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K 0808:2008

(1) 

目  次

ページ

1  適用範囲

1

2  引用規格

1

3  用語及び定義 

1

4  計測範囲

2

5  性能

2

6  性能試験

3

6.1  試験環境 

3

6.2  試薬

3

6.3  校正

4

6.4  試験方法 

4

7  試験結果の報告 

5

8  表示

5

9  取扱説明書 

5

附属書 A(規定)実試料を用いる性能試験 

7

附属書 B(参考)全窒素自動計測器の計測原理及び構成 

8

 


 
K 0808:2008

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まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本電気計測器工業会(JEMIMA)及

び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日

本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。


 

   

日本工業規格

JIS

 K

0808

:2008

水質監視用全窒素自動計測器

Automatic total nitrogen analyzer

適用範囲 

この規格は,水中の全窒素濃度を自動計測するための全窒素自動計測器(以下,計測器という。

)の性能

及びその試験方法について規定する。

注記  この規格は,計測器の性能及びその試験方法について規定するものであるが,その性能にかか

わる規定は,対象とする特定の試料の計測のために示すものであり,この規格によって適合性

評価を行うことは,意図していない。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS C 1302  絶縁抵抗計

JIS K 0102  工場排水試験方法

JIS K 0211  分析化学用語(基礎部門)

JIS K 0557  用水・排水の試験に用いる水

JIS K 8548  硝酸カリウム(試薬)

JIS K 8960  硫酸アンモニウム(試薬)

JIS K 9047  L-グルタミン酸(試薬)

JIS Z 8103  計測用語

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS C 1302JIS K 0102JIS K 0211JIS K 0557JIS K 8548

JIS K 8960JIS K 9047 及び JIS Z 8103 によるほか,次による。

3.1

全窒素自動計測器

自動的に採取された試料の全窒素含有量を自動的に計測することができ,かつ,計測結果を自動的に記

録することができる機能をもつ計測器。

注記  この計測器の計測原理及び構成についての一例を,参考として附属書 に示す。

3.2 

ゼロ校正液 

計測器の最小目盛値(ゼロ値)を校正するために用いる溶液。



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3.3 

スパン校正原液 

スパン校正液を調製するために用いる溶液。

3.4 

スパン校正液 

計測器の最大目盛値を校正するために用いる溶液。

3.5 

標準試料原液 

標準試料溶液を調製するために用いる溶液。

3.6 

標準試料溶液 

標準試料原液をゼロ校正液で希釈して調製した溶液。

3.7 

ゼロドリフト 

計測器の最小目盛値における計測値のある期間のドリフト。

注記  この規格では最大目盛値に対する百分率で表す。

3.8 

スパンドリフト 

計測器の最大目盛値における計測値のある期間のドリフト。

注記  この規格では最大目盛値に対する百分率で表す。

3.9 

指示誤差 

最大目盛値の 50  %付近の濃度の標準液(スパン校正原液を用いて調製する。

)を導入したときの計測値

(濃度)からその標準液の濃度値を差し引いた値。

注記  この規格では最大目盛値に対する百分率で表す。

計測範囲 

0∼2 mgN/L から 0∼200 mgN/L の計測範囲の間とし,実試料の濃度を JIS K 0102 の 45.1(総和法)又は

45.2(紫外吸光光度法) によって測定して,その測定値が最大目盛値の約 50  %付近となることとする。

性能 

計測器は,6.4 の性能試験を行ったとき,

表 の規定に適合しなければならない。


3

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表 1−計測器の性能 

項目

性能

試験方法

繰返し性

最大目盛値の±5  %

6.4 a) 

ゼロドリフト

最大目盛値の±5  %

6.4 b) 

スパンドリフト

最大目盛値の±5  %

6.4 c) 

指示誤差

最大目盛値の±5  %

6.4 d) 

標準試料試験

標準試料溶液濃度の±10  %

6.4 e) 

実試料を用いる試験

誤差率±10  %

A.2 

電源電圧変動に対する安定性

最大目盛値の±5  %

6.4 g) 

絶縁抵抗 2

MΩ 以上

6.4 h) 

耐電圧

異常がない

6.4 i) 

性能試験 

6.1 

試験環境 

試験環境は,次による。

a)  周囲温度  5∼35  ℃の任意の温度で,試験中の変化幅は,5  ℃以内。 
b)  湿度  相対湿度は,85  %以下。 
c)  大気圧  95∼106 kPa で,試験中の変化幅は,5 kPa  以内。 
d)  電源電圧  定格電圧 
e)  電源周波数  定格周波数 
f)  暖機時間  計測器の取扱説明書に記載された時間 
6.2 

試薬 

試薬は,次による。

6.2.1  ゼロ校正液  JIS K 0557 に規定する種別 A3 の水で,窒素化合物を含まないもの。 
6.2.2  スパン校正原液  JIS K 8548 に規定する硝酸カリウムをあらかじめ 105∼110  ℃で約 3 時間加熱し,

デシケーター中で放冷する。その 1.444 g をとり,少量のゼロ校正液に溶かして全量フラスコ 1 000 mL に

入れ,ゼロ校正液を標線まで加える。この溶液は,硝酸カリウム 200 mgN/L を含む。

6.2.3  スパン校正液  表 に準じ,全量フラスコを用い,スパン校正原液をゼロ校正液で希釈して必要な

スパン校正液を調製する。

表 2−スパン校正液調製表(例) 

スパン校正液

mgN/L

全量フラスコ

mL

スパン校正原液の採取量

mL

2.0 1 000

10

5.0 1 000

25

10 1 000

50

20 500  50 
50 200  50

100 200 100

注記  スパン校正液 200 mgN/L は,スパン校正原液を用いる。

6.2.4  標準試料原液  JIS K 9047 に規定する L-グルタミン酸(105  ℃で 3 時間乾燥後,シリカゲルを入れ



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たデシケーター内で放冷したもの)1.050 g を約 60  ℃のゼロ校正液約 300 mL に溶かし冷却した後,JIS K 

8960 に規定する硫酸アンモニウム(105  ℃で 3 時間乾燥後,シリカゲルを入れたデシケーター内で放冷し

たもの)0.472 g を溶かし,全量フラスコ 1 000 mL に入れ,ゼロ校正液を標線まで加える。この溶液は,

L-グルタミン酸 100 mgN/L 及び硫酸アンモニウム 100 mgN/L を含む。

6.2.5  標準試料溶液  表 に準じ,全量フラスコを用い,標準試料原液をゼロ校正液で希釈して必要な標

準試料溶液を調製する。

表 3−標準試料溶液調製表(例) 

標準試料溶液

mgN/L

全量フラスコ

mL

標準試料原液の採取量

mL

2.0 1 000

10

5.0 1 000

25

10 1 000

50

20 500  50 
50 200  50

100 200 100

注記  標準試料溶液 200 mgN/L は,標準試料原液を用いる。

6.3 

校正 

ゼロ校正液及び

表 に示すスパン校正液を用い,計測器の取扱説明書に従ってゼロ校正及びスパン校正

を行う。

6.4 

試験方法 

性能試験は,6.1 の試験環境で,次の a)i)  によって行う。ただし,a)g)  の試験は 6.3 の校正を行っ

た後行う。

a)  繰返し性  ゼロ校正液を 3 回計測して各指示値を読み取り,ゼロ指示値とする。次いでスパン校正に

用いたスパン校正液を 3 回計測し,指示値を読み取り,スパン指示値とする。ゼロ指示値,スパン指

示値の各々の平均値を算出し,その平均値に対する各ゼロ指示値及び各スパン指示値の差の最大目盛

値に対する百分率を求める。

b)  ゼロドリフト  ゼロ校正液を用いて,24 時間連続測定を行う。この間におけるゼロ指示値の初期値か

らの最大変動幅を求め,最大目盛値に対する百分率を求める。この試験では,ゼロ値を,ゼロ目盛に

代えて最大目盛値の 5  %程度の値の目盛に設定して行ってもよい。

c)  スパンドリフト  ゼロドリフト試験において,試験開始時,試験終了時(24 時間後)及びその中間の

時間

(試験開始時及び試験終了時から 4 時間以上離す。

)にゼロ校正液に代えてスパン校正液を導入し,

スパン指示値を記録する。中間及び終了時のスパン指示値のうち,試験開始時の指示値からの大きい

変動幅について最大目盛値に対する百分率を求める。

なお,試験にゼロドリフトの変動の影響が見られるときは,スパン指示値からその変動分を補正す

る。

d)  指示誤差  最大目盛値の 50  %付近の濃度の標準液(スパン校正原液を用いて調製する。)を計測器に

導入して,指示値を記録する。この指示値から導入した標準液の濃度値を差し引いた値の最大目盛値

に対する百分率を求める。

e)  標準試料試験  最大目盛値の 50  %付近の濃度の標準試料溶液を計測器に導入して,指示値を記録す


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る。この操作を 3 回行い,指示値の平均値を求める。この平均値から導入した標準試料溶液の濃度値

を差し引いた値の標準試料溶液濃度に対する百分率を求める。

f)  実試料を用いる試験  附属書 による。 
g)  電源電圧変動に対する安定性  電源電圧を定格電圧にしてスパン校正液を用いて計測を行い,指示値

が安定したときの値を とする。次に電源電圧を定格電圧の+10  %に変化させ,指示値が安定した

ときの値を とする。さらに,電源電圧を定格の−10  %に変化させ,指示値が安定したときの値を C

とする。BA,及び Cの値の最大目盛値に対する百分率を求める。

h)  絶縁抵抗  計測器の電気回路を閉の状態で,電源端子一括と外箱(接地端子)との間の絶縁抵抗を,

JIS C 1302 に規定する直流 500 V 絶縁抵抗計で測定する。

i)

耐電圧  計測器の電気回路を閉の状態で,電源端子一括と外箱(接地端子)との間に定格周波数の交

流 1 000 V を 1 分間加えて,異常の有無を調べる。

試験結果の報告 

試験結果の報告書には,性能試験結果及び次の事項を含める。

a)  この規格の番号

b)  計測器の名称並びに製造業者が指定する形式,製造番号及び製造年月

c)  計測方式(附属書 参照) 
d)  試験環境

6.1 の a)f)

e)  試験で設定した計測範囲

f)  試験に用いた標準試料溶液の濃度

g)  試験に用いた実試料の種類(業種,状態など)及び濃度

JIS K 0102 の 45.1 又は 45.2 によって測定した濃度の平均値。

h)  試験年月日,試験者名及び試験場所

i)

その他特記すべき事項

表示 

計測器には,見やすい箇所に容易に消えない方法で,次の事項を表示しなければならない。

a)  名称及び製造業者が指定する形式

b)  計測方式(附属書 参照) 
c)  測定対象成分

d)  測定濃度範囲

e)  使用温度範囲

f)  定格電圧,定格周波数及び容量

g)  製造業者名又はその略号

h)  製造年月

i)

製造番号

これらの表示は,1 か所にまとめて表示しなくてもよい。

取扱説明書



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取扱説明書には,少なくとも次の事項を記載しなければならない。

a)  設置場所に関する注意事項

b)  試料流量

c)  配管及び配線

d)  暖機時間

e)  使用方法

1)  計測の準備及び校正

2)  試薬の調製方法(試薬の調製が必要の場合)

3)  計測操作

4)  計測停止時の処置

f)  排出液の取扱い

g)  保守点検

1)  日常点検

2)  定期点検の指針

3)  故障時の対策


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附属書 A

(規定)

実試料を用いる性能試験

序文 

この附属書は,実際の試料を用いて行う性能試験について規定する。

A.1  性能 

計測器は,計測対象とする実際の試料を用いて試験を行ったとき,

表 A.1 の規定に適合しなければなら

ない。

表 A.1−計測器の性能 

性能

試験での実試料の濃度条件

試験方法

誤差率±10  %

最大目盛値の 50  %付近

A.2 

A.2  試験方法 

実試料の全窒素濃度について,計測器による計測及び JIS K 0102 の 45.1 又は 45.2 による測定を各々3

回以上行い,JIS K 0102 の 45.1 又は 45.2 による測定値の平均値に対する計測器による計測値の平均値の差

を求め,JIS K 0102 の 45.1 又は 45.2 による測定値の平均値に対する百分率(誤差率)を求める。

注記  実試料とは,本計測器を適用して測定しようとする水であり,例えば,測定によって監視され

るべき公共用水域へ工場及び事業場から排出される水をいう。本計測器の性能は実試料ごとに

調整されるものとする。



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附属書 B

(参考)

全窒素自動計測器の計測原理及び構成

序文 

この附属書は,全窒素自動計測器の計測原理及び構成について記載するものであって,規定の一部では

ない。

B.1  計測原理 

計測原理として紫外吸光光度方式及び化学発光方式があり,その概要を次に示す。

a)  紫外吸光光度方式  試料分解部で試料に酸化剤を添加し,加熱又は紫外線照射によって試料に含まれ

る窒素化合物を分解して硝酸イオンとし,pH 調整後,測定部で波長 220 nm の吸光度を測定して全窒

素濃度を計測する方法である。

b)  化学発光方式  少量の試料をキャリアガスとともに触媒を備えた試料分解部(分解炉)に注入して窒

素化合物を一酸化窒素に酸化した後,オゾンと反応させて二酸化窒素とする。このとき生じる励起状

態の二酸化窒素が基底状態の二酸化窒素になるときに生じる波長 590∼2 500 nm の放射光(化学発光)

を測定部(検出部)で測定して全窒素濃度を計測する方法である。

B.2  構成 

計測器の構成は,いずれの計測原理の場合も,

図 B.1 による。

図 B.1−全窒素自動計測器の構成 

試料

試料

導入口

試料

分解部

(分解炉)

測定部

(検出部)

指示・記録

外部入出力部