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日本工業規格          JIS 

 

K 1402-1992 

 

 

三酸化クロム 

Chromium trioxide 

CrO3 FW : 99.99 

 

 

1. 適用範囲 この規格は,工業用の三酸化クロムについて規定する。 

備考 この規格の引用規格を,付表1に示す。 

 

2. 品質 三酸化クロムの品質は,4.によって試験したとき,表1のとおりとする。 

表1 品質 

単位 % 

項目 

品質 

三酸化クロム(CrO3として) 

99.5 以上 

硫酸塩(SO4として) 

0.1 以下 

 

3. 試料採取方法 試料採取方法は,次のとおりとする。 

(1) 試料採取の時期は,包装の直前又は開封の直後とする。 

(2) 同じ条件下で製造され,同一品質とみなされる連続24時間を超えない生産量を1ロットとし,製品

3tごとに1インクリメントを採取する。1インクリメントは,100gとする。 

(3) (2)によって採取したすべてのインクリメントを一つにまとめ,十分に混合した後,縮分を行って約

100gの分析用試料とする。 

(4) 分析用試料は,共栓付広口ガラス瓶に移し入れ,密封して保存する。 

(5) (2)以外のロットの場合は,当事者間で採取試料が全体を代表するように定めた方法によって採取した

後,(3)によって試料を調製し,共栓付広口ガラス瓶又はポリエチレン製容器に移し入れ,密封して保

存する。 

備考 三酸化クロムは,湿気を吸収しやすいから,試料採取及び試料調製の場合は,十分注意するこ

とが必要である。 

 

4. 試験方法 

4.1 

一般事項 一般事項は,次のとおりとする。 

試験において共通する一般事項は,JIS K 0050による。 

数値の丸め方は,JIS Z 8401による。 

4.2 

三酸化クロム 三酸化クロムの定量は,次のいずれかによる。 

(1) 指示薬滴定法


K 1402-1992  

(2) 電位差滴定法 

4.2.1 

指示薬滴定法 

(1) 要旨 試料を水に溶かし,硫酸を加え,指示薬としてフェロイン溶液を加えて硫酸アンモニウム鉄 (II) 

溶液で滴定し,三酸化クロムを求める。 

(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 硫酸 (1+1)  JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製したもの。 

(b) フェロイン溶液 JIS K 8978に規定する硫酸第一鉄0.695gを水に溶かし,これにJIS K 8789に規定

する1,10−フェナントロリン一水和物1.49g又はJIS K 8202に規定する塩化1,10−フェナントロ

リニウム一水和物1.76gを加えて溶かし,水を加えて100mlとしたもの。 

(c) 0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液 JIS K 8979に規定する硫酸第一鉄アンモニウム80gを水

900mlに溶かし,硫酸 (1+1) 100mlを加えたもの。 

   標定 使用の都度,二クロム酸カリウム標準液の一定量を取り,(4)によって標定する。 

(d) 二クロム酸カリウム標準液 JIS K 8005に規定する二クロム酸カリウムをめのう乳鉢中で砕き,

150℃に調節した恒温乾燥器中で1時間乾燥し,シリカゲルデシケーター中で放冷する。その約16g

を0.1mgのけたまで量り取り,水に溶かして全量フラスコ1 000mlに入れ,水を標線まで加えて調

製したもの。このときの標準液の温度t1℃(1)を測る。 

注(1) 温度は,1℃単位で測る。 

(3) 器具 平形はかり瓶 50×30mm 

(4) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 試料約3gを質量既知の平形はかり瓶に素早く取り,直ちに栓をして0.1mgのけたまで量る。 

(b) 水に溶かして全量フラスコ250mlに移し入れ,水を標線まで加える。 

(c) この中から,全量ピペットを用いて25mlをビーカー500mlに分取し,水を加えて約400mlとし,硫

酸 (1+1) 40mlを加える。 

(d) 0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液で滴定し,クロム酸の黄色がほとんど消えてから,フェロイ

ン溶液3滴を加え,更にできるだけ少量ずつ滴定を続け,溶液が青から赤褐色に変わり,約30秒間

消えない点を終点とする。 

(e) 二クロム酸カリウム標準液の温度t2℃(1)を測り,全量ピペットを用いて,その25mlを別のビーカー

500mlに分取し,水を加えて約400mlとし,硫酸 (1+1) 40mlを加えて,(d)を行う。 

(5) 計算 三酸化クロムは,次の式によって算出し,小数点以下2けたに丸める。 

79

679

.0

25

000

1

1

f

 

1

2

1

2

d

d

a

f

f

 

100

250

25

2

S

B

f

A

 

ここに, 

f1: 温度t1℃のときの二クロム酸カリウム標準液25ml[(4)(e)にお

ける分取量]中に含まれる三酸化クロムの質量 (g)  

 

K: 量り取った二クロム酸カリウムの100%換算量 (g)  

0.679 79: 二クロム酸カリウムから三酸化クロムへの換算係数 

 

f2: 0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液1mlの三酸化クロム相


K 1402-1992  

当量 (g)  

 

a: 温度t2℃における二クロム酸カリウム標準液25mlに相当する

0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液の量 (ml)  

 

d1: 二クロム酸カリウム標準液調製時 (t1℃) の水の密度 (g/ml)  

 

 (表2によって求める。) 

 

d2: 二クロム酸カリウム標準液使用時 (t2℃) の水の密度 (g/ml)  

 

 (表2によって求める。) 

 

A: 三酸化クロム (%)  

 

B: 0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液の使用量 (ml)  

 

S: 試料の質量 (g)  

表2 水の密度 

温度 

温度 

℃ 

g/ml 

℃ 

g/ml 

 5 

0.999 96 

19 

0.998 40 

 6 

0.999 94 

20 

0.998 20 

 7 

0.999 90 

21 

0.997 99 

 8 

0.999 85 

22 

0.997 77 

 9 

0.999 78 

23 

0.997 54 

10 

0.999 70 

24 

0.997 30 

11 

0.999 60 

25 

0.997 04 

12 

0.999 50 

26 

0996 78 

13 

0.999 38 

27 

0.996 51 

14 

0.999 24 

28 

0.996 23 

15 

0.999 10 

29 

0.995 94 

16 

0.998 94 

30 

0.995 65 

17 

0.998 77 

31 

0.995 34 

18 

0.998 60 

32 

0.995 03 

4.2.2 

電位差滴定法 

(1) 要旨 試料を水に溶かして硫酸を加え,硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液で滴定して電極電位差を測り,

三酸化クロムを求める。 

(2) 一般事項 この試験方法において共通する一般事項は,JIS K 0113による。 

(3) 試薬 4.2.1(2)の(a),(c)及び(d)による。 

(4) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。 

(a) 平形はかり瓶 50×30mm 

(b) 電位差計 目盛範囲は,500〜1 100mVとする。 

(c) 指示電極 白金電極 

(d) 参照電極 カロメル電極 

(e) マグネチック・スターラー 

(5) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 4.2.1(4)の(a)〜(c)を行う。 

(b) ビーカーをマグネチック・スターラーに設置する。 

(c) 電位差計の白金電極及びカロメル電極を挿入し,かき混ぜる。 

(d) 0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液で滴定し,クロム酸の黄色が消えてからは,できるだけ少量

ずつ滴定を続ける。電位差測定は,常に一定のかき混ぜ条件下で行うか,又は一時かき混ぜをやめ

て行う。 


K 1402-1992  

(e) 0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液の滴下によって,電位の変化率が最大となる点を終点とする。 

(f) 二クロム酸カリウム標準液の温度t2℃(1)を測り,全量ピペットを用いて,その25mlを別にビーカー

500mlに分取し,水を加えて約400mlとし,硫酸 (1+1) 40mlを加え,(b)〜(e)を行う。 

(6) 計算 4.2.1(5)による。 

4.3 

硫酸塩 硫酸塩の定量は,次のいずれかによる。 

(1) 重量法 

(2) イオンクロマトグラフ法 

(3) 赤外線吸収法 

4.3.1 

重量法 

(1) 要旨 試料を水に溶かした後,塩酸を加えて加熱し,エタノールを加えてクロム酸を還元してろ過す

る。ろ液に硫酸塩標準液を加え,次に,塩化バリウム溶液を加えて硫酸バリウムの沈殿を作り,沈殿

を強熱して量り,硫酸塩を求める。 

(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 塩酸 (3+7)  JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製したもの。 

(b) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。 

(c) 酢酸 (1+1)  JIS K 8355に規定する酢酸を用いて調製したもの。 

(d) 塩化バリウム溶液 (100g/l)  JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物を用いて調製したもの。 

(e) エタノール (99.5)  JIS K 8101に規定するもの。 

(f) 硫酸塩標準液 (0.2mgSO4/ml)  JIS K 8962に規定する硫酸カリウムを粉砕し,約750℃強熱後,3.62g

を水に溶かして,全量フラスコ1 000mlに入れ,水を標線まで加えて調製したもの。全量ピペット

を用いて,使用時この原液100mlを全量フラスコ1 000mlに取り,水を標線まで加える。 

(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。 

(a) 磁器るつぼ 

(b) 電気炉 約700℃に保持できるもの。 

(4) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 試料約10gを10mgのけたまで量り取り,ビーカー500mlに移し入れる。 

(b) 水約100mlを加えて溶かし,硫酸塩標準液 (0.2mgSO4/ml) 50mlを,全量ピペットを用いて加える。 

(c) 塩酸 (3+7) 約100mlを加えて加熱し,次に,エタノール (99.5) 約20mlを加えて約30分間加熱し,

クロム酸を完全に還元した後,ろ過して温水で洗う。 

(d) ろ液及び洗液は,ビーカー500mlに受け,温水を加えて液量を約300mlとし,煮沸するまで加熱す

る。 

(e) かき混ぜながら加熱した塩化バリウム溶液 (100g/l) 約50mlを徐々に加える。これに酢酸 (1+1) 約

20mlを加えた後,少量のろ紙パルプを加え,約2分間十分にかき混ぜ,硫酸バリウムの沈殿を作り,

水浴上で約30分間加熱した後,室温で一夜放置,熟成する。 

(f) 沈殿をろ紙6種Cを用いてろ過する。ろ液に塩化物イオンの反応を認めなくなるまで,温水で洗浄

を続ける。 

(g) 沈殿は,ろ紙と共に,あらかじめ空焼きされた質量既知の磁器るつぼに移し入れ,るつぼを傾けて

空気を十分に流通させながら,始めは徐々に加熱してろ紙を焼いた後,温度約700℃で約30分間強

熱する。 

(h) 冷却後,硫酸1滴を加えて沈殿を潤し,再び徐々に加熱し,最後に約700℃で約30分間強熱し,デ


K 1402-1992  

シケーター中で放冷した後,0.1mgのけたまで質量を量る。 

(i) (a)において試料を加えない以外は,同一条件で(a)〜(h)によって操作し,添加した標準液に対する

沈殿の質量を量り,補正する。 

(5) 計算 硫酸塩は,次の式によって算出し,小数点以下2けたに丸める。 

100

6

411

.0

)'

(

S

G

T

G

W

 

ここに, W: 硫酸塩 (%)  
 

G: (4)(h)で量った質量 (g)  

 

T: (4)(g),(h)で用いたるつぼの質量 (g)  

 

G': 添加した硫酸塩標準液に相当する沈殿の質量 (g)  

0.411 6: 硫酸バリウムから硫酸塩への換算係数 

 

S: 試料の質量 (g)  

4.3.2 

イオンクロマトグラフ法 

(1) 要旨 試料を水に溶かし,イオンクロマトグラフに導入する。電解質溶離液を移動相として用い,陰

イオン交換体を固定相とした分離カラムで,陰イオンを展開溶離させ,それに続く除去カラムにおい

て溶出液中の陽イオンを交換して,移動相の電気伝導率を低減した後,電気伝導度検出器を用いて硫

酸塩を求める。 

(2) 一般事項 この試験方法において共通する一般事項は,JIS K 0127及びJIS K 0124による。 

(3) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(3.1) 溶離液(2) 

(a) A液 JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム(無水)0.848gと,JIS K 8622に規定する炭酸水素ナ

トリウム0.672gとを水に溶かして2 000mlとしたもの。 

(b) B液 JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム(無水)0.424gと,JIS K 8576に規定する水酸化ナト

リウム1.6gとを,水に溶かして2 000mlとしたもの。 

注(2) 種類及び濃度の異なる他の溶離液でも,同等又はそれ以上の機能のあることが確かめられ

ているときは,それを用いてもよい。 

(3.2) 除去液(3) 

(a) A液 n-ドデシルベンゼンスルホン酸32.65gに水約500mlを加えて,加熱して溶かし,放冷後,水

を加えて2 000mlとしたもの。 

(b) B液 水1 500mlにJIS K 8951に規定する硫酸を1ml加えて,かき混ぜたもの。 

注(3) 種類及び濃度の異なる他の除去液でも,同等又はそれ以上の機能のあることが確かめられ

ているときは,それを用いてもよい。 

(3.3) 硫酸塩希釈標準液 (0.01mgSO4/ml)  全量ピペットを用いて,4.3.1(2)(f)の硫酸塩標準液 

(0.2mgSO4/ml) 50mlを全量フラスコ1 000mlに取り,水を標線まで加える。 

(4) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。 

(4.1) イオンクロマトグラフ 装置は,JIS K 0127の4.(装置の構成)によるもののうち,次の条件を満

たすもので,塩化物,硫酸塩などを検出できるもの。装置の構成の一例を図1に示す。 

(a) 分離カラム ステンレス鋼製又は合成樹脂製の管に,充てん剤を充てんした陰イオン分離カラム。 

カラムの寸法と充てん剤の種類は,JIS K 0127の4.4(1)(カラム)及び(2)(充てん剤)によるも

の,又はそれと同等以上のもの。 

(b) サプレッサー 溶離液中の陽イオンを交換して,溶離液の電気伝導率を低減するのに十分なイオン


K 1402-1992  

交換機能をもつもので,カラム以外の形態のものも含む。 

(c) 検出器 電気伝導度検出器。ただし,それと同等以上の機能をもつことが,あらかじめ確かめられ

ているときは,他の種類の検出器を用いてもよい。 

(4.2) 記録計 JIS K 0124の3.3(2)(記録計)による。 

(4.3) シリンジ 容量1mlのもの。 

図1 イオンクロマトグラフの構成(一例) 

 

(5) 測定用試料溶液の調製 測定用試料溶液の調製は,次のとおりとする。 

(a) 試料約10gを10mgのけたまで量り取り,ビーカー200mlに移す。 

(b) 水約100mlに溶かして全量フラスコ500mlに移し入れ,水を標線まで加える。 

(c) この中から,全量ピペットを用いて,5mlを全量フラスコ100mlに取り,溶離液を標線まで加える。

これを測定用試料溶液という。 

(6) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 装置の分離カラムに溶離液を,除去カラムに除去液を一定流速で流しておく。 

(b) シリンジを用いて測定用試料溶液(4)の一定量(通常は,0.1ml以上)を試料導入部の導入口から装

置に導入し,クロマトグラムを記録する。 

注(4) 孔径0.45

下のろ過材を用いてろ過し,初めの約10mlを捨て,次のろ液を用いる。 

(c) クロマトグラム上の硫酸塩のピークについて,ピーク面積を算出する。 

ピーク面積の算出方法は,JIS K 0127の8.2(ピーク面積)による。 

備考 あらかじめ,共存イオンのピークが硫酸塩のピークの位置と重ならないことを,確認して

おく。 

(7) 検量線の作成 硫酸塩希釈標準液 (0.01mgSO4/ml) から,0〜10mlの範囲で,容量を変えて溶液を取り,

その各々を別々の全量フラスコ100mlに移し入れ,それぞれ溶離液を標線まで加え,数段階の濃度の

検量線作成のための測定用試料溶液を調製する。これらについて,(6)(b)〜(c)を行い,測定用試料溶液

100ml中の硫酸塩の量とピーク面積との関係線を作成する。これを検量線という。 

この検量線及び(6)(c)で得たピーク面積から測定用試料溶液100ml中の硫酸塩の量 (mgSO4) を求め

る。 

(8) 計算 硫酸塩は,次の式によって算出し,小数点以下2けたに丸める。 

100

000

1 

B

S

A

W

 

ここに, W: 硫酸塩 (%)  
 

A: 検量線から求めた測定用試料溶液中の硫酸塩の量 (mg)  


K 1402-1992  

 

S: 試料の質量 (g)  

 

B: 測定用試料溶液の分取比1001 

備考 イオンクロマトグラフ法によって得られた結果に疑義が生じた場合は,重量法によって判定す

る。 

4.3.3 

赤外線吸収法 

(1) 要旨 試料を酸素気流中で高温に加熱し,硫黄を酸化して二酸化硫黄とし,これを酸素と共に赤外線

吸収検出器に送り,赤外線吸収量を測定する(積分法)。 

又は,試料を一定容積内の一定圧力下の循環酸素気流中で加熱し,硫黄を酸化して二酸化硫黄とし,

過剰の酸素と共に循環ループ中の赤外線吸収器に送り,二酸化硫黄の赤外線吸収量を測定する(循環

法)。 

(2) 一般事項 この試験方法において共通する一般事項は,JIS Z 2616による。 

(3) 器具及び材料 器具及び材料は,JIS Z 2616の6.(器具及び材料)による。 

(4) 装置 装置は,JIS Z 2616の7.7(2)(装置)又は7.8(2)(装置)による。 

(5) 試料量り取り量及び助燃剤添加量 試料は,るつぼを用いて,使用する装置に適した量(通常は,0.1

〜0.5gの範囲)とし,0.1mgのけたまで量り取り,助燃剤を添加する。助燃剤は,JIS Z 2616の6.12

(助燃剤)に示したものから適したものを選び,使用する装置に適した量を添加する。 

(6) 予備操作 予備操作は,JIS Z 2616の7.7(3)(予備操作)又は7.8(3)(予備操作)による。 

(7) 操作 操作は,JIS Z 2616の7.7(4)(定量操作)又は7.8(4)(定量操作)による。 

(8) 空試験 空試験は,JIS Z 2616の7.7(5)(空試験)又は7.8(5)(空試験)による。 

(9) 計算 硫酸塩は,JIS Z 2616の7.7(6)(計算)又は7.8(6)(計算)によって試料中の硫黄含有率として

求め,次の式によって換算し,小数点以下2けたに丸める。 

W=S×3.00 

ここに, W: 硫酸塩 (%)  
 

S: 試料中の硫黄含有率 (%)  

3.00: 硫黄から硫酸塩への換算係数 

備考 赤外線吸収法によって得られた結果に疑義が生じた場合は,重量法によって判定する。 

 

5. 検査 検査は,4.によって行い,表1の品質に適合しなければならない。 

 

6. 表示 容器の見やすい箇所に,次の事項を表示しなければならない。 

(1) 規格名称又は無水クロム酸 

(2) 正味質量 

(3) 製造番号又はロット番号 

(4) 製造年月又はその略号 

(5) 製造業者名又はその略号 


K 1402-1992  

付表1 引用規格 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則 

JIS K 0124 高速液体クロマトグラフ分析のための通則 

JIS K 0127 イオンクロマトグラフ分析通則 

JIS K 8005 容量分析用標準試薬 

JIS K 8101 エタノール (99.5) [エチルアルコール (99.5)](試薬) 

JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8180 塩酸(試薬) 

JIS K 8202 塩化1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬) 

JIS K 8355 酢酸(試薬) 

JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8622 炭酸水素ナトリウム(試薬)(重炭酸ナトリウム) 

JIS K 8625 炭酸ナトリウム(無水)(試薬) 

JIS K 8789 1,10-フェナントロリン一水和物(o-フェナントロリン)(試薬) 

JIS K 8951 硫酸(試薬) 

JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬) 

JIS K 8978 硫酸第一鉄(試薬) 

JIS K 8979 硫酸第一鉄アンモニウム(モール塩)(試薬) 

JIS Z 2616 金属材料の硫黄定量方法通則 

JIS Z 8401 数値の丸め方 


K 1402-1992  

クロム塩類JIS改正原案作成委員会 構成表 

 

 

氏名 

所属 

(委員長) 

 

岸   松 平 

武蔵工業大学 

 

 

寺 西 大三郎 

通商産業省基礎産業局 

 

 

細 川 幹 夫 

工業技術院標準部 

 

 

田 坂 勝 芳 

工業技術院標準部 

 

 

佐 藤 邦 弘 

日本化学工業株式会社生産管理部 

 

 

星 野 重 夫 

武蔵工業大学 

 

 

池 田 順 一 

財団法人日本規格協会 

 

 

小 口 順一郎 

大森クローム工業株式会社 

 

 

横 川 市 次 

株式会社ニッピ皮革センター 

 

 

菊 池 茂 夫 

菊池色素工業株式会社技術部 

 

 

平 手 直 之 

株式会社東芝総合研究所材料応用技術センター 

 

 

篠 塚   清 

堺化学工業株式会社 

 

 

室 井 俊一郎 

日本電工株式会社 

 

 

三 浦 礼 司 

東ソー株式会社山形工場 

 

 

桜 井 俊 彦 

カリ塩懇話会 

(事務局) 

 

佐々木 一 郎 

日本無機薬品協会 

 

分科会 構成表 

 

 

氏名 

所属 

(分科会主査) 

 

佐 藤 邦 弘 

日本化学工業株式会社生産管理部 

 

 

星 野 重 夫 

武蔵工業大学 

 

 

田 坂 勝 芳 

工業技術院標準部 

 

 

小 口 順一郎 

大森クローム工業株式会社 

 

 

室 井 俊一郎 

日本電工株式会社 

 

 

三 浦 礼 司 

東ソー株式会社山形工場 

 

 

桜 井 俊 彦 

カリ塩懇話会 

 

 

佐々木 一 郎 

日本無機薬品協会 

 

 

岸 岡 佑 之 

日本化学工業株式会社亀戸工場 

 

 

新 井   捷 

日本化学工業株式会社徳山工場 

 

 

加 藤 良 蔵 

日本電工株式会社研究所