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K 1200-5 : 2000

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日

本工業規格である。

これによって JIS K 1200 : 1968 は廃止され,JIS K 1200-1JIS K 1200-10 に置き換えられる。

JIS K 1200-5

には,次に示す附属書がある。

附属書 1(参考)  モリブデン酸アンモニウム吸光光度分析方法

附属書 2(参考)  注意事項

JIS K 1200

は,一般名称を“工業用水酸化ナトリウム試験方法”として,次の各部によって構成する。

第 1 部:比重又は密度の求め方

第 2 部:全アルカリ,水酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウム含有量の求め方

第 3 部:塩化物含有量の求め方−第 1 節:チオシアン酸水銀 (II) 吸光光度分析方法

第 3 部:塩化物含有量の求め方−第 2 節:ホルハルト改良法,イオンクロマトグラフ分析方法

第 4 部:硫酸ナトリウム含有量の求め方

第 5 部:けい素含有量の求め方−高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

第 6 部:鉄含有量の求め方−原子吸光分析方法,高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

第 7 部:アルミニウム含有量の求め方

第 8 部:カルシウム含有量の求め方−第 1 節:原子吸光分析方法

第 8 部:カルシウム含有量の求め方−第 2 節:高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

第 9 部:マグネシウム含有量の求め方−第 1 節:原子吸光分析方法

第 9 部:マグネシウム含有量の求め方−第 2 節:高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

第 10 部:マンガン含有量の求め方


日本工業規格

JIS

 K

1200-5

 : 2000

工業用水酸化ナトリウム−

第 5 部:けい素含有量の求め方−

高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

Sodium hydroxide for industrial use

Part 5 : Determination of silicon content

Inductively coupled plasma atomic emission spectrochemical analysis

1.

適用範囲  この規格は,工業薬品として用いる水酸化ナトリウムの高周波誘導結合プラズマ発光分光

分析方法によるけい素含有量の求め方について規定する。

備考1.  附属書1(参考)に,モリブデン酸アンモニウム吸光光度分析方法を示す。

2.

水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液の取扱い上の注意については,

附属書 2(参考)

を参照する。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

3.

試験方法

3.1

要旨  試料を塩酸で酸性とし,高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法(以下,ICP 発光分光分析

方法という。

)によってけい素を定量する。

3.2

試薬  試薬は,次による。

a)

けい素標準液 (0.01mgSi/ml)   JIS K 8001 の 4.3(I)(一般用)に規定するもの。

b)

塩酸 (11)    JIS K 8180 に規定する塩酸を用いて調製したもの。

c)

メチルレッド溶液 (1g/l)    JIS K 8001 の 4.4 に規定するもの。

3.3

装置及び器具  装置及び器具は,次による。

a)

ICP

発光分光分析装置  JIS K 0116 に規定するもの。

b)

プラスチック製ビーカー  100ml

3.4

操作  操作は,次のとおり行う。

a)

試料の適量(水酸化ナトリウムの場合は約 6g,水酸化ナトリウム液の場合は約 12g)をプラスチック

製ビーカー100ml 5∼7 個に,それぞれ 0.1g まで量り取る。


2

K 1200-5 : 2000

b)

少量の水を加えて溶解し,このうちの 1 個の試料に,指示薬としてメチルレッド溶液 (1g/l)  数滴を加

え,液が黄色から微赤になるまで塩酸 (1+1)  を加えて中和し,このときの塩酸所要量を正しく読み

取る。

c)

一つの試料溶液に,b)の中和で用いた塩酸 (1+1)  の同量と塩酸 (1+1) 5ml を加え,これを全量フラ

スコ 100ml に移し入れ,水を標線まで加えて振り混ぜる。

d)

標準添加試料として,残りの試料溶液に,b)の中和で用いた塩酸 (1+1)  の同量と塩酸 (1+1) 5ml を

加え,これを全量フラスコ 100ml に移し入れ,けい素標準液を段階的に添加(

1

)

し,水を標線まで加え

て振り混ぜる。

(

1

)

けい素標準液の添加量は,a)で取った試料中のけい素の予想含有量及びその前後を含むことが

望ましい。

e)

JIS K 0116

によって,c)d)で得た溶液の発光強度を,ICP 発光分光分析装置を用いて波長 251.6nm(

2

)

で測定する。

(

2

)

測定波長は,機器の特性などに応じて他の適正な波長を選んでもよい。

f)

空試験の溶液は,b)の中和で用いた塩酸 (1+1)  の同量をプラスチック製ビーカー100ml に取り,水浴

上で蒸発乾固し,塩酸 (1+1) 5ml を加えて加温溶解する。これを全量フラスコ 100ml に移し入れ,水

を標線まで加えて振り混ぜる。以下 e)の操作で発光強度を測定し,溶液の発光強度を補正する。

g)

JIS K 0116

の 5.8.3(2)(標準添加法)に規定する標準添加法によって,けい素量と発光強度の関係を示

す検量線を作成する。

3.5

計算  検量線からけい素の値を求め,試料中のけい素は,次の式によって算出する。

100

10

3

×

×

=

W

a

E

ここに,

E

けい素

 (Si) (%)

a

検量線から求めたけい素の値

 (mg)

W

試料の質量

 (g)


3

K 1200-5 : 2000

附属書 1(参考)  モリブデン酸アンモニウム吸光光度分析方法

この附属書(参考)は,吸光光度法をモリブデン酸アンモニウム吸光光度分析方法として記述するもの

であり,規定の一部ではない。

1.

要旨  けい素をモリブデン酸アンモニウムと反応させ,けいモリブデン酸とする。これに還元剤溶液

を加え,モリブデン酸青として発色させ吸光度を測定し,けい素を定量する。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この附属書の規定の一部を構成

する。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8050

1-

アミノ

-2-

ナフトール

-4-

スルホン酸(試薬)

JIS K 8059

  亜硫酸水素ナトリウム(試薬)

JIS K 8061

  亜硫酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

3.

試薬  試薬は,次による。

a)

けい素標準液 (0.01mgSi/ml)   JIS K 8001 の 4.3(1)(一般用)に規定するもの。

b)

七モリブデン酸六アンモニウム溶液 (100g/l)  JIS K 8001 の 4.2 に規定するもの。

c)

塩酸 (11)    JIS K 8180 に規定する塩酸を用いて調製したもの。

d)

塩酸 (13)    JIS K 8180 に規定する塩酸を用いて調製したもの。

e)

還元剤溶液  JIS K 8059 の亜硫酸水素ナトリウム

45g

を水

400ml

に溶かし,別に JIS K 8061 に規定す

る亜硫酸ナトリウム

3.5g

と JIS K 8050 に規定する

1-

アミノ

-2-

ナフトール

-4-

スルホン酸

0.75g

を水

50ml

に溶かし,両溶液を混合し,水を加えて全量を

500ml

とする。濁りがあればろ過して,褐色プラスチ

ック製容器に入れ,密栓して冷所に保存したもの。

1

週間以上経過したものは使用しない。

f)

メチルレッド溶液 (1g/l)    JIS K 8001 の 4.4 に規定するもの。

g)

塩化ナトリウム溶液 (200g/l)    塩化ナトリウム

20g

を水で溶解し,

100ml

にしたもの。

4.

装置及び器具  装置及び器具は,次による。

a)

分光光度計又は光電光度計  JIS K 0115 に規定するもの。

b)

プラスチック製ビーカー

100ml

5.

操作  操作は,次のとおり行う。

a)

試料の適量(水酸化ナトリウムの場合は約

6g

,水酸化ナトリウム液の場合は約

12g

)をプラスチック

製ビーカー

100ml 2

個に

0.1g

まで量り取る。

b)

少量の水を加えて試料

1

及び試料

2

とする。試料

1

に,指示薬としてメチルレッド溶液

 (1g/l)

数滴を

加え,液が黄色から微赤になるまで塩酸

 (1

1)

を加えて中和し,このときの塩酸所要量を正しく読

み取る。


4

K 1200-5 : 2000

c)

試料

2

に,b)の中和で用いた塩酸

 (1

1)

の同量と塩酸

 (1

3) 1ml

を加え,これを全量フラスコ

50ml

に移し入れ,水を加えて液量を約

40ml

とし(

1

)

,室温に冷却する。

(

1

)

 pH

試験紙によって,

pH

値が

1

であることを確認する。

d)

これに七モリブデン酸六アンモニウム溶液

 (100g/l) 2ml

を加えて振り混ぜ,

20

℃の恒温水槽に

10

分間

放置し,次に還元剤溶液

3ml

を加え,水を標線まで加えて振り混ぜ,

20

℃の恒温水槽に

10

分間放置

して発色させる。

e)

d)

で得た溶液の一部を吸収セル

10

50mm

に移し取り,JIS K 0115 の 6.1 によって,溶液の吸光度を

波長

800nm

付近で測定する。対照表は,f)の空試験の溶液を用いる。

f)

空試験の溶液は,b)の中和で用いた塩酸

 (1

1)

の同量をプラスチック製ビーカー

100ml

に取り,水浴

上で蒸発乾固し,水

10ml

を用いて全量フラスコ

50ml

に移し入れ,塩酸

 (1

3) 1ml

を加え,更に,塩

化ナトリウム溶液

 (200g/l) 18ml

を加え,水で約

40ml

とし,次に d)e)の操作を行い,溶液の吸光度

を補正する。

g)

検量線は,

3

5

個の全量フラスコ

50ml

に,

けい素標準液を段階的に取り(

2

)

それぞれに塩酸

 (1

3) 1ml

と塩化ナトリウム溶液

 (200g/l) 18ml

を加え,水で約

40ml

とし,次に d)e)の操作を行い,けい素量

と吸光度の関係線を作成する。

(

2

)

けい素標準液の添加量は,d)で得られる溶液中のけい素の予想含有量及びその前後を含むこと

が望ましい。

6.

計算  検量線からけい素の値を求め,試料中のけい素は,次の式によって算出する。

100

10

3

×

×

=

W

a

E

ここに,

E

けい素

 (Si) (%)

a

検量線から求めたけい素の値

 (mg)

W

試料の質量

 (g)


5

K 1200-5 : 2000

附属書 2(参考)  注意事項

この附属書(参考)は,本体及び附属書の規定に関連する事柄を補足するもので,規定の一部ではない。

1.

一般的注意事項

a)

水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液は,毒物及び劇物取締法によって劇物として規定されてい

るので法規に従い,取扱いには十分な注意が必要である。

b)

試料容器は,運搬に適するもので,かつ,容器の破損が起きにくい構造,材質のものとする。また,

水酸化ナトリウムの容器は吸湿しないように気密できるものとする。

c)

試料採取作業員には,あらかじめ水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液取扱い時の危険性を十分

に教育し,危険に対する注意を指示しておく。

d)

試料採取は危険を伴うから,必要な保安上の知識をもつ者によって,又はその監督下で行われなけれ

ばならない。

e)

試料採取作業に当たっては,保護眼鏡,ゴム手袋,ゴム靴,ゴム又はビニル衣などの保護具を着装す

ること。また,ミストや粉じんが飛散する所では,防じんマスクを着用する。

2.

試料採取上の注意事項

a)

パイプラインから試料を採取する場合は,水酸化ナトリウム液が漏えい及び飛散するおそれがあるた

め,採取量を明確にし,かつ,流量を適切に調整できるようにしておくこと。

b)

事故の際,試料採取場所の安全を確保するため,バルブなどによる流量の調整ができるように配慮し

ておくことが望ましい。

c)

漏えいした水酸化ナトリウム液を安全に集めることのできる容器(砂,炭酸水素ナトリウムなどを一

緒に回収が可能なもの)を用意し,かつ,試料採取作業員を保護するため,水酸化ナトリウム液の飛

散を防ぐような配慮が望ましい。

d)

水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液には,爆発性及び引火性はないが,両性金属などと反応す

ると水素を発生し爆発するおそれがあるので,万一容器の破損に備え,酸,金属,爆薬,有機過酸化

物などからは離しておくことが望ましい。

解説表

2

  ソーダ関係製品

JIS

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

松  野  武  雄

横浜国立大学名誉教授

(委員)

西  出  徹  雄

通商産業省基礎産業局化学課

大  嶋  清  治

通商産業省工業技術院標準部

高  橋  和  夫

通商産業省製品評価技術センター

中  村      進

物質工学工業技術研究所

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会

神  代      啓

社団法人日本化学工業協会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

吉  田  儀  章

化成品工業協会

渡  辺  浄  光

日本石鹸洗剤工業会

堀      定  男

日本製紙連合会

佐  藤  邦  弘

日本化学工業株式会社

湯  村  崇  男

日本化学繊維協会


6

K 1200-5 : 2000

一  戸  正  憲

社団法人日本水道協会

橋  本  俊  夫

旭硝子株式会社

小  野      宏

旭化成工業株式会社

安  食  亮  伍

旭化成工業株式会社

西  尾  圭  司

日本曹達株式会社

片  岡      基

株式会社トクヤマ

藤  井      昇

鶴見曹達株式会社

須  永  忠  典

日本ソーダ工業会

(事務局)

三  須      武

社団法人日本化学工業協会

内  田  幹  雄

社団法人日本化学工業協会

ソーダ関連製品

JIS

分科会  構成表

氏名

所属

(主査)

小  野      宏

旭化成工業株式会社

橋  本  俊  夫

旭硝子株式会社

安  食  亮  伍

旭化成工業株式会社

大  津  健  治

ダイソー株式会社

新宮領      宏

鐘淵化学工業株式会社

西  尾  圭  司

日本曹達株式会社

鈴  木  邦  彦

東亜合成株式会社

片  岡      基

株式会社トクヤマ

武  居  弘  記

東ソー株式会社

藤  井      昇

鶴見曹達株式会社

(事務局)

須  永  忠  典

日本ソーダ工業会

三  須      武

社団法人日本化学工業協会

宮  越  正  行

日本ソーダ工業会

(文責  大津健治)