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日本工業規格

JIS

 K

0519

-1995

高純度炭化水素の密度試験方法

(ビンガム形比重びん法)

Testing method for density of high-purity

hydrocarbons by bingham pycnometer

1.

適用範囲  この規格は,高純度炭化水素の密度を小数点以下 5 位まで測定する方法について規定する

(

1

)

(

1

)

この規格において高純度炭化水素とは,n−ヘプタン,イソオクタンなどのように弱粘性で,常

温で液状のものをいい,また,密度とは,20℃における試料の単位体積 (cm

3

)

の質量 (g) をい

う。

備考1.  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS B 7410

  石油類試験用ガラス製温度計

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 2249

  原油及び石油製品の密度試験方法並びに密度・質量・容量換算表

JIS Z 8401

  数値の丸め方

2.

この規格の中で{  }を付けて示してある単位及び数値は,従来単位によるものであって,

参考として併記したものである。

2.

試験方法の概要  ビンガム形比重びんの標線まで水及び試料をそれぞれ満たし,20±0.01℃に保持し

た後,

その質量をはかる。

これらの質量から空の比重びんの質量を差し引いて水及び試料の質量を求める。

次いで,両者に対する空気の浮力補正を行い,20±0.01℃における比重びんの体積(水の体積)で試料の

質量を割って試料の密度を算出する。

3.

装置

3.1

ビンガム形比重びん  図 に示す形状・寸法のもので,全質量は 30g を超えてはならない。

なお,すり合せ部は,水密でなければならない。


2

K 0519-1995

図 1  ビンガム形比重びん

3.2

恒温水槽  液温を 20±0.01℃に調節・維持することのできる深さ 180mm 以上の水槽で,適当な比重

びん保持器(

2

)

又は比重びんはさみを備えたもの。

(

2

)  JIS K 2249

に規定する目盛ピクノメーター(I 形)用保持器を用いるとよい。

3.3

温度計  目量 0.1℃以下で,氷点 (0℃)  及び 20℃の温度目盛を有し(

3

)

,あらかじめ目盛検査(0.01℃

まで)されているもの。

(

3

)

例えば,JIS B 7410に規定する温度計番号16が適当である。

備考1.  温度計の目盛検査方法については,JIS B 7410の附属書(補正試験方法)参照。

2.

多くの高純度炭化水素では,密度の温度係数は約 8×10

4

g/cm

3

・℃である。したがって,

0.013

℃の温度誤差は,密度において 1×10

5

g/cm

3

の誤差となる。

3.4

注入器  体積 30cm

3

の耐薬品ガラス製のもので,

図 2(a)に示す形状・寸法のステンレス鋼製注射針

を取り付けて用いる。

3.5

吸い出し針  図 2(b)に示す形状・寸法のもので,針部はステンレス鋼製の管,軸部は銅製の管とし,

減圧装置に連結して用いる。

3.6

比重びん洗浄装置  図 3(a)に示す洗浄装置(溶剤用)及び図 3(b)に示す洗浄装置(クロム酸混液用)

を用いる。


3

K 0519-1995

3.7

化学はかり  ひょう量 100g 以上,読取限度 0.01mg 以下の定感量直示化学はかりで,器圧試験を受

けたもの。

なお,化学はかりの取扱い,ひょう量操作等に関する一般的注意事項は,JIS K 0050 による。

図 2  注射針及び吸い出し針

図 3  比重びん洗浄装置


4

K 0519-1995

図 3  (続き)

4.

試験の準備

4.1

比重びんの洗浄  比重びんは,次の溶剤による方法(4.1.1)又はクロム酸混液による方法(4.1.2)のいず

れかによって清浄にし,乾燥する。通常,比重びんを連続使用しているときには溶剤による方法で行い,

新しい比重びんを用いるとき,校正し直すとき,又は比重びん内壁や毛細管から液体がきれいに排除され

ないようなときにはクロム酸混液による方法で行う。

4.1.1

溶剤による方法

(1)

洗浄装置(溶剤用)の上部細管を比重びん内にそう入し,比重びんの口でゴム栓の上面中央の穴が完

全に覆われるようにする。減圧装置を動かし,比重びんが減圧によってそのまま保持されるまでゴム

栓に押しつける。

(2)

比重びんの吸引を続けながら・洗浄装置の下部細管の先端をアセトン,イソペンタン,純トルエンな

どの適当な溶剤中に浸し,その 20∼25cm

3

を比重びん内に吸入する[

図 3(a)参照]。次いで,下部細管

の先端を溶剤の液面より少し上げ,比重びん内の溶剤をすべて排出する。この溶剤の吸入・排出操作

を 2∼3 回繰り返す。

(3)

比重びん内の溶剤がすべて排出されたならば(

4

)

,溶剤容器を取り外し,比重びん内が乾燥するまで空

気の吸入を続ける。

(

4

)

溶剤としてアセトンを用いた場合には,最後にイソペンタンの吸入・排出操作を行ってから乾

燥操作に移る。

備考  前の試料又は水の入っている比重びんを洗浄する場合には,(2)の操作に先立って比重びん内の


5

K 0519-1995

試料又は水をすべて排出しておく。

4.1.2

クロム酸混液による方法

(1)

洗浄装置(クロム酸混液用)を

図 3(b)に示すように組み立てる。クロム酸混液をビーカーに入れ,熱

板上に置いて 50∼60℃に加熱する。

(2)

比重びんの口と洗浄装置のすり合せ部とを接続する。ストップコックを回して流路を減圧装置側に開

き,比重びん内を十分に排気した後,流路をビーカー側に開いて比重びん内に温クロム酸混液を満た

す。次いで,流路を閉じ,減圧装置を止めてそのまま 5∼10 分間放置する。

その後,流路を減圧装置側に開き,比重びん内を吸引して温クロム酸混液をすべて吸引びんに排出

する。この温クロム酸混液の吸入・排出操作は,3 回以上繰り返す。

(3)

比重びんから温クロム酸混液がすべて排出されたならば,ストップコックを回して流路を閉じ,減圧

装置を止める。次いで,吸引びん内に捕集されたクロム酸混液を別容器に移すか,又は新しい吸引び

んに取り替える。

(4)

ビーカーを新しいものに取り替え,これに水を入れる。その後は,(2)と同様の方法で水の吸入・排出

操作を繰り返し,比重びん内を清浄にする。

(5)

比重びん内から水をすべて排出した後,105∼110℃に保った乾燥器の中に 1 時間以上入れて乾燥する

か,又は 4.1.1 に従って比重びんをアセトン−イソペンタンの順に洗浄・乾燥する。

備考1.  クロム酸混液洗浄操作を行うときは,クロム酸混液が皮膚に触れないように注意する。

2.

使用済みのクロム酸混液は,還元−水酸化物沈殿法,イオン交換法などによって無害化処理

する必要がある。

4.2

注入器及び注射針の洗浄  適当な溶剤(イソペンタン,純トルエンなど)−アセトン−水の順で洗

浄した後,乾燥器中で乾燥する。

5.

比重びんの校正

(1)

水(蒸留水が望ましい。

)約 200cm

3

を三角フラスコ 300cm

3

(硬質ガラス 1 級)にとり,15 分間以上煮

沸した後,空気中の二酸化炭素が混入しないようにソーダ石灰,ソーダアスベストなどを詰めた保護

管付きの栓をし,適当な方法で 10∼15℃に冷却する。

(2)

清浄・乾燥した比重びん及び栓の質量を 0.1mg まで正確にはかり,これを W

1

 (g)

とする。次いで,化

学はかりのひょう量箱外の温度,大気圧及び相対湿度を測定し,記録する。

備考  比重びんは図 に示すように丸底であるので,その質量をはかる際には,ナイロン製つり糸(径

0.2mm

程度)などで比重びんを化学はかりのつりかぎにつるすか,又は化学はかりのひょう量

ざら自体を比重びんが鉛直に保持されるように改造したものに取り替えるなどの措置をとる必

要がある。

なお,つり糸などの補助具を用いて比重びんの質量をはかる場合は,あらかじめ補助具だけ

の質量をはかり,記録しておくか,又は化学はかりの風袋消去装置(通常,0.1g 程度まで消去

できる。

)によってその質量を消去しておく。

(3)  (1)

の水を注入器にとり,注射針を通して比重びんの標線の少し上まで満たす。この際,空気のあわが

生じないように十分注意する(

5

)

(

5

)

もし,空気のあわが生じ,これが比重びんの球部内壁や毛細管に付いてしまった場合には,注

入器内に吸い入れるか,又は比重びんの周囲を軽くたたいて液面まで移動させ,取り除く。

(4)

比重びんの標線より上の部分の水を注入器又は吸い出し針で取り除き,メニスカスの最下端を標線に


6

K 0519-1995

合わせる。比重びんのあふれ液貯留管内壁をわずかにアセトンで湿した木綿布でふいて乾かす。

また,標線上部の毛細管内壁に付着している水は,清浄・乾燥した木綿糸(径約 0.9mm)を用いて

吸い取り,乾かす。

(5)

比重びんに栓をし,20±0.01℃に保った恒温水槽中に入れ,標線が恒温水槽の液面より少し下になる

ように保持する。

(6)

比重びん内の水の温度と恒温水槽の温度とが平衡を保ち,水の膨張が止まるまでの間,定期的に,又

はあふれ液貯留管内に水が膨張する前に(

6

)

,次のようにして余分の水を取り除く。

標線が十分に観察できる位置まで,比重びんを恒温水槽から引き上げ,栓を外し,標線より上の部

分の水を吸い出し針で取り除き,メニスカスの最下端を標線に合わせる。次いで,比重びんを(5)に従

って恒温水槽中に保持する。

(

6

)

壁付着水の不完全な除去による誤差を最小にするため,

標線より上の部分には10mm 以上水を,

膨張させないようにする。

(7)

比重びん内の水の膨張が止まったならば,恒温水槽中に更に 10 分間保持し,(6)と同様の方法で標線

より上の部分の水を取り除き,メニスカスの最下端と標線とを正確に一致させる。この際,視差によ

る誤差を生じないようにする。

次いで,あふれ液貯留管内壁をわずかにアセトンで湿した木綿布でふいて乾かす。

また,標線上部の毛細管内壁に付着している水は,清浄・乾燥した木綿糸を用いて吸い取り,比重

びんに栓をする。

(8)

比重びんを恒温水槽中から取り出し,外面をアセトン−イソペンタン(又は,エチルエーテル)の順

で十分にすすぐか,又はアセトン浴及びイソペンタン(又は,エチルエーテル)浴に,それぞれ 10

秒以上浸せきした後,自然乾燥する。

比重びんを化学はかりの近くに約 20 分間置いた後,

その質量を 0.1mg まで正確にはかり

備考参照),

これを W

2

 (g)

とする。

次いで,化学はかりのひょう量箱内の温度,大気圧及び相対湿度を測定し,記録する。

備考  比重びんを木綿布などでふいて乾かすと,比重びんの質量を 1mg 以上も軽くするような静電気

が起こることがあり,試験結果に影響を及ぼす。このため,本試験方法では,恒温水槽から取

り出した比重びんは,アセトン−イソペンタン(又は,エチルエーテル)の順に洗浄又は浸せ

きして自然乾燥する方法を採用した。

6.

操作

(1)

清浄・乾燥した校正済みの比重びん及び栓の質量を 0.1mg まで正確にはかり[5.(2)

備考参照],これ

を W

1

' (g)

とする。次いで,化学はかりのひょう量箱内の温度,大気圧及び相対湿度を測定し,記録す

る。

(2)

あらかじめ 10∼15℃に冷却した試料について,5.(3)(8)に準じて操作し,標線まで試料を満たした比

重びんの質量を 0.1mg まで正確にはかり[5.(2)

備考参照],これを W

3

 (g)

とする。次いで,化学は

かりのひょう量箱内の温度,大気圧及び相対湿度を測定し,記録する。

7.

計算及び報告  試料の密度は次の手順に従って算出し,JIS Z 8401 によって小数点以下 5 位に丸めて

報告する。

なお,この際必要に応じて試験温度 (20℃)  を併記する。


7

K 0519-1995

(1)

空の比重びん及び水又は試料を満たした比重びんの質量を測定したときの空気の密度を次の式によっ

て小数点以下 6 位までそれぞれ算出する。

H

t

hp

B

d

a

)

67

003

.

0

1

(

)

78

003

.

0

(

293

001

.

0

ここに,

d

a

:  質量測定時の空気の密度 (g/cm

3

)

B

:  0℃に補正した大気圧 (kPa) {mmHg}

h

:  相対湿度 (%)

p

:  t℃における飽和水蒸気圧 (kPa) {mmHg} (

付表 1

t

:  化学はかりのひょう量箱内の温度  (℃)

H

:  標準大気圧 (101.3kPa) {760mmHg}

(2)

比重びんに満たした 20±0.01℃の水及び試料の空気の浮力補正前の質量を,それぞれ次の式によって

小数点以下 5 位まで算出する

(

7

)

[

]

ïþ

ï

ý

ü

ïî

ï

í

ì

)

/

(

)

/

(

1

)

/

(

)

/

(

1

2

2

1

1

1

2

wt

a

g

a

wt

a

g

a

w

d

d

d

d

d

d

d

d

W

W

W

[

]

ïþ

ï

ý

ü

ïî

ï

í

ì

)

/

(

)

/

(

1

)

/

'

(

)

/

'

(

1

'

3

3

1

1

1

3

wt

a

g

a

wt

a

g

a

s

d

d

d

d

d

d

d

d

W

W

W

ここに,

W

w

空気の浮力補正前の水の質量 (g)

W

2

20

±0.01℃の水を満たした比重びんの空気密度 d

a2

における

質量 (g) [

5.(8)

参照]

W

1

空の比重びんの空気密度 d

a1

における質量 (g)[

5.(2)

参照]

d

a1

空の比重びんの質量測定時の空気の密度 (g/cm

3

)

7.(1)

参照]

d

g

硬質ガラス 1 級の密度  (=2.2g/cm

3

)

d

wt

用いた化学はかりの内蔵分銅の密度  (=8.0g/cm

3

)

d

a2

20

±0.01℃の水を満たした比重びんの質量測定時の空気の

密度 (g/cm

3

)

7.(1)

参照]

W

s

空気の浮力補正前の試料の質量 (g)

W

3

20

±0.01℃の試料を満たした比重びんの空気密度 d

a3

におけ

る質量 (g) [

6.(2)

参照]

W

1

空の比重びんの空気密度 d’

a1

における質量 (g) [

6.(1)

参照]

d’

a1

空の比重びんの質量測定時の空気の密度 (g/cm

3

)

7.(1)

照]

d

a3

20

±0.01℃の試料を満たした比重びんの質量測定時の空気

の密度 (g/cm

3

)

7.(1)

参照]

(

7

)

水又は試料を満たした比重びんの質量測定時の空気密度  (d

a2

,  d

a3

)

とそれぞれに対応する空の

比重びんの質量測定時の空気密度  (d

a1

d’

a1

)

との差が,5×10

6

g/cm

3

以内の場合は,比重びんに

及ぼす空気の浮力を同一とみなすことができるので,W

w

若しくは W

s

又はその両方の算出は,

次の式によって行う。

W

w

W

2

W

1

W

s

W

3

W

1

(3)

試料の密度を次の式によって算出する。

[

]

[

]

)

/

(

)

/

(

1

)

/

(

)

/

(

1

2

2

3

3

20

wt

a

w

a

w

w

wt

a

s

a

s

d

d

d

W

d

d

d

d

W

d


8

K 0519-1995

ここに,

d

20

試料の密度 (g/cm

3

)

d

s

試料の近似密度  (W

s

×d

w

/W

w

) (g/cm

3

)

d

w

20

±0.01℃における水の密度  (=0.998 202g/cm

3

)

W

s

d

a3

d

wt

W

w

及び d

a2

7.(2)

参照

備考

 20

±0.01℃における比重びんの体積  (V

20

)

は,次の式によって算出できる。

[

]

w

wt

a

w

a

w

d

d

d

d

d

W

V

)

/

(

)

/

(

1

2

2

20

8.

精度

  精度は,次の基準によって判定する。

(1)

繰り返し精度

  同一人,同一装置による 2 回の試験結果の差は,0.000 02g/cm

3

を超えてはならない。

(2)

再現精度

  別人,別装置による二つの試験結果の差は,0.000 03g/cm

3

を超えてはならない。

付表 1  各温度における飽和水蒸気圧

単位

 kPa {mmHg}

温度

0 1 2 3 4

0 0.611

{

4.58} 0.657

{

4.93} 0.705

{

5.29} 0.757

{

5.68} 0.813

{

6.10}

10 1.23

{

9.21} 1.31

{

9.84} 1.40

{10.51} 1.50

{11.23}  1.60

{11.98}

20

2.34  {17.53}

2.49  {18.65}

2.64  {19.82}

2.81  {21.07}

2.98  {22.38}

30

4.24  {31.83}

4.49  {33.70}

4.75  {35.67}

5.03  {37.73}

5.32  {39.90}

40

7.38  {55.34}

7.78  {58.36}

8.20  {61.52}

8.64  {64.82}

9.10  {68.28}

温度

5 6 7 8 9

0 0.872

{

6.54}

0.935

{

7.01}

1.00

{

7.51}

1.07

{

8.04}

1.15

{

8.61}

10

1.70  {12.78}

 1.82  {13.63}

 1.94 {14.53}

 2.06 {15.47}

 2.20 {16.47}

20

3.17  {23.76}

 3.36  {25.21}

 3.56 {26.74}

 3.78 {28.35}

 4.00 {30.04}

30

5.62  {42.18}

 5.94  {44.57}

 6.28 {47.08}

 6.63 {49.70}

 6.99 {52.45}

40

9.58  {71.90}

10.1   {75.67}

10.6  {79.63}

11.2  {83.75}

11.7  {88.06}


9

K 0519-1995

原案作成委員会  構成表

小委員会委員

重  田  為  良

(公害資源研究所)

大  津      毅

[日揮株式会社]

梶  川  正  雄

[東亜燃料工業株式会社]

高  田  勝太郎

(標準物質協議会)[東京化成工業株式会社]

二  宮  詔  治

[日本石油株式会社]

化学分析部会  標準炭化水素専門委員会  構成表(昭和 53 年 3 月 1 日制定のとき)

氏名

所属

(委員会長)

重  田  為  良

工業技術院公害資源研究所

原      伸  宣

工業技術院公害資源研究所

並  木      昭

通商産業省工業品検査所

冨  田      弘

工業技術院東京工業試験所

平  河  美喜男

通商産業省基礎産業局

森  川      武

工業技術院標準部

大  津      毅

日揮株式会社

梶  川  正  雄

東亜燃料工業株式会社

酒  井  和  男

日本石油株式会社

根  來  一  夫

日本鉱業株式会社

浅  川  皓  治

東京化成工業株式会社

江  上      正

高千穂化学工業株式会社

亀  山      清

和光純薬工業株式会社

加  藤      亮

関東高圧化学株式会社

根  本  美  明

関東化学株式会社

(関係者)

二  宮  詔  治

日本石油株式会社

高  田  勝太郎

東京化成工業株式会社

(事務局)

山  田  耕  平

工業技術院標準部繊維化学規格課

(事務局)

阪  本  公  昭

工業技術院標準部繊維化学規格課(平成 7 年 7 月 1 日改正のとき)

小  川  和  雄

工業技術院標準部繊維化学規格課(平成 7 年 7 月 1 日改正のとき)