>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

日本工業規格

                    JIS

 K

1410

-1995

酸化亜鉛

Zinc oxide

ZnO

        FW 81.39

1.

適用範囲  この規格は,工業用の酸化亜鉛について規定する。

備考  この規格の引用規格を,付表 に示す。

2.

種類  種類は,次のとおりとする。

(1)  1

(2)  2

(3)  3

3.

品質  品質は,5.によって試験したとき,表 のとおりとする。

表 1  品質

種類

項目

1

2

3

外観

白色

白色

純度 %

99.5

    以上 99.5

以上 99.0

以上

鉛 (Pb)

%

0.005

以下 0.03

以下 0.3

以下

カドミウム (Cd)

%

0.002

以下 0.01

以下 0.1

以下

乾燥減量 %

0.3

以下 0.3

以下 0.3

以下

ふるい残分 % 0.1

以下 0.1

以下 0.1

以下

水溶分 %

0.1

以下 0.1

以下 0.5

以下

4.

試料採取方法  JIS K 5101 の 4.(試料採取方法)の規定による。

5.

試験方法

5.1

一般事項  一般事項は,次のとおりとする。

(1)

試験において共通する一般事項は,JIS K 0050 による。

(2)

数値の丸め方は,JIS Z 8401 による。

(3)

原子吸光分析法は,JIS K 0121 による。

(4)

試験に用いるガラス器具は,JIS R 3503 による。

5.2

外観

5.2.1

要旨  試料の色を見本品と比較する。


2

K 1410-1995

5.2.2

見本品  見本品は,JIS K 5101 の 3.(見本品)の規定による白色のもの。

5.2.3

操作  操作は、次のとおりとする。

(1)

試料及び見本品をそれぞれ約 3g 取り,白紙の上に置く。

(2)

目視によって見本品に比べて,ほとんど差異がないことを確認する。

5.3

純度

5.3.1

要旨  試料を塩酸に溶かし,酢酸−酢酸アンモニウム緩衝液及びアンモニア水を加え pH を調整し

た後,指示薬としてキシレノールオレンジ溶液を加え,EDTA 溶液で滴定する。その値から鉛,カドミウ

ムの含有量に相当する量を差し引いて純度を求める。

5.3.2

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(1)

塩酸 (11)    JIS K 8180 に規定する塩酸を用いて調製したもの。

(2)

硝酸  JIS K 8541 に規定するもの。

(3)

緩衝液  JIS K 8359 に規定する酢酸アンモニウム 250g を水 1に溶かし,JIS K 8355 に規定する酢酸

約 25ml を加えて pH 値を 5 に調整したもの。

(4)

アンモニア水 (1+1) JIS K 8085 に規定するアンモニア水を用いて調製したもの。

(5)

キシレノールオレンジ溶液 (1g/l)  JIS K 9563 に規定するキシレノールオレンジ 0.1g を水に溶かして

100ml

としたもの。

(6)  0.05mol/l EDTA

溶液  JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物約

19g

を水約 1に溶かしポリエチレン瓶に保存する。

標定

JIS K 8005

に規定する容量分析用標準物質の亜鉛又は JIS H 2107 に規定する最純亜鉛地金

約 0.12g を 0.1mg のけたまで量り取り,ビーカー500ml に移し入れ,水約 20ml 及び塩酸 (1+

1) 5ml

を加えて加熱して溶かす。冷却後,緩衝液 10ml を加え,アンモニア水 (1+1)  で pH 値

を 5.5∼5.7 に調整した後,水を加えて約 250ml とする。指示薬としてキシレノールオレンジ

溶液 (1g/l)  約 0.5ml を加え,0.05mol/l EDTA 溶液で滴定し,液の色が紫から赤を経て黄に変わ

った点を終点とする。

ファクターは,次の式によって算出し,小数点以下 4 けたに丸める。

V

M

f

×

=

003269

.

0

ここに,

f

0.05mol/l EDTA

溶液のファクター

M

標定に用いた容量分析用標準物質の亜鉛又は最純亜鉛
地金の質量 (g)

V'

滴定に用いた 0.05mol/lEDTA 溶液量 (ml)

0.003269

: 0.05mol/l EDTA 溶液 1mol に相当する亜鉛の質量 (g)

5.3.3

装置  装置は,次のとおりとする。

(1)

化学はかり  質量を 0.1mg のけたまで量れるもの。

(2)

  pH

5.3.4

操作  操作は,次のとおり行う。

(1)

試料約 1.5g を 0.1mg のけたまで量り取り,ビーカー500ml に移し入れる。

(2)

水 50ml 及び塩酸 (1+1) 20ml を加えて加熱して溶かす。必要に応じて硝酸 2,3 滴を加えて溶かす。

(3)

冷却後,水で全量フラスコ 250ml に洗い移し,標線まで水を加える。

(4)

この溶液から 25ml をビーカー500ml に分取する。


3

K 1410-1995

(5)

緩衝液 10ml を加え,アンモニア水 (1+1)  で pH 値を 5.5∼5.7 に調整する。

(6)

水を加えて約 250ml とし,指示薬としてキシレノールオレンジ溶液 (1g/l)  約 0.5ml を加え,0.05mol/l

EDTA

溶液で滴定し,液の色が紫から赤を経て黄に変わった点を終点とする。

5.3.5

計算  純度は,次の式によって算出し,規格値のけたに丸める。

(

) (

)

[

]

B

A

S

f

V

C

×

+

×

÷

÷

÷

÷

ø

ö

ç

ç

ç

ç

è

æ

×

×

×

×

=

7240

.

0

3928

.

0

100

250

25

004069

.

0

ここに,

C

純度

 (%)

0.004069

0.05mol/l EDTA

溶液

1ml

に相当する酸化亜鉛の質量

(g)

V

滴定に用いた

0.05mol/l EDTA

溶液の量

 (ml)

f

0.05mol/l EDTA

溶液のファクター

S

試料の質量

 (g)

A

5.4

の原子吸光光度法で定量した鉛含有率

 (%)

(

1

)

B

5.5

の原子吸光光度法で定量したカドミウム含有率

(%) (

1

)

0.3928

酸化亜鉛の式量を鉛の原子量で割った値

0.7240

酸化亜鉛の式量をカドミウムの原子量で割った値

(

1

)

丸める前に求めた算出値で,少なくとも小数点以下

3

けた以上の値を用いる。

5.4

5.4.1

要旨  試料を塩酸に溶かし,原子吸光分析装置によって,その吸光度を測定する。検量線の作成は,

鉛標準液に試料溶液と同一量の亜鉛を加えて行う。

5.4.2

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(1)

塩酸 (12)    JIS K 8180 に規定する塩酸を用いて調製したもの。

(2)

硝酸  5.3.2(2)による。

(3)

鉛標準液 (10

µgPb/ml)    JIS K 8001 の 4.3(2)(原子吸光法,炎光光度法用)又は JIS K 0015 に規定す

るもの。

(4)

亜鉛(99.99%以上)  JIS K 8005 に規定する亜鉛又は JIS H 2107 に規定する最純亜鉛地金。

5.4.3

装置  装置は,次のとおりとする。

(1)

原子吸光分析装置  フレームは,空気・アセチレンフレームを用いる。

(2)

化学はかり  5.3.3 による。

5.4.4

操作  操作は,次のとおり行う。

(1)

試料

5g

0.01g

のけたまで量り取り,ビーカー

300ml

に移し入れる。

(2)

時計皿で覆い,塩酸

 (1

2) 60ml

を加え,穏やかに加熱して溶かす。必要がある場合は,硝酸

2

3

を加えて完全に溶かす。

(3)

冷却後,全量フラスコ

100ml

に移し入れ,標線まで水を加える(

2

)

(

2

)

溶液中の鉛の量が

500

µ

g

を超える場合には,

50

500

µ

g

となるように全量フラスコ

100ml

に分取

し,分取した溶液中の塩酸の量が

20ml

となるように塩酸

 (1

2)

を添加した後,標線まで水を

加える。

(4)

この溶液の一部を,原子吸光分析装置を用い,波長

283.3nm

における吸光度を測定する。

(5)

試料を用いないで(2)

(4)の操作を行い空試験とする。


4

K 1410-1995

5.4.5

検量線の作成  亜鉛

4.02g

(

3

)

を数個のビーカー

300ml

に量り取り,塩酸

 (1

2) 60ml

を加え穏やかに

加熱して溶かす。

冷却後,全量フラスコ

100ml

に移し入れ,それぞれに鉛標準液

 (10

µ

gPb/ml) 0

50ml

(鉛として

0

500

µ

g

を段階的に加え,標線まで水を加える。

以下,5.4.4(4)に従って試料と並行して操作し,得られた吸光度と鉛の量との関係線を作成し,その関係

線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

(

3

)

分取操作を行った場合,分取した試料溶液と同一量の亜鉛を量り取る。

5.4.6

空試験用検量線の作成  鉛標準液

 (10

µ

gPb) /ml) 0

10ml

(鉛として

0

100

µ

g

)を段階的に数個の

全量フラスコ

100ml

に量り取り,塩酸

 (1

2) 60ml

を加え,標線まで水を加える。

5.4.4(4)

に従って空試験と並行して操作し,得られた吸光度と鉛の量との関係線を作成し,その関係線を

原点を通るように平行移動して空試験用検量線とする。

なお,試料溶液の吸光度と比較して空試験溶液の吸光度が著しく小さい場合は,5.4.5 で作成した検量線

を用いてもよい。

5.4.7

計算  検量線から鉛の量を求め,鉛は次の式によって算出し,規格値のけたに丸める。

100

4

3

×

×

=

B

m

A

A

C

ここに,

C

 (Pb) (%)

A

3

検量線から求めた鉛の量

 (g)

A

4

空試験から得られた鉛の量

 (g)

m

試料の質長

 (g)

B

試料溶液の分取比

5.5

カドミウム

5.5.1

要旨  試料を塩酸に溶かし,原子吸光分析装置によって,その吸光度を測定する。検量線の作成は,

カドミウム標準液に試料溶液と同一量の亜鉛を加えて行う。

5.5.2

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(1)

塩酸 (1+2)   5.4.2(1)による。

(2)

硝酸  5.3.2(2)による。

(3)

カドミウム標準液 (10

µgCd/ml)    JIS K 8001 の 4.3(2)(原子吸光法,炎光光度法用)又は JIS K 0012

に規定するもの。

(4)

亜鉛(99.99%以上)  5.4.2(4)による。

5.5.3

装置  装置は,次のとおりとする。

(1)

原子吸光分析装置  5.4.3(1)による.

(2)

化学はかり  5.3.3 による。

5.5.4

操作  操作は,次のとおり行う。

(1)

5.4.4(3)

の溶液を用いる(

4

)

(

4

)

溶液中のカドミウムの量が

200

µ

g

を超える場合には,カドミウム

20

200

µ

g

となるように全量フ

ラスコ

100ml

に分取し,分取した溶液中の塩酸の量が

20ml

になるよう塩酸

 (1

2)

を添加した

後,標線まで水を加える。

(2)

この溶液の一部を,原子吸光分析装置を用い,波長

228.8nm

における吸光度を測定する。

(3)

5.4.4(5)

の溶液を用い,(2)の操作を行い空試験とする。


5

K 1410-1995

5.5.5

検量線の作成  亜鉛

4.02g

(

5

)

を数個のビーカー

300ml

に量り取り,塩酸

 (1

2) 60ml

を加え穏やかに

加熱して溶かす。冷却後,全量フラスコ

100ml

に移し入れ,それぞれにカドミウム標準液

 (20

µ

gCd/ml) 0

10ml

(カドミウムとして

0

200

µ

g

)を段階的に加え,標線まで水を加える(

5

)

以下,5.5.4(2)に従って試料と並行して操作し,得られた吸光度とカドミウムの量との関係線を作成し,

その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

(

5

)

分取操作を行った場合,分取した試料溶液と同一量の亜鉛の量を量り取る。

5.5.6

空試験用検量線の作成  カドミウム標準液

 (10

µ

gCd/ml) 0

10ml

(カドミウムとして

0

100

µ

g

)を

段階的に数個の全量フラスコ

100ml

に量り取り,塩酸

 (1

2) 60ml

を加え,標線まで水を加える。

5.5.4(2)

に従って空試験と並行して操作し,得られた吸光度とカドミウムの量との関係線を作成し,その

関係線を原点を通るように平行移動して空試験用検量線とする。

なお,試料溶液の吸光度と比較して空試験溶液の吸光度が著しく小さい場合は,5.5.5 で作成した検量線

を用いてもよい。

5.5.7

計算  検量線からカドミウムの量を求め,カドミウムは次の式によって算出し,規格値のけたに丸

める。

100

4

3

×

×

=

B

m

A

A

C

ここに,

C

カドミウム

 (Cd) (%)

A

3

検量線から求めたカドミウムの量

 (g)

A

4

空試験から得られたカドミウムの量

 (g)

m

試料の質量

 (g)

B

試料溶液の分取比

5.6

乾燥減量

5.6.1

要旨  試料を乾燥したときの減量を乾燥減量として求める。

5.6.2

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(1)

化学はかり  5.3.3 による。

(2)

恒温乾燥器

105

±

2

℃に調節できるもの。

(3)

デシケーター  乾燥剤としてシリカゲルを用いる。

5.6.3

操作  操作は,次のとおり行う。

(1)

試料約

3g

を質量既知の平形はかり瓶

50

×

30mm

に取り,はかり瓶の底面になるべく一定の厚さに広

げ,栓をした後

0.1mg

のけたまで量る。

(2)

栓を取り,平形はかり瓶及び栓を

105

±

2

℃に保った恒温乾燥器中で約

2

時間乾燥する。

(3)

デシケーター中で放冷し,栓をした後その質量を

0.1mg

のけたまで量る。

5.6.4

計算  乾燥減量は,次の式によって算出し,規格値のけたに丸める。

100

2

1

×

=

S

m

m

C

ここに,

C

乾燥減量

 (%)

m

1

5.6.3(1)

で量った質量

 (g)

m

2

5.6.3(3)

で量った質量

 (g)

S

試料の質量

 (g)

5.7

ふるい残分

5.7.1

要旨  標準ふるいを用いて湿式法によって,試料のふるい残分を求める。


6

K 1410-1995

5.7.2

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(1)

エタノール (95)   JIS K 8102 で規定するエタノール

 (95)

5.7.3

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(1)

恒温乾燥器  5.6.2(2)による。

(2)

ふるい  JIS Z 8801 に規定する付表 の呼び寸法

45

µ

m

で枠の内径が

75mm

のもの。

(3)

はけ  穂の長さ約

25mm

,幅約

15mm

の半ばけで,毛がしなやかなもの。

(4)

化学はかり  5.3.3 による。

(5)

デシケーター  5.6.2(3)による。

(6)

蒸発皿  JIS R 1302 の磁器蒸発皿で径が約

120mm

のもの。

5.7.4

操作  操作は,次のとおり行う。

(1)

ふるいを

105

±

2

℃に保った恒温乾燥器中で

30

分間加熱した後,デシケーター中で放冷し,質量を

0.1mg

のけたまで量る。

(2)

あらかじめほぐした試料約

10g

0.1mg

のけたまで量り取り,ビーカー

100ml

に移し入れる。

(3)

少量のエタノール

 (95)

を加えて湿らせ,ガラス棒で軽く圧してかたまりをくずす。

(4)

水約

50ml

を加えて十分にかき混ぜた後,液中に浮遊する部分をビーカーに載せたふるい上に移す。

ふるい網の両面は,エタノール

 (95)

で湿らせておく。

(5)

再び水約

50ml

を残りの試料に注ぎ加えて,同様にふるい上に移し,この操作を数回繰り返して,す

べての試料をふるい上に移す。

(6)

水を少量ずつ注ぎかけながらふるいを振り動かして,試料の大部分を通過させる。必要に応じて,ガ

ラス棒を用いて注意しながらふるい上の試料をほぐす。

(7)

ふるいを蒸発皿に入れ,網上

15mm

になるまで水を入れ,はけを用いて網上を掃く。掃く速さは毎秒

1

回とし,

20

回ごとに皿の中の水を取り替える。

(8)

これを繰り返して皿の中の水に試料が認められなくなった後,はけに付いた固形物を水を用いてふる

い網の上に洗い落とし,ふるいをエタノール

 (95)

でよく洗う。

(9)

ふるいを

105

±

2

℃に保った恒温乾燥器中で

30

分間加熱し,デシケーター中で冷却後,質量を

0.1mg

のけたまで量る。

5.7.5

計算  ふるい残分は,次の式によって算出し,規格値のけたに丸める。

100

1

2

×

=

S

m

m

C

ここに,

C

ふるい残分

 (%)

m

1

5.7.4(1)

で量った質量

 (g)

m

2

5.7.4(9)

で量った質量

 (g)

S

試料の質量

 (g)

5.8

水溶分

5.8.1

要旨  煮沸浸出法によって酸化亜鉛の水溶分を浸出させ,酸化亜鉛をろ過した後,蒸発皿で蒸発乾

固し,乾燥して質量を求める。

5.8.2

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(1)

水  JIS K 0050 で規定する蒸留水又はイオン交換水をあらかじめ約

5

分間煮沸して,二酸化炭素を除

き放冷した後,できるだけ短時間に使用する。


7

K 1410-1995

(2)

湿潤剤  試料が容易に水に分散しない場合は,JIS K 8102 に規定するエタノール

 (95)

を用いる。

(3)

ろ紙  JIS P 3801 に規定する

5

C

5.8.3

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(1)

蒸留皿  JIS R 1302 又は JIS R 3503 に規定する容量約

100ml

の丸底形又は平底形蒸発皿。

(2)

恒温乾燥器  5.6.2(2)による。

(3)

デシケーター  5.6.2(3)による。

(4)

化学はかり  5.3.3 による。

5.8.4

操作  操作は,次のとおり行う。

(1)

試料

5g

をビーカー

500ml

に入れ,

0.1mg

のけたまで量り取る。

(2)

ml

の水でビーカー中の試料を湿らせた後,水で

200ml

とし,よくかき混ぜて分散させる。試料が

容易に水に分散しない場合は,湿潤剤

5ml

を加えて分散させる。その後

5

分間煮沸する。

(3)

室温まで流水などで冷やし,全量フラスコ

250ml

に洗い移し,水を標線まで加えよく混ぜる。

(4)

ろ紙を用いてろ過する。ろ過漏れのある場合は,ろ液が透明になるまで,ろ過を繰り返す。

(5)

ろ液

100ml

を質量既知の蒸発皿に取り,水浴上で加熱し蒸発乾固する。

(6)

 105

±

2

℃に保った恒温乾燥器中で

2

時間乾燥し,デシケーター中で放冷した後,質量を

0.1mg

のけた

まで量る。

5.8.5

計算  水溶分は,次の式によって算出し,規格値のけたに丸める。

100

5

.

2

×

×

=

S

m

C

ここに,

C

水溶分

 (%)

S

試料の質量

 (g)

m

蒸発乾固分の質量

 (g)

6.

検査  検査は,5.によって試験し,表 に適合しなければならない。

7.

表示  酸化亜鉛は,次の事項を容器の適当な箇所に表示しなければならない。

(1)

規格名称

(2)

種類

(3)

正味質量

(4)

製造年月又はその略号(

6

)

(5)

製造番号又はロット番号

(6)

製造業者名又はその略号

(

6

)

一般に分かりやすい方法による。一例として

1993.10

など


8

K 1410-1995

付表 1  引用規格

JIS H 2107

  亜鉛地金

JIS K 0012

  カドミウム標準液

JIS K 0015

  鉛標準液

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 5101

  顔料試験方法

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール

 (95)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 9563

  キシレノールオレンジ(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 1302

  化学分析用磁器蒸発ざら

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8801

  試験用ふるい

関連規格

ISO R 275

Zinc oxide for paints


9

K 1410-1995

JIS

亜鉛華(酸化亜鉛)改正原案作成委員会  構成表

氏名

所属

委員会

分科会

(委員長)

川  瀬      晃

財団法人新世代研究所

細  川  幹  夫

基礎産業局化学製品課

倉      剛  進

工業技術院標準部

小  倉      悟

工業技術院標準部

田  坂  勝  芳

通商産業省通商産業検査所化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

鈴  木  貞  雄

東海ゴム工業株式会社

平  田      靖

株式会社ブリヂストン

武  田  一  宏

関西ペイント株式会社

浅  野      健

株式会社トーキン

菊  池  茂  夫

キクチカラー株式会社

(分科会主査)

橋  本  武  一

正同化学工業株式会社

星  野      孝

堺化学工業株式会社

飯  田  隆  俊

東邦亜鉛株式会社

山  本  泰  生

白水化学工業株式会社

蓮  尾  充  彦

三井金属鉱業株式会社

岡  田  勝  行

東京化精株式会社

森      英  二

日本化学工業株式会社

澤  田      誠

本荘ケミカル株式会社

(事務局)

佐々木  一  郎

日本無機薬品協会