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K 0553 : 2002

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本工業

用水協会  (JIWA)  /財団法人日本規格協会  (JSA)  から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべ

きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 0553 : 1995 は改正され,この規格に置き換えられる。

JIS K 0553

には,次に示す附属書がある。

附属書(参考)  遠心減圧濃縮法


日本工業規格

JIS

 K

0553

: 2002

超純水中の金属元素試験方法

Testing methods for determination of

metallic elements in highly purified water

1.

適用範囲  この規格は超純水中の金属元素(ナトリウム,カリウム,カルシウム,マグネシウム,銅,

亜鉛,鉛,カドミウム,ニッケル,コバルト,マンガン,クロム,アルミニウム,及び鉄)の試験方法に

ついて規定する。

備考  この方法は,超純水以外の精製した水に含まれる金属元素の試験に適用できる。

2.

引用規格  付表 に示す規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成

する。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

3.

共通事項  共通事項は,次による。

a)

通則  化学分析に共通する一般事項は,JIS K 0050 による。

b)

定義  この規格で用いられる主な用語の定義は,JIS K 0101JIS K 0102JIS K 0133JIS K 0211 

は JIS K 0215 による。

c)

高周波プラズマ発光分光分析法  誘導結合プラズマ発光分光分析法(以下,ICP 発光分光分析法とい

う。

)に共通する一般事項は,JIS K 0116 による。

d)

電気加熱式原子吸光法  電気加熱方式原子吸光法(以下,電気加熱原子吸光法という。)に共通する一

般事項は,JIS K 0121 による。

e)

イオンクロマトグラフ法  イオンクロマトグラフ法に共通する一搬事項は,JIS K 0127 による。

f)

高周波プラズマ質量分析法  高周波プラズマ質量分析法に共通する一般事項は,JIS K 0133 による。

g)

定量範囲  電気加熱原子吸光法,ICP 発光分光分析法,高周波プラズマ質量分析法及びイオンクロマ

トグラフ法の定量範囲は,いずれも試料中の濃度(

µg/L 又は ng/L)で示す。

h)

繰返し分析精度  繰返し分析精度は,それぞれの試験方法の定量範囲内において繰返し試験で求めた

変動係数 (%) で示す(

1

)

(

1

)

( )

x

σ

変動係数 %

ここに,

σ

標準偏差

x

平均値

i)

水  JIS K 0557 に規定する A2 又は A3 の水とするが,それぞれの金属元素の定量に支障のないもの。

さらに項目中で規定されている場合には,それに従う。

j)

試薬  試薬についての共通事項は,次による。

1)

試薬は,JIS に規定されているものを用いる。JIS に規定されていないものは,試験に支障のないも


2

K 0553 : 2002

のを用いる。

2)

試薬類の溶液の濃度は,一般に g/L(化合物の場合は,無水物としての質量を用いる。

)又は mol/L

(又は mmol/L)で示す。ただし,標準液の濃度は,mg/ml,

µg/ml 又は ng/ml で表す。

3)

試薬類の溶液の名称の後に括弧で示されている濃度は,標準液以外は概略の濃度であることを意味

する。例えば,亜硫酸水素ナトリウム溶液 (100g/L) は約 100g/L の亜硫酸水素ナトリウム溶液であ

ることを示す。

4)

液体試薬の濃度は,JIS K 0050 に従い,水との混合比[試薬  (ab)  ]で表す。この表し方は,試

薬 a  ml と水 b  ml とを混合したことを示し塩酸,硝酸などに用いる。ただし,これらの試薬を薄め

ないで用いる場合は,その試薬名だけで示す。

5)

試薬類の名称は,特に断らない限り国際純正及び応用化学連合 (IUPAC) の無機化学命名法及び有

機化学命名法によって社団法人日本化学会が定めた化合物命名法及び JIS 試薬の名称に整合させて

いる。

6)

試薬類及び廃液などの取扱いについては,関係法令規則などに従い十分に注意する。

k)

ガラス器具類  ガラス器具類は,特に断らない限り JIS R 3503 及び JIS R 3505 に規定するものを用い

る。また,加熱操作を伴う場合には,石英ガラス(又は JIS R 3503 のほうけい酸ガラス−1)製を用

いる。

デシケーターに用いる乾燥剤は,特に断らない限りシリカゲル(

2

)

とする。

(

2

)

  JIS Z 0701

に規定する包装用シリカゲル乾燥剤 A 形1種を用いる。

l)

検量線(電気加熱吸光法,ICP 発光分光分析法,高周波プラズマ質量分析法,イオンクロマトグラフ

法)  検量線の作成に当たっては,試験方法に示される定量範囲内を 4∼6 段階に分け,これに一致す

るように標準液をとる。検量線は定量範囲内について作成する。

電気加熱原子吸光法,ICP 発光分光分析法,高周波プラズマ質量分析法及びイオンクロマトグラフ

法においては,試験に際して新たに作成した検量線を用い,同一順目を多数の試料について連続して

試験す場合には,試験の途中において,適宜,標準液を用いて指示値の確認を行う。

m)

試験環境  この試験は,JIS B 9920 に規定する清浄度クラス 3 以上の環境(例えばクリーンルーム内)

で行うことが望ましい。

n)

結果の表示  試験方法が二つ以上ある場合には,試験方法を付記する。

備考  試料の採取及び試験のいずれの操作でも試料が汚染されないように最大限の注意を払うことが

重要である。使用する器具の材質及び形状,洗浄方法に留意する。また,分析者からの汚染が

ないように特に注意する。クリーンルーム用の手袋などを用いるとよい。

4.

試料採取  試料採取は,次による。

4.1

試薬  試薬は,次による。

a)

硝酸 (0.2mol/L)   JIS K 8541 に規定する硝酸と A2 の水とを用いて調製する。

b)

硝酸 (11)    JIS K 9901 に規定する高純度試薬−硝酸又は同等の品質の硝酸と A3 の水とを用いて調

製する。

4.2

試料容器  試料容器は,石英ガラス製,ポリメチルペンテン製,ポリエチレン製,ポリプロピレン

製,ポリスチレン製などの気密容器を用いる。

4.3

試料容器の洗浄  試料容器の洗浄は,次による。

a)

試料容器に硝酸 (0.2mol/L) を満たし,密栓して 16 時間以上放置した後,硝酸 (0.2mol/L) を捨て,A2


3

K 0553 : 2002

の水で洗浄する。

b)

試料容器の容量の約

4

1

の A2 の水を入れ,栓をして約 30 秒間激しく振り混ぜて洗浄する。この操作を

5

回繰り返す。

c)

A3

の水(又は試験しようとする水と同等の水)を満たし,密栓して 16 時間以上放置した後,水を捨

てる。

d)

  c)

と同じ水を満たし,密栓して試料採取まで放置する。

4.4

採取操作  採取操作は,次による。

a)

水精製装置の出口又は主管路の試料採取弁(

1

)

の先端を試験しようとする水でよく洗った後あらかじめ

内部及び外部を A2 の水で十分に洗浄した試料導管(軟質の合成樹脂製のもの)を取り付ける(

2

)

(

1

)

試料採取弁は,耐食性の材料のものを用いる。

(

2

)

試料導管が長い場合には,試料採取弁から試料導管の先端までの滞留水が完全に置換されるま

で放流してから引き続き約 5 分間放流する。主管路の場合は,試料採取弁から常時約 1L/min で

流出させておくことが望ましい。

b)

試料容器の水を捨て,容量の約

4

1

になるように試験しようとする水を入れ,栓をして約 30 秒間激しく

振り混ぜて洗浄する。この操作を 5 回繰り返す。

c)

試料容器の底部に試料導管の先端が接するようにし,試料を試料容器の容量の約 5 倍量を流出させた

後,試料導管を取り出し,試料 1L につき硝酸 (1+1) 1ml を加え(

3

)

,栓を試料で十分に洗浄した後,

密栓する。

(

3

)

ナトリウム及びカリウムをイオンクロマトグラフ法で定量する場合は,

硝酸 (1+1)  を添加しな

い試料を用いる。

5.

ナトリウム (Na)   ナトリウムの定量には,電気加熱原子吸光法,高周波プラス質量分析法又はイオ

ンクロマトグラフ法を適用する。

5.1

電気加熱原子吸光法  試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法でナトリウムによる原子吸光を波長

589.0nm

で測定してナトリウムを定量する。

定量範囲:Na5∼50ng/L(

1

)

,繰返し分析精度:10∼30%(

1

)

(

1

)

試料の体積を5.1.3によって約

50

1

に濃縮したときの元の試料についてのものである。装置,測定

条件によって異なる。

5.1.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  A3 の水,又はこれと同等の品質に精製(

2

)

した水。濃縮なしに定量する金属元素について空試験を

行って使用の適否を確認しておく。試薬の調製及び操作には,この水を用いる。

(

2

)

蒸留を行う場合は,定量する金属元素の溶出のない装置を用いる。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

ナトリウム標準液 (100

µgNa/ml)    JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の塩化ナトリウムを

600

℃で約 1 時間加熱し,デシケーターで放冷する。NaCl100%に対してその 0.254g をとり,少量の水

に溶かして全量フラスコ 1000ml に移し入れ,水を標線まで加える。ポリエチレン瓶に保存する。

d)

ナトリウム標準液 (1

µgNa/ml)    ナトリウム標準液 (100µgNa/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にとり,

水を標線まで加える。使用時に調製する。

e)

ナトリウム標準液 (10ngNa/ml)   ナトリウム標準液 (1

µgNa/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にとり,

水を標線まで加える。使用時に調製する。


4

K 0553 : 2002

5.1.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a)

濃縮装置  石英ガラス製の減圧式で試料容器の容量約 1L のもの。

b)

電気加熱原子吸光分析装置  バックグラウンド補正が可能なもの。

c)

発熱体  黒鉛製又は耐熱金属製

d)

ナトリウム中空陰極ランプ

e)

フローガス  JIS K 1105 に規定するアルゴン 2 級(

3

)

(

3

)

耐熱金属製の発熱体を用いる場合には,アルゴン5容に JIS K 0512に規定する水素2級を2容の割

合で添加する。

f)

マイクロピペット  JIS K 0970 に規定するプッシュボタン式液体用微量体積計 20∼50

µl,  又は自動注

入装置

5.1.3

濃縮操作  濃縮操作は,次による。

a)

濃縮装置の試料容器の,質量を求めた(0.1g まではかる。

)試料 500ml を加える(

4

)

(

4

)

分析者からの汚染がないように特に注意する。クリーンルーム用の手袋などを用いるとよい。

b)

濃縮装置を作動させ,水浴を 75∼80℃に保って,液量が約 10ml になるまで濃縮する。

c)

濃縮装置の試料容器の質量をはかり(0.1g まで)

,初めの試料容器の質量との差を求め,濃縮後の試料

の体積とする。また,試料の濃縮倍数は,

( )

( )

ml

ml

濃縮後の試料の体積

濃縮に用いた試料の体

から求める。

備考1.  減圧濃縮する代わりに,JIS B 9920に規定する清浄度クラス3以上のクリーンルーム(又はク

リーンベンチ)内で直接濃縮してもよい。この場合の操作(

1

*)

は,次による。

石英ガラス製又は四ふっ化エチレン樹脂製など(

2

*)

のビーカー500ml に試料 200ml を加え,

加熱板上で沸騰しない状態で液量が約 50ml になるまで加熱し,さらに試料 300ml を加え,

引き続き加熱し,液量が約 10ml になるまで濃縮した後,放冷する。濃縮後の試料の体積及

び濃縮倍数は,5.3.1c)によって求める。

(

1

*)

(

4

)

による。

(

2

*)

製品によっては金属元素を溶出するものがあるので,操作と同じ空試験を行って試験

に影響のないものを用いる。

5.1.4

操作  操作は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3 で濃縮した試料の一定量(例えば,50

µl)を

マイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121 の 6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を

行い(

5

)

,ナトリウムの原子吸光を波長 589.0nm で測定し,指示値(

6

)

を読み取る(

7

)

(

5

)

乾燥,灰化,原子化の条件は装置によって異なる。また,試料の注入量によっても異なる。

(

6

)

吸光度又はその比例値

(

7

)

必要な場合は,a)の操作を 3 回以上繰り返し,指示値が一致することを確認する。

b)

空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(

5

)

を読み取り,試料につい

て得た指示値を補正する。


5

K 0553 : 2002

c)

検量線からナトリウムの濃度 (ngNa/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のナトリウムの濃度

(ngNa/L)

を算出する。

検量線  ナトリウム標準液 (10ngNa/ml) 2.5∼25ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,濃縮後の試

料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液につ

いて濃縮することなく a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃縮

後の試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え,濃縮することなく a)の操作を行って,

それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,ナトリウムの濃度 (ngNa/L) と指示値との関

係線を作成する。検量線の作成は,試料の測定時に行う。

備考2.  試料を5.1.3で濃縮する代わりに,発熱体に試料の一定量(例えば,50

µl)をマイクロピペッ

トで注入し,乾燥し,再び試料の一定量を注入,乾燥する。この操作の回数を合計10回以内

まで増加して濃縮した後,灰化,原子化して一定量してもよい。

3.

ナトリウムの濃度が 50ng/L 以上の試料を試験する場合には,5.1.3 の操作で試料の量は 500ml

以下の適量をとり,約 10ml になるまで濃縮して試験する。

5.2

高周波プラズマ質量分析法  試料を高周波プラズマ中に噴霧し,ナトリウムの m/z(質量/電荷数)

におけるイオン電流を測定してナトリウムを定量する。

定量範囲:Na20∼2000ng/L(

8

)

,繰返し分析精度:5∼20%(

8

)

(

8

)

装置,測定条件によって異なる。

5.2.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn, 10ngCr, 

10ngAl) /ml](

9

)

  5.1.1d) の ナ ト リ ウ ム 標 準 液  (1

µgNa/ml) 10ml, 8.1.1d) の マ グ ネ シ ウ ム 標 準 液

(1

µgMg/ml) 10ml, 9.1.1e)の銅標準液 (1µgCu/ml) 5ml,10.1.1e)の亜鉛標準液 (1µgZn/ml) 10ml,11.1.1d)

の鉛標準液 (1

µgPb/ml) 2.5ml,12.1.1d)のカドミウム標準液 (1µgCd/ml) 2.5ml,13.1.1d)のニッケル標準

液 (1

µgNi/ml) 5ml, 14.1.1d)のコバルト標準液 (1µgCo/ml) 5ml,15.1.1f)のマンガン標準液 (1µgMn/ml)

5ml

16.1.1d)のクロム標準液 (1

µgCr/ml) 5ml,17.1.1d)のアルミニウム標準液 (1µgAl/ml) 5ml を全量フ

ラスコ 500ml にとり,硝酸 (1+1) 0.5ml を加え,水を標線まで加える。使用時に調製する。

(

9

)

金属元素のうち,定量する金属元素の混合標準液又は単独の標準液を調製,使用してもよい。

5.2.2

装置  装置は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計

備考4.  高周波プラズマ質量分析計には,質量分離部として四重極形質量分析計,磁場形二重収束質

量分析計などを用いたものがある。

5.

試料の噴霧に超音波ネブライザー又はこれと同等の性能をもつものを用いてもよい。この場

合は,定量下限値を 1 けた程度下げることができる。ただし,メモリー効果に注意し,十分

に洗浄を行う。

b)

ガス  プラズマ形成及び試料導入などに用いる。ガスは,JIS K 1105 に規定するアルゴン 2 級又は JIS 

K 1107

に規定する高純度窒素 2 級とする(

10

)

(

10

)

このほかにヘリウム,酸素又は窒素のうちの一つとアルゴンとの混合ガスなどを用いることも

ある。

5.2.3

操作  操作は,次による。


6

K 0553 : 2002

a)

高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料を JIS K 0133 の 12.(定量分析)に従って,

試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧してナトリウムの m/における指示値(

11

)

を読み取る。

(

11

)

目的元素の m/z(質量/電荷数)におけるイオン電流値又はその比例値。

b)

水を用いて a)の操作を行って装置からの空試験値を求め(

12

)

,試料について得た指示値(

11

)

を補正する。

(

12

)

定量下限値付近の定量で,水による指示値が無視できない場合には,次の操作によって装置か

らの空試験値を求め,試料について得た指示値を補正する。

水を 5.1.3 によって約 5 倍及び約 10 倍の一定倍数に濃縮し,これらについて a)の操作を行っ

て指示値を求める。得られた指示値を,横軸に濃縮倍数,縦軸に指示値をとった図に記入し,

その 2 点を結ぶ直線の延長が縦軸と交わる点を求める。この縦軸の交点(横軸の 0)に相当す

る指示値を装置からの空試験値とする。

c)

検量線からナトリウムの濃度 (ngNa/L) を求め,試料中のナトリウムの濃度 (ngNa/L) を算出する。

検量線  混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn,

10ngCr, 10ngAl) /ml](

9

)

0.1

∼10ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,試料と同じ酸の濃度になる

ように硝酸 (1+1)  を加えた後(通常は,約 0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について

a)

の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になる

ように硝酸 (1+1)  を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,

ナトリウムの濃度 (ngNa/L) と指示値との関係線を作成する(

13

)

。検量線の作成は,試料測定時に行

う。

(

13

)

複数の金属元素を同時に定量する場合には,それぞれの金属元素について,検量線を作成する。

備考6.  5.1.3に準じて濃縮した試料を用いると定量下限を低くすることができる。

5.3

イオンクロマトグラフ法  試料中のナトリウムを濃縮カラムで濃縮した後,イオンクロマトグラフ

法によって定量する。

定量範囲:Na50∼1000ng/L(

8

)

,繰返し分析精度:5∼20%(

8

)

5.3.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  A2 又は A3 の水若しくはこれと同等の品質に精製した水。検量線での空試験を行って使用の適否

を確認する。試薬の調製及び操作には,この水を用いる。

b)

溶離液  溶離液は,装置の種類及び分離カラムに充てんした陽イオン交換体の種類によって異なるの

で,あらかじめ

(

14

)

の操作で分離の状態を確認する。

c)

再生液  再生液は,サプレッサーを用いる場合に使用するが,装置の種類及びサプレッサーの種類に

よって異なる。あらかじめ分離カラムと組み合わせて

(

14

)

の操作を行って再生液の性能を確認する。

d)

陽イオン混合標準液 [(5ngNa, 10ngK) /ml](

9

)

  5.1.1d)のナトリウム標準液 (1

µgNa/ml) 2.5ml 及び

6.1.1c)

のカリウム標準液 (1

µgK/ml) 5ml をそれぞれ全量フラスコ 500ml にとり,水を標線まで加える。

使用時に調製する。

(

14

)

分離カラムに溶離液を一定の流量(例えば1∼2ml/min)で流しておき,これに陽イオン混合標

準液[(1

µgNa, 2µgK) /ml]の一定量(例えば,100µl)を注入し,クロマトグラムを求め,それ

ぞれの陽イオンが分離(分離度1.3程度)できるものを用いる。また,この方法で定期的に分離

カラムの性能を確認するとよい。

陽イオン混合標準液[(1

µgNa, 2µgK) /ml]は,次のように調製する。

5.1.1c)

のナトリウム標準液 (10

µgNa/ml) 1ml 及び 6.1.1b)のカリウム標準液 (10µgK/ml) 2ml を

それぞれ全量フラスコ 100ml にとり,水を標線まで加える。


7

K 0553 : 2002

5.3.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a)

濃縮装置  次に掲げる条件を満たすもので,イオンクロマトグラフに接続できるもの。

1)

試料注入ポンプ  流量 1∼5ml/min が得られるもの。

2)

濃縮カラム  合成樹脂製(

15

)

のカラム用管に,陽イオン交換体を充てんしたもの。

(

15

)

例えば,四ふっ化エチレン樹脂製,ポリエーテルエーテルケトン製などがある。

b)

イオンクロマトグラフ  分離カラムとサプレッサーとを組み合わせた方式のもの,分離カラム単独の

方式のものいずれでもよいが,次に掲げる条件を満たすもので,ナトリウム,カリウムが分離定量で

きるもの。

1)

分離カラム  ステンレス鋼製又は合成樹脂製(

15

)

のカラム用管に,強酸性陽イオン交換体(表層被覆

形又は全多孔性シリカ形など)を充てんしたもの(

14

)

2)

サプレッサー  溶離液中の陰イオンを水酸化物イオンに変換するためのもので,強塩基性陰イオン

交換膜又は同様な性能をもつ陰イオン交換体によるものなど。

3)

検出器  電気伝導率検出器

c)

記録部  JIS K 0127 の 4.2f)(記録部)による。

5.3.3

操作  操作は,次による。

a)

イオンクロマトグラフを定量できる状態にし,濃縮カラム及び分離カラムに溶離液を一定の流量(例

えば,1∼2ml/min)で流しておく。サプレッサーを使用する方式の場合には,サプレッサーに再生液

を一定の流量で流しておく。

b)

流路を切り換えて濃縮カラムへの溶離液の注入を止め,試料注入ポンプを用いて試料の一定量(例え

ば,40∼50ml の一定量)(

16

)

を濃縮カラムに注入して濃縮した後,再び流路を切り換えて a)の状態に

もどし,濃縮した成分を溶離して分離カラムに送り,クロマトグラムを記録する。

(

16

)

ナトリウムの濃度が,1

µgNa/L 以上の試料を試験する場合には,40ml 以下の一定量を用いる。

c)

クロマトグラム上のナトリウムに相当するピークについて,指示値(

17

)

を読み取る。

(

17

)

ピーク高さ又はピーク面積

d)

検量線から,ナトリウムの量 (ngNa) を求め,試料中のナトリウムの濃度  (

µgNa/L)  を算出する。

検量線  陽イオン混合標準液  [(5ngNa, 10ngK) /ml](

9

)

1

∼20ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,

水を標線まで加える。これらの溶液について a)c)の操作を行い,それぞれのナトリウムの量に相

当する指示値(

17

)

を読み取る。別に,空試験として,この操作に用いた水について a)c)の操作を行

い,それぞれのナトリウムの量に相当する指示値を補正した後,ナトリウムの量 (ngNa) と指示値

との関係線を作成する(

18

)

。検量線の作成は,試料の測定時に行う。

(

18

)

ナトリウムとカリウムを同時に試験する場合には,それぞれの金属元素について,検量線を作

成する。

備考7.  試料中に分離カラムの充てん剤と親和力の強い陽イオン(例えばカルシウム,マグネシウム

など)が存在すると,これらが充てん剤に吸着され,分離性能が徐々に低下するので,溶離

液の約10倍の濃度の溶液を調製し,定期的に試料と同様に分離カラムに注入して洗浄する。

8.

分離カラムは,使用を続けると性能が低下するので,定期的に

(

14

)

の操作を行って確認する。

性能が低下した場合は,溶離液の約 10 倍の濃度の溶液を調製し,カラムを洗浄した後,

(

14

)

の操作で確認し,性能が回復しない場合には,新品と取り替える。


8

K 0553 : 2002

6.

カリウム (K)   カリウムの定量には,電気加熱原子吸光法,高周波プラズマ質量分析法又はイオンク

ロマトグラフ法を適用する。

6.1

電気加熱原子吸光法  試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法でカリウムによる原子吸光を波長

766.5nm

又は 769.9nm で測定してカリウムを定量する。

定量範囲:K5∼50ng/L(

1

)

,繰返し分析精度:10∼30%(

1

)

(

1

)

  5.

(

1

)

による。

6.1.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

カリウム標準液 (100

µgK/ml)    JIS K 8121 に規定する電気伝導率測定用の塩化カリウムを 500℃で約

4

時間加熱し,

デシケーター中で放冷する。

その 0.191g をとり,

少量の水に溶かし,

全量フラスコ 1000ml

に移し入れ,水を標線まで加える。ポリエチレン瓶に保存する。

c)

カリウム標準液 (1

µgK/ml)    カリウム標準液 (100µgK/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にとり,水を標

線まで加える。使用時に調製する。

d)

カリウム標準液 (10ngK/ml)   カリウム標準液 (1

µgK/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にとり,水を標

線まで加える。使用時に調製する。

6.1.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置  バックグラウンド補正が可能なもの。

b)

発熱体  黒鉛製又は耐熱金属製

c)

カリウム中空陰極ランプ

d)

フローガス  5.1.2e)による。

e)

マイクロピペット  5.1.2f)による。

6.1.3

操作  操作は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3 で濃縮した試料の一定量(例えば,50

µl)を

マイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121 の 6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を

行い(

2

)

,カリウムの原子吸光を波長 766.5nm 又は 769.9nm で測定し,指示値(

3

)

を読み取る(

4

)

(

2

)

  5.

(

5

)

による。

(

3

)

  5.

(

6

)

による。

(

4

)

  5.

(

7

)

による。

b)

空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(

3

)

を読み取り,試料につい

て得た指示値を補正する。

c)

検量線からカリウムの濃度 (ngK/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のカリウムの濃度 (ngK/L) を

算出する。

検量線  カリウム標準液 (10ngK/ml) 2.5∼25ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,濃縮後の試料

と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液につい

て濃縮することなく a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃縮後

の試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え,濃縮することなく a)の操作を行って,そ

れぞれの標準液について得た指示値を補正した後,カリウムの濃度 (ngK/L) と指示値との関係線を

作成する。検量線の作成は,試料の測定時に行う。


9

K 0553 : 2002

備考1.  5.備考2.による。

2.

カリウムの濃度が 50ng/L 以上の試料を試験する場合には,5.1.3 の操作で試料の量は 500ml

以下の適量をとり,約 10ml になるまで濃縮して試験する。

6.2

高周波プラズマ質量分析法  試料を高周波プラズマ中に噴霧し,カリウムの m/z(質量/電荷数)に

おけるイオン電流を測定してカリウムを定量する。

定量範囲:K20∼2 000ng/L(

5

)

,繰返し分析精度:5∼20%(

5

)

(

5

)

  5.

(

8

)

による。

6.2.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

混合標準液  [(20ngK, 20ngCa, 10ngFe) /ml](

6

)

  6.1.1c)のカリウム標準液 (1

µgK/ml) 2ml,7.1.1d)のカル

シウム標準液 (1

µgCa/ml) 2ml,18.1.1d)の鉄標準液 (1µgFe/ml) 1ml をそれぞれ全量フラスコ 100ml に

とり,硝酸 (1+1) 0.1ml を加え,水を標線まで加える。使用時に調製する。

(

6

)

  5.

(

9

)

による。

6.2.2

装置  装置は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計  高周波プラズマ質量分析計は,カリウム,カルシウム,鉄などの定量に

おいて,ArH, Ar, ArO などの分子イオンピークによる干渉を低減できるものを用いる。

備考3.  5.備考4.による。

4.

5.

備考 5.による。

5.

干渉を低減する方法としてプラズマの温度を低くする方式及びその他の方式の装置がある。

6.

プラズマの温度を低くした状態でも他の金属元素を同時に定量できるが,定量下限が高くな

る。

b)

ガス  5.2.2 b)による。

6.2.3

操作  操作は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料を JIS K 0133 の 12.(定量分析)に従って,

試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧して,カリウムの m/における指示値(

7

)

を読み取る。

(

7

)

  5.

(

11

)

による。

b)

水を用いて a)の操作を行って装置からの空試験値を求め(

8

)

,試料について得た指示値(

7

)

を補正する。

(

8

)

  5.

(

12

)

による。

c)

検量線からカリウムの濃度 (ngK/L) を求め,試料中のカリウム濃度 (ngK/L) を算出する。

検量線  混合標準液  [(20ngK, 20ngCa, 10ngFe) /ml](

6

)

0.1

∼10ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,

試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加えた後(通常は,約 0.1ml),水を標線まで加え

る。これらの溶液について a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,

試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液につい

て得た指示値を補正した後,カリウムの濃度 (ngk/L) と指示値との関係線を作成する(

9

)

。検量線の

作成は,試料測定時に行う。

(

9

)

カリウム,カルシウム,鉄のうち,複数の金属元素を同時に定量する場合には,それぞれの金

属元素について,検量線を作成する。

備考7.  5.備考6.による。


10

K 0553 : 2002

6.3

イオンクロマトグラフ法  試料中のカリウムを濃縮カラムで濃縮した後,イオンクロマトグラフ法

によって定量する。

定量範囲:K0.1∼2

µg/L(

10

)

,繰返し分析精度:5∼20%(

10

)

(

10

)

  5.

(

8

)

による。

6.3.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.3.1a)による。

b)

溶離液  5.3.1b)による。

c)

再生液  5.3.1c)による。

d)

陽イオン混合標準液  [(5ngNa, 10ngK) /ml]    5.3.1d)による。

6.3.2

器具及び装置  器具及び装置は,5.3.2 による。

6.3.3

操作  操作は,次による。

a)

5.3.3a)

及び b)(

11

)

の操作を行う。

(

11

)

カリウムの濃度が2

µg/L 以上の試料を試験する場合には,40ml 以下の一定量を用いる。

b)

クロマトグラム上のカリウムに相当するピークについて,指示値(

12

)

を読み取る。

(

12

)

  5.

(

17

)

による。

c)

検量線から,カリウムの量 (ngK) を求め,試料中のカリウムの濃度  (

µgK/L)  を算出する。

検量線  陽イオン混合標準液  [(5ngNa, 10ngK) /ml](

6

)

1

∼20ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,

水を標線まで加える。これらの溶液について a)及び b)の操作を行い,それぞれのカリウムの量に相

当する指示値(

12

)

を読み取る。別に,空試験として,この操作に用いた水について a)及び b)の操作を

行い,それぞれのカリウムの量に相当する指示値を補正した後,カリウムの量 (ngK) と指示値との

関係線を作成する(

13

)

。検量線の作成は,試料の測定時に行う。

(

13

)

  5.

(

18

)

による。

備考8.  5.備考7.による。

9.

5.

備考 8.による。

7.

カルシウム (Ca)   カルシウムの定量には,電気加熱原子吸光法,ICP 発光分光分析法又は高周波プ

ラズマ質量分析法を適用する。

7.1

電気加熱原子吸光法  試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法でカルシウムによる原子吸光を波長

422.7nm

で測定してカルシウムを定量する。

定量範囲:Ca5∼50ng/L(

1

)

,繰返し分析精度:10∼30%(

1

)

(

1

)

  5.

(

1

)

による。

7.1.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

カルシウム標準液 (100

µgCa/ml)    JIS K 8617 に規定する炭酸カルシウムを 180℃で約 1 時間加熱し

た後デシケーター中で放冷する。その 0.125g をとり,水約 50ml に分散させ,これに硝酸 (1+1) 5ml

を加えて溶かす。沸騰しない程度に数分間加熱する。放冷後,全量フラスコ 500ml に移し入れて水を

標線まで加える。

d)

カルシウム標準液 (1

µgCa/ml)    カルシウム標準液 (100µgCa/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にとり,

水を標線まで加える。使用時に調製する。


11

K 0553 : 2002

e)

カルシウム標準液 (10ngCa/ml)   カルシウム標準液 (1

µgCa/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にとり,

水を標線まで加える。使用時に調製する。

7.1.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置  バックグラウンド補正が可能なもの。

b)

発熱体  黒鉛製又は耐熱金属製

c)

カルシウム中空陰極ランプ

d)

フローガス  5.1.2e)による。

e)

マイクロピペット  5.1.2f)による。

7.1.3

操作  操作は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3 で濃縮した試料の一定量(例えば,50

µl)を

マイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121 の 6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を

行い(

2

)

,カルシウムの原子吸光を波長 422.7nm で測定し,指示値(

3

)

を読み取る(

4

)

(

2

)

  5.

(

5

)

による。

(

3

)

  5.

(

6

)

による。

(

4

)

  5.

(

7

)

による。

b)

空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(

3

)

を読み取り,試料につい

て得た指示値を補正する。

c)

検量線からカルシウムの濃度 (ngCa/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のカルシウムの濃度

(ngCa/L)

を算出する。

検量線  カルシウム標準液 (10ngCa/ml) 2.5∼25ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,濃縮後の試

料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液につ

いて濃縮することなく a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃縮

後の試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え,濃縮することなく a)の操作を行って,

それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,カルシウムの濃度 (ngCa/L) と指示値との関

係線を作成する。検量線の作成は,試料の測定時に行う。

備考1.  5.備考2.による。

2.

カルシウムの濃度が 50ng/L 以上の試料を試験する場合には,5.1.3 の操作で試料の量は 500ml

以下の適量をとり,約 10ml になるまで濃縮して試験する。

7.2

ICP

発光分光分析法  試料を濃縮した後,高周波プラズマ中に噴霧し,カルシウムによる発光を波

長 393.367nm で測定してカルシウムを定量する。

定量範囲:Ca 0.4∼20ng/L(

5

)

,繰返し分析精度:5∼20%(

5

)

(

5

)

  5.

(

1

)

による。

7.2.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。


12

K 0553 : 2002

c)

混合標準液  [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml](

6

)

  7.1.1d)のカ

ルシウム標準液 (1

µgCa/ml) 5ml,8.1.1d)のマグネシウム標準液 (1µgMg/ml) 5ml,9.2.1c)の銅標準液

(25

µgCu/ml) 5ml,亜鉛標準液 (25µgZn/ml) 5ml,12.2.1c)のカドミウム標準液 (25µgCd/ml) 5ml,15.2.1c)

のマンガン標準液 (10

µgMn/ml) 5ml 及び 18.2.1c)の鉄標準液 (25µgFe/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml に

とり,硝酸 (1+1) 0.5ml を加え,水を標線まで加える。使用時に調製する。

(

6

)

  5.

(

9

)

による。

7.2.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a)

ICP

発光分光分析装置  バックグラウンドの補正が可能なもの。

b)

超音波ネブライザー(

7

)

(

7

)

これと同等の性能をもつネブライザーを用いてもよい。

7.2.3

操作  操作は,次による。

a)

 ICP

発光分光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3 で濃縮した試料を JIS K 0116 の 5.8(ICP 発光分

光分析の定量分析)に従って,試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧して波長 393.367nm の発

光強度を測定する(

8

)

(

8

)

高次のスペクトル線が使用できる装置では,高次のスペクトル線を用いて測定してもよい。ま

た,精度,正確さを確認してあれば,他の波長を用いてもよい。

b)

空試験として,水を高周波プラズマ中に噴霧して波長 393.367nm の発光強度を測定(

9

)

し,試料につい

て得た発光強度を補正する。

(

9

)

空試験の発光強度が大きい場合,又は定量下限値付近の定量を行う場合には,5.

(

12

)

に準じた

操作を行って装置からの空試験値を求める。

c)

検量線からカルシウムの濃度 (ngCa/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のカルシウムの濃度

(ngCa/L)

を算出する。

検量線  混合標準液 [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml](

6

)

0.2

10ml

を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え

た後(通常は,約 0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について a)の操作を行う。別に,

空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加

え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た発光強度を補正した後,カルシウムの濃度

(ngCa/L)

と発光強度との関係線を作成する(

10

)

。検量線の作成は,試料の測定時に行う。

(

10

)

複数の金属元素を同時に定量する場合には,それぞれの金属元素について,検量線を作成する。

ただし,銅,亜鉛,カドミウム,鉄の濃度がそれぞれ500∼1 000ng/L の場合には,混合標準液

[(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml] 0.2

∼20ml を用いる。

備考3.  カルシウムの濃度が20ng/L 以上の試料を試験する場合には,5.1.3の操作で試料の量は500ml

以下の適量をとり,約10ml になるまで濃縮して試験する。

7.3

高周波プラズマ質量分析法  試料を高周波プラズマ中に噴霧し,カルシウムの m/z(質量/電荷数)

におけるイオン電流を測定してカルシウムを定量する。

定量範囲:Ca20∼2 000ng/L(

11

)

,繰返し分析精度:5∼20%(

11

)

(

11

)

  5.

(

8

)

による。

7.3.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。


13

K 0553 : 2002

c)

混合標準液  [(20ngK, 20ngCa, 10ngFe) /ml]    6.2.1c)による。

7.3.2

装置  装置は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計  6.2.2a)による。

備考4.  5.備考4.による。

5.

5.

備考 5.による。

6.

6.

備考 3.による。

7.

6.

備考 4.による。

b)

ガス  5.2.2b)による。

7.3.3

操作  操作は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料を JIS K 0133 の 12.(定量分析)に従って,

試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧して,カルシウムの m/における指示値(

12

)

を読み取る。

(

12

)

  5.

(

11

)

による。

b)

水を用いて a)の操作を行って装置からの空試験値を求め(

13

)

,試料について得た指示値(

12

)

を補正する。

(

13

)

  5.

(

12

)

による。

c)

検量線からカルシウムの濃度 (ngCa/L) を求め,試料中のカルシウム濃度 (ngCa/L) を算出する。

検量線  混合標準液  [(20ngK, 20ngCa, 10ngFe) /ml](

6

)

0.1

∼10ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,

試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加えた後(通常は,約 0.1ml),水を標線まで加え

る。これらの溶液について a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,

試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液につい

て得た指示値を補正した後,カルシウムの濃度 (ngCa/L) と指示値との関係線を作成する(

14

)

。検量

線の作成は,試料測定時に行う。

(

14

)

  6.

(

9

)

による。

備考8.  5.備考6.による。

8.

マグネシウム (Mg)   マグネシウムの定量には,電気加熱原子吸光法,ICP 発光分光分析法又は高周

波プラズマ質量分析法を適用する。

8.1

電気加熱原子吸光法  試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法でマグネシウムによる原子吸光を波

長 285.2nm で測定してマグネシウムを定量する。

定量範囲:Mg2∼20ng/L(

1

)

,繰返し分析精度:10∼30%(

1

)

(

1

)

  5.

(

1

)

による。

8.1.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

マグネシウム標準液 (100

µgMg/ml)    JIS K 8432 に規定する酸化マグネシウムを 700℃で約 30 分間加

熱した後,デシケーター中で放冷する。その 0.174g をとり,水約 50ml に分散させ,これに硝酸 (1+

1) 10ml

を加えて溶かす。沸騰しない程度に数分間加熱する。放冷後,全量フラスコ 1 000ml に移し入

れ,水を標線まで加える。

d)

マグネシウム標準液 (1

µgMg/ml)    マグネシウム標準液 (100µgMg/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml に

とり,水を標線まで加える。使用時に調製する。


14

K 0553 : 2002

e)

マグネシウム標準液 (10ngMg/ml)   マグネシウム標準液 (1

µgMg/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にと

り,水を標線まで加える。使用時に調製する。

8.1.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置  7.1.2a)による。

b)

発熱体  黒鉛製又は耐熱金属製

c)

マグネシウム中空陰極ランプ

d)

フローガス  5.1.2e)による。

e)

マイクロピペット  5.1.2f)による。

8.1.3

操作  操作は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3 で濃縮した試料の一定量(例えば,50

µl)を

マイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121 の 6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を

行い(

2

)

,マグネシウムの原子吸光を波長 285.2nm で測定し,指示値(

3

)

を読み取る(

4

)

(

2

)

  5.

(

5

)

による。

(

3

)

  5.

(

6

)

による。

(

4

)

  5.

(

7

)

による。

b)

空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(

3

)

を読み取り,試料につい

て得た指示値を補正する。

c)

検量線からマグネシウムの濃度 (ngMg/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のマグネシウムの濃度

(ngMg/L)

を算出する。

検量線  マグネシウム標準液 (10ngMg/ml) 1∼10ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,濃縮後の

試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液に

ついて濃縮することなく a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃

縮後の試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え,濃縮することなく a)の操作を行って,

それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,マグネシウムの濃度 (ngMg/L) と指示値との

関係線を作成する。検量線の作成は,試料の測定時に行う。

備考1.  5.備考2.による。

2.

マグネシウムの濃度が 20ng/L 以上の試料を試験する場合には,5.1.3 の操作で試料の量は

500ml

以下の適量をとり,約 10ml になるまで濃縮して試験する。

8.2

ICP

発光分光分析法  試料を濃縮した後,高周波プラズマ中に噴霧し,マグネシウムによる発光を

波長 279.553nm で測定してマグネシウムを定量する。

定量範囲:Mg0.4∼20ng/L(

5

)

,繰返し分析精度:5∼15%(

5

)

(

5

)

  5.

(

1

)

による。

8.2.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

混合標準液  [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml]    7.2.1c)による。

8.2.2

器具及び装置  7.2.2 による。


15

K 0553 : 2002

8.2.3

操作  操作は,次による。

a)

 ICP

発光分光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3 で濃縮した試料を JIS K 0116 の 5.8(ICP 発光分

光分析の定量分析)に従って,試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧して波長 279.553nm の発

光強度を測定する(

6

)

(

6

)

  7.

(

8

)

による。

b)

空試験として,水を高周波プラズマ中に噴霧して波長 279.553nm の発光強度を測定(

7

)

し,試料につい

て得た発光強度を補正する。

(

7

)

  7.

(

9

)

による。

c)

検量線からマグネシウムの濃度 (ngMg/L) を求め,濃縮倍数を用いて,試料中のマグネシウムの濃度

(ngMg/L)

を算出する。

検量線  混合標準液 [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml](

8

)

0.2

10ml

を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え

た後(通常は,約 0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について a)の操作を行う。別に,

空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加

え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た発光強度を補正した後,マグネシウムの濃

度 (ngMg/L) と発光強度との関係線を作成する(

9

)

。検量線の作成は,試料の測定時に行う。

(

8

)

  5.

(

9

)

による。

(

9

)

  7.

(

10

)

による。

備考3.  備考2.による。

8.3

高周波プラズマ質量分析法  試料を高周波プラズマ中に噴霧し,マグネシウムの m/z(質量/荷電数)

におけるイオン電流を測定してマグネシウムを定量する。

定量範囲:Mg20∼2 000ng/L(

10

)

,繰返し分析精度:5∼20%(

10

)

(

10

)

  5.

(

8

)

による。

8.3.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)よる。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn, 10ngCr, 

10ngAl) /ml]

  5.2.1c)による。

8.3.2

装置  装置は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計

備考4.  5.備考4.による。

5.

5.

備考 5.による。

b)

ガス  5.2.2b)による。

8.3.3

操作  操作は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料を JIS K 0133 の 12.(定量分析)に従って,

試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧してマグネシウムの m/における指示値(

11

)

を読み取る。

(

11

)

  5.

(

11

)

による。

b)

水を用いて a)の操作を行って装置からの空試験値を求め(

12

)

,試料について得た指示値(

11

)

を補正する。

(

12

)

  5.

(

12

)

による。


16

K 0553 : 2002

c)

検量線からマグネシウムの濃度 (ngMg/L) を求め,試料中のマグネシウムの濃度 (ngMg/L) を算出す

る。

検量線  混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn,

10ngCr, 10ngAl) /ml](

8

)

0.1

∼10ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,試料と同じ酸の濃度になる

ように硝酸 (1+1)  を加えた後(通常は約 0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について a)

の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になるよ

うに硝酸 (1+1)  を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,

マグネシウムの濃度 (ngMg/L) と指示値との関係線を作成する(

13

)

。検量線の作成は,試料測定時に

行う。

(

13

)

  5.

(

13

)

による。

備考6.  5.備考6.による。

9.

 (Cu)   銅の定量には,電気加熱原子吸光法,ICP 発光分光分析法又は高周波プラズマ質量分析法

を適用する。

9.1

電気加熱原子吸光法  試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法で銅による原子吸光を波長 324.8nm

で測定して銅を定量する。

定量範囲:Cu10∼100ng/L(

1

)

,繰返し分析精度:10∼30%(

1

)

(

1

)

  5.

(

1

)

による。

9.1.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

塩酸 (13)    JIS K 9902 に規定する高純度試薬−塩酸又は同等の品質の塩酸と A3 の水とを用いて調

製する。

c)

硝酸 (11)    4.1 b)による。

d)

銅標準液 (100

µgCu/ml)    JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の銅を塩酸 (1+3)  で洗い,水

洗し,JIS K 8101 に規定するエタノール (99.5) で洗い,次に,JIS K 8103 に規定するジエチルエーテ

ルで洗った後,直ちにデシケーター中に入れ,12 時間以上放置する。Cu100%に対してその 0.100g を

とり,硝酸 (1+1) 20ml 中に加え,煮沸して溶かし,窒素酸化物を追い出す。放冷後,全量フラスコ 1

000ml

に移し入れ,水を標線まで加える。又は JIS K 8983 に規定する硫酸銅 (II) 五水和物 0.393g を

とり,硝酸 (1+1) 20ml を加えて溶かし,全量フラスコ 1 000ml に移し入れ,水を標線まで加える。

若しくは JIS K 0010 に規定する標準物質−標準液−銅の Cu100 を用いる。

e)

銅標準液 (1

µgCu/ml)    銅標準液 (100µgCu/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にとり,水を標線まで加え

る。使用時に調製する。

f)

銅標準液 (10ngCu/ml)   銅標準液 (1

µgCu/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にとり,水を標線まで加え

る。使用時に調製する。

9.1.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置  7.1.2a)による。

b)

発熱体  黒鉛製又は耐熱金属製

c)

銅中空陰極ランプ

d)

フローガス  5.1.2e)による。

e)

マイクロピペット  5.1.2f)による。


17

K 0553 : 2002

9.1.3

操作  操作は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3 で濃縮した試料の定量(例えば,50

µl)をマ

イクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121 の 6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を行

(

2

)

,銅の原子吸光を波長 324.8nm で測定し,指示値(

3

)

を読み取る(

4

)

(

2

)

  5.

(

5

)

による。

(

3

)

  5.

(

6

)

による。

(

4

)

  5.

(

7

)

による。

b)

空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(

3

)

を読み取り,試料につい

て得た指示値を補正する。

c)

検量線から銅の濃度 (ngCu/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中の銅の濃度 (ngCu/L) を算出する。

検量線  銅標準液 (10ngCu/ml) 5∼50ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,濃縮後の試料と同じ

酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液について濃縮

することなく a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃縮後の試料

と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え,濃縮することなく a)の操作を行って,それぞれ

の標準液について得た指示値を補正した後,銅の濃度 (ngCu/L) と指示値との関係線を作成する。

検量線の作成は,試料の測定時に行う。

備考1.  5.備考2.による。

2.

銅の濃度が 100ng/L 以上の試料を試験する場合には,5.1.3 の操作で試料の量は 500ml 以下の

適量をとり,約 10ml になるまで濃縮して試験する。

9.2

ICP

発光分光分析法  試料を濃縮した後,高周波プラズマ中に噴霧し,銅による発光を波長

324.754nm

で測定して銅を定量する。

定量範囲:Cu10∼1 000ng/L(

5

)

,繰返し分析精度:5∼15%(

5

)

(

5

)

  5.

(

1

)

による。

9.2.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

銅標準液 (25

µgCu/ml)    9.1.1d)の銅標準液 (100µgCu/ml) 25ml を全量フラスコ 100ml にとり,硝酸 (1

+1) 2ml を加え,水を標線まで加える。

d)

混合標準液  [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml]    7.2.1c)による。

9.2.2

器具及び装置  7.2.2 による。

9.2.3

操作  操作は,次による。

a)

 ICP

発光分光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3 で濃縮した試料を JIS K 0116 の 5.8(ICP 発光分

光分析の定量分析)に従って,試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧して波長 324.754nm の発

光強度を測定する(

6

)

(

6

)

  7.

(

8

)

による。

b)

空試験として,水を高周波プラズマ中に噴霧して波長 324.754nm の発光強度を測定(

7

)

し,試料につい

て得た発光強度を補正する。

(

7

)

  7.

(

9

)

による。


18

K 0553 : 2002

c)

検量線から銅の濃度 (ngCu/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中の銅の濃度 (ngCu/L) を算出する。

検量線  混合標準液  [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml](

8

)

0.5

∼50ml を

段階的に全量フラスコ 100ml にとり,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加えた後(通常

は,約 0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について a)の操作を行う。別に,空試験として,

この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え,a)の操作を行っ

て,それぞれの標準液について得た発光強度を補正した後,銅の濃度 (ngCu/L) と発光強度との関係線

を作成する(

9

)

。検量線の作成は,試料の測定時に行う。

(

8

)

  5.

(

9

)

による。

(

9

)

  7.

(

10

)

による。

備考3.  備考2.による。

9.3

高周波プラズマ質量分析法  試料を高周波プラズマ中に噴霧し,銅の m/z(質量/荷電数)における

イオン電流を測定して銅を定量する。

定量範囲:Cu10∼1 000ng/L(

10

)

,繰返し分析精度:5∼15%(

10

)

(

10

)

  5.

(

8

)

による。

9.3.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn, 10ngCr, 

10ngAl) /ml]

  5.2.1c)による。

9.3.2

装置  装置は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計

備考4.  5.備考4.による。

5.

5.

備考 5.による。

6.

コーンからの汚染が認められる場合には,白金製のコーンを用いる。

b)

ガス  5.2.2b)による。

9.3.3

操作  操作は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料を JIS K 0133 の 12.(定量分析)に従って,

試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧して銅の m/における指示値(

11

)

を読み取る。

(

11

)

  5.

(

11

)

による。

b)

水を用いて a)の操作を行って装置からの空試験値を求め(

12

)

,試料について得た指示値(

11

)

を補正する。

(

12

)

  5.

(

12

)

による。

c)

検量線から銅の濃度 (ngCu/L) を求め,試料中の銅の濃度 (ngCu/L) を算出する。

検量線  混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn,

10ngCr, 10ngAl) /ml](

8

)

0.1

∼10ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,試料と同じ酸の濃度になる

ように硝酸 (1+1)  を加えた後(通常は,約 0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について

a)

の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になる

ように硝酸 (1+1)  を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,

銅の濃度 (ngCu/L) と指示値との関係線を作成する(

13

)

。検量線の作成は,試料測定時に行う。

(

13

)

  5.

(

13

)

による。

備考7.  5.備考6.による。


19

K 0553 : 2002

10.

亜鉛 (Zn)   亜鉛の定量には,電気加熱原子吸光法,ICP 発光分光分析法又は高周波プラズマ質量分

析法を適用する。

10.1

電気加熱原子吸光法  試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法で亜鉛による原子吸光を波長 213.9nm

で測定して亜鉛を定量する。

定量範囲:Zn2∼20ng/L(

1

)

,繰返し分析精度:10∼30%(

1

)

(

1

)

  5.

(

1

)

による。

10.1.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

塩酸 (13)    9.1.1b)による。

c)

硝酸 (11)    4.1b)による。

d)

亜鉛標準液 (100

µgZn/ml)    JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の亜鉛を塩酸 (1+3)  で洗い,

水洗し,JIS K 8101 に規定するエタノール (99.5) で洗い,次に,JIS K 8103 に規定するジエチルエー

テルで洗った後,直ちにデシケーター中に入れ 12 時間以上放置する。Zn100%に対してその 0.100g を

とり,硝酸 (1+1) 20ml 中に加え,煮沸して溶かし,窒素酸化物を追い出す。放冷後,全量フラスコ

1000ml

に移し入れ,

水を標線まで加える。

又は JIS K 0011 に規定する標準物質−標準液−亜鉛の Zn100

を用いる。

e)

亜鉛標準液 (1

µgZn/ml)    亜鉛標準液 (100µgZn/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にとり,水を標線まで

加える。使用時に調製する。

f)

亜鉛標準液 (10ngZn/ml)   亜鉛標準液 (1

µgZn/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にとり,水を標線まで

加える。使用時に調製する。

10.1.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置  7.1.2a)による。

b)

発熱体  黒鉛製又は耐熱金属製

c)

亜鉛中空陰極ランプ

d)

フローガス  5.1.2e)による。

e)

マイクロピペット  5.1.2f)による。

10.1.3

操作  操作は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3 で濃縮した試料の定量(例えば,50

µl)をマ

イクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121 の 6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を行

(

2

)

,亜鉛の原子吸光を波長 213.9nm で測定し,指示値(

3

)

を読み取る(

4

)

(

2

)

  5.

(

5

)

による。

(

3

)

  5.

(

6

)

による。

(

4

)

  5.

(

7

)

による。

b)

空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(

3

)

を読み取り,試料につい

て得た指示値を補正する。


20

K 0553 : 2002

c)

検量線から亜鉛の濃度 (ngZn/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中の亜鉛の濃度 (ngZn/L) を算出する。

検量線  亜鉛標準液 (10ngZn/ml) 1∼10ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,濃縮後の試料と同

じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液について濃

縮することなく a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃縮後の試

料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え濃縮することなく a)の操作を行って,それぞれ

の標準液について得た指示値を補正した後,亜鉛の濃度 (ngZn/L) と指示値との関係線を作成する。

検量線の作成は,試料の測定時に行う。

備考1.  5.備考2.による。

2.

亜鉛の濃度が 20ng/L 以上の試料を試験する場合には,5.1.3 の操作で試料の量は 500ml 以下

の適量をとり,約 10ml になるまで濃縮して試験する。

10.2

  ICP

発光分光分析法  試料を濃縮した後,高周波プラズマ中に噴霧し,亜鉛による発光を波長

213.856nm

で測定して亜鉛を定量する。

定量範囲:Zn10∼1 000ng/L(

5

)

,繰返し分析精度:5∼15%(

5

)

(

5

)

  5.

(

1

)

による。

10.2.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

亜鉛標準液 (25

µgZn/ml)    10.1.1d)の亜鉛標準液 (100µgZn/ml) 25ml を全量フラスコ 100ml にとり,

硝酸 (1+1) 2ml を加え,水を標線まで加える。

d)

混合標準液  [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml]    7.2.1 c)による。

10.2.2

器具及び装置  7.2.2 による。

10.2.3

操作  操作は,次による。

a)

 ICP

発光分光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3 で濃縮した試料を JIS K 0116 の 5.8(ICP 発光分

光分析の定量分析)に従って,試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧して波長 213.856nm の発

光強度を測定する(

6

)

(

6

)

  7.

(

8

)

による。

b)

空試験として,水を高周波プラズマ中に噴霧して波長 213.856nm の発光強度を測定(

7

)

し,試料につい

て得た発光強度を補正する。

(

7

)

  7.

(

9

)

による。

c)

検量線から亜鉛の濃度 (ngZn/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中の亜鉛の濃度 (ngZn/L) を算出する。

検量線  混合標準液 [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml](

8

)

0.5

50ml

を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え

た後(通常は,約 0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について a)の操作を行う。別に,

空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加

え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た発光強度を補正した後,亜鉛の濃度 (ngZn/L)

と発光強度との関係線を作成する(

9

)

。検量線の作成は,試料の測定時に行う。

(

8

)

  5.

(

9

)

による。

(

9

)

  7.

(

10

)

による。

備考3.  亜鉛の濃度が1 000ng/L 以上の試料を試験する場合には,5.1.3の操作で試料の量は500ml 以下

の適量をとり,約10ml になるまで濃縮して試験する。


21

K 0553 : 2002

10.3

高周波プラズマ質量分析法  試料を高周波プラズマ中に噴霧し,亜鉛の m/z(質量/荷電数)におけ

るイオン電流を測定して亜鉛を定量する。

定量範囲:Zn20∼2 000ng/L(

10

)

,繰返し分析精度:5∼20%(

10

)

(

10

)

  5.

(

8

)

による。

10.3.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn, 10ngCr, 

10ngAl) /ml]

  5.2.1 c)による。

10.3.2

装置  装置は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計

備考4.  5.備考4.による。

5.

5.

備考 5.による。

b)

ガス  5.2.2b)による。

10.3.3

操作  操作は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,4.4 の試料を JIS K 0133 の 12.(定量分析)に従っ

て,試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧して亜鉛の m/における指示値(

11

)

を読み取る。

(

11

)

  5.

(

11

)

による。

b)

水を用いて a)の操作を行って装置からの空試験値を求め(

12

)

,試料について得た指示値(

11

)

を補正する。

(

12

)

  5.

(

12

)

による。

c)

検量線から亜鉛の濃度 (ngZn/L) を求め,試料中の亜鉛の濃度 (ngZn/L) を算出する。

検量線  混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngcd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn,

10ngCr, 10ngAl) /ml](

8

)

0.1

∼10ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,試料と同じ酸の濃度になる

ように硝酸 (1+1)  を加えた後(通常は,約 0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について

a)

の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になる

ように硝酸 (1+1)  を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,

亜鉛の濃度 (ngZn/L) と指示値との関係線を作成する(

13

)

。検量線の作成は,試料測定時に行う。

(

13

)

  5.

(

13

)

による。

備考6.  5.備考6.による。

11.

 (Pb)   鉛の定量には,電気加熱原子吸光法又は高周波プラズマ質量分析法を適用する。

11.1

電気加熱原子吸光法  試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法で鉛による原子吸光を波長 283.3nm

で測定して鉛を定量する。

定量範囲:Pb10∼100ng/L(

1

)

,繰返し分析精度:10∼30%(

1

)

(

1

)

  5.

(

1

)

による。

11.1.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。


22

K 0553 : 2002

c)

鉛標準液 (100

µgPb/ml)    JIS H 2105 に規定する鉛地金の特種(99.99%以上)0.100g をとり,硝酸 (1

+1) 20ml 中に加え,煮沸して溶かし,窒素酸化物を追い出す。放冷後,全量フラスコ 1 000ml に移し

入れ,水を標線まで加える。又は JIS K 8563 に規定する硝酸鉛 (II) 0.160g をとり,硝酸 (1+1) 20ml

を加えて溶かし,全量フラスコ 1 000ml に移し入れ,水を標線まで加える。若しくは JIS K 0015 に規

定する標準物質−標準液−鉛の Pb100 を用いる。

d)

鉛標準液 (1

µgPb/ml)    鉛標準液 (100µgPb/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にとり,水を標線まで加え

る。使用時に調製する。

e)

鉛標準液 (10ngPh/ml)   鉛標準液 (1

µgPb/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にとり,水を標線まで加え

る。使用時に調製する。

11.1.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置  7.1.2a)による。

b)

発熱体  黒鉛製又は耐熱金属製

c)

鉛中空陰極ランプ

d)

フローガス  5.1.2e)による。

e)

マイクロピペット  5.1.2f)による。

11.1.3

操作  操作は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3 で濃縮した試料の一定量(例えば,50

µl)を

マイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121 の 6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を

行い(

2

)

,鉛の原子吸光を波長 283.3nm で測定し,指示値(

3

)

を読み取る(

4

)

(

2

)

  5.

(

5

)

による。

(

3

)

  5.

(

6

)

による。

(

4

)

  5.

(

7

)

による。

b)

空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(

3

)

を読み取り,試料につい

て得た指示値を補正する。

c)

検量線から鉛の濃度 (ngPb/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中の鉛の濃度 (ngPb/L) を算出する。

検量線  鉛標準液 (10ngPb/ml) 5∼50ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,濃縮後の試料と同じ

酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液について濃縮

することなく a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃縮後の試料

と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え,濃縮することなく a)の操作を行って,それぞれ

の標準液について得た指示値を補正した後,鉛の濃度 (ngPb/L) と指示値との関係線を作成する。

検量線の作成は,試料の測定時に行う。

備考1.  5.備考2.による。

2.

鉛の濃度が 100ng/L 以上の試料を試験する場合には,5.1.3 の操作で試料の量は 500ml 以下の

適量をとり,約 10ml になるまで濃縮して試験する。

11.2

高周波プラズマ質量分析法  試料を高周波プラズマ中に噴霧し,鉛の m/z(質量/荷電数)における

イオン電流を測定して鉛を定量する。

定量範囲:Pb5∼500ng/L(

5

)

,繰返し分析精度:5∼15%(

5

)

(

5

)

  5.

(

8

)

による。

11.2.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。


23

K 0553 : 2002

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn, 10ngCr, 

10ngAl) /ml]

  5.2.1c)による。

11.2.2

装置  装置は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計

備考3.  5.備考4.による。

4.

5.

備考 5.による。

b)

ガス  5.2.2b)による。

11.2.3

操作  操作は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料を JIS K 0133 の 12.(定量分析)に従って,

試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧して鉛の m/における指示値(

6

)

を読み取る。

(

6

)

  5.

(

11

)

による。

b)

水を用いて a)の操作を行って装置からの空試験値を求め(

7

)

,試料について得た指示値(

6

)

を補正する。

(

7

)

  5.

(

12

)

による。

c)

検量線から鉛の濃度 (ngPb/L) を求め,試料中の鉛の濃度 (ngPb/L) を算出する。

検量線  混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn,

10ngCr, 10ngAl) /ml](

8

)

0.1

∼10ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,試料と同じ酸の濃度になる

ように硝酸 (1+1)  を加えた後(通常は,約 0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について

a)

の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になる

ように硝酸 (1+1)  を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,

鉛の濃度 (ngPb/L) と指示値との関係線を作成する(

9

)

。検量線の作成は,試料測定時に行う。

(

8

)

  5.

(

9

)

による。

(

9

)

  5.

(

13

)

による。

備考5.  5.備考6.による。

12.

カドミウム (Cd)   カドミウムの定量には,電気加熱原子吸光法,ICP 発光分光分析法又は高周波プ

ラズマ質量分析法を適用する。

12.1

電気加熱原子吸光法  試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法でカドミウムによる原子吸光を波長

228.8nm

で測定してカドミウムを定量する。

定量範囲:Cd5∼50ng/L(

1

)

,繰返し分析精度:10∼30%(

1

)

(

1

)

  5.

(

1

)

による。

12.1.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

カドミウム標準液 (100

µgCd/ml)    JIS H 2113 に規定するカドミウム地金の特種(99.99%以上)0.100g

をとり,硝酸 (1+1) 20ml 中に加え,煮沸して溶かし,窒素酸化物を追い出す。放冷後,全量フラス

コ 1 000ml に移し入れ,水を標線まで加える。又は JIS K 0012 に規定する標準物質−標準液−カドミ

ウムの Cd100 を用いる。

d)

カドミウム標準液 (1

µgCd/ml)    カドミウム標準液 (100µgCd/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にとり,

水を標線まで加える。使用時に調製する。


24

K 0553 : 2002

e)

カドミウム標準液 (10ngCd/ml)   カドミウム標準液 (1

µgCd/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にとり,

水を標線まで加える。使用時に調製する。

12.1.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置  7.1.2a)による。

b)

発熱体  黒鉛製又は耐熱金属製

c)

カドミウム中空陰極ランプ

d)

フローガス  5.1.2e)による。

e)

マイクロピペット  5.1.2f)による。

12.1.3

操作  操作は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3 で濃縮した試料の定量(例えば,50

µl)をマ

イクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121 の 6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を行

(

2

)

,カドミウムの原子吸光を波長 228.8nm で測定し,指示値(

3

)

を読み取る(

4

)

(

2

)

  5.

(

5

)

による。

(

3

)

  5.

(

6

)

による。

(

4

)

  5.

(

7

)

による。

b)

空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(

3

)

を読み取り,試料につい

て得た指示値を補正する。

c)

検量線からカドミウムの濃度 (ngCd/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のカドミウムの濃度

(ngCd/L)

を算出する。

検量線  カドミウム標準液 (10ngCd/ml) 25∼25ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,濃縮後の試

料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液につ

いて濃縮することなく a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃縮

後の試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え,濃縮することなく a)の操作を行って,

それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,カドミウムの濃度 (ngCd/L) と指示値との関

係線を作成する。検量線の作成は,試料の測定時に行う。

備考1.  5.備考2.による。

2.

カドミウムの濃度が 50ng/L 以上の試料を試験する場合には,5.1.3 の操作で試料の量は 500ml

以下の適量をとり,約 10ml になるまで濃縮して試験する。

12.2

  ICP

発光分光分析法  試料を濃縮した後,高周波プラズマ中に噴霧し,カドミウムによる発光を波

長 214.438nm で測定してカドミウムを定量する。

定量範囲:Cd10∼1 000ng/L(

5

)

,繰返し分析精度:5∼15%(

5

)

(

5

)

  5.

(

1

)

による。

12.2.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

カドミウム標準液 (25

µgCd/ml)    12.1.1c)のカドミウム標準液 (100µgCd/ml) 25ml を全量フラスコ

100ml

にとり,硝酸 (1+1) 2ml を加え,水を標線まで加える。

d)

混合標準液  [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml]    7.2.1c)による。

12.2.2

器具及び装置  7.2.2 による。

12.2.3

操作  操作は,次による。


25

K 0553 : 2002

a)

 ICP

発光分光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3 で濃縮した試料を JIS K 0116 の 5.8(ICP 発光分

光分析の定量分析)に従って,試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧して波長 214.438nm の発

光強度を測定する(

6

)

(

6

)

  7.

(

8

)

による。

b)

空試験として,水を高周波プラズマ中に噴霧して波長 214.438nm の発光強度を測定(

7

)

し,試料につい

て得た発光強度を補正する。

(

7

)

  7.

(

9

)

による。

c)

検量線からカドミウムの濃度 (ngCd/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のカドミウムの濃度

(ngCd/L)

を算出する。

検量線  混合標準液 [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml](

8

)

0.5

50ml

を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え

た後(通常は約 0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について a)の操作を行う。別に,空

試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え,

a)

の操作を行って,それぞれの標準液について得た発光強度を補正した後,カドミウムの濃度

(ngCd/L)

と発光強度との関係線を作成する(

9

)

。検量線の作成は,試料の測定時に行う。

(

8

)

  5.

(

9

)

による。

(

9

)

  7.

(

10

)

による。

備考3.  カドミウムの濃度が1 000ng/L 以上の試料を試験する場合には,5.1.3の操作で試料の量は

500ml

以下の適量をとり,約10ml になるまで濃縮して試験する。

12.3

高周波プラズマ質量分析法  試料を高周波プラズマ中に噴霧し,カドミウムの m/z(質量/荷電数)

におけるイオン電流を測定してカドミウムを定量する。

定量範囲:Cd5∼500ng/L(

10

)

,繰返し分析精度:5∼15%(

10

)

(

10

)

  5.

(

8

)

による。

12.3.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn, 10ngCr, 

10ngAl) /ml]

  5.2.1c)による。

12.3.2

装置  装置は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計

備考4.  5.備考4.による。

5.

5.

備考 5.による。

b)

ガス  5.2.2b)による。

12.3.3

操作  操作は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料を JIS K 0133 の 12.(定量分析)に従って,

試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧してカドミウムの m/における指示値(

11

)

を読み取る。

(

11

)

  5.

(

11

)

による。

b)

水を用いて a)の操作を行って装置からの空試験値を求め(

12

)

,試料について得た指示値(

11

)

を補正する。

(

12

)

  5.

(

12

)

による。

c)

検量線からカドミウムの濃度 (ngCd/L) を求め,試料中のカドミウムの濃度 (ngCd/L) を算出する。


26

K 0553 : 2002

検量線  混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn,

10ngCr, 10ngAl) /ml](

8

)

0.1

∼10ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,試料と同じ酸の濃度になる

ように硝酸 (1+1)  を加えた後(通常は,約 0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について、

a)

の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になる

ように硝酸 (1+1)  を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,

カドミウムの濃度 (ngCd/L) と指示値との関係線を作成する(

13

)

。検量線の作成は,試料測定時に行

う。

(

13

)

  5.

(

13

)

による。

備考6.  5.備考6.による。

13.

ニッケル (Ni)   ニッケルの定量には,電気加熱原子吸光法又は高周波プラズマ質量分析法を適用す

る。

13.1

電気加熱原子吸光法  試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法でニッケルによる原子吸光を波長

232.0nm

で測定してニッケルを定量する。

定量範囲:Ni10∼100ng/L(

1

)

,繰返し分析精度:10∼30%(

1

)

(

1

)

  5.

(

1

)

による。

13.1.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

ニッケル標準液 (100

µgNi/ml)    JIS K 9062 に規定するニッケル(99.99%以上)0.100g をとり,硝酸 (1

+1) 20ml 中に加え,煮沸して溶かし,窒素酸化物を追い出す。放冷後,全量フラスコ 1 000ml に移し

入れ,水を標線まで加える。又は JIS K 0013 に規定する標準物質−標準液−ニッケルの Ni100 を用い

る。

d)

ニッケル標準液 (1

µgNi/ml)    ニッケル標準液 (100µgNi/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にとり,水を

標線まで加える。使用時に調製する。

e)

ニッケル標準液 (10ngNi/ml)   ニッケル標準液 (1

µgNi/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にとり,水を標

線まで加える。使用時に調製する。

13.1.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置  7.1.2a)による。

b)

発熱体  黒鉛製又は耐熱金属製

c)

ニッケル中空陰極ランプ

d)

フローガス  5.1.2e)による。

e)

マイクロピペット  5.1.2f)による。

13.1.3

操作  操作は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3 で濃縮した試料の一定量(例えば,50

µl)を

マイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121 の 6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を

行い(

2

)

,ニッケルの原子吸光を波長 232.0nm で測定し,指示値(

3

)

を読み取る(

4

)

(

2

)

  5.

(

5

)

による。

(

3

)

  5.

(

6

)

による。

(

4

)

  5.

(

7

)

による。


27

K 0553 : 2002

b)

空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(

3

)

を読み取り,試料につい

て得た指示値を補正する。

c)

検量線からニッケルの濃度 (ngNi/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のニッケルの濃度 (ngNi/L) を

算出する。

検量線  ニッケル標準液 (10ngNi/ml) 5∼50ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,濃縮後の試料

と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液につい

て濃縮することなく a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃縮後

の試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え,濃縮することなく a)の操作を行って,そ

れぞれの標準液について得た指示値を補正した後,

ニッケルの濃度 (ngNi/L) と指示値との関係線を

作成する。検量線の作成は,試料の測定時に行う。

備考1.  5.備考2.による。

2.

ニッケルの濃度が 100ng/L 以上の試料を試験する場合には,5.1.3 の操作で試料の量は 500ml

以下の適量をとり,約 10ml になるまで濃縮して試験する。

13.2

高周波プラズマ質量分析法  試料を高周波プラズマ中に噴霧し,ニッケルの m/z(質量/電荷数)に

おけるイオン電流を測定してニッケルを定量する。

定量範囲:Ni10∼1 000ng/L(

5

)

,繰返し分析精度:5∼15%(

5

)

(

5

)

  5.

(

8

)

による。

13.2.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn, 10ngCr, 

10ngAl) /ml]

  5.2.1c)による。

13.2.2

装置  装置は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計

備考3.  5.備考4.による。

4.

5.

備考 5.による。

5.

9.

備考 6.による。

b)

ガス  5.2.2b)による。

13.2.3

操作  操作は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料を JIS K 0133 の 12.(定量分析)に従って,

試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧してニッケルの m/における指示値(

6

)

を読み取る。

(

6

)

  5.

(

11

)

による。

b)

水を用いて a)の操作を行って装置からの空試験値を求め(

7

)

,試料について得た指示値(

6

)

を補正する。

(

7

)

  5.

(

12

)

による。


28

K 0553 : 2002

c)

検量線からニッケルの濃度 (ngNi/L) を求め,試料中のニッケルの濃度 (ngNi/L) を算出する。

検量線  混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn,

10ngCr, 10ngAl) /ml](

8

)

0.1

∼10ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,試料と同じ酸の濃度になる

ように硝酸 (1+1)  を加えた後(通常は,約 0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について

a)

の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になる

ように硝酸 (1+1)  を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,

ニッケルの濃度 (ngNi/L) と指示値との関係線を作成する(

9

)

。検量線の作成は,試料測定時に行う。

(

8

)

  5.

(

9

)

による。

(

9

)

  5.

(

13

)

による。

備考6.  5.備考6.による。

14.

コバルト (Co)   コバルトの定量には,電気加熱原子吸光法又は高周波プラズマ質量分析法を適用す

る。

14.1

電気加熱原子吸光法  試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法でコバルトによる原子吸光を波長

240.7nm

で測定してコバルトを定量する。

定量範囲:Co10∼100ng/L(

1

)

,繰返し分析精度:10∼30%(

1

)

(

1

)

  5.

(

1

)

による。

14.1.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

コバルト標準液 (100

µgCo/ml)    コバルト(99.9%以上)0.100g をとり,硝酸 (1+1) 20ml 中に加え,

煮沸して溶かし,窒素酸化物を追い出す。放冷後,全量フラスコ 1 000ml に移し入れ,水を標線まで

加える。又は JIS K 0014 に規定する標準物質−標準液−コバルトの Co100 を用いる。

d)

コバルト標準液 (1

µgCo/ml)    コバルト標準液 (100µgCo/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にとり,水を

標線まで加える。使用時に調製する。

e)

コバルト標準液 (10ngCo/ml)   コバルト標準液 (1

µgCo/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にとり,水を

標線まで加える。使用時に調製する。

14.1.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置  7.1.2a)による。

b)

発熱体  黒鉛製又は耐熱金属製

c)

コバルト中空陰極ランプ

d)

フローガス  5.1.2e)による。

e)

マイクロピペット  5.1.2f)による。

14.1.3

操作  操作は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3 で濃縮した試料の一定量(例えば,50

µl)を

マイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121 の 6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を

行い(

2

)

,コバルトの原子吸光を波長 240.7nm で測定し,指示値(

3

)

を読み取る(

4

)

(

2

)

  5.

(

5

)

による。

(

3

)

  5.

(

6

)

による。

(

4

)

  5.

(

7

)

による。


29

K 0553 : 2002

b)

空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(

3

)

を読み取り,試料につい

て得た指示値を補正する。

c)

検量線からコバルトの濃度 (ngCo/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のコバルトの濃度 (ngCo/L) を

算出する。

検量線  コバルト標準液 (10ngCo/ml) 5∼50ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,濃縮後の試料

と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液につい

て濃縮することなく a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃縮後

の試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え,濃縮することなく a)の操作を行って,そ

れぞれの標準液について得た指示値を補正した後,コバルトの濃度 (ngCo/L) と指示値との関係線

を作成する。検量線の作成は,試料の測定時に行う。

備考1.  5.備考2.による。

2.

コバルトの濃度が 100ng/L 以上の試料を試験する場合には,5.1.3 の操作で試料の量は 500ml

以下の適量をとり,約 10ml になるまで濃縮して試験する。

14.2

高周波プラズマ質量分析法  試料を高周波プラズマ中に噴霧し,コバルトの m/z(質量/電荷数)に

おけるイオン電流を測定してコバルトを定量する。

定量範囲:Co10∼1 000ng/L(

5

)

,繰返し分析精度:5∼15%(

5

)

(

5

)

  5.

(

8

)

による。

14.2.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn, 10ngCr, 

10ngAl) /ml]

  5.2.1c)による。

14.2.2

装置  装置は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計

備考3.  5.備考4.による。

4.

5.

備考 5.による。

b)

ガス  5.2.2b)による。

14.2.3

操作  操作は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料を JIS K 0133 の 12.(定量分析)に従って,

試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧してコバルトの m/における指示値(

6

)

を読み取る。

(

6

)

  5.

(

11

)

による。

b)

水を用いて a)の操作を行って装置からの空試験値を求め(

7

)

,試料について得た指示値(

6

)

を補正する。

(

7

)

  5.

(

12

)

による。

c)

検量線からコバルトの濃度 (ngCo/L) を求め,試料中のコバルトの濃度 (ngCo/L) を算出する。

検量線  混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn,

10ngCr, 10ngAl) /ml](

8

)

0.1

∼10ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,試料と同じ酸の濃度になる

ように硝酸 (1+1)  を加えた後(通常は,約 0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について

a)

の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になる

ように硝酸 (1+1)  を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,

コバルトの濃度 (ngCo/L) と指示値との関係線を作成する(

9

)

。検量線の作成は,試料測定時に行う。


30

K 0553 : 2002

(

8

)

  5.

(

9

)

による。

(

9

)

  5.

(

13

)

による。

備考5.  5.備考6.による。

15.

マンガン (Mn)   マンガンの定量には,電気加熱原子吸光法,ICP 発光分光分析法又は高周波プラズ

マ質量分析法を適用する。

15.1

電気加熱原子吸光法  試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法でマンガンによる原子吸光を波長

279.5nm

で測定してマンガンを定量する。

定量範囲:Mn10∼100ng/L(

1

)

,繰返し分析精度:10∼30%(

1

)

(

1

)

  5.

(

1

)

による。

15.1.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

硫酸 (11)    JIS K 9905 に規定する高純度試薬−硫酸又は同等の品質の硫酸と A3 の水とを用いて調

製する。

d)

亜硫酸水素ナトリウム溶液 (100g/L)    JIS K 8059 に規定する亜硫酸水素ナトリウムと A3 の水とを用

いて調製する。

e)

マンガン標準液 (100

µgMn/ml)    JIS K 8247 に規定する過マンガン酸カリウム 0.288g をとり,水約

150ml

に硫酸 (1+1) 10ml を加えて溶かす。亜硫酸水素ナトリウム溶液 (100g/L) を滴加し,かき混ぜ

て脱色した後,煮沸して過剰の二酸化硫黄を追い出す。放冷後,全量フラスコ 1 000ml に移し入れ,

硝酸 (1+1) 20ml を加え,水を標線まで加える。又はマンガン(99.9%以上)0.100g をとり,硝酸 (1

+1)  を加え加熱して溶かし,煮沸して窒素酸化物を追い出す。放冷後,全量フラスコ 1 000ml に移し

入れ,水を標線まで加える。若しくは JIS K 0027 に規定する標準物質−標準液−マンガンの Mn100

を用いる。

f)

マンガン標準液 (1

µgMn/ml)    マンガン標準液 (100µgMn/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にとり,水

を標線まで加える。使用時に調製する。

g)

マンガン標準液 (10ngMn/ml)   マンガン標準液 (1

µgMn/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にとり,水を

標線まで加える。使用時に調製する。

15.1.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置  7.1.2a)による。

b)

発熱体  黒鉛製又は耐熱金属製

c)

マンガン中空陰極ランプ

d)

フローガス  5.1.2e)による。

e)

マイクロピペット  5.1.2f)による。


31

K 0553 : 2002

15.1.3

操作  操作は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3 で濃縮した試料の一定量(例えば,50

µl)を

マイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121 の 6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を

行い(

2

)

,マンガンの原子吸光を波長 279.5nm で測定し,指示値(

3

)

を読み取る(

4

)

(

2

)

  5.

(

5

)

による。

(

3

)

  5.

(

6

)

による。

(

4

)

  5.

(

7

)

による。

b)

空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(

3

)

を読み取り,試料につい

て得た指示値を補正する。

c)

検量線からマンガンの濃度 (ngMn/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のマンガンの濃度 (ngMn/L)

を算出する。

検量線  マンガン標準液 (10ngMn/ml) 5∼50ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,濃縮後の試料

と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液につい

て濃縮することなく a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃縮後

の試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え,濃縮することなく a)の操作を行って,そ

れぞれの標準液について得た指示値を補正した後,マンガンの濃度 (ngMn/L) と指示値との関係線

を作成する。検量線の作成は,試料の測定時に行う。

備考1.  5.備考2.による。

2.

マンガンの濃度が 100ng/L 以上の試料を試験する場合には,5.1.3 の操作で試料の量は 500ml

以下の適量をとり,約 10ml になるまで濃縮して試験する。

15.2

  ICP

発光分光分析法  試料を濃縮した後,高周波プラズマ中に噴霧し,マンガンによる発光を波長

257.610nm

で測定してマンガンを定量する。

定量範囲:Mn4∼400ng/L(

5

)

,繰返し分析精度:5∼15%(

5

)

(

5

)

  5.

(

1

)

による。

15.2.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

マンガン標準液 (10

µgMn/ml)    15.1.1e)のマンガン標準液 (100µgMn/ml) 10ml を全量フラスコ 100ml

にとり,硝酸 (1+1) 2ml を加え,水を標線まで加える。

d)

混合標準液  [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml]    7.2.1c)による。

15.2.2

器具及び装置  7.2.2 による。

15.2.3

操作  操作は,次による。

a)

 ICP

発光分光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3 で濃縮した試料を JIS K 0116 の 5.8(ICP 発光分

光分析の定量分析)に従って,試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧して波長 257.610nm の発

光強度を測定する(

6

)

(

6

)

  7.

(

8

)

による。

b)

空試験として,水を高周波プラズマ中に噴霧して波長 257.610nm の発光強度を測定(

7

)

し,試料につい

て得た発光強度を補正する。

(

7

)

  7.

(

9

)

による。


32

K 0553 : 2002

c)

検量線からマンガンの濃度 (ngMn/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のマンガンの濃度 (ngMn/L)

を算出する。

検量線  混合標準液 [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml](

8

)

0.2

20ml

を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え

た後(通常は,約 0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について a)の操作を行う。別に,

空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加

え,a)操作を行って,それぞれの標準液について得た発光強度を補正した後,マンガンの濃度

(ngMn/L)

と発光強度との関係線を作成する(

9

)

。検量線の作成は,試料の測定時に行う。

(

8

)

  5.

(

9

)

による。

(

9

)

  7.

(

10

)

による。

備考3.  マンガンの濃度が400ng/L 以上の試料を試験する場合には,5.1.3の操作で試料の量は500ml

以下の適量をとり,約10ml になるまで濃縮して試験する。

15.3

高周波プラズマ質量分析法  試料を高周波プラズマ中に噴霧し,マンガンの m/z(質量/電荷数)に

おけるイオン電流を測定してマンガンを定量する。

定量範囲:Mn10∼1 000ng/L(

10

)

,繰返し分析精度:5∼15%(

10

)

(

10

)

  5.

(

8

)

による。

15.3.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn, 10ngCr, 

10ngAl) /ml]

  5.2.1c)による。

15.3.2

装置  装置は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計

備考4.  5.備考4.による。

5.

5.

備考 5.による。

b)

ガス  5.2.2b)による。

15.3.3

操作  操作は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料を JIS K 0133 の 12.(定量分析)に従って,

試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧してマンガンの m/における指示値(

11

)

を読み取る。

(

11

)

  5.

(

11

)

による。

b)

水を用いて a)の操作を行って装置からの空試験値を求め(

12

)

,試料について得た指示値(

11

)

を補正する。

(

12

)

  5.

(

12

)

による。

c)

検量線からマンガンの濃度 (ngMn/L) を求め,試料中のマンガンの濃度 (ngMn/L) を算出する。

検量線  混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn,

10ngCr, 10ngAl) /ml](

8

)

0.1

∼10ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,試料と同じ酸の濃度になる

ように硝酸 (1+1)  を加えた後(通常は,約 0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について

a)

の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になる

ように硝酸 (1+1)  を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,

マンガンの濃度(ngMn/L)と指示値との関係線を作成する(

13

)

。検量線の作成は,試料測定時に行

う。


33

K 0553 : 2002


34

K 0553 : 2002

(

13

)

  5.

(

13

)

による。

備考6.  5.備考6.による。

16.

クロム (Cr)   クロムの定量には,電気加熱原子吸光法又は高周波プラズマ質量分析法を適用する。

16.1

電気加熱原子吸光法  試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法でクロムによる原子吸光を波長

357.9nm

で測定してクロムを定量する。

定量範囲:Cr10∼100ng/L(

1

)

,繰返し分析精度:10∼30%(

1

)

(

1

)

  5.

(

1

)

による。

16.1.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

クロム標準液 (100

µgCr/ml)    JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の二クロム酸カリウムを

150

℃で約 1 時間加熱し,デシケーター中で放冷する。K

2

Cr

2

O

7

に対してその 0.283g をとり,少量の水

に溶かし,全量フラスコ 1 000ml に移し入れ,水を標線まで加える。又は JIS K 0024 に規定する標準

物質−標準液−クロムの Cr100 を用いる。

d)

クロム標準液 (1

µgCr/ml)    クロム標準液 (100µgCr/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にとり,水を標線

まで加える。使用時に調製する。

e)

クロム標準液 (10ngCr/ml)    クロム標準液 (1

µgCr/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にとり,水を標線ま

で加える。使用時に調製する。

16.1.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置  7.1.2a)による。

b)

発熱体  黒鉛製又は耐熱金属製

c)

クロム中空陰極ランプ

d)

フローガス  5.1.2e)による。

e)

マイクロピペット  5.1.2f)による。

16.1.3

操作  操作は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3 で濃縮した試料の一定量(例えば,50

µl)を

マイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121 の 6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を

行い(

2

)

,クロムの原子吸光を波長 357.9nm(

3

)

で測定し,指示値(

4

)

を読み取る(

5

)

(

2

)

  5.

(

5

)

による。

(

3

)

バックグラウンド補正の方式によっては,359.3nm を用いる。

(

4

)

  5.

(

6

)

による。

(

5

)

  5.

(

7

)

による。

b)

空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(

4

)

を読み取り,試料につい

て得た指示値を補正する。


35

K 0553 : 2002

c)

検量線からクロムの濃度 (ngCr/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のクロムの濃度 (ngCr/L) を算出

する。

検量線  クロム標準液 (10ngCr/ml) 5∼50ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,濃縮後の試料と

同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液について

濃縮することなく a)操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃縮後の試

料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え,濃縮することなく a)の操作を行って,それぞ

れの標準液について得た指示値を補正した後,

クロムの濃度 (ngCr/L) と指示値との関係線を作成す

る。検量線の作成は,試料の測定時に行う。

備考1.  5.備考2.による。

2.

クロムの濃度が 100ng/L 以上の試料を試験する場合には,5.1.3 の操作で試料の量は 500ml 以

下の適量をとり,約 10ml になるまで濃縮して試験する。

16.2

高周波プラズマ質量分析法  試料を高周波プラズマ中に噴霧し,クロムの m/z(質量/電荷数)にお

けるイオン電流を測定してクロムを定量する。

定量範囲:Cr10∼1 000ng/L(

6

)

,繰返し分析精度:5∼20%(

6

)

(

6

)

  5.

(

8

)

による。

16.2.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo,  10ngMn, 10ngCr, 

10ngAl) /ml]

  5.2.1c)による。

16.2.2

装置  装置は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計

備考3.  5.備考4.による。

4.

5.

備考 5.による。

b)

ガス  5.2.2b)による。

16.2.3

操作  操作は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料を JIS K 0133 の 12.(定量分析)に従って,

試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧してクロムの m/における指示値(

7

)

を読み取る。

(

7

)

  5.

(

11

)

による。

b)

水を用いて a)の操作を行って装置からの空試験値を求め(

8

)

,試料について得た指示値(

7

)

を補正する。

(

8

)

  5.

(

12

)

による。

c)

検量線からクロムの濃度 (ngCr/L) を求め,試料中のクロムの濃度 (ngCr/L) を算出する。

検量線  混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn,

10ngCr, 10ngAl) /ml](

9

)

0.1

∼10ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,試料と同じ酸の濃度になる

ように硝酸 (1+1)  を加えた後(通常は,約 0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について

a)

の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になる

ように硝酸 (1+1)  を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,

クロムの濃度 (ngCr/L) と指示値との関係線を作成する(

10

)

。検量線の作成は,試料測定時に行う。


36

K 0553 : 2002

(

9

)

  5.

(

9

)

による。

(

10

)

  5.

(

13

)

による。

備考5.  5.備考6.による。

17.

アルミニウム (Al)   アルミニウムの定量には,電気加熱原子吸光法又は高周波プラズマ質量分析法

を適用する。

17.1

電気加熱原子吸光法  試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法でアルミニウムによる原子吸光を波

長 309.2nm で測定してアルミニウムを定量する。

定量範囲:Al10∼100ng/L(

1

)

,繰返し分析精度:10∼30%(

1

)

(

1

)

  5.

(

1

)

による。

17.1.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

アルミニウム標準液 (100

µgAl/ml)    JIS K 8255 に規定する硫酸カリウムアルミニウム・12 水[ビス

(硫酸)カリウムアルミニウム−水 (1/12)]1.79g をとり,硝酸 (1+1) 20ml と少量の水に溶かし,全

量フラスコ 1 000ml に移し入れ,水を標線まで加える。又は JIS H 2111 に規定する精製アルミニウム

地金特種(99.995%以上)0.100g をとり,硝酸 (1+1) 20ml 中に加え,加熱して溶かし,煮沸して窒素

酸化物を追い出す。放冷後,全量フラスコ 1 000ml に移し入れ,水を標線まで加える。

d)

アルミニウム標準液 (1

µgAl/ml)    アルミニウム標準液 (100µgAl/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にと

り,水を標線まで加える。使用時に調製する。

e)

アルミニウム標準液 (10ngAl/ml)   アルミニウム標準液 (1

µgAl/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にとり,

水を標線まで加える。使用時に調製する。

17.1.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置  7.1.2a)による。

b)

発熱体  黒鉛製又は耐熱金属製

c)

アルミニウム中空陰極ランプ

d)

フローガス  5.1.2e)による。

e)

マイクロピペット  5.1.2f)による。

17.1.3

操作  操作は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3 で濃縮した試料の一定量(例えば,50

µl)を

マイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121 の 6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を

行い(

2

)

,アルミニウムの原子吸光を波長 309.3nm で測定し,指示値(

3

)

を読み取る(

4

)

(

2

)

  5.

(

5

)

による。

(

3

)

  5.

(

6

)

による。

(

4

)

  5.

(

7

)

による。

b)

空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(

3

)

を読み取り,試料につい

て得た指示値を補正する。


37

K 0553 : 2002

c)

検量線からアルミニウムの濃度 (ngAl/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のアルミニウムの濃度

(ngAl/L)

を算出する。

検量線  アルミニウム標準液 (10ngAl/ml) 5∼50ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,濃縮後の

試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液に

ついて濃縮することなく a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃

縮後の試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え,濃縮することなく a)の操作を行って,

それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,アルミニウムの濃度 (ngAl/L) と指示値との関

係線を作成する。検量線の作成は,試料の測定時に行う。

備考1.  5.備考2.による。

2.

アルミニウムの濃度が 100ng/L 以上の試料を試験する場合には,5.1.3 の操作で試料の量は

500ml

以下の適量をとり,約 10ml になるまで濃縮して試験する。

17.2

高周波プラズマ質量分析法  試料を高周波プラズマ中に噴霧し,アルミニウムの m/z(質量/電荷数)

におけるイオン電流を測定してアルミニウムを定量する。

定量範囲:Al10∼1 000ng/L(

5

)

,繰返し分析精度:5∼20%(

5

)

(

5

)

  5.

(

8

)

による。

17.2.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn, 10ngCr, 

10ngAl) /ml]

  5.2.1c)による。

17.2.2

装置  装置は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計

備考3.  5.備考4.による。

4.

5.

備考 5.による。

5.

9.

備考 6.による。

b)

ガス  5.2.2b)による。

17.2.3

操作  操作は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料を JIS K 0133 の 12.(定量分析)に従って,

試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧してアルミニウムの m/における指示値(

6

)

を読み取る。

(

6

)

  5.

(

11

)

による。

b)

水を用いて a)の操作を行って装置からの空試験値を求め(

7

)

,試料について得た指示値(

6

)

を補正する。

(

7

)

  5.

(

12

)

による。

c)

検量線からアルミニウムの濃度 (ngAl/L) を求め,試料中のアルミニウムの濃度 (ngAl/L) を算出する。

検量線  混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn,

10ngCr, 10ngAl) /ml](

8

)

0.1

∼10ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,試料と同じ酸の濃度になる

ように硝酸 (1+1)  を加えた後(通常は,約 0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について

a)

の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になる

ように硝酸 (1+1)  を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,

アルミニウムの濃度 (ngAl/L) と指示値との関係線を作成する(

9

)

。検量線の作成は,試料測定時に行

う。


38

K 0553 : 2002

(

8

)

  5.

(

9

)

による。

(

9

)

  5.

(

13

)

による。

備考6.  5.備考6.による。

18.

 (Fe)   鉄の定量には,電気加熱原子吸光法,ICP 発光分光分析法又は高周波プラズマ質量分析法

を適用する。

18.1

電気加熱原子吸光法  試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法で鉄による原子吸光を波長 248.3nm

で測定して鉄を定量する。

定量範囲:Fe10∼100ng/L(

1

)

,繰返し分析精度:10∼30%(

1

)

(

1

)

  5.

(

1

)

による。

18.1.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

鉄標準液 (100

µgFe/ml)    鉄(99.5%以上)0.100g をとり,硝酸 (1+1) 20ml 中に加え,煮沸して溶か

し,窒素酸化物を追い出す。放冷後,全量フラスコ 1 000ml に移し入れ,水を標線まで加える。又は

JIS K 8979

に規定する硫酸アンモニウム鉄 (II) 六水和物[ビス(硫酸)鉄 (II) 二アンモニウム六水

和物]0.702g をとり,硝酸 (1+1) 20ml と少量の水に溶かし,全量フラスコ 1 000ml に移し入れ,水

を標線まで加える。若しくは JIS K 0016 に規定する標準物質−標準液−鉄の Fe100 を用いる。

d)

鉄標準液 (1

µgFe/ml)    鉄標準液 (100µgFe/ml) 5ml を全量フラスコ 500ml にとり,水を標線まで加え

る。使用時に調製する。

e)

鉄標準液 (10ngFe/ml)   鉄標準液 (1

µgFe/ml) 5ml を全量フラスコ500ml にとり,水を標線まで加える。

使用時に調製する。

18.1.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置  7.1.2a)による。

b)

発熱体  黒鉛製又は耐熱金属製

c)

鉄中空陰極ランプ

d)

フローガス  5.1.2e)による。

e)

マイクロピペット  5.1.2f)による。

18.1.3

操作  操作は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3 で濃縮した試料の定量(例えば,50

µl)をマ

イクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121 の 6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を行

(

2

)

,鉄の原子吸光を波長 248.3nm で測定し,指示値(

3

)

を読み取る(

4

)

(

2

)

  5.

(

5

)

による。

(

3

)

  5.

(

6

)

による。

(

4

)

  5.

(

7

)

による。

b)

空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(

3

)

を読み取り,試料につい

て得た指示値を補正する。


39

K 0553 : 2002

c)

検量線から鉄の濃度 (ngFe/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中の鉄の濃度 (ngFe/L) を算出する。

検量線  鉄標準液 (10ngFe/ml) 5∼50ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,濃縮後の試料と同じ

酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液について濃縮

することなく a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃縮後の試料

と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え,濃縮することなく a)の操作を行って,それぞれ

の標準液について得た指示値を補正した後,鉄の濃度 (ngFe/L) と指示値との関係線を作成する。検

量線の作成は,試料の測定時に行う。

備考1.  5.備考2.による。

2.

鉄の濃度が 100ng/L 以上の試料を試験する場合には,5.1.3 の操作で試料の量は 500ml 以下の

適量をとり,約 10ml になるまで濃縮して試験する。

18.2

  ICP

発光分光分析法  試料を濃縮した後,高周波プラズマ中に噴霧し,鉄による発光を波長

238.204nm

で測定して鉄を定量する。

定量範囲:Fe10∼1 000ng/L(

5

)

,繰返し分析精度:5∼15%(

5

)

(

5

)

  5.

(

1

)

による。

18.2.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

鉄標準液 (25

µgFe/ml)    18.1.1c)の鉄標準液 (100µgFe/ml) 25ml を全量フラスコ 100ml にとり,硝酸 (1

+1) 2ml を加え,水を標線まで加える。

d)

混合標準液  [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml]    7.2.1c)による。

18.2.2

器具及び装置  7.2.2 による。

18.2.3

操作  操作は,次による。

a)

 ICP

発光分光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3 で濃縮した試料を JIS K 0116 の 5.8(ICP 発光分

光分析の定量分析)に従って,試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧して波長 238.204nm の発

光強度を測定する(

6

)

(

6

)

  7.

(

8

)

による。

b)

空試験として,水を高周波プラズマ中に噴霧して波長 238.204nm の発光強度を測定(

7

)

し,試料につい

て得た発光強度を補正する。

(

7

)

  7.

(

9

)

による。

c)

検量線から鉄の濃度 (ngFe/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中の鉄の濃度 (ngFe/L) を算出する。

検量線  混合標準液 [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml](

8

)

0.5

50ml

を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え

た後(通常は,約 0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について a)の操作を行う。別に,

空試験として,この操作に用いた水について試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え,

a)

の操作を行って,それぞれの標準液について得た発光強度を補正した後,鉄の濃度 (ngFe/L) と発

光強度との関係線を作成する(

9

)

。検量線の作成は,試料の測定時に行う。

(

8

)

  5.

(

9

)

による。

(

9

)

  7.

(

10

)

による。

備考3.  鉄の濃度が1 000ng/L 以上の試料を試験する場合には,5.1.3の操作で試料の量は500ml 以下の

適量をとり,約10ml になるまで濃縮して試験する。


40

K 0553 : 2002

18.3

高周波プラズマ質量分析法  試料を高周波プラズマ中に噴霧し,鉄の m/z(質量/電荷数)における

イオン電流を測定して鉄を定量する。

定量範囲:Fe10∼1 000ng/L(

10

)

,繰返し分析精度:5∼20%(

10

)

(

10

)

  5.

(

8

)

による。

18.3.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  5.1.1a)による。

b)

硝酸 (11)    4.1b)による。

c)

混合標準液  [(20ngK, 20ngCa, 10ngFe) /ml]    6.2.1c)による。

18.3.2

装置  装置は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計  6.2.2a)による。

備考4.  5.備考4.による。

5.

5.

備考 5.による。

6.

6.

備考 3.による。

7.

6.

備考 4.による。

8.

9.

備考 6.による。

b)

フローガス  5.2.2 b)による。

18.3.3

操作  操作は,次による。

a)

高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料を JIS K 0133 の 12.(定量分析)に従って,

試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧して,鉄の m/における指示値(

11

)

を読み取る。

(

11

)

  5.

(

11

)

による。

b)

水を用いて a)の操作を行って装置からの空試験値を求め(

12

)

,試料について得た指示値(

11

)

を補正する。

(

12

)

  5.

(

12

)

による。

c)

検量線から鉄の濃度 (ngFe/L) を求め,試料中の鉄の濃度 (ngFe/L) を算出する。

検量線  混合標準液  [(20ngK, 20ngCa, 10ngFe) /ml](

8

)

0.1

∼10ml を段階的に全量フラスコ 100ml にとり,

試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加えた後(通常は,約 0.1ml),水を標線まで加え

る。これらの溶液について a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,

試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1)  を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液につい

て得た指示値を補正した後,鉄の濃度 (ngFe/L) と指示値との関係線を作成する(

13

)

。検量線の作成

は,試料測定時に行う。

(

13

)

  6.

(

9

)

による。

備考9.  5.備考6.による。


41

K 0553 : 2002

付表 1  引用規格

JIS B 9920

  クリーンルーム中における浮遊微粒子の濃度測定方法及びクリーンルームの空気清浄度

の評価方法

JIS H 2105

  鉛地金

JIS H 2111

  精製アルミニウム地金

JIS H 2113

  カドミウム地金

JIS K 0010

  標準物質−標準液−銅

JIS K 0011

  亜鉛標準液

JIS K 0012

  カドミウム標準液

JIS K 0013

  ニッケル標準液

JIS K 0014

  コバルト標準液

JIS K 0015

  鉛標準液

JIS K 0016

  鉄標準液

JIS K 0024

  標準物質−標準液−クロム

JIS K 0027

  標準物質−標準液−マンガン

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0101

  工業用水試験方法

JIS K 0102

  工場排水試験方法

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0127

  イオンクロマトグラフ分析通則

JIS K 0133

  高周波プラズマ質量分析通則

JIS K 0211

  分析化学用語(基礎部門)

JIS K 0215

  分析化学用語(分析機器部門)

JIS K 0512

  水素

JIS K 0557

  用水・排水の試験に用いる水

JIS K 0970

  プッシュボタン式液体用微量体積計

JIS K 1105

  アルゴン

JIS K 1107

  高純度窒素

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8059

  亜硫酸水素ナトリウム(試薬)

JIS K 8101

  エタノール (99.5) (試薬)

JIS K 8103

  ジエチルエーテル(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8247

  過マンガン酸カリウム(試薬)

JIS K 8255

  硫酸カリウムアルミニウム・12 水(試薬)

JIS K 8432

  酸化マグネシウム(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛 (II)(試薬)


42

K 0553 : 2002

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8979

  硫酸アンモニウム鉄 (II) 六水和物(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅 (II) 五水和物(試薬)

JIS K 9062

  ニッケル(試薬)

JIS K 9901

  高純度試薬−硝酸

JIS K 9902

  高純度試薬−塩酸

JIS K 9905

  高純度試薬−硫酸

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 0701

  包装用シリカゲル乾燥剤


43

K 0553 : 2002

附属書(参考)  遠心減圧濃縮法

序文  この附属書は,電気加熱原子吸光法及び ICP 発光分光分析法での試料の濃縮における,遠心減圧濃

縮法について参考として記述したものであって,規定の一部ではない。

1.

遠心減圧濃縮法  試料を硝酸酸性とし,遠心力で沸騰を防止しながら減圧状態で試料を濃縮する。

1.1

試薬  試薬は,次による。

a)

硝酸 (11)    本体 4.1b)による。

1.2

器具及び装置  器具及び装置の一例を次に示す。

a)

遠心式濃縮器  回転数約 1 800min

1

が得られ,約 60℃に温度調節のできるもの。

b)

冷凍除湿器  約−50℃,除湿容量約 800ml(水)のもの。

c)

真空ポンプ  排気量 50∼135L/min,  圧力約 100Pa が得られるもの。

d)

遠心管  呼び容量約 50ml の合成樹脂製のもの。附属書図 に減圧遠心濃縮装置の構成の一例を示す。

それぞれ市販品がある。

附属書図 1

1.3

操作  操作は,本体で規定した試験環境で次による。

a)

試料 100ml をとり,硝酸 (1+1) 0.1ml を加えてかき混ぜ,その約 30ml ずつを質量既知の遠沈管に移

し入れ,バランスをとり,それぞれ質量を 1mg のけたまではかる。

b)

遠沈管を遠心式濃縮器に取り付け,遠心減圧濃縮装置を作動させ,遠心式濃縮器を約 60℃に調節して

液量が約 0.5ml になるまで濃縮する(

1

)

c)

遠沈管を取り出し,その質量を 1mg のけたまではかる。

d)

試料の濃縮倍数は,

( )

( )

濃縮後の試料の質量

濃縮前の試料の質量

から求める。

(

1

)

濃縮後の液量と濃縮時間との関係をあらかじめ求めておく。試料約30ml を約0.5ml に濃縮する

には,通常15∼17時間を要する。また,約5ml 又は約10ml に濃縮するには,それぞれ6∼8時間

又は3∼4時間を要する。


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K 0553 : 2002

日本工業標準調査会標準部会  環境・資源循環専門委員会  構成表

氏名

所属

(委員会長)

二  瓶  好  正

東京理科大学理工学部

(委員)

間      邦  彦

日本製紙連合会

稲  葉      敦

独立行政法人産業技術総合研究所

指  宿  堯  嗣

独立行政法人産業技術総合研究所

今  城  高  之

社団法人日本自動車工業会

大  谷  郁  二

社団法人プラスチック処理促進協会

川  合  正  剛

社団法人日本化学工業協会

久  米      猛

財団法人化学物質評価研究機構

小  林  珠  江

株式会社西友

酒  井  伸  一

独立行政法人国立環境研究所

佐  野  真理子

主婦連合会

竹  居  照  芳

日本経済新聞社

辰  巳  菊  子

社団法人日本消費生活アドバイザー・コンサルタント協会

永  田  勝  也

早稲田大学理工学部

中  山  哲  男

社団法人産業環境管理協会

服  部  重  彦

社団法人日本分析機器工業会

福  田  輝  夫

社団法人日本電機工業会

松  田  美夜子

生活環境評論家リサイクル研究家(富士常葉大学環境防災学
部)

山  岸  千  丈

社団法人日本建材産業協会

山  田  範  保

環境省大臣官房