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日本工業規格

JIS

 K

1408

-1966

けい酸ナトリウム(けい酸ソーダ)

Sodium Silicate

Na

2

O

nSiO

2

xH

2

O

1.

適用範囲  この規格は,工業薬品としてのけい酸ナトリウムについて規定する。

関連規格:JIS K 0050

  (化学分析通則)

JIS K 0115

  (吸光光度分析法通則)

JIS K 8005

  (容量分析用標準試薬)

JIS K 8180

  〔塩酸(試薬)

JIS K 8201

  〔塩酸ヒドロキシルアミン(試薬)

JIS K 8359

  〔酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8486

  〔

α,α'-ジピリジル(試薬)〕

JIS K 8541

  〔硝酸(試薬)

JIS K 8893

  〔メチルオレンジ(試薬)

JIS K 8982

  〔硫酸第二鉄アンモニウム(鉄みょうばん)

(試薬)

JIS R 3503

  (化学分析用ガラス器具)

JIS Z 8804

  (液体比重測定方法)

2.

品質  けい酸ナトリウムは,4.試験方法によって試験し,つぎの規定に適合しなければならない。

メタけい酸ナトリウム

種類

項目

1

2

3

1

2

外観

水あめ状の無色ないしわずかに着色した液体

  白色粉末ま

  たは粒状

白色結晶

比重 (15℃Bé)

− 54 以上 40 以上

二酸化けい素 (SiO

2

) %

35

∼38 34∼36 28∼30 27.5∼29 19∼22

酸化ナトリウム (Na

2

O) %

17

∼19 14∼15 9∼10 28.5∼30 20∼22

鉄 (Fe) %

0.03

以下 0.03 以下 0.02 以下

水不溶分% 0.2

以下 0.2

以下 0.2

以下

備考  メタけい酸ナトリウムの 1 種は 5 水塩,2 種は 9 水塩である。

3.

試料採取方法  試料は,全体を代表するように,受渡し当事者間の協定に基づく合理的な方法により

採取する。

4.

試験方法


2

K 1408-1966

4.1

一般事項  化学分析について共通する一般事項は,JIS K 0050(化学分析通則)による。

4.2

比重

4.2.1

要旨  重ボーメ度うきばかりを用いて比重を測定する。

4.2.2

装置および器具

(1)

重ボーメ度うきばかり  重ボーメ度うきばかり(以下,うきばかりという)は,JIS Z 8804(液体比

重測定方法)に規定したもので 1 目盛が 0.2 以下のものとし,メニスカスがよく出るように,使用前

にじゅうぶんに洗う。

(2)

    計  1 目盛 1deg 以下のもの。

(3)

シリンダー  ガラス製で,うきばかりの読みを妨げるひずみのないものとし,その大きさは,うきば

かりを試料に浮かべたとき,うきばかりの各部からシリンダーの内壁および底部まで 10mm 以上ある

こと。

(4)

かきまぜ棒  シリンダー中の試料の比重を一様にするため,じゅうぶんにかきまぜることのできるも

の。

4.2.3

操作

(1)

試料の適量をシリンダーに入れて 15℃に保つ。

(2)

かきまぜ棒を用いてじゅうぶんにかきまぜて,うきばかりの上端を軽くつかみ,あわの付かないよう

に注意して静かに試料中に浮かべる。

(3)

静止したのち,さらに約 2 目盛を試料中に沈めて手を離す。

(4)

うきばかりが静止したのち,メニスカスの上縁に沿って示度を読みとる。

(5)  (3)

(4)の操作を 2,3 回繰り返して行ない,その平均値をボーメ度とする。

備考 15℃以外の温度ではかった場合は,つぎの式によって 15℃のボーメ度の近似値が得られる。

A

a− (15−t)  ×0.04

ここに

A

15

℃に換算したボーメ度

a

はかったボーメ度

t

はかった温度

0.04

温度 1deg に対する補正値

4.3

二酸化けい素

4.3.1

要旨  試料を熱水に溶かし,塩酸を加えて蒸発乾固し,析出した二酸化けい素をろ別し,強熱して

重さをはかり,二酸化けい素を定量する。

4.3.2

試薬

(1)

塩酸

(2)

塩酸 (11)  

(3)

塩酸 (14)  

(4)

塩酸 (110)  

4.3.3

装  置

恒温乾燥器  110∼120℃に調節できるものを用いる。

4.3.4

操  作

(1)

試料約 1∼2g を 1mg まで正しくはかりとり,熱水約 50ml で蒸発ざらに移し入れる。

(2)

塩酸 5∼10ml を加えて水浴上で蒸発乾固する。


3

K 1408-1966

(3)

残分に塩酸 (1+1)  を加えて潤し,再び水浴上で蒸発乾固する。

(4)

恒温乾燥器中で 110∼120℃で約 1 時間加熱する。

(5)

冷却後,塩酸 (1+4)  約 50ml を加えて水浴上で約 10 分間加熱し,すみやかにろ過する。

(6)

残分は初めは塩酸 (1+10)  で洗い,つぎに洗液に塩素イオンの反応がなくなるまで温水で洗う。

(7)

ろ液および洗液を水浴上で蒸発乾固し,(3)から(6)までの操作を順次に行なって,析出した二酸化けい

素を(6)の残分と合わせる。

(8)

重さ既知の白金るつぼに入れて約 1000℃で恒量になるまで強熱する。

4.3.5

測定値の算出  つぎの式によって二酸化けい素 (%) を算出する。

100

×

=

S

C

B

ここに

B

:  二酸化けい素 (%)

C

:  残  分 (g)

S

:  試  料 (g)

4.4

酸化ナトリウム

4.4.1

要  旨  試料を熱水に溶かし,メチルオレンジ指示薬を加え,塩酸で滴定して酸化ナトリウムを定

量する。

4.4.2

試  薬

(1)

メチルオレンジ指示薬  メチルオレンジ 0.10g を水に溶かして 100ml とする。

(2)

  N/10

塩酸  塩酸 9.5∼10ml に水約 1を加える。

標定  JIS K 8005(容量分析用標準試薬)の炭酸ナトリウムをあらかじめ 500∼650℃で 40∼50 分間

加熱し,デシケーター中で放冷し,その約 0.1∼0.15g を 0.1mg まで正しくはかりとり,水約 25ml を

加えて溶かし,メチルオレンジ指示薬 1∼2 滴を加えてこの塩酸で滴定する。終点近くで煮沸して炭酸

を追い出し,冷却後滴定を続け,溶液の色が黄から黄赤となったところを終点とする。

4.4.3

操  作

(1)

試料約 2∼3g を 1mg まで正しくはかりとり,ビーカーに移し入れ,熱水を加えて溶かす。冷却後メス

フラスコ 250ml に移し入れ,水を加えて 250ml とする。これを供試液とし,じゅうぶんに振りまぜて

用いる。

(2)

供試液 25ml をコニカルビーカー200ml に分取し,メチルオレンジ指示薬 1∼2 滴を加えて N/10 塩酸で

滴定し,溶液の色が黄から黄赤となったところを終点とする。

4.4.4

測定値の算出  つぎの式によって酸化ナトリウム (%) を算出する。

100

250

25

003099

.

0

×

×

×

=

S

E

D

ここに

D

酸化ナトリウム

 (%)

0.003099

 N/10

塩酸

1ml

に対する酸化ナトリウム相当量

 (g)

E

 N/10

塩酸の使用量

 (ml)

S

試料

 (g)

4.5

4.5.1

要  旨  試料に塩酸を加え,塩酸ヒドロキシルアミン溶液で鉄を還元し,酢酸アンモニウム溶液お

よびジピリジル溶液を加えて発色させ,その吸光度を JIS K 0115(吸光光度分析法通則)に準じて測定し

て鉄を定量する。


4

K 1408-1966

4.5.2

試  薬

(1)

塩酸 (11) 

(2)

塩酸ヒドロキシルアミン溶液 (10

w

/

v

%) 

  塩酸ヒドロキシルアミン

 (NH

2

OH

HCl) 10g

を水に溶かし

100ml

とする。

(3)

酢酸アンモニウム溶液 (20

w

/

v

%) 

  酢酸アンモニウム

 (CH

3

COONH

4

) 20g

を水に溶かして

100ml

とす

る。

(4)

α

α

'

−ジピリジル溶液 (0.1

w

/

v

%) 

α

α'

−ジピリジル

 (C

10

H

8

N

2

) 0.10g

を水に溶かして

100ml

とする。

(5)

鉄標準液  硫酸第二鉄アンモニウム〔

Fe

2

 (SO

4

)

3

 (NH

4

)

2

SO

4

24H

2

O

8.63g

を正しくはかりとり,硝酸

(1

6) 10ml

および水を加えて溶かし,メスフラスコ

1l

に移し入れ,水を加えて

1l

にする。この中か

10ml

をメスフラスコ

1l

に分取し,硝酸

 (1

6) 10ml

を加え,水を加えて

1l

にする。この溶液

1ml

0.01mg

Fe

を含む。

または純鉄

0.10g

を正しくはかりとり,じゃ管冷却器付きフラスコに移し入れ,硝酸

 (1

3) 50ml

および水

50ml

を加え,加熱して完全に溶かす。冷却後,水を用いてメスフラスコ

1l

に移し入れ,水

を加えて

1l

にする。この中から

100ml

をメスフラスコ

1l

に分取し,水を加えて

1l

にする。この溶液

1ml

0.01ml

Fe

を含む。

4.5.3

装  置

光電光度計または光電分光光度計 

4.5.4

操  作

(1)

4.4.3(1)

の供試液

25ml

をメスフラスコ

50ml

に分取する。

(2)

塩酸

 (1

1) 1ml

を加えてときどき振りまぜながら約

10

分間放置する。

(3)

塩酸ヒドロキシルアミン溶液

 (10

w

/

v

%) 1ml

を加えて約

10

分間振りまぜて鉄を還元する。

(4)

酢酸アンモニウム溶液

 (20

w

/

v

%) 5ml

(

1

)

を加える。

(5)

α, α'

−ジピリジル溶液

 (0.1

w

/

v

%) 1ml

を加え,水を加えて

50ml

にする。

(6)

じゅうぶんに振りまぜて約

30

分間放置して発色させる。

(7)

光電光度計または光電分光光度計で波長

520m

µ

付近の吸光度を測定し,あらかじめ作成した検量線(

2

)

によって鉄の量を求める。

(8)

空試験として(2)(6)の操作を行なう。

(

1

)

このときの

pH

は約

5

である。

(

2

)

検量線の作り方  鉄標準液の一定量を段階的(試料中の鉄の含量とほぼ同量およびその上下)

にはかりとり,本文 4.5.4 (2)以下の操作を行なって鉄の含量と吸光度との関係を示す検量線を

作成する。

4.5.5

測定値の算出  つぎの式によって鉄

 (%)

を算出する。

100

×

=

S

H

G

ここに

G

 (%)

H

検量線から求めた鉄

 (g)

S

供試液中の試料

 (g)

4.6

水不溶分

4.6.1

要  旨  試料を熱水に溶かし,ガラスろ過器でろ過し,残分を乾燥して重さをはかり,水不溶分を

定量する。


5

K 1408-1966

4.6.2

装置および器具

(1)

恒温乾燥器

105

110

℃に調節できるものを用いる。

(2)

    器  ガラスろ過器(るつぼ形)

1G2

または

1G3

を用いる。

4.6.3

操  作

(1)

試料約

20g

1mg

まで正しくはかりとり,ビーカーに移し入れ,熱水約

300ml

に溶かす。

(2)

重さ既知のガラスろ過器ですみやかにろ過し,温水で洗う。

(3)

 105

110

℃に調節した恒温乾燥器中で

1

時間乾燥し,デシケーター中で放冷したのち,不溶分の重さ

をはかる。

4.6.4

測定値の算出  つぎの式によって水不溶分

 (%)

を算出する。

100

×

=

S

J

I

ここに

I

水不溶分

 (%)

J

不溶分

 (g)

S

試料

 (g)

5.

表示  包装容器の外面には,つぎの事項を表示しなければならない。

(1)

名  称

(2)

種  類

(3)

正味重さ

(4)

製造年月日またはその略号

(5)

製造業者名またはその略号

参考

けい酸ナトリウムのモル比

Na

2

O

nSiO

2

n

をモル比と呼び,

SiO

2

/Na

2

O

の分子比で表わされ

る。