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日本工業規格

JIS

 K

1414

-1992

塩化バリウム

Barium chloride

BaCl

2

・2H

2

O

    FW : 244.26

1.

適用範囲  この規格は,工業用の塩化バリウムについて規定する。

備考1.  化学名は,塩化バリウム二水和物である。

2.

この規格の引用規格を,

付表 に示す。

3.

溶液の濃度の単位を%で示す場合,特に限定のない限り,質量百分率を表す。

2.

品質  塩化バリウムの品質は,4.によって試験したとき,表 のとおりとする。

表 1  品質

単位  %

項目

品質

塩化バリウム (BaCl

2

・2H

2

O) 97.5

以上

塩化ストロンチウム (SrCl

2

・2H

2

O) 1.0

以下

水不溶分 0.05

以下

鉄 (Fe)

0.001

以下

よう素還元性物質(S として) 0.001

以下

3.

試料採取方法  品質が同一とみなすことができる 1 ロットから,全体を代表するようランダムに,2

インクリメント以上を採取し,均質に混合したものを試料とする。

4.

試験方法

4.1

一般事項  一般事項は,次のとおりとする。

(1)

試験において共通する一般事項は,JIS K 0050 による。

(2)

分析用ガラス器具は,JIS R 3503 及び JIS R 3505 に規定するものを用いる。

(3)

原子吸光分析法については,JIS K 0121 の規定による。

(4)

分光光度計又は光電光度計については,JIS K 0115 の規定による。

(5)

数値の丸め方は,JIS Z 8401 による。

4.2

塩化バリウム

4.2.1

試験方法の種類  塩化バリウムの試験方法は,次の 2 種類とし,そのいずれかによる。

(1)

重量法

(2)  EDTA

滴定法

4.2.2

重量法


2

K 1414-1992

(1)

要旨  試料を水に溶かした後,硫酸を加えて液中のバリウムとストロンチウムを硫酸バリウムと硫酸

ストロンチウムとして沈殿させ,その質量①を求める。

別に 4.3 で求めた塩化ストロンチウムの量から,採取試料中の硫酸ストロンチウムの量②を計算に

よって求める。

①から②を差し引いて硫酸バリウムの量を算出した後,換算して塩化バリウムの量を求める。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

塩酸 (21)    JIS K 8180 に規定する特級を用いて調製したもの。

(2.2)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

(2.3)

硫酸 (1200)    JIS K 8951 に規定する硫酸を用いて調製したもの。

(2.4)

硝酸銀溶液 (2g/100ml)   JIS K 8001 の 4.2(試薬溶液)に規定するもの。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(3.1)

化学はかり  0.1mg のけたまではかれるもの。

(3.2)

ヒーター  電気,ガスなどを熱源にして加熱できるもの。

(3.3)

乾燥器  105±2℃に保持できるもの。

(3.4)

電気炉  約 700℃に調節できるもの。

(3.5)

ろ紙  JIS P 3801 に規定する 5 種 C。

(3.6)

磁器るつぼ  JIS R 1301 に規定する B 形 20ml。

(3.7)

デシケーター  適宜な大きさで乾燥剤としてシリカゲル又は塩化カルシウムを入れたもの。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(4.1)

試料約 0.6g を 0.1mg のけたまではかり取り,ビーカー300ml に移し,水約 30ml に溶かした後ろ過

し,水で十分に洗う。ろ液及び洗液を合わせ,水で液量を約 100ml とする。

(4.2)

塩酸 (2+1) 2ml を加えてヒーターで煮沸し,かき混ぜながら,約 50℃にあたためた硫酸 (1+200)

60ml

を加えて,80∼100℃で約 30 分間加熱した後,約 4 時間放置して沈殿させる。

(4.3)

ろ過後,洗液に硝酸銀溶液 (2g/100ml) を加えて白濁しなくなるまで,水で洗浄する。

(4.4)

沈殿をろ紙とともに乾燥し,質量既知の磁器るつぼに移し,るつぼを傾けて十分に空気を通じ,で

きるだけ低温で灰化した後,電気炉で約 700℃に強熱する。

(4.5)

冷却後,硫酸 2 滴を加えて再び加熱し,最後に約 700℃で約 30 分間強熱した後デシケーターに入れ

る。

(4.6)

冷却後,その質量を 0.1mg のけたまではかり,るつぼの質量を減じて沈殿(硫酸バリウムと硫酸ス

トロンチウムの合量)の質量を求める。

(5)

計算  塩化バリウムは,次の式によって算出する。

100

047

.

1

1

944

.

0

100

×

×

×

×

S

C

S

B

A

ここに,

A

塩化バリウム (%)

B

沈殿の質量 (g)

S

試料の質量 (g)

C

4.3

で求めた塩化ストロンチウム (%)

0.944 1

塩化ストロンチウム 1g に相当する硫酸ストロンチウム
の量 (g)

1.047

硫酸バリウム 1g に相当する塩化バリウムの量 (g)


3

K 1414-1992

4.2.3

EDTA

滴定法

(1)

要旨

  試料を水に溶かし,pH 値の調整を行った後,一定量のマグネシウム標準液を加えエリオクロム

ブラック T 指示薬を用いて EDTA 溶液で滴定する。消費した EDTA 溶液の量から,バリウムとストロ

ンチウムを塩化バリウムとして求め①とする。

別に

4.3

で求めた塩化ストロンチウムを塩化バリウムに換算した後,①から差し引いて塩化バリウ

ムを求める。

(2)

試薬

  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

0.05mol/lEDTA

溶液

JIS K 8001

4.5(3.2)

(0.05mol/

l

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム

溶液)に規定するもの。

(2.2)

0.05mol/l

塩化マグネシウム溶液

JIS K 8001

4.5(4)

(0.05mol/

l

塩化マグネシウム溶液)に規定す

るもの。

(2.3)

アンモニア性塩化アンモニウム緩衝液

JIS K 8001

4.2

に規定するもの。

(2.4)

エリオクロムブラック 溶液

JIS K 8736

に規定するエリオクロムブラック T0.5g と

JIS K 8201

規定する塩化ヒドロキシルアンモニウム 4.5g に

JIS K 8891

に規定するメタノールを加えて 100ml

にするか,又はエリオクロムブラック T0.2g を

JIS K 8663

に規定する 2,2',2''-ニトリロトリエタ

ノール 15ml,メタノール 5ml の順番に加える。

(3)

装置及び器具

  装置及び器具は,次のとおりとする。

(3.1)

化学はかり

4.2.2 (3.1) 

による。

(3.2)

全量フラスコ

  250ml

(3.3)

全量ピペット

  25ml

(4)

操作

  操作は,次のとおり行う。

(4.1)

試料約 2.5g を 0.1mg のけたまではかり取り,ビーカー200ml に移し,これに水約 50ml を加えて溶

解する。

(4.2)

全量フラスコ 250ml に移し,水を標線まで加える。

(4.3)

この中から全量ピペットを用いて 25ml をビーカー300ml に移し入れ,これに 0.05mol/

l

塩化マグネ

シウム溶液 20ml とアンモニア性塩化アンモニウム緩衝液 10ml,エリオクロムブラック T 溶液数滴

を加えて 0.05mol/

l

EDTA

溶液で滴定する。

(4.4)

指示薬の色の赤味が消えた点を終点とする。

(5)

計算

  塩化バリウムは,次の式によって算出する。

256

.

1

100

250

25

21

012

.

0

)

20

(

2

1

×

×

×

×

×

×

C

S

f

f

M

A

ここに,

A

塩化バリウム (%)

M

0.05mol/lEDTA

溶液の滴定量 (ml)

f

1

0.05mol/lEDTA

溶液のファクター

f

2

0.05mol/l

塩化マグネシウム溶液のファクター

S

試料の質量 (g)

C

4.3

で求めた塩化ストロンチウム (%)

0.012 21

0.05mol/lEDTA

溶液 1mに相当する塩化バリウムの量 (g)

1.256

塩化ストロンチウム 1g に相当する塩化バリウムの量 (g)

4.3

塩化ストロンチウム


4

K 1414-1992

(1)

要旨  試料を水に溶かし,ストロンチウムの量を原子吸光分析装置を用いて標準添加法によって求め

る。

(2)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

ストロンチウム標準液 (0.01mgSr/ml)   JIS K 8001 の 4.3(2)(原子吸光法,炎光光度法用)に規定

する標準液 (0.1mgSr/ml) 10ml を 100ml の全量フラスコに移し入れ,水を標線まで加える。

(3)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(3.1)

化学はかり  1mg のけたまではかれるもの。

(3.2)

原子吸光分析装置

(3.3)

ヒーター  4.2.2 (3.2)  による。

(3.4)

全量フラスコ  100ml,250ml

(3.5)

メスピペット  25ml

(3.6)

全量ピペット  5ml

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(4.1)

試料約 5g を 1mg のけたまではかり取り,ビーカー300ml に移し,これに水約 100ml を加えて加熱

溶解する。

(4.2)

冷却後,全量フラスコ 250ml に移し,水を標線まで加える。

(4.3)

この中から数個の全量フラスコ 100ml に全量ピペットを用いてそれぞれ 5ml(

1

)

ずつ分取する。この

全量フラスコにストロンチウム標準液 (0.01mgSr/ml) をメスピペット 25ml を用いて 0ml から段階的

に取り,水を標線まで加える。

(

1

)

全量フラスコ100ml の液中ストロンチウムの濃度が10mgSr/以下となるようにはかり取る。

(4.4)

原子吸光分析装置を用いて波長 460.7nm で吸光度を測定し,ストロンチウムの濃度と吸光度の関係

を示す検量線を作成する。

(5)

計算  塩化ストロンチウムは,次の式によって算出する。

100

221

.

2

'

×

×

×

D

S

C

C

ここに,

C

塩化ストロンチウム (%)

C'

検量線から求めたストロンチウム (g)

S

試料の質量 (g)

D

試料溶液の分取比

2.221

ストロンチウム 1g に相当する塩化ストロンチウムの量 (g)

4.4

水不溶分

(1)

要旨

  試料を水に溶かしてろ過後,ろ過器上の残分から水不溶分を求める。

(2)

装置及び器具

  装置及び器具は,次のとおりとする。

(2.1)

るつぼ形ガラスろ過器

  1G4

(2.2)

化学はかり

4.2.2(3.1)

による。

(2.3)

乾燥器

4.2.3(3.3)

による。

(2.4)

デシケーター

4.2.2(3.7)

による。

(3)

操作

  操作は,次のとおり行う。

(3.1)

試料約 10g を 0.01g のけたまではかり取り,ビーカー300ml に移し,水約 100ml に溶かす。

(3.2)

この液を質量既知のるつぼ形ガラスろ過器を用いてろ過する。

(3.3)

水洗後,105±2℃に保持した乾燥器中で約 2 時間乾燥する。


5

K 1414-1992

(3.4)

デシケーター中に入れ,放冷した後,その質量を 0.1mg のけたまではかり,るつぼ形ガラスろ過器

の質量を減じて水不溶分の質量とする。

(4)

計算

  水不溶分は,次の式によって算出する。

100

×

S

D

E

ここに,

E

:  水不溶分 (%)

D

:  水不溶分の質量 (g)

S

:  試料の質量 (g)

4.5

4.5.1

試験方法の種類

  鉄の試験方法は,次の 2 種類とし,そのいずれかによる。

(1)

吸光光度法

(2)

原子吸光分析法

4.5.2

吸光光度法

(1)

要旨

  試料を水に溶かし,溶液中の鉄を塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液によって還元し,1,10-フ

ェナントロリン溶液を加えて生成する 1,10-フェナントロリン鉄錯体の吸光度を測定して鉄を求める。

(2)

試薬

  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

塩酸(21)

JIS K 8180

に規定する特級を用いて調製したもの。

(2.2)

硝酸(12)

JIS K 8541

に規定する硝酸を用いて調製したもの。

(2.3)

フェノールフタレイン溶液

JIS K 8001

の 4.4(表 7

(中和滴定用)に規定するもの。

(2.4)

アンモニア水 (14) 

JIS K 8085

に規定するアンモニア水を用いて調製したもの。

(2.5)

酢酸アンモニウム (25g/100ml) 

JIS K 8001

4.2

に規定するもの。

(2.6)

酢酸 (12) 

JIS K 8355

に規定する酢酸を用いて調製したもの。

(2.7)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (10g/100ml) 

JIS K 8201

に規定する塩化ヒドロキシルアンモ

ニウムを用いて調製したもの。

(2.8)

L (

)-アスコルビン酸溶液 (5g/100ml) 

JIS K 9502

に規定する L (+)-アスコルビン酸を用いて調

製したもの。

(2.9)

1, 10-

フェナントロリン溶液 (0.2g/100ml) 

JIS K 8001

4.2

に規定するもの。

(2.10)

(III)標準液 (Fe

3+

) (0.1mgFe

3+

/ml) 

JIS K 8001

4.3(1)

(一般用)に規定する鉄(III)標準液 (Fe

3+

)

の原液 (1mgFe

3+

/ml) 10ml

を全量フラスコ 100ml に移し入れ,塩酸 (2+1) 0.5ml を加えた後,水を

標線まで加えて調製したもの。

(3)

装置及び器具

  装置及び器具は,次のとおりとする。

(3.1)

化学はかり

4.2.2(3.1)

による。

(3.2)

光度計

  光電光度計又は分光光度計。

(3.3)

pH

JIS Z 8802

4.

(pH 計の種類及び形式)に規定する形式 II。

(3.4)

全量フラスコ

  50ml

(3.5)

ヒーター

4.2.2(3.2)

による。

(3.6)

メスピペット

  2ml

(4)

操作

  操作は,次のとおり行う。

(4.1)

試料約 10g を 0.01g のけたまではかり取り,ビーカー300ml に移し,水約 40ml,塩酸 (2+1) 3ml 及

び硝酸 (1+2) 0.5ml を加えて約 5 分間煮沸した後,冷却する。


6

K 1414-1992

(4.2)

 pH

計を用い,アンモニア水 (1+4)  を加えて pH 値 1∼2 に調整する。

(4.3)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (10g/100ml)

(

2

)

2ml

を加え,よく振り混ぜて約 15 分間放置して

鉄を完全に還元した後,酢酸アンモニウム溶液 (25g/100ml) 15ml を加える。

(

2

)

 L(

+)-アスコルビン酸溶液 (5g/100ml) 2ml を用いてもよい。

(4.4)

 1,10-

フェナントロリン溶液 (0.2g/100ml) 5ml を加え,全量フラスコ 100ml に移し入れ,水を標線ま

で加え,よく振り混ぜ約 20 分間放置する。

(4.5)

この溶液について光度計を用い,波長 510nm 付近の吸光度を測定する。この場合,対照液は水とす

る。

(4.6)

全操作にわたって空試験を行い

(4.5)

で測定した吸光度を補正する。

(4.7)

鉄標準液 (0.1mgFe/ml) を数個のコニカルビーカー300ml に 0ml から 2ml まで段階的に取り,

(4.3)

(4.5)

によって操作し,鉄量と吸光度との関係を示す検量線を作成する。

(5)

計算

  鉄は,次の式によって算出する。

100

' ×

S

M

M

ここに,

M

:  鉄 (%)

M'

:  検量線から求めた鉄の量 (g)

S

:  試料の質量 (g)

4.5.3

原子吸光分析法

(1)

要旨

  試料に塩酸,硝酸を加え,加熱溶解する。液中の鉄をジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム

でキレート化し,これを 4-メチル-2-ペンタノンで抽出する。原子吸光分析装置を用いて吸光度を測定

し,鉄を求める。

(2)

試薬

  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

塩酸 (21) 

JIS K 8180

に規定する特級を用いて調製したもの。

(2.2)

硝酸 (12) 

JIS K 8541

に規定する硝酸を用いて調製したもの。

(2.3)

メチルオレンジ溶液

JIS K 8001

4.4

(表 7

に規定するもの。

(2.4)

アンモニア水 (11) 

JIS K 8085

に規定するアンモニア水を用いて調製したもの。

(2.5)

緩衝液

JIS K 8359

に規定する酢酸アンモニウム約 50g 及び

JIS K 8355

に規定する酢酸約 16ml を

水 200ml に加え溶解し,pH 値を 5 に調整したもの。

(2.6)

酒石酸カリウムナトリウム (10g/100ml) 

JIS K 8001

4.2

に規定するもの。

(2.7)

ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム溶液 (2g/100ml) 

JIS K 8454

に規定する N,N-ジエチルジ

チオカルバミン酸ナトリウム三水和物 2g を水に溶かして 100ml としたもの。

(2.8)

4-

メチル-2-ペンタノン

JIS K 8903

に規定するもの。

(2.9)

鉄標準溶液 (0.01mgFe/ml) 

JIS K 8001

4.3(2)

に規定するもの。

(3)

装置及び器具

  装置及び器具は,次のとおりとする。

(3.1)

化学はかり

4.2.2(3.1)

による。

(3.2)

原子吸光分析装置

(3.3)

全量フラスコ

  250ml

(3.4)

全量ピペット

  50ml

(3.5)

メスピペット

  1ml,2ml

(4)

操作

  操作は,次のとおり行う。


7

K 1414-1992

(4.1)

試料約 5g を 0.01g のけたまではかり取り,ビーカー300ml に移し水約 100ml と塩酸 (2+1) 5ml,硝

酸 (1+2) 1ml を加え,5 分間煮沸し,放冷する。

(4.2)

全量フラスコ 250ml に移し入れ,水を標線まで加える。

(4.3)

分液漏斗 4 本に全量ピペットを用いてそれぞれ 50ml を分取し,鉄標準液 (0.01mgFe/ml) を 0ml,

0.5ml

,1.0ml 及び 2.0ml 添加する。

(4.4)

酒石酸カリウムナトリウム (10g/100ml) 1ml,及び指示薬メチルオレンジ 1,2 滴を加え,液が淡黄

色になるまでアンモニア水 (1+1)  を用いて中和する。

(4.5)

緩衝液 5ml,ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム溶液 (2g/100ml) 2ml を加え,1 分間振り混ぜ

る。

(4.6)

 4-

メチル-2-ペンタノンを全量ピペットを用いて 5ml 加え,1 分間振り混ぜる。

(4.7)

約 10 分静置後,4-メチル-2-ペンタノン層を分液採取して直ちに原子吸光分析装置を用いて波長

248.3nm

の吸光度を測定する。このときの対照液は,4-メチル-2-ペンタノンを用いる。

(4.8)

全操作にわたり空試験を行い,

(4.7)

で測定した各吸光度を補正する。

(4.9)

鉄の量と吸光度との関係を示す検量線を作成する。

(5)

計算

  検量線から鉄の量を求め,次の式によって算出する。

100

250

50

'

×

×

S

M

M

ここに,

M

:  鉄 (%)

M'

:  検量線から求めた鉄の量 (g)

S

:  試料の質量 (g)

4.6

よう素還元性物質

(1)

要旨

  試料を水に溶かし,でんぷん溶液を指示薬としてよう素溶液で滴定し,その消費量からよう素

還元性物質を求める。

(2)

試薬

  試薬は,次のとおりとする。

(2.1)

でんぷん溶液

JIS K 8001

4.4

(表 8

(沈殿滴定,酸化還元滴定,錯滴定用など)に規定するも

の。

(2.2)

0.005mol/l

よう素溶液

JIS K 8001

4.5(24)

(0.05mol/よう素溶液)に規定する 0.05mol/よう素溶

液 25ml を全量ピペットを用いて全量フラスコ 250ml に移し入れ,水を標線まで加える。

(3)

装置及び器具

  装置及び器具は,次のとおりとする。

(3.1)

化学はかり

  0.1g のけたまではかれるもの。

(4)

操作

  操作は,次のとおり行う。

(4.1)

試料約 20g を 0.1g のけたまではかり取り,ビーカー300ml に移し,水約 100ml を加えて溶かす。

(4.2)

指示薬としてでんぷん溶液 2ml を加え,0.005mol/よう素溶液を用いて滴定し,青く着色した点を

終点とする。

(5)

計算

  よう素還元性物質は,次の式によって算出する。

100

3

160

000

.

0

×

×

×

S

f

P

I

ここに,

I

よう素還元性物質 (%)

P

0.005mol/l

よう素溶液の消費量 (ml)

f

0.005mol/l

よう素溶液のファクター


8

K 1414-1992

S

試料の質量 (g)

0.000 160 3

0.005mol/l

よう素溶液 1ml に相当するよう素還元性

物質の量 (g)

5.

検査

  検査は,

4.

によって試験し,

表 1

に適合しなければならない。

6.

表示

  塩化バリウムの容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

規格名称又は塩化バリウム二水和物

(2)

正味質量

(3)

製造業者名又はその略号

(4)

製造年月又はその略号

(5)

製造番号又はロット番号

付表 1  引用規格

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析のための通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8454

  N,N-ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8663

  2,2',2''-ニトリロトリエタノール(トリエタノールアミン)

(試薬)

JIS K 8736

  エリオクロムブラック T[1-(1-ヒドロキシ-2-ナフチルアゾ)-6-ニトロ-2-ナフトール-4-

スルホン酸ナトリウム]

(試薬)

JIS K 8891

  メタノール(試薬)

JIS K 8903

  4-メチル-2-ペンタノン(メチルイソブチルケトン)

(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 9502

  L(+)-アスコルビン酸(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 1301

  化学分析用磁器るつぼ

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製化学用体積計

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8802

  pH 測定方法


9

K 1414-1992

JIS

バリウム塩類改正原案作成委員会  構成表

氏名

所属

委員会

分科会

(委員長)

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

中  島  邦  雄

通商産業省基礎産業局

細  川  幹  夫

通商産業省工業技術院標準部

高  橋      潔

通商産業省工業技術院標準部

石  毛  和  之

通商産業省通商産業検査所化学部

黒  木  勝  也

財団法人日本規格協会

(分科会主査)

大  津  晃  一

堺化学工業株式会社小名浜事業所

沢  木  吉  茂

大同化成工業株式会社

大和田      孝

呉羽化学工業株式会社原料資材部

橋  口  陽  一

旭硝子株式会社資材資源部

村  井      一

第一薬品興業株式会社

平  松  恒之助

株式会社耕正

森      英  二

日本化学工業株式会社生産技術部

山  田  明  英

バライト工業株式会社小坂工場

加  藤  晴  巳

白水化学工業株式会社堺研究室

大  西  忠  義

株式会社伏見製薬所東京営業所

山  田  市  次

三菱瓦斯化学株式会社化学品第二本部

(事務局)

佐々木  一  郎

日本無機薬品協会