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まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日

本工業規格である。

これによって,JIS K 1200 : 1968 は廃止され,JIS K 1200-1JIS K 1200-10 に置き換えられる。

JIS K 1200-4

には,次に示す附属書がある。

附属書(参考)  注意事項

JIS K 1200

は,一般名称を“工業用水酸化ナトリウム試験方法”として,次の各部によって構成する。

第 1 部:比重又は密度の求め方

第 2 部:全アルカリ,水酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウム含有量の求め方

第 3 部:塩化物含有量の求め方−第 1 節:チオシアン酸水銀(II)吸光光度分析方法

第 3 部:塩化物含有量の求め方−第 2 節:ホルハルト改良法,イオンクロマトグラフ分析方法

第 4 部:硫酸ナトリウム含有量の求め方

第 5 部:けい素含有量の求め方−高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

第 6 部:鉄含有量の求め方−原子吸光分析方法,高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

第 7 部:アルミニウム含有量の求め方

第 8 部:カルシウム含有量の求め方−第 1 節:原子吸光分析方法

第 8 部:カルシウム含有量の求め方−第 2 節:高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

第 9 部:マグネシウム含有量の求め方−第 1 節:原子吸光分析方法

第 9 部:マグネシウム含有量の求め方−第 2 節:高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

第 10 部:マンガン含有量の求め方


日本工業規格

JIS

 K

1200-4

: 2000

工業用水酸化ナトリウムー

第 4 部:硫酸ナトリウム含有量の求め方

Sodium hydroxide for industrial use

Part 4 : Determination of sodium sulfate content

1.

適用範囲  この規格は,工業薬品として用いる水酸化ナトリウムの硫酸ナトリウム含有量の求め方に

ついて規定する。

備考  水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液の取扱い上の注意については,附属書(参考)を参

照する。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0028

  硫酸イオン標準液

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0127

  イオンクロマトグラフ分析通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール (95) (試薬)

JIS K 8122

  塩化カルシウム二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

3.

試験方法の種類  硫酸ナトリウム含有量の試験方法は,次の 3 種類とし,そのいずれかによる。

a)

硫酸バリウム比濁法

b)

クロム酸バリウム吸光光度分析方法

c)

イオンクロマトグラフ分析方法

4.

硫酸バリウム比濁法

4.1

要旨  硫酸イオンと塩化バリウムを反応させ,生成した硫酸バリウムの濁りを測定し,硫酸イオン

を求め硫酸ナトリウムを定量する。

4.2

試薬  試薬は,次による。


2

K 1200-4 : 2000

a)

硫酸イオン標準液 (0.1mgSO

4

2

/ml) 

  JIS K 0028 に規定するもの。

b)

フェノールフタレイン溶液 (10g/

λ)    JIS K 8001 の 4.4 に規定するもの。

c)

塩酸 (11)    JIS K 8180 に規定する塩酸を用いて調製したもの。

d)

塩酸 (12)      IS K 8180 に規定する塩酸を用いて調製したもの。

e)

塩化バリウム溶液 (100g/

λ)    JIS K 8001 の 4.2(試薬溶液)に規定するもの。

f)

エタノール (95)   JIS K 8102 に規定するもの。

g)

塩化ナトリウム  JIS K 8150 に規定するもの。

4.3

器具  比色管 100ml

4.4

操作  操作は,次のとおり行う。

a)

試料の適量(水酸化ナトリウムの場合は約 5g,水酸化ナトリウム液の場合は約 10g)をビーカー100ml

2

個に 0.1g まで量り取り,2 個に分けたビーカーに,それぞれ少量の水を加える。

b)

片方に指示薬としてフェノールフタレイン溶液 (10g/

λ)  数滴を加え,溶液の色が紅色から無色になる

点を終点として,塩酸 (1+1)  で中和する。中和に用いた塩酸 (1+1)  同量を,もう片方に加えて試薬

溶液とする。

c)

この試薬溶液を,冷却後,塩酸 (1+2)  を用い,pH 試験紙によって pH を 1∼2 に調節する。

d)  c)

で調製した試薬溶液を,水で比色管 100ml に洗い移し,全量を 50ml とする。

e)

エタノール (95) 40ml を加えよく振り混ぜた後,塩化バリウム溶液 (100g/

λ) 8ml を加え,水で 100ml

とする。

f)

これを約 1 分間激しく振り混ぜた後,室温で 1 時間放置する。

g)

数個のビーカー50ml に硫酸イオン標準液 (0.1mgSO

4

2

/ml) 0

∼8ml を段階的に量り取り,それぞれに塩

化ナトリウム 7.5g を加えた後,水を加え 30ml とし c)f)によって操作して,これを標準溶液とする。

h)

測定試薬溶液と標準溶液の濁りを比較し,硫酸イオン量を求める。

4.5

計算  濁りの比較から硫酸イオンの値を求め,試料中の硫酸ナトリウムは,次の式によって算出す

る。

479

.

1

100

10

3

×

×

×

=

W

a

D

ここに,

D

硫酸ナトリウム

 (Na

2

SO

4

) (%)

a

濁りの比較から求めた硫酸イオンの値

 (mg)

W

試料の質量

 (g)

1.479

硫酸イオンの化学式量

式量

硫酸ナトリウムの化学

5.

クロム酸バリウム吸光光度分析方法

5.1

要旨  硫酸イオンとクロム酸バリウムを反応させ,遊離したクロム酸イオンの吸光度を測定して,

間接的に硫酸イオンを求め,硫酸ナトリウムを定量する。

5.2

試薬  試薬は,次による。

a)

硫酸イオン標準液 (0.1mgSO

4

2

/ml) 

  JIS K 0028 に規定するもの。

b)

塩酸 (11)    JIS K 8180 に規定する塩酸を用いて調製したもの。

c)

塩酸 (15)    JIS K 8180 に規定する塩酸を用いて調製したもの。

d)

塩酸 (150)    JIS K 8180 に規定する塩酸を用いて調製したもの。

e)

酢酸 (135)  

JIS K 8355

に規定する酢酸を用いて調製したもの。


3

K 1200-4 : 2000

f)

アンモニア水 (34)    JIS K 8085 に規定するアンモニア水を用いて調製したもの。

g)

アンモニア水 (17)    JIS K 8085 に規定するアンモニア水を用いて調製したもの。

h)

プロモチモールブルー溶液 (1g/

λ

  JIS K 8001 の 4.4 に規定するもの。

i)

エタノール (95)   JIS K 8102 に規定するもの。

j)

カルシウムを含むアンモニア水  JIS K 8122 に規定する塩化カルシウム

1.85g

をアンモニア水

 (3

4)

500ml

に溶解し,ポリエチレン製容器に入れ,空気中の二酸化炭素が入らないような方法で保存した

もの。

k)

塩化ナトリウム  JIS K 8150 に規定するもの。

l)

クロム酸バリウムの酸懸濁液(

1

)

  クロム酸バリウム

2.5g

を酢酸

 (1

35) 100ml

と塩酸

 (1

50) 100ml

の混合溶液

200ml

に加え,よく振り混ぜて懸濁液を作り,ポリエチレン製容器に保存したもの。

(

1

)

必要があれば,クロム酸バリウムは,次の方法で調製する。

クロム酸バリウム

13g

に塩酸

 (1

50) 100ml

を加えて,加温して溶かし,水を加えて約

700ml

とする。これを

70

80

℃に加温し,アンモニア水

 (1

7)

を滴加し,溶液の一部がブロモチモ

ールブルー溶液で紫になるまで滴加し,クロム酸バリウムを再沈殿させる。この沈殿を温水約

500ml

3

回洗い,上澄み液をデカンテーションで捨て,ガラスろ過器

 (IG3)

で吸引ろ過し,

少量の水で

2

3

回洗浄する。これを

108

112

℃で約

1

時間乾燥する。冷却後,めのう乳鉢で

すりつぶし,試薬瓶に入れデシケーター中で保存する。

5.3

装置(分光光度計又は光電光度計)  JIS K 0115 に規定するもの。

5.4

操作  操作は,次のとおり行う。

a)

試料の適量(水酸化ナトリウムの場合は約

3g

,水酸化ナトリウム液の場合は約

6g

)をビーカー

100ml

0.1g

まで量り取る。

b)

二酸化炭素を含まない水約

30ml

を加え,塩酸

 (1

1)

を加え,

pH

試験紙によって

pH

2

4

に調節

し,室温に冷却する。

c)

冷却後,全量フラスコ

100ml

に移し入れ,二酸化炭素を含まない水を加えて約

50ml

とし,これに,

クロム酸バリウムの酸懸濁液

6ml

をビュレット又はピペットで静かに加え,

1

分間振り混ぜ

2

分間放

置する。さらに,

1

分間振り混ぜ

2

分間放置する。

d)

次に,カルシウムを含むアンモニア水の上澄液

2ml

をビュレット又はピペットで静かに加えて混ぜ,

更に,エタノール

 (95) 20ml

を加えて振り混ぜた後,二酸化炭素を含まない水を標線まで加えて,

1

分間振り混ぜ,約

10

分間放置する。

e)

ろ紙

5

C

でろ過し,ろ液を吸収セル

20mm

に取り,JIS K 0115 の 6.1(複光束方式における測定)

によって,溶液の吸光度を波長

370nm

付近で測定する。対照液は,f)の空試験の溶液を用いる。

空試験の溶液は,ビーカー

100ml

を用いて b)e)の操作を行い,溶液の吸光度を補正する。

f)

検量線は,

3

5

個の全量フラスコ

100ml

に硫酸イオン標準液を段階的に取り(

2

)

,それぞれに塩化ナト

リウム溶液

4.0g

を加えた後,b)e)の操作を行い,硫酸イオン量と吸光度の関係線を作成する。

(

2

)

硫酸イオン標準液の添加量は,d)で得られる溶液中の硫酸イオンの予想含有量及びその前後を

含むことが望ましい。

5.5

計算  検量線から硫酸イオンの値を求め,試料中の硫酸ナトリウムは,次の式によって算出する。

479

.

1

100

10

3

×

×

×

=

W

a

D

ここに,

D

硫酸ナトリウム

 (Na

2

SO

4

) (%)


4

K 1200-4 : 2000

a

濁りの比較から求めた硫酸イオンの値

 (mg)

W

試料の質量

 (g)

1.479

硫酸イオンの化学式量

式量

硫酸ナトリウムの化学

6.

イオンクロマトグラフ分析方法

6.1

要旨  試料をイオン交換樹脂で前処理した後,イオンクロマトグラフ分析装置によって展開溶離さ

せ,電気伝導度検出器で硫酸イオンを測定し,硫酸ナトリウムを定量する。

6.2

試薬  試薬は,次による。

a)

硫酸イオン標準液 (0.1mgSO

4

2-

/ml)(

3

  JIS K 0028 に規定するもの

b)

硝酸 (3mol/

λ

  JIS K 8541 に規定する硝酸

230ml

を水で

1

λ

とする。

(

3

)

標準液はイオンクロマトグラフ用標準試薬

 (0.1mgSO

4

2

/ml)

として,市販されているものを使

用してもよい。

6.3

装置  装置は,次による。

a)

イオンクロマトグラフ分析装置  JIS K 0127 に規定するもの。

b)

検出器  電気伝導度検出器

c)

溶離液  装置の方式によって適切な溶離液を選択する。

6.4

操作  操作は,次のとおり行う。

a)

試料の前処理に用いるイオン交換樹脂(

4

)(

5

)

の再生

1)

陽イオン交換樹脂

30g

500ml

ビーカーに取り,

3mol

硝酸液

230ml

を加えてスターラーでかくはん

しながら樹脂の洗浄を

10

分間行う。この操作は,

2

回繰り返し行う。

2)

1)

で用いた洗浄液(硝酸液)を廃棄した後,樹脂に水

200ml

を加えてスターラーでかくはんしなが

ら洗浄液が中性になるまで,洗浄を繰り返す。

3)

洗浄後,樹脂をブフナーロートに移し入れ,アスピレーターで吸引して樹脂の脱水を行う(

6

)

(

4

)

イオン交換樹脂として

DOWEX 50WX8

DIAION PK216

が一般的である。

(

5

)

イオン交換樹脂の再生,洗浄は使用の都度行う。

(

6

)

脱水後の樹脂に水

10ml

を入れて

2

分間スターラーでかくはんした液をイオンクロマトグラフ分

析装置に注入し,測定イオンの位置にピークがでないことを確認する。

b)

分析操作

1)

試料の適量

(水酸化ナトリウムの場合は約

5g

水酸化ナトリウム液の場合は約

10g

をビーカー

100ml

0.01g

まで量り取り,水で全量フラスコ

100ml

に洗い移し,標線の近くまで薄めて振り混ぜた後,

室温まで冷却する。冷却後,水を標線まで加えて振り混ぜる。

2)

a)

で洗浄した陽イオン交換樹脂

10g

を入れたビーカー

30ml

に,

1)

で調製した試料

10ml

を全量ピペッ

トで加える。

3)

2

分間,スターラーでかくはんしながら,

Na

イオンを樹脂に吸着させる。

4)

 pH

試験紙で,

pH

5

9

になっていることを確認する。

pH

9

以上の場合は,3)の操作を繰り返

す。

5)

試料導入量に応じて適当な容量のマイクロシリンジで静かに 4)の試料液を吸引採取した後,ろ過フ

ィルタを通してイオンクロマトグラフ分析装置に注入してクロマトグラムを作成する。

6)

硫酸イオン標準液

 (0.1mgSO

4

2

/ml)

100ml

取り,

全量フラスコで

1 000ml

とした標準液

 (0.1mg/ml)


5

K 1200-4 : 2000

100ml

全量フラスコに

0

20ml

を段階的に取り,水を標線まで加える。この標準液をイオンクロ

マトグラフ分析装置に注入し,ピーク面積と硫酸イオン濃度の関係から検量線を作成する。

6.5

計算  検量線によって,硫酸イオンの濃度から硫酸ナトリウムを算出する(

7

)(

8

)

479

.

1

100

10

3

×

×

×

=

W

a

D

ここに,

D

硫酸ナトリウム

 (Na

2

SO

4

) (%)

a

濁りの比較から求めた硫酸イオンの値

 (mg)

W

試料の質量

 (g)

1.479

硫酸イオンの化学式量

式量

硫酸ナトリウムの化学

(

7

)

検量線の作成時に,

Na

2

SO

4

として標準液を作成した場合は,換算の必要はない。

(

8

)

試料測定の都度,同じ条件で標準液

1

点を注入して変動を確認する。


6

K 1200-4 : 2000

附属書(参考)  注意事項

この

附属書(参考)は,本体の規定に関連する事柄を補足するもので,規定の一部ではない。

1.

一般的注意事項

a)

水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液は,毒物及び劇物取締法によって劇物として規定されてい

るので法規に従い,取扱いには十分な注意が必要である。

b)

試料容器は,運搬に適するもので,かつ,容器の破損が起きにくい構造,材質のものとする。また,

水酸化ナトリウムの容器は吸湿しないように気密できるものとする。

c)

試料採取作業員には,あらかじめ水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液取扱い時の危険性を十分

に教育し,危険に対する注意を指示しておく。

d)

試料採取は危険を伴うから,必要な保安上の知識をもつ者によって,又はその監督下で行われなけれ

ばならない。

e)

試料採取作業に当たっては,保護眼鏡,ゴム手袋,ゴム靴,ゴム又はビニル衣などの保護具を着装す

ること。また,ミストや粉じんが飛散する所では,防じんマスクを着用する。

2.

試料採取上の注意事項

a)

パイプラインから試料を採取する場合は,水酸化ナトリウム液が漏えい及び飛散するおそれがあるた

め,採取量を明確にし,かつ,流量を適切に調整できるようにしておくこと。

b)

事故の際,試料採取場所の安全を確保するため,バルブなどによる流量の調整ができるように配慮し

ておくことが望ましい。

c)

漏えいした水酸化ナトリウム液を安全に集めることのできる容器(砂,炭酸水素ナトリウムなどを一

緒に回収が可能なもの)

,を用意し,かつ,試料採取作業員を保護するため,水酸化ナトリウム液の飛

散を防ぐような配慮が望ましい。

d)

水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液には,爆発性及び引火性はないが,両性金属などと反応す

ると水素を発生し爆発するおそれがあるので,万一容器の破損に備え,酸,金属,爆薬,有機過酸化

物などからは離しておくことが望ましい。


7

K 1200-4 : 2000

ソーダ関係製品

JIS

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

松  野  武  雄

横浜国立大学名誉教授

(委員)

西  出  徹  雄

通商産業省基礎産業局化学課

大  嶋  清  治

通商産業省工業技術院標準部

高  橋  和  夫

通商産業省製品評価技術センター

中  村      進

物質工学工業技術研究所

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会

神  代      啓

社団法人日本化学工業協会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

吉  田  儀  章

化成品工業協会

渡  辺  浄  光

日本石鹸洗剤工業会

堀      定  男

日本製紙連合会

佐  藤  邦  弘

日本化学工業株式会社

湯  村  崇  男

日本化学繊維協会

一  戸  正  憲

社団法人日本水道協会

橋  本  俊  夫

旭硝子株式会社

小  野      宏

旭化成工業株式会社

安  食  亮  伍

旭化成工業株式会社

西  尾  圭  司

日本曹達株式会社

片  岡      基

株式会社トクヤマ

藤  井      昇

鶴見曹達株式会社

須  永  忠  典

日本ソーダ工業会

(事務局)

三  須      武

社団法人日本化学工業協会

内  田  幹  雄

社団法人日本化学工業協会

ソーダ関連製品

JIS

分科会  構成表

氏名

所属

(主査)

小  野      宏

旭化成工業株式会社

橋  本  俊  夫

旭硝子株式会社

安  食  亮  伍

旭化成工業株式会社

大  津  健  治

ダイソー株式会社

新宮領      宏

鐘淵化学工業株式会社

西  尾  圭  司

日本曹達株式会社

鈴  木  邦  彦

東亜合成株式会社

片  岡      基

株式会社トクヤマ

武  居  弘  記

東ソー株式会社

藤  井      昇

鶴見曹達株式会社

(事務局)

須  永  忠  典

日本ソーダ工業会

三  須      武

社団法人日本化学工業協会

宮  越  正  行

日本ソーダ工業会