>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

K 1200-3-2: 2000

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日

本工業規格である。

これによって JIS K 1200 : 1968 は廃止され,JIS K 1200-1JIS K 1200-10 に置き換えられる。

JIS K 1200-3-2

には,次に示す附属書がある。

附属書(参考)  注意事項

JIS K 1200

は,一般名称を“工業用水酸化ナトリウムとして,次の各部で構成する。

第 1 部

:比重又は密度の求め方

第 2 部

:全アルカリ,水酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウム含有量の求め方

第 3 部

:塩化物含有量の求め方−

第 1 節

:チオシアン酸水銀 (II) 吸光光度分析方法

第 2 節

:ホルハルト改良法,イオンクロマトグラフ分析方法

第 4 部

:硫酸ナトリウム含有量の求め方

第 5 部

:けい素含有量の求め方−高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

第 6 部

:鉄含有量の求め方−原子吸光分析方法,高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

第 7 部

:アルミニウム含有量の求め方

第 8 部

:カルシウム含有量の求め方−

第 1 節

:原子吸光分析方法

第 2 節

:高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

第 9 部

:マグネシウム含有量の求め方−

第 1 節

:原子吸光分析方法

第 2 節

:高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

第 10 部

:マンガン含有量の求め方


2

K 1200-3-2: 2000


日本工業規格

JIS

 K

1200-3-2:

 2000

工業用水酸化ナトリウム−

第 3 部:塩化物含有量の求め方−

第 2 節:ホルハルト改良法,イオンクロマトグラフ

分析方法

Sodium hydroxide for industrial use

Part 3 : Determination of chlorides

−Section 2 : Modified Volhard method,

Ion chromatographic analysis

1.

適用範囲  この規格は,工業用水酸化ナトリウムのホルハルト改良法及びイオンクロマトグラフ分析

方法による塩化物の求め方について規定する。

備考  水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液の取扱い上の注意については,附属書(参考)を参

照する。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。

これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0029

  塩化物イオン標準液

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0127

  イオンクロマトグラフ分析通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8559

  硝酸鉄 (III) 九水和物(試薬)

JIS K 9000

  チオシアン酸アンモニウム(試薬)

3.

一般事項  試験において共通する一般事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

4.

試験方法  塩化物の試験方法は,試料中の塩化ナトリウムの含有量によって,次の 2 種類とする。

a)

ホルハルト改良法  塩化物の含有量が塩化ナトリウムとして 0.05%以上の製品

b)

イオンクロマトグラフ分析方法  塩化物の含有量が塩化ナトリウムとして 0.05%以下の製品


2

K 1200-3-2: 2000

5.

ホルハルト改良法

5.1

原理  試料を硝酸で中和し,過剰の硝酸銀溶液を加え,チオシアン酸アンモニウム溶液で逆滴定し

て塩化ナトリウムを定量する。

5.2

試薬  試薬は,次のとおりとする。

a)

硝酸 (11)    JIS K 8541 に規定する硝酸を用いて調製したもの。

b)

フェノールフタレイン溶液 (10g/l)    JIS K 8001 の 4.4(指示薬)に規定するもの。

c)

デキストリン溶液 (20g/l)    デキストリン粉末(試薬)を用いて調製したもの。

d)

ウラニン溶液 (2g/l)    JIS K 8001 の 4.4 に規定するもの。

e)

0.05mol/l

硝酸銀溶液  0.05mol/硝酸銀溶液の調製と標定は,次のとおり行う。

1)

調製  JIS K 8550 に規定する硝酸銀約 8.5g をビーカー500ml に量り取り,水約 100ml を加え溶解し,

水を加えて 1とし,褐色瓶に保存する。

2)

標定  JIS K 8005 に規定する塩化ナトリウムを JIS K 8005 の 4.(乾燥条件)によって乾燥し,その

約 1g を 0.1mg まで量り取り,水に溶解して全量フラスコ 250ml に入れ,水を標線まで加える。全

量ピペットを用い,この溶液の 25ml をコニカルビーカー300ml に取り,水約 25ml 及びデキストリ

ン溶液 (20g/l) 5ml を加えてよく振り混ぜる。指示薬としてウラニン溶液 (2g/l)  を数滴加え,溶液の

黄色の蛍光が消えてわずかに赤くなる点を終点とし,1)で調製した液で滴定する。

ファクターは,次の式によって算出する。

922

002

.

0

250

/

25

100

/

1

1

×

×

×

=

V

P

M

f

ここに,

f

1

0.05mol/l

硝酸銀溶液ファクター

M

塩化ナトリウムの質量

 (g)

P

塩化ナトリウムの純度

 (%)

V

1

滴定に要した

0.05mol/l

硝酸銀溶液の量

 (ml)

0.002 922

0.05mol/l

硝酸銀溶液の量

1ml

の塩化ナトリウム相当量

(g)

f)

硝酸鉄 (III) 溶液  JIS K 8559 に規定する硝酸鉄

 (III)

九水和物

500g

を JIS K 8541 に規定する硝酸

450ml

及び水に溶解し,

1 000ml

とし,褐色瓶に保存する。

g)

0.05mol/l

チオシアン酸アンモニウム溶液

0.05mol/l

チオシアン酸アンモニウム溶液の調製と標定は,

次のとおり行う。

1)

調製  JIS K 9000 に規定するチオシアン酸アンモニウム約

4g

をビーカー

300ml

に量り取り,水約

100ml

を加え溶解し,水を加えて

1 000ml

とする。

2)

標定

0.05mol/l

硝酸銀溶液

25ml

を全量ピペットでコニカルビーカー

300ml

に取り,

25ml

及び JIS 

K 8541

に規定する硝酸約

2ml

を加える。指示薬として硝酸鉄

 (III)

溶液

0.5ml

を加え,溶液の色が

淡い赤褐色になる点を終点とし,よく振り混ぜながら 1)で調製した液で滴定する。

ファクターは,次の式によって算出する。

2

1

2

25

V

f

f

×

=

ここに,

f

1

: 0.05mol/硝酸銀溶液ファクター

f

2

: 0.05mol/チオシアン酸アンモニウム溶液ファクター

V

2

:  滴定に要した 0.05mol/硝酸銀溶液の量 (ml)


3

K 1200-3-2: 2000

5.3

操作  操作は,次のとおり行う。

a)

筒型はかり瓶に,水酸化ナトリウム約 40g を 1mg まで量り取る。全量フラスコ 500ml に,二酸化炭素

を含まない水で洗い移し,標線の近くまで薄めて,振り混ぜた後,室温まで冷却する。水で標線を合

わせ,よく振り混ぜて試料溶液とする。

b)

試料溶液の適量(

1

)

をコニカルビーカー300ml に 0.01g まで量り取る。

(

1

)

試料に含む塩化ナトリウムの量によって採取量が異なる。

試料が a)で調製した試料溶液で,塩化ナトリウムが 0.05∼1%未満の場合は,全量ピペットで

50ml

を,1%以上の場合は,25ml を量り取る。

試料が水酸化ナトリウム液で,塩化ナトリウムが 0.05∼1%未満の場合は約 8g を,1%以上の

場合は約 4g を量り取る。

c)

水を加えて約 50ml とし,指示薬としてフェノールフタレイン溶液 (10g/l) 1 滴を加え,溶液の色が紅

色から無色になる点を終点とし,硝酸 (1+1)  を徐々に加えて中和し,室温に冷却する。

d)

冷却後,激しく振り混ぜながら,0.05mol/硝酸銀溶液を加えて,塩化銀を沈殿させ,さらにその 2∼

3ml

を過剰に加える。

e)

硝酸鉄 (III) 溶液の適量(

2

)

を加え,激しく振り混ぜながら 0.05mol/チオシアン酸アンモニウム溶液で

徐々に滴定し,溶液の色が淡い赤褐色になった点を終点とする。

(

2

)

試料が塩化ナトリウム0.05%以上1.0%未満を含む場合は20ml,1.0%以上を含む場合は10ml を加

える。

5.4

計算  塩化ナトリウムは,次の式によって算出する。

a)

水酸化ナトリウムの場合

(

)

100

500

/

922

002

.

0

2

1

×

×

×

=

S

W

bf

af

A

ここに,

A

:  塩化ナトリウム (NaCl) (%)

a

滴定に要した 0.05mol/硝酸銀溶液の量 (ml)

f

1

0.05mol/l

硝酸銀溶液ファクター

b

滴定に要した 0.05mol/チオシアン酸アンモニウム溶液
の量 (ml)

f

2

0.05mol/l

チオシアン酸アンモニウム溶液ファクター

W

試料の質量 (g)

S

試料溶液採取量 (ml)

0.002 922

0.05mol/l

硝酸銀溶液の量 1ml の塩化ナトリウム相当量

(g)

b)

水酸化ナトリウム液の場合

(

)

100

922

002

.

0

2

1

×

×

=

W

bf

af

A

ここに,

A

塩化ナトリウム (NaCl) (%)

a

滴定に要した 0.05mol/硝酸銀溶液の量 (ml)

f

1

0.05mol/l

硝酸銀溶液ファクター

b

滴定に要した 0.05mol/チオシアン酸アンモニウム溶液
の量 (ml)

f

2

0.05mol/l

チオシアン酸アンモニウム溶液ファクター

W

試料の質量 (g)

0.002 922

0.05mol/l

硝酸銀溶液の量 1ml の塩化ナトリウム相当量


4

K 1200-3-2: 2000

(g)

6.

イオンクロマトグラフ分析方法

6.1

原理  試料をイオン交換樹脂で前処理した後,イオンクロマトグラフ分析装置によって展開分離さ

せ,電気伝導度検出器で,塩化物イオンを測定し,塩化ナトリウムを定量する。

6.2

試薬  試薬は,次のとおりとする。

a)

塩化物標準液 (1mgCl/ml) (

3

)

  JIS K 0029 に規定するもの。

(

3

)

標準液はイオンクロマトグラフ用標準試薬 (1mg/ml) として,市販されているものを使用して

もよい。

b)

硝酸 (3mol/l)    JIS K 8541 に規定する硝酸 230ml を水で 1 000ml とする。

6.3

装置  装置は,次のとおりとする。

a)

イオンクロマトグラフ分析装置  JIS K 0127 に規定するもの。

b)

検出器  電気伝導度検出器

c)

溶離液  装置の方式によって適切な溶離液を選択する。

6.4

操作  操作は,次のとおりとする。

6.4.1

試料の前処理に用いるイオン交換樹脂(

4

) (

5

)

の再生

a)

陽イオン交換樹脂約 30g をビーカー500ml に取り,3mol/硝酸液 200ml を加えてスターラーでかくは

んしながら樹脂の洗浄を 10 分間行う。この操作は 2 回繰り返し行う。

b)

  a)

で用いた洗浄液(硝酸液)を廃棄した後,樹脂に水 200ml を加えてスターラーでかくはんしながら

洗浄液が中性になるまで,洗浄を繰り返す。

c)

洗浄後,樹脂をブフナーロートに移し入れ,アスピレーターで吸引して樹脂の脱水を行う(

6

)

(

4

)

イオン交換樹脂として DOWEX 50W−X8,DIAION PK216が一般的である。

(

5

)

イオン交換樹脂の再生,洗浄は使用の都度行う。

(

6

)

脱水後の樹脂に水 10ml を入れて 2 分間スターラーでかくはんした液をイオンクロマトグラフ分

析装置に注入し,測定イオンの位置にピークがないことを確認する。

6.4.2

分析操作

a)

試料の適量  水酸化ナトリウムの場合は約 5g,水酸化ナトリウム液の場合は約 10g をビーカー100ml

に 0.01g まで量り取り,水で全量フラスコ 100ml に洗い移し,標線の近くまで薄めて振り混ぜた後,

室温まで冷却する。

冷却後,水を標線まで加えて振り混ぜる。

b)

  6.1

で洗浄した陽イオン交換樹脂約 10g を入れたビーカー30ml に a)で調製した試料 10ml を全量ピペッ

トで加える。

c)

約 2 分間,スターラーでかくはんしながら Na イオンを樹脂に吸着させる。

d)

 pH

試験紙で,pH が 5∼9 になっていることを確認する。pH が 9 以上の場合は,c)の操作を繰り返す。

e)

試料導入量に応じて適当な容量のマイクロシリンジで静かに d)の試料液を吸引採取した後,ろ過フィ

ルターを通してイオンクロマトグラフ装置に注入してクロマトグラムを作成する。

f)

塩化物標準液 (1mgCl/ml) を 100ml 取り,全量フラスコで 1 000ml とした標準液 (0.1mgCl/ml) を全量

フラスコ 100ml に 0∼20ml を段階的に取り,水を標線まで加える。この標準液をイオンクロマトグラ

フ装置に注入し,ピーク面積と塩化物イオン濃度の関係から検量線を作成する。

6.5

計算  検量線によって,塩化物イオンの濃度から塩化ナトリウムを算出する(

7

)


5

K 1200-3-2: 2000

100

10

648

.

1

3

×

×

×

=

W

a

B

ここに,

B

塩化ナトリウム (NaCl) (%)

a

検量線から求めた塩化物イオンの値 (mg)

W

試料採取量 (g)

1.648

(塩化ナトリウムの化学式量)/(塩化物イオンの化学式量)

(

7

)

試料測定の都度,同じ条件で標準液1点を注入して,変動を確認する。


6

K 1200-3-2: 2000

附属書(参考)  注意事項

この附属書(参考)は,本体の規定に関連する事柄を補足するもので,規定の一部ではない。

1.

一般的注意事項

a)

水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液は,毒物及び劇物取締法によって劇物として規定されてい

るので法規に従い,取扱いには十分な注意が必要である。

b)

試料容器は,運搬に適するもので,かつ,容器の破損が起きにくい構造,材質のものとする。また,

水酸化ナトリウムの容器は吸湿しないように気密できるものとする。

c)

試料採取作業員には,あらかじめ水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液取扱い時の危険性を十分

に教育し,危険に対する注意を指示しておく。

d)

試料採取は危険を伴うから,必要な保安上の知識をもつ者によって,又はその監督下で行われなけれ

ばならない。

e)

試料採取作業に当たっては,保護眼鏡,ゴム手袋,ゴム靴,ゴム又はビニル衣などの保護具を着装す

ること。また,ミストや粉じんが飛散する所では,防じんマスクを着用する。

2.

試料採取上の注意事項

a)

パイプラインから試料を採取する場合は,水酸化ナトリウム液が漏えい及び飛散するおそれがあるた

め,採取量を明確にし,かつ,流量を適切に調整できるようにしておくこと。

b)

事故の際,試料採取場所の安全を確保するため,バルブなどによる流量の調整ができるように配慮し

ておくことが望ましい。

c)

漏えいした水酸化ナトリウム液を安全に集めることのできる容器(砂,炭酸水素ナトリウムなどを一

緒に回収が可能なもの)を用意し,かつ,試料採取作業員を保護するため,水酸化ナトリウム液の飛

散を防ぐような配慮が望ましい。

d)

水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液には,爆発性及び引火性はないが,両性金属などと反応す

ると水素を発生し爆発するおそれがあるので,万一容器の破損に備え,酸,金属,爆薬,有機過酸化

物などからは離しておくことが望ましい。


7

K 1200-3-2: 2000

解説表 2  ソーダ関係製品 JIS 原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

松  野  武  雄

横浜国立大学名誉教授

(委員)

西  出  徹  雄

通商産業省基礎産業局化学課

大  嶋  清  治

通商産業省工業技術院標準部

高  橋  和  夫

通商産業省製品評価技術センター

中  村      進

物質工学工業技術研究所

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会

神  代      啓

社団法人日本化学工業協会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

吉  田  儀  章

化成品工業協会

渡  辺  浄  光

日本石鹸洗剤工業会

堀      定  男

日本製紙連合会

佐  藤  邦  弘

日本化学工業株式会社

湯  村  崇  男

日木化学繊維協会

一  戸  正  憲

社団法人日本水道協会

橋  本  俊  夫

旭硝子株式会社

小  野      宏

旭化成工業株式会社

安  食  亮  伍

旭化成工業株式会社

西  尾  圭  司

日本曹達株式会社

片  岡      基

株式会社トクヤマ

藤  井      昇

鶴見曹達株式会社

須  永  忠  典

日本ソーダ工業会

(事務局)

三  須      武

社団法人日本化学工業協会

内  田  幹  雄

社団法人日本化学工業協会

ソーダ関連製品 JIS 分科会  構成表

氏名

所属

(主査)

小  野      宏

旭化成工業株式会社

橋  本  俊  夫

旭硝子株式会社

安  食  亮  伍

旭化成工業株式会社

大  津  健  治

ダイソー株式会社

新宮領      宏

鐘淵化学工業株式会社

西  尾  圭  司

日本曹達株式会社

鈴  木  邦  彦

東亜合成株式会社

片  岡      基

株式会社トクヤマ

武  居  弘  記

東ソー株式会社

藤  井      昇

鶴見曹達株式会社

(事務局)

須  永  忠  典

日本ソーダ工業会

三  須      武

社団法人日本化学工業協会

宮  越  正  行

日本ソーダ工業会

(文責  武居  弘記)