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日本工業規格

JIS

 K

0805

-1988

有機体炭素 (TOC) 自動計測器

Continuous Total Orgaric Carbon Analyzer

1.

適用範囲  この規格は,水中の有機体炭素(以下,TOC という。)の濃度を連続的に測定するための

TOC

自動計測器(以下,計測器という。

)について規定する。

備考  この規格において{  }を付けて示してある数値及び単位は,従来単位によるものであって,

規格値である。

引用規格:

JIS C 1302

  絶縁抵抗計(電池式)

JIS C 1303

  高絶縁抵抗計

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0101

  工業用水試験方法

JIS K 0102

  工場排水試験方法

JIS K 0151

  赤外線ガス分析計

JIS K 0211

  分析化学用語(基礎部門)

JIS K 8532

  酒石酸(試薬)

JIS K 8622

  炭酸水素ナトリウム(重炭酸ナトリウム)

(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(無水)

(試薬)

JIS K 8789

  1, 10−フェナントロリン−水和物(o−フェナントロリン)

(試薬)

JIS K 8809

  フタル酸水素カリウム(試薬)

JIS K 8839

  2−プロパノール(イソプロピルアルコール)

(試薬)

JIS K 9047

  L−グルタミン酸(試薬)

JIS Z 8103

  計測用語

2.

共通事項  共通事項は,JIS K 0050(化学分析方法通則),JIS K 0101(工業用水試験方法)及び JIS K 

0102

(工場排水試験方法)による。

3.

用語の意味  この規格で用いる主な用語の意味は,JIS K 0211[分析化学用語(基礎部門)],JIS K 0151

(赤外線ガス分析計)及び JIS Z 8103(計測用語)によるほか次による。

(1)

間欠式  反応検出部に,無機体炭素を除去した試料を一定時間間隔で導入する方式。

(2)

連続式  反応検出部に,無機体炭素を除去した試料を一定流量で導入する方式。

4.

種類及び測定範囲  計測器の種類及び測定範囲(レンジ)は,表 のとおりとする。


2

K 0805-1988

表 1  計測器の種類及び測定範囲

種類

測定範囲

間欠式

一般用

連続式

最大目盛値

  1mgC/を超えるもの

間欠式

超純水用

連続式

最大目盛値

  1mgC/以下

5.

定格電圧及び定格周波数  計測器の定格電圧は単相交流 100V,定格周波数は 50 若しくは 60Hz 専用,

又は 50Hz 及び 60Hz 共用とする。

6.

性能  計測器の性能は,8.による試験を行ったとき,表 を満足しなければならない。

表 2  計測器の性能

項目

性能

試験方法

繰返し性

8.4(1)

ゼロドリフト

8.4(2)

スパンドリフト

8.4(3)

直線性

最大目盛値の±3%以内

8.4(4)

間  欠  式 5 分間以内

応答時間

連  続  式 15 分間以内

8.4(5)

一  般  用 95%以上

検出率

超純水用 90%以上

8.4(6)

一  般  用 最大目盛値の 3%以内

無機体炭素残留率

超純水用 最大目盛値の 10%以内

8.4(7)

電圧変動に対する安定性 最大目盛値の 3%以内

8.4(8)

絶縁抵抗 1M

Ω以上

8.4(9)

耐電圧

異常のないこと

8.4(10)

7.

構造  計測器の構造は,次のとおりとする。

7.1

構造一般  計測器の構造は,次の各項目に適合しなければならない。

(1)

形状が正しく,組立て及び各部の仕上がりが良好,かつ,堅ろうであること。

(2)

通常の運転状態において危険が生じるおそれがなく,安全かつ円滑に作動すること。

(3)

各部は,容易に機械的及び電気的故障を起こさず,危険を生じない構造であること。

(4)

水漏れ,水はね,結露などによって,計測器の作動に支障を生じない構造であること。

(5)

保守,点検の作業がしやすく,かつ,危険のない構造であること。

7.2

構成  計測器は,図に示す試料導入口,無機体炭素除去部及び反応検出部で構成する。


3

K 0805-1988

図  計測器の構成(一例)

7.3

試料導入口  試料採取部から試料導管を通じて計測器に試料を送入する接続部分であって,試料導

管を接続できるもの。

7.4

無機体炭素除去部  試料中の無機体炭素を二酸化炭素として除去する部分で,一定量の酸添加,か

き混ぜ,ばっ気などの機構をもつもの。

7.5

反応検出部  無機体炭素を除去した試料の一定量又は一定流量を導入し,TOC を二酸化炭素に変換,

定量する部分で,キャリヤーガス供給器,注入器,酸化反応器,気液分離器及び検出器(赤外線ガス分析

計)で構成する。

(1)

キャリヤーガス供給器  主として,無機体炭素除去後の試料,酸化生成物の移送及び試料中の TOC

の反応に必要な酸素の供給を行うキャリヤーガスの供給・制御を行う部分で,キャリヤーガスには空

気又は窒素(純度 99.99%以上)を用いる。

なお,空気をキャリヤーガスとする場合には,二酸化炭素除去のための空気精製機能をもたなけれ

ばならない。

また,窒素をキャリヤーガスとする場合には,供給器と酸化反応器との中間に酸素混入機構を設け

ることがある。

(2)

注入器  注入器は,間欠式又は連続式とする。

間欠式の場合には,無機体炭素除去後の試料の一定量を計量し,キャリヤーガスで酸化反応器へ送

入するもので,例えば計量管をもったスライドバルブを用いる。

連続式の場合には,一定流量で無機体炭素除去後の試料を酸化反応器へ送入するもので,例えば定

量ポンプを用いる。

なお,いずれの場合も反応検出部だけの性能点検のため,ゼロ校正液,スパン校正液などの導入を

この部分で行う構造とすることができる。

(3)

酸化反応器  酸化反応器は,乾式又は湿式とする。

(a)

乾式酸化反応器  白金系,アルミナ系,コバルト系などの酸化触媒を充てんした燃焼管を 600∼1

000

℃に保持し,キャリヤーガスによって導入された試料中の TOC を燃焼するもの。乾式酸化反応

器は,キャリヤーガスが常に燃焼管中を連続通気する方式,及び燃焼管を一時閉鎖し,キャリヤー

ガスを停止した状態で試料中の TOC の燃焼を行う方式がある。

(b)

湿式酸化反応器  試料にペルオキソ二硫酸カリウムなどの酸化剤を添加し,紫外線照射などによっ

て外部エネルギーを与えて TOC を酸化するもの。

(4)

気液分離器  酸化反応器から送られたガスについて,ミストを除去した後又はそのまま冷却してガス


4

K 0805-1988

中の水分を除去する部分で,電子又は電気冷却器,凝縮管及びドレントラップで構成する。

(5)

検出器  JIS K 0151 に規定するもの。

7.6

指示記録部  原則として TOC 値を等分目盛で指示記録するものとする。

7.7

附属装置  計測器には,次のものを附属することができる。

(1)

データ処理装置  TOC 値のディジタル表示及び印字機能及び平均値演算を含むデータ処理を行うも

の。

(2)

自動校正器  分析計のゼロ及びスパン校正を一定周期ごとに自動的に行わせるもの。

8.

試験  試験は,次のとおりとする。ただし,複数のレンジをもつ計測器において,8.4(4)はすべてのレ

ンジについて行うものとし,8.4(1)(3)及び(5)(8)の試験については,最小レンジにおける試験結果をも

って各レンジごとの性能としてもよい。

8.1

試験条件  試験条件は,次のとおりとする。

(1)

温度  10∼30℃の間の任意の気温であって,温度の変化幅は 5℃以内

(2)

相対湿度  65±20%

(3)

大気圧  変化幅 2kPa {20mbar}  以内

(4)

電源電圧  定格電圧±2%

(5)

電源周波数  定格周波数±0.2Hz

8.2

試薬  試験に使用する試薬などは,次によって調製したものとする。

(1)

ゼロ校正液  JIS K 0102 の 2.(9)(a)の蒸留水(

1

)

(

2

)

又はこれと同等の品質に精製した水。低レンジの試

験において溶存二酸化炭素の影響が無視できない場合には,JIS K 0102 の 2.(9)(d)の炭酸を含まない水

を用いるか,又は蒸留水に塩酸,硝酸又はりん酸を加え pH を 1∼3 とし,窒素(99.99%以上)又は空

気(二酸化炭素を除いたもの。

)を蒸留水 1当たり毎分 1の流量で 20 分間以上通気したものを用い

る。

超純水用の場合は,TOC 値を極力低くした水(

2

)

(

3

)

を用いる。

(2)

スパン校正原液 (1mg C/ml)  JIS K 8809[フタル酸水素カリウム(試薬)]を 100℃で約 30 分間乾燥

した後,デシケーター中で放冷し,その 2.125g を量り取り,ゼロ校正液に溶かして全量フラスコ 1 000

ml

に移し,ゼロ校正液を標線まで加える。

(3)

スパン中間校正液  計測器の使用レンジの 50%付近に相当する TOC 値になるようにスパン校正原液

(1mg C/ml)

の適量を全量フラスコに取り,ゼロ校正液を標線まで加える。使用時に調製する。

(4)

スパン校正液  計測器の使用レンジの 80%以上に相当する TOC 値になるように,スパン校正原液

(1mg C/ml)

の適量をそれぞれ全量フラスコに取り,ゼロ校正液を標線まで加える。使用時に調製する。

(5)

検出率試験液  計測器の使用レンジの 80%付近に相当する TOC 値になるように,(a)(d)の各溶液の

適量を全量フラスコに取り,ゼロ校正液を標線まで加える。使用時に調製する。

(a)

酒石酸溶液  (1mg C/ml)  JIS K 8532[酒石酸(試薬)]を過塩素酸マグネシウムを入れたデシケー

ター中に 18 時間以上放置し,その 3.125g を量り取り,ゼロ校正液に溶かして全量フラスコ 1 000ml

に移し,ゼロ校正液を標線まで加える。

(b)  1, 10

−フェナントロリン溶液 (1mg C/ml)  JIS K 8789[1, 10−フェナントロリン−水和物(o−フ

ナントロリン)

(試薬)

]を 1.376g 量り取り,ゼロ校正液に溶かして全量フラスコ 1 000ml に移し,

ゼロ校正液を標線まで加える。

(c)  L

−グルタミン酸溶液 (1mg C/ml)  JIS K 9047[L−グルタミン酸(試薬)]を 80℃で 3 時間乾燥し,


5

K 0805-1988

デシケーター中で放冷し,その 2.450g を量り取り,ゼロ校正液に溶かして全量フラスコ 1 000ml に

移し,ゼロ校正液を標線まで加える。

(d)  2

−プロパノール溶液 (1mg C/ml)  全量フラスコ 50ml にゼロ校正液約 30ml を入れ密栓してその質

量を測定する。これに JIS K 8839[2−プロパノール(イソプロピルアルコール)

(試薬)

]の約 10.6ml

を速やかに加えて密栓し,その質量を測定する。次いでゼロ校正液を標線まで加える。この溶液の

濃度は,前後の質量の差から求める[2−プロパノール 1g は炭素 (C) 0.599g に相当する]

この溶液 10ml を全量フラスコ 1 000ml に取り,ゼロ校正液を標線まで加える。

(6)

無機体炭素残留率試験原液 (0.4mg C/ml)   JIS K 8625[炭酸ナトリウム(無水)(試薬)]を 500∼600℃

で約 30 分間加熱した後,デシケーター中で放冷し,その 1.77g を量り取る。JIS K 8622[炭酸水素ナ

トリウム(重炭酸ナトリウム)

(試薬)

]を過塩素酸マグネシウムを入れたデシケーター中に 18 時間以

上放置した後,その 1.40g を量り取る。両者をゼロ校正液に溶かし全量フラスコ 1 000ml に移し,ゼ

ロ校正液を標線まで加える。

(7)

無機体炭素残留率試験液  計測器の使用レンジの 80%付近に相当する TOC 値になるように,無機体

炭素除去率試験原液 (0.4mg C/ml) の適量を全量フラスコに取り,ゼロ校正液を標線まで加える。

(

1

)

蒸留水は蒸留後速やかに使用する。蒸留水を容器に入れて保存しても徐々に汚染され,TOC 値

が高くなる例があるので注意する。

(

2

)

蒸留水の TOC 値を極力少なくするには,イオン交換水又は蒸留水を蒸留フラスコに取り,過マ

ンガン酸カリウム溶液 (0.3

W

V

%)

を着色するまで滴加し,水 1当たり硫酸 (1+1) 2∼3ml を加

えて蒸留する(蒸留が終わるまで過マンガン酸カリウムによる着色が残るようにする)

。初留分

(全蒸留水量の約

5

1

に相当する)を捨て,その後の蒸留水を取る(通常 TOC 1mg C/以下の水が

得られる)

(

3

)

イオン交換水又は蒸留水を空気に触れない状態で活性炭層,精密ろ過層などを通せば,一般に

TOC

値の低い水が得られる。計測器の使用に際しても,空気に触れないように直接計測器に導

入する。

8.3

試験準備及び校正  試験準備及び校正は,次のとおりとする。

8.3.1

暖機運転  計測器は電源投入後,取扱説明書に示す暖機時間まで暖機運転を行い,各部の機能及び

指示記録部を安定させる。

8.3.2

校正  計測器の取扱説明書の校正方法によって,8.2 (1)ゼロ校正液,(4)スパン校正液を用いて計

測器のゼロ校正及びスパン校正を行う。

8.4

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

繰返し性  ゼロ校正液を導入し,指示値が安定したことを確認(

4

)

した後ゼロ値を読み取る。同じ条件

でスパン校正液を導入し,指示値が安定したことを確認(

4

)

した後,スパン値を読み取る。この操作を

同一条件で 3 回以上繰り返し,ゼロ値及びスパン値を読み取る。ゼロ値及びスパン値の各々の平均値

を算出し,各測定値と平均値との差の最大目盛値に対する百分率を算出する。

(2)

ゼロドリフト  計測器をゼロ校正後,24 時間連続測定を行う。この間におけるゼロ値の初期の値から

最大の変動幅を求め,最大目盛値に対する百分率を求める。この試験においては,ゼロ点を使用レン

ジの 5%程度に設定してもよい。

なお,間欠式計測器の導入間隔は,5∼30 分間とする。

(3)

スパンドリフト  ゼロドリフトの試験において,試験開始直後と 24 時間後及び中間に 1 回以上ゼロ校

正液の代わりにスパン校正液を導入する。この間におけるスパン値の初期の値から最大の変動幅をゼ


6

K 0805-1988

ロドリフトの分を除いて算出し,最大目盛値に対する百分率を求める。

(4)

直線性  ゼロ校正及びスパン校正を行った後,スパン中間校正液を導入し,指示値が安定したことを

確認(

4

)

した後スパン中間値を読み取る。このスパン中間値からの TOC 濃度と,スパン中間校正液の

TOC

濃度との差を最大目盛値に対する百分率で求める。

(5)

応答時間  試料導入口からゼロ校正液を導入し,指示値が安定したことを確認(

4

)

した後スパン校正液

を導入する。このときの指示記録においてスパン校正液導入の時点から,スパン校正液の最終指示値

(

4

)

の 90%に達するまでの所要時間(分)を求める。

(6)

検出率  8.2(5)の検出率試験液のうち,2 種類以上の検出率試験液を用いて TOC 値の測定を行い,そ

の測定値の検出率試験液理論 TOC 値に対する百分率を求める。

なお,一般用計測器としての性能試験を行う場合は,検出率試験液には 8.2(5)(b)の 1, 10−フェナン

トロリン溶液が含まれていなければならない。

(7)

無機体炭素残留率  試料導入口から無機体炭素残留率試験液及びゼロ校正液を同一条件で交互に各 3

回導入して測定を行い,それぞれの指示値の平均値を算出し,無機体炭素残留率試験液の平均指示値

とゼロ校正液の指示値との差の最大目盛値に対する百分率を求める。

(8)

電圧変動に対する安定性  スパン校正後,電源電圧を定格電圧の+10%変化させたときの指示値の変

化及び同じ操作で−10%変化させたときの指示値の変化を読み,それぞれの変動値の最大目盛値に対

する百分率を求める。

(9)

絶縁抵抗  計測器の電気回路を閉の状態で,電源端子一括と外箱(接地端子)との間の絶縁抵抗を,

JIS C 1302

[絶縁抵抗計(電池式)

]又は JIS C 1303(高絶縁抵抗計)に規定する直流 500V 絶縁抵抗

計で測定する。

(10)

耐電圧  計測器の電気回路を閉の状態で,電源端子一括と外箱(接地端子)との間に,定格周波数の

交流電圧 1 000V を 1 分間加え,異常の有無を調べる。

(

4

)

指示値は,安定した値になるまで待って読み取る。

間欠式ではゼロ校正液からスパン校正液などに切り換えると,1 回目のスパン校正液による

指示値は,2 回目以降の指示値よりもわずかに小さい値になる。

また,スパン校正液による指示値もそれぞれわずかなばらつきがある。したがって繰返し性

の試験などでは,ゼロ校正を 3 回以上連続して行い,指示値が安定したことを確認し,その最

終回の指示値を読み取る。スパン校正液も同じ操作で指示値を読み取る。

連続式では,ゼロ校正液からスパン校正液などに切り替えると指示値が順次大きな値になり,

安定するまで約 15 分間を要する。したがって,ゼロ校正液を導入し,指示値が十分に安定した

ことを確認した後の指示値を読み取る。スパン校正液も同じ操作で指示値を読み取る。

9.

表示  計測器には,見やすい箇所に容易に消えない方法で次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称及び製造業者が定めた計測器の形名

(2)

測定範囲

(3)

使用周囲温度範囲(製造業者が保証する使用温度範囲)

(4)

電源種別及び容量

(5)

伝送出力の種類(必要な場合)

(6)

危険表示(高温部,強い光線など)

(必要な場合)

(7)

製造業者名又はその登録商標若しくは略号


7

K 0805-1988

(8)

製造年月及び製造番号

10.

取扱説明書  取扱説明書には,次の事項を記載しなければならない。

(1)

使用方法に関する事項

(1.1)

設置場所の選択及び試料の採取方法

(1.2)

配管及び配線

(1.3)

測定

(a)

測定の準備

(b)

校正方法

(c)

測定方法

(d)

測定停止時の処置

(2)

保守に関する事項

(a)

日常点検の方法

(b)

定期点検の方法

(c)

故障時の対策

(3)

その他使用上の注意事項 

TOC

自動計測器 JIS 原案作成委員会の構成表

氏名

所属  (順不同)

(委員長)

並  木      博

横浜国立大学

石  田      寛

通商産業省立地公害局

丸  山  元  喜

通商産業省機械情報産業局

藤  原  正  弘

環境庁水質保全局

桜  井  俊  彦

工業技術院標準部

番  匠  賢  治

工業技術院公害資源研究所

酒  井  憲  司

建設省土木研究所

米  倉  茂  男

東京都立工業技術センター

橋  本      茂

神奈川県公害センター

牛  山  修  一

横浜市下水道局

細  野      聴

王子製紙株式会社

坂  本      勉

オルガノ株式会社

関  川  泰  弘

栗田工業株式会社

坂  田      衞

公害計測器合同会議

森  田  洋  造

株式会社島津製作所

上  村  武  夫

電気化学計測器株式会社

松  前  鼎  一

東亜電波工業株式会社

柴  田  喜  樹

東レエンジニアリング株式会社

中  川  文  夫

株式会社掘場製作所

廣  田  捷  造

湯浅アイオニクス株式会社

野  沢  安  博

株式会社柳本製作所

木  村      弘

株式会社日本分析機器工業会

(事務局)

岩  崎  直  行

社団法人日本電気計測器工業会

*

幹事  ◎小委員会委員長  ○小委員会委員