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日本工業規格

JIS

 K

1415

-1992

炭酸バリウム

Barium carbonate

BaCO

3

    FW : 197.34

1.

適用範囲  この規格は,工業用の炭酸バリウムについて規定する。

備考1.  この規格の引用規格を,付表1に示す。

2.

溶液の濃度の単位を%で示す場合,特に限定のない限り,質量百分率を表す。

2.

種類  種類は,1 種及び 2 種とする。

3.

品質  炭酸バリウムの品質は,5.によって試験したとき,表 のとおりとする。

表 1  品質

単位  %

種類

項目

1

2

炭酸バリウム (BaCO

3

)

炭酸ストロンチウム (SrCO

3

)

乾燥減量 
塩酸不溶分

塩化物 (Cl) 
硫酸塩 (SO

4

)

硫化物 (S)

鉄 (Fe) 
炭酸ナトリウム (Na

2

CO

3

)

98.6

以上

 0.4

以下

 0.5

以下

 0.1

以下

 0.01

以下

 0.03

以下

 0.01

以下

 0.001

以下

 0.3

以下

96.5

以上

 2.0

以下

 0.5

以下

 0.5

以下

 0.01

以下

 0.15

以下

 0.05

以下

 0.005

以下

 0.5

以下

4.

試料採取方法  品質が同一とみなすことができる 1 ロットから,全体を代表するようランダムに,2

インクリメント以上を採取し,均質に混合したものを試料とする。

5.

試験方法

5.1

一般事項  一般事項は,次のとおりとする。

(1)

試験において共通する一般事項は,JIS K 0050 による。

(2)

分析用ガラス器具は,JIS R 3503 及び JIS R 3505 に規定するものを用いる。

(3)

原子吸光分析法については,JIS K 0121 の規定による。

(4)

分光光度計又は光電光度計については,JIS K 0115 の規定による。

(5)

数値の丸め方は,JIS Z 8401 による。


2

K 1415-1992

5.2

炭酸バリウム

5.2.1

試験方法の種類  炭酸バリウムの試験方法は,次の 2 種類とし,そのいずれかによる。

(1)

重量法

(2)  EDTA

滴定法

5.2.2

重量法

(1)

要旨  試料を塩酸に溶かした後,液中のバリウムとストロンチウムに硫酸を加えて硫酸バリウムと硫

酸ストロンチウムとして沈殿させ,その質量①を求める。

別に 5.3 で求めた炭酸ストロンチウムの量から採取試料中の硫酸ストロンチウムの量②を計算によ

って求める。

①から②を差し引いて硫酸バリウムの量を算出した後,換算して炭酸バリウムの量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

塩酸 (21)    JIS K 8180 に規定する特級を用いて調製したもの。

(2.2)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

(2.3)

硫酸 (1200)    JIS K 8951 に規定する硫酸を用いて調製したもの。

(2.4)

硝酸銀溶液 (2g/100ml)    JIS K 8001 の 4.2(試薬溶液)に規定するもの。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(3.1)

化学はかり  0.1mg のけたまではかれるもの。

(3.2)

ヒーター  電気,ガスなどを熱源にして加熱できるもの。

(3.3)

乾燥器  105±2℃に保持できるもの。

(3.4)

電気炉  約 700℃に調節できるもの。

(3.5)

ろ紙  JIS P 3801 に規定する 5 種 C。

(3.6)

磁器るつぼ  JIS R 1301 に規定する B 形 15ml。

(3.7)

デシケーター  適宜な大きさで乾燥剤としてシリカゲル又は塩化カルシウムを入れたもの。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(4.1)

試料約 0.5g を 0.1mg のけたまではかり取り,ビーカー300ml に移し,水約 30ml 及び塩酸 (2+1) 2ml

を加えて溶かした後ろ過し,水で十分に洗う。ろ液及び洗液を合わせ,水で液量を約 100ml とする。

(4.2)

この液をヒーターで煮沸し,かき混ぜながら,約 50℃にあたためた硫酸 (1+200) 60ml を加えて 80

∼100℃で約 30 分間加熱した後,約 4 時間放置して沈殿させる。

(4.3)

ろ過後,洗液に硝酸銀溶液 (2g/100ml) を加えて白濁しなくなるまで水で洗浄する。

(4.4)

沈殿をろ紙とともに乾燥し,磁器るつぼに移した後,るつぼを傾けて十分に空気を通じ,できるだ

け低温で灰化した後,電気炉で約 700℃に強熱する。

(4.5)

冷却後,硫酸 2 滴を加えて再び加熱し,最後に約 700℃で約 30 分間強熱した後デシケーター中に入

れる。

(4.6)

冷却後,その質量を 0.1mg のけたまではかり,るつぼの質量を減じて沈殿(硫酸バリウムと硫酸ス

トロンチウムの合量)の質量を求める。

(5)

計算  炭酸バリウムは,次の式によって算出する。

100

5

845

.

0

244

.

1

100

×

×

×

×

=

S

E

S

D

C


3

K 1415-1992

ここに,

C

炭酸バリウム (%)

D

沈殿の質量 (g)

S

試料の質量 (g)

E

5.3

で求めた炭酸ストロンチウム (%)

1.244

炭酸ストロンチウム 1g に相当する硫酸ストロンチウム
の量 (g)

0.845 5

硫酸バリウム 1g に相当する炭酸バリウムの量 (g)

5.2.3

EDTA

滴定法

(1)

要旨  試料を塩酸に溶かし,pH 値の調整を行った後,一定量のマグネシウム標準液を加え,エリオク

ロムブラック T 指示薬を用いて EDTA 溶液で滴定する。消費した EDTA 溶液の量から,バリウムとス

トロンチウムを炭酸バリウムとして求め①とする。

別に 5.3 で求めた炭酸ストロンチウムを炭酸バリウム換算し,①から差し引いて炭酸バリウムを求

める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

塩酸 (21)    5.2.2(2.1)による。

(2.2)  0.05mol/lEDTA

溶液  JIS K 8001 の 4.5(3.2)(0.05mol/エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム

溶液)に規定するもの。

(2.3)  0.05mol/l

塩化マグネシウム溶液  JIS K 8001 の 4.5(4)(0.05mol/塩化マグネシウム溶液)に規定す

るもの。

(2.4)

アンモニア性塩化アンモニウム緩衝液  JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。

(2.5)

エリオクロムブラック 溶液  JIS K 8736 に規定するエリオクロムブラック T0.5g と JIS K 8201 

規定する塩化ヒドロキシルアンモニウム 4.5g に JIS K 8891 に規定するメタノールを加えて 100ml

にするか,又はエリオクロムブラック T0.2g を JIS K 8663 に規定する 2, 2', 2''−ニトリロトリエタノ

ール 15ml,メタノール 5ml の順番に加える。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(3.1)

化学はかり  5.2.2(3.1)による。

(3.2)

全量フラスコ  250ml

(3.3)

全量ピペット  20ml

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(4.1)

試料約 2g を 200ml ビーカーに 0.1mg のけたまではかり取り,これに水約 50ml と塩酸 (2+1) 10ml

を添加し,加熱溶解する。

(4.2)

冷却後,全量フラスコ 250ml に移し,水を標線まで加える。

(4.3)

この中から全量ピペットを用いて 20ml をビーカー300ml に移し入れ,これに 0.05mol/塩化マグネ

シウム溶液 20ml とアンモニア性塩化アンモニウム緩衝液 20ml,エリオクロムブラック T 溶液数滴

を加えて 0.05mol/lEDTA 溶液で滴定する。

(4.4)

指示薬の色の赤味が消えた点を終点とする。

(5)

計算  炭酸バリウムは,次の式によって算出する。

337

.

1

100

250

20

867

009

.

0

)

20

(

2

1

×

×

×

×

×

×

=

E

S

f

f

M

C


4

K 1415-1992

ここに,

C

炭酸バリウム (%)

M

0.05mol/lEDTA

溶液の滴定量 (ml)

f

1

0.05mol/lEDTA

溶液のファクター

f

2

0.05mol/l

塩化マグネシウム溶液のファクター

S

試料の質量 (g)

E

5.3

によって求めた炭酸ストロンチウム (%)

0.009 867

0.05mol/lEDTA

溶液 1ml に相当する炭酸バリウムの量

(g)

1.337

炭酸ストロンチウム 1g に相当する炭酸バリウムの量 
(g)

5.3

炭酸ストロンチウム

(1)

要旨  試料を塩酸に溶かし,ストロンチウムの量を原子吸光分析装置を用いて標準添加法によって求

める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

塩酸 (11)    JIS K 8180 に規定する特級を用いて調製する。

(2.2)

ストロンチウム標準液 (0.01mgSr/ml)    JIS K 8001 の 4.3(2)(原子吸光法,炎光光度法用)に規定

する標準液 (0.01mgSr/ml) 10ml を 100ml の全量フラスコに移し入れ,水を標線まで加え調製したも

の。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(3.1)

化学はかり  1mg のけたまではかれるもの。

(3.2)

原子吸光分析装置

(3.3)

ヒーター  5.2.2(3.2)による。

(3.4)

全量フラスコ  100ml,250ml

(3.5)

メスピペット  25ml

(3.6)

全量ピペット  10ml

(4)

操作  操作は,次のとおりとする。

(4.1)

試料約 1g を 1mg のけたまではかり取り,

ビーカー300ml に移し,

これに水約 50ml と塩酸 (2+1) 5ml

を加えて加熱溶解する。

(4.2)

冷却後,全量フラスコ 250ml に移し入れ,水を標線まで加える。

(4.3)

この中から,数個の全量フラスコ 100ml に全量ピペットを用いそれぞれ 10ml(

1

)

ずつ分取する。この

全量フラスコにストロンチウム標準液 (0.01mgSr/ml) を 0ml から段階的に取り,水を標線まで加え

る。

(

1

)

全量フラスコ100ml の液中ストロンチウムの濃度が10mgSr/以下となるようにはかり取る。

(4.4)

原子吸光分析装置を用いて波長 460.7nm で吸光度を測定し,ストロンチウムの濃度と吸光度との関

係を示す検量線を作成する。

(5)

計算  炭酸ストロンチウムは,次の式によって算出する。

100

685

.

1

×

×

×

=

D

S

E

E

ここに,

E

炭酸ストロンチウム (%)

E'

検量線から求めたストロンチウム (g)

S

試料の質量 (g)

D

試料溶液の分取比

1.685

ストロンチウム 1g に相当する炭酸ストロンチウムの量 (g)


5

K 1415-1992

5.4

乾燥減量

(1)

要旨  試料を乾燥し,その減量から乾燥減量を求める。

(2)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(2.1)

化学はかり  5.2.2(3.1)による。

(2.2)

乾燥器  5.2.2(3.3)による。

(2.3)

平形はかり瓶  はかり瓶は,JIS R 3503 に規定する平形はかり瓶で容量は試料をはかり瓶に入れた

とき,試料の厚さが 5mm 以下になるもの。

(2.4)

デシケーター  5.2.2(3.7)によるもの。

(3)

操作  操作は,次のとおりとする。

(3.1)

試料約 1g を質量既知の平形はかり瓶に取り,試料の表面を平らにならして,厚さ 5mm 以下の層に

なるように広げ,栓をした後 0.1mg のけたまではかる。

(3.2)

栓を取り,はかり瓶及び栓を 105±2℃に保持した乾燥器中で 2 時間乾燥する。

(3.3)

乾燥後,直ちにデシケーターに移し,放冷後その質量を 0.1mg のけたまではかる。

(4)

計算  乾燥減量は,次の式によって算出する。

100

3

1

2

1

×

=

W

W

W

W

A

ここに,

A

:  乾燥減量 (%)

W

1

:  乾燥前の試料とはかり瓶の質量 (g)

W

2

:  乾燥後の試料とはかり瓶の質量 (g)

W

3

:  はかり瓶の質量 (g)

5.5

塩酸不溶分

(1)

要旨  試料を塩酸に溶解し,未溶解残分の質量から塩酸不溶分を求める。

(2)

試薬  塩酸 (21)    5.2.2(2.1)による。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(3.1)

化学はかり  5.2.2(3.1)による。

(3.2)

乾燥器  5.2.2(3.3)による。

(3.3)

るつぼ形ガラスろ過器  1G4

(3.4)

デシケーター  5.2.2(3.7)による。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(4.1)

試料約 2g を 1mg のけたまではかり取り,ビーカー300ml に移し,水約 50ml 及び塩酸 (2+1)  約 5ml

を加えて約 50℃にあたためて溶かす。

(4.2)

この液を質量既知のるつぼ形ガラスろ過器を用いてろ過する。

(4.3)

水洗後 105±2℃に保持した乾燥器中で 2 時間乾燥する。

(4.4)

デシケーターに入れ,放冷した後 0.1mg のけたまではかり,るつぼ形ガラスろ過器の質量を減じて

塩酸不溶分の質量とする。

(5)

計算  塩酸不溶分は,次の式によって算出する。

100

×

=

S

G

F

ここに,

F

:  塩酸不溶分 (%)

G

:  残分の質量 (g)

S

:  試料の質量 (g)


6

K 1415-1992

5.6

塩化物

(1)

要旨  試料を硝酸に溶かし,この溶液に硝酸銀溶液を加え液中の塩素イオンを塩化銀とし,白濁の程

度を塩化物の標準液と比濁して塩化物を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

硝酸 (12)    JIS K 8541 に規定する硝酸を用いて調製したもの。

(2.2)

硝酸銀溶液 (2g/100ml)   5.2.2(2.4)による。

(2.3)

デキストリン溶液 (2g/100ml)   JIS K 8646 に規定するデキストリンを用いて調製したもの。

(2.4)

塩化物標準液 (0.01mgCl/ml)   JIS K 8001 の 4.3(1)(一般用)に規定するもの。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(3.1)

化学はかり  5.2.2(3.1)による。

(3.2)

ヒーター  5.2.2(3.2)による。

(3.3)

比色管

(3.4)

ろ紙  5.2.2(3.5)による。

(3.5)

全量フラスコ  250ml

(3.6)

全量ピペット  25ml

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(4.1)

試料約 2g を 0.01g のけたまではかり取り,ビーカー300ml に移し,水約 50ml 及び硝酸 (1+2) 5ml

を加え煮沸して溶かし,冷却後,全量フラスコ 250ml に移し入れ水を標線まで加える(水に溶かし

たとき濁りがある場合は,ろ紙でこす。

(4.2)

全量ピペットを用いて 25ml を比色管に取り,硝酸 (1+2) 5ml,デキストリン溶液 (2g/100ml) 0.2ml

及び硝酸銀溶液 (2g/100ml) 1ml を加えてよく振り混ぜ,15 分間暗所に放置する。

(4.3)

これと同様に操作した塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) を用いた白濁と比濁し,試料溶液と同程度の白

濁を示す使用塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) の添加量を求める。

(5)

計算  塩化物は,次の式によって算出する。

100

250

25

01

000

.

0

×

×

×

=

S

I

H

ここに,

H

塩化物 (%)

I

塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) の添加量 (ml)

S

試料の質量 (g)

0.000 01

塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) 1ml 中の Cl の量 (g)

5.7

硫酸塩

(1)

要旨  試料を塩酸で溶かし,未溶解残分に炭酸ナトリウムを加えて融解し,残分中の硫酸塩を硫酸ナ

トリウムに変え温水に溶かし出す。ろ液に塩化バリウム溶液を加え硫酸バリウムとし,この質量から

硫酸塩を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

塩酸 (21)    5.2.2(2.1)による。

(2.2)

炭酸ナトリウム(無水)  JIS K 8625 に規定するもの。

(2.3)

炭酸ナトリウム溶液 (2g/100ml)   JIS K 8625 に規定する炭酸ナトリウム(無水)2g を水に溶解し,

全量フラスコ 100ml に移し入れ,水を標線まで加え調製したもの。


7

K 1415-1992

(2.4)

メチルオレンジ溶液  JIS K 8001 の 4.4(表 7)(中和滴定用)に規定するもの。

(2.5)

塩化バリウム溶液 (10g/100ml)   JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。

(2.6)

硝酸銀溶液 (2g/100ml)   5.2.2(2.4)による。

(2.7)

硫酸  5.2.2(2.2)による。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(3.1)

化学はかり  5.2.2(3.1)による。

(3.2)

ヒーター  5.2.2(3.2)による。

(3.3)

電気炉  5.2.2(3.4)による。

(3.4)

白金るつぼ  JIS H 6201 に規定するもの。

(3.5)

ろ紙  5.2.2(3.5)による。

(3.6)

磁器るつぼ  5.2.2(3.6)による。

(3.7)

デシケーター  5.2.2(3.7)による。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(4.1)

試料約 10g を 0.01g のけたまではかり取り,

ビーカー300ml に移し,

水約 100ml 及び塩酸 (2+1) 15ml

を加えてあたためて溶かし,水で約 200ml に薄めてろ過し,水洗する。

(4.2)

沈殿をろ紙とともに白金るつぼに移し,低温で十分に空気を通じて灰化した後,炭酸ナトリウム(無

水)2∼3g を加えて電気炉で融解し,冷却後,温水約 50ml を加えて融解物を溶かした後ろ過し,炭

酸ナトリウム溶液 (2g/100ml) で洗う。

(4.3)

ろ液と洗液を合わせ,指示薬としてメチルオレンジ溶液 2, 3 滴加えた後,塩酸 (2+1)  で中和し,

更に過剰に 1ml を加えた後,水で液量を約 100ml とする。

(4.4)

この溶液を煮沸し,かき混ぜながら,約 50℃にあたためた塩化バリウム溶液 (10g/100ml) 約 5ml

を加えて約 30 分間水浴上で加温した後,約 4 時間放置する。

(4.5)

ろ過後,洗液に硝酸銀溶液 (2g/100ml) を数滴加えて白濁しなくなるまで水で洗浄する。

(4.6)

沈殿を乾燥し,ろ紙とともに質量既知の磁器るつぼに移し,るつぼを傾けて十分に空気を通じ,で

きるだけ低温で灰化した後,約 700℃で強熱する。

(4.7)

冷却後,

硫酸 1 滴を加えて再び加熱し,

最後に約 700℃で約 30 分間強熱した後デシケーターに入れ,

放冷後,その質量を 0.1mg のけたまではかり,るつぼの質量を減じて沈殿(硫酸バリウム)の質量

を求める。

(5)

計算  硫酸塩は,次の式によって算出する。

100

6

411

.

0

×

×

=

S

L

K

ここに,

K

硫酸塩 (%)

L

沈殿の質量 (g)

S

試料の質量 (g)

0.411 6

硫酸バリウム 1g に相当する硫酸塩の量 (g)

5.8

硫化物

(1)

要旨  試料を王水で分解し硫化物を酸化し,硫酸塩に変える。

液中の沈殿物をろ過し,この沈殿物に炭酸ナトリウムを加えて融解し,沈殿物中の硫酸塩を硫酸ナ

トリウムに変え温水に溶かし出す。温水に溶解した硫酸イオンに塩化バリウムを加え硫酸バリウムと

し,この質量から硫酸塩の量を求め,この値から 5.7(5)で求めた硫酸塩を減じ,硫化物を求める。


8

K 1415-1992

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

塩酸 (21)    5.2.2(2.1)による。

(2.2)

王水  JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。

(2.3)

炭酸ナトリウム(無水)  5.7(2.2)による。

(2.4)

炭酸ナトリウム溶液 (2g/100ml)   5.7(2.3)による。

(2.5)

メチルオレンジ溶液  5.7(2.4)による。

(2.6)

塩化バリウム溶液 (10g/100ml)   5.7(2.5)による。

(2.7)

硝酸銀溶液 (2g/100ml)   5.2.2(2.4)による。

(2.8)

硫酸  5.2.2(2.2)による。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(3.1)

化学はかり  5.2.2(3.1)による。

(3.2)

ヒーター  5.2.2(3.2)による。

(3.3)

電気炉  5.2.2(3.4)による。

(3.4)

白金るつぼ  5.7(3.4)による。

(3.5)

ろ紙  5.2.2(3.5)による。

(3.6)

磁器るつぼ  5.2.2(3.6)による。

(3.7)

デシケーター  5.2.2(3.7)による。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(4.1)

試料約 10g を 0.01g のけたまではかり取り,ビーカー300ml に移し,水でうるおし,王水約 50ml を

加えて分解する。

(4.2)

水沿上で蒸発乾固し,塩酸 (2+1)  約 7ml を加えて再び蒸発乾固する。

(4.3)

乾固したものに塩酸 (2+1)  約 10ml と水約 50ml を加え,加熱して可溶性塩を溶かし一昼夜放置し

た後ろ過し,水洗する。

(4.4)

沈殿は,ろ紙とともに白金るつぼに移し,低温で十分に空気を通じて灰化した後,炭酸ナトリウム

(無水)2∼3g を加えて電気炉で融解し,冷却後温水約 50ml を加えて融解物を溶かした後ろ過し,

炭酸ナトリウム溶液 (2g/100ml) で洗う。

(4.5)

以下,5.7 (4.3)(4.7)に準じて操作して,沈殿(硫酸バリウム)の質量を求める。

(5)

計算  硫化物は,次の式によって算出する。

8

333

.

0

100

6

411

.

0

×

÷

ø

ö

ç

è

æ

×

×

=

I

S

L

K

ここに,

K

硫化物 (%)

L

沈殿の質量 (g)

S

試料の質量 (g)

I

5.7(5)

で求めた硫酸塩 (%)

0.411 6

硫酸バリウム 1g に相当する硫酸塩 1g の量 (g)

0.333 8

硫酸塩 1g に相当する硫化物の量 (g)

5.9

5.9.1

試験方法の種類  鉄の試験方法は,次の 2 種類とし,そのいずれかによる。

(1)

吸光光度法

(2)

原子吸光分析法

5.9.2

吸光光度法


9

K 1415-1992

(1)

要旨  試料を塩酸及び硝酸で溶かし,溶液中の鉄を塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液によって還元

し,1, 10−フェナントロリン溶液及び酢酸アンモニウムを加えて生成する 1, 10−フェナントロリン鉄

錯体の吸光度を測定して鉄を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

塩酸 (21)    5.2.2(2.1)による。

(2.2)

硝酸 (12)    5.6(2.1)による。

(2.3)

アンモニア水 (14)    JIS K 8085 に規定するアンモニア水を用いて調製したもの。

(2.4)

酢酸アンモニウム溶液 (25g/100ml)   JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。

(2.5)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (10g/100ml)   JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキシルアンモ

ニウムを用いて調製したもの。

(2.6)  L (

) -アスコルビン酸溶液 (5g/100ml)   JIS K 9502 に規定する L (+) -アスコルビン酸を用いて調

製したもの。

(2.7)

 (III) 標準液 (Fe

3

) (0.1mgFe

3

/ml) 

  JIS K 8001 の 4.3(1)に規定する鉄 (III) 標準液 (Fe

3

)

の原

液 (1mgFe

3

/ml) 10ml

を全量フラスコ 100ml に移し入れ,塩酸 (2+1) 0.5ml を加えた後,水を標線

まで加えて調製したもの。

(2.8)  1, 10

−フェナントロリン溶液 (0.2g/100ml)   JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(3.1)

化学はかり  5.2.2(3.1)による。

(3.2)

分光光度計又は光電光度計

(3.3)  pH

計  JIS Z 8802 の 4.(pH 計の種類及び形式)に規定する形式 II。

(3.4)

全量フラスコ  100ml

(3.5)

メスピペット  5ml

(3.6)

全量ピペット  50ml

(3.7)

ろ紙  5.2.2(3.5)による。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(4.1)

試料約 10g を 0.01g のけたまではかり取り,ビーカー500ml に移し,水約 10ml,塩酸 (2+1) 15ml

及び硝酸 (1+2) 0.5ml を加えて約 5 分間煮沸して溶かした後ろ過する。

(4.2) pH

計を用い,アンモニア (1+4)  を加え pH 値 1∼2 に調整する。

(4.3)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (10g/100ml) (

2

)2ml

を加え,よく振り混ぜて約 15 分間放置して

鉄を完全に還元した後,酢酸アンモニウム溶液 (25g/100ml) 15ml を加える。

(

2

) L

(

+) -アスコルビン酸溶液 (5g/100ml) 2ml を用いてもよい。

(4.4) 1,

10

−フェナントロリン溶液 (0.2g/100ml) 3ml を加え,全量フラスコ 100ml に移し入れ,水を標線

まで加え,よく振り混ぜ,約 20 分間放置する。

(4.5)

この溶液について光度計を用いて,波長 510nm 付近の吸光度を測定する。この場合,対照液は水と

する。

(4.6)

全操作にわたって空試験を行い,(4.5)で測定した吸光度を補正する。

(4.7)

鉄標準液 (0.1mgFe/ml) を数個のコニカルビーカー300ml に 0ml から 5ml まで段階的に取り,(4.3)

(4.5)によって操作し,鉄量と吸光度との関係を示す検量線を作成する。

(5)

計算  鉄は,次の式によって算出する。


10

K 1415-1992

100

×

=

S

M

M

ここに,

M

:  鉄 (%)

M'

:  検量線から求めた鉄の量 (g)

S

:  試料の質量 (g)

5.9.3

原子吸光分析法

(1)

要旨  試料に塩酸,硝酸を加え,加熱溶解する。液中の鉄をジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム

でキレート化し,これを 4−メチル−2−ペンタノンで抽出する。標準添加法によって原子吸光分析装

置を用いて吸光度を測定し,鉄を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

塩酸 (21)    5.2.2(2.1)による。

(2.2)

硝酸 (12)    5.6(2.1)による。

(2.3)

酒石酸カリウムナトリウム (10g/100ml)   JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。

(2.4)

メチルオレンジ溶液  5.7(2.4)による。

(2.5)

アンモニア水 (11)    JIS K 8085 に規定するアンモニア水を用いて調製したもの。

(2.6)

緩衝液  JIS K 8359 に規定する酢酸アンモニウムを約 50g 及び JIS K 8355 に規定する酢酸約 16ml

を水 200ml に加え溶解し,pH 値を 5 に調整したもの。

(2.7)

ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム溶液 (2g/100ml)   JIS K 8454 に規定する N, N-ジエチルジ

チオカルバミン酸ナトリウム三水和物 2g を水に溶かして 100ml としたもの。

(2.8)  4-

メチル-2-ペンタノン  JIS K 8903 に規定するもの。

(2.9)

鉄標準液 (0.01mgFe/ml)   JIS K 8001 の 4.3(2)に規定するもの。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(3.1)

化学はかり  5.2.2(3.1)による。

(3.2)

原子吸光分析装置

(3.3)

ヒーター  5.2.2(3.2)による。

(3.4)

全量フラスコ  250ml

(3.5)

全量ピペット  5ml

(3.6)

メスピペット  1ml,2ml

(3.7)

分液漏斗

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(4.1)

試料約 5g を 0.01g のけたまではかり取り,ビーカー300ml に移し,水約 100ml と塩酸 (2+1) 20ml,

硝酸 (1+2) 5ml を加え,5 分間煮沸し放冷する。

(4.2)

全量フラスコ 250ml に移し入れ,水を標線まで加える。

(4.3)

分液漏斗 4 本に全量ピペットでそれぞれ 50ml を分取し,鉄標準液 (0.01mgFe/ml) を 0ml,0.5ml,

1.0ml

及び 2.0ml 添加する。

(4.4)

酒石酸カリウムナトリウム (10g/100ml) 1ml,及び指示薬メチルオレンジ 1,2 滴を加え液が淡黄色

になるまでアンモニア水 (1+1)  を用いて中和する。

(4.5)

緩衝液 5ml,ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム溶液 (2g/100ml) 2ml を加え,1 分間振り混ぜ

る。

(4.6) 4-

メチル-2-ペンタノンを全量ピペットを用いて 5ml 加え,1 分間振り混ぜる。


11

K 1415-1992

(4.7)

約 10 分静置後,4-メチル-2-ペンタノン層を分液採取して,直ちに原子吸光分析装置を用いて波長

248.3nm

の吸光度を測定する。このときの対照液は 4-メチル-2-ペンタノンを用いる。

(4.8)

全操作にわたり,空試験を行い,(4.7)で測定した吸光光度を補正する。

(4.9)

鉄量と吸光度との関係を示す検量線を作成する。

(5)

計算  鉄は,次の式によって算出する。

100

250

50

×

×

=

S

M

M

ここに,

M

:  鉄 (%)

M'

:  検量線から求めた鉄の量 (g)

S

:  試料の質量 (g)

5.10

炭酸ナトリウム

(1)

要旨  試料を塩酸に溶かし,ナトリウム量を原子吸光分析法によって求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

塩酸 (11)    JIS K 8180 に規定する塩酸を用いて調製する。5.3(2.1)による。

(2.2)

ナトリウム標準液 (0.01mgNa/ml)   JIS K 8001 の 4.3(2)に規定するナトリウム標準液 (0.1mgNa/ml)

10ml

を全量フラスコ 100ml に移し入れ,水を標線まで加え調製したもの。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(3.1)

化学はかり  5.2.2(3.1)による。

(3.2)

原子吸光分析装置

(3.3)

ヒーター  5.2.2(3.2)による。

(3.4)

全量フラスコ  100ml,250ml

(3.5)

全量ピペット  10ml

(3.6)

メスピペット  10ml

(4)

操作  操作は,次のとおりとする。

(4.1)

試料約 10g を 0.01g のけたまではかり取り,ビーカー300ml に移し,これに水約 50ml と塩酸 (1+1)

25ml

を加えて加熱溶解する。

(4.2)

冷却後,全量フラスコ 250ml に移し,水を標線まで加える。

(4.3)

この中から,数個の全量フラスコ 100ml に全量ピペットを用いてそれぞれ 10ml(

3

)

ずつ分取する。こ

の全量フラスコにナトリウム標準液 (0.01mgNa/ml) を段階的に取り,水を標線まで加える。

(

3

)

全量フラスコ100ml の液中ナトリウム濃度が0.6mg/以下となるようにはかり取る。

(4.4)

原子吸光分析装置を用い,波長 589.0nm で吸光度を測定し,ナトリウム量と吸光度との関係を示す

検量線を作成する。

(5)

計算  検量線から炭酸ナトリウムの含有量を求め,次の式によって算出する。

100

305

.

2

×

×

×

=

B

S

A

O

ここに,

O

炭酸ナトリウム (%)

A

検量線から求めたナトリウムの量 (g)

S

試料の質量 (g)

B

試料溶液の分取比

2.305

ナトリウム 1g に相当する炭酸ナトリウムの量 (g)


12

K 1415-1992

6.

検査  検査は,5.によって試験し,表 に適合しなければならない。

7.

表示  炭酸バリウムの容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

規格名称

(2)

種類

(3)

正味質量

(4)

製造業者名又はその略号

(5)

製造年月又はその略号

(6)

製造番号又はロット番号

付表 1  引用規格

JIS H 6201

  化学分析用白金るつぼ

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析のための通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8454

  N, N−ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8646

  デキストリン(試薬)

JIS K 8663

  2, 2', 2''−ニトリロトリエタノール(トリエタノールアミン)

(試薬)

JIS K 8736

  エリオクロムブラック T[1−(1−ヒドロキシ−2−ナフチルアゾ)−6−ニトロ−2−ナ

フトール−4−スルホン酸ナトリウム]

(試薬)

JIS K 8891

  メタノール(試薬)

JIS K 8903

  4−メチル−2−ペンタノン(メチルイソブチルケトン)

(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 9502

  L (+)  −アスコルビン酸(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 1301

  化学分析用磁器るつぼ

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製化学用体積計

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8802

  pH 測定方法


13

K 1415-1992

JIS

バリウム塩類改正原案作成委員会  構成表

氏名

所属

委員会

分科会

(委員長)

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

中  島  邦  雄

通商産業省基礎産業局

細  川  幹  夫

通商産業省工業技術院標準部

高  橋      潔

通商産業省工業技術院標準部

石  毛  和  之

通商産業省通商産業検査所化学部

黒  木  勝  也

財団法人日本規格協会

(分科会主査)

大  津  晃  一

堺化学工業株式会社小名浜事業所

沢  木  吉  茂

大同化成工業株式会社

大和田      孝

呉羽化学工業株式会社原料資材部

橋  口  陽  一

旭硝子株式会社資材資源部

村  井      一

第一薬品興業株式会社

平  松  恒之助

株式会社耕正

森      英  二

日本化学工業株式会社生産技術部

山  田  明  英

バライト工業株式会社小坂工場

加  藤  晴  巳

白水化学工業株式会社堺研究室

大  西  忠  義

株式会社伏見製薬所東京営業所

山  田  市  次

三菱瓦斯化学株式会社化学品第二本部

(事務局)

佐々木  一  郎

日本無機薬品協会