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K 0170-7:2019  

(1) 

目 次 

ページ 

序文  1 

1 適用範囲 1 

2 引用規格 1 

3 用語及び定義  2 

4 共通事項 2 

4.1 一般  2 

4.2 水  2 

4.3 試薬  2 

4.4 ガラス器具  2 

5 試料 2 

5.1 試料の採取  2 

5.2 試料の取扱い  2 

6 測定 2 

6.1 原理  2 

6.2 妨害物質  3 

6.3 測定方法の種類並びに試薬及び装置 3 

6.4 測定操作  8 

7 濃度の計算  9 

8 結果の表記  9 

9 試験報告書  9 

附属書JA(参考)ブランクとの同時測定によるFIA法  11 

附属書JB(参考)アルコール還元−ブランク補正法によるCFA法  13 

附属書JC(参考)JISと対応国際規格との対比表  15 

 

 


 

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(2) 

まえがき 

この規格は,工業標準化法に基づき,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本

工業規格である。 

これによって,JIS K 0170-7:2011は改正され,この規格に置き換えられた。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

JIS K 0170の規格群には,次に示す部編成がある。 

JIS K 0170-1 第1部:アンモニア体窒素 

JIS K 0170-2 第2部:亜硝酸体窒素及び硝酸体窒素 

JIS K 0170-3 第3部:全窒素 

JIS K 0170-4 第4部:りん酸イオン及び全りん 

JIS K 0170-5 第5部:フェノール類 

JIS K 0170-6 第6部:ふっ素化合物 

JIS K 0170-7 第7部:クロム(VI) 

JIS K 0170-8 第8部:陰イオン界面活性剤 

JIS K 0170-9 第9部:シアン化合物 

 

 


 

 

日本工業規格          JIS 

 

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流れ分析法による水質試験方法− 

第7部:クロム(VI) 

Testing methods for water quality by flow analysis-Part 7: Chromium (VI) 

 

序文 

この規格は,2006年に第1版として発行されたISO 23913を基とし,国内で使用されている装置などに

適用させるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。 

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JCに示す。 

 

適用範囲 

この規格は,工業用水,工場排水などに含まれるクロム(VI)をジフェニルカルバジド発色・吸光検出

による流れ分析法を用いて定量するための方法について規定する。表層水,地下水,浸出水などにも適用

できる。 

注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。 

ISO 23913:2006,Water quality−Determination of chromium (VI)−Method using flow analysis (FIA 

and CFA) and spectrometric detection(MOD) 

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”

ことを示す。 

警告 試薬の取扱いは,関係法令,規則などに従い,十分注意する。 

 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0094 工業用水・工場排水の試料採取方法 

JIS K 0101 工業用水試験方法 

JIS K 0102 工場排水試験方法 

JIS K 0115 吸光光度分析通則 

JIS K 0126 流れ分析通則 

JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門) 

JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門) 

JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水 

JIS K 8005 容量分析用標準物質 


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JIS K 8034 アセトン(試薬) 

JIS K 8102 エタノール(95)(試薬) 

JIS K 8488 1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド(試薬) 

JIS K 8838 1-プロパノール(試薬) 

JIS K 8951 硫酸(試薬) 

JIS K 9005 りん酸(試薬) 

JIS R 3503 化学分析用ガラス器具 

JIS R 3505 ガラス製体積計 

 

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0101,JIS K 0102,JIS K 0115,JIS K 0126,JIS K 0211

及びJIS K 0215による。 

 

共通事項 

4.1 

一般 

化学分析に共通する一般事項は,JIS K 0050による。流れ分析に関わる一般要求事項は,JIS K 0126に

よる。 

4.2 

水 

この規格で用いる水は,JIS K 0557に規定するA3又はA4の水とする。 

4.3 

試薬 

試薬は,日本工業規格に規定されているもので,試験に支障のないものを用いる。日本工業規格に規定

されていない試薬を用いる場合は,試験に支障のないものを用いる。試薬ブランクは,定期的に確認する。 

注記 試薬類の溶液名称の後ろに括弧で示す濃度は,標準液以外は,概略の濃度である。 

4.4 

ガラス器具 

ガラス器具類は,特に指定しない場合,JIS R 3503及びJIS R 3505に規定するものを用いる。 

 

試料 

5.1 

試料の採取 

試料の採取は,JIS K 0094による。ただし,試料容器は,共栓ガラス瓶を用いる。 

5.2 

試料の取扱い 

試験は,試料採取後直ちに行う。試験を直ちに行えない場合は,JIS K 0102の3.3(試料の保存処理)

b) 9)によって保存処理をし,できるだけ早く試験する。 

 

測定 

6.1 

原理 

フローインジェクション分析(以下,FIAという。)では,細管中を連続して流れているキャリヤー液中

に試料を注入し,1,5-ジフェニルカルバジド溶液の連続した流れと混合し,試料中のクロム(VI)と反応

させる。 

連続流れ分析(以下,CFAという。)では,空気で分節された試料又は水の流れと1,5-ジフェニルカルバ

ジド溶液の流れとを細管中で混合し,試料中のクロム(VI)と反応させる。生成する赤紫の錯体の540 nm


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付近の吸光度を測定し,クロム(VI)を定量する。 

定量範囲:Cr (VI):0.005〜5 mg/L 

注記 装置及び測定条件によって異なるが,繰返し性は,相対標準偏差(%)で表し10 %以下である。 

6.2 

妨害物質 

クロム(VI)を還元する物質は,試験結果に影響を与える。また,モリブデン,水銀,バナジウムなど

も影響する。 

6.3 

測定方法の種類並びに試薬及び装置 

6.3.1 

測定方法の種類 

測定方法の種類は,表1による。 

 

表1−測定方法の種類 

測定方法の種類 

箇条 

試薬及び試薬

溶液の調製 

装置 

測定 
操作 

濃度の 

計算 

結果の 

表記 

試験 

報告書 

ジフェニルカルバ
ジド発色(3流路)
FIA法 

6.3.2.1 

6.3.2.2 

6.4.1 

ジフェニルカルバ
ジド発色(2流路)
FIA法 

6.3.3.1 

6.3.3.2 

ジフェニルカルバ
ジド発色CFA法 

6.3.4.1 

6.3.4.2 

6.4.2 

注記 附属書JAにジフェニルカルバジド発色(2流路)FIA法の参考例としてブランクとの同時

測定によるFIA法について,また,附属書JBにジフェニルカルバジド発色CFA法の参考
例としてクロム(VI)をクロム(III)に還元する方法を組み入れたアルコール還元−ブラ
ンク補正法によるCFA法についても記載する。 

 

6.3.2 

ジフェニルカルバジド発色(3流路)FIA法 

6.3.2.1 

試薬及び試薬溶液の調製 

6.3.2.1.1 

試薬 

試薬は,次による。 

a) 1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド JIS K 8488に規定するもの。 

b) アセトン JIS K 8034に規定するもの。 

c) 1-プロパノール JIS K 8838に規定するもの。 

d) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。 

e) りん酸 JIS K 9005に規定するもの。 

f) 

二クロム酸カリウム JIS K 8005に規定するもの。 

6.3.2.1.2 

試薬溶液の調製 

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。 

a) キャリヤー液 水を用いる。シュリーレン効果によってゴーストピークが現れる場合には,水に塩化

ナトリウムを添加して,試料溶液の塩濃度と同程度になるように調製する。 

注記1 キャリヤー液と試料溶液とで,定量目的成分以外の成分(塩類など)の濃度差が大きい場

合には,濃度差による屈折率の違いから正及び負一対のピークが出現して定量を妨害する


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ことがある。この現象がシュリーレン効果である。 

b) ジフェニルカルバジド溶液(1.72 g/L) 1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド0.43 gをアセトン9 mL及

び1-プロパノール9 mLに溶かす。1-プロパノール125 mLを加え,水を加えて全量250 mLにする。

沈殿が生じた場合には,溶液をろ過し沈殿を除く。 

この溶液は,褐色瓶に入れ冷暗所で保存する。 

c) 酸混合溶液 水125 mLに硫酸29 mL及びりん酸31 mLを加えて混合し,室温近くまで冷却後,水を

加えて全量250 mLにする。 

d) クロム(VI)標準液[Cr (VI):1 000 mg/L] 二クロム酸カリウムを150 ℃で約1時間加熱し,デシ

ケーター中で放冷する。この2.829 gをとり,少量の水に溶かし,全量フラスコ1 000 mLに移し入れ,

水を標線まで加える。 

e) クロム(VI)標準液[Cr (VI):100 mg/L] 全量フラスコ100 mLにクロム(VI)標準液[Cr (VI):1 000 

mg/L]10 mLをとり,水を標線まで加える。 

f) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI):10 mg/L] 全量フラスコ100 mLにクロム(VI)標準液[Cr (VI):100 

mg/L]10 mLをとり,水を標線まで加える。 

g) クロム(VI)標準液[Cr (VI):1 mg/L] 全量フラスコ100 mLにクロム(VI)標準液[Cr (VI):10 mg/L]

10 mLをとり,水を標線まで加える。 

h) クロム(VI)標準液[Cr (VI):0.1 mg/L] 全量フラスコ100 mLにクロム(VI)標準液[Cr (VI):1 mg/L]

10 mLをとり,水を標線まで加える。 

注記2 トレーサビリティが確保されたJCSS(計量法トレーサビリティ制度)マークが付いたもの

を用いて,クロム(VI)標準液を調製することができる。 

i) 

試料ブランク測定用溶液 アセトン9 mLに1-プロパノール134 mLを加え,水を加えて全量250 mL

にする。 

6.3.2.2 

装置 

装置の基本構成は,次による(図1参照)。 

なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。 

a) 送液部 脈流の小さいポンプを用いる。 

b) 試料導入部 通常,試料用ループを接続した6方切替えバルブを用いる。試料注入量は,試料用ルー

プの長さを変えて適切な量を選択する。必要に応じて自動試料導入装置を用いることができる。 

c) 反応部 内径0.5〜0.8 mmの四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製の管,及び化学的に不活性で

デッドボリュームのできるだけ小さい合成樹脂製のジョイントを用いて構成する。 

d) 検出部 波長540 nm付近での測定が可能な吸光光度検出器を用いる。 

e) 記録部 検出器からの信号を記録できるものを用いる。 

 

 

 


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 C:キャリヤー液(水) 

R1:酸混合溶液 
R2:ジフェニルカルバジド溶液(1.72 g/L)又は試料ブランク測定用溶液(試料ブランク測定の場合) 
S:試料 
1:ポンプ 
2:試料導入器(試料注入量200 μL) 
3:反応コイル(内径0.5 mm,長さ100 cm) 
4:反応コイル(内径0.5 mm,長さ150 cm) 
5:検出器(吸収セル 光路長1 cm,波長540 nm) 
6:廃液 

 

注記 装置によってはエア混入防止のため,検出器の後に背圧コイルを設置する場合もある。 

図1−ジフェニルカルバジド発色(3流路)FIA法のシステム例 

 

6.3.3 

ジフェニルカルバジド発色(2流路)FIA法 

6.3.3.1 

試薬及び試薬溶液の調製 

6.3.3.1.1 

試薬 

試薬は,次による。 

a) 1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド 6.3.2.1.1 a) による。 

b) アセトン 6.3.2.1.1 b) による。 

c) 硫酸 6.3.2.1.1 d) による。 

d) 二クロム酸カリウム 6.3.2.1.1 f) による。 

6.3.3.1.2 

試薬溶液の調製 

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。 

a) キャリヤー液 6.3.2.1.2 a) による。 

b) 硫酸(1+5) 水500 mLをビーカーにとり,これをかき混ぜながら硫酸100 mLを徐々に加える。 

c) 硫酸(1+9) 水900 mLをビーカーにとり,これをかき混ぜながら硫酸100 mLを徐々に加える。 

d) ジフェニルカルバジド溶液(1 g/L) 1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド0.5 gをアセトン250 mLに溶

かし,硫酸(1+5)200 mLを静かに加えた後,水を加えて全量500 mLにする。 

e) クロム(VI)標準液[Cr (VI):1 000 mg/L] 6.3.2.1.2 d) による。 

f) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI):100 mg/L] 6.3.2.1.2 e) による。 

g) クロム(VI)標準液[Cr (VI):10 mg/L] 6.3.2.1.2 f) による。 

h) クロム(VI)標準液[Cr (VI):1 mg/L] 6.3.2.1.2 g) による。 

i) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI):0.1 mg/L] 6.3.2.1.2 h) による。 

j) 

試料ブランク測定用溶液 アセトン250 mLに,硫酸(1+9)200 mLを静かに加えた後,水を加えて


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全量500 mLにする。 

6.3.3.2 

装置 

装置の基本構成は,6.3.2.2による(図2参照)。 

なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。 

 

 

 C:キャリヤー液(水) 

R1:ジフェニルカルバジド溶液(1 g/L)又は試料ブランク測定用溶液(試料ブランク測定の場合) 
S:試料 
1:ポンプ 
2:試料導入器(試料注入量200 μL) 
3:反応コイル(内径0.5 mm,長さ500 cm) 
4:検出器(吸収セル 光路長1 cm,波長540 nm) 
5:廃液 

 

注記 装置によってはエア混入防止のために,検出器の後に背圧コイルを設置する場合もある。 

図2−ジフェニルカルバジド発色(2流路)FIA法のシステム例 

 

6.3.4 

ジフェニルカルバジド発色CFA法 

6.3.4.1 

試薬及び試薬溶液の調製 

6.3.4.1.1 

試薬 

試薬は,次による。 

a) 1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド 6.3.2.1.1 a) による。 

b) アセトン 6.3.2.1.1 b) による。 

c) 1-プロパノール 6.3.2.1.1 c) による。 

d) 硫酸 6.3.2.1.1 d) による。 

e) りん酸 6.3.2.1.1 e) による。 

f) 

二クロム酸カリウム 6.3.2.1.1 f) による。 

g) ポリオキシエチレンドデシルエーテル 

h) ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル 

6.3.4.1.2 

試薬溶液の調製 

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。 

a) ジフェニルカルバジド溶液(1.72 g/L) 6.3.2.1.2 b) による。 

b) ポリオキシエチレンドデシルエーテル溶液(300 g/L) ポリオキシエチレンドデシルエーテル30 gを

水に溶かして全量100 mLにするか,又はポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル30 gを

水に溶かして全量100 mLにする。 

 


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c) 酸混合溶液 6.3.2.1.2 c) の酸混合溶液200 mLにポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル

溶液(300 g/L)1 mLを加える。 

d) クロム(VI)標準液[Cr (VI):1 000 mg/L] 6.3.2.1.2 d) による。 

e) クロム(VI)標準液[Cr (VI):100 mg/L] 6.3.2.1.2 e) による。 

f) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI):10 mg/L] 6.3.2.1.2 f) による。 

g) クロム(VI)標準液[Cr (VI):1 mg/L] 6.3.2.1.2 g) による。 

h) クロム(VI)標準液[Cr (VI):0.1 mg/L] 6.3.2.1.2 h) による。 

i) 

試料ブランク測定用溶液 6.3.2.1.2 i) による。 

6.3.4.2 

装置 

装置の基本構成は,次による(図3参照)。 

なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。 

a) 送液部 6.3.2.2 a) による。 

b) 試料導入部 試料を吸引していないときは,水を吸引する機構をもつもの。 

c) 反応部 内径0.5〜2.0 mmの四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製又はガラス製の管及び化学的

に不活性でデッドボリュームのできるだけ小さい合成樹脂製のジョイントを用いて構成する。 

d) 検出部 6.3.2.2 d) による。 

e) 記録部 6.3.2.2 e) による。 

 

 

 R1:酸混合溶液 

R2:ジフェニルカルバジド溶液(1.72 g/L)又は試料ブランク測定用溶液(試料ブランク測定の場合) 
S:水又は試料 
1:ポンプ 
2:セグメントガス(空気) 
3:反応コイル(内径2 mm,長さ200 cm) 
4:反応コイル(内径2 mm,長さ150 cm) 
5:検出器(吸収セル 光路長5 cm,波長540 nm) 
6:廃液 
7:空気泡 

 

図3−ジフェニルカルバジド発色CFA法のシステム例 


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6.4 

測定操作 

6.4.1 

FIA 

6.4.1.1 

測定の準備 

測定の準備は,次による。 

a) 分析装置及び検出器を作動できる状態にし,各種溶液をポンプで送液し,ベースラインが安定するの

を待つ。 

b) ベースラインのドリフトなどが結果に支障を与えないことを確認する。 

c) 十分なSN比が得られることを確認する。 

6.4.1.2 

感度調節 

試料中のクロム(VI)による応答が適切になるように,検出器の感度を調節するか,又は試料注入量を

変えることで感度を調節する。 

6.4.1.3 

繰返し性の確認 

使用する検量線の中間濃度の検量線用標準液を繰り返し5回以上測定し,繰返し性(相対標準偏差,%)

が10 %以下であることを確認する。 

6.4.1.4 

検量線の作成 

検量線の作成は,次による。 

a) 試料中のクロム(VI)の濃度に応じて検量線の濃度範囲を決定する。 

b) 6.3.2.1.2 f)〜6.3.2.1.2 h) のクロム(VI)標準液を選択し,水で希釈して5段階以上の濃度の検量線用

標準液を調製し,測定に用いる分析条件で,各々の検量線用標準液を測定する。 

c) 検量線用標準液の濃度と,吸光度又はその比例値のピーク面積若しくはピーク高さとの関係線を作成

する。 

d) 検量線の作成は,試料測定時に行い,試料測定の分析条件と同じでなければならない。 

6.4.1.5 

試料の測定 

試料の測定は,次による。 

a) 検量線の作成と同じ分析条件で試料を測定する。 

b) 測定値が検量線の範囲を超えた場合は,試料を希釈するか又は試料の採取量を少なくする。 

c) 懸濁物によって流路内細管が詰まるおそれがある場合は,ホモジナイズをして懸濁物を細かく砕き均

一にした試料を用いる。 

d) 試料測定時には,測定の妥当性を確認するために,10〜20試料の測定ごとに検量線の作成に用いた最

低濃度及び最高濃度の検量線用標準液を測定し,検量線の作成時の検量線用標準液の応答と比較して

測定の結果に支障を与えないことを確認する。 

e) 測定時,各試料のピーク形状に異常がなく,ベースラインの変動が測定の結果に支障を与えないこと

を確認する。 

f) 

測定終了後は,水などで各流路を洗浄する。 

6.4.2 

CFA 

6.4.2.1 

測定の準備 

測定の準備は,次による。 

a) 分析装置及び検出器を作動できる状態にし,各種溶液をポンプで送液し,ベースラインが安定するの

を待ち,流れの気泡の間隔が乱れていないことを確認する。 

b) ベースラインのドリフトなどが測定の結果に支障を与えないことを確認する。 


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c) 試料及び水の適切な吸引時間を検討し,十分なSN比が得られることを確認する。 

6.4.2.2 

感度調節 

試料中のクロム(VI)による応答が適切になるように,検出器の感度を調節する。 

6.4.2.3 

繰返し性の確認 

6.4.1.3による。 

6.4.2.4 

検量線の作成 

6.4.1.4による。ただし,吸光度の比例値としては,ピーク高さを用いる。 

6.4.2.5 

試料の測定 

6.4.1.5による。ただし,吸光度の比例値としては,ピーク高さを用いる。測定値が検量線の範囲を超過

した場合は,試料を希釈する。 

 

濃度の計算 

濃度の計算は,6.4.1.4又は6.4.2.4で作成した検量線を用いる。検量線は,外挿して用いてはならない。 

試料が着色又は濁っている場合は,次のa) 又はb) の方法で試料ブランクを補正する。 

a) 方法1 

1) 通常の測定条件で,試料を測定する。 

2) ジフェニルカルバジド溶液の代わりに試料ブランク測定用溶液を流し,試料を測定する。得られた

測定値を試料ブランク値とする。 

3) 通常の測定条件で測定した測定値から試料ブランク値を差し引き補正する。 

b) 方法2 

1) 試料の適量を2個のビーカー(A)及び(B)にとり,試料が酸性の場合には,水酸化ナトリウム溶

液(40 g/L)で,また,アルカリ性の場合は,硫酸(1+35)で中和する。 

2) ビーカー(A)の溶液を全量フラスコ50 mL(A)に移し入れ,硫酸(1+9)2.5 mLを加えた後,水

を加えて50 mLにする(試料溶液)。 

3) ビーカー(B)の溶液に硫酸(1+9)2.5 mLを加え,次にJIS K 8102に規定するエタノール(95)

を少量加え,煮沸してクロム(VI)をクロム(III)に還元し,過剰のエタノールを追い出す。放冷

後,全量フラスコ50 mL(B)に移し入れ,水を加えて50 mLにする(試料ブランク溶液)。 

4) 全量フラスコ(A)の試料溶液を測定する。また,全量フラスコ(B)の試料ブランク溶液を測定し,

この測定値を試料溶液の測定値から差し引き補正する。 

この方法2の場合は,ジフェニルカルバジド溶液を試料ブランク測定用溶液に変える必要はない。 

注記 方法2のクロム(VI)をクロム(III)に還元する方法を,FIA法システム又はCFA法システ

ムに組み入れた方法もある(附属書JB参照)。 

 

結果の表記 

箇条7で求めた濃度を,クロム(VI)としてmg/Lで表す。 

 

試験報告書 

試験報告書には,次の項目を記載する。 

a) この規格番号(JIS K 0170-7) 

b) 試料名 


10 

K 0170-7:2019  

 

c) 使用した方法の概要 

d) 使用した測定方法及び測定条件 

e) 試料の前処理及び保存方法 

f) 

使用した装置(装置の製造業者及び形式) 

g) 分析結果 

h) 結果に影響を及ぼす可能性のある,この規格又は環境(条件など)の変更事項 

 


11 

K 0170-7:2019  

 

附属書JA 

(参考) 

ブランクとの同時測定によるFIA法 

 

2流路によるFIA法の参考例としてブランクとの同時測定によるFIA法について記載する。 

次に示す内容は,6.3に相当する部分であり,他の項目は本体に同じである。 

 

JA.1 試薬及び試薬溶液の調製 

JA.1.1 試薬 

試薬は,次による。 

a) 1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド 6.3.2.1.1 a) による。 

b) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。 

c) L(+)-アスコルビン酸 JIS K 9502に規定するもの。 

d) 硫酸 6.3.2.1.1 d) による。 

e) 二クロム酸カリウム 6.3.2.1.1 f) による。 

JA.1.2 試薬溶液の調製 

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。 

a) キャリヤー液 水を用いる。 

b) 硫酸(1+11) 水110 mLをとり,硫酸10 mLを徐々に加える。 

c) ジフェニルカルバジド溶液(1 g/L) 1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド0.2 gをエタノール(95)100 

mLに溶かし,硫酸(1+11)13.3 mLを静かに加え,水を加えて全量200 mLにする。 

d) アスコルビン酸溶液(4 g/L) L (+)-アスコルビン酸0.4 gを100 mLの水に溶かす。この溶液は使用時

に調製する。 

e) クロム(VI)標準液[Cr (VI):1 000 mg/L] 6.3.2.1.2 d) による。 

f) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI):100 mg/L] 6.3.2.1.2 e) による。 

g) クロム(VI)標準液[Cr (VI):10 mg/L] 6.3.2.1.2 f) による。 

h) クロム(VI)標準液[Cr (VI):1 mg/L] 6.3.2.1.2 g) による。 

i) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI):0.1 mg/L] 6.3.2.1.2 h) による。 

 

JA.2 装置 

装置の基本構成は,次による(図JA.1参照)。 

なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。 

a) 送液部 6.3.2.2 a) による。 

b) 試料導入部 6.3.2.2 b) による。 

c) 試薬導入部 通常,試薬用ループを接続した6方切替えバルブを用いる。試料注入と同時に試薬を注

入するか,又は2連の6方切替えバルブを用いて,試料と試薬とを同時にフロー内に注入する。 

d) 反応部 6.3.2.2 c) による。 

e) 検出部 6.3.2.2 d) による。 

f) 

記録部 6.3.2.2 e) による。 


12 

K 0170-7:2019  

 

g) 自動試料導入装置 必要に応じて用いる。 

 

 

 C:キャリヤー液(水) 

R1:ジフェニルカルバジド溶液(1 g/L) 
R2:アスコルビン酸溶液(4 g/L)(試料と同時にフロー内に注入) 
S:試料 
1:ポンプ 
2:試料導入器(試料用ループ:内径0.5 mm,長さ700 cm) 
3:試薬導入器(試薬用ループ:内径0.5 mm,長さ200 cm) 
4:ダミーコイル(内径0.5 mm,長さ500 cm) 
5:反応コイル(内径0.5 mm,長さ150 cm) 
6:検出器(吸収セル 光路長1 cm,波長540 nm) 
7:廃液 

 

図JA.1−ブランクとの同時測定によるFIA法のシステム例 

 


13 

K 0170-7:2019  

 

附属書JB 

(参考) 

アルコール還元−ブランク補正法によるCFA法 

 

CFA法の参考例としてクロム(VI)をクロム(III)に還元する方法を組み入れたアルコール還元−ブラ

ンク補正法によるCFA法について記載する。 

次に示す内容は,6.3に相当する部分であり,他の項目は本体に同じである。 

 

JB.1 試薬及び試薬溶液の調製 

JB.1.1 試薬 

試薬は,次による。 

a) 1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド 6.3.2.1.1 a) による。 

b) アセトン 6.3.2.1.1 b) による。 

c) 1-プロパノール 6.3.2.1.1 c) による。 

d) 硫酸 6.3.2.1.1 d) による。 

e) りん酸 6.3.2.1.1 e) による。 

f) 

二クロム酸カリウム 6.3.2.1.1 f) による。 

g) ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル 6.3.4.1.1 h) による。 

JB.1.2 試薬溶液の調製 

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。 

a) ジフェニルカルバジド溶液(0.15 g/L) 1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド15 mgをアセトン3 mL及

び1-プロパノール10 mLに溶かし,水を加えて全量100 mLにする。 

b) ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル溶液(300 g/L) ポリオキシエチレン(10)オクチル

フェニルエーテル30 gを水に溶かして全量100 mLにする。 

c) 酸混合溶液 6.3.2.1.2 c) の酸混合溶液200 mLにポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル

溶液(300 g/L)1 mLを加える。 

この溶液は,室温で保存する。 

d) クロム(VI)標準液[Cr (VI):1 000 mg/L] 6.3.2.1.2 d) による。 

e) クロム(VI)標準液[Cr (VI):100 mg/L] 6.3.2.1.2 e) による。 

f) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI):10 mg/L] 6.3.2.1.2 f) による。 

g) クロム(VI)標準液[Cr (VI):1 mg/L] 6.3.2.1.2 g) による。 

h) クロム(VI)標準液[Cr (VI):0.1 mg/L] 6.3.2.1.2 h) による。 

i) 

試料ブランク測定用溶液 6.3.2.1.2 c) の酸混合溶液200 mLに1-プロパノール2 mLを加える。 

 

JB.2 装置 

装置の基本構成は,6.3.4.2による(図JB.1参照)。 

なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。 

 

 


14 

K 0170-7:2019  

 

 

 R1:酸混合溶液又は試料ブランク測定用溶液(試料ブランク測定の場合) 

R2:ジフェニルカルバジド溶液(0.15 g/L) 
S:水又は試料 
1:ポンプ 
2:セグメントガス(空気) 
3:恒温槽(95 ℃) 
4:反応コイル(内径2 mm,長さ250 cm)(試料ブランク測定の場合,95 ℃±1 ℃とする) 
5:反応コイル(内径2 mm,長さ150 cm) 
6:検出器(吸収セル 光路長5 cm,波長540 nm) 
7:廃液 
8:空気泡 

 

図JB.1−アルコール還元−ブランク補正法によるCFA法のシステム例 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

参考文献 JIS K 9502 L(+)-アスコルビン酸(試薬) 


15 

K 0170-7:2019  

 

附属書JC 

(参考) 

JISと対応国際規格との対比表 

 

JIS K 0170-7:2019 流れ分析法による水質試験方法−第7部:クロム(VI) 

ISO 23913:2006,Water quality−Determination of chromium (VI)−Method using flow 
analysis (FIA and CFA) and spectrometric detection 

 

(I)JISの規定 

(II)国際 
規格番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

1 適用範囲 対象試料は,工業用

水,工場排水,表層
水,地下水,浸出水
などとした。 

 

表層水,浸出水,排水,
飲料水,地下水 

変更 

工業用水及び工場排水を追加し,飲
料水を削除。 

我が国の事情による。 

3 用語及び
定義 

 

 

− 

− 

追加 

既存のJISを引用した。 

技術的差異はない。 

4 共通事項 4.1 一般 

 

− 

 

追加 

化学分析に共通する一般事項,流れ
分析に関わる一般要求事項を追加。 

我が国の事情による。 

 

4.2 水 

 

ISO 3696を引用 

変更 

使用する水についてJIS K 0557に
規定する水に変更。 

我が国の事情による。 

 

4.3 試薬 

 

− 

 

追加 

JISに規定されているもので試験に
支障のないものを用いることを追
加。 
これに伴い,この規格では,JISが
ある試薬は,JISを引用した。 

我が国の事情による。 

 

4.4 ガラス器具 

 

− 

 

追加 

使用するガラス器具についてJIS
を引用して規定した。 

我が国の事情による。 

5 試料 

5.1 試料の採取 

 

ISO 5667-3を引用 

変更 

JIS K 0094に規定する方法に変更。 我が国の事情による。 

 

5.2 試料の取扱い 

 

2〜5 ℃で24時間は保
存できる。 

変更 

温度は規定せず,冷暗所での保存と
した。 

技術的差異はない。 

 

2

 

K

 0

1

7

0

-7

2

0

1

9

 

 

 

 

 


16 

K 0170-7:2019  

 

(I)JISの規定 

(II)国際 
規格番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

6 測定 

6.1 原理 

 

測定波長:544±10 nm 

変更 

測定波長を540 nmとした。 

JIS K 0102に合わせた。 
技術的差異はない。 

 

 

追加 

測定の繰返し性についての注記を
追加した。 

測定値の信頼性を確保するため繰
返し性を追加した。 

 

6.3.2.1.2 試薬溶液
の調製 

 

5.11 

− 

追加 

シュリーレン効果によってゴース
トピークが出現する場合の手順を
追加。 

定量値の信頼性を確保するために
必要。我が国の事情による。 

 

 

 

5.16 

検量線作成用のクロム
(VI)標準液の作成例を
具体的に記載(表2,表
3及び表4) 

削除 

表を削除した。 

一般的なものであり,規格利用者
には自明の内容であるため。技術
的差異はない。 

 

6.3.3 ジフェニルカ
ルバジド発色(2流
路)FIA法 

 

− 

 

追加 

ISO規格にない2流路によるFIA法
を追加した。 

ISO規格では,FIA法での流路と
して3流路が規定されているが,
国内では2流路のFIA法も利用さ
れていることから採用。 
我が国の事情による。 

 

6.4.1.5 試料の測定 

 

8.5 

少なくとも20試料測定
ごとに検量線を確認。 

変更 

10〜20試料測定ごとに検量線を確
認するとした。 

技術的差異はない。 

7 濃度の計
算 

着色又は懸濁物を
含む試料の補正法 

 

5.17 

試料ブランクの補正法
として,試料ブランク測
定用溶液を用いる方法
だけを規定。 

選択 

試料ブランクの補正法として,ジフ
ェニルカルバジド溶液を用いる方
法を追加し,ISO規格の方法といず
れかを選択するように規定した。 

JIS K 0102との整合性を考慮し
た。 

 

濃度の計算 

 

濃度算出のための計算
式を記載。 

削除 

ISO規格では試料中のクロム(VI)
濃度の算出のために計算式を記載
しているが,削除した。 

技術的差異はない。 

附属書JA 
(参考) 

ブランクとの同時
測定によるFIA法 

 

− 

 

追加 

試料中のクロム(VI)と試料ブラン
クとを同時に測定するFIA法を参
考として追加した。 

FIA法の一方法として,試料中の
クロム(VI)と試料ブランクとの
同時測定のFIA法システムが国内
では使用されており,参考法とし
て附属書に記載した。 

 

2

 

K

 0

1

7

0

-7

2

0

1

9

 

 

 

 

 


17 

K 0170-7:2019  

 

(I)JISの規定 

(II)国際 
規格番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

附属書JB 
(参考) 

アルコール還元−
ブランク補正法に
よるCFA法 

 

− 

 

追加 

フローシステム内で試料中のクロ
ム(VI)をアルコールで還元して試
料ブランクを測定するCFA法を参
考として追加した。 

CFA法の一方法として,試料中の
クロム(VI)をCFA法システム内
にて還元する方法が国内では使用
されており,参考法として附属書
に記載した。 

 

JISと国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 23913:2006,MOD 

注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。 

− 削除  国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。 
− 追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
− 変更  国際規格の規定内容を変更している。 
− 選択  国際規格の規定内容とは異なる規定内容を追加し,それらのいずれかを選択するとしている。 

注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。 

− MOD  国際規格を修正している。 

 

2

 

K

 0

1

7

0

-7

2

0

1

9