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K 1201-3-1 : 2000

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日

本工業規格である。

これによって,JIS K 1201 : 1950 は廃止され,JIS K 1201-1

JIS K 1201-6 に置き換えられる。

今回の制定は,対応する国際規格に整合させるために,ISO 740 : 1976 を基礎として用いた。

JIS K 1201-3-1

には,次に示す附属書がある。

附属書(参考)  工業用炭酸ナトリウム−全可溶性アルカリ含有量の中和滴定法

JIS K 1201

は,一般名称を“工業用炭酸ナトリウム”として,次の各部によって構成する。

第 1 部:かさ密度の求め方

第 2 部:250℃における加熱減量及び不揮発物の求め方

第 3 部:全可溶性アルカリ含有量の求め方−第 1 節:中和滴定法

第 3 部:全可溶性アルカリ含有量の求め方−第 2 節:電位差滴定方法

第 4 部:塩化ナトリウム含有量の求め方−ホルハルト改良法,電位差滴定方法

第 5 部:鉄含有量の求め方−1, 10−フェナントロリン吸光光度分析方法,原子吸光分析方法,高周波

誘導結合プラズマ発光分光分析方法

第 6 部:50℃における水不溶物の求め方


日本工業規格

JIS

 K

1201-3-1

: 2000

工業用炭酸ナトリウム−第 3 部:全可溶性アルカリ

含有量の求め方−第 1 節:中和滴定法

Sodium carbonate for industrial use

Part 3 : Determination of total soluble alkalinity

−Section 1 : Titrimetric

method

序文  この規格は,1976 年に第 1 版として発行された ISO 740 : 1976, Sodium carbonate for industrial use−

Determination of total soluble alkalinity

−Titrimetric method を基に技術的内容を変更することなく作成した日

本工業規格であるが,対応国際規格には規定されていない規定項目(試料の採取と保存)を日本工業規格

として追加した。

なお,この規格で点線の下線を施した箇所は,対応国際規格にはない事項である。

1.

適用範囲  この規格は,工業用炭酸ナトリウムの全可溶性アルカリ含有量測定のための求め方につい

て規定する。

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

ISO 740 : 1976 Sodium carbonate for industrial use

−Determination of total soluble alkalinity−

Titrimetric method

従来,日本工業規格で規定していた中和滴定法は

附属書(参考)に記載した。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む)を適用する。

JIS K 1201-2

  工業用炭酸ナトリウム−第 2 部:250℃における加熱減量及び不揮発物の求め方

備考  ISO 745, Sodium carbonate for industrial use−Determination of loss of mass and of non-volatile

matter at 250

℃からの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

3.

原理  試料を溶解し,その溶液をろ過しメチルオレンジを指示薬として塩酸標準液で全可溶性アルカ

リを滴定する。

4.

試薬  試薬は,次による。

分析には,分析用試薬と蒸留水又は同等の純度の水を用いる。

a)

1mol/l

塩酸  JIS K 8001 の 4.5(5.1)によるもの。

b)  0.5g/l

メチルオレンジ  JIS K 8001 の 4.4(指示薬)に規定するもの。


2

K 1201-3-1 : 2000

備考  メチルオレンジは,同じ終点を示す他の指示薬と置き換えてもよい。

5.

装置  装置は,通常の実験室に常備されているもの。

6.

操作  操作は,次のとおり行う。

6.1

試料の採取と保存は,次による。

a)

試料採取

器具は,次による。

1)

スコップ

図 に示すような形状で,ステンレス鋼など適切な材質で作られたものを使用する。

2)

さし

図 に示すような形状で,ステンレス鋼など適切な材質で作られたものを使用する。

b)

試料採取の操作

1)

小形容器の場合

紙袋の場合は,口部又は胴部からスコップ若しくはさしを用いて採取する。

フレキシブルコンテナの場合は,充てん口からスコップを用いて採取する。

2)

大形容器の場合

ベルトコンベヤなどの搬送機の落ち口でスコップを用いて採取する。

c)

試料の保存方法

1)

密閉可能な容器(例えば,広口瓶)に 500g を入れて密栓する。

2)

容器に次の項目を表示する。

・試料の由来

・認知事項

・試料を採取した日

図 1  採取器具の例


3

K 1201-3-1 : 2000

6.2

試験操作は,次による。

a)

試料の 50±0.1g を 0.01g まで量り取り,約 50℃の水 200ml を入れたビーカー500ml 中に少量ずつかく

はん(攪拌)しながら加え溶解する(試料量は無水の場合を記載したが,一水塩であれば 59±0.1g,  七

水塩では 110±0.1g,  十水塩では 135±0.1g を同様に 0.01g まで量り取る)

b)

上澄み液を中速でろ過し全量フラスコ 500ml にろ液を採取する。

c)

約 50℃の温水を用いてろ紙上の不溶解物を完全に洗浄し,洗浄液はすべて b)の全量フラスコ 500ml

に集める。

d)

全量フラスコ 500ml を冷却し,標線まで希釈し混合する。

e)

全量フラスコ 500ml から試料液を全量ピペット 25ml を用いて採取し,コニカルビーカー500ml に移し

入れる。さらに,水 75ml とメチルオレンジ液 5 滴を加え 1mol/塩酸標準液で指示薬が黄色からオレ

ンジ−ピンクになるまで滴定する。

備考  必要なら,1mol/塩酸標準溶液は 1mol/水酸化ナトリウム標準溶液又は 0.1mol/水酸化ナトリ

ウム標準溶液を用いて逆滴定をしてもよい。この場合は結果を計算するときに考慮が必要であ

る。

7.

計算  全可溶性アルカリは,次の式によって算出する。

m

V

m

V

C

×

×

×

×

106

052

.

0

100

25

500

ここに,

C

全可溶性アルカリ(Na

2

CO

3

として) (%)

V

滴定に要した 1mol/塩酸の量 (ml)

m

試料の質量 (g)

0.052 99

1mol/l

塩酸 1ml の炭酸ナトリウム相当量 (g)

備考1.

使用した標準溶液の濃度が正確に lmol/l でないときは補正が必要である。

2.

この規格では加熱減量(

JIS K 1201-2

参照)によって補正した結果の表示を行う必要があり,

その比を掛け補正を行う。

(%)

250

100

100

℃での質量損失

C

ここに, C’:  加熱減量により補正した全可溶性アルカリ(Na

2

CO

3

として)

(%)

8.

試験報告

  試験報告書には,次の事項を記入する。

a)

参照した方法の典拠

b)

結果及び算出式

c)

操作時に観察された,異常現象及び特記事項。

d)

この規格に規定していない操作及び,引用規格の記載の有無にかかわらず採用した操作。


4

K 1201-3-1 : 2000

附属書(参考)  工業用炭酸ナトリウム− 

全可溶性アルカリ含有量の中和滴定法

1.

要旨

  加熱乾燥した試料を水に溶解した後,塩酸溶液を用いて滴定し全アルカリを定量する。

2.

引用規格

  次に掲げる規格は,この附属書(参考)に引用されることによって,この附属書(参考)

の一部を構成する。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む)を適用する。

JIS K 1201-2

  工業用炭酸ナトリウム−第 2 部:250℃における加熱減量及び不揮発物の求め方

JIS K 8001

    試薬試験方法通則

3.

試薬

  試薬は,次による。

a)

1mol/l

塩酸

JIS K 8001

4.5(5.1)

(1mol/l 塩酸)に規定するもの。

b)

0.1mol/l

水酸化ナトリウム溶液

JIS K 8001

4.5(19.4)

(0.1mol/l 水酸化ナトリウム溶液)に規定する

もの。

c)

ブロモフェノールブルー溶液(1g/エタノール溶液)

JIS K 8001

4.4

(指示薬)に規定するもの。

4.

器具

  コニカルビーカー  300ml

5.

操作

5.1

試料の採取と保存は,次による。

a)

試料採取

器具は,次による。

1)

スコップ

本体図 1

に示すような形状で,ステンレス鋼など適切な材質で作られたものを使用する。

2)

さし

本体図 1

に示すような形状で,ステンレス鋼など適切な材質で作られたものを使用する。

b)

試料採取の操作

1)

小形容器の場合

紙袋の場合は,口部又は胴部からスコップ若しくはさしを用いて採取する。

フレキシブルコンテナの場合は,充てん口からスコップを用いて採取する。

2)

大形容器の場合

ベルトコンベヤなどの搬送機の落ち口でスコップを用いて採取する。

c)

試料の保存方法

1)

密閉可能な容器(例えば,広口瓶)に 500g を入れて密栓する。

2)

容器に次の項目を表示する。

・試料の由来

・認知事項

・試料を採取した日

5.2

試験操作は,次による。


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K 1201-3-1 : 2000

a)

試料の 50±0.1g を 0.01g まで量り取り,約 50℃の水 200ml を入れたビーカー500ml 中に少量ずつかく

はん(攪拌)しながら加え溶解する(試料量は無水の場合を記載したが,一水塩であれば 59±0.1g,  七

水塩では 110±0.1g,  十水塩では 135±0.1g を同様に 0.01g まで量り取る)

b)

上澄み液を中速でろ過し全量フラスコ 500ml にろ液を採取する。

c)

約 50℃の温水を用いてろ紙上の不溶解物を完全に洗浄し,洗浄液はすべて

b)

の全量フラスコ 500ml

に集める。

d)

全量フラスコ 500ml を冷却し,標線まで希釈し混合する。

e)

全量フラスコ 500ml から試料液を全量ピペット 25ml を用いて採取し,コニカルビーカー300ml に洗い

移し,水を加えて液量を約 50ml とする。

f)

指示薬としてブロモフェノールブルー溶液 (1g/l)  数滴を加え,溶液の色が青紫から黄色になる点を終

点として,1mol/l 塩酸で滴定する。

g)

中和点に達した後,さらに約 1ml を過剰に加えて全所要量を読み取る。

h)

  5

分間静かに煮沸して,二酸化炭素を除いた後,室温に冷却し,溶液の色が黄色から青紫になる点を

終点として,0.1mol/l 水酸化ナトリウム溶液で逆滴定する。

6.

計算

  全アルカリは,次の式によって算出する。

(

)

100

500

/

25

052

.

0

1

×

×

×

×

×

W

f

b

f

a

C

ここに,

C

全アルカリ(Na

2

CO

3

として) (%)

a

滴定に要した 1mol/l 塩酸の量 (ml)

b

滴定に要した 0.1mol/l 水酸化ナトリウム溶液の量 (ml)

f

1mol/l

塩酸のファクター

f

1

0.1mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

W

試料の質量 (g)

0.052 99

1mol/l

塩酸 1ml の炭酸ナトリウム相当量 (g)

備考

この規格では加熱減量によって補正した結果の表示を行う必要があり,その比を掛け補正を行

う。

(%)

250

100

100

℃での質量損失

C

ここに, C’:

加熱減量により補正した全可溶性アルカリ(Na

2

CO

3

として) (%)


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K 1201-3-1 : 2000

ソーダ関連製品 JIS 原案作成委員会及び分科会  構成表

氏名

所属

委員会

分科会

(委員長)

松  野  武  雄  横浜国立大学名誉教授

(委員)

西  出  徹  雄  通商産業省基礎産業局化学課

大  嶋  清  治  通商産業省工業技術院標準部

高  橋  和  夫  通商産業省製品評価技術センター

中  村      進  物質工学工業技術研究所

橋  本  繁  晴  財団法人日本規格協会

神  代      啓  社団法人日本化学工業協会

並  木      昭  財団法人化学品検査協会

吉  田  儀  章  化成品工業協会

渡  辺  浄  光  日本石鹸洗剤工業会

堀      定  男  日本製紙連合会

佐  藤  邦  弘  日本化学工業株式会社

湯  村  崇  男  日本化学繊維協会

一  戸  正  憲  社団法人日本水道協会

小  野      宏  旭化成工業株式会社

橋  本  俊  夫  旭硝子株式会社

安  食  亮  伍  旭化成工業株式会社

大  津  健  治  ダイソー株式会社

新宮領      宏  鐘淵化学工業株式会社

西  尾  圭  司  日本曹達株式会社

鈴  木  邦  彦  東亞合成株式会社

片  岡      基  株式会社トクヤマ

武  居  弘  記  東ソー株式会社

藤  井      昇  鶴見曹達株式会社

須  永  忠  典  日本ソーダ工業会

(事務局)

三  須      武  社団法人日本化学工業協会

内  田  幹  雄  社団法人日本化学工業協会

宮  越  正  行  日本ソーダ工業会

(◎分科会主査)

(文責  橋本俊夫)