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K 1200-7 : 2000

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日

本工業規格である。

これによって,JIS K 1200 : 1968 は廃止され,JIS K 1200-1JIS K 1200-10 に置き換えられる。

JIS K 1200-7 : 2000

には,次に示す附属書がある。

附属書(参考)

  注意事項

JIS K 1200

は,一般名称を“工業用水酸化ナトリウム”として,次の各部によって構成する。

第 1 部

比重又は密度の求め方

第 2 部

全アルカリ,水酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウム含有量の求め方

第 3 部

塩化物含有量の求め方−

  第 1 節

チオシアン酸水銀

(II)

吸光光度分析方法

  第 2 節

ホルハルト改良法,イオンクロマトグラフ分析方法

第 4 部

硫酸ナトリウム含有量の求め方

第 5 部

けい素含有量の求め方−高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

第 6 部

鉄含有量の求め方−原子吸光分析方法,高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

第 7 部

アルミニウム含有量の求め方

第 8 部

カルシウム含有量の求め方−

  第 1 節

原子吸光分析方法

  第 2 節

高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

第 9 部

マグネシウム含有量の求め方−

  第 1 節

原子吸光分析方法

  第 2 節

高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

第 10 部

マンガン含有量の求め方


日本工業規格

JIS

 K

1200-7

: 2000

工業用水酸化ナトリウム−

第 7 部:アルミニウム含有量の求め方

Sodium hydroxide for industrial use

Part 7 : Determination of aluminum content

1.

適用範囲  この規格は,工業用水酸化ナトリウムのアルミニウムの含有量の求め方について規定する。

備考  水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液の取扱い上の注意については,附属書(参考)を参

照する。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む)を適用する。

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8322

  クロロホルム(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8775

  8-キノリノール(試薬)

JIS K 8987

  硫酸ナトリウム(試薬)

3.

定量方法の種類  アルミニウムの定量方法は,次の 3 種類とし,そのいずれかによる。

a)

原子吸光分析方法

b)

高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法(以下,ICP 発光分光分析方法という。

c)

キノリノール吸光光度分析方法

4.

原子吸光分析方法

4.1

要旨  試料を硝酸で中和し,原子吸光光度計によってアルミニウムを定量する。

4.2

試薬  試薬は,次による。

a)

硝酸  JIS K 8541 に規定するもの。

b)

アルミニウム標準液 (0.01mgAl/ml)   JIS K 8001 の 4.3(2)(標準液)に規定するもの。


2

K 1200-7 : 2000

4.3

装置  装置は,次による。

a)

原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

b)

アルミニウム中空陰極ランプ

4.4

操作  操作は,次のとおり行う。

a)

試料の適量(水酸化ナトリウムの場合は約 20g,水酸化ナトリウム液の場合は約 40g)(

1

)

をビーカー

300ml

に,0.1g まではかり取る。

(

1

)

アルミニウムとして0.25∼1.0mg となるようにはかり取る。

b)

少量の水を加えて溶解し,チモールブルー試験紙を用いて試験紙が青から黄色になるまで,冷却しな

がら硝酸を徐々に加えて中和し,さらに,硝酸 5ml を過剰に加える。室温に冷却後,全量フラスコ 250ml

に移し入れ,水を標線まで加えて振り混ぜる。

c)

b)

で得た溶液 25ml を全量ピペットを用いて全量フラスコ 50ml に移し取り,水を標線まで加えて振り

混ぜる。

d)

標準添加試料として,b)で得た溶液 25ml を全量ピペットを用いて 3∼5 個の全量フラスコ 50ml に移し

取り,アルミニウム標準液を段階的に添加(

2

)

し,水を標線まで加えて振り混ぜる。

(

2

)

アルミニウム標準液の添加量は,b)で得た溶液25ml 中のアルミニウムの予想含有量及びその前

後を含むことが望ましい。

e)

JIS K 0121

の 6.(操作方法)によって,c)d)で得た溶液の吸光度を,原子吸光分析装置を用いて波

長 309.3nm で測定する(

3

)

(

3

)

アルミニウムは原子化が困難な元素であるから,熱エネルギーの大きい N

2

O

−C

2

H

2

炎を用いる

ことが望ましい。ただし,試料量や操作条件の最適化を行えば電気加熱式原子吸光分析方法を

使用してもよい。

f)

空試験の溶液は,b)で中和に用いた硝酸の

10

1

量をビーカー100ml に取り,水浴上で蒸発乾固した後,

硝酸 1ml を加えて,全量フラスコ 50ml に移し入れ,水を標線まで加えて振り混ぜる。次に e)の操作

で吸光度を測定し,溶液の原子吸光度を補正する。

g)

JIS K 0121

の 7.1(2)に規定する標準添加法(

4

)

によって,アルミニウム量と吸光度の関係を示す検量線

を作成する。

(

4

)

この方法は,標準添加法を採用しているが,共存塩類の影響を考慮した検量線法を用いてもよ

い。

4.5

計算  検量線からアルミニウムの値を求め,試料中のアルミニウムは,次の式によって算出する。

100

250

/

25

10

3

×

×

×

=

W

a

G

ここに,

G

アルミニウム

 (Al) (%)

a

検量線から求めたアルミニウムの値

 (mg)

W

試料の質量

 (g)

5.

ICP

発光分光分析方法

5.1

要旨  試料を硝酸で中和し,

ICP

発光分光分析方法によってアルミニウムを定量する。

5.2

試薬  試薬は,次による。

a)

硝酸  JIS K 8541 に規定するもの。

b)

アルミニウム標準液 (0.01mgAl/ml)   JIS K 8001 の 4.3(2)(原子吸光法,炎光光度法用)に規定する


3

K 1200-7 : 2000

もの。

5.3

装置(ICP 発光分光分析装置)  JIS K 0116 に規定するもの。

5.4

操作  操作は,次のとおり行う。

a)

試料の適量(水酸化ナトリウムの場合は約

20g

,水酸化ナトリウム液の場合は約

40g

(

5

)

をビーカー

300ml

に,

0.1g

まではかり取る。

(

5

)

アルミニウムとして

0.05

0.5mg

となるようにはかり取る。

b)

少量の水を加えて溶解し,チモールブルー試験紙を用いて試験紙が青から黄色になるまで,冷却しな

がら硝酸を加えて中和し,さらに,硝酸

5ml

を過剰に加える。室温に冷却後,全量フラスコ

250ml

移し入れ,水を標線まで加えて振り混ぜる。

c)

b)

で得た溶液

25ml

を全量ピペットを用いて全量フラスコ

50ml

に移し取り,水を標線まで加えて振り

混ぜる。

d)

標準添加試料として,b)で得た溶液

25ml

を全量ピペットを用いて

3

5

個の全量フラスコ

50ml

に移し

取り,アルミニウム標準液を段階的に添加(

6

)

し,水を標線まで加えて振り混ぜる。

(

6

)

アルミニウム標準液の添加量は,b)で得た溶液

25ml

中のアルミニウムの予想含有量及びその前

後を含むことが望ましい。

e)

JIS K 0116

によって,c)d)で得た溶液の発光強度を,

ICP

発光分光分析装置を用いて波長

396.1nm

(

7

)

で測定する。

(

7

)

測定波長は,機器の特性などに応じて他の適正な波長を選んでもよい。

f)

空試験の溶液は,b)で中和に用いた硝酸の

10

1

量をビーカー

100ml

に取り,水浴上で蒸発乾固した後,

硝酸

1ml

を加えて,全量フラスコ

50ml

に移し入れ,水を標線まで加えて振り混ぜる。次に e)の操作

で発光強度を測定し,溶液の発光強度を補正する。

g)

JIS K 0121

の 5.8.3(2)に規定する標準添加法(

8

)

によって,アルミニウム量と発光強度の関係を示す検量

線を作成する。

(

8

)

この方法は,標準添加法を採用しているが,共存塩類の影響を考慮した検量線法を用いてもよ

い。

5.5

計算  検量線からアルミニウムの値を求め,試料中のアルミニウムは,次の式によって算出する。

100

250

/

25

10

3

×

×

×

=

W

a

G

ここに,

G

アルミニウム

 (Al) (%)

a

検量線から求めたアルミニウムの値

 (mg)

W

試料の質量

 (g)

6.

キノリノール吸光光度分析方法

6.1

要旨  試料を塩酸酸性とし,アルミニウム測定時の妨害となる鉄を,あらかじめ

1, 10-

フェナントロ

リンでマスクした後,

8-

キノリノールを加えアルミニウム

-

キノリノール錯塩を形成させる。これをクロロ

ホルムで抽出して吸光度を測定しアルミニウムを定量する。

6.2

試薬  試薬は,次による。

a)

塩酸 (12)    JIS K 8180 に規定する塩酸を用いて調製したもの。

b)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (100g/

λ)    JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。

c)

1, 10-

フェナントロリン溶液 (2g/

λ)    JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。


4

K 1200-7 : 2000

d)

酢酸アンモニウム緩衝液  JIS K 8359 に規定する酢酸アンモニウム

10g

を水に溶かし,全量を

100ml

とする。

e)

8-

キノリノール溶液 (20g/

λ)    JIS K 8775 に規定する

8-

キノリノール

2g

に酢酸

5ml

を加え加温して溶

かし,これに水を徐々に加えて全量が

100ml

近くになったならばアンモニア水

 (1

4)

を滴加し,沈

殿のできはじめる前に滴加を止め,水を加えて

100ml

とする。

f)

アンモニア水 (14)    JIS K 8085 に規定するアンモニア水を用いて調製したもの。

g)

クロロホルム  JIS K 8322 に規定するもの。

h)

アルミニウム標準液 (0.01mgAl/ml)   JIS K 8001 の 4.3(2)に規定するもの。

i)

無水硫酸ナトリウム  JIS K 8987 に規定するもの。

6.3

装置(分光光度計,又は光電光度計)  JIS K 0115 に規定するもの。

6.4

操作  操作は,次のとおり行う。

a)

あらかじめ塩類

 (1

2) 10ml

を入れたビーカー

100ml

に,試料溶液

20g

(

9

)

0.1g

まではかり取る。

(

9

)

アルミニウムとして

0.002

0.5mg

となるように試料中のアルミニウム含有量によって調整する。

b)

これに塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液

 (100g/

λ

) 10ml

1, 10-

フェナントロリン溶液

 (2g/

λ

) 15ml

を加え,さらに,酢酸アンモニウム緩衝液約

5ml

を加えて,

pH

値を

3

5

に調整し,

2

3

分間放置す

る。

c)

さらに,

8-

キノリノール溶液

 (20g/

λ

) 2ml

を加え,アンモニア水

 (1

4)

pH

値を

5.5

に調整後,分液

ロートに移し入れ,クロロホルム

25ml

を正しく加え

1

分間激しく振った後,しばらく静置する。

d)

クロロホルム層を乾燥した三角フラスコ

50ml

に移し,

無水硫酸ナトリウム

0.5

1g

を加えて脱水する。

e)

d)

で得た溶液の一部を吸収セル

10mm

に移し取り,JIS K 0115 の 6.1 によって,溶液の吸光度を波長

390nm

付近で測定する。対照度は f)の空試験の溶液を用いる。

f)

空試験の溶液は,ビーカー

100ml

に塩酸

 (1

2) 9.1

9.2ml

を取り,水浴上で蒸発乾固した後,塩酸

 (1

2) 0.8

0.9ml

を入れて溶解し水を加えて約

30ml

とし,次に b)e)と同様な操作を行い,溶液の吸光

度を補正する。

g)

検量線は,あらかじめ塩酸

 (1

2) 0.8

0.9ml

を入れた

3

5

個のビーカー

100ml

に,アルミニウム標

準液

0

20ml

を段階的に取り,水を加えて

40

50ml

とし,次に b)e)の操作を行い,アルミニウム

量と吸光度の関係線を作成する。

6.5

計算  検量線からアルミニウムの値を求め,試料中のアルミニウムは,次の式によって算出する。

100

10

3

×

×

=

W

a

G

ここに,

G

アルミニウム

 (Al) (%)

a

検量線から求めたアルミニウムの値

 (mg)

W

試料の質量

 (g)


5

K 1200-7 : 2000

附属書(参考)  注意事項

この附属書(参考)は,本体の規定に関連する事柄を補足するもので,規定の一部ではない。

1.

一般的注意事項

a)

水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液は,毒物及び劇物取締法によって劇物として規定されてい

るので法規に従い,取扱いには十分な注意が必要である。

b)

試料容器は,運搬に適するもので,かつ,容器の破損が起きにくい構造,材質のものとする。また,

水酸化ナトリウムの容器は吸湿しないように気密にできるものとする。

c)

試料採取作業員には,あらかじめ水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液取扱い時の危険性を十分

に教育し,危険に対する注意を指示しておく。

d)

試料採取は危険を伴うから,必要な保安上の知識をもつ者によって,又はその監督下で行われなけれ

ばならない。

e)

試料採取作業に当たっては,保護眼鏡,ゴム手袋,ゴム靴,ゴム,ビニル衣などの保護具を着装する

こと。また,ミストや粉じんが飛散する所では,防じんマスクを着用する。

2.

試料採取上の注意事項

a)

パイプラインから試料を採取する場合は,水酸化ナトリウム液が漏えい及び飛散するおそれがあるた

め,採取量を明確にし,かつ,流量を適切に調整できるようにしておくこと。

b)

事故の際,試料採取場所の安全を確保するため,バルブなどによる流量の調整ができるように配慮し

ておくことが望ましい。

c)

漏えいした水酸化ナトリウム液を安全に集めることのできる容器(砂,炭酸水素ナトリウムなどを一

緒に回収が可能なもの)を用意し,かつ試料採取作業員を保護するため,水酸化ナトリウム液の飛散

を防ぐような配慮が望ましい。

d)

水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液には,爆発性及び引火性はないが,両性金属などと反応す

ると水素を発生し爆発するおそれがあるので,万一容器の破損に備え,酸,金属,爆薬,有機過酸化

物などからは離しておくことが望ましい。


6

K 1200-7 : 2000

解説表

2

  ソーダ関係製品

JIS

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

松  野  武  雄

横浜国立大学名誉教授

(委員)

西  出  徹  雄

通商産業省基礎産業局化学課

大  嶋  清  治

通商産業省工業技術院標準部

高  橋  和  夫

通商産業省製品評価技術センター

中  村      進

物質工学工業技術研究所

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会

神  代      啓

社団法人日本化学工業協会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

吉  田  儀  章

化成品工業協会

渡  辺  浄  光

日本石鹸洗剤工業会

堀      定  男

日本製紙連合会

佐  藤  邦  弘

日本化学工業株式会社

湯  村  崇  男

日本化学繊維協会

一  戸  正  憲

社団法人日本水道協会

小  野      宏

旭化成工業株式会社

橋  本  俊  夫

旭硝子株式会社

安  食  亮  伍

旭化成工業株式会社

西  尾  圭  司

日本曹達株式会社

片  岡      基

株式会社トクヤマ

藤  井      昇

鶴見曹達株式会社

須  永  忠  典

日本ソーダ工業会

(事務局)

三  須      武

社団法人日本化学工業協会

内  田  幹  雄

社団法人日本化学工業協会

ソーダ関係製品

JIS

分科会  構成表

氏名

所属

(主査)

小  野      宏

旭化成工業株式会社

橋  本  俊  夫

旭硝子株式会社

安  食  亮  伍

旭化成工業株式会社

西  尾  圭  司

日本曹達株式会社

片  岡      基

株式会社トクヤマ

藤  井      昇

鶴見曹達株式会社

新宮領      宏

鐘淵化学工業株式会社

大  津  健  治

ダイソー株式会社

鈴  木  邦  彦

東亞合成株式会社

武  居  弘  記

東ソー株式会社

(事務局)

三  須      武

社団法人日本化学工業協会

宮  越  正  行

日本ソーダ工業会

(解説文責  鈴木邦彦)