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K 1310-4 : 2000

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日

本工業規格である。

これによって,JIS K 1310 : 1959 は廃止され,JIS K 1310-1-1JIS K 1310-4 に置き換えられる。

今回の制定は,対応する国際規格に整合させるために,ISO 907 : 1976 を基礎として用いた。

JIS K 1310-4 : 2000

には,次に示す附属書がある。

附属書 1(参考)  強熱残分の求め方

附属書 2(参考)  試料採取上の注意事項

JIS K 1310 : 2000

は,一般名称を“工業用塩酸”として,次の各部によって構成する。

第 1 部  :全酸性度の求め方−第 1 節:中和滴定法 
第 1 部  :全酸性度の求め方−第 2 節:電位差滴定方法 
第 2 部  :密度測定による塩酸含有量の求め方 
第 3 部  :鉄含有量の求め方−1, 10-フェナントロリン吸光光度分析方法,電気加熱方式原子吸光分析

方法,高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

第 4 部  :強熱残分の求め方


日本工業規格

JIS

 K

1310-4

: 2000

工業用塩酸−第 4 部:

強熱残分の求め方

Hydrochloric acid for industrial use

Part 4 : Determination of ignition residue method

序文  この規格は,1976 年に第 1 版として発行された ISO 907, Hydrochloric acid for industrial use−

Determination of sulphated ash

−Gravimetric method を元に,技術的内容を変更することなく作成した日本工

業規格である。また,従来日本工業規格で規定していた内容を

附属書 1(参考)とした。

1.

適用範囲  この規格は,工業用塩酸中の強熱残分の求め方(重量法)を規定する。

備考1.  この規格の対応規格を附属書1(参考)に示す。

2.

試料採取上の注意事項は

附属書 2(参考)による。

2.

原理  試料を蒸発させ,硫酸処理によって硫酸根の塩類とした試料を 800±50℃の電気炉で強熱及び

ひょう量し,強熱残分を定量する。

3.

試薬  試薬は,分析用試薬グレードを用いる。

3.1

硫酸  密度約 1.84g/ml,約 96 質量%又は約 18mol/溶液

4.

器具

4.1

白金皿  内容積約 200ml で,底が平らなもの。

4.2

電気炉  800±50℃に制御できるもの。

5.

操作

5.1

試料の採取  あらかじめ 800±50℃で強熱され,室温まで冷却し 0.1mg まで正確に量り採った白金皿

(4.1)

に約 100g の試料を入れる。

5.2

測定  試料が入った白金皿を砂浴等で加熱し試料が 5∼10ml になるまで蒸発させ,室温まで冷却す

る。

5

∼10ml に蒸発させた白金皿(4.1)に硫酸溶液 1ml を添加し,蒸発乾固する。

800

±50℃に制御された電気炉(4.2)に入れ,約 15 分間加熱する。

15

分経過後電気炉から白金皿を取り出し,

デシケーター中に入れ室温まで冷却後,

白金皿の質量を 0.1mg

まで精ひょうする。

6.

計算  強熱残分は,次の式によって算出する。


2

K 1310-4 : 2000

0

1

100

m

m

C

×

=

ここに,

C

:  強熱残分 (%)

m

0

:  試料の質量 (g)

m

1

:  ひょう量した残留物の質量 (g)

7.

試験の報告  試験の報告には,次の事項を含む。

a)

この規格を参照したこと。

b)

結果

c)

測定中の特記事項

d)

この規格に規定していない操作


3

K 1310-4 : 2000

附属書 1(参考)  強熱残分の求め方

この附属書(参考)は,本体に関連する事柄を補足するもので,規定の一部ではない。

1.

要旨  試料を加熱濃縮した後蒸発乾固し,さらに,700∼800℃で強熱して残分の質量を量って強熱残

分を求める。

2.

試薬  試薬は,次による。

a)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

3.

器具  器具は,次による。

a)

蒸発皿

b)

るつぼ

4.

操作  操作は,次のとおり行う。

a)

るつぼを 700∼750℃で強熱した後,デシケーター中で冷却してからその質量を 0.1mg まで量り,恒量

となるまでこの操作を繰り返す。

b)

試料約 200g を蒸発皿に 0.1g まで量り採る。

参考  試料採取上の注意事項については,附属書 2(参考)を参照。

c)

硫酸 1 滴を加え,熱板上などで静かに加熱し濃縮する。この濃縮液をるつぼに移し,さらに,加熱し

て蒸発乾固する。

d)

 700

∼750℃で強熱した後,デシケーター中で冷却してから強熱残留物を含むるつぼの質量を 0.1mg ま

で量り,恒量となるまでこの操作を繰り返す。

5.

計算  強熱残分は,次の式によって算出する。

100

2

1

×

=

W

W

W

C

ここに,

C

:  強熱残分 (%)

W

1

:  強熱残留物を含むるつぼの質量 (g)

W

2

:  空のるつぼの質量 (g)

W

:  試料の質量 (g)


4

K 1310-4 : 2000

附属書 2(参考)  試料採取上の注意事項

この附属書(参考)は,本体に関連する事柄を補足するもので,規定の一部ではない。

1.

一般的注意事項

a)

塩酸は,毒物及び劇物取締法によって劇物として規定されているので法規に従い,取扱いには十分な

注意が必要である。

b)

試料容器は運搬に適するもので,かつ,容器の破損が起きにくい構造,材質のものとする。

c)

試料採取作業員には,あらかじめ塩酸取扱い時の危険性を十分に教育し,危険に対する注意を指示し

ておく。

d)

試料採取は危険を伴うから,必要な保安上の知識をもつ者によって,又は,その監督下で行われなけ

ればならない。

e)

試料採取作業に当たっては,保護眼鏡(ゴーグル型)

,ゴム手袋,ゴム長靴,防毒マスク,ゴム又はビ

ニール衣などの保護具を着装する。

2.

試料採取上の注意事項

a)

塩酸は腐食性が強いので,取り扱う場合には常に保護具を着用して,作業が終わったならばシャワー

を浴びるか,又は入浴し,食事の直前には顔及び手を洗い,うがいをする。

b)

ミストの発生する場合において自然換気ができないときは,排出装置によって汚染空気を室外に排出

する。

c)

吸引によって塩酸をサンプリングするときは,安全ピペット,真空パイプなどを使用する。

d)

塩酸には,爆発性,引火性はないが,各種の金属を侵して水素を発生し,爆発するおそれがあるので,

万一容器の破損に備え,金属,還元性物質,強酸化剤,強塩基,強酸などから離しておくことが望ま

しい。


5

K 1310-4 : 2000

JIS K 1310

(工業用塩酸試験方法)改正原案作成委員会  構成表

氏名

所属

委員会

分科会

(委員長)

松  野  武  雄

横浜国立大学名誉教授

(委員)

西  出  英  俊

通商産業省基礎産業局

大  島  清  治

通商産業省工業技術院標準部

高  橋  和  夫

通商産業省製品評価技術センター

中  村      進

物質工学工業技術研究所計測化学無機分析

研究室

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会技術部

神  代      啓

社団法人日本化学工業協会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

吉  田  儀  章

化成品工業協会技術部

渡  辺  浄  光

日本石鹸洗剤工業会

堀      定  男

日本製紙連合会技術環境部

佐  藤  邦  弘

日本化学工業株式会社生産管理部

湯  村  崇  男

日本化学繊維協会技術部

一  戸  正  憲

社団法人日本水道協会工務部

小  野      宏

旭化成工業株式会社

橋  本  俊  夫

旭硝子株式会社基礎化学品事業本部

安  食  亮  五

旭化成株式会社川崎工場交換膜営業技術部

大  津  健  治

ダイソー株式会社生産技術部

新宮領      宏

鐘淵化学工業株式会社高砂工業所化成製造

西  尾  圭  司

日本曹達株式会社研究技術本部

鈴  木  邦  彦

東亜合成株式会社名古屋工場技術部

片  岡      基

株式会社トクヤマ RC 統括企画室

竹  居  弘  記

東ソー株式会社環境保安部・品質保証部

藤  井      昇

鶴見曹達株式会社研究部

須  永  忠  典

日本ソーダ工業会

(事務局)

三  須      武

社団法人日本化学工業協会

内  田  幹  雄

社団法人日本化学工業協会

宮  越  正  行

日本ソーダ工業会技術部

備考  ◎分科会主査 

(文責  藤井  昇)