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K 1201-4 : 2000

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日

本工業規格である。

これによって,JIS K 1201 : 1950 は廃止され,JIS K 1201-1JIS K 1201-6 に置き換えられる。

JIS K 1201

は,一般名称を“工業用炭酸ナトリウム”として,次の各部によって構成する。

第 1 部:かさ密度の求め方

第 2 部:250℃における加熱減量及び不揮発物の求め方

第 3 部:全可溶性アルカリ含有量の求め方−第 1 節:中和滴定法

第 3 部:全可溶性アルカリ含有量の求め方−第 2 節:電位差滴定方法

第 4 部:塩化ナトリウム含有量の求め方−ホルハルト改良法,電位差滴定方法

第 5 部:鉄含有量の求め方−1, 10−フェナントロリン吸光光度分析方法,原子吸光分析方法,高周波

誘導結合プラズマ発光分光分析方法

第 6 部:50℃における水不溶物の求め方


日本工業規格

JIS

 K

1201-4

: 2000

工業用炭酸ナトリウム−

第 4 部:塩化ナトリウム含有量の

求め方−ホルハルト改良法,

電位差滴定方法

Sodium carbonate for industrial use

−Part 4 :

Determination of Sodium chloride content

Modified Volhard method, Potentiometric method

1.

適用範囲  この規格は,工業用炭酸ナトリウムの塩化ナトリウム含有量を測定する,ホルハルト改良

法及び電位差滴定方法について規定する。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む)を適用する。

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8559

  硝酸鉄 (III) 九水和物(試薬)

JIS K 9000

  チオシアン酸アンモニウム(試薬)

3.

定量方法の種類  塩化ナトリウムの定量方法は,次の 2 種類とし,そのいずれかによる。

a)

ホルハルト改良法

b)

電位差滴定方法

4.

ホルハルト改良法

4.1

要旨  試料を硝酸で酸性とし,硝酸鉄 (III) 溶液を加えた後,過剰の硝酸銀溶液を加え,チオシアン

酸アンモニウム溶液で逆適定して塩化ナトリウムを定量する。

4.2

試薬  試薬は,次による。

a)

硝酸 (11)    JIS K 8541 に規定する硝酸を用いて調製したもの。

b)

フェノールフタレイン溶液 (10g/l)    JIS K 8001 の 4.4(指示薬)に規定するもの。


2

K 1201-4 : 2000

c)

デキストリン溶液 (20g/l)    デキストリン粉末(試薬)を用いて調製したもの。

d)

ウラニン溶液 (2g/l)    JIS K 8001 の 4.4 に規定するもの。

e)

0.05mol/l

硝酸銀溶液  0.05mol/硝酸銀溶液の調製と標定は,次のとおり行う。

1)

調製  JIS K 8550 に規定する硝酸銀約 8.5g をビーカー500ml に量り取り,水を加えて 1とし褐色瓶

に保存する。

2)

標定  JIS K 8005 に規定する塩化ナトリウムを JIS K 8005 の 4.(乾燥条件)によって乾燥し,その

約 1g を 0.1mg まで量り取り,水に溶解して全量フラスコ 250ml に入れ,水を標線まで加える。全

量ピペットを用い,この溶液の 25ml をコニカルビーカー300ml に取り水約 25ml 及びデキストリン

溶液 (20g/l) 5ml を加えてよく振り混ぜる。

指示薬としてウラニン溶液 (2g/l)  数滴を加え,溶液の黄色の蛍光が消えてわずかに赤くなる点を

終点とし,1)で調製した液で滴定する。ファクターは,次の式によって算出する。

002922

.

0

250

/

25

100

/

1

1

×

×

×

=

V

P

G

f

ここに,

f

1

 0.05mol/l

硝酸銀溶液のファクター

G

塩化ナトリウムの質量

 (g)

P

塩化ナトリウムの純度

 (%)

V

1

滴定に要した

0.05mol/l

硝酸銀溶液の量

 (ml)

f)

硝酸鉄 (III) 溶液  JIS K 8559 に規定する硝酸鉄

 (III)

九水和物

500g

を JIS K 8541 に規定する硝酸

450ml

及び水に溶解し,

1l

とし褐色瓶に保存する。

g)

0.05mol/l

チオシアン酸アンモニウム溶液

0.05mol/l

チオシアン酸アンモニウム溶液の調製と標定は,

次のとおり行う。

1)

調製  JIS K 9000 に規定するチオシアン酸アンモニウム約

4g

をビーカー

500ml

に量り取り,水約

100ml

を加えて

1l

とする。

2)

標定

0.05mol/l

硝酸銀溶液

25ml

を全量ピペットに取り,

共栓三角フラスコ

300ml

に加え,

水約

25ml

及び JIS K 8541 に規定する硝酸約

2ml

を加える。指示薬として硝酸鉄

 (III)

溶液数滴を加え,溶液

の色が淡い赤褐色になる点を終点とし,1)で調製した液で滴定する。

2

1

2

25

V

f

f

×

=

ここに,

f

1

: 0.05mol/硝酸銀溶液のファクター

f

2

: 0.05mol/チオシアン酸アンモニウム溶液のファクター

V

2

:  滴定に要した 0.05mol/チオシアン酸アンモニウム溶液の量

(ml)

4.3

操作

4.3.1

試料の採取と保存は,次による。

a)

試料採取

器具は,次による。

1)

スコップ

図 に示すような形状で,ステンレス鋼など適切な材質で作られたものを使用する。

2)

さし

図 に示すような形状で,ステンレス鋼など適切な材質で作られたものを使用する。

b)

試料採取の操作


3

K 1201-4 : 2000

1)

小形容器の場合  紙袋の場合は,口部又は胴部からスコップ若しくはさしを用いて採取する。

フレキシブルコンテナの場合は,充てん口からスコップを用いて採取する。

2)

大形容器の場合  ベルトコンベヤなどの搬送機の落ち口でスコップを用いて採取する。

c)

試料の保存方法

1)

密閉可能な容器(例えば,広口瓶)に 500g を入れて密栓する。

2)

容器に次の項目を表示する。

・試料の由来

・認知事項

・試料を採取した日

図 1  採取器具の例

4.3.2

試験操作は,次による。

a)

試料約 2g をコニカルビーカー300ml に 0.01g まで量り取る。

b)

水約 30ml を加えて溶解し,指示薬としてフェノールフタレイン溶液 (10g/l) 1 滴を加え,溶液の色が

紅色から無色になる点を終点として,冷却しながら硝酸 (1+1)  で中和し,更に,硝酸 (1+1) 5ml を

過剰に加える。

c)

室温に冷却後,激しく振り混ぜながら 0.05mol/硝酸銀溶液を加えて塩化銀を沈殿させる。塩化銀の沈

殿が生成しなくなってから,更に,2∼3ml を過剰に加える。

d)

指示薬として硝酸鉄 (III) 溶液 10ml を加え,激しく振り混ぜながら 0.05mol/チオシアン酸アンモニ

ウム溶液で徐々に滴定し,溶液が淡い赤褐色になった点を終点とする。

4.4

計算  試料中の塩化ナトリウムは,次の式によって算出する。

(

)

(

)

100

100

/

100

922

002

.

0

2

1

×

×

×

×

×

=

B

W

f

c

f

b

D

ここに,

D

塩化ナトリウム (NaCl) (%)

b

滴定に要した 0.05mol/硝酸銀溶液の量 (ml)


4

K 1201-4 : 2000

f

1

0.05mol/l

硝酸銀溶液のファクター

c

滴定に要した 0.05mol/チオシアン酸アンモニウム溶
液の量 (ml)

f

2

0.05mol/l

チオシアン酸アンモニウム溶液のファクタ

W

試料の質量 (g)

B

試料の加熱減量 (%)

0.002922

0.05mol/l

硝酸銀溶液 1ml の塩化ナトリウム相当量

(g)

5.

電位差滴定方法

5.1

要旨  試料を硝酸で酸性とし,電位差滴定装置を用いて硝酸銀で滴定し塩化ナトリウムを定量する。

5.2

試薬  試薬は,次による。

a)

硝酸 (11)    JIS K 8541 に規定する硝酸を用いて調製したもの。

b)

フェノールフタレイン溶液 (10g/l)    JIS K 8001 の 4.4 に規定するもの。

c)

0.05mol/l

硝酸銀溶液  4.2e)によるもの。

5.3

装置及び器具  電位差滴定装置は JIS K 0113 の 5.1(装置)に規定するものとし,滴定槽は 100∼300ml,

ビュレットは 20∼50ml を用いる。

5.4

操作  操作は,次のとおり行う。

5.4.1

試料の採取と保存は,次による。

a)

試料採取

器具は,次による。

1)

スコップ

図 に示すような形状で,ステンレス鋼など適切な材質で作られたものを使用する。

2)

さし

図 に示すような形状で,ステンレス鋼など適切な材質で作られたものを使用する。

b)

試料採取の操作

1)

小形容器の場合  紙袋の場合は,口部又は胴部からスコップ若しくはさしを用いて採取する。

フレキシブルコンテナの場合は,充てん口からスコップを用いて採取する。

2)

大形容器の場合  ベルトコンベヤなどの搬送機の落ち口でスコップを用いて採取する。

c)

試料の保存方法

1)

密閉可能な容器(例えば,広口瓶)に 500g を入れて密栓する。

2)

容器に次の項目を表示する。

・試料の由来

・認知事項

・試料を採取した日

5.4.2

試験操作は,次による。

a)

試料約 4g をビーカー200ml に 0.01g まで量り取る。

b)

水約 100ml を加えて溶解し,指示薬としてフェノールフタレイン溶液 (10g/l)  数滴を加え,溶液の色

が紅から無色になる点を終点として,硝酸 (1+1)  で中和し,中和後さらに,5ml を過剰に加える。

備考  装置メーカーで推奨する塩素イオン滴定用添加剤(通常 0.1%程度の界面活性剤溶液が用いられ

ている)を用いてもよい。

c)

電位差滴定装置を用い 0.05mol/硝酸銀で滴定し,電位差の変化率が最大となる点における滴定量を求


5

K 1201-4 : 2000

め,次の式によって塩化ナトリウムを算出する。

5.5

計算  試料中の塩化ナトリウムは,次の式によって算出する。

(

)

100

100

/

100

002922

.

0

×

×

×

×

=

B

W

f

b

D

ここに,

D

塩化ナトリウム (NaCl) (%)

b

滴定に要した 0.05mol/硝酸銀の量 (ml)

f

0.05mol/l

硝酸銀のファクター

W

試料の質量 (g)

B

試料の加熱減量 (%)

0.002922

0.05mol/l

硝酸銀溶液 1ml の塩化ナトリウム相当量 (g)


6

K 1201-4 : 2000

ソーダ関連製品 JIS 原案作成委員会及び分科会  構成表

氏名

所属

委員会

分科会

(委員長)

松  野  武  雄

横浜国立大学名誉教授

(委員)

西  出  徹  雄

通商産業省基礎産業局化学課

大  嶋  清  治

通商産業省工業技術院標準部

高  橋  和  夫

通商産業省製品評価技術センター

中  村      進

物質工学工業技術研究所

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会

神  代      啓

社団法人日本化学工業協会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

吉  田  儀  章

化成品工業協会

渡  辺  浄  光

日本石鹸洗剤工業会

堀      定  男

日本製紙連合会

佐  藤  邦  弘

日本化学工業株式会社

湯  村  崇  男

日本化学繊維協会

一  戸  正  憲

社団法人日本水道協会

小  野      宏

旭化成工業株式会社

橋  本  俊  夫

旭硝子株式会社

安  食  亮  伍

旭化成工業株式会社

大  津  健  治

ダイソー株式会社

新宮領      宏

鐘淵化学工業株式会社

西  尾  圭  司

日本曹達株式会社

鈴  木  邦  彦

東亞合成株式会社

片  岡      基

株式会社トクヤマ

武  居  弘  記

東ソー株式会社

藤  井      昇

鶴見曹達株式会社

須  永  忠  典

日本ソーダ工業会

(事務局)

三  須      武

社団法人日本化学工業協会

内  田  幹  雄

社団法人日本化学工業協会

宮  越  正  行

日本ソーダ工業会

(◎分科会主査)

(文責  橋本俊夫)