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K 0170-7

:2011

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  用語及び定義 

2

4

  共通事項

2

4.1

  一般

2

4.2

  水 

2

4.3

  試薬

2

4.4

  ガラス器具 

2

5

  試料

2

5.1

  試料の採取 

2

5.2

  試料の取扱い 

2

6

  測定

2

6.1

  原理

2

6.2

  妨害物質 

3

6.3

  測定方法の種類並びに試薬及び装置 

3

6.4

  測定操作 

7

7

  濃度の計算 

8

8

  結果の表記 

9

9

  試験報告書 

9

附属書 JA(参考)ブランクとの同時測定による FIA 法 

10

附属書 JB(参考)アルコール還元−ブランク補正法による CFA 

12

附属書 JC(参考)JIS と対応国際規格との対比表 

14


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まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本環境測定分析協会(JEMCA)

及び財団法人日本規格協会(JSA)から工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS K 0170

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

K

0170-1

  第 1 部:アンモニア体窒素

JIS

K

0170-2

  第 2 部:亜硝酸体窒素及び硝酸体窒素

JIS

K

0170-3

  第 3 部:全窒素

JIS

K

0170-4

  第 4 部:りん酸イオン及び全りん

JIS

K

0170-5

  第 5 部:フェノール類

JIS

K

0170-6

  第 6 部:ふっ素化合物

JIS

K

0170-7

  第 7 部:クロム(VI)

JIS

K

0170-8

  第 8 部:陰イオン界面活性剤

JIS

K

0170-9

  第 9 部:シアン化合物


日本工業規格

JIS

 K

0170-7

:2011

流れ分析法による水質試験方法−

第 7 部:クロム(VI)

Testing methods for water quality by flow analysis-Part 7: Chromium (VI)

序文 

この規格は,2006 年に第 1 版として発行された ISO 23913 を基とし,国内で使用されている装置などに

適用させるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JC に示す。

適用範囲 

この規格は,工業用水,工場排水などに含まれるクロム(VI)をジフェニルカルバジド吸光光度法によ

る流れ分析法を用いて定量するための方法について規定する。表層水,地下水,浸出水などにも適用でき

る。

なお,懸濁物の多い試料には適用しない。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 23913:2006

,Water quality−Determination of chromium (VI)−Method using flow analysis (FIA

and CFA) and spectrometric detection(MOD)

なお,対応の程度を表す記号

MOD は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき, 修正している

ことを示す。

警告  試薬の取扱いは,関係法令,規則などに従い,十分注意する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0094

  工業用水・工場排水の試料採取方法

JIS K 0101

  工業用水試験方法

JIS K 0102

  工場排水試験方法

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0126

  流れ分析通則

JIS K 0211

  分析化学用語(基礎部門)

JIS K 0215

  分析化学用語(分析機器部門)

JIS K 0557

  用水・排水の試験に用いる水


2

K 0170-7

:2011

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8488

  1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド(試薬)

JIS K 8838

  1-プロパノール(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 9005

  りん酸(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0101JIS K 0102JIS K 0115JIS K 0126JIS K 0211

及び JIS K 0215 による。

共通事項 

4.1 

一般 

化学分析に共通する一般事項は,JIS K 0050 による。流れ分析に関わる一般要求事項は,JIS K 0126 

よる。

4.2 

 

この規格で用いる水は,JIS K 0557 に規定する A3 又は A4 の水とする。

4.3 

試薬 

試薬は,日本工業規格に規定されているもので,試験に支障のないものを用いる。日本工業規格に規定

されていない試薬を用いる場合は,試験に支障のないものを用いる。試薬ブランクは,定期的に確認する。

注記  試薬類の溶液名称の後に括弧で示す濃度は,標準液以外は,概略の濃度である。

4.4 

ガラス器具 

ガラス器具類は,特に指定しない場合,JIS R 3503 及び JIS R 3505 に規定するものを用いる。

試料 

5.1 

試料の採取 

試料の採取,試料容器,採水器及び採取操作は,JIS K 0094 による。試料容器は,共栓ガラス瓶を用い

る。

5.2 

試料の取扱い 

試験は,試料採取後直ちに行う。直ちに行えない場合は,冷暗所で保存する。

測定 

6.1 

原理 

フローインジェクション分析(以下,FIA という。

)では,細管中を連続して流れているキャリヤー液中

に試料を注入し,1,5-ジフェニルカルバジド溶液の連続した流れと混合し,反応させる。連続流れ分析(以

下,CFA という。

)では,試料と 1,5-ジフェニルカルバジド溶液とを細管中で混合し,反応させる。生成す

る赤紫の錯体の 540 nm 付近の吸光度を測定してクロム(VI)を定量する。


3

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定量範囲 Cr (VI)  5 μg/L〜5 mg/L

注記  装置及び測定条件によって異なるが,繰返し性は,相対標準偏差(%)で表し 10 %以下である。

6.2 

妨害物質 

クロム(VI)を還元する物質及び酸化する物質は,試験結果に影響を与える。また,モリブデン,水銀,

バナジウムなども影響する。

6.3 

測定方法の種類並びに試薬及び装置 

6.3.1 

測定方法の種類 

測定方法の種類は,

表 による。

表 1−測定方法の種類 

箇条

測定方法の種類

試薬及び試薬

溶液の調製

装置

測定

操作

濃度の

計算

結果の

表記

試験

報告書

ジ フ ェ ニ ル カ ル バ
ジド発色(3 流路)
FIA 法

6.3.2.1 6.3.2.2 

ジ フ ェ ニ ル カ ル バ

ジド発色(2 流路)
FIA 法

6.3.3.1 6.3.3.2 

ジ フ ェ ニ ル カ ル バ
ジド発色 CFA 法

6.3.4.1 6.3.4.2 

6.4 7 8 9 

注記  附属書 JA にジフェニルカルバジド発色(2 流路)FIA 法の参考例としてブランクとの同時

測定による FIA 法について,また,

附属書 JB にジフェニルカルバジド発色 CFA 法の参考

例としてクロム(VI)をクロム(III)に還元する方法を組み入れたアルコール還元−ブラ

ンク補正法による CFA 法についても記載した。

6.3.2 

ジフェニルカルバジド発色(流路)FIA  

6.3.2.1 

試薬及び試薬溶液の調製 

6.3.2.1.1 

試薬 

試薬は,次による。

a) 1,5-

ジフェニルカルボノヒドラジド  JIS K 8488 に規定するもの。

b) 

アセトン  JIS K 8034 に規定するもの。

c) 1-

プロパノール  JIS K 8838 に規定するもの。

d) 

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

e) 

りん酸  JIS K 9005 に規定するもの。

f) 

二クロム酸カリウム  JIS K 8005 に規定するもの。

6.3.2.1.2 

試薬溶液の調製 

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。

a) 

キャリヤー液  水を用いる。

b) 

ジフェニルカルバジド溶液(1.72 g/L  1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド 0.43 g をアセトン 9 mL 及

び 1-プロパノール 9 mL に溶かす。1-プロパノール 125 mL を加え,水を加えて全量 250 mL にする。

沈殿が生じた場合には,溶液をろ過し沈殿を除く。

この溶液は,褐色瓶に入れ冷暗所で保存する。


4

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c) 

酸混合溶液  水 125 mL に硫酸 29 mL 及びりん酸 31 mL を加えて混合し,室温近くまで冷却後,水を

加えて全量 250 mL にする。

d) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI)1 000 mg/L  二クロム酸カリウムを 150  ℃で約 1 時間加熱し,デシ

ケーター中で放冷する。この 2.829 g をとり,少量の水に溶かし,全量フラスコ 1 000 mL に移し入れ,

水を標線まで加える。

e) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI)100 mg/L  全量フラスコ 100 mL にクロム(VI)標準液[Cr (VI):1 000

mg/L]10 mL をとり,水を標線まで加える。

f) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI)10 mg/L  全量フラスコ 100 mL にクロム(VI)標準液[Cr (VI):100

mg/L]10 mL をとり,水を標線まで加える。

g) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI)1 mg/L]  全量フラスコ 100 mL にクロム(VI)標準液[Cr (VI):10 mg/L]

10 mL をとり,水を標線まで加える。

h) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI)0.1 mg/L  全量フラスコ 100 mL にクロム(VI)標準液[Cr (VI):1 mg/L]

10 mL をとり,水を標線まで加える。

注記  トレーサビリティが確保された標準液として,JCSS(計量法トレーサビリティ制度)マーク

を付けたものがある。

i) 

試料ブランク測定用溶液  アセトン 9 mL に 1-プロパノール 134 mL を加え,水を加えて全量 250 mL

にする。

6.3.2.2 

装置 

装置の基本構成は,次による(

図 参照)。

a) 

送液部  脈流の小さいポンプを用いる。

b) 

試料導入部  通常 6 方切替えバルブを用いる。試料注入量は,適切な量を選択する。必要に応じて自

動試料導入装置を用いることができる。

c) 

反応部  内径 0.5〜0.8 mm の四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製の管及び化学的に不活性でデ

ッドボリュームのできるだけ小さな合成樹脂製のジョイントを用いて構成する。

d) 

検出部  波長 540 nm 付近での測定が可能な吸光光度検出器を用いる。

e) 

記録部  検出器からの信号を記録できるものを用いる。


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C:キャリヤー液(水) 
R1:酸混合溶液 
R2:ジフェニルカルバジド溶液(1.72 g/L)又は試料ブランク測定用溶液(試料ブランク測定の場合) 
S:試料 
1:ポンプ 
2:試料導入器(注入量 200

μL)

3:反応コイル(内径 0.5 mm,長さ 1 m) 
4:反応コイル(内径 0.5 mm,長さ 1.5 m) 
5:検出器(吸収セル光路長 1 cm,波長 540 nm) 
6:廃液

図 1−ジフェニルカルバジド発色(流路)FIA 法のシステム例

6.3.3 

ジフェニルカルバジド発色(流路)FIA  

6.3.3.1 

試薬及び試薬溶液の調製 

6.3.3.1.1 

試薬 

試薬は,次による。

a) 1,5-

ジフェニルカルボノヒドラジド  6.3.2.1.1 a)  による。

b) 

アセトン  6.3.2.1.1 b)  による。

c) 

硫酸  6.3.2.1.1 d)  による。

d) 

二クロム酸カリウム  6.3.2.1.1 f)  による。

6.3.3.1.2 

試薬溶液の調製 

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。

a) 

キャリヤー液  6.3.2.1.2 a)  による。

b) 

硫酸(15  水 500 mL をビーカーにとり,これをかき混ぜながら硫酸 100 mL を徐々に加える。

c) 

硫酸(19  水 900 mL をビーカーにとり,これをかき混ぜながら硫酸 100 mL を徐々に加える。 

d) 

ジフェニルカルバジド溶液(1 g/L  1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド 0.5 g をアセトン 250 mL に溶

かし,硫酸(1+5)200 mL を静かに加えた後,水を加えて全量 500 mL にする。

e) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI)1 000 mg/L 6.3.2.1.2 d)  による。

f) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI)100 mg/L 6.3.2.1.2 e)  による。

g) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI)10 mg/L 6.3.2.1.2 f)  による。

h) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI)1 mg/L]  6.3.2.1.2 g)  による。

i) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI)0.1 mg/L 6.3.2.1.2 h)  による。

j) 

試料ブランク測定用溶液  アセトン 250 mL に,硫酸(1+9)200 mL を静かに加えた後,水を加えて

全量 500 mL にする。


6

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6.3.3.2 

装置 

装置の基本構成は,6.3.2.2 による(

図 参照)。

C:キャリヤー液(水) 
R1:ジフェニルカルバジド溶液(1 g/L)又は試料ブランク測定用溶液(試料ブランク測定の場合) 
S:試料 
1:ポンプ 
2:試料導入器(注入量 200

μL)

3:反応コイル(内径 0.5 mm,長さ 5 m) 
4:検出器(吸収セル光路長 1 cm,波長 540 nm) 
5:廃液

図 2−ジフェニルカルバジド発色(流路)FIA 法のシステム例 

6.3.4 

ジフェニルカルバジド発色 CFA  

6.3.4.1 

試薬及び試薬溶液の調製 

6.3.4.1.1 

試薬 

試薬は,次による。

a) 1,5-

ジフェニルカルボノヒドラジド  6.3.2.1.1 a)  による。

b) 

アセトン  6.3.2.1.1 b)  による。

c) 1-

プロパノール  6.3.2.1.1 c)  による。

d) 

硫酸  6.3.2.1.1 d)  による。

e) 

りん酸  6.3.2.1.1 e)  による。

f) 

二クロム酸カリウム  6.3.2.1.1 f)  による。

g) 

ポリオキシエチレンドデシルエーテル 

6.3.4.1.2 

試薬溶液の調製 

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。

a) 

ジフェニルカルバジド溶液(1.72 g/L 6.3.2.1.2 b)  による。

b) 

ポリオキシエチレンドデシルエーテル溶液(300 g/L  ポリオキシエチレンドデシルエーテル 30 g を

水に溶かして全量 100 mL にする。

c) 

酸混合溶液  6.3.2.1.2 c)  の酸混合溶液 200 mL にポリオキシエチレンドデシルエーテル溶液(300 g/L)

1 mL を加える。

d) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI)1 000 mg/L 6.3.2.1.2 d)  による。

e) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI)100 mg/L 6.3.2.1.2 e)  による。

f) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI)10 mg/L]  6.3.2.1.2 f)  による。


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g) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI)1 mg/L]  6.3.2.1.2 g)  による。

h) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI)0.1 mg/L 6.3.2.1.2 h)  による。

i) 

試料ブランク測定用溶液  6.3.2.1.2 i)  による。

6.3.4.2 

装置 

装置の基本構成は,次による(

図 参照)。

a) 

送液部  6.3.2.2 a)  による。

b) 

試料導入部  再現性がよいものを用いる。

c) 

反応部  内径 0.5〜2.0 mm の四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製又はガラス製の管及び化学的

に不活性でデッドボリュームのできるだけ小さな合成樹脂製のジョイントを用いて構成する。

d) 

検出部  6.3.2.2 d)  による。

e) 

記録部  6.3.2.2 e)  による。

R1:酸混合溶液 
R2:ジフェニルカルバジド溶液(1.72 g/L)又は試料ブランク測定用溶液(試料ブランク測定の場合) 
S:試料又は水 
1:ポンプ 
2:セグメントガス(空気) 
3:反応コイル(内径 2 mm,長さ 2 m) 
4:反応コイル(内径 2 mm,長さ 1.5 m) 
5:検出器(吸収セル光路長 5 cm,波長 540 nm) 
6:廃液

図 3−ジフェニルカルバジド発色 CFA 法のシステム例 

6.4 

測定操作 

6.4.1 

測定の準備 

分析装置及び検出器を作動できる状態にし,水及び試薬溶液をポンプで送液し,ベースラインが安定す

るのを待つ。この間,CFA 法では流れの気泡の間隔が乱れていないことを確認する。ベースラインのドリ

フトなどが測定の結果に支障を与えないことを確認する。

また,

十分な S/N 比が得られることを確認する。

6.4.2 

感度調節 

試料中の分析種による応答が適切になるように,検出器の感度を調節する。


8

K 0170-7

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6.4.3 

繰返し性の確認 

使用する検量線の中間濃度の検量線用標準液を繰り返し 5 回以上測定し,繰返し性(相対標準偏差,%)

が 10 %以下であることを確認する。

6.4.4 

検量線の作成 

試料中の分析種の濃度に応じて検量線の範囲を決定する。6.3.2.1.2 e)  又は 6.3.2.1.2 g)  のクロム(VI)標

準液を選択し,水で希釈して 5 段階以上の濃度の検量線用標準液を調製し,測定に用いる分析条件で各々

の検量線用標準液を測定する。検量線用標準液の濃度と,吸光度又はその比例値のピーク面積若しくはピ

ーク高さとの関係線を作成する。

検量線の作成は,試料測定時に行い,試料の分析条件と同じでなければならない。

6.4.5 

試料の測定 

検量線作成と同じ分析条件で試料を測定する。測定値が検量線の範囲を超えた場合は,試料を希釈する

か又は試料の採取量を少なくする。

試料測定時には,測定の妥当性を確認するために,10〜20 試料の測定ごとに検量線の作成に用いた最低

濃度及び最高濃度の検量線用標準液を測定し,検量線作成時の応答と比較して測定の結果に支障を与えな

いことを確認する。また,測定時,各試料のピーク形状に異常がなく,ベースラインの変動が測定の結果

に支障を与えないことを確認する。

濃度の計算 

濃度の計算は,6.4.4 で作成した検量線を用いる。検量線は,外挿して用いてはならない。

試料が着色又は濁っている場合は,次の a)  又は b)  の方法で試料ブランクを補正をする。

a) 

方法 

1)

通常の測定条件で,試料を測定する。

2)

ジフェニルカルバジド溶液の代わりに試料ブランク測定用溶液を流し,試料を測定する。得られた

測定値を試料ブランク値とする。

3)

通常の測定条件にて測定した測定値から試料ブランク値を差し引き補正する。

b) 

方法 

1)

試料の適量を 2 個のビーカー(A)及び(B)にとり,試料が酸性の場合には,水酸化ナトリウム溶

液(40 g/L)で,また,アルカリ性の場合は,硫酸(1+35)で中和する。

2)

ビーカー(A)の溶液を全量フラスコ 50 mL(A)に移し入れ,硫酸(1+9)2.5 mL を加えた後,水

を加えて 50 mL にする(試料溶液)

3)

ビーカー(B)の溶液に硫酸(1+9)2.5 mL を加え,次にエタノール(95)を少量加え,煮沸して

クロム(VI)をクロム(III)に還元し,過剰のエタノールを追い出す。放冷後,全量フラスコ 50 mL

(B)に移し入れ,水を加えて 50 mL にする(試料ブランク溶液)

4)

全量フラスコ(A)の試料溶液を測定する。また,全量フラスコ(B)の試料ブランク溶液を測定し,

この測定値を試料溶液の測定値から差し引き補正する。

この方法 2 の場合は,ジフェニルカルバジド溶液を試料ブランク測定用溶液に変える必要はない。

注記  方法 2 のクロム(VI)をクロム(III)に還元する方法を,FIA 法システム又は CFA 法システ

ムに組み入れた方法もある(

附属書 JB 参照)。


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結果の表記 

箇条 で求めた濃度を,クロム(VI)として mg/L で表す。

試験報告書 

試験報告書には,次の項目を記載する。

a)

この規格番号(JIS K 0170-7

b)

試料名

c)

使用した方法の概要

d)

使用した測定方法及び測定条件

e)

試料の前処理及び保存方法

f)

使用した装置(装置の製造業者及び形式)

g)

分析結果

h)

結果に影響を及ぼす可能性のある,この規格又は環境(条件など)の変更事項


10

K 0170-7

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附属書 JA

(参考)

ブランクとの同時測定による FIA 法

2 流路による FIA 法の参考例としてブランクとの同時測定による FIA 法について記載する。

次に示した内容は,6.3 に相当する部分であり,他の項目は本体に同じである。

JA.1

  試薬及び試薬溶液の調製 

JA.1.1

  試薬 

試薬は,次による。

a) 1,5-

ジフェニルカルボノヒドラジド  6.3.2.1.1 a)  による。

b) 

エタノール(95  JIS K 8102 に規定するもの。

c) L 

(+)-

アスコルビン酸  JIS K 9502 に規定するもの。

d) 

硫酸  6.3.2.1.1 d)  による。

e) 

二クロム酸カリウム  6.3.2.1.1 f)  による。

JA.1.2

  試薬溶液の調製 

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。

a) 

キャリヤー液  水を用いる。

b) 

硫酸(111)  水 110 mL をとり,硫酸 10 mL を徐々に加える。

c) 

ジフェニルカルバジド溶液(1 g/L  1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド 0.2 g をエタノール(95)100

mL に溶かし,硫酸(1+11)13.3 mL を静かに加え,水を加えて全量 200 mL にする。

d) 

アスコルビン酸溶液(4 g/L  L (+)-アスコルビン酸 0.4 g を 100 mL の水に溶かす。この溶液は使用時

に調製する。

e) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI)1 000 mg/L 6.3.2.1.2 d)  による。

f) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI)100 mg/L]  6.3.2.1.2 e)  による。

g) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI)10 mg/L]  6.3.2.1.2 f)  による。

h) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI)1 mg/L]  6.3.2.1.2 g)  による。

i) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI)0.1 mg/L 6.3.2.1.2 h)  による。

JA.2

  装置 

装置の基本構成は,次による(

図 JA.1 参照)。

a) 

送液部  6.3.2.2 a)  による。

b) 

試料導入部  6.3.2.2 b)  による。

c) 

試薬導入部  通常 6 方切替えバルブを用いる。試料注入と同時に試薬を注入するか,又は 2 連の 6 方

切替えバルブを用いて,試料と試薬とを同時にフロー内に注入する。

d) 

反応部  6.3.2.2 c)  による。

e) 

検出部  6.3.2.2 d)  による。

f) 

記録部  6.3.2.2 e)  による。

g) 

自動試料導入装置  必要に応じて用いる。


11

K 0170-7

:2011

C:キャリヤー液(水) 
R1:ジフェニルカルバジド溶液(1 g/L) 
R2:アスコルビン酸溶液(4 g/L)(試料と同時にフロー内に注入) 
S:試料 
1:ポンプ 
2:試料導入器(内径 0.5 mm,長さ 7 m) 
3:試薬導入器(内径 0.5 mm,長さ 2 m) 
4:ダミーコイル(内径 0.5 mm,長さ 5 m) 
5:反応コイル(内径 0.5 mm,長さ 1.5 m) 
6:検出器(吸収セル光路長 1 cm,波長 540 nm) 
7:廃液

図 JA.1−ブランクとの同時測定による FIA 法のシステム例


12

K 0170-7

:2011

附属書 JB

(参考)

アルコール還元−ブランク補正法による CFA 法

CFA 法の参考例としてクロム(VI)をクロム(III)に還元する方法を組み入れたアルコール還元−ブラ

ンク補正法による CFA 法について記載する。

次に示した内容は,6.3 に相当する部分であり,他の項目は,本体に同じである。

JB.1

  試薬及び試薬溶液の調製 

JB.1.1

  試薬 

試薬は,次による。

a) 1,5-

ジフェニルカルボノヒドラジド  6.3.2.1.1 a)  による。

b) 

アセトン  6.3.2.1.1 b)  による。

c) 1-

プロパノール  6.3.2.1.1 c)  による。

d) 

硫酸  6.3.2.1.1 d)  による。

e) 

りん酸  6.3.2.1.1 e)  による。

f) 

二クロム酸カリウム  6.3.2.1.1 f)  による。

g) 

ポリオキシエチレンドデシルエーテル 

JB.1.2

  試薬溶液の調製 

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。

a) 

ジフェニルカルバジド溶液(0.15 g/L) 1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド 15 mg をアセトン 3 mL 及

び 1-プロパノール 10 mL に溶かし,水を加えて全量 100 mL にする。

b) 

ポリオキシエチレンドデシルエーテル溶液(300 g/L  ポリオキシエチレンドデシルエーテル 30 g を

水に溶かして全量 100 mL にする。

c) 

酸混合溶液  6.3.2.1.2 c)  の酸混合溶液 200 mL にポリオキシエチレンドデシルエーテル溶液(300 g/L)

1 mL を加える。

この溶液は,室温で保存する。

d) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI)1 000 mg/L 6.3.2.1.2 d)  による。

e) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI)100 mg/L]  6.3.2.1.2 e)  による。

f) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI)10 mg/L]  6.3.2.1.2 f)  による。

g) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI)1 mg/L]  6.3.2.1.2 g)  による。

h) 

クロム(VI)標準液[Cr (VI)0.1 mg/L 6.3.2.1.2 h)  による。

i) 

試料ブランク測定用溶液  6.3.2.1.2 c)  の酸混合溶液 200 mL に 1-プロパノール 2 mL を加える。

JB.2

  装置 

装置の基本構成は,6.3.4.2 による(

図 JB.1 参照)。


13

K 0170-7

:2011

R1:酸混合溶液又は試料ブランク測定用溶液(試料ブランク測定の場合) 
R2:ジフェニルカルバジド溶液(0.15 g/L) 
S:試料又は水 
1:ポンプ 
2:セグメントガス(空気) 
3:恒温槽(95  ℃) 
4:反応コイル(内径 2 mm,長さ 2.5 m)(試料ブランク測定の場合,温度 95  ℃±1  ℃とする) 
5:反応コイル(内径 2 mm,長さ 1.5 m) 
6:検出器(吸収セル光路長 5 cm,波長 540 nm) 
7:廃液

図 JB.1−アルコール還元−ブランク補正法による CFA 法のシステム例 

参考文献  JIS K 9502  L (+)-アスコルビン酸(試薬)


附属書 JC

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS K 0170-7:2011

  流れ分析法による水質試験方法−第 7 部:クロム(VI)

ISO 23913:2006

  Water quality−Determination of chromium (VI)−Method using flow

analysis (FIA and CFA) and spectrometric detection 

(I)JIS の規定 

(III)国際規格の規定 

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容 

箇 条 番 号
及び題名

内容 

(II) 
国 際 規 格

番号 

箇 条 番
号 

内容 

箇 条 ご と
の評価 

技術的差異の内容 

(V)JIS と国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策 

1  適 用 範

対象試料 
工 業 用 水 , 工 場 排
水,表層水,地下水,

浸出水

 1

表層水,浸出水,排水,
飲料水,地下水

変更

工業用水,工場排水を追加し,
飲料水を削除。

JIS K 0102

による。

懸 濁 物 の 多 い 試 料

には適用しない

 7

必要に応じてろ過する。

変更

懸濁物の多い試料は,流路を

詰まらせるおそれがあること
から,そのような試料へは適
用しないこととした。

我が国の事情による。

3  用 語 及
び定義

追加

既存の JIS を引用した。

技術的差異はない。 

4  共 通 事

4.1  一般

追加

化 学 分 析 に 共 通 す る 一 般 事
項,流れ分析に関わる一般要
求事項を追加。

JIS K 0050

及び JIS K 0126 による。

 4.2

2

ISO 3696

を引用

変更

使 用 す る 水 に つ い て JIS K 

0557

に規定する水に変更。

JIS K 0557

による。

 4.3

試薬

追加

試 験 に 使 用 す る 試 薬 に つ い
て,試験に支障ないものを用
いることを追加。

JIS K 0102

による。

 4.4

ガラス器具

追加

使用するガラス器具について
規定を追加。

JIS R 3503

及び JIS R 3505 による。

5  試料 5.1

試料の採取

7

ISO 5667-3

を引用

変更

試 料 の 採 取 に つ い て JIS K 

0094

に規定する方法に変更。

JIS K 0094

による。

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K 017

0-

7


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1

1


(I)JIS の規定 

(III)国際規格の規定 

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条

ごとの評価及びその内容 

箇 条 番 号
及び題名

内容 

(II) 

国 際 規 格
番号 

箇 条 番
号 

内容 

箇 条 ご と
の評価 

技術的差異の内容 

(V)JIS と国際規格との技術的差異

の理由及び今後の対策 

5  試料 
(続き)

5.2  試料の取扱い

7

2〜5  ℃で 24 時間は保存
できる。

変更

試料保存温度は,JIS K 0102
では 0〜10  ℃,ISO 規格では
2〜5  ℃となっているが,冷暗
所とした。

試料保存温度を冷暗所とした。 
技術的差異はない。

 3

測定波長:544±10 nm

変更

JIS K 0102

に合わせ 540 nm と

した。

JIS K 0102

に合わせ 540 nm とした。

技術的差異はない。

6  測定 6.1

原理

 3

追加

ISO

規格には測定の繰返し性

の記載がないが追加した。

測定値の信頼性を確保するため繰返

し性を追加した。

 6.3.2.1.2

試 薬 溶 液

の調製

 5.16

検 量 線 作 成 用 の ク ロ ム
(VI)標準液の作成例を

具体的に記載(表 2,表 3
及び表 4)

削除

ISO

規格では検量線作成用標

準液の作成例(表)を記載し

ているが,削除した。

検量線作成用標準液の具体的作成例
は,不要とした。

技術的差異はない。

 6.3.3 ジフェニルカ

ルバジド発色(2 流
路)FIA 法

追加

ISO

規格にない 2 流路による

FIA 法を追加した。

ISO

規格では,FIA 法での流路とし

て 3 流路が規定されているが,国内
では 2 流路の FIA 法も利用されてい

ることから採用。 
我が国の事情による。

 6.4.4

検量線の作成

8.4

検量線の回帰式(一次式)

を記載。

削除

ISO

規格では検量線の回帰式

(一次式)を記載しているが,
削除した。

ISO

規格では検量線の回帰式(一次

式)が記載されているが,不要のた
め削除。 
技術的差異はない。

 6.4.5

試料の測定

8.5

少なくとも 20 試料測定
ご と に 検 量 線 を チ ェ ッ

ク。

変更 10〜20 試料測定ごとに検量線

を チ ェ ッ ク と 頻 度 を 明 記 し

た。

20 試料測定ごとに検量線をチェック
を,10〜20 試料測定ごとに検量線を

チェックと頻度の範囲を明記。 
技術的差異はない。

15

K 017

0-

7


20
1

1


(I)JIS の規定 

(III)国際規格の規定 

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条

ごとの評価及びその内容 

箇 条 番 号
及び題名

内容 

(II) 

国 際 規 格
番号 

箇 条 番
号 

内容 

箇 条 ご と
の評価 

技術的差異の内容 

(V)JIS と国際規格との技術的差異

の理由及び今後の対策 

7  濃 度 の
計算

着 色 又 は 懸 濁 物 を
含む試料の補正法

 5.17

着色又は懸濁した試料は
発色試薬の代わりに試料

ブランク測定用試薬を流
して測定し,結果を差し
引き補正。

選択

試料ブランクの補正法として
二方法を記載した。

方法 1 として,ISO 規格と同
様の方法を記載。 
方法 2 として,JIS K 0102 
65.2.1 c) 1)〜3)  に記載の前処
理法による方法を追加。

JIS K 0102

の 65.2.1 c) 1)〜3)  に記載

の前処理法による補正法を追加。

工業標準化法(JIS K 0102)による。

濃度の計算

9 濃度算出のための計算式

を記載。

削除

ISO

規格では試料中のクロム

(VI)濃度の算出のために計
算式を記載しているが,削除
した。

ISO

規格では試料中のクロム(VI)

濃度の算出のために計算式が記載さ
れているが,不要のため削除。 
技術的差異はない。

附属書 JA 
(参考)

ブ ラ ン ク と の 同 時
測定による FIA 法

追加

試料中のクロム(VI)と試料
ブランクとを同時に測定する
FIA 法を参考として追加した。

FIA 法の一方法として,試料中のク
ロム(VI)と試料ブランクとの同時

測定の FIA 法システムが国内では使
用されており,参考法として附属書
に記載した。

我が国の事情による。

附属書 JB 
(参考)

ア ル コ ー ル 還 元 −
ブ ラ ン ク 補 正 法 に

よる CFA 法

追加

フローシステム内で試料中の
クロム(VI)をアルコールで

還元して試料ブランクを測定
する CFA 法を参考として追加
した。

CFA 法の一方法として,試料中のク
ロム(VI)を CFA 法システム内にて

還元する方法が国内では使用されて
おり,参考法として附属書に記載し
た。

我が国の事情による。

16

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1

1


JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 23913:2006,

(MOD)

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  削除……………… 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。

    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。 
    −  選択……………… 国際規格の規定内容とは異なる規定内容を追加し,それらのいずれかを選択するとしている。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。

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