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K 0558:2002

著作権法により無断での複製,転載等は禁止されております。

日本工業標準調査会標準部会  環境・資源循環専門委員会  構成表

    氏名

   所属

(委員会長)

二 瓶 好 正

東京理科大学理工学部

(委員)

間   邦 彦

日本製紙連合会技術環境部

稲 葉   敦

独立行政法人産業技術総合研究所

指 宿 堯 嗣

独立行政法人産業技術総合研究所

今 城 高 之

社団法人日本自動車工業会

大 谷 郁 二

社団法人プラスチック処理促進協会

川 合 正 剛

社団法人日本化学工業協会

久 米   猛

財団法人化学物質評価研究機構

小 林 珠 江

株式会社西友

酒 井 伸 一

独立行政法人国立環境研究所

佐 野 真理子

主婦連合会

竹 居 照 芳

日本経済新聞社

辰 巳 菊 子

社団法人日本消費生活アドバイザー・コンサルタント協会

永 田 勝 也

早稲田大学理工学部

中 山 哲 男

社団法人産業環境管理協会

服 部 重 彦

社団法人日本分析機器工業会

福 田 輝 夫

社団法人日本電機工業会

松 田 美夜子

生活環境評論家  リサイクル研究家(富士常葉大学環境防災学部)

山 岸 千 丈

社団法人日本建材産業協会

山 田 範 保

環境省大臣官房

____________________________________________________

主 務 大 臣:経済産業大臣  制定:平成

14.8.20

官 報 公 示:平成

14.8.20

  案  作  成  者:社団法人  日本工業用水協会(〒162-0823 東京都新宿区神楽河岸 1-1  セントラルプラザ TEL 03-

5206-8201)
財団法人

  日本規格協会(〒107-8440 東京都港区赤坂 4 丁目 1-24 TEL 03-5770-1573)

審 議 部 会:日本工業標準調査会 標準部会(部会長 杉浦 賢)

審議専門委員会:環境・資源循環専門委員会(委員会長 二瓶 好正)

 この規格についての意見又は質問は,上記原案作成者又は経済産業省産業技術環境局

  標準課環境生活標準化推進室

[〒

100-8901 東京都千代田区霞が関 1 丁目 3-1 TEL 03-3501-1511(代表)]にご連絡ください。

 なお,日本工業規格は,工業標準化法第

15 条の規定によって,少なくとも 5 年を経過する日までに日本工業標準調査

会の審議に付され,速やかに,確認,改正又は廃止されます。


K 0558:2002

1)

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まえがき

この規格は,工業標準化法第

12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本工業用水協会(JIWA)/財団法

人日本規格協会(

JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業

標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。


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2)

著作権法により無断での複製,転載等は禁止されております。

目 次

ページ

1. 適用範囲 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・

1

2. 引用規格 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・

1

3. 共通事項 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・

1

4. 試料採取 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・

2

4.1 試薬 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・

2

4.2 試料容器 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・

2

4.3 試料容器の洗浄・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・

2

4.4 採取操作 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・

2

5. 高周波プラズマ質量分析法 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・

3

5.1 試薬 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・

3

5.2 装置 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・

3

5.3 操作 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・

3

解 説 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・

5


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日本工業規格

JIS

K 0558

2002

超純水中のほう素試験方法

Testing method for determination of boron in highly purified water

1.

適用範囲 この規格は,超純水中のほう素の試験方法について規定する。

備考 この方法は,超純水以外の精製した水に含まれるほう素の試験にも適用できる。

2.

引用規格 付表 に示す規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成

する。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。

3.

共通事項 共通事項は,次による。

a) 通則 化学分析に共通する一般事項は,JIS K 0050 による。

b) 定義 この規格で用いる主な用語の定義は,JIS K 0101JIS K 0102JIS K 0133JIS K 0211 又は JIS

K 0215 による。

c) 高周波プラズマ質量分析法 高周波プラズマ質量分析法に共通する一般事項は,JIS K 0133 による。

d) 繰返し分析精度 繰返し分析精度は,それぞれの試験方法の定量範囲内において繰返し試験で求めた

変動係数(%)で示す(

1

)

注(

1

)

変動係数(%)=

100

u

x

V

       ここに,

V

:標準偏差

:平均値

e) 水 JIS K 0557 に規定する A2 又は A3 の水とするが,ほう素の定量に支障のないもの。

f)

試薬 試薬についての共通事項は,次による。

1) 試薬は,JIS に規定されているもので試験に支障のないものを用いる。JIS に規定されていないもの

は,試験に支障のないものを用いる。

2) 試薬類の溶液の濃度は,mol/L で示す。ただし,標準液の濃度は,mg/ml,

Pg/ml 又は ng/ml で表

す。

3) 試薬類の溶液の名称の後に括弧で示されている濃度は,標準液以外は概略の濃度であることを意味

する。

4) 試薬類の名称は,特に断りのない限り国際純正及び応用化学連合(IUPAC)の無機化学命名法及び有

機化学命名法によって社団法人日本化学会が定めた化合物命名法及び

JIS 試薬の名称に整合させて

いる。

5) 試薬類及び廃液などの取扱いについては,関係法令規則などに従い,十分に注意する。

g) ガラス器具類 ガラス器具類は,石英ガラス製,ポリエチルペンテン製,ポリプロピレン製などのも

のを用いる。ほうけい酸ガラス製のものは使用しない。体積計類は質量によって目盛を確認しておく。


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h) 検量線 検量線の作成に当たっては,試験方法に示される定量範囲内を 4~6 段階に分け,これに一致

するように標準液をとる。検量線は定量範囲内について作成する。

試験に際して新たに作成した検量線を用い,多数の試料について連続して試験する場合には,試験

の途中において,適宜,標準液を用いて指示値の確認を行う。

i)

試験環境 この試験は,JIS B 9920 に規定する清浄度クラス 3 以上の環境(例えば,クリーンルーム内)

で行うことが望ましい。

備考 試料の採取及び試験のいずれの操作でも,試料が汚染されないように最大限の注意を払うこと

が重要である。使用する器具の材質及び形状,洗浄方法に留意する。また,分析者からの汚染

がないように特に注意する。クリーンルーム用の手袋などを用いるとよい。

4.

試料採取 試料採取は,次による。

4.1

試薬 試薬は,次による。

a) 硝酸(0.2 mol/L) JIS K 8541 に規定する硝酸と A2 の水とを用いて調製する。

b) 硝酸(1+1) JIS K 9901 に規定する高純度試薬-硝酸又は同等の品質の硝酸と A3 の水とを用いて調製

する。

4.2

試料容器 試料容器は,石英ガラス製,ポリメチルペンテン製,ポリエチレン製,ポリプロピレン

製などの気密容器を用いる(

2

)

。ほうけい酸ガラス製のものは使用しない。

注(

2

)

ほう素の吸着及び溶出のないことを

,あらかじめ確認したものを使用する。

4.3

試料容器の洗浄 試料容器の洗浄は,次による。

a) 試料容器に硝酸(0.2 mol/L)を満たし,密栓して 16 時間以上放置した後,硝酸(0.2 mol/L)を捨て,A2

の水で洗浄する。

b) 試料容器の容量の約

4

1

量の

A2 の水を入れ,栓をして約 30 秒間激しく振り混ぜて洗浄する。この操作

5 回繰り返す。

cA3 の水(又は試験しようとする水と同等の水)を満たし,密栓して 16 時間以上放置した後,水を捨て

る。

dc)と同じ水を満たし,密栓して試料採取まで放置する。

4.4

採取操作 採取操作は,次による。

a) 水精製装置の出口又は主管路の試料採取弁(

3

)

の先端を試験しようとする水でよく洗った後,あらかじ

め内部及び外部を

A2 の水で十分に洗浄した試料導管(軟質の合成樹脂製のもの)を取り付ける(

4

)

注(

3

)

試料採取弁は,耐食性の材料のものを用いる。

(

4

)

試料導管が長い場合には,試料採取弁から試料導管の先端までの滞留水が完全に置換されるま

で放流してから引き続き約

5 分間放流する。主管路の場合は,試料採取弁から常時約 1 L/min

で流出しておくことが望ましい。

b) 試料容器の水を捨て,容量の約

4

1

量になるように試験しようとする水を入れ,栓をして約

30 秒間激し

く振り混ぜて洗浄する。この操作を

5 回繰り返す。

c) 試料容器の底部に試料導管の先端が接するようにし,試料を試料容器の容量の約 5 倍量を流出させた

後,試料導管を取り出し,栓を試料で十分に洗浄した後,密栓する。


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5.

高周波プラズマ質量分析法 試料を高周波プラズマ中に噴霧し,ほう素の m/z(質量/電荷数)における

イオン電流を測定してほう素を定量する。

   定量範囲:

B 50~5 000 ng/L(

5

)

,繰返し分析精度:

5~20  %(

5

)

注(

5

)

装置,測定条件によって異なる。

5.1

試薬 試薬は,次による。

a) 水 3. e)の水,又はこれと同等の品質に精製した水。ほう素について空試験を行って使用の適否を確

認しておく。

b) ほう素標準液(100 

PB/ml) JIS K 8863 に規定するほう酸 0.572 g をとり,少量の水に溶かして全量フ

ラスコ

1 000 ml(

6

)

に移し入れ,水を標線まで加える。ポリエチレン瓶に保存する。

注(

6

)

石英ガラス製又はポリエチルペンテン製などの合成樹脂製のものを使用し,水の質量によって

目盛りを確認しておく。

c) ほう素標準液(

PgB/ml) ほう素標準液(100  PgB/ml)1 ml を全量フラスコ 100 ml(

6

)

にとり,水を標

線まで加える。使用時に調製する。

d) ほう素標準液(50 ngB/ml) ほう素標準液(1

PgB/ml)5 ml を全量フラスコ 100 ml(

6

)

にとり,水を標線

まで加える。使用時に調製する。

参考 ほう素標準液として,JCSS マークを付けた市販品がある。

5.2

装置 装置は,次による。

a) 高周波プラズマ質量分析計

備考 ほう素は高周波プラズマ質量分析計のメモリー効果が大きいので,空試験値が高い場合には,

水を分析計の試料導入部を通して長時間噴霧し,装置の洗浄を十分に行う。

b) ガス プラズマ形成及び試料導入などに用いるガスは,JIS K 1105 に規定するアルゴン 2 級又は JIS

K 1107 に規定する高純度窒素 2 級とする(

7

)

注(

7

)

このほかに,ヘリウム,酸素(

JIS K 1101 に規定するもの。)又は窒素のうちの一つとアルゴンと

の混合ガスなどを用いることもある。

5.3

操作 操作は,次による。

a) 高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料を JIS K 0133 の 12.(定量分析)に従って,試

料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧してほう素の

m/における指示値(

8

)

を読み取る(

9

)

注(

8

)

ほう素の

m/z(質量/電荷数)におけるイオン電流値又はその比例値。

(

9

)

必要な場合は,

a)の操作を 3 回以上繰り返し,指示値が一致していることを確認する。

b) 水を用いて a)の操作を行って装置からの空試験値を求め(

10

)

,試料について得た指示値(

8

)

を補正する。

注(

10

)

空試験の指示値に検量線のこう配の逆数を乗じて求めたほう素の濃度の値が,ほう素の定量下

限値以下であることを確認する。

c) 検量線からほう素の濃度(ngB/L)を求め,試料中のほう素の濃度(ngB/L)を算出する。

検量線 ほう素標準液(50 ngB/ml) 0.1~10 ml を段階的に全量フラスコ 100 ml(

6

)

にとり,水を標線ま

で加える。これらの溶液について

a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水につ

いて

a)の操作を行い,それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,ほう素の濃度(ngB/L)

と指示値との関係線を作成する。検量線の作成は,試料測定時に行う。


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付表  1 引用規格

JIS B 9920 クリーンルーム中における浮遊微粒子の濃度測定方法及び

クリーンルームの空気清浄度の評価方法

JIS K 0050 化学分析方法通則

JIS K 0101 工業用水試験方法

JIS K 0102 工場排水試験方法

JIS K 0133 高周波プラズマ質量分析通則

JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)

JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)

JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水

JIS K 1101 酸素

JIS K 1105 アルゴン

JIS K 1107 高純度窒素

JIS K 8541 硝酸(試薬)

JIS K 8863 ほう酸(試薬)

JIS K 9901 高純度試薬―硝酸