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K 1200-6 : 2000

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日

本工業規格である。

これによって JIS K 1200 : 1968 は廃止され,JIS K 1200-1JIS K 1200-10 に置き換えられる。

JIS K 1200-6

は,次に示す附属書がある。

附属書 1(参考)  1, 10−フェナントロリン吸光光度分析方法−フェノールフタレイン法

附属書 2(参考)  注意事項

JIS K 1200

は,一般名称を“工業用水酸化ナトリウム”として,次の各部によって構成する。

第 1 部  比重又は密度の求め方

第 2 部  全アルカリ,水酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウム含有量の求め方

第 3 部  塩化物含有量の求め方−

  第 1 節  チオシアン酸水銀(II)吸光光度分析方法

  第 2 節  ホルハルト改良法,イオンクロマトグラフ分析方法

第 4 部  硫酸ナトリウム含有量の求め方

第 5 部  けい素含有量の求め方−高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

第 6 部  鉄含有量の求め方−原子吸光分析方法,高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

第 7 部  アルミニウム含有量の求め方

第 8 部  カルシウム含有量の求め方−

  第 1 節  原子吸光分析方法

  第 2 節  高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

第 9 部  マグネシウム含有量の求め方−

  第 1 節  原子吸光分析方法

  第 2 節  高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

第 10 部  マンガン含有量の求め方


日本工業規格

JIS

 K

1200-6

 : 2000

工業用水酸化ナトリウム−

第 6 部:鉄含有量の求め方−

原子吸光分析方法,高周波誘導結合

プラズマ発光分光分析方法

Sodium hydroxide for industrial use

Part 6 : Determination of iron content

Atomic absorption spectrometry and inductively

coupled plasma atomic emission spectrophotometry

1.

適用範囲  この規格は,工業用品水酸化ナトリウム中の鉄含有量の求め方のうち原子吸光分析方法,

及び高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法について規定する。

備考  水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液の取り扱い上の注意については,附属書 2(参考)

を参照。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む)を適用する。

JIS K 0016

  鉄標準液

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

3.

試験方法  鉄の試験方法は,次の 2 種類とし,そのいずれかによる。

a)

原子吸光分析方法

b)

高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法(以下,ICP 発光分光分析方法という。

参考  附属書 1(参考)に,1, 10−フェナントロリン吸光光度分析方法−フェノールフタレイン法を

示す。

4.

原子吸光分析方法

4.1

要旨  試料を硝酸で中和し,原子吸光分析方法によって鉄を定量する。

4.2

試薬  試薬は,次による。

a)

硝酸  JIS K 8541 に規定するもの。


2

K 1200-6 : 2000

b)

鉄標準液 (0.01mgFe/ml)  JIS K 0016 に規定するもの。

4.3

装置  装置は,次による。

a)

原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

b)

鉄中空陰極ランプ

4.4

操作  操作は,次のとおり行う。

4.4.1

試料の適量(水酸化ナトリウムの場合は約 20g,水酸化ナトリウム液の場合は約 40g)(

1

)

をビーカ

ー300ml に,0.1g まではかり取る。

(

1

)

鉄として0.05∼1.25mg となるようにはかり取る。

4.4.2

少量の水を加えて溶解し,チモールブルー試験紙を用いて試験紙が青から黄色になるまで,冷却し

ながら硝酸を徐々に加えて中和し,さらに,硝酸 5ml を過剰に加える。室温に冷却後,全量フラスコ 250ml

に移し入れ,水を標線まで加えて振り混ぜる。

4.4.3

4.4.2

で得た溶液 25ml を全量ピペットを用いて全量フラスコ 50ml に移し取り,水を標線まで加え

て振り混ぜる。

4.4.4

標準添加試料として,4.4.2 で得た溶液 25ml を全量ピペットを用いて 3∼5 個の全量フラスコ 50ml

に移し取り,鉄標準液を段階的に添加(

2

)

し,水を標線まで加えて振り混ぜる。

(

2

)

鉄標準液の添加量は,4.4.2で得た溶液25ml 中の鉄の予想含有量及びその前後を含むことが望ま

しい。

4.4.5

JIS K 0121

の 6.(操作方法)によって,4.4.34.4.4 で得た溶液の原子吸光度を,原子吸光分析装

置を用いて波長 248.3nm で測定する。

4.4.6

空試験の溶液は,4.4.2 の中和で用いた硝酸の 1/10 量をビーカー100ml に取り,水浴上で蒸発乾固

した後,硝酸 1ml を加えて,全量フラスコ 50ml に移し入れ,水を標線まで加えて振り混ぜ,次に 4.4.5 

操作で原子吸光度を測定し,溶液の原子吸光度を補正する。

4.4.7

JIS K 0121

の 7.1(2)(標準添加法)に規定する標準添加法(

3

)

によって,鉄量と吸光度の関係を示す

検量線を作成する。

(

3

)

この方法は,標準添加法を採用しているが,共存塩類の影響を考慮した検量線法を用いてもよ

い。

4.5

計算  検量線から鉄の値を求め,試料中の鉄は,次の式によって算出する。

100

250

/

25

10

3

×

×

×

W

a

F

ここに,

F

:  鉄 (Fe) (%)

a

:  検量線から求めた鉄の値 (mg)

W

:  試料の質量 (g)

5.

ICP

発光分光分析方法

5.1

要旨  試料を硝酸で中和し,ICP 発光分光分析方法によって鉄を定量する。

5.2

試薬  試薬は,次による。

a)

硝酸  JIS K 8541 に規定するもの。

b)

鉄標準液 (0.01mgFe/ml)  JIS K 0016 に規定するもの。

5.3

装置  ICP 発光分光分析装置は,JIS K 0016 に規定するもの。

5.4

操作  操作は,次のとおり行う。


3

K 1200-6 : 2000

5.4.1

試料の適量(水酸化ナトリウムの場合は約 20g,水酸化ナトリウム液の場合は約 40g)(

4

)

をビーカ

ー300ml に,0.1g まではかり取る。

(

4

)

鉄として0.01∼0.5mg となるようにはかり取る。

5.4.2

少量の水を加えて溶解し,チモールブルー試験紙を用いて試験紙が青から黄色になるまで,冷却し

ながら硝酸を徐々に加えて中和し,さらに,硝酸 5ml を過剰に加える。室温に冷却後,全量フラスコ 250ml

に移し入れ,水を標線まで加えて振り混ぜる。

5.4.3

5.4.2

で得た溶液 25ml を全量ピペットを用いて全量フラスコ 50ml に移し取り,水を標線まで加え

て振り混ぜる。

5.4.4

標準添加試料として,5.4.2 で得た溶液 25ml を全量ピペットを用いて 3∼5 個の全量フラスコ 50ml

に移し取り,鉄標準液を段階的に添加(

5

)

し,水を標線まで加えて振り混ぜる。

(

5

)

鉄標準液の添加量は,5.4.2で得た溶液25ml 中の鉄の予想含有量及びその前後を含むことが望ま

しい。

5.4.5

JIS K 0116

によって,5.4.35.4.4 で得た溶液の発光強度を,ICP 発光分光分析装置を用いて波長

238.2nm(

6

)

で測定する。

(

6

)

測定波長は,機器の特性などに応じて他の適当な波長を選んでもよい。

5.4.6

空試験の溶液は,5.4.2 の中和で用いた硝酸の 1/10 量をビーカー100ml に取り,水浴上で蒸発乾固

した後,硝酸 1ml を加えて,全量フラスコ 50ml に移し入れ,水を標線まで加えて振り混ぜ,次に 4.5 の操

作で発光強度を測定し,溶液の発光強度を補正する。

5.4.7

JIS K 0116

の 5.8.3(2)に規定する標準添加法(

7

)

によって,鉄量と発光強度の関係を示す検量線を作

成する。

(

7

)

この方法は,標準添加法を採用しているが,共存塩類の影響を考慮した検量線法を用いてもよ

い。

5.5

計算  検量線から鉄の値を求め,試料中の鉄は,次の式によって算出する。

100

250

/

25

10

3

×

×

×

W

a

F

ここに,

F

:  鉄 (Fe) (%)

a

:  検量線から求めた鉄の値 (mg)

W

:  試料の質量 (g)


4

K 1200-6 : 2000

附属書 1(参考)  1, 10−フェナントロリン吸光光度分析方法− 

フェノールフタレイン法

この附属書(参考)は,本体の規定に関連する事柄を補足するもので,規定の一部ではない。

1.

要旨  試料を塩酸で中和して酸性とし,塩化ヒドロキシルアンモニウムで Fe(II)に還元した後,1, 10

−フェナントロリンを加えた後,酢酸アンモニウムを加えて pH を調整して生成する赤橙の錯体の吸光度

を測定して鉄を定量する。

2.

試薬  試薬は,次による。

a)

フェノールフタレイン溶液 (10g/l)  JIS K 8001(試薬試験方法通則)の 4.4 に規定するもの。

b)

塩酸(11)  JIS K 8180[塩酸(試薬)]に規定する塩酸を用いて調整したもの。

c)

塩化ヒドロキシルアンモニウム 100g/溶液  JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。

d)

  1, 10

−フェナントロリン 2g/溶液  JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。

e)

鉄標準液 (0.01mgFe/ml)  JIS K 0016(鉄標準液)に規定するもの。

f)

酢酸アンモニウム緩衝液  JIS K 8359[酢酸アンモニウム(試薬)]に規定する酢酸アンモニウム 10g

を水に溶かし,全量を 100ml とする。

3.

装置

a)

分光光度計又は光電光度計  JIS K 0115(吸光光度分析通則)に規定するもの。

4.

操作  操作は,次のとおり行う。

4.1

試料の適量(水酸化ナトリウムの場合は約 5g,水酸化ナトリウム液の場合は約 10g)(

1

)

をビーカー

100ml

に,0.1g まではかり取る。

(

1

)

鉄0.0035%以上を含む試料については,はかり取る試料を5g とする。

4.2

水約 20ml を加えて溶解し,指示薬としてフェノールフタレイン溶液 (10g/l)  数滴を加え,液の紅色

が消えるまで塩酸(1+1)を加えて中和し,さらに,塩酸(1+1)を 1ml を過剰に加える。

4.3

これに塩化ヒドロキシルアンモニウム (100g/l)  溶液 5ml を加えて数分間静かに煮沸する。室温に冷

却後に全量フラスコ 100ml に移し入れ,水を加えて液量を約 80ml にする。

4.4

さらに,1, 10−フェナントロリン (2g/l)  溶液 7.5ml を加えて振り混ぜ,続いて pH 値を 3∼5 になる

ように酢酸アンモニウム緩衝液約 5ml を加えて振り混ぜ,水を標線まで加えて振り混ぜる。

4.5

4.4

の溶液を 2∼3 分間放置した後,吸収セル 10∼50mm に移し取り,JIS K 0115 の 6.1 によって,溶

液の吸光度を波長 510nm 付近で測定する。対照液は 4.6 の空試験の溶液を用いる。

4.6

空試験の溶液は,4.2 で中和に用いた同量の塩酸(1+1)を水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(1+1)1ml

を加え,次に 4.34.5 と同様な操作を行い,溶液の吸光度を補正する。

4.7

検量線は,3∼5 個のビーカー100ml に鉄標準液を段階的に取り(

2

)

,水約 50ml を加え,次に 4.34.5

と同様な操作を行い,鉄量と吸光度の関係線を作成する。

(

2

)

鉄標準液の添加量は,4.4で得た溶液中の鉄の予想含有量及びその前後を含むことが望ましい。


5

K 1200-6 : 2000

5.

計算  検量線から鉄の値を求め試料中の鉄は,次の式によって算出する。

100

10

3

×

×

W

a

F

ここに,

F

:  鉄 (Fe) %

a

:  検量線から求めた鉄の値 (mg)

W

:  試料の質量 (g)


6

K 1200-6 : 2000

附属書 2(参考)  注意事項

この附属書(参考)は,本体の規定に関連する事柄を補足するもので,規定の一部ではない。

1.

一般的注意事項

a)

水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液は,毒物及び劇物取締法によって劇物として規定されてい

るので法規に従い,取扱いには十分な注意が必要である。

b)

試料容器は,運搬に適するもので,かつ,容器の破損が起きにくい構造,材質のものとする。また,

水酸化ナトリウムの容器は吸湿しないように気密できるものとする。

c)

試料採取作業員には,あらかじめ水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液取扱時の危険性を十分に

教育し,危険に対する注意を指示しておく。

d)

試料採取は危険を伴うから,必要な保安上の知識をもつ者によって,又はその監督下で行わなければ

ならない。

e)

試料採取作業に当たっては,保護眼鏡,ゴム手袋,ゴム靴,ゴム,ビニル衣などの保護具を着装する

こと。また,ミストや粉じんが飛散する所では,防じんマスクを着用する。

2.

試料採取上の注意事項

a)

パイプラインから試料を採取する場合は,水酸化ナトリウム液が漏えい及び飛散するおそれがあるた

め,採取量を明確にし,かつ,流量を適切に調整できるようにしておくこと。

b)

事故の際,試料採取場所の安全を確保するため,バルブなどによる流量の調整ができるように配慮し

ておくことが望ましい。

c)

漏えいした水酸化ナトリウム液を安全に集めることのできる容器(砂,炭酸水素ナトリウムなどを一

緒に回収が可能なもの)を用意し,かつ,試料採取作業員を保護するため,水酸化ナトリウム液の飛

散を防ぐような配慮が望ましい。

d)

水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液には,爆発性及び引火性はないが,両性金属などと反応す

ると水素を発生し爆発するおそれがあるので,万一容器の破損に備え,酸,金属,爆薬,有機過酸化

物などからは離しておくことが望ましい。


7

K 1200-6 : 2000

解説表 1  ソーダ関係製品 JIS 原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

松  野  武  雄

横浜国立大学名誉教授

(委員)

西  出  徹  雄

通商産業省基礎産業局化学課

大  嶋  清  治

通商産業省工業技術院標準部

高  橋  和  夫

通商産業省製品評価技術センター

中  村      進

物質工学工業技術研究所

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会

神  代      啓

社団法人日本化学工業協会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

吉  田  儀  章

化成品工業協会

渡  辺  浄  光

日本石鹼洗剤工業会

堀      定  男

日本製紙連合会

佐  藤  邦  弘

日本化学工業株式会社

湯  村  崇  男

日本化学繊維協会

一  戸  正  憲

社団法人日本水道協会

小  野      宏

旭化成工業株式会社

橋  本  俊  夫

旭硝子株式会社

安  食  亮  伍

旭化成工業株式会社

西  尾  圭  司

日本曹達株式会社

片  岡      基

株式会社トクヤマ

藤  井      昇

鶴見曹達株式会社

須  永  忠  典

日本ソーダ工業会

(事務局)

三  須      武

社団法人日本化学工業協会

内  田  幹  雄

社団法人日本化学工業協会

ソーダ関係製品 JIS 分科会  構成表

氏名

所属

(主査)

小  野      宏

旭化成工業株式会社

橋  本  俊  夫

旭硝子株式会社

安  食  亮  伍

旭化成工業株式会社

西  尾  圭  司

日本曹達株式会社

片  岡      基

株式会社トクヤマ

藤  井      昇

鶴見曹達株式会社

新宮領      宏

鐘淵化学工業株式会社

大  津  健  治

ダイソー株式会社

鈴  木  邦  彦

東亞合成株式会社

武  居  弘  記

東ソー株式会社

(事務局)

三  須      武

社団法人日本化学工業協会

宮  越  正  行

日本ソーダ工業会