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日本工業規格

JIS

 K1150

-1994

シリカゲル試験方法

Test method for silica gel

1.

適用範囲  この規格は,工業用シリカゲルの試験方法について規定する。

備考  この規格の引用規格を,付表 に示す。

2.

試験項目  試験項目は,次のとおりとする。

(1)

比表面積

(2)

細孔容積

(3)

平均細孔直径

(4)

水蒸気吸着等温線

(5)

吸着分離能

(6)

定量試験

(6.1)

乾燥減量(含水率)

(6.2)

強熱減量

(6.3)

シラノール基数

(6.4)

二酸化けい素 (SiO

2

)

(6.5)

酸化鉄 (II) (Fe

2

O

3

)

(6.6)

酸化アルミニウム (Al

2

O

3

)

(6.7)

酸化ナトリウム (Na

2

O)

(6.8)

酸化カルシウム (CaO)

(6.9)

酸化マグネシウム (MgO)

(6.10)

塩化コバルト (II) (CoCl

2

)

(7)

粒度分布

(8)

耐水能

(9)

粒子強度

(10)

かさ密度

(11)

電気伝導率

(12) pH

(13)

青ゲルの変色域

3.

試料採取方法  試料の採取は,JIS M 8100 によって,ロットを代表するように採取する。


2

K1150-1994

4.

一般事項  試験において共通する一般事項は,JIS K 0050JIS K 0115JIS K 0121 及び JIS K 0124 

よる。

5.

試験方法

5.1

比表面積

(1)

要旨  窒素吸着等温線を容量法によって求め,細孔直径 2nm 以上のメソ又はマクロ孔試料では B. E. T.

式を用い,細孔直径 2nm 以下のマイクロ孔試料では t−プロット法を用いて比表面積を求める。

(2)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(2.1)

窒素吸着装置一例を,

図 に示す。

図 1  窒素吸書装置の一例

(3)

操作  操作は,次のとおり行う。

(3.1)

試料の前処理  測定装置内において試料約 0.2g を真空中 0.14Pa で約 150℃,2 時間乾燥する。

備考  操作は,誤差の最も大きな原因となるので,乾燥時間を厳密に制御する必要がある。

(3.2)

試料質量の測定  系内を排気しながら試料加熱用電気炉を取り除き,室温に戻した後,コック C

0

を閉じる。試料管を外してグリースをふき取り,質量を量り,試料管質量との差から乾燥後試料質

量を求める。

備考  質量測定の誤差もときどき比表面積の誤差の原因となるので±0.1mg の誤差とする。

(3.3)

死容積測定

(a)

室温まで放冷後,排気する。

(b)

試料管の目印まで液体窒素に浸す。測定中,このときの液体窒素の液面を特に次の(d)(3.4)(c)にお

いて一定に保つ。

(c)

マニホールドに数 50Pa のヘリウムを満たし,圧力を記録する。

(d)

ヘリウムを試料管に導入し,平衡に達した後,圧力を記録する。

(e)

理想気体の法則によって,ヘリウム導入前後の圧力とマニホールドの容積から液体窒素中に浸した

試料管の死容積を求める。


3

K1150-1994

備考1.  試料管を図1のように5cm 以上液体窒素に浸し,液体窒素の液面の変動を2mm 以内に保つ必

要がある。自動制御で液体窒素を補充し,ジュワー瓶に液体窒素を満たしふたをする。

2.

液体窒素の飽和蒸気圧の変動を考慮して,液体窒素温度を±0.1℃の精度で測定し,飽和蒸気

圧の補正を行う。その都度新しい液体窒素を使う。

3.

ヘリウム導入前後の温度の変動を考慮して,装置全体の温度を±0.1℃に保つか,又は導入前

後に室温を測定して死容積の補正を行う。

(3.4)

窒素吸着量測定

(a)

系内を 0.14Pa 以下に排気する。

(b)

マニホールドに純度 99.99%以上の窒素を充たし,平衡到達後,平衡圧を記録する。

(c)

コック C

1

を開けて窒素を試料管に導入し,平衡到達後,平衡圧とする。

備考  平衡圧測定までの時間が短すぎることが,しばしば誤差の原因となる。10 分間で圧の変化がな

いことが必要とされている。(b)(c)の操作においても,上述の液体窒素液面及び室温について

の注意が必要である。

(d)

窒素導入前後の圧,マニホールド容積と死容積から吸着量を求める。

(e)

上記(b)(c)(d)の操作を窒素の相対圧  (P/P

0

)

が 1 になるまで繰り返す。

備考  参照試料を置き,常に装置のチェックを行う必要がある。

(4)

計算  比表面積は,次のいずれかの式によって算出する。

(a) B.

E.

T.

式に基づく計算(2nm 以上の細孔直径を含む場合)

0

1

1

0

1

1

1

1

)

(

P

P

C

V

C

C

V

P

P

V

P

m

m

+

=

ここに,

P

0

:  吸着質の飽和蒸気圧 (Pa)

P

1

:  平衡圧 (Pa)

V

1

:  全吸着量 (cm

3

/g)

V

m

:  単分子層の吸着量 (cm

3

/g)

C

: B.

E.

T.

定数

縦軸に

)

(

1

0

1

1

P

P

V

P

をとり,横軸に

0

1

P

P

をプロットすると,P/P

0

が 0.05∼0.35 の範囲で直線が得られ,そ

の傾き  (C−1) /V

m

C

及び縦軸の切片

C

V

m

1

から V

m

及び を求めることができる。比表面積は液体窒素

密度 0.808 及び窒素分子占有面積 0.162nm

2

から,次の式によって算出する。

A

BET

=4.35V

m

ここに,  A

BET

比表面積 (m

2

/g)

(b)  t

−プロット法による計算(細孔直径 2nm 以下を含む場合)

シリカ非多孔体の窒素吸着等温線(標準等温線)を求め,その任意の圧力での吸着量と,同じ相

対圧力での測定試料の吸着量 との比からその吸着層の層数 を求め,横軸に を縦軸に試料の吸

着量をプロットする。

試料が微細孔をもたない場合には t−プロットは原点に外挿できる直線となる。

そのこう配 は窒素の単分子層吸着量 V

m

,1 層の厚さを

σ

=0.354nm とすると,次の式によって算出

できる。

σ

σ

/

m

m

V

V

V

V

S

=

÷÷ø

ö

ççè

æ

=

ここに,

S

こう配

V

吸着量 (cm

3

/g)

V

m

単分子層の吸着量 (cm

3

/g)


4

K1150-1994

σ

窒素 1 層の厚さ (nm)

試料が微細孔をもつ場合には t-プロットは原点に外挿できる急こう配直線と折れ曲がった直線と

からなる。

前者のこう配から全比表面積を求めることができる。

A

α

m

V

m

N

α

m

σ

SN

ここに,

A

全比表面積 (m

2

/g)

V

m

単分子層の吸着量 (cm

3

/g)

α

m

分子占有面積 (nm

2

)

N

アボガドロ数

備考  (a)(b)法とも通常はコンピュータープログラムで計算処理される。

5.2

細孔容積

5.2.1

要旨  試料の全細孔容積を試料の細孔直径が 10nm 以上の場合は水銀圧入法によって,細孔直径が

50nm

以下の場合には窒素吸着等温線から求める。

5.2.2

水銀圧入法による測定(平均細孔直径 10nm 以上)

(1)

要旨  外部から圧力を加え純粋な水銀をその圧力に応じて逐次細孔内に充満させ,圧力と圧入水銀量

を測定し,圧力に対応する細孔直径に換算して得られる細孔径分布からの累積値を求める。

(2)

装置

(a)

ポロシメーター(水銀圧入装置)  一例を,

図 に示す。

(b)

定温乾燥装置又は真空乾燥器

図 2  ポロシメーター(水銀圧入装置)の一例

(3)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料を 0.1mm 以下にふるい,真空下約 150℃,2 時間又は空気中約 170℃で 2 時間乾燥後デシケー

ター中で放冷する。

(b)

試料約 0.2g をディラトメーターの試料管に入れ,0.1mg のけたまで量り,脱気して JIS K 8572 に規

定する水銀を注入する。

(c)

ディラトメーターをオートクレーブにセットする。

(d)

オートクレーブ中で約 100kPa から順次圧力とディラトメーター内のキャピラリー液面低下量とを

記録しながら最高圧までの測定を自動的に進行させる。

(e)

圧力と圧入量の関係を(4)に示す式から細孔径と細孔容積の関係に変換し,細孔径分布図(累積,微

分)を求める。

(4)

計算  細孔直径は,次の式によって算出する。


5

K1150-1994

pD

=−4

γcos

θ

=1.5×10

4

p

D

4

10

5

.

1

×

=

ここに,

p

圧力 (Pa)

D

細孔直径 (nm)

θ

水銀の接触角 (140°)

γ: 水銀の表面張力 (0.48N/m)

全細孔容積は,得られた細孔径分布の累積値で表す。

5.2.3

窒素吸着等温線による方法

(1)

要旨  窒素吸着等温線より相対圧が 1 の吸着容積量をもって表す。

(2)

装置及び操作  5.1 による方法。

(3)

計算  細孔容積の計算は,次による。

窒素吸着等温線の測定では,通常相対圧 P/P

0

=1.0 での測定は困難なので,測定時の大気圧補正を

行い,その飽和蒸気圧にできるだけ近く(P/P

0

=0.98 以上)まで測定し,P/P

0

=1.0 の点に外挿して細

孔容積を求める。

5.3

細孔径分布及び平均細孔直径

5.3.1

要旨  試料の細孔径分布及び平均細孔直径を,細孔直径が 10nm 以上の場合は水銀圧入法で,30nm

以下の場合は窒素吸着法から求める。

5.3.2

水銀圧入法による測定

(1)

装置及び操作  5.2.2 による。

(2)

計算  5.2.2(4)の計算によって平均細孔直径は細孔容積の 50%とする。

5.3.3

窒素吸差法による測定

(1)

装置及び操作  5.1 による。

(2)

計算  細孔径分布及び平均細孔直径は,次のいずれかの式によって算出する。

(a)

クランストン−インクレイ (Cranston-Inkley) 法(平均細孔直径 30∼2nm の場合)

細孔構造をもたない 15 試料の吸着等温線から,実験的に決定した吸着層の厚さの値を用いて細孔

径分布を求める。ただし,30nm 以上の細孔は無視する。

圧力が P

1

から P

2

に変化したとき(同時に r

1

は r

2

t

1

は t

2

に変化したとする。

r

1

と r

2

の間の半径

をもつ細孔容積は,次の式によって表される。

÷

ø

ö

ç

è

æ

=

ò

dr

V

r

t

r

k

v

R

V

r

r

2

2

12

12

12

12

12

2

[

]

ò

=

2

1

2

2

1

1

2

12

/

)

(

r

r

dr

r

t

r

r

r

R

ここに,

V

12

細孔容積 (cm

3

/g)

υ

12

吸着量増分 (cm

3

/g)

V

r

半径 の容積 (cm

3

/g)

k

12

=4 (t

2

t

1

)

r:細孔半径 (nm)

t

12

=1/2 (t

1

t

2

)

t:吸着層の厚さ (nm)

細孔直径 で表される関係式は,次の式のとおりである。


6

K1150-1994

÷÷

÷

ø

ö

çç

ç

è

æ

=

å

+

max

2

1

2

2

12

12

12

12

12

2

d

d

d

d

d

V

d

t

d

k

v

R

V

ここに,

d

細孔直径の増分

V

d

d

÷

ø

ö

ç

è

æ

d

d

2

1

÷

ø

ö

ç

è

æ

+

d

d

2

1

との間の直径をもつ細孔の容積

V

12

細孔容積 (cm

3

/g)

υ

12

吸着量増分 (cm

3

/g)

k

12

4 (t

2

t

1

)

t

12

1/2 (t

1

t

2

)

備考  ドリモアーヒール式での計算でもよい。

(b)  t

−プロット法(平均細孔直径 2nm 以下の場合)

5.1(4)(b)

において直線の切点における横軸 2t がその直径を示し,また,縦軸の値はマイクロ孔の

細孔容積を表す。

備考  (a)(b)法とも通常はコンピュータープログラムで計算処理される。

5.4

水蒸気吸着等温線

(1)

要旨  相対湿度を横軸に取り,吸水率を縦軸にとって,水蒸気吸着等温線を求める。

(2)

吸水率  平衡状態における試料の吸着水分量の,試料の乾燥質量に対する百分率で表す。

(3)

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

(a)

平形はかり瓶  JIS R 3503 に規定する 40×20mm

(b)

デシケーター  JIS R 3503 に規定するもので,25.0±0.5℃に保つことができるもの。

(c)

乾燥器

(d)

真空装置

(e)

標準ふるい  JIS Z 8801 に規定する標準ふるい,目開き 850

µm

(4)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

硫酸 14.6mol/dm

3

  JIS K 8951 に規定する硫酸を用いて調製し,25±0.5℃に調整したもの(相対湿

度 20%)

(b)

硫酸 7.8mol/dm

3

  JIS K 8951 に規定する硫酸を用いて調製し,25±0.5℃に調整したもの(相対湿度

50%

(c)

硫酸 2.3mol/dm

3

  JIS K 8951 に規定する硫酸を用いて調製し,25±0.5℃に調整したもの(相対湿度

90%

備考  硫酸を徐々に水に注入し,希釈する。逆にしてはならない。

(5)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料約 0.5g を量り取り,約 170℃で 2 時間乾燥又は真空下で約 150℃,2 時間乾燥する。ただし,粒

子の大きい試料はあらかじめ破砕して標準ふるいを用いてふるったものを用いる。

(b) 0.3

∼0.4g を手早く平形はかり瓶に均等な厚さとし,直ちにふたをしてデシケーター中で室温まで冷

却し,0.1mg まで量って乾燥試料とする。

(c)

所定の硫酸を用いて一定の相対湿度に保持し,温度 25.0±0.5℃に調節しデシケーター中で吸湿させ

る。

備考  所定の硫酸の量は試料 1 個当たり 200cm

3

以上とする。この場合,硫酸濃度は,2∼3 回使用後

再調整を行う。


7

K1150-1994

(d) 48

時間後試料を取り出し,直ちにふたをして質量を量り,吸水試料質量とする。

(6)

計算  吸水率は,次の式によって算出する。

100

0

×

=

W

W

W

A

ここに,

A

:  吸水率 (%)

W

:  乾燥試料の質量 (g)

W

0

:  吸水試料の質量 (g)

備考  容量法による水蒸気吸着装置を用いてもよい。

5.5

吸着分離能

(1)

要旨  液体クロマトグラフ試験において,得られる分離能及び還元理論段数を吸着分離能の指標とす

る。

(2)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(a)

ガラスカラム

φ

20mm

×50cm

(b)

加圧装置  80kPa 以上に加圧できるもの

(c)

検出器  UV 波長 254nm

(3)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

酢酸エチル  JIS K 8361 に規定する特級

(b)

ヘキサン  JIS K 8848 に規定する特級

(c)

フタル酸ジブチル  市販のもの

(d)

フタル酸ジメチル  市販のもの

(4)

液体クロマトグラフ試験条件

試料

:フタル酸ジブチル,フタル酸ジメチル

移動相

:ヘキサン/酢酸エチル(質量比 9/1)

線速度

:5cm/min

充てん剤

:25g

検出

:UV254nm

備考  ここに示す試験条件はこの組成系に限定するものではない。

(5)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

カラムに綿栓する。

(b)

カラム下部にガラスビーズを約 3mm 厚さに敷く。

(c) 200ml

ビーカーに充てん剤試料 25g を量り取る。

(d)

ビーカーに移動相を加え約 200cm

3

とする。よくかくはんして脱気する。

(e)

カラム上部にリザーバー (200cm

3

)

をセットする。

(f)

カラムコック開の状態で最初スラリー上澄み液を徐々に加え,続いてスラリーをすべてカラム内に

入れる。

(g)

リザーバー上部を加圧空気と連結し,80kPa 程度に加圧してカラムに充てんする。

(h)

カラム壁を移動相で洗い,充てん層上部にガラスビーズを敷く。

(i)

移動相のメニスカスを充てん層上部に合わせ,カラムを検出器と接続する。

(j)

試料を徐々に充てん層上部に注入する。

(k)

コックを開け試料を充てん層に吸着させる。カラム壁も少量の移動相で洗い,吸着させる。


8

K1150-1994

(l)

移動相を加え,また,リザーバーを取り付けリザーバーを移動相で満たす。

(m)

リザーバー上部を加圧空気部と連結し,移動相線速度が 5cm/min となるように圧力を設定する。

(n)

コックを開けクロマト展開をする。UV 検出器波長 254nm でピークをモニターする。

(o)

フタル酸ジブチルの保持時間,フタル酸ジメチルの保持時間を記録する。

(p)

フタル酸ジブチルのピーク幅,フタル酸ジメチルのピーク幅を測定する。

(q)  JIS K 0124

の 9.3(ピーク面積)によってピークの半値幅を求める。

(6)

計算  分離能及び還元理論段数は,次の式によって算出する。

2

1

1

2

)

(

2

w

w

t

t

R

s

+

=

ここに,

R

s

分離能

t

1

フタル酸ジブチルの保持時間 (min)

t

2

フタル酸ジメチルの保持時間 (min)

w

1

フタル酸ジブチルのピーク幅 (min)

w

2

フタル酸ジメチルのピーク幅 (min)

N

=5.54×  (t

2

/w

3

)

2

L

N

N

=

'

ここに,

N'

還元理論段数

N

理論段数

w

3

ピークの半値幅 (min)

L

カラム長 (m)

備考  JIS K 0124 の規定によって測定解析してもよい。

5.6

定量試験

5.6.1

要旨  シリカゲルの成分量を化学分析によって測定する。

備考  原子吸光分析法又は ICP 発光分析法でもよい。

5.6.2

乾燥減量

(1)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(a)

平形はかり瓶  JIS R 3503 に規定する 50×30mm。

(b)

恒温乾燥器又は真空乾燥器

(c)

デシケーター  適宜の乾燥剤を入れたもの。

(2)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料約 5g を質量既知の平形はかり瓶に量り取り,はかり瓶の底面になるべく均等な厚さに広げ,ふ

たをした後,1mg のけたまで量る。

(b)

ふたを取り,はかり瓶及びふたを空気中約 170℃又は真空下約 150℃で 2 時間加熱する。

(c)

デシケーター中で放冷した後,ふたをして質量を量り,減量を求める。

(3)

計算  乾燥減量は,次の式によって算出する。

100

1

×

=

W

W

W

D

ここに,

D

:  乾燥減量 (%)

W

:  乾燥試料の質量 (g)

W

1

:  採取試料の質量 (g)

備考  5.1(3.1)及び(3.2)に準じる方法でもよい。


9

K1150-1994

5.6.3

強熱減量

(1)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(a)

るつぼ  JIS R 1301 に規定する磁器るつぼ A, B 又は C 形 30cm

3

又は JIS H 6201 に規定する白金る

つぼ 30 番。

(b)

恒温乾燥器又は真空乾燥器

(c)

電気炉 1 000±50℃の温度範囲に調節できるもの。

(d)

デシケーター  適宜の乾燥剤を入れたもの。

(2)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

乾燥試料 1∼2g をあらかじめ恒量としたるつぼに入れ 0.1mg のけたまで量る。

(b)

るつぼにふたをし,電気炉に入れ,初めは弱く加熱し,徐々に温度を上げた後,1 000±50℃で 2 時

間強熱する。

(c)

デシケーター中で放冷した後,質量を量り強熱減量を求める。

(3)

計算  強熱減量は,次の式によって算出する。

100

2

×

=

W

W

W

I

ここに,

I

:  強熱減量 (%)

W

:  5.6.2 の乾燥試料 (g)

W

2

:  強熱後の試料 (g)

5.6.4

シラノール基数  次の式によってシラノール基数は,算出する。

23

10

02

.

6

18

100

2

1g)

/

(

×

×

×

×

=

I

シリカ

シラノール基数

I

:強熱減量 (%)

5.6.5

二酸化けい素 (SiO

2

)  

(1)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

ふっ化水素酸  JIS K 8819 に規定するもの。

(2)

器具及び装置

(a)

白金皿

(b)

電子はかり

(c)

砂浴

(d)

メスフラスコ

(3)

操作

(3.1)

ふっ化水素酸処理  空気中約 170℃又は真空下約 150℃で 2 時間乾燥後の試料約 1g を 0.1mg のけた

まで量り白金皿に入れ,試料を水でうるおし,硫酸を数滴及び JIS K 8819 のふっ化水素酸約 20cm

3

を加え,砂浴上で加熱して蒸発乾固する。この操作を 2 回繰り返す。

(3.2)

ふっ化水素酸処理後,1 000±50℃で約 5 分間加熱し,デシケーター中で放冷後質量を量る。

(4)

計算  次の式によって二酸化けい素は,算出する。

100

100

1

100

1

4

×

÷

ø

ö

ç

è

æ −

×

÷

ø

ö

ç

è

æ −

×

=

I

W

W

I

W

S


10

K1150-1994

ここに,

S

:  二酸化けい素 (SiO

2

)

含有率 (%)

I

:  強熱減量 (%)

W

:  乾燥試料の質量 (g)

W

4

:  ふっ化水素酸処理後 1 000±50℃で約 5 分加熱後の試料残さ

(g)

5.6.6

酸化鉄 (Fe

2

O

3

)  

(1)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

鉄標準液 (0.01mgFe/cm

3

)

  JIS K 8001 の 4.3(標準液)の規定に準じる。

(b) 1mol/dm

3

硝酸

(c) 0.18mol/dm

3

ランタン溶液

(2)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(a)

原子吸光分析装置

(b)

鉄中空陰極ランプ

(3)

操作  操作は,次のとおりとする。

(a)

試料約 1g を 0.1mg のけたまで量り,5.6.5(3)のふっ化水素酸処理後,1mol/dm

3

硝酸を 10cm

3

,ラン

タン溶液 (0.18mol/dm

3

) 10cm

3

を加え,水で 100cm

3

に希釈し試料液とする。

(b)

試料液を原子吸光分析装置に導入し,波長 248.3nm の指示値を読み取る。

(c)

空試験を行い(b)の値を補正する。

(d)

検量線から鉄の濃度を求める。

(4)

検量線の作成  鉄標準液 (0.01mgFe/cm

3

)

の 3∼60cm

3

を数本のメスフラスコ 100cm

3

に段階的に取り,

試料と同じ濃度になるように硝酸,ランタン溶液を入れ,水を標線まで加える。これらの溶液を原子

吸光分析装置に導入し波長 248.3nm の指示値を読み取り,鉄の濃度と指示値との関係線を作成する。

別に,空試験を行って,波長 248.3nm の指示値を読み取り補正する。検量線の作成は試料測定時に

行う。

(5)

計算  鉄は,次の式によって算出する。

100

000

1

100

100

1

001

.

0

×

×

÷

ø

ö

ç

è

æ −

×

×

=

I

W

T

Fe

ここに,

Fe

鉄 (%)

T

検量線から求めた鉄の濃度 (mg/dm

3

)

I

強熱減量 (%)

W

乾燥試料の質量

100

試料抽出に用いた液量 (cm

3

)

Fe%

から Fe

2

O

3

化学式量%を求める。

Fe

2

O

3

%

=1.430×Fe

5.6.7

酸化アルミニウム (Al

2

O

3

)  

(1)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

アルミニウム標準液 (0.01mgAl/cm

3

)

JIS K 8069

の特級金属アルミニウム 1.000g を精製水 10cm

3

と JIS K 8180 の特級濃塩酸 20cm

3

との混

液に加熱しながら溶かし,冷却後精製水を加えて 1dm

3

とする。さらに,その液を 10cm

3

分取し,同濃

塩酸 10cm

3

を加えた後,精製水で 1dm

3

とする。

(2)

試験溶液の調製  5.6.5.(3)による。


11

K1150-1994

(3)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(a)

原子吸光分析装置

(b)

アルミニウム中空陰極ランプ

(4)

操作  5.6.6(3)及び(4)による。ただし,測定波長は 309.3nm を用いる。

(5)

計算  5.6.6(5)による。ただし,Al

2

O

3

%

=1.890×Al

o

5.6.8

酸化ナトリウム (Na

2

O)  

(1)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

ナトリウム標準液 (0.1mgNa/cm

3

)

JIS K 8005

に規定する塩化ナトリウム 2.542g を水に溶かして全量フラスコ 1dm

3

入れ,水を標線ま

で加える。その溶液 100cm

3

を分取し水を加えて 1dm

3

とする。

(2)

試験溶液の調整  5.6.5(3)による。

(3)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(a)

原子吸光分析装置

(b)

ナトリウム中空陰極ランプ

(4)

操作  5.6.6(3)及び(4)による。ただし,測定波長は 589.0nm を用いる。

(5)

計算  5.6.6(5)による。

5.6.9

酸化カルシウム (CaO) 

(1)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

カルシウム標準液 (0.1mgCa/cm

3

)

JIS K 8617

に規定する特級炭酸カルシウム 2.497g を水 50cm

3

と JIS K 8180 に規定する特級塩酸

10cm

3

との混液に溶かし静かに加熱した後冷却し,水を加えて 1dm

3

とする。さらに,その溶液 100cm

3

を分取し塩酸 10ml を加えた後,精製水で 1dm

3

とする。

(2)

試験溶液の調製  5.6.5(3)による。

(3)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(a)

原子吸光分析装置

(b)

カルシウム中空陰極ランプ

(4)

操作  5.6.6(3)及び(4)による。ただし,測定波長は 422.7nm を用いる。

(5)

計算  5.6.6(5)による。ただし,CaO%=1.400×Ca。

5.6.10

酸化マグネシウム (MgO) 

(1)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

マグネシウム標準液 (0.01mgMg/cm

3

)

JIS K 8875

に規定する特級マグネシウム 1.000g を水 20cm

3

と JIS K 8180 に規定する特級塩酸 15cm

3

の混液に溶かして,全量フラスコ 1dm

3

に入れ,水を加える。さらに,その溶液 10cm

3

を分取し塩酸

10cm

3

を加えた後,水で 1dm

3

とする。

(2)

試験溶液の調製  5.6.5(3)による。

(3)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(a)

原子吸光分析装置

(b)

マグネシウム中空陰極ランプ

(4)

操作  5.6.6(3)及び(4)による。ただし,検出波長は 285.2nm を用いる。

(5)

計算  5.6.6(5)による。ただし,MgO%=1.660×Mg。


12

K1150-1994

5.6.11

塩化コバルト (CoCl

2

)  

(1)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

コバルト標準液 (0.01mgCo/cm

3

)

JIS K 0014

の 4.(種類)による。

(2)

試験溶液の調整  5.6.5(3)による。

(3)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(a)

原子吸光分析装置

(b)

コバルト中空陰極ランプ

(4)

操作  5.6.6(3)及び(4)による。ただし,検出波長は 240.7nm を用いる。

(5)

計算  5.6.6(5)による。ただし,CoCl

2

%

=2.200×Co。

5.7

粒度分布

5.7.1

粒子径の下限 38

µm 以上の試料の測定。

(1)

要旨  試料を標準ふるい及び振とう機を用いてふるい分け,各ふるい上に残った試料の質量を用いて

粒度を求め粒度分布及び平均粒子径を表示する。

(2)

装置及び器具  器具及び装置は,次のとおりとする。

(a)

恒温乾燥器又は真空乾燥器

(b)

標準ふるい  JIS Z 8801 に規定する網ふるいでふるいの枠の寸法  内径 200mm のもの。

(c)

ふるい振とう機

タイラー型ふるい振とう機で打数毎分 130∼165 回,回転数毎分 240∼295 回のもの又はこれに準

じるもの。

(3)

操作  操作は,次のとおりとする。

(a)

空気中約 170℃又は真空下約 150℃で 2 時間乾燥した試料約 100cm

3

を取り 0.1mg のけたまで量る。

(b)

その試料の示す粒度範囲の,下限の目開きに対応する目開きよりも一段階小さい目開きのふるいか

ら,上限の目開きに対応する目開きよりも一段階大きい目開きのふるいまで,段階的に 6∼7 個のふ

るいを用い,受皿に目開きの小さいふるいから順に積み重ねる。

備考  試料の粒度表示範囲が狭い場合には,必要に応じふるいの数を減らす。粒度表示範囲が広い場

合には,必要に応じふるいの数を増やす。

(c)

試料を最上部のふるい上に入れ,ふたをしてふるい振とう機に取り付け,10 分間ふるい分ける。

(d)

各ふるい上及び受皿に残った試料を空気中約 170℃又は真空下約 150℃で 2 時間乾燥した後,0.1mg

のけたまで量る。

備考  それぞれのふるい上及び受皿に残った試料の質量の合計が初めの試料の質量に対して 2%以上

の増減がある場合は,再試験を行う。

(e)

表 のふるい分け試験表に,各ふるいの目開きを記載する。

(f)

各ふるいの目開きに相当するふるい残留質量の欄に,残留した試料の質量を求める。

(g)

ふるいを通過した試料の質量及び通過百分率を,次の式によって算出する。


13

K1150-1994

表 1  ふるい分け試験表の一例

ふるいの目開き

(mm)

0

(受皿)

0.150 0.212 0.300

0.425

0.60  0.85  1.18

1.70  2.00

ふるい残留質量

(g)

W

0

W

1

W

2

W

3

W

4

W

5

W

6

W

7

W

8

W

9

W

ふるい通過質量

(g)

a

0

a

1

a

2

a

3

a

4

a

5

a

6

a

7

a

8

a

9

ふるい通過質量

百分率          (%)

b

0

b

1

b

2

b

3

b

4

b

5

b

6

b

7

b

8

b

9

W

W

0

W

1

W

2

+……………+W

9

a

0

=0

a

1

W

0

W

0

a

0

a

2

W

0

W

1

W

1

a

1

a

3

W

0

W

1

W

2

W

2

a

2

…………………………………………………………………………

a

9

W

0

W

1

…………+W

8

W

8

a

8

a

9

W

9

W

100

0

0

×

=

W

a

b

100

1

1

×

=

W

a

b

100

1

2

×

=

W

a

b

…………………………………………………………………………

100

9

9

×

=

W

a

b

(h)

表 のふるい通過質量百分率の数値を用い,粒度累積曲線を作図する。

横軸上にふるいの目開き  (

µm, mm) を取り,縦軸上にふるい通過質量百分率 (%) を取る。これ

にふるい分け試験によって得られたそれぞれの値に対応する交点を図上に求め,これらの点を結び

粒度累積曲線とする。一例を

図 に示す。

平均粒子径は粒度累積曲線図の累積値 50%における粒子径とする。

粒度分布幅は粒度累積曲線図の累積値 90%における粒子径  (d

90

)

の累積値 10%における粒子径

(d

10

)

に対する比  (d

90

/d

10

)

をもって表す。

備考  分布幅が 1 に近いほど狭い粒度分布幅であることを示す。


14

K1150-1994

図 3  粒度累積曲線の一例

5.7.2

粒子径の上限が 38

µm 以下の試料の測定は,次のいずれかによる。

5.7.2.1

電気抵抗式粒度測定法

(1)

要旨  電解質溶液中に細孔をもつ隔壁を設け細孔内を粒子が通過したときに生じる電気抵抗変化をパ

ルスとして検出し,その計数とパルスの大きさから粒子の粒度分布を求める。

電解質の固有抵抗値と粒子断面積が十分に小さいとすれば,抵抗変化値は,次の式で示される。

V

S

R

úû

ù

êë

é

=

2

0

ρ

ここに,

ρ

0

電解質の固有抵抗値  (

Ωcm)

S

細孔断面積 (cm

2

)

V

粒子体積 (cm

3

)

R

抵抗変化値

備考  平均粒子径と分布幅の求め方は,5.7.1(3)(h)による。

(2)

装置  電気抵抗式粒度測定装置一例を,図 に示す。

(3)

操作  操作は,次のとおりとする。

(a)

測定する粒子径に対応する細孔の大きさを選択する。

(b)

精密ろ過された食塩水中に試料をスラリーとして分散させ,十分かくはんしながら細孔を通過させ

る。

(c)

数万−数 10 万の計数をカウントして粒度分布を求める。

備考1.  分散媒食塩水だけでの空試験を行う。

2.

標準ラテックスによる検定を行うこと。

3.

通常はコンピューターによって質量分布が得られる。


15

K1150-1994

図 4  電気抵抗式粒度測定装置の一例

5.7.2.2

レーザー回折式粒度分布測定法

(1)

要旨  粒子にレーザー光を当てその回折光強度と粒子半径との次の関係式から解析して求める。

(2)

装置  一例を図 に示す。

図 5  レーザー回折式粒度分布測定装置の一例

備考  粒子による光の回折パターンは,図 のようになる。


16

K1150-1994

図 6  回折パターン

光の強度分布はフラウンホーファー回折理論によって次の式で表され,粒子半径と回折光強度分

布とが関係付けられる。したがって,回折光強度分布を解析すると粒子径を求めることができる。

2

1

)

(

÷

ø

ö

ç

è

æ

=

X

X

J

I

ここに,

I

回折光強度

J

1

第 1 種 1 次ベッセル関数

X

f

a

λ

θ

π

2

a

粒子半径 (nm)

θ

回折角 (rad)

λ

照射光の波長 (nm)

f

集光レンズの焦点距離 (nm)

試料では,種々の大きさの粒子が存在し,その大きさによって回折光パターンが異なっている。

回折光の強度分布と粒度分布との関係は,次の式で表される。

ò

=

0

)

(

)

,

(

)

(

dD

D

f

D

K

g

θ

θ

ここに,  g (

θ

)

回折光の強度分布

K (

θ

D)  :

回折光の応答関数

f (D)

粒度分布関数

D

粒子直径 (nm)

θ

回折角 (rad)

備考  通常はコンピュータープログラムによって計算され,粒度分布が得られる。

(3)

操作  操作は,次のとおりとする。

(a)

試料と分散媒を超音波バスに入れる。

(b)

試料濃度を調整する。

(c)

循環速度及びかくはん速度を変化させて,測定を行う。

(d)

超音波分散を停止し,測定を行う。

(e)

コンピュータープログラムによって,粒度分布及び粒子径を求める。

備考1.  平均粒子径と分布の求め方は(1)による。

2.

分散媒として水だけでの空試験を行う。

3.

分散剤に界面活性剤を用いてもよい。

5.8

耐水能


17

K1150-1994

(1)

要旨  粒度分布の下限 1.4mm 以上の試料を対象とし,吸湿試料及び乾燥試料の水中への投入による粒

子の微細化の指標を表す。

(2)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(a)

恒温乾燥器又は真空乾燥器

(b)

時計皿  JIS R 3503 に規定するもの。

(c)

デシケーター  JIS R 3503 に規定するもの。

(d)

ふるい振とう機又はこれと同等のもの。

(e)

標準ふるい  JIS Z 8801 に規定するもの。

(3)

試料の調整  試料の調整は,次のとおりとする。

(a)

あらかじめ粗砕し,JIS Z 8801 の標準ふるい目開き 3.35mm を通り目開き 1.4mm にとどまるように

調整する。

(b)

この調整した試料を空気中約 170℃又は真空下約 150℃で 2 時間加熱しデシケーター中で放冷する。

(c)

この試料を相対湿度 80%の調湿空気中に 24 時間放置し,吸湿させる。

(4)

操作  操作は,次のとおりとする。

(a)  (3)

で調整した吸湿試料約 30g を内径 150mm の時計皿に取り,時計皿で試料が飛び散らないように

注意しながら,室温の水を試料の層の倍以上の高さまで注加し,時計皿でふたをして 30 分間静置す

る。

(b)

時計皿を傾けてできるだけ水を切り,試料を薄く広げて恒温乾燥器で徐々に温度をあげ,80℃にな

った後 3 時間乾燥する。

(c)

乾燥試料を標準ふるい目開き 850

µ上に移して 3 分間ふるい振とう機にかけ,ふるい上に残ったもの

と通過したものの質量を量り,耐水能は次の式によって算出する。

(d)

計算  計算は,次のとおり行う。

100

1

×

+

=

W

W

W

N

ここに,

N

耐水能 (%)

W

ふるいに残ったものの質量 (g)

W

1

ふるい通過したものの質量 (g)

(e)  (3)

(b)の乾燥試料で(a)(b)(c)の操作を行い,耐水能を求める。

5.9

粒子強度

5.9.1

粒度分布の下限が 1.4mm 以上の破砕粒子の場合

(1)

要旨  粒子径分布の下限が 1.4mm 以上の破砕粒子に対しては,ある条件における衝撃及び摩擦によっ

て生じる微粉を質量率で表す。

(2)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(a)  1

枚の隔壁付き円筒状ドラム  一例を

図 に示す。

(b)

標準ふるい  JIS Z 8801 に規定するもの。

(3)

操作  操作は,次のとおりとする。

(a)

試料約 100g を取り,標準ふるい目開き 850

µm で手で静かにふるい,空気中約 170℃で 2 時間又は

真空下約 150℃,2 時間加熱後デシケーター中で室温まで冷却する。

(b)

この試料を 0.1g のけたまで量る。

(c)

ドラムに移し,ふたをして密閉する。


18

K1150-1994

(d)

ドラムを回転数 60±5rpm

1

で 1 800 回転させる。

(e)

隔壁が頂点にくるようにドラムを回し,底部に微粉が十分に落ちるまでドラムをたたく。

(f)

標準ふるい目開き 850

µm を受け皿と組み合わせ,ドラムの取出口の下に置き注意深くドラムのふた

を開け,試料をふるい上に載せる。

(g)

試料をブラシでふるい上に十分にかきだす。

(h)

ふるいを手で注意深く振動させ,微粉を落とす。

(i)

ふるい上の試料を空気中約 170℃で 2 時間,また,真空下約 150℃,2 時間加熱後デシケーター中で

室温まで冷却する。

(j)

その質量を 0.1g のけたまで量ってふるい残分とする。

(4)

計算  粒子強度は,次の式によって算出する。

100

(%)

1

×

=

A

W

W

粒子強度

ここに,

W

試料質量 (g)

W

1

ふるい残分 (g)

図 7  枚の隔壁付き円筒状ドラムの一例 

5.9.2

粒度分布の下限が 2.0mm 以上の球状粒子の場合

(1)

要旨  粒度分布の下限が 2.0mm 以上の球状粒子に対しては上下 2 方向からの破壊荷重を測定し,その

指標とする。

(2)

装置及び器具  粒子圧縮破壊強度測定器一例を,図 に示す。

図 8  粒子圧縮破壊強度測定器

(3)

操作  操作は,次のとおりとする。


19

K1150-1994

(a)

試料を空気中約 170℃で 2 時間又は真空下約 150℃,2 時間加熱し,デシケーター中で室温まで冷却

する。

(b)

同じ直径の試料をランダムに 25 個取り出し,粒子圧縮破壊強度測定器を用いて強度を測定し,測定

値の平均を強度とする。

5.10

かさ密度

(1)

要旨  試料を一定容器に入れ,十分密に充てんしたときの単位体積当たりの質量で表す。

(2)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(a)

メスシリンダー  JIS R 3505 に規定するもの。

(b)

デシケーター

(c)

乾燥器

(3)

操作  操作は,次のとおりとする。

(a)

空気中約 170℃又は真空下約 150℃で 2 時間乾燥した試料約 80cm

3

を取りその質量を 0.1g のけたま

で量る。

(b)

メスシリンダー100cm

3

に入れ,そのシリンダーの底をゴム板上で軽くたたき,1 分間ごとに体積を

読む。

(c)

目視によって体積の変化が認められなくなったときの体積を 0.5cm

3

まで読み取る。

(d)

計算  かさの密度は,次の式によって算出する。

V

W

=

かさ密度

3

(g/cm

ここに,

W

試料質量 (g)

V

試料体積 (cm

3

)

5.11

電気伝導率

(1)

要旨  試料を精製水に分散させ,その溶液中の電気伝導率を表す。

(2)

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(a)

ビーカー  JIS R 3505 に規定する硬質。

(b)

定温加温装置  80±3℃加熱に適するもの。

(c)

電気伝導度計  1∼1×10

3

S/m

以下が有効数字 2 けたまで測定できるもの。

(3)

操作  操作は,次のとおりとする。

(a)

空気中約 170℃又は真空下約 150℃で 2 時間乾燥した試料約 10g を,0.01g のけたまで量り取る。

(b)

ビーカー300cm

3

に試料を入れ,精製水(

1

)200cm

3

を加えて時計皿で覆い,80±3℃で 1 時間加温・か

くはんした後,室温に冷却して上澄み液を取る。

(c)

液温を 25℃として電気伝導度計で有効数字 2 けたまで読み取る。

(

1

)

精製水は電気伝導率1×10

3

S/m

以下のものを用いる。

5.12  pH

(1)

要旨  試料に水を加えて加温し,冷却した後,pH 計で測定する。

(2)

装置  装置は,次のとおりとする。

(a) pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式 II。

(b)

ビーカー  5.11(2)(a)に規定するもの。

(3)

操作  操作は,次のとおりとする。

(a)

空気中約 170℃又は真空下約 150℃で 2 時間乾燥した試料約 10g を取り,0.0lg のけたまで量る。


20

K1150-1994

(b)

ビーカー300cm

3

に入れ,精製水(

2

)200cm

3

を加えて時計皿で覆い,80±3℃で 1 時間加熱・かくはん

した後,室温に冷却して上澄み液を取る。

(c)

液温を 25℃とし pH 計を用いて測定し,pH 値を小数点以下 1 けたまで読み取る。

(

2

)

精製水は電気伝導率1×10

3

S/m

以下のものを用いる。

5.13

青ゲルの変色域

(1)

要旨  吸水度合の目安として使用される塩化コバルトを担持したシリカゲル(青ゲル)について,相

対湿度 10%から 50%での吸水による変色域を調べる。

(2)

器具  器具は,次のとおりとする。

(a)

デシケーター  JIS R 3503 に規定するもの。

(3)

試薬  試薬は,次のとおりとする。

(a)

硫酸 18.6mol/dm

3

 JIS K 8951

に規定する硫酸を用いて調製し,25±0.5℃に調整したもの(相対湿度

10%

(b)

硫酸 14.6mol/dm

3

 JIS K 8951

に規定する硫酸を用いて調製し,25±0.5℃に調整したもの(相対湿度

20%

(c)

硫酸 11.3mol/dm

3

 JIS K 8951

に規定する硫酸を用いて調製し,25±0.5℃に調整したもの(相対湿度

30%

(d)

硫酸 9.4mol/dm

3

  JIS K 8951

に規定する硫酸を用いて調製し,25±0.5℃に調整したもの(相対湿度

40%

(e)

硫酸 7.8mol/dm

3

  JIS K 8951

に規定する硫酸を用いて調製し,25±0.5℃に調整したもの(相対湿度

50%

備考  5.4(4)と同じ。

(4)

操作  操作は,次のとおりとする。

(a)

試料 0.5g を取り,空気中約 170℃又は真空下約 150℃で 2 時間加熱する。

(b)

加熱後,直ちにデシケーター中で冷却する。

(c)

所定の硫酸を用いて一定の相対湿度に保持し,デシケーター中で 25±0.5℃,24∼48 時間吸水させ,

試料の変色を目視によって調べる。

備考  所定の硫酸は試料 1 個当たり約 300cm

3

を使用する。この場合硫酸濃度は 2∼3 回使用後調整す

る。

(5)

評価  一例を次に示す。

相対湿度

変色域

相対湿度 10%

相対湿度 20%−関係湿度 40%

青−赤変色

相対湿度 30%

ピンク

備考  試料は砕かずそのままの粒度で試験する。


21

K1150-1994

付表 1  引用規格

JIS H 6201

  化学分析用白金るつぼ

JIS K 0014

  コバルト標準液

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0124

  高速液体クロマトグラフ分析通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8069

  アルミニウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8361

  酢酸エチル(試薬)

JIS K 8572

  水銀(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8819

  ふっ化水素酸(試薬)

JIS K 8848

  ヘキサン(試薬)

JIS K 8875

  マグネシウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS M 8100

  粉塊混合物−サンプリング方法通則

JIS R 1301

  化学分析用磁器るつぼ

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 8801

  標準ふるい

JIS Z 8802

  pH 測定方法

関連規格  JIS K 0069  化学製品のふるい分け試験方法

JIS K 0101

  工業用水試験方法

JIS K 0102

  工場排水試験方法

JIS Z 8402

  分析・試験の許容差通則

JIS Z 8705

  ガラス製温度計による温度測定方法

JIS Z 8710

  温度測定方法通則


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K1150-1994

シリカゲル試験方法 JIS 原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(本委員会)  (分科会)

(委員長)

近  藤  精  一

福井工業大学 
(大阪教育大学  名誉教授)

(副委員長)

石  坂  勝  實

富士シリシア化学株式会社

(分科会委員長)

(旧  富士デヴィソン化学株式会社)

作  野  逸  夫

通商産業省基礎産業局

高  橋      潔

工業技術院標準部

阪  本  公  昭

工業技術院標準部

中  村      進

工業技術院物質工学工業技術研究所

古  藤      薫

関東化学株式会社

塚  原  鶴  夫

豊田化工株式会社

西  村  幸  善

洞海化学工業株式会社

高  木  良  彰

日清製油株式会社

斉  藤  熹  敬

日本合成アルコール株式会社

今  福  繁  久

水澤化学工業株式会社

田  中  嘉  郎

ライオン株式会社

中  里  秀  雄

和光純薬工業株式会社

(事務局)

谷      紀  生

シリカゲル工業会