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日本工業規格          JIS 

 

K1150-1994 

 

 

シリカゲル試験方法 

Test method for silica gel 

 

 

1. 適用範囲 この規格は,工業用シリカゲルの試験方法について規定する。 

備考 この規格の引用規格を,付表1に示す。 

 

2. 試験項目 試験項目は,次のとおりとする。 

(1) 比表面積 

(2) 細孔容積 

(3) 平均細孔直径 

(4) 水蒸気吸着等温線 

(5) 吸着分離能 

(6) 定量試験 

(6.1) 乾燥減量(含水率) 

(6.2) 強熱減量 

(6.3) シラノール基数 

(6.4) 二酸化けい素 (SiO2) 

(6.5) 酸化鉄 (II) (Fe2O3) 

(6.6) 酸化アルミニウム (Al2O3) 

(6.7) 酸化ナトリウム (Na2O) 

(6.8) 酸化カルシウム (CaO) 

(6.9) 酸化マグネシウム (MgO) 

(6.10) 塩化コバルト (II) (CoCl2) 

(7) 粒度分布 

(8) 耐水能 

(9) 粒子強度 

(10) かさ密度 

(11) 電気伝導率 

(12) pH値 

(13) 青ゲルの変色域 

 

3. 試料採取方法 試料の採取は,JIS M 8100によって,ロットを代表するように採取する。


K1150-1994  

 

4. 一般事項 試験において共通する一般事項は,JIS K 0050, JIS K 0115, JIS K 0121及びJIS K 0124に

よる。 

5. 試験方法 

5.1 

比表面積 

(1) 要旨 窒素吸着等温線を容量法によって求め,細孔直径2nm以上のメソ又はマクロ孔試料ではB. E. T. 

式を用い,細孔直径2nm以下のマイクロ孔試料ではt−プロット法を用いて比表面積を求める。 

(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。 

(2.1) 窒素吸着装置一例を,図1に示す。 

図1 窒素吸書装置の一例 

 

(3) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(3.1) 試料の前処理 測定装置内において試料約0.2gを真空中0.14Paで約150℃,2時間乾燥する。 

備考 操作は,誤差の最も大きな原因となるので,乾燥時間を厳密に制御する必要がある。 

(3.2) 試料質量の測定 系内を排気しながら試料加熱用電気炉を取り除き,室温に戻した後,コックC0

を閉じる。試料管を外してグリースをふき取り,質量を量り,試料管質量との差から乾燥後試料質

量を求める。 

備考 質量測定の誤差もときどき比表面積の誤差の原因となるので±0.1mgの誤差とする。 

(3.3) 死容積測定 

(a) 室温まで放冷後,排気する。 

(b) 試料管の目印まで液体窒素に浸す。測定中,このときの液体窒素の液面を特に次の(d)と(3.4)(c)にお

いて一定に保つ。 

(c) マニホールドに数50Paのヘリウムを満たし,圧力を記録する。 

(d) ヘリウムを試料管に導入し,平衡に達した後,圧力を記録する。 

(e) 理想気体の法則によって,ヘリウム導入前後の圧力とマニホールドの容積から液体窒素中に浸した

試料管の死容積を求める。 


K1150-1994  

備考1. 試料管を図1のように5cm以上液体窒素に浸し,液体窒素の液面の変動を2mm以内に保つ必

要がある。自動制御で液体窒素を補充し,ジュワー瓶に液体窒素を満たしふたをする。 

2. 液体窒素の飽和蒸気圧の変動を考慮して,液体窒素温度を±0.1℃の精度で測定し,飽和蒸気

圧の補正を行う。その都度新しい液体窒素を使う。 

3. ヘリウム導入前後の温度の変動を考慮して,装置全体の温度を±0.1℃に保つか,又は導入前

後に室温を測定して死容積の補正を行う。 

(3.4) 窒素吸着量測定 

(a) 系内を0.14Pa以下に排気する。 

(b) マニホールドに純度99.99%以上の窒素を充たし,平衡到達後,平衡圧を記録する。 

(c) コックC1を開けて窒素を試料管に導入し,平衡到達後,平衡圧とする。 

備考 平衡圧測定までの時間が短すぎることが,しばしば誤差の原因となる。10分間で圧の変化がな

いことが必要とされている。(b),(c)の操作においても,上述の液体窒素液面及び室温について

の注意が必要である。 

(d) 窒素導入前後の圧,マニホールド容積と死容積から吸着量を求める。 

(e) 上記(b),(c),(d)の操作を窒素の相対圧 (P/P0) が1になるまで繰り返す。 

備考 参照試料を置き,常に装置のチェックを行う必要がある。 

(4) 計算 比表面積は,次のいずれかの式によって算出する。 

(a) B. E. T. 式に基づく計算(2nm以上の細孔直径を含む場合) 

0

1

1

0

1

1

1

1

)

(

P

P

C

V

C

C

V

P

P

V

P

m

m

 

ここに, P0: 吸着質の飽和蒸気圧 (Pa) 
 

P1: 平衡圧 (Pa) 

 

V1: 全吸着量 (cm3/g) 

 

Vm: 単分子層の吸着量 (cm3/g) 

 

C: B. E. T. 定数 

縦軸に

)

(

1

0

1

1

P

P

V

P

をとり,横軸に

0

1

P

Pをプロットすると,P/P0が0.05〜0.35の範囲で直線が得られ,そ

の傾き (C−1) /VmC及び縦軸の切片

C

Vm

1からVm及びCを求めることができる。比表面積は液体窒素

密度0.808及び窒素分子占有面積0.162nm2から,次の式によって算出する。 

ABET=4.35Vm 

ここに, ABET: 比表面積 (m2/g) 

(b) t−プロット法による計算(細孔直径2nm以下を含む場合) 

シリカ非多孔体の窒素吸着等温線(標準等温線)を求め,その任意の圧力での吸着量と,同じ相

対圧力での測定試料の吸着量Vとの比からその吸着層の層数tを求め,横軸にtを縦軸に試料の吸

着量をプロットする。試料が微細孔をもたない場合にはt−プロットは原点に外挿できる直線となる。

そのこう配Sは窒素の単分子層吸着量Vm,1層の厚さを

0.354nmとすると,次の式によって算出

できる。 

/

m

m

V

V

V

V

S

 

ここに, 

S: こう配 

 

V: 吸着量 (cm3/g) 

 

Vm: 単分子層の吸着量 (cm3/g) 


K1150-1994  

 

 窒素1層の厚さ (nm) 

試料が微細孔をもつ場合にはt-プロットは原点に外挿できる急こう配直線と折れ曲がった直線と

からなる。 

前者のこう配から全比表面積を求めることができる。 

A= 愀洀 洀仿

愀淰 匀一

ここに, 

A: 全比表面積 (m2/g) 

 

Vm: 単分子層の吸着量 (cm3/g) 

 

 分子占有面積 (nm2) 

 

N: アボガドロ数 

備考 (a),(b)法とも通常はコンピュータープログラムで計算処理される。 

5.2 

細孔容積 

5.2.1 

要旨 試料の全細孔容積を試料の細孔直径が10nm以上の場合は水銀圧入法によって,細孔直径が

50nm以下の場合には窒素吸着等温線から求める。 

5.2.2 

水銀圧入法による測定(平均細孔直径10nm以上) 

(1) 要旨 外部から圧力を加え純粋な水銀をその圧力に応じて逐次細孔内に充満させ,圧力と圧入水銀量

を測定し,圧力に対応する細孔直径に換算して得られる細孔径分布からの累積値を求める。 

(2) 装置 

(a) ポロシメーター(水銀圧入装置) 一例を,図2に示す。 

(b) 定温乾燥装置又は真空乾燥器 

図2 ポロシメーター(水銀圧入装置)の一例 

 

(3) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 試料を0.1mm以下にふるい,真空下約150℃,2時間又は空気中約170℃で2時間乾燥後デシケー

ター中で放冷する。 

(b) 試料約0.2gをディラトメーターの試料管に入れ,0.1mgのけたまで量り,脱気してJIS K 8572に規

定する水銀を注入する。 

(c) ディラトメーターをオートクレーブにセットする。 

(d) オートクレーブ中で約100kPaから順次圧力とディラトメーター内のキャピラリー液面低下量とを

記録しながら最高圧までの測定を自動的に進行させる。 

(e) 圧力と圧入量の関係を(4)に示す式から細孔径と細孔容積の関係に変換し,細孔径分布図(累積,微

分)を求める。 

(4) 計算 細孔直径は,次の式によって算出する。 


K1150-1994  

pD=−4 最

燿 1.5×104 

p

D

4

10

5.1

 

ここに, 

p: 圧力 (Pa) 

 

D: 細孔直径 (nm) 

 

 水銀の接触角 (140°) 

 

 水銀の表面張力 (0.48N/m) 

全細孔容積は,得られた細孔径分布の累積値で表す。 

5.2.3 

窒素吸着等温線による方法 

(1) 要旨 窒素吸着等温線より相対圧が1の吸着容積量をもって表す。 

(2) 装置及び操作 5.1による方法。 

(3) 計算 細孔容積の計算は,次による。 

窒素吸着等温線の測定では,通常相対圧P/P0=1.0での測定は困難なので,測定時の大気圧補正を

行い,その飽和蒸気圧にできるだけ近く(P/P0=0.98以上)まで測定し,P/P0=1.0の点に外挿して細

孔容積を求める。 

5.3 

細孔径分布及び平均細孔直径 

5.3.1 

要旨 試料の細孔径分布及び平均細孔直径を,細孔直径が10nm以上の場合は水銀圧入法で,30nm

以下の場合は窒素吸着法から求める。 

5.3.2 

水銀圧入法による測定 

(1) 装置及び操作 5.2.2による。 

(2) 計算 5.2.2(4)の計算によって平均細孔直径は細孔容積の50%とする。 

5.3.3 

窒素吸差法による測定 

(1) 装置及び操作 5.1による。 

(2) 計算 細孔径分布及び平均細孔直径は,次のいずれかの式によって算出する。 

(a) クランストン−インクレイ (Cranston-Inkley) 法(平均細孔直径30〜2nmの場合) 

細孔構造をもたない15試料の吸着等温線から,実験的に決定した吸着層の厚さの値を用いて細孔

径分布を求める。ただし,30nm以上の細孔は無視する。 

圧力がP1からP2に変化したとき(同時にr1はr2,t1はt2に変化したとする。)r1とr2の間の半径

をもつ細孔容積は,次の式によって表される。 

dr

V

r

t

r

k

v

R

V

r

r2

2

12

12

12

12

12

2

 

2

1

2

2

1

1

2

12

/

)

(

r

r

dr

r

t

r

r

r

R

 

ここに, V12: 細孔容積 (cm3/g) 
 

 吸着量増分 (cm3/g) 

 

Vr: 半径rの容積 (cm3/g) 

 

k12=4 (t2−t1),r:細孔半径 (nm) 

 

t12=1/2 (t1+t2),t:吸着層の厚さ (nm) 

細孔直径dで表される関係式は,次の式のとおりである。 


K1150-1994  

max

21

2

2

12

12

12

12

12

2

d

d

d

dd

V

d

t

d

k

v

R

V

 

ここに, 

 細孔直径の増分 

Vd

擿  

d

d

2

1

d

d

2

1

との間の直径をもつ細孔の容積 

 

V12: 細孔容積 (cm3/g) 

 

 吸着量増分 (cm3/g) 

 

k12: 4 (t2−t1) 

 

t12: 1/2 (t1+t2) 

備考 ドリモアーヒール式での計算でもよい。 

(b) t−プロット法(平均細孔直径2nm以下の場合) 

5.1(4)(b)において直線の切点における横軸2tがその直径を示し,また,縦軸の値はマイクロ孔の

細孔容積を表す。 

備考 (a),(b)法とも通常はコンピュータープログラムで計算処理される。 

5.4 

水蒸気吸着等温線 

(1) 要旨 相対湿度を横軸に取り,吸水率を縦軸にとって,水蒸気吸着等温線を求める。 

(2) 吸水率 平衡状態における試料の吸着水分量の,試料の乾燥質量に対する百分率で表す。 

(3) 器具及び装置 器具及び装置は,次による。 

(a) 平形はかり瓶 JIS R 3503に規定する40×20mm 

(b) デシケーター JIS R 3503に規定するもので,25.0±0.5℃に保つことができるもの。 

(c) 乾燥器 

(d) 真空装置 

(e) 標準ふるい JIS Z 8801に規定する標準ふるい,目開き850

洀洀

(4) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 硫酸14.6mol/dm3 JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製し,25±0.5℃に調整したもの(相対湿

度20%) 

(b) 硫酸7.8mol/dm3 JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製し,25±0.5℃に調整したもの(相対湿度

50%) 

(c) 硫酸2.3mol/dm3 JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製し,25±0.5℃に調整したもの(相対湿度

90%) 

備考 硫酸を徐々に水に注入し,希釈する。逆にしてはならない。 

(5) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 試料約0.5gを量り取り,約170℃で2時間乾燥又は真空下で約150℃,2時間乾燥する。ただし,粒

子の大きい試料はあらかじめ破砕して標準ふるいを用いてふるったものを用いる。 

(b) 0.3〜0.4gを手早く平形はかり瓶に均等な厚さとし,直ちにふたをしてデシケーター中で室温まで冷

却し,0.1mgまで量って乾燥試料とする。 

(c) 所定の硫酸を用いて一定の相対湿度に保持し,温度25.0±0.5℃に調節しデシケーター中で吸湿させ

る。 

備考 所定の硫酸の量は試料1個当たり200cm3以上とする。この場合,硫酸濃度は,2〜3回使用後

再調整を行う。 


K1150-1994  

(d) 48時間後試料を取り出し,直ちにふたをして質量を量り,吸水試料質量とする。 

(6) 計算 吸水率は,次の式によって算出する。 

100

0

W

W

W

A

 

ここに, 

A: 吸水率 (%) 

 

W: 乾燥試料の質量 (g) 

 

W0: 吸水試料の質量 (g) 

備考 容量法による水蒸気吸着装置を用いてもよい。 

5.5 

吸着分離能 

(1) 要旨 液体クロマトグラフ試験において,得られる分離能及び還元理論段数を吸着分離能の指標とす

る。 

(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。 

(a) ガラスカラム 

 洀洀

50cm 

(b) 加圧装置 80kPa以上に加圧できるもの 

(c) 検出器 UV波長254nm 

(3) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 酢酸エチル JIS K 8361に規定する特級 

(b) ヘキサン JIS K 8848に規定する特級 

(c) フタル酸ジブチル 市販のもの 

(d) フタル酸ジメチル 市販のもの 

(4) 液体クロマトグラフ試験条件 

試料 

:フタル酸ジブチル,フタル酸ジメチル 

移動相 

:ヘキサン/酢酸エチル(質量比9/1) 

線速度 

:5cm/min 

充てん剤 

:25g 

検出 

:UV254nm 

備考 ここに示す試験条件はこの組成系に限定するものではない。 

(5) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) カラムに綿栓する。 

(b) カラム下部にガラスビーズを約3mm厚さに敷く。 

(c) 200mlビーカーに充てん剤試料25gを量り取る。 

(d) ビーカーに移動相を加え約200cm3とする。よくかくはんして脱気する。 

(e) カラム上部にリザーバー (200cm3) をセットする。 

(f) カラムコック開の状態で最初スラリー上澄み液を徐々に加え,続いてスラリーをすべてカラム内に

入れる。 

(g) リザーバー上部を加圧空気と連結し,80kPa程度に加圧してカラムに充てんする。 

(h) カラム壁を移動相で洗い,充てん層上部にガラスビーズを敷く。 

(i) 移動相のメニスカスを充てん層上部に合わせ,カラムを検出器と接続する。 

(j) 試料を徐々に充てん層上部に注入する。 

(k) コックを開け試料を充てん層に吸着させる。カラム壁も少量の移動相で洗い,吸着させる。 


K1150-1994  

(l) 移動相を加え,また,リザーバーを取り付けリザーバーを移動相で満たす。 

(m) リザーバー上部を加圧空気部と連結し,移動相線速度が5cm/minとなるように圧力を設定する。 

(n) コックを開けクロマト展開をする。UV検出器波長254nmでピークをモニターする。 

(o) フタル酸ジブチルの保持時間,フタル酸ジメチルの保持時間を記録する。 

(p) フタル酸ジブチルのピーク幅,フタル酸ジメチルのピーク幅を測定する。 

(q) JIS K 0124の9.3(ピーク面積)によってピークの半値幅を求める。 

(6) 計算 分離能及び還元理論段数は,次の式によって算出する。 

2

1

1

2

)

(2

w

w

t

t

Rs

 

ここに, 

Rs: 分離能 

 

t1: フタル酸ジブチルの保持時間 (min) 

 

t2: フタル酸ジメチルの保持時間 (min) 

 

w1: フタル酸ジブチルのピーク幅 (min) 

 

w2: フタル酸ジメチルのピーク幅 (min) 

N=5.54× (t2/w3) 2 

L

N

N

 

ここに, 

N': 還元理論段数 

 

N: 理論段数 

 

w3: ピークの半値幅 (min) 

 

L: カラム長 (m) 

備考 JIS K 0124の規定によって測定解析してもよい。 

5.6 

定量試験 

5.6.1 

要旨 シリカゲルの成分量を化学分析によって測定する。 

備考 原子吸光分析法又はICP発光分析法でもよい。 

5.6.2 

乾燥減量 

(1) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。 

(a) 平形はかり瓶 JIS R 3503に規定する50×30mm。 

(b) 恒温乾燥器又は真空乾燥器 

(c) デシケーター 適宜の乾燥剤を入れたもの。 

(2) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 試料約5gを質量既知の平形はかり瓶に量り取り,はかり瓶の底面になるべく均等な厚さに広げ,ふ

たをした後,1mgのけたまで量る。 

(b) ふたを取り,はかり瓶及びふたを空気中約170℃又は真空下約150℃で2時間加熱する。 

(c) デシケーター中で放冷した後,ふたをして質量を量り,減量を求める。 

(3) 計算 乾燥減量は,次の式によって算出する。 

100

1

W

W

W

D

 

ここに, 

D: 乾燥減量 (%) 

 

W: 乾燥試料の質量 (g) 

 

W1: 採取試料の質量 (g) 

備考 5.1(3.1)及び(3.2)に準じる方法でもよい。 


K1150-1994  

5.6.3 

強熱減量 

(1) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。 

(a) るつぼ JIS R 1301に規定する磁器るつぼA, B又はC形30cm3又はJIS H 6201に規定する白金る

つぼ30番。 

(b) 恒温乾燥器又は真空乾燥器 

(c) 電気炉1 000±50℃の温度範囲に調節できるもの。 

(d) デシケーター 適宜の乾燥剤を入れたもの。 

(2) 操作 操作は,次のとおり行う。 

(a) 乾燥試料1〜2gをあらかじめ恒量としたるつぼに入れ0.1mgのけたまで量る。 

(b) るつぼにふたをし,電気炉に入れ,初めは弱く加熱し,徐々に温度を上げた後,1 000±50℃で2時

間強熱する。 

(c) デシケーター中で放冷した後,質量を量り強熱減量を求める。 

(3) 計算 強熱減量は,次の式によって算出する。 

100

2

W

W

W

I

 

ここに, 

I: 強熱減量 (%) 

 

W: 5.6.2の乾燥試料 (g) 

 

W2: 強熱後の試料 (g) 

5.6.4 

シラノール基数 次の式によってシラノール基数は,算出する。 

23

10

02

.6

18

100

2

1g)

/

(

I

シリカ

シラノール基数

 

I:強熱減量 (%)  

5.6.5 

二酸化けい素 (SiO2)  

(1) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) ふっ化水素酸 JIS K 8819に規定するもの。 

(2) 器具及び装置 

(a) 白金皿 

(b) 電子はかり 

(c) 砂浴 

(d) メスフラスコ 

(3) 操作 

(3.1) ふっ化水素酸処理 空気中約170℃又は真空下約150℃で2時間乾燥後の試料約1gを0.1mgのけた

まで量り白金皿に入れ,試料を水でうるおし,硫酸を数滴及びJIS K 8819のふっ化水素酸約20cm3

を加え,砂浴上で加熱して蒸発乾固する。この操作を2回繰り返す。 

(3.2) ふっ化水素酸処理後,1 000±50℃で約5分間加熱し,デシケーター中で放冷後質量を量る。 

(4) 計算 次の式によって二酸化けい素は,算出する。 

100

100

1

100

1

4

I

W

W

I

W

S

 


10 

K1150-1994  

ここに, 

S: 二酸化けい素 (SiO2) 含有率 (%) 

 

I: 強熱減量 (%) 

 

W: 乾燥試料の質量 (g) 

 

W4: ふっ化水素酸処理後1 000±50℃で約5分加熱後の試料残さ 

(g) 

5.6.6 

酸化鉄 (Fe2O3)  

(1) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 鉄標準液 (0.01mgFe/cm3)  JIS K 8001の4.3(標準液)の規定に準じる。 

(b) 1mol/dm3硝酸 

(c) 0.18mol/dm3ランタン溶液 

(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。 

(a) 原子吸光分析装置 

(b) 鉄中空陰極ランプ 

(3) 操作 操作は,次のとおりとする。 

(a) 試料約1gを0.1mgのけたまで量り,5.6.5(3)のふっ化水素酸処理後,1mol/dm3硝酸を10cm3,ラン

タン溶液 (0.18mol/dm3) 10cm3を加え,水で100cm3に希釈し試料液とする。 

(b) 試料液を原子吸光分析装置に導入し,波長248.3nmの指示値を読み取る。 

(c) 空試験を行い(b)の値を補正する。 

(d) 検量線から鉄の濃度を求める。 

(4) 検量線の作成 鉄標準液 (0.01mgFe/cm3) の3〜60cm3を数本のメスフラスコ100cm3に段階的に取り,

試料と同じ濃度になるように硝酸,ランタン溶液を入れ,水を標線まで加える。これらの溶液を原子

吸光分析装置に導入し波長248.3nmの指示値を読み取り,鉄の濃度と指示値との関係線を作成する。 

別に,空試験を行って,波長248.3nmの指示値を読み取り補正する。検量線の作成は試料測定時に

行う。 

(5) 計算 鉄は,次の式によって算出する。 

100

000

1

100

100

1

001

.0

I

W

T

Fe

 

ここに, 

Fe: 鉄 (%)  

 

T: 検量線から求めた鉄の濃度 (mg/dm3)  

 

I: 強熱減量 (%)  

 

W: 乾燥試料の質量 

 

100: 試料抽出に用いた液量 (cm3)  

Fe%からFe2O3化学式量%を求める。 
Fe2O3%=1.430×Fe 

5.6.7 

酸化アルミニウム (Al2O3)  

(1) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

アルミニウム標準液 (0.01mgAl/cm3)  

JIS K 8069の特級金属アルミニウム1.000gを精製水10cm3とJIS K 8180の特級濃塩酸20cm3との混

液に加熱しながら溶かし,冷却後精製水を加えて1dm3とする。さらに,その液を10cm3分取し,同濃

塩酸10cm3を加えた後,精製水で1dm3とする。 

(2) 試験溶液の調製 5.6.5.(3)による。 


11 

K1150-1994  

(3) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。 

(a) 原子吸光分析装置 

(b) アルミニウム中空陰極ランプ 

(4) 操作 5.6.6(3)及び(4)による。ただし,測定波長は309.3nmを用いる。 

(5) 計算 5.6.6(5)による。ただし,Al2O3%=1.890×Alo 

5.6.8 

酸化ナトリウム (Na2O)  

(1) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

ナトリウム標準液 (0.1mgNa/cm3)  

JIS K 8005に規定する塩化ナトリウム2.542gを水に溶かして全量フラスコ1dm3入れ,水を標線ま

で加える。その溶液100cm3を分取し水を加えて1dm3とする。 

(2) 試験溶液の調整 5.6.5(3)による。 

(3) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。 

(a) 原子吸光分析装置 

(b) ナトリウム中空陰極ランプ 

(4) 操作 5.6.6(3)及び(4)による。ただし,測定波長は589.0nmを用いる。 

(5) 計算 5.6.6(5)による。 

5.6.9 

酸化カルシウム (CaO)  

(1) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

カルシウム標準液 (0.1mgCa/cm3)  

JIS K 8617に規定する特級炭酸カルシウム2.497gを水50cm3とJIS K 8180に規定する特級塩酸

10cm3との混液に溶かし静かに加熱した後冷却し,水を加えて1dm3とする。さらに,その溶液100cm3

を分取し塩酸10mlを加えた後,精製水で1dm3とする。 

(2) 試験溶液の調製 5.6.5(3)による。 

(3) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。 

(a) 原子吸光分析装置 

(b) カルシウム中空陰極ランプ 

(4) 操作 5.6.6(3)及び(4)による。ただし,測定波長は422.7nmを用いる。 

(5) 計算 5.6.6(5)による。ただし,CaO%=1.400×Ca。 

5.6.10 酸化マグネシウム (MgO)  

(1) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

マグネシウム標準液 (0.01mgMg/cm3)  

JIS K 8875に規定する特級マグネシウム1.000gを水20cm3とJIS K 8180に規定する特級塩酸15cm3

の混液に溶かして,全量フラスコ1dm3に入れ,水を加える。さらに,その溶液10cm3を分取し塩酸

10cm3を加えた後,水で1dm3とする。 

(2) 試験溶液の調製 5.6.5(3)による。 

(3) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。 

(a) 原子吸光分析装置 

(b) マグネシウム中空陰極ランプ 

(4) 操作 5.6.6(3)及び(4)による。ただし,検出波長は285.2nmを用いる。 

(5) 計算 5.6.6(5)による。ただし,MgO%=1.660×Mg。 


12 

K1150-1994  

5.6.11 塩化コバルト (CoCl2)  

(1) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

コバルト標準液 (0.01mgCo/cm3)  

JIS K 0014の4.(種類)による。 

(2) 試験溶液の調整 5.6.5(3)による。 

(3) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。 

(a) 原子吸光分析装置 

(b) コバルト中空陰極ランプ 

(4) 操作 5.6.6(3)及び(4)による。ただし,検出波長は240.7nmを用いる。 

(5) 計算 5.6.6(5)による。ただし,CoCl2%=2.200×Co。 

5.7 

粒度分布 

5.7.1 

粒子径の下限38

上の試料の測定。 

(1) 要旨 試料を標準ふるい及び振とう機を用いてふるい分け,各ふるい上に残った試料の質量を用いて

粒度を求め粒度分布及び平均粒子径を表示する。 

(2) 装置及び器具 器具及び装置は,次のとおりとする。 

(a) 恒温乾燥器又は真空乾燥器 

(b) 標準ふるい JIS Z 8801に規定する網ふるいでふるいの枠の寸法 内径200mmのもの。 

(c) ふるい振とう機 

タイラー型ふるい振とう機で打数毎分130〜165回,回転数毎分240〜295回のもの又はこれに準

じるもの。 

(3) 操作 操作は,次のとおりとする。 

(a) 空気中約170℃又は真空下約150℃で2時間乾燥した試料約100cm3を取り0.1mgのけたまで量る。 

(b) その試料の示す粒度範囲の,下限の目開きに対応する目開きよりも一段階小さい目開きのふるいか

ら,上限の目開きに対応する目開きよりも一段階大きい目開きのふるいまで,段階的に6〜7個のふ

るいを用い,受皿に目開きの小さいふるいから順に積み重ねる。 

備考 試料の粒度表示範囲が狭い場合には,必要に応じふるいの数を減らす。粒度表示範囲が広い場

合には,必要に応じふるいの数を増やす。 

(c) 試料を最上部のふるい上に入れ,ふたをしてふるい振とう機に取り付け,10分間ふるい分ける。 

(d) 各ふるい上及び受皿に残った試料を空気中約170℃又は真空下約150℃で2時間乾燥した後,0.1mg

のけたまで量る。 

備考 それぞれのふるい上及び受皿に残った試料の質量の合計が初めの試料の質量に対して2%以上

の増減がある場合は,再試験を行う。 

(e) 表1のふるい分け試験表に,各ふるいの目開きを記載する。 

(f) 各ふるいの目開きに相当するふるい残留質量の欄に,残留した試料の質量を求める。 

(g) ふるいを通過した試料の質量及び通過百分率を,次の式によって算出する。 


13 

K1150-1994  

表1 ふるい分け試験表の一例 

ふるいの目開き 

(mm) 

(受皿) 

0.150 

0.212 

0.300 

0.425 

0.60 

0.85 

1.18 

1.70 

2.00 

計 

ふるい残留質量 

(g) 

W0 

W1 

W2 

W3 

W4 

W5 

W6 

W7 

W8 

W9 

ふるい通過質量 

(g) 

a0 

a1 

a2 

a3 

a4 

a5 

a6 

a7 

a8 

a9 

− 

ふるい通過質量
百分率     (%) 

b0 

b1 

b2 

b3 

b4 

b5 

b6 

b7 

b8 

b9 

− 

W=W0+W1+W2+……………+W9 

a0=0 

a1=W0=W0+a0 

a2=W0+W1=W1+a1 

a3=W0+W1+W2=W2+a2 

………………………………………………………………………… 

a9=W0+W1…………+W8=W8+a8 

a9+W9=W 

100

0

0

a

b

 

100

1

1

a

b

 

100

1

2

a

b

 

………………………………………………………………………… 

100

9

9

a

b

 

(h) 表1のふるい通過質量百分率の数値を用い,粒度累積曲線を作図する。 

横軸上にふるいの目開き (

洀洀

 mm) を取り,縦軸上にふるい通過質量百分率 (%) を取る。これ

にふるい分け試験によって得られたそれぞれの値に対応する交点を図上に求め,これらの点を結び

粒度累積曲線とする。一例を図3に示す。 

平均粒子径は粒度累積曲線図の累積値50%における粒子径とする。 

粒度分布幅は粒度累積曲線図の累積値90%における粒子径 (d90) の累積値10%における粒子径 

(d10) に対する比 (d90/d10) をもって表す。 

備考 分布幅が1に近いほど狭い粒度分布幅であることを示す。 


14 

K1150-1994  

図3 粒度累積曲線の一例 

 

5.7.2 

粒子径の上限が38

下の試料の測定は,次のいずれかによる。 

5.7.2.1 

電気抵抗式粒度測定法 

(1) 要旨 電解質溶液中に細孔をもつ隔壁を設け細孔内を粒子が通過したときに生じる電気抵抗変化をパ

ルスとして検出し,その計数とパルスの大きさから粒子の粒度分布を求める。 

電解質の固有抵抗値と粒子断面積が十分に小さいとすれば,抵抗変化値は,次の式で示される。 

V

S

R

2

0

 

ここに, 

爀ヿ  電解質の固有抵抗値 ( 圀 洀

 

S: 細孔断面積 (cm2) 

 

V: 粒子体積 (cm3) 

 

 抵抗変化値 

備考 平均粒子径と分布幅の求め方は,5.7.1(3)(h)による。 

(2) 装置 電気抵抗式粒度測定装置一例を,図4に示す。 

(3) 操作 操作は,次のとおりとする。 

(a) 測定する粒子径に対応する細孔の大きさを選択する。 

(b) 精密ろ過された食塩水中に試料をスラリーとして分散させ,十分かくはんしながら細孔を通過させ

る。 

(c) 数万−数10万の計数をカウントして粒度分布を求める。 

備考1. 分散媒食塩水だけでの空試験を行う。 

2. 標準ラテックスによる検定を行うこと。 

3. 通常はコンピューターによって質量分布が得られる。 


15 

K1150-1994  

図4 電気抵抗式粒度測定装置の一例 

 

5.7.2.2 

レーザー回折式粒度分布測定法 

(1) 要旨 粒子にレーザー光を当てその回折光強度と粒子半径との次の関係式から解析して求める。 

(2) 装置 一例を図5に示す。 

図5 レーザー回折式粒度分布測定装置の一例 

 

備考 粒子による光の回折パターンは,図6のようになる。 


16 

K1150-1994  

図6 回折パターン 

 

光の強度分布はフラウンホーファー回折理論によって次の式で表され,粒子半径と回折光強度分

布とが関係付けられる。したがって,回折光強度分布を解析すると粒子径を求めることができる。 

2

1

)

(

X

X

J

I

 

ここに, 

I: 回折光強度 

 

J1: 第1種1次ベッセル関数 

 

X: 

f

a

2

 

 

a: 粒子半径 (nm) 

 

 回折角 (rad) 

 

 照射光の波長 (nm) 

 

f: 集光レンズの焦点距離 (nm) 

 

試料では,種々の大きさの粒子が存在し,その大きさによって回折光パターンが異なっている。

回折光の強度分布と粒度分布との関係は,次の式で表される。 

0

)

(

)

,

(

)

(

dD

D

f

D

K

g

 

ここに, g (

 回折光の強度分布 

K (

D) : 回折光の応答関数 

 

f (D) : 粒度分布関数 

 

D: 粒子直径 (nm) 

 

 回折角 (rad) 

備考 通常はコンピュータープログラムによって計算され,粒度分布が得られる。 

(3) 操作 操作は,次のとおりとする。 

(a) 試料と分散媒を超音波バスに入れる。 

(b) 試料濃度を調整する。 

(c) 循環速度及びかくはん速度を変化させて,測定を行う。 

(d) 超音波分散を停止し,測定を行う。 

(e) コンピュータープログラムによって,粒度分布及び粒子径を求める。 

備考1. 平均粒子径と分布の求め方は(1)による。 

2. 分散媒として水だけでの空試験を行う。 

3. 分散剤に界面活性剤を用いてもよい。 

5.8 

耐水能 


17 

K1150-1994  

(1) 要旨 粒度分布の下限1.4mm以上の試料を対象とし,吸湿試料及び乾燥試料の水中への投入による粒

子の微細化の指標を表す。 

(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。 

(a) 恒温乾燥器又は真空乾燥器 

(b) 時計皿 JIS R 3503に規定するもの。 

(c) デシケーター JIS R 3503に規定するもの。 

(d) ふるい振とう機又はこれと同等のもの。 

(e) 標準ふるい JIS Z 8801に規定するもの。 

(3) 試料の調整 試料の調整は,次のとおりとする。 

(a) あらかじめ粗砕し,JIS Z 8801の標準ふるい目開き3.35mmを通り目開き1.4mmにとどまるように

調整する。 

(b) この調整した試料を空気中約170℃又は真空下約150℃で2時間加熱しデシケーター中で放冷する。 

(c) この試料を相対湿度80%の調湿空気中に24時間放置し,吸湿させる。 

(4) 操作 操作は,次のとおりとする。 

(a) (3)で調整した吸湿試料約30gを内径150mmの時計皿に取り,時計皿で試料が飛び散らないように

注意しながら,室温の水を試料の層の倍以上の高さまで注加し,時計皿でふたをして30分間静置す

る。 

(b) 時計皿を傾けてできるだけ水を切り,試料を薄く広げて恒温乾燥器で徐々に温度をあげ,80℃にな

った後3時間乾燥する。 

(c) 乾燥試料を標準ふるい目開き850

に移して3分間ふるい振とう機にかけ,ふるい上に残ったもの

と通過したものの質量を量り,耐水能は次の式によって算出する。 

(d) 計算 計算は,次のとおり行う。 

100

1

W

W

W

N

 

ここに, 

N: 耐水能 (%) 

 

W: ふるいに残ったものの質量 (g) 

 

W1: ふるい通過したものの質量 (g) 

(e) (3)の(b)の乾燥試料で(a),(b),(c)の操作を行い,耐水能を求める。 

5.9 

粒子強度 

5.9.1 

粒度分布の下限が1.4mm以上の破砕粒子の場合 

(1) 要旨 粒子径分布の下限が1.4mm以上の破砕粒子に対しては,ある条件における衝撃及び摩擦によっ

て生じる微粉を質量率で表す。 

(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。 

(a) 1枚の隔壁付き円筒状ドラム 一例を図7に示す。 

(b) 標準ふるい JIS Z 8801に規定するもの。 

(3) 操作 操作は,次のとおりとする。 

(a) 試料約100gを取り,標準ふるい目開き850

林夰

田謰

空気中約170℃で2時間又は

真空下約150℃,2時間加熱後デシケーター中で室温まで冷却する。 

(b) この試料を0.1gのけたまで量る。 

(c) ドラムに移し,ふたをして密閉する。 


18 

K1150-1994  

(d) ドラムを回転数60±5rpm−1で1 800回転させる。 

(e) 隔壁が頂点にくるようにドラムを回し,底部に微粉が十分に落ちるまでドラムをたたく。 

(f) 標準ふるい目開き850

け皿と組み合わせ,ドラムの取出口の下に置き注意深くドラムのふた

を開け,試料をふるい上に載せる。 

(g) 試料をブラシでふるい上に十分にかきだす。 

(h) ふるいを手で注意深く振動させ,微粉を落とす。 

(i) ふるい上の試料を空気中約170℃で2時間,また,真空下約150℃,2時間加熱後デシケーター中で

室温まで冷却する。 

(j) その質量を0.1gのけたまで量ってふるい残分とする。 

(4) 計算 粒子強度は,次の式によって算出する。 

100

(%)

1

A

W

W

粒子強度

 

ここに, 

W: 試料質量 (g) 

 

W1: ふるい残分 (g) 

図7 1枚の隔壁付き円筒状ドラムの一例 

 

5.9.2 

粒度分布の下限が2.0mm以上の球状粒子の場合 

(1) 要旨 粒度分布の下限が2.0mm以上の球状粒子に対しては上下2方向からの破壊荷重を測定し,その

指標とする。 

(2) 装置及び器具 粒子圧縮破壊強度測定器一例を,図8に示す。 

図8 粒子圧縮破壊強度測定器 

 

(3) 操作 操作は,次のとおりとする。 


19 

K1150-1994  

(a) 試料を空気中約170℃で2時間又は真空下約150℃,2時間加熱し,デシケーター中で室温まで冷却

する。 

(b) 同じ直径の試料をランダムに25個取り出し,粒子圧縮破壊強度測定器を用いて強度を測定し,測定

値の平均を強度とする。 

5.10 かさ密度 

(1) 要旨 試料を一定容器に入れ,十分密に充てんしたときの単位体積当たりの質量で表す。 

(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。 

(a) メスシリンダー JIS R 3505に規定するもの。 

(b) デシケーター 

(c) 乾燥器 

(3) 操作 操作は,次のとおりとする。 

(a) 空気中約170℃又は真空下約150℃で2時間乾燥した試料約80cm3を取りその質量を0.1gのけたま

で量る。 

(b) メスシリンダー100cm3に入れ,そのシリンダーの底をゴム板上で軽くたたき,1分間ごとに体積を

読む。 

(c) 目視によって体積の変化が認められなくなったときの体積を0.5cm3まで読み取る。 

(d) 計算 かさの密度は,次の式によって算出する。 

V

W

かさ密度

3

(g/cm

 

ここに, 

W: 試料質量 (g) 

 

V: 試料体積 (cm3) 

5.11 電気伝導率 

(1) 要旨 試料を精製水に分散させ,その溶液中の電気伝導率を表す。 

(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。 

(a) ビーカー JIS R 3505に規定する硬質。 

(b) 定温加温装置 80±3℃加熱に適するもの。 

(c) 電気伝導度計 1〜1×10−3S/m以下が有効数字2けたまで測定できるもの。 

(3) 操作 操作は,次のとおりとする。 

(a) 空気中約170℃又は真空下約150℃で2時間乾燥した試料約10gを,0.01gのけたまで量り取る。 

(b) ビーカー300cm3に試料を入れ,精製水(1)200cm3を加えて時計皿で覆い,80±3℃で1時間加温・か

くはんした後,室温に冷却して上澄み液を取る。 

(c) 液温を25℃として電気伝導度計で有効数字2けたまで読み取る。 

注(1) 精製水は電気伝導率1×10−3S/m以下のものを用いる。 

5.12 pH値 

(1) 要旨 試料に水を加えて加温し,冷却した後,pH計で測定する。 

(2) 装置 装置は,次のとおりとする。 

(a) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II。 

(b) ビーカー 5.11(2)(a)に規定するもの。 

(3) 操作 操作は,次のとおりとする。 

(a) 空気中約170℃又は真空下約150℃で2時間乾燥した試料約10gを取り,0.0lgのけたまで量る。 


20 

K1150-1994  

(b) ビーカー300cm3に入れ,精製水(2)200cm3を加えて時計皿で覆い,80±3℃で1時間加熱・かくはん

した後,室温に冷却して上澄み液を取る。 

(c) 液温を25℃としpH計を用いて測定し,pH値を小数点以下1けたまで読み取る。 

注(2) 精製水は電気伝導率1×10−3S/m以下のものを用いる。 

5.13 青ゲルの変色域 

(1) 要旨 吸水度合の目安として使用される塩化コバルトを担持したシリカゲル(青ゲル)について,相

対湿度10%から50%での吸水による変色域を調べる。 

(2) 器具 器具は,次のとおりとする。 

(a) デシケーター JIS R 3503に規定するもの。 

(3) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

(a) 硫酸18.6mol/dm3 JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製し,25±0.5℃に調整したもの(相対湿度

10%)。 

(b) 硫酸14.6mol/dm3 JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製し,25±0.5℃に調整したもの(相対湿度

20%)。 

(c) 硫酸11.3mol/dm3 JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製し,25±0.5℃に調整したもの(相対湿度

30%)。 

(d) 硫酸9.4mol/dm3 JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製し,25±0.5℃に調整したもの(相対湿度

40%)。 

(e) 硫酸7.8mol/dm3 JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製し,25±0.5℃に調整したもの(相対湿度

50%)。 

備考 5.4(4)と同じ。 

(4) 操作 操作は,次のとおりとする。 

(a) 試料0.5gを取り,空気中約170℃又は真空下約150℃で2時間加熱する。 

(b) 加熱後,直ちにデシケーター中で冷却する。 

(c) 所定の硫酸を用いて一定の相対湿度に保持し,デシケーター中で25±0.5℃,24〜48時間吸水させ,

試料の変色を目視によって調べる。 

備考 所定の硫酸は試料1個当たり約300cm3を使用する。この場合硫酸濃度は2〜3回使用後調整す

る。 

(5) 評価 一例を次に示す。 

相対湿度 

変色域 

相対湿度10% 

青 

相対湿度20%−関係湿度40% 

青−赤変色 

相対湿度30% 

ピンク 

備考 試料は砕かずそのままの粒度で試験する。 


21 

K1150-1994  

付表1 引用規格 

JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ 

JIS K 0014 コバルト標準液 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0115 吸光光度分析通則 

JIS K 0121 原子吸光分析通則 

JIS K 0124 高速液体クロマトグラフ分析通則 

JIS K 8001 試薬試験方法通則 

JIS K 8005 容量分析用標準物質 

JIS K 8069 アルミニウム(試薬) 

JIS K 8180 塩酸(試薬) 

JIS K 8361 酢酸エチル(試薬) 

JIS K 8572 水銀(試薬) 

JIS K 8617 炭酸カルシウム(試薬) 

JIS K 8819 ふっ化水素酸(試薬) 

JIS K 8848 ヘキサン(試薬) 

JIS K 8875 マグネシウム(試薬) 

JIS K 8951 硫酸(試薬) 

JIS M 8100 粉塊混合物−サンプリング方法通則 

JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ 

JIS R 3503 化学分析用ガラス器具 

JIS R 3505 ガラス製体積計 

JIS Z 8801 標準ふるい 

JIS Z 8802 pH測定方法 

関連規格 JIS K 0069 化学製品のふるい分け試験方法 

JIS K 0101 工業用水試験方法 

JIS K 0102 工場排水試験方法 

JIS Z 8402 分析・試験の許容差通則 

JIS Z 8705 ガラス製温度計による温度測定方法 

JIS Z 8710 温度測定方法通則 


22 

K1150-1994  

シリカゲル試験方法JIS原案作成委員会 構成表 

 

氏名 

所属 

(本委員会) (分科会) 

(委員長) 

近 藤 精 一 

福井工業大学 
(大阪教育大学 名誉教授) 

○ 

− 

(副委員長) 

石 坂 勝 實 

富士シリシア化学株式会社 

○ 

○ 

(分科会委員長)  

(旧 富士デヴィソン化学株式会社) 

 

 

 

作 野 逸 夫 

通商産業省基礎産業局 

○ 

− 

 

高 橋   潔 

工業技術院標準部 

○ 

○ 

 

阪 本 公 昭 

工業技術院標準部 

○ 

○ 

 

中 村   進 

工業技術院物質工学工業技術研究所 

○ 

− 

 

古 藤   薫 

関東化学株式会社 

○ 

○ 

 

塚 原 鶴 夫 

豊田化工株式会社 

○ 

○ 

 

西 村 幸 善 

洞海化学工業株式会社 

○ 

○ 

 

高 木 良 彰 

日清製油株式会社 

○ 

○ 

 

斉 藤 熹 敬 

日本合成アルコール株式会社 

○ 

○ 

 

今 福 繁 久 

水澤化学工業株式会社 

○ 

○ 

 

田 中 嘉 郎 

ライオン株式会社 

○ 

○ 

 

中 里 秀 雄 

和光純薬工業株式会社 

○ 

○ 

(事務局) 

谷   紀 生 

シリカゲル工業会