccを加えて煮沸し,完全に亜

硫酸ガスを駆除したのち,水浴上でほとんど蒸発乾固する。 

これに塩酸(比重1.18)3ccおよび水約50ccを加えて溶解し,必要あればこし,水洗する。つぎに液量

を約300ccとし,沸騰するまで加熱し,かきまぜながら熱塩化バリウム溶液 (10%) 約20ccを加え,約30

分間水浴上で加温したのち約4時間放置する目のこまかいロ紙でこし,水で洗液に塩素イオンの反応がな

くなるまで洗う。沈殿は,ロ紙とともに磁製ルツボに移し,ルツボを傾けて十分に空気を通じさせて,で

きるだけ低温で灰化したのち約700℃に暫時強熱し,デシケーター中で冷却後硫酸バリウム (BaSO4) とし

てはかり,次式によって硫酸ナトリウム (%) を算出する。 

100

6085

.0

S

E

D

 

ここに 

D: 硫酸ナトリウム (%)  

 

S: 試料 (g)  

 

E: BaSO4 (g)  

3.4 

塩化ナトリウム 試料1gをはかりとり,水約10ccを加えて溶解し,つぎに水酸化ナトリウム溶液 

(10%) 5ccおよび過酸化水素水 (30%) 5ccを加え,水浴上でほとんど蒸発乾固したのち水を加えて溶解し,

水で200ccとする。 

その10cc (=0.05g)(5)を試験管(内径約2.3cm)にとり,水を加えて20ccとし,硝酸 (1+2) 5cc,デキス

トリン溶液 (2%) 0.2ccを加えたのち,硝酸銀溶液 (2%) 1ccを加えて振り,その濁りを,別に水酸化ナト

リウム溶液 (10%) 0.25ccおよび過酸化水素水 (30%) 0.25ccを水浴上でほとんど蒸発乾固し,水約5ccに溶

解して試験管(内径約2.3cm)に移したのち,塩化ナトリウム標準溶液 (1cc=0.01mgNaCl)(6)を加えて水で

20ccにうすめ,以下,前と同様に処理して作った標準濁度列と比較し,濁りの等しいものの塩化ナトリウ

ム標準溶液量を求め,次式によって塩化ナトリウム (%) を算出する。 


K 1418-1958  

100

00001

.0

S

H

G

 

ここに 

G: 塩化ナトリウム (%)  

 

S: 試料 (g)  

 

H: 塩化ナトリウム標準溶液使用量 (cc)  

注(5) 2号の場合は,5cc (=0.025g) をとる。 

(6) 塩化ナトリウム標準溶液 (1cc=0.01mgNaCl) の作り方 塩化ナトリウム1gを水に溶解して

1000ccとし,その10ccに水を加えて1000ccとする。 

3.5 

鉄 試料5g(7)をはかりとり,水25ccに溶解し,塩酸(比重1.18)15ccを加え,水浴上で蒸発乾固す

る。これに水25ccを加えて溶解し,p−ニトロフェノール溶液 (0.2%) 2滴を指示薬として加え,アンモニ

ア水 (1+9) を黄色を呈するまで加えたのち,溶液が再び無色になるまで塩酸 (1+99) を加え,さらに

2.5ccを過剰に加えたのち水で50ccにうすめる(A液とする)。鉄標準溶液 (1cc=0.01mgFe)(8)を同様に処

理し,水で50ccにうすめる(B液とする)。 

A液およびB液のそれぞれ20ccをとり,両液にo−フェナントロリン混合液(9)5ccを加えて10分間放置

し,つぎに水50ccを加えて色を比較し,色の等しいものの鉄標準溶液量を求め,次式によって鉄 (%) を

算出する。 

100

00001

.0

S

J

I

 

ここに 

I: 鉄 (%)  

 

S: 試料 (g)  

 

J: 鉄標準溶液使用量 (cc)  

注(7) 2号の場合は,試料0.5gをはかりとり,水25ccに溶解し,塩酸(比重1.18)5ccを加え,以下同

様に行う。 

(8) 鉄標準溶液 (1cc=0.01mgFe) の作り方 硫酸第一鉄アンモニウム7.02gを水に溶解し,塩酸 (1

+1) 2ccを加え,水で1000ccとし,その10ccに塩酸 (1+1) 2ccおよび水を加えて1000ccとす

る。 

(9) o−フェナントロリン混合液の作り方 o−フェナントロリン溶液 (0.1%) と塩酸ヒドロキシル

アミン溶液 (10%) およびpH5の酢酸−酢酸ナトリウム緩衝液をそれぞれ等量ずつ混合する。

pH5の酢酸−酢酸ナトリウム緩衝液は,酢酸ナトリウム(無水)23gを2モル酢酸58ccに加え,

水で1000ccにうすめ,氷酢酸または水酸化ナトリウム溶液 (10%) を用いてpH5に調整する。 

3.6 

炭酸ナトリウム 試料3gをはかりとり,水20ccを加えて溶解し,過酸化水素水 (20%) 〔あらかじ

めメチルレッド溶液 (0.2%) を指示薬として中性としたもの〕4ccを加えて振り,水浴上で液量が約1/2に

なるまで蒸発したのち冷却し,水10ccを加え,メチルレッド溶液 (0.2%) を指示薬としてN/20塩酸(10)で

滴定し,次式によって炭酸ナトリウム (%) を算出する。 

100

00265

.0

S

L

K

 

ここに 

K: 炭酸ナトリウム (%)  

 

S: 試料 (g)  

 

L: N/20塩酸使用量 (cc)  

注(10) N/20塩酸の作り方 塩酸(比重1.18)約5ccに水を加えて約1000ccとする。この力価は,つぎの

方法によってきめる。 

500〜650℃で約40分間白金ルツボ中で加熱し,硫酸デシケーター中で冷却したJIS K 8005


K 1418-1958  

(標準試薬)の炭酸ナトリウム0.5〜0.8gを正確にはかり,水に溶解して250ccとする。その25cc

をとり,ブロムフェノールブルーのエチルアルコール(20容量%)溶液 (0.1%) を指示薬とし

て,本溶液で滴定する。このとき滴定の終点付近で煮沸して炭酸を除き,冷却後滴定を続け,

終点を求める。