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日本工業規格

JIS

 K

0222

-1997

排ガス中の水銀分析方法

Methods for determination of mercury in stack gas

1.

適用範囲  この規格は,排ガス中のガス状水銀を分析する方法について規定する。

備考1.  水銀濃度は,標準状態における乾きガス中の水銀の濃度で表す。

2.

この規格の引用規格を,

付表 に示す。

2.

用語の定義  この規格に用いる主な用語の定義は,JIS K 0211 及び JIS K 0095 によるもののほか,次

のとおりとする。

(1)

排ガス  燃料などの燃焼,鉱石のばい焼,金属製錬,汚泥や廃棄物の処理などによって,煙道,煙突,

ダクトなど(以下,ダクトという。

)に排出されるガス。

(2)

ガス状水銀  排ガス中に気体として存在する水銀及びその化合物の総称。

3.

共通事項  共通事項は,JIS K 0050JIS K 0095JIS K 0121JIS K 8001 及び JIS Z 8808 による。

4.

分析方法の種類  分析方法の種類は,次の 3 種類とする。

(1)

湿式吸収−還元気化原子吸光分析法  試料ガス中のガス状水銀を硫酸酸性過マンガン酸カリウム溶液

に吸収,捕集した後,吸収液中の水銀を還元し,この溶液に通気して発生する水銀を原子吸光分析法

によって定量する。

この方法は,すべての排ガス中のガス状水銀の定量に適用できる。定量範囲は水銀として,1∼1

000ng

とする。

(2)

金アマルガム捕集−加熱気化原子吸光分析法  試料ガス中の水銀を金アマルガムとして捕集した後,

捕集された水銀を加熱気化炉で加熱し,発生する水銀を原子吸光法によって定量する。

この方法は,処理後の排ガスの分析に用いられ,排ガス中の金属水銀の定量に適用する。定量範囲

は水銀量として,0.01∼1 000ng とする。

(3)

連続測定法  試料ガスを直接吸収セルに導き,還元気化させて原子吸光分析法で連続的に定量する。

この方法は,都市ごみ清掃工場からの排ガスに適用する。定量範囲は水銀濃度として,1

µg/m

3

5mg/m

3

とする。

5.

湿式吸収−還元気化原子吸光分析法

5.1

試料ガス採取  試料ガスの採取方法の一般的事項は JIS K 0095 による。

5.1.1

採取位置  流速の分布が均一な位置を選ぶ。

5.1.2

試料採取装置  JIS K 0095 の 4.(試料採取装置)に規定するほか,次のとおりとする。試料採取装

置の構成の一例を

図 に示す。


2

K 0222-1997

図 1  試料採取装置の構成(一例)

(1)

採取管  ほうけい酸ガラス,石英ガラス,チタン又はセラミック製とする。

(2)

導管  四ふっ化エチレン樹脂製とする。加熱の必要がない場合には,特殊塩化ビニル樹脂製の導管を

用いることができる。

(3)

捕集瓶  JIS K 0095 の 4.7(保温又は加熱)による。なお,吸収瓶は容量 250 ml のものを 2 個直列に

つなぐ(

1

)

(

1

)

通常,吸収瓶は1本で十分である。

5.1.3

試料採取  JIS K 0095 の 5.1〔吸収瓶法[試料ガス量をガスメータで計測する[図 2(a)]場合]〕に

よるほか,次のとおりとする(

2

)

(

2

)

鉱石などのばい(焙)焼ガスなど二酸化硫黄の濃度の高い排ガスでは,水酸化カリウムなどの

吸収液による洗浄を行う。

(1)

吸収液  等溶の過マンガン酸カリウム溶液 (3g/l)  と硫酸 (1+15)  とを混合する。着色ガラス瓶に保存

する。

(2)

採取管,導管  排ガス中の水分が採取管,導管などに凝縮しないように,必要に応じて加熱又は保温

する。

(3)

吸収瓶  吸収瓶はあらかじめ硝酸 (1+9)  及び水で洗浄し乾燥したもの。吸収液を 100ml 入れ,冷却

槽に入れて冷却する。吸収瓶は 2 本を直列に連結する。

(4)

吸引量  吸引流速を 0.5∼1.0l/min とし,吸引量は 20程度とする。ただし,吸収液の過マンガン酸カ

リウムの色が消失するまで吸引してはならない。

5.1.4

分析試料の調製

(1)

試薬  試薬は必要に応じ,有害金属分析用又は精密分析用を用いる。

(a)

硫酸 (11)    水 1 容をビーカーにとり,これを冷却し,かき混ぜながら JIS K 8951 に規定する硫

酸 1 容を徐々に加える。

(b)

過マンガン酸カリウム溶液 (50 g/l)    JIS K 8247 に規定する過マンガン酸カリウム 50g を水に溶か

し,ガラスろ過器 (G4) でろ過した後,水を加えて 1とする。着色ガラス瓶に保存する。

(c)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (200 g/l)    JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム 20g を水に溶かして 100ml にする。

(d)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (20 g/l)    塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (20g/l) 10ml に


3

K 0222-1997

硫酸 (1+1)  数滴を加え,水で 100ml とする。

(2)

器具  器具は,次のとおりとする。

(a)

フラスコ  ガラス製。500ml フラスコで,還流冷却器をすり合わせで装着できるもの。

(b)

還流冷却器  長さ約 30cm のもの。

(3)

操作  操作は,次の手順で行う。

(a)

試料ガスを通じた吸収液をフラスコに移す。吸収瓶を少量の塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液

(20g/l)

及び水で洗い,フラスコに加える(

3

)

(

3

)

試料ガス中に有機物を含まない場合には,(b)  の操作は省略できる。この場合には,(a)の吸収

液を適当なビーカーに移し(c)以下の操作を行う。

(b)

還流冷却器を取り付け,突沸を避けながら静かに加熱し,1 時間煮沸する。この間に,過マンガン

酸カリウムの色が消失する場合(

4

)

には,温度を約 60℃に下げ,過マンガン酸カリウム溶液 (50g/l)

2ml

を加え,再び煮沸し,過マンガン酸カリウムの色が約 10 分間残るまでこの操作を繰り返す。温

度を 40℃以下に冷却する。

(

4

)

過マンガン酸カリウムの色が消失しても,二酸化マンガンが生成しているときは過マンガン酸

カリウム溶液の追加は行わない。

(c)

溶液を振り混ぜながら塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (200g/l)  を滴加し,過剰の過マンガン酸

カリウムを分解する(

5

)

(

5

)

過剰の塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液の添加は避ける。

(d)

冷却後,溶液を全量フラスコ 500ml に移し,水を標線まで加え,試料溶液とする。

(e)

試料採取に用いたと同量の吸収液について,(a)(d)と同様な操作を行い,空試験用溶液とする。

5.2

分析方法

(1)

試薬  試薬は必要に応じ,有害金属分析用又は精密分析用を用いる。

(a)

硫酸 (135)  

(b)

塩化すず (II) 溶液  JIS K 8136 に規定する塩化すず (II) 二水和物 10g に硫酸 (1+20) 60ml を加え,

かき混ぜながら加熱して溶かす。冷却後,水を加えて 100ml とする。

この溶液は調製後 1 週間以内に使用する。

(c)

水銀希釈用溶液  L-システイン 10mg を全量フラスコ 1 000ml に入れ,水を加えて振り混ぜて溶か

し,JIS K 8541 に規定する硝酸 2ml を加え,水を標線まで加える。

(d)

水銀標準液 (100 mgHg/l)    JIS K 8139 に規定する塩化水銀 (II) 67.7mg を全量フラスコ 500ml に入

れ,水銀希釈溶液に溶かし,さらに,水銀希釈溶液を標線まで加え,原液とする。原液は冷蔵庫中

に保存する。

標準溶液は,使用時に,この原液を水銀希釈溶液で希釈して調製する。

(2)

装置  装置は,原子吸光測定装置,還元容器,吸収セル,空気ポンプ,流量計,乾燥管,連結管など

で構成する。

図 に密閉循環方式及び図 に開放送気方式の装置の一例をそれぞれ示した。各構成部品の詳細は,

次のとおりとする。


4

K 0222-1997

図 2  密閉循環方式の装置の構成(一例)

図 3  開放送気方式の装置の構成(一例)

(a)

原子吸光分析装置  原子吸光分析装置又は水銀用原子吸光分析装置。

(b)

還元容器  通気管に気泡発生用フィルターをもつもの。容量は測定装置によって定められた量とす

る。

(c)

吸収セル  長さ 100∼300mm の石英ガラス,ガラス又はプラスチック(水銀を吸着しないもの。)

製の管の両端に石英ガラス窓を付けたもの。

(d)

空気ポンプ  0.5∼3  l/min の送気能力をもつダイアフラムポンプ又は同等の性能をもつ空気ポンプ。

密閉循環方式の場合,水銀の吸着に注意する必要がある。

(e)

流量計  0.5∼3l/min の流速が測定できるもの(

6

)

(

6

)

密閉循環方式の場合には,流量計に水銀が吸着するおそれがあるため,流量計は装着しない。

流量はあらかじめ空気ポンプの流量を調節し,最適流量とする。

(f)

乾燥管  電子冷却式によるもの。又は,直管若しくは U 字管に粒状の乾燥剤を充てんしたもの(

7

)

(

7

)

吸収セル内の温度が周囲の温度よりも約10℃高くなるようにすれば乾燥管は用いなくてもよい。

(g)

連結管  軟質の塩化ビニル樹脂とする。

(h)

水銀除去装置  過マンガン酸カリウム (50g/l)  を含む硫酸 (1+4)  を入れたガス洗浄瓶。

(3)

操作  操作は,次によって行う。

(a)

試料溶液の適量(

8

)

を還元容器にとり,硫酸 (1+35)(

9

)

を試料に添加する。

(

8

)

試料採取量は,測定装置によって定められた量を採取する。


5

K 0222-1997

(

9

)

硫酸添加量は,測定装置によって定められた量を添加する。

備考  塩化物イオンを多量に含む試料では,試料溶液の調製時に,過マンガン酸カリウムによる処理

において,塩化物イオンが酸化されて塩素となり,光を吸収して正の誤差を与える。この場合,

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液を過量に加え,塩素を還元しておく。

また,還元容器中に存在する塩素は,窒素などによってあらかじめ追い出しておく。

(b)

塩化すず (II) 溶液を(a)の溶液の

20

1

量を手早く添加し,空気ポンプを作動させてあらかじめ設定した

最適流速(

10

)

で空気を流し,発生した水銀を吸収セルに導く。

(

10

)

最適流量は装置によって異なるので,あらかじめ最適流量を求めておく。

(c)

波長 253.7nm における吸収を測定する(

11

)

(

11

)

開放送気方式の場合,試料によって反応速度が異なることがあるので,吸収ピークの積分値を

測定する。

(d)

密閉循環方式の場合,バイパスコックを回してバイパス状態とし,吸収の指示値が元の値になるま

で通気を続ける(

12

)

(

12

)

水銀除去装置を通して大気中に放出する。

(e)

空試験溶液について,試料溶液採取量と同量の溶液をとり,(a)(d)の操作を行って吸収の指示値を

求め,試料について得られた指示値を補正する。

(f)

検量線を用いて試料中の水銀の質量を求め,試料ガス中の水銀濃度を次の式によって算出する。

s

V

A

C

1

1

×

×

=

υ

υ

ここに,

C

水銀濃度

  (

µg/m

3

)

A

検量線から求めた水銀の質量

 (ng)

v

試料溶液の体積

 (ml)

v

1

分取した試料溶液の体積

 (ml)

V

s

試料ガス採取量

  (l)

(g)

検量線の作成は,水銀標準液を段階的に還元容器にとり(

13

)(a)

の試料溶液と同表の水及び硫酸

 (1

35)

を添加し(a)(d)の操作を行う。

使用した水及び硫酸

 (1

35)

について(a)(d)の操作を行い,空試験値を求め,指示値を補正す

る。

補正された指示値と水銀の質量との関係線を作成し,検量線とする。検量線の作成は試料測定時

に行う。

(

13

)

水銀標準液の採取量は装置によって異なるが,水銀として

1

µg

以下となるように採取する。

6.

金アマルガム捕集−加熱気化原子吸光分析法

6.1

試料ガス採取

6.1.1

採取位置  5.1.1 による。

6.1.2

試薬

(1)

水銀捕集剤

420

590

µm

のけいそう±

3g

に,JIS K 8127 に規定するテトラクロロ金

 (III)

1g

を水

20

30ml

に溶かした溶液を加え,混和して均一にする。約

80

℃に加熱し,乾燥させた後,管状炉に

入れ,空気を流しながら約

800

℃で

30

分間加熱する。

(2)

緩衝液  JIS Z 8802 に規定する中性りん酸塩

pH

標準液。

6.1.3

試料採取装置  試料採取装置の構成の一例を図 に示す。


6

K 0222-1997

(1)

試料ガス採取管  5.1.2(1)による。

(2)

導管  5.1.2(2)による。

(3)

保温ヒーター  ガラス繊維リボンヒーター。

(4)

ガス洗浄瓶  緩衝液

100ml

を入れたガス洗浄瓶。

(5)

除湿瓶  空のガス洗浄瓶

250ml

(6)

冷却水槽

25

℃以下の水を入れた水槽。

(7)

水銀捕集管  図 に水銀捕集管の一例を示す。

図 に示したようなくぼみを付けた石英ガラス管に石英ガラスウール,捕集剤

80

200mg

,石英ガ

ラスウールの順に充てんしたもの。

水銀捕集管にキャリヤーガスを

0.2

0.5l/min

の流速で流しながら,

600

800

℃に

5

分間加熱した後,水銀捕集管をガラス製試験管に入れ,ブチルゴム製栓を用いて密封

し,保存する。保存期限は調製後

6

か月とする。

(8)

吸引ポンプ

0.2

0.5l/min

の流量に制御できる空気ポンプ。

(9)

湿式ガスメータ  耐食性の

1

回転

1l

程度で,最小目盛は

0.001l

のもの。

図 4  試料採取装置の構成(一例)

図 5  水銀捕集管(一例)

6.1.4

試料採取  試料採取装置を用いて,洗煙後の試料ガスを一定時間(

14

)

0.5

1.0l/min

の流速で水銀捕

集管に通して試料を採取する。採取後は速やかに捕集管をガラス製試験管に入れ,ブチルゴム製栓で密封

する。空試験値測定のため,試料ガスを通していない水銀捕集管を用意する。

(

14

)

水銀として

1

µg

以下となるように通気量を調節する。

6.2

分析方法


7

K 0222-1997

6.2.1

試薬及び装置

(1)

活性炭

840

µm

程度のもの。

(2)

緩衝液  6.1.2(2)による。

(3)

キャリヤーガス  水銀を除去した空気又は不活性ガス。

(4)

水銀標準ガス  図 に水銀標準ガス調製装置の一例を示す。

容器中に少量の水銀を入れ,一定温度の室内に

1

時間以上放置する。容器内の温度を温度計で読み

取り,

表 によって容器内の水銀濃度を求める。

この一定表をガスタイトシリンジで採取し,水銀標準ガスとする。

図 6  水銀標準ガス調製装置(一例)

6.2.2

装置(

15

)

  装置は,水銀除去フィルター,加熱気化炉,除湿瓶,ガス洗浄瓶,水銀再捕集炉,流炉

切換コック,吸収セル,吸引ポンプ,流量計,水銀除去装置,水銀再捕集管などによって構成する。

装置の構成の一例を

図 に示す。

(

15

)

この方式を自動化し,連続測定を可能とした装置も用いることができる。

(1)

水銀除去フィルター  水銀捕集管又は活性炭を充てんした石英ガラス管。

(2)

加熱気化炉  水銀捕集管を加熱する管状炉。

3

分間以内に

800

℃まで昇温でき,加熱終了後,空気ファ

ンで冷却できるもの。

(3)

ガス洗浄瓶  6.1.3(4)による。

(4)

除湿瓶  6.1.3(5)による。

(5)

水銀除去装置  活性炭又は 5.1.3(1)の吸収液を入れた洗浄瓶。

(6)

水銀再捕集炉  水銀捕集管を

150

℃から

500

800

℃に

1

分間以内に加熱できる電気管状炉。

(7)

水銀再捕集管  6.1.3(7)による。

(8)

吸収セル  5.2(2)(c)による。


8

K 0222-1997

図 7  加熱気化装置の構成(一例)

6.2.3

操作  操作は,次のとおり行う。

(1)

水銀捕集管(

16

)

を加熱気化炉に挿入し,キャリヤーガスを流速

0.2

0.5l/min

で通じながら

600

800

に約

3

分間加熱し,発生した水銀を再捕集管に導く(

17

)

(

16

)

捕集剤の充てんの方法によって,水銀の脱着速度に差が生じることがあるため,一定の再捕集

管に捕集し直す。

(

17

)

有機化合物には,水銀の測定波長で吸収を示すものがある。これらの有機化合物を除くため,

再捕集管を約

150

℃に加熱する。

(2)

流路切換コックを切り換え,キャリヤーガスを吸収セルに導く。

(3)

再捕集管を

500

800

℃の一定温度で加熱し,発生した水銀を吸収セルに導く。

(4)

波長

253.7nm

における吸収のピーク高さ又は面積を測定する。

(5)

空試験値測定用の水銀捕集管を用い,(1)(4)の操作を行い,空試験値を求める。

(6)

検量線によって水銀の質量を求め,次の式によって試料ガス中の水銀濃度を算出する。

s

V

A

A

C

1

)

(

0

×

=

ここに,

C

水銀濃度

  (

µg/m

3

)

A

検量線から求めた水銀の質量

 (ng)

A

0

空試験値

 (ng)

V

s

試料ガスの採取表

  (l)

(7)

検量線の作成は次による。

(a)

水銀除去フィルターを外し,水銀標準ガス

0.1

10ml

をガスタイトシリンジで段階的にとり,吸引

ポンプを作動させながら水銀捕集管に導く。

(b)

(1)

(5)の操作を行う。

(c)

標準ガスを導入した後,水銀除去フィルターを装着する。

(d)

水銀の質量と測定値との関係線を作成し,検量線とする。検量線の作成は定量時に行う。


9

K 0222-1997

表 1  飽和水銀ガス濃度表

温度

水銀濃度

ng/ml

温度

水銀濃度

ng/ml

温度

水銀濃度

ng/ml

温度

水銀濃度

ng/ml

温度

水銀濃度

ng/ml

0.0  2.179 0.2

2.225 0.4

2.271 0.6

2.319 0.8  2.368

1.0  2.417 1.2

2.465 1.4

2.514 1.6

2.564 1.8  2.614

2.0  2.666 2.2

2.716 2.4

2.766 2.6

2.818 2.8  2.871

3.0  2.924 3.2

2.978 3.4

3.033 3.6

3.089 3.8  3.146

4.0  3.204 4.2

3.264 4.4

3.325 4.6

3.388 4.8  3.451

5.0  3.516 5.2

3.583 5.4

3.650 5.6

3.719 5.8  3.789

6.0  3.861 6.2

3.933 6.4

4.007 6.6

4.083 6.8  4.159

7.0  4.237 7.2

4.316 7.4

4.396 7.6

4.478 7.8  4.561

8.0  4.645 8.2

4.731 8.4

4.817 8.6

4.905 8.8  4.994

9.0  5.085 9.2

5.178 9.4

5.273 9.6

5.369 9.8  5.467

10.0  5.567 10.2

5.666 10.4

5.767 10.6

5.870 10.8  5.974

11.0  6.079 11.2

6.187 11.4

6.296 11.6

6.407 11.8  6.519

12.0  6.633 12.2

6.751 12.4

6.870 12.6

6.992 12.8  7.115

13.0  7.240 13.2

7.369 13.4

7.501 13.6

7.635 13.8  7.771

14.0  7.909 14.2

8.049 14.4

8.191 14.6

8.335 14.8  8.481

15.0  8.630 15.2

8.781 15.4

8.935 15.6

9.092 15.8  9.251

16.0  9.412 16.2

9.575 16.4

9.742 16.6

9.910 16.8  10.081

17.0  10.255 17.2

10.429 17.4

10.604 17.6

10.783 17.8  10.964

18.0  11.148 18.2

11.337 18.4

11.529 18.6

11.724 18.8  11.922

19.0  12.123 19.2

12.328 19.4

12.536 19.6

12.747 19.8  12.961

20.0  13.179 20.2

13.400 20.4

13.623 20.6

13.851 20.8  14.081

21.0  14.315 21.2

14.553 21.4

14.795 21.6

15.040 21.8  15.289

22.0  15.542 22.2

15.800 22.4

16.061 22.6

16.326 22.8  16.569

23.0  16.869 23.2

17.148 23.4

17.431 23.6

17.718 23.8  18.010

24.0  18.306 24.2

18.606 24.4

18.911 24.6

19.220 24.8  19.534

25.0  19.852 25.2

20.174 25.4

20.500 25.6

20.830 25.8  21.166

26.0  21.506 26.2

21.853 26.4

22.204 26.6

22.560 26.8  22.922

27.0  23.289 27.2

23.660 27.4

24.036 27.6

24.418 27.8  24.805

28.0  25.198 28.2

25.598 28.4

26.003 28.6

26.415 28.8  26.832

29.0  27.255 29.2

27.685 29.4

28.121 29.6

28.564 29.8  29.012

30.0  29.467 30.2

29.928 30.4

30.395 30.6

30.868 30.8  31.348

31.0  31.835 31.2

32.329 31.4

32.830 31.6

33.339 31.8  33.854

32.0  34.376 32.2

34.908 32.4

35.448 32.6

35.995 32.8  36.549

33.0  27.111 33.2

37.681 33.4

38.258 33.6

38.843 33.8  39.437

34.0  40.038 34.2

40.647 34.4

41.264 34.6

41.889 34.8  42.523

35.0  43.165 35.2

43.819 35.4

44.481 35.6

45.152 35.8  45.832

(参考文献参照)

7.

連続測定法

7.1

試料ガスの採取

7.1.1

試料位置  5.1.1 による。

7.2

分析方法

7.2.1

試薬  試薬は必要に応じ,有害金属分析用又は精密分析用を用いる。

(1)

還元剤溶液  精密分析用塩化すず

 (II)

二水和物

90g

を精密分析用又は有害金属測定用の硫酸

 (1

30)


10

K 0222-1997

に溶かし,

3l

とする(

18

)

。又は,JIS K 9502 に規定する

L-

アスコルビン酸

50g

に水

700ml

を加え,か

き混ぜて溶し,水を加えて

l 000ml

としたもの(

19

)

(

18

)

この還元剤溶液は,調製後

1

週間以内に使用する。ただし,容器内に活性炭を添加することなど

によって保存期間を延ばすことができる。

(

19

)

この還元液は,調製後

1

週間以内に使用する。ただし,単独では還元力が弱いため,還元気化

部を加熱するなどの必要がある。

(2)

水銀標準ガスの調製  次の方法によって調製する。

(a)

水銀標準液を還元気化法によって気化させ,水銀を除去した標準状態に換算された空気を通気し,

希釈し,四ふっ化エチレン樹脂袋に採取する(

20

)

(

20

)

還元容器に水銀標準液を連続的に定量注入しながら,同時に空気を通気する方法も用いること

ができる。

(b)

6.2.1(4)

の水銀標準ガスをシリンジで必要量採取し,四ふっ化エチレン樹脂袋に注入し,水銀を除去

し,標準状態に換算された空気で希釈し,必要な水銀標準ガスを調製する。

空気の体積は標準状態での体積に換算する。

(c)

ゼロガス  6.2.3(1)の水銀捕集管,活性炭などを通して水銀を除去した空気。

7.2.2

装置  装置は,試料採取部,還元気化部,気液分離部及び冷原子吸光装置で構成する。図 に連続

測定装置の構成の一例を示す。

(1)

試料採取部

(a)

採取管  ほうけい酸ガラス,石英ガラス,セラミック,チタン管などとし,必要に応じて加熱する。

(b)

ろ過材  ろ過材は,無アルカリガラス,石英ガラスウールなどとし,排ガス中のダストへの水銀の

吸着を防ぐために

200

℃以上に加熱する。

(c)

導管  四ふっ化エチレン樹脂製のもの。排ガスからダストを除去した試料ガスを導くための管で,

水分の凝縮を防ぐための管で,水分の凝縮を防ぐために,保温又は加熱する。

導管は水銀の吸着を防ぐため,なるべく短くする。

(2)

還元気化部  ダストを除去した試料ガスと還元液を連続的に接触させ,試料ガス中の水銀を連続的に

還元気化させるもので,反応生成物への水銀の付着や管の閉そく(塞)に注意する。

(3)

気液分離部  気体と液体との分離及び除湿を行う部分。図 の構成では,気液分離器内部が負圧とな

るため,JIS K 0095 

図 6(気液分離器の構成例)(b)の間欠排出式凝縮水トラップなどを用いる。


11

K 0222-1997

図 8  連続測定装置の構成(一例)

除湿器は,JIS K 0095 

図 5(除湿方式の例)(e)の電子冷却式を用いることができるが,その温度

における飽和水銀濃度に留意して冷却温度を定める。

温度−飽和水銀濃度の表を

表 に示す。

表 2  温度−飽和水銀濃度

温度  ℃

飽和水銀濃度  mg/m

3

0 2.2

5 3.5

10 5.6

15 8.6

20 13.2

(4)

冷原子吸光装置  冷原子吸光装置は,光源としての低圧水銀放電管,石英ガラス製吸収セル,検出器

及び圧力センサー(

21

)

によって構成する。吸収セル又は光源及び検出器も含め,恒温(

22

)

に保つことが

できるもの。

(

21

)

吸収セル内の圧力変化をモニターして,測定値を標準状態に補正する。

(

22

)

試料ガスの温度変化による容積変化に伴う吸光量の変化を防止する。

7.2.3

操作  操作は,次のとおり行う。

(1)

加熱部分,恒温槽などが設定温度になるまで待つ。

(2)

還元液送液ポンプを起動して,還元液を還元気化部に送液する。

(3)

試料ガスを水銀除去フィルターの経路を通して通気する。


12

K 0222-1997

(4)

ゼロ校正は,指示計の指示又は記録計の指示記録が安定した後,増幅器を調整してゼロに合わせる。

(5)

ガス経路を試料ガス側(水銀除去フィルターの経路をバイパスする。

)にすると,水銀濃度測定モード

となり,連続測定状態となる。

(6)

標準ガス校正は,試料ガスに代えて標準ガスを通気し,指示計又は記録計の指示記録が安定した後,

増幅器を調整して指示を標準ガス濃度に合わせる。

7.2.4

記録計  記録計は,次の信号を記録する。

(1)

連続濃度

(2)

任意の時間ごとの積分値又は平均濃度

付表 1  引用規格

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0095

  排ガス試料採取方法

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0211

  分析化学用語(基礎部門)

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8127

  テトラクロロ金

 (III)

酸四水和物(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず

 (II)

二水和物(試薬)

JIS K 8139

  塩化水銀

 (II)

(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8247

  過マンガン酸カリウム(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 9502

L (

) -

アスコルビン酸(試薬)

JIS Z 8802

pH

測定方法

JIS Z 8808

  排ガス中のダスト濃度の測定方法

参考文献

Handbook of Chemistry and Physics

(化学と物理のハンドブック)

53ed, p150 (1972)


13

K 0222-1997

JIS K 0222

(排ガス中の水銀分析方法)ほか

7

件の改正原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

橋  本  芳  一

慶応義塾大学理工学部

(委員)

石  黒  義  久

通商産業省立地公害局

松  下  和  夫

環境庁大気保全局

地  崎      修

工業技術院標準部

○  △

田  坂  勝  芳

通商産業省通商産業検定所

金  子  幹  宏

神奈川県環境科学センター

堀      雅  宏

横浜国立大学工学部

番  匠  賢  治

工業技術院資源環境技術総合研究所

岩  崎  好  陽

東京都環境化学研究所

今  上  一  成

財団法人機械電子検査検定協会

梅  崎  芳  美

社団法人産業公害防止協会

川  瀬      晃

セイコー電子工業株式会社

伊  藤  尚  美

社団法人日本分析機器工業会

福  田  良  夫

社団法人日本環境測定分析協会

市  川  五  朗

日本鉱業協会

○  △

舩  引  平八郎

日本インスツルメンツ株式会社

○  △

黒  木  勝  也

財団法人日本規格協会

○  △

氷  見  康  二

財団法人日本環境衛生センター

大  歳  恒  彦

財団法人日本環境衛生センター

西  尾  高  好

財団法人日本環境衛生センター

(事務局)

○  △

石  黒  智  彦

財団法人日本環境衛生センター

○  △

成  毛  精  一

財団法人日本環境衛生センター

備考

○印は,試料採取方法小委員会,△印は,分析方法
小委員会委員を兼ねる。