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K 0170-4:2019  

(1) 

目 次 

ページ 

序文  1 

1 適用範囲 1 

2 引用規格 1 

3 用語及び定義  2 

4 共通事項 2 

4.1 一般  2 

4.2 水  2 

4.3 試薬  2 

4.4 ガラス器具  2 

5 試料 2 

5.1 試料の採取  2 

5.2 試料の取扱い  3 

6 りん酸体りんの測定  3 

6.1 原理  3 

6.2 妨害物質  3 

6.3 測定方法の種類並びに試薬及び装置 3 

6.4 測定操作  8 

6.5 濃度の計算  9 

6.6 結果の表記  9 

7 全りんの測定  9 

7.1 原理  9 

7.2 妨害物質  10 

7.3 測定方法の種類並びに試薬及び装置 10 

7.4 測定操作  19 

7.5 濃度の計算  20 

7.6 結果の表記  20 

8 試験報告書  20 

附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表  22 

 

 


 

K 0170-4:2019  

(2) 

まえがき 

この規格は,工業標準化法に基づき,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本

工業規格である。 

これによって,JIS K 0170-4:2011は改正され,この規格に置き換えられた。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

JIS K 0170の規格群には,次に示す部編成がある。 

JIS K 0170-1 第1部:アンモニア体窒素 

JIS K 0170-2 第2部:亜硝酸体窒素及び硝酸体窒素 

JIS K 0170-3 第3部:全窒素 

JIS K 0170-4 第4部:りん酸イオン及び全りん 

JIS K 0170-5 第5部:フェノール類 

JIS K 0170-6 第6部:ふっ素化合物 

JIS K 0170-7 第7部:クロム(VI) 

JIS K 0170-8 第8部:陰イオン界面活性剤 

JIS K 0170-9 第9部:シアン化合物 

 

 


 

 

日本工業規格          JIS 

 

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流れ分析法による水質試験方法− 

第4部:りん酸イオン及び全りん 

Testing methods for water quality by flow analysis- 

Part 4: Orthophosphate and total phosphorus 

 

序文 

この規格は,2003年に第1版として発行されたISO 15681-1及びISO 15681-2を基とし,国内で使用さ

れている装置などに適用させるために,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。 

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。 

 

適用範囲 

この規格は,工業用水,工場排水などに含まれるりん酸体りんをモリブデン青発色・吸光光度法による

流れ分析法を用いて定量するための方法,及び試料中のりん化合物を,ペルオキソ二硫酸塩を用いる加熱

酸化分解によってりん酸イオンとする前処理を含んだ流れ分析法によって全りんを定量する方法について

規定する。表層水,地下水,浸出水などにも適用できる。 

注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。 

ISO 15681-1:2003,Water quality−Determination of orthophosphate and total phosphorus contents by 

flow analysis (FIA and CFA)−Part 1: Method by flow injection analysis (FIA) 

ISO 15681-2:2003,Water quality−Determination of orthophosphate and total phosphorus contents by 

flow analysis (FIA and CFA)−Part 2: Method by continuous flow analysis (CFA)(全体評価:

MOD) 

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”

ことを示す。 

警告 試薬の取扱いは,関係法令,規則などに従い,十分注意する。 

 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0094 工業用水・工場排水の試料採取方法 

JIS K 0101 工業用水試験方法 

JIS K 0102 工場排水試験方法 

JIS K 0115 吸光光度分析通則 


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JIS K 0126 流れ分析通則 

JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門) 

JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門) 

JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水 

JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8253 ペルオキソ二硫酸カリウム(試薬) 

JIS K 8533 ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物(試薬) 

JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8905 モリブデン(VI)酸アンモニウム四水和物(試薬) 

JIS K 8951 硫酸(試薬) 

JIS K 9007 りん酸二水素カリウム(試薬) 

JIS K 9502 L(+)-アスコルビン酸(試薬) 

JIS R 3503 化学分析用ガラス器具 

JIS R 3505 ガラス製体積計 

 

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0101,JIS K 0102,JIS K 0115,JIS K 0126,JIS K 0211

及びJIS K 0215によるほか,次による。 

3.1 

全りん(total phosphorus) 

りん化合物のうち,箇条6の測定操作に従って試料中の有機物などを酸化分解する前処理を行った後,

モリブデン青発色・吸光検出による流れ分析法でりん酸イオン中のりん(りん酸体りん)を定量し,りん

の濃度として表したもの。 

 

共通事項 

4.1 

一般 

化学分析に共通する一般事項は,JIS K 0050による。流れ分析に関わる一般要求事項は,JIS K 0126に

よる。 

4.2 

水 

この規格で用いる水は,JIS K 0557に規定するA3又はA4の水とする。 

4.3 

試薬 

試薬は,日本工業規格に規定されているもので,試験に支障のないものを用いる。日本工業規格に規定

されていない試薬を用いる場合は,試験に支障のないものを用いる。試薬ブランクは,定期的に確認する。 

注記 試薬類の溶液名称の後ろに括弧で示す濃度は,標準液以外は,概略の濃度である。 

4.4 

ガラス器具 

ガラス器具類は,特に指定しない場合,JIS R 3503及びJIS R 3505に規定するものを用いる。 

 

試料 

5.1 

試料の採取 

試料の採取は,JIS K 0094による。ただし,試料容器は,共栓ポリエチレン瓶及び共栓ガラス瓶を用い


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る。共栓ポリプロピレン瓶,共栓ポリスチレン瓶又は共栓ポリカーボネート瓶を用いてもよい。 

5.2 

試料の取扱い 

試験は,試料採取後,直ちに行う。試験を直ちに行えない場合は,JIS K 0102の3.3(試料の保存処理)

b) 8)によって保存処理し,できるだけ早く試験する。 

 

りん酸体りんの測定 

6.1 

原理 

フローインジェクション分析(以下,FIAという。)では,細管中を連続して流れているキャリヤー液中

に試料を注入し,これと連続的に細管中を流れているタルトラトアンチモン(III)酸カリウムを含む硫酸

酸性-モリブデン酸アンモニウム溶液とアスコルビン酸溶液とを細管中で混合する。試料中のりん酸イオン

がモリブデン酸と反応して生成するヘテロポリ化合物を,アスコルビン酸で還元し,生成するモリブデン

青の880 nm付近の吸光度を測定し,りん酸イオン中のりん(りん酸体りん)を定量する。 

連続流れ分析(以下,CFAという。)では,空気で分節された試料又は水の流れとタルトラトアンチモ

ン(III)酸カリウムを含む硫酸酸性-モリブデン酸アンモニウム溶液とアスコルビン酸溶液とを細管中で混

合し,反応させる。生成するモリブデン青の880 nm付近の吸光度を測定し,りん酸体りんを定量する。 

定量範囲 P:0.003〜1 mg/L 

注記 装置及び測定条件によって異なるが,繰返し性は,相対標準偏差(%)で表し10 %以下である。 

6.2 

妨害物質 

ひ酸イオン,亜硝酸イオン及び酸化性物質は定量を妨害する。 

6.3 

測定方法の種類並びに試薬及び装置 

6.3.1 

測定方法の種類 

測定方法の種類は,表1による。 

 

表1−測定方法の種類 

測定方法の種類 

箇条 

試薬及び試薬

溶液の調製 

装置 

測定操作 

濃度の 

計算 

結果の 

表記 

試験 

報告書 

モリブデン青発
色3流路FIA法 

6.3.2.1 

6.3.2.2 

6.4.1 

6.5 

6.6 

モリブデン青発
色2流路FIA法 

6.3.3.1 

6.3.3.2 

モリブデン青発
色CFA法 

6.3.4.1 

6.3.4.2 

6.4.2 

 

6.3.2 

モリブデン青発色3流路FIA法 

6.3.2.1 

試薬及び試薬溶液の調製 

6.3.2.1.1 

試薬 

試薬は,次による。 

a) りん酸二水素カリウム JIS K 9007に規定するpH標準液用のもの。 

b) モリブデン(VI)酸アンモニウム四水和物 JIS K 8905に規定するもの。 

c) ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物 JIS K 8533に規定するもの。 


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d) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。 

e) L(+)-アスコルビン酸 JIS K 9502に規定するもの。 

f) 

ドデシル硫酸ナトリウム 

6.3.2.1.2 

試薬溶液の調製 

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。 

a) モリブデン酸アンモニウム溶液 モリブデン(VI)酸アンモニウム四水和物40 gを水約800 mLに加

えて溶かした後,水で1 000 mLとする。 

b) タルトラトアンチモン(III)酸カリウム溶液 ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム

三水和物3.0 gを水約800 mLに加えて溶かした後,水で1 000 mLとする。 

c) 硫酸酸性(0.63 mol/L)-モリブデン酸アンモニウム溶液 水約500 mLをビーカーにとり,これをかき混

ぜながら,硫酸35 mLを徐々に加える。冷却後,モリブデン酸アンモニウム溶液213 mLとタルトラ

トアンチモン(III)酸カリウム溶液72 mLとを加え,全量を水で1 000 mLとする。 

d) アスコルビン酸溶液(60 g/L) L(+)-アスコルビン酸6.0 gを水約80 mLに加えて溶かした後,ドデ

シル硫酸ナトリウム0.1 gを加えて,全量を水で100 mLとする。この溶液は,使用前に調製する。 

e) キャリヤー液 水を用いる。シュリーレン効果によってゴーストピークが現れる場合には,水に塩化

ナトリウムを添加して,試料溶液の塩濃度と同程度になるように調製する。 

注記1 キャリヤー液と試料溶液とで,定量目的成分以外の成分(塩類など)の濃度差が大きい場

合には,濃度差による屈折率の違いから正及び負一対のピークが出現して定量を妨害する

ことがある。この現象がシュリーレン効果である。 

f) 

りん酸体りん標準液(P:50 mg/L) りん酸二水素カリウムを105±2 ℃で2時間加熱し,デシケー

ター中で放冷する。その220 mgを水に溶かした後,全量フラスコ1 000 mLに移し入れ,水を標線ま

で加える。この溶液は,冷暗所で保存する。 

g) りん酸体りん標準液(P:10 mg/L) 全量フラスコ100 mLにりん酸体りん標準液(P:50 mg/L)20 mL

をとり,水を標線まで加える。使用時に調製する。 

h) りん酸体りん標準液(P:1.0 mg/L) 全量フラスコ100 mLにりん酸体りん標準液(P:50 mg/L)2 mL

をとり,水を標線まで加える。使用時に調製する。 

注記2 トレーサビリティが確保されたJCSS(計量法トレーサビリティ制度)マークが付いたもの

を用いて,りん酸体りん標準液を調製することができる。 

6.3.2.2 

装置 

装置の基本構成は,次による(図1参照)。 

なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。 

a) 送液部 脈流の小さいポンプを用いる。 

b) 試料導入部 通常,試料用ループを接続した6方切替えバルブを用いる。試料注入量は,試料用ルー

プの長さを変えて適切な量を選択する。必要に応じて自動試料導入装置を用いることができる。 

c) 反応部 内径0.5〜0.8 mmの四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製の管,化学的に不活性でデッ

ドボリュームのできるだけ小さい合成樹脂製のジョイント,及び一定の温度に加熱保持できる恒温槽

から構成する。 

d) 検出部 波長880 nm付近での測定が可能な吸光光度検出器を用いる。 

e) 記録部 検出器からの信号を記録できるものを用いる。 

f) 

恒温槽 60 ℃に加熱できるもの。 


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C:キャリヤー液 
R1:硫酸酸性(0.63 mol/L)-モリブデン酸アンモニウム溶液 
R2:アスコルビン酸溶液(60 g/L) 
S:試料 
1:ポンプ 
2:試料導入器[試料注入量640 μL(試料濃度P:0.003〜0.10 mg/L),試料注入量100 μL(試料濃度P:0.10

〜1.00 mg/L)] 

3:反応コイル(内径0.7 mm,長さ120 cm) 
4:恒温槽(60 ℃) 
5:反応コイル(内径0.7 mm,長さ150 cm) 
6:検出器(吸収セル 光路長1 cm,波長880 nm) 
7:廃液 

図1−モリブデン青発色3流路FIA法のシステム例 

 

6.3.3 

モリブデン青発色2流路FIA法 

6.3.3.1 

試薬及び試薬溶液の調製 

6.3.3.1.1 

試薬 

試薬は,次による。 

a) りん酸二水素カリウム 6.3.2.1.1 a)による。 

b) モリブデン(VI)酸アンモニウム四水和物 6.3.2.1.1 b)による。 

c) ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物 6.3.2.1.1 c)による。 

d) 硫酸 6.3.2.1.1 d)による。 

e) L(+)-アスコルビン酸 6.3.2.1.1 e)による。 

f) 

ドデシル硫酸ナトリウム 6.3.2.1.1 f)による。 

6.3.3.1.2 

試薬溶液の調製 

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。 

a) 硫酸酸性(1.21 mol/L)-モリブデン酸アンモニウム溶液 水約800 mLをビーカーにとり,これをかき混

ぜながら,硫酸67 mLを徐々に加える。これにモリブデン(VI)酸アンモニウム四水和物5.48 gとビ

ス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物0.25 gとを加えて溶かした後,水で1 000 

mLとする。 

b) アスコルビン酸溶液(3 g/L) L(+)-アスコルビン酸3.0 gとドデシル硫酸ナトリウム1 gとを水1 000 

mLに溶かす。この溶液は,使用前に調製する。 

c) 発色試薬溶液 硫酸酸性(1.21 mol/L)-モリブデン酸アンモニウム溶液とアスコルビン酸溶液(3 g/L)

とを等量混合する。この溶液は,使用前に調製する。 


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d) キャリヤー液 6.3.2.1.2 e)による。 

e) りん酸体りん標準液(P:50 mg/L) 6.3.2.1.2 f)による。 

f) 

りん酸体りん標準液(P:10 mg/L) 6.3.2.1.2 g)による。 

g) りん酸体りん標準液(P:1.0 mg/L) 6.3.2.1.2 h)による。 

6.3.3.2 

装置 

装置の基本構成は,次による(図2参照)。 

なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。 

a) 送液部 6.3.2.2 a)による。 

b) 試料導入部 6.3.2.2 b)による。 

c) 反応部 6.3.2.2 c)による。 

d) 検出部 6.3.2.2 d)による。 

e) 記録部 6.3.2.2 e)による。 

f) 

恒温槽 70 ℃付近に加熱できるもの。 

 

 

 

C:キャリヤー液 
R1:発色試薬溶液 
S:試料 
1:ポンプ 
2:試料導入器(試料注入量300 μL) 
3:恒温槽(70 ℃) 
4:反応コイル(内径0.5 mm,長さ7〜10 m) 
5:検出器(吸収セル 光路長1 cm,波長880 nm) 
6:背圧コイル(内径0.25 mm,長さ50〜300 cm) 
7:廃液 

 

図2−モリブデン青発色2流路FIA法のシステム例 

 

6.3.4 

モリブデン青発色CFA法 

6.3.4.1 

試薬及び試薬溶液の調製 

6.3.4.1.1 

試薬 

試薬は,次による。 

a) りん酸二水素カリウム 6.3.2.1.1 a)による。 

b) モリブデン(VI)酸アンモニウム四水和物 6.3.2.1.1 b)による。 

c) ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物 6.3.2.1.1 c)による。 

d) 硫酸 6.3.2.1.1 d)による。 

e) L(+)-アスコルビン酸 6.3.2.1.1 e)による。 

f) 

ドデシル硫酸ナトリウム 6.3.2.1.1 f)による。 


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6.3.4.1.2 

試薬溶液の調製 

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。 

a) モリブデン酸アンモニウム溶液 6.3.2.1.2 a)による。 

b) タルトラトアンチモン(III)酸カリウム溶液 ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム

三水和物2.5 gを水約800 mLに加えて溶かした後,水で1 000 mLとする。 

c) 硫酸(2.45 mol/L) 水約800 mLをビーカーにとり,これをかき混ぜながら,硫酸135 mLを徐々に

加える。冷却後,水を加えて全量を1 000 mLとする。 

d) 硫酸酸性(1.75 mol/L)-モリブデン酸アンモニウム溶液 硫酸(2.45 mol/L)500 mLとモリブデン酸アン

モニウム溶液150 mLとタルトラトアンチモン(III)酸カリウム溶液50 mLとを混合する。 

e) アスコルビン酸溶液(10 g/L) L(+)-アスコルビン酸1 gを水約80 mLに加えて溶かした後,水で100 

mLとする。使用時に調製する。 

f) 

洗剤溶液I ドデシル硫酸ナトリウム1 gを水約800 mLに溶かし,全量を水で1 000 mLとする。 

g) 洗剤溶液II ドデシル硫酸ナトリウム10 gを水約800 mLに溶かし,全量を水で1 000 mLとする。 

h) りん酸体りん標準液(P:50 mg/L) 6.3.2.1.2 f)による。 

i) 

りん酸体りん標準液(P:10 mg/L) 6.3.2.1.2 g)による。 

j) 

りん酸体りん標準液(P:1.0 mg/L) 6.3.2.1.2 h)による。 

6.3.4.2 

装置 

装置の基本構成は,次による(図3参照)。 

なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。 

a) 送液部 6.3.2.2 a)による。 

b) 試料導入部 試料を吸引していないときは,水を吸引する機構をもつもの。 

c) 反応部 6.3.2.2 c)による。 

d) 検出部 6.3.2.2 d)による。 

e) 記録部 6.3.2.2 e)による。 

f) 

恒温槽 37〜40 ℃に加熱できるもの。 

 

 

 

 

 

 


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R1:硫酸酸性(1.75 mol/L)-モリブデン酸アンモニウム溶液 
R2:アスコルビン酸溶液(10 g/L) 
S:水又は試料及び洗剤溶液[試料濃度P:0.003〜0.10 mg/Lの場合(水又は試料流量1.00 mL/min,洗剤溶液II

流量0.10 mL/min),試料濃度P:0.1〜1.0 mg/Lの場合(水又は試料流量0.1 mL/min,洗剤溶液I流量1.00 mL/min)] 

1:ポンプ 
2:セグメントガス(空気) 
3:反応コイル(内径2 mm,長さ30 cm) 
4:恒温槽(37〜40 ℃) 
5:加熱コイル(内径2 mm,長さ120 cm) 
6:検出器(吸収セル 光路長3 cm,波長880 nm) 
7:廃液 
8:空気泡 

 

図3−モリブデン青発色CFA法のシステム例 

 

6.4 

測定操作 

6.4.1 

FIA 

6.4.1.1 

測定の準備 

測定の準備は,次による。 

a) 分析装置及び検出器を作動できる状態にし,各種溶液をポンプで送液し,ベースラインが安定するの

を待つ。 

b) ベースラインのドリフトなどが測定の結果に支障を与えないことを確認する。 

c) 十分なSN比が得られることを確認する。 

6.4.1.2 

感度調節 

試料中のりん酸イオンによる応答が適切になるように,検出器の感度を調節するか,又は試料注入量を

変えることで感度を調節する。 

6.4.1.3 

繰返し性の確認 

使用する検量線の中間濃度の検量線用標準液を繰り返し5回以上測定し,繰返し性(相対標準偏差,%)

が10 %以下であることを確認する。 

6.4.1.4 

検量線の作成 

検量線の作成は,次による。 

a) 試料中のりん酸イオンの濃度に応じて検量線の濃度範囲を決定する。 


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b) 6.3.2.1.2 g)又は6.3.2.1.2 h)のりん酸体りん標準液を選択し,水で希釈して5段階以上の濃度の検量線用

標準液を調製し,測定に用いる分析条件で,各々の検量線用標準液を測定する。 

c) 検量線用標準液の濃度と,吸光度又はその比例値のピーク面積若しくはピーク高さとの関係線を作成

する。 

d) 検量線の作成は,試料測定時に行い,試料測定の分析条件と同じでなければならない。 

6.4.1.5 

試料の測定 

試料の測定は,次による。 

a) JIS K 0102の3.2(試料の取扱い)に従ってろ過した試料を,検量線の作成時と同じ分析条件で試料を

測定する。 

b) 測定値が検量線の範囲を超過した場合は,試料を希釈するか,又は試料の採取量を少なくする。 

c) 試料測定時には,測定の妥当性を確認するために,10〜20試料の測定ごとに検量線の作成に用いた最

低濃度及び最高濃度の検量線用標準液を測定し,検量線の作成時の検量線用標準液の応答と比較して

測定の結果に支障を与えないことを確認する。 

d) 測定時,各試料のピーク形状に異常がなく,ベースラインの変動が測定の結果に支障を与えないこと

を確認する。 

e) 測定終了後は,水などで各流路を洗浄する。 

6.4.2 

CFA 

6.4.2.1 

測定の準備 

測定の準備は,次による。 

a) 分析装置及び検出器を作動できる状態にし,各種溶液をポンプで送液し,ベースラインが安定するの

を待ち,流れの気泡の間隔が乱れていないことを確認する。 

b) ベースラインのドリフトなどが測定の結果に支障を与えないことを確認する。 

c) 試料及び水の適切な吸引時間を検討し,十分なSN比が得られることを確認する。 

6.4.2.2 

感度調節 

試料中のりん酸イオンによる応答が適切になるように,検出器の感度を調節する。 

6.4.2.3 

繰返し性の確認 

6.4.1.3による。 

6.4.2.4 

検量線の作成 

6.4.1.4による。ただし,吸光度の比例値としては,ピーク高さを用いる。 

6.4.2.5 

試料の測定 

6.4.1.5による。ただし,測定値が検量線の範囲を超過した場合は,試料を希釈する。 

6.5 

濃度の計算 

濃度の計算は,6.4.1.4又は6.4.2.4で作成した検量線を用いる。検量線は,外挿して用いてはならない。 

希釈した場合は,計算に入れる。 

6.6 

結果の表記 

6.5で求めた濃度を,りん酸体りんとしてmg/Lで表す。 

 

全りんの測定 

7.1 

原理 

FIAでは,試料の流れと硫酸溶液及びペルオキソ二硫酸カリウム溶液の流れとを混合してUV照射酸化


10 

K 0170-4:2019  

 

分解装置を通過させ,試料中のりん化合物を酸化分解して,りん酸イオンとする。酸化処理された試料は,

試料導入器に送り,キャリヤー液の流れに注入する。試料は,タルトラトアンチモン(III)酸カリウム溶

液を含むアルカリ性モリブデン酸アンモニウム溶液及びアスコルビン酸溶液の流れと混合し,生成したモ

リブデン青の880 nm付近の吸光度を測定し,全りんを定量する。また,キャリヤー液中に試料を注入し,

ペルオキソ二硫酸カリウム溶液の流れと混合し,加熱して酸化分解し,りん酸イオンとした後,タルトラ

トアンチモン(III)酸カリウム溶液を含むモリブデン酸アンモニウム溶液及びアスコルビン酸溶液の流れ

と混合し,生成したモリブデン青を検出器で880 nm付近の吸光度を測定し,全りんを定量することもで

きる。 

CFAでは,空気で分節された試料又は水の流れとペルオキソ二硫酸カリウム溶液の流れを混合した後,

UV照射酸化分解装置を通過させ,試料中のりん化合物を酸化分解して,りん酸イオンとする。酸化処理

された試料溶液は,再度空気で分節された後,タルトラトアンチモン(III)酸カリウム溶液を含むモリブ

デン酸アンモニウム溶液及びアスコルビン酸溶液の流れと混合し,生成したモリブデン青の880 nm付近

の吸光度を測定し,全りんを定量する。また,空気で分節されたペルオキソ二硫酸カリウム溶液の流れと

水又は試料の流れを混合し,加熱して試料中のりん化合物を酸化分解し,りん酸イオンとした後,タルト

ラトアンチモン(III)酸カリウム溶液を含むモリブデン酸アンモニウム溶液及びアスコルビン酸溶液の流

れと混合し,生成したモリブデン青の880 nm付近の吸光度を測定し,全りんを定量することもできる。 

定量範囲 7.3.2及び7.3.4を用いた場合 P:0.1〜10 mg/L 

7.3.3及び7.3.5を用いた場合 P:0.003〜1 mg/L 

注記 装置及び測定条件によって異なるが,繰返し性は,相対標準偏差(%)で表し10 %以下である。 

7.2 

妨害物質 

6.2による。 

7.3 

測定方法の種類並びに試薬及び装置 

7.3.1 

測定方法の種類 

測定方法の種類は,表2による。ただし,懸濁物が多く,流路が詰まる可能性のある難分解の試料は,

JIS K 0102の46.3.1.1 c) 1.1)〜3)の操作によって酸化分解した試料を,6.3.2 モリブデン青発色3流路FIA

法,6.3.3 モリブデン青発色2流路FIA法及び6.3.4 モリブデン青発色CFA法で測定することで全りんを

定量する。 

JIS K 0102の46.3.1.1 c) 1.1)〜3)の操作によって酸化分解した試料を6.3.2で測定する場合は,キャリヤ

ー液には水の代わりに,7.3.2.1.2 e)を用いる。6.3.4で測定する場合は,定量範囲が0.003〜0.1 mg/L,0.1〜

1.0 mg/Lとなり,いずれの濃度範囲においても洗剤溶液には6.3.4.1.2 g)を用い,試料の流量は0.1 mL/min

とする。 

 


11 

K 0170-4:2019  

 

表2−測定方法の種類 

測定方法の種類 

箇条 

試薬及び試薬

溶液の調製 

装置 

測定操作 

濃度の 

計算 

結果の 

表記 

試験 

報告書 

UV照射酸化分解・モ
リブデン青発色FIA法 

7.3.2.1 

7.3.2.2 

7.4.1 

7.5 

7.6 

酸化分解・モリブデン
青発色FIA法 

7.3.3.1 

7.3.3.2 

UV照射酸化分解・モ
リブデン青発色CFA法 

7.3.4.1 

7.3.4.2 

7.4.2 

酸化分解・モリブデン
青発色CFA法 

7.3.5.1 

7.3.5.2 

 

7.3.2 

UV照射酸化分解・モリブデン青発色FIA法 

7.3.2.1 

試薬及び試薬溶液の調製 

7.3.2.1.1 

試薬 

試薬は,次による。 

a) りん酸二水素カリウム 6.3.2.1.1 a)による。 

b) モリブデン(VI)酸アンモニウム四水和物 6.3.2.1.1 b)による。 

c) ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物 6.3.2.1.1 c)による。 

d) 硫酸 6.3.2.1.1 d)による。 

e) L(+)-アスコルビン酸 6.3.2.1.1 e)による。 

f) 

ドデシル硫酸ナトリウム 6.3.2.1.1 f)による。 

g) 塩化ナトリウム JIS K 8150に規定するもの。 

h) 二りん酸カリウム 

i) 

ピリドキサール5-りん酸一水和物 

j) 

フェニルりん酸二ナトリウム 

k) ペルオキソ二硫酸カリウム JIS K 8253に規定する窒素・りん測定用のもの。 

l) 

水酸化ナトリウム JIS K 8576に規定するもの。 

7.3.2.1.2 

試薬溶液の調製 

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。 

a) モリブデン酸アンモニウム溶液 6.3.2.1.2 a)による。 

b) タルトラトアンチモン(III)酸カリウム溶液 6.3.2.1.2 b)による。 

c) アルカリ性(NaOH 0.57 mol/L)-モリブデン酸アンモニウム溶液 モリブデン酸アンモニウム溶液213 

mLとタルトラトアンチモン(III)酸カリウム溶液72 mLとを水約700 mLに加え,ここに水酸化ナト

リウム22.8 gを加えて溶かし,水で1 000 mLとする。 

d) アスコルビン酸溶液(60 g/L) 6.3.2.1.2 d)による。 

e) キャリヤー液 水約800 mLをビーカーにとり,これをかき混ぜながら,硫酸37.8 mLを徐々に加え

る。冷却後,塩化ナトリウム5 gとドデシル硫酸ナトリウム1 gとを加えて水で全量を1 000 mLとす

る。 

f) 

硫酸(2.45 mol/L) 6.3.4.1.2 c)による。 

g) 酸化分解前処理用溶液I 水約800 mLをビーカーにとり,これをかき混ぜながら,硫酸107 mLを徐々


12 

K 0170-4:2019  

 

に加える。冷却後,水で全量を1 000 mLとする。 

h) 酸化分解前処理用溶液II ペルオキソ二硫酸カリウム26 gを水約800 mLに溶かし,水で全量を1 000 

mLとする。 

i) 

りん酸体りん標準液(P:50 mg/L) 6.3.2.1.2 f)による。 

j) 

りん酸体りん標準液(P:10 mg/L) 6.3.2.1.2 g)による。 

k) りん酸体りん標準液(P:1.0 mg/L) 6.3.2.1.2 h)による。 

l) 

二りん酸カリウム標準液(P:100 mg/L) 二りん酸カリウム533 mgを水約800 mLに溶かし,全量

フラスコ1 000 mLに移し入れた後,水で全量を1 000 mLとする。この溶液は,ガラス瓶で冷暗所で

保存する。 

m) 二りん酸カリウム標準液(P:5.0 mg/L) 全量フラスコ100 mLに二りん酸カリウム標準液(P:100 

mg/L)5 mLをとり,全量を水で100 mLとする。この溶液は,冷暗所で保存する。 

n) 二りん酸カリウム標準液(P:0.50 mg/L) 全量フラスコ100 mLに二りん酸カリウム標準液(P:100 

mg/L)0.5 mLをとり,全量を水で100 mLとする。この溶液は,冷暗所で保存する。 

o) 有機体りん標準液(P:100 mg/L) ピリドキサール5-りん酸一水和物856 mgを水約800 mLに溶か

し,全量フラスコ1 000 mLに移し入れた後,水で全量を1 000 mLとする。この溶液は,ガラス瓶で

冷暗所で保存する。又は,フェニルりん酸二ナトリウム704 mgを水約800 mLに溶かし,全量フラス

コ1 000 mLに移し入れた後,硫酸(2.45 mol/L)を加えpHを約2として水で全量を1 000 mLとする。

この溶液は,冷暗所で保存する。 

p) 有機体りん標準液(P:5.0 mg/L) 全量フラスコ100 mLに有機体りん標準液(P:100 mg/L)5 mL

をとり,硫酸(2.45 mol/L)100 μLを加え,全量を水で100 mLとする。この溶液は,冷暗所で保存す

る。 

q) 有機体りん標準液(P:0.50 mg/L) 全量フラスコ100 mLに有機体りん標準液(P:100 mg/L)0.5 mL

をとり,硫酸(2.45 mol/L)100 μLを加え,全量を水で100 mLとする。この溶液は,冷暗所で保存す

る。 

7.3.2.2 

装置 

装置の基本構成は,次による(図4参照)。 

なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。 

a) 送液部 6.3.2.2 a)による。 

b) 試料導入部 6.3.2.2 b)による。 

c) 反応部 6.3.2.2 c)による。 

d) 検出部 6.3.2.2 d)による。 

e) 記録部 6.3.2.2 e)による。 

f) 

UV照射酸化分解装置 水銀照射ランプ(254 nm)を備えたもの。 

g) 恒温槽 60±1 ℃及び95±1 ℃に設定できるもの。 

 


13 

K 0170-4:2019  

 

 

 

 

C:キャリヤー液 
D1:酸化分解前処理用溶液I 
D2:酸化分解前処理用溶液II 
R1:アルカリ性(NaOH 0.57 mol/L)-モリブデン酸アンモニウム溶液 
R2:アスコルビン酸溶液(60 g/L) 
S:試料 
1:ポンプ 
2:恒温槽(95 ℃) 
3:UV照射酸化分解装置[水銀照射ランプ(254 nm)] 
4:ディバブラー又はディガッサー 
5:反応コイル[ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)製管で容量6.2 mL] 
6:酸化分解コイル(PTFE製管で容量2.9 mL) 
7:試料導入器 
8:反応コイル(内径0.7 mm,長さ60 cm) 
9:反応コイル(内径0.7 mm,長さ120〜150 cm) 
10:恒温槽(60 ℃) 
11:検出器(吸収セル 光路長3 cm,波長880 nm) 
12:廃液 

 

図4−UV照射酸化分解・モリブデン青発色FIA法のシステム例 

 

7.3.3 

酸化分解・モリブデン青発色FIA法 

7.3.3.1 

試薬及び試薬溶液の調製 

7.3.3.1.1 

試薬 

試薬は,次による。 

a) りん酸二水素カリウム 6.3.2.1.1 a)による。 

b) モリブデン(VI)酸アンモニウム四水和物 6.3.2.1.1 b)による。 

c) ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物 6.3.2.1.1 c)による。 

d) 硫酸 6.3.2.1.1 d)による。 

e) L(+)-アスコルビン酸 6.3.2.1.1 e)による。 

f) 

ドデシル硫酸ナトリウム 6.3.2.1.1 f)による。 

g) 二りん酸カリウム 7.3.2.1.1 h)による。 


14 

K 0170-4:2019  

 

h) ピリドキサール5-りん酸一水和物 7.3.2.1.1 i)による。 

i) 

フェニルりん酸二ナトリウム 7.3.2.1.1 j)による。 

j) 

ペルオキソ二硫酸カリウム 7.3.2.1.1 k)による。 

7.3.3.1.2 

試薬溶液の調製 

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。 

a) 硫酸酸性(1.44 mol/L)-モリブデン酸アンモニウム溶液 モリブデン(VI)酸アンモニウム四水和物5 g

とビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物0.2 gとを水約400 mLに溶かす。こ

れをかき混ぜながら,硫酸80 mLを徐々に加える。次に,ドデシル硫酸ナトリウム2 gを加えて溶か

した後,水で全量を1 000 mLとする。 

b) アスコルビン酸溶液(30 g/L) L(+)-アスコルビン酸30 gを水に溶かして1 000 mLとする。 

c) 酸化剤溶液 ペルオキソ二硫酸カリウム14 gを水約800 mLに溶かし,水で全量を1 000 mLとする。 

d) キャリヤー液 6.3.2.1.2 e)による。 

e) 硫酸(2.45 mol/L) 6.3.4.1.2 c)による。 

f) 

りん酸体りん標準液(P:50 mg/L) 6.3.2.1.2 f)による。 

g) りん酸体りん標準液(P:10 mg/L) 6.3.2.1.2 g)による。 

h) りん酸体りん標準液(P:1.0 mg/L) 6.3.2.1.2 h)による。 

i) 

二りん酸カリウム標準液(P:100 mg/L) 7.3.2.1.2 l)による。 

j) 

二りん酸カリウム標準液(P:5.0 mg/L) 7.3.2.1.2 m)による。 

k) 二りん酸カリウム標準液(P:0.50 mg/L) 7.3.2.1.2 n)による。 

l) 

有機体りん標準液(P:100 mg/L) 7.3.2.1.2 o)による。 

m) 有機体りん標準液(P:5.0 mg/L) 7.3.2.1.2 p)による。 

n) 有機体りん標準液(P:0.50 mg/L) 7.3.2.1.2 q)による。 

7.3.3.2 

装置 

装置の基本構成は,次による(図5参照)。 

なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。 

a) 送液部 6.3.2.2 a)による。 

b) 試料導入部 6.3.2.2 b)による。 

c) 反応部 6.3.2.2 c)による。 

d) 検出部 6.3.2.2 d)による。 

e) 記録部 6.3.2.2 e)による。 

f) 

酸化分解装置 150 ℃に設定できるもの。溶液の沸騰を抑えるために,背圧コイルなど配管内を加圧

状態に維持できる機構を併用する。 

g) 恒温槽 80 ℃に設定できるもの。 

 

 


15 

K 0170-4:2019  

 

 

 

C:キャリヤー液 
D:酸化剤溶液 
R1:硫酸酸性(1.44 mol/L)-モリブデン酸アンモニウム溶液 
R2:アスコルビン酸溶液(30 g/L) 
S:試料 
1:ポンプ 
2:試料導入器(試料注入量500 μL) 
3:酸化分解装置(150 ℃) 
4:酸化分解用コイル(内径0.5 mm,長さ20 m) 
5:反応コイル(内径0.5 mm,長さ350 cm) 
6:恒温槽(80 ℃) 
7:発色用コイル(内径0.5 mm,長さ10 m) 
8:検出器(吸収セル 光路長1 cm,波長880 nm) 
9:背圧コイル(内径0.25 mm,長さ300 cm) 
10:廃液 

 

図5−酸化分解・モリブデン青発色FIA法のシステム例 

 

7.3.4 

UV照射酸化分解・モリブデン青発色CFA法 

7.3.4.1 

試薬及び試薬溶液の調製 

7.3.4.1.1 

試薬 

試薬は,次による。 

a) りん酸二水素カリウム 6.3.2.1.1 a)による。 

b) モリブデン(VI)酸アンモニウム四水和物 6.3.2.1.1 b)による。 

c) ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物 6.3.2.1.1 c)による。 

d) 硫酸 6.3.2.1.1 d)による。 

e) L(+)-アスコルビン酸 6.3.2.1.1 e)による。 

f) 

ドデシル硫酸ナトリウム 6.3.2.1.1 f)による。 

g) 二りん酸カリウム 7.3.2.1.1 h)による。 

h) ピリドキサール5-りん酸一水和物 7.3.2.1.1 i)による。 

i) 

フェニルりん酸二ナトリウム 7.3.2.1.1 j)による。 

j) 

ペルオキソ二硫酸カリウム 7.3.2.1.1 k)による。 

7.3.4.1.2 

試薬溶液の調製 

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。 


16 

K 0170-4:2019  

 

a) モリブデン酸アンモニウム溶液 モリブデン(VI)酸アンモニウム四水和物20 gとビス[(+)-タルトラ

ト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物50 mgとを水約800 mLに加えて溶かした後,洗剤溶液

II 100 mLを加え,水で全量を1 000 mLとする。 

b) 洗剤溶液II 6.3.4.1.2 g)による。 

c) アスコルビン酸溶液(35 g/L) L(+)-アスコルビン酸3.5 gとドデシル硫酸ナトリウム0.1 gとを水に

溶かして全量を100 mLとする。使用時に調製する。 

d) 硫酸(2.45 mol/L) 6.3.4.1.2 c)による。 

e) 酸化分解前処理用溶液I ペルオキソ二硫酸カリウム10 gを水約600 mLに溶かし,硫酸(2.45 mol/L)

340 mLを加え,冷却後,水で全量を1 000 mLとする。 

f) 

酸化分解前処理用溶液II ペルオキソ二硫酸カリウム2.5 gを水約600 mLに溶かし,硫酸(2.45 mol/L)

85 mLを加え,冷却後,水で全量を1 000 mLとする。 

g) りん酸体りん標準液(P:50 mg/L) 6.3.2.1.2 f)による。 

h) りん酸体りん標準液(P:10 mg/L) 6.3.2.1.2 g)による。 

i) 

りん酸体りん標準液(P:1.0 mg/L) 6.3.2.1.2 h)による。 

j) 

二りん酸カリウム標準液(P:100 mg/L) 7.3.2.1.2 l)による。 

k) 二りん酸カリウム標準液(P:5.0 mg/L) 7.3.2.1.2 m)による。 

l) 

二りん酸カリウム標準液(P:0.50 mg/L) 7.3.2.1.2 n)による。 

m) 有機体りん標準液(P:100 mg/L) 7.3.2.1.2 o)による。 

n) 有機体りん標準液(P:5.0 mg/L) 7.3.2.1.2 p)による。 

o) 有機体りん標準液(P:0.50 mg/L) 7.3.2.1.2 q)による。 

7.3.4.2 

装置 

装置の基本構成は,次による(図6参照)。 

なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。 

a) 送液部 6.3.2.2 a)による。 

b) 試料導入部 6.3.4.2 b)による。 

c) 反応部 6.3.2.2 c)による。 

d) 検出部 6.3.2.2 d)による。 

e) 記録部 6.3.2.2 e)による。 

f) 

UV照射酸化分解装置 オゾン発生ランプ及びUVランプ(25 W)を備えているもの。 

g) 恒温槽 95±1 ℃に設定できるもの。 

 

 


17 

K 0170-4:2019  

 

 

 

R1:モリブデン酸アンモニウム溶液 
R2:アスコルビン酸溶液(35 g/L) 
S:水又は試料及び酸化分解前処理用溶液[試料濃度P:0.1〜1.0 mg/Lの場合(水又は試料流量1.00 mL/min,

酸化分解前処理用溶液I流量0.32 mL/min),試料濃度P:1.0〜10.0 mg/Lの場合(水又は試料流量0.32 mL/min,
酸化分解前処理用溶液II流量1.00 mL/min)] 

W:洗剤溶液II 
1:ポンプ 
2:セグメントガス(空気) 
3:反応コイル(内径2 mm,長さ30 cm) 
4:UV照射酸化分解装置[オゾン発生ランプ,UVランプ(25 W)] 
5:石英の反応コイル(内径2 mm,長さ500 cm) 
6:恒温槽(95 ℃) 
7:反応コイル(内径2 mm,長さ200 cm) 
8:反応コイル(内径2 mm,長さ120 cm) 
9:検出器(吸収セル 光路長3 cm,波長880 nm) 
10:廃液 
11:空気泡 

 

図6−UV照射酸化分解・モリブデン青発色CFA法のシステム例 

 

7.3.5 

酸化分解・モリブデン青発色CFA法 

7.3.5.1 

試薬及び試薬溶液の調製 

7.3.5.1.1 

試薬 

試薬は,次による。 

a) りん酸二水素カリウム 6.3.2.1.1 a)による。 

b) モリブデン(VI)酸アンモニウム四水和物 6.3.2.1.1 b)による。 

c) ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物 6.3.2.1.1 c)による。 

d) 硫酸 6.3.2.1.1 d)による。 


18 

K 0170-4:2019  

 

e) L(+)-アスコルビン酸 6.3.2.1.1 e)による。 

f) 

ドデシル硫酸ナトリウム 6.3.2.1.1 f)による。 

g) 二りん酸カリウム 7.3.2.1.1 h)による。 

h) ピリドキサール5-りん酸一水和物 7.3.2.1.1 i)による。 

i) 

フェニルりん酸二ナトリウム 7.3.2.1.1 j)による。 

j) 

ペルオキソ二硫酸カリウム 7.3.2.1.1 k)による。 

7.3.5.1.2 

試薬溶液の調製 

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。 

a) 硫酸酸性(0.79 mol/L)-モリブデン酸アンモニウム溶液 水約800 mLをビーカーにとり,これをかき混

ぜながら,硫酸44 mLを徐々に加える。室温付近まで冷却した後,モリブデン(VI)酸アンモニウム

四水和物4.6 gとビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物70 mgとを加えて溶

かした後,水で全量を1 000 mLとする。この溶液500 mLにb)のドデシル硫酸ナトリウム溶液10 mL

を加える。 

b) ドデシル硫酸ナトリウム溶液 ドデシル硫酸ナトリウム15 gを87 mLの水に溶かす。 

c) アスコルビン酸溶液(35 g/L) 水約80 mLにL(+)-アスコルビン酸3.5 gを溶かし,ドデシル硫酸ナ

トリウム溶液1 mLを加えて水で全量を100 mLとする。使用時に調製する。 

d) 酸化分解前処理用溶液 ペルオキソ二硫酸カリウム20 gを水約900 mLに溶かした後,水で1 000 mL

とする。 

e) 硫酸(2.45 mol/L) 6.3.4.1.2 c)による。 

f) 

りん酸体りん標準液(P:50 mg/L) 6.3.2.1.2 f)による。 

g) りん酸体りん標準液(P:10 mg/L) 6.3.2.1.2 g)による。 

h) りん酸体りん標準液(P:1.0 mg/L) 6.3.2.1.2 h)による。 

i) 

二りん酸カリウム標準液(P:100 mg/L) 7.3.2.1.2 l)による。 

j) 

二りん酸カリウム標準液(P:5.0 mg/L) 7.3.2.1.2 m)による。 

k) 二りん酸カリウム標準液(P:0.50 mg/L) 7.3.2.1.2 n)による。 

l) 

有機体りん標準液(P:100 mg/L) 7.3.2.1.2 o)による。 

m) 有機体りん標準液(P:5.0 mg/L) 7.3.2.1.2 p)による。 

n) 有機体りん標準液(P:0.50 mg/L) 7.3.2.1.2 q)による。 

7.3.5.2 

装置 

装置の基本構成は,次による(図7参照)。 

なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。 

a) 送液部 6.3.2.2 a)による。 

b) 試料導入部 6.3.4.2 b)による。 

c) 反応部 6.3.2.2 c)による。 

d) 検出部 6.3.2.2 d)による。 

e) 記録部 6.3.2.2 e)による。 

f) 

分解加熱槽 120 ℃に設定できるもの。 

g) 恒温槽 37 ℃に設定できるもの。 

 


19 

K 0170-4:2019  

 

 

 

R1:酸化分解前処理用溶液 
R2:硫酸酸性(0.79 mol/L)-モリブデン酸アンモニウム溶液 
R3:アスコルビン酸溶液(35 g/L) 
R4:分解前処理後の試料 
S:水又は試料 
1:ポンプ 
2:セグメントガス(空気) 
3:分解加熱槽(120 ℃) 
4:反応コイル(内径2 mm,長さ15 m) 
5:反応コイル(内径2 mm,長さ26 cm) 
6:恒温槽(37 ℃) 
7:反応コイル(内径2 mm,長さ250 cm) 
8:反応コイル(内径2 mm,長さ105 cm) 
9:検出器(吸収セル 光路長3 cm,波長880 nm) 
10:廃液 
11:空気泡 

 

図7−酸化分解・モリブデン青発色CFA法のシステム例 

 

7.4 

測定操作 

7.4.1 

FIA 

7.4.1.1 

測定の準備 

6.4.1.1による。 

7.4.1.2 

感度調節 

6.4.1.2による。 

7.4.1.3 

繰返し性の確認 

6.4.1.3による。 

7.4.1.4 

検量線の作成 

6.4.1.4による。 


20 

K 0170-4:2019  

 

7.4.1.5 

試料の測定 

試料の測定は,次による。 

a) 検量線の作成と同じ分析条件で試料を測定する。 

b) 測定値が検量線の範囲を超過した場合は,試料を希釈するか,又は試料の採取量を少なくする。 

c) 懸濁物によって流路内細管が詰まるおそれがある場合は,ホモジナイズをして懸濁物を細かく砕き均

一にした試料を用いて,検量線の作成時と同じ分析条件で測定する。 

d) 試料測定時には,測定の妥当性を確認するために,10〜20試料の測定ごとに検量線の作成に用いた最

低濃度及び最高濃度の検量線用標準液を測定し,検量線の作成時の検量線用標準液の応答と比較して

測定の結果に支障を与えないことを確認する。 

e) 測定時,各試料のピーク形状に異常がなく,ベースラインの変動が測定の結果に支障を与えないこと

を確認する。 

f) 

測定終了後は,水などで各流路を洗浄する。 

7.4.2 

CFA 

7.4.2.1 

測定の準備 

6.4.2.1による。 

7.4.2.2 

感度調節 

6.4.2.2による。 

7.4.2.3 

繰返し性の確認 

6.4.1.3による。 

7.4.2.4 

検量線の作成 

6.4.1.4による。ただし,吸光度の比例値としては,ピーク高さを用いる。 

7.4.2.5 

試料の測定 

7.4.1.5による。ただし,吸光度の比例値としては,ピーク高さを用いる。測定値が検量線の範囲を超過

した場合は,試料を希釈する。 

7.4.3 

酸化分解前処理における分解率の確認 

7.3.2.1.2 m)の二りん酸カリウム標準液(P:5.0 mg/L),7.3.2.1.2 n)の二りん酸カリウム標準液(P:0.50 mg/L),

7.3.2.1.2 p)の有機体りん標準液(P:5.0 mg/L),7.3.2.1.2 q)の有機体りん標準液(P:0.50 mg/L)のりんの

濃度を7.4.1及び7.4.2に従って測定し,7.3.2〜7.3.5の測定に用いるそれぞれの装置における分解率が少な

くとも90 %程度であることを確認する。 

7.5 

濃度の計算 

6.5による。 

7.6 

結果の表記 

6.6による。 

 

試験報告書 

試験報告書には,次の項目を記載する。 

a) この規格番号(JIS K 0170-4) 

b) 試料名 

c) 使用した方法の概要 

d) 使用した測定方法及び測定条件 


21 

K 0170-4:2019  

 

e) 試料の前処理及び保存方法 

f) 

使用した装置(装置の製造業者及び形式) 

g) 分析結果 

h) 結果に影響を及ぼす可能性のある,この規格又は環境(条件など)の変更事項 

 

 


22 

K 0170-4:2019  

 

附属書JA 

(参考) 

JISと対応国際規格との対比表 

 

JIS K 0170-4:2019 流れ分析法による水質試験方法−第4部:りん酸イオン及び
全りん 

ISO 15681-1:2003,Water quality−Determination of orthophosphate and total phosphorus 
contents by flow analysis (FIA and CFA)−Part 1: Method by flow injection analysis (FIA) 
ISO 15681-2:2003,Water quality−Determination of orthophosphate and total phosphorus 
contents by flow analysis (FIA and CFA)−Part 2: Method by continuous flow analysis 
(CFA) 

 

(I)JISの規定 

(II)国際 
規格番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

1 適用範囲 対象試料を工業用

水,工場排水,表層
水,地下水,浸出水
などとした。 

ISO 
15681-1 
ISO  
15681-2 

表層水,浸出水,排水,
飲料水,地下水 

変更 

工業用水及び工場排水を追加し,飲料
水を削除した。 

我が国の事情による。 

3 用語及び
定義 

 

 

− 

− 

追加 

既存のJISを引用するとともに,全り
んを定義した。 

国内の環境水の環境基準の測定
に整合させるために定義した。 

4 共通事項 4.1 一般 

 

− 

− 

追加 

化学分析に共通する一般事項及び流
れ分析に関わる一般要求事項を追加
した。 

我が国の事情による。 

 

4.2 水 

 

ISO 3696に規定する
水 

変更 

JIS K 0557に規定する水に変更。 

我が国の事情による。 

 

4.3 試薬 

 

− 

追加 

JISに規定されているもので試験に
支障のないものを用いることを追加
した。 
これに伴い,この規格では,JISがあ
る試薬は,JISを引用した。 

我が国の事情による。 

 

4.4 ガラス器具 

 

6.2 

− 

追加 

使用するガラス器具についてJISを
引用して規定した。 

我が国の事情による。 

 

3

 

K

 0

1

7

0

-4

2

0

1

9

 

 

 

 

 


23 

K 0170-4:2019  

 

(I)JISの規定 

(II)国際 
規格番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

5 試料 

5.1 試料の採取 

 

ISO 5667-1,ISO 
5667-2

及び

ISO 

5667-3を引用してい
る。 

変更 

JIS K 0094に規定する方法で試料を
採取する。 

我が国の事情による。 

 

5.2 試料の取扱い 

 

りん酸イオン測定用
の試料は0.45 μmのメ
ンブレンフィルター
でろ過後4±2 ℃で保
存,全りん測定用試料
はpH2以下で保存す
る。 

変更 

試料採取後,直ちに試験を行うとし,
できない場合は,JIS K 0102の保存処
理を行うと規定した。 

我が国の事情による。 

6 りん酸体
りんの測定 

6.1 原理 

ISO 
15681-1 
ISO  
15681-2 

4.1 

Part 1のFIA法では,
塩化すず(II)還元に
よるモリブデン青発
色が,Part 2のCFA法
では,アンチモン共存
アスコルビン酸還元
によるモリブデン青
発色がそれぞれ記載
されている。 

変更 

アンチモン共存アスコルビン酸還元
によるモリブデン青発色だけを記載
した。 

塩化すず(II)還元法は,適用
頻度が少ないため。 

 

6.3.2 モリブデン青
発色3流路FIA法 

ISO 
15681-1 

4.1 

アンチモン共存アス
コルビン酸還元によ
るモリブデン青発色
FIA法 

変更 

参考の附属書をこの規格では規定と
した。ただし,塩化すず(II)還元に
よるモリブデン青発色は不採用とし
た。 

アンチモン共存アスコルビン酸
還元によるモリブデン青法は国
内外で広く用いられており,JIS 
K 0102の結果と整合性がある。 

 

6.3.2.1.2 試薬溶液
の調製 

 

5.12.1 

− 

追加 

シュリーレン効果によってゴースト
ピークが出現する場合の手順を追加。 

定量値の信頼性を確保するため
に必要。我が国の事情による。 

 

6.3.3 モリブデン青
発色2流路FIA法 

 

− 

− 

追加 

モリブデン青発色2流路FIA法 

ISO規格では,FIA法での流路
として3流路が規定されている
が,国内では2流路のFIA法も
利用されていることから追加し
た。 

3

 

K

 0

1

7

0

-4

2

0

1

9

 

 

 

 

 


24 

K 0170-4:2019  

 

(I)JISの規定 

(II)国際 
規格番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

6 りん酸体
りんの測定
(続き) 

6.4.1.5及び6.4.2.5 
試料の測定 

ISO 
15681-1 
ISO 
15681-2 

8.6 

少なくとも20試料測
定ごとに検量線を確
認する。 

変更 

10〜20試料の測定ごとに検量線の作
成に用いた最低濃度及び最高濃度の
検量線用標準液を測定し,検量線作成
時の応答を確認すると明記した。 

ISO法の規定より,更に具体的
な表記とした。技術的差異はな
い。 

7 全りんの
測定 

7.3.1 測定方法の種
類 

ISO 
15681-2 

− 

− 

追加 

JIS K 0102の46.3.1.1 c) 1.1)〜3)の方
法で前処理した試料について,分析方
法を規定した。 

我が国の事情による。 

 

7.3.2 UV照射酸化分
解・モリブデン青発
色FIA法 

 

Annex C UV照射酸化分解前処

理アンチモン共存ア
スコルビン酸還元に
よるモリブデン青発
色FIA法 

変更 

ISO規格では参考の附属書に記載さ
れているが,UV照射酸化分解モリブ
デン青発色FIA法として本文に規定
した。 

前処理が流れの中で行われてお
り,発色もアンチモン共存アス
コルビン酸還元によるモリブデ
ン青法であり,国内外で広く用
いられている。 

 

7.3.3 酸化分解・モ
リブデン青発色FIA
法 

 

− 

− 

追加 

酸化分解・モリブデン青発色FIA法 

酸化分解時にUV照射を必要と
せず,簡便であり,国内で利用
されていることから採用した。 

 

7.3.5 酸化分解・モ
リブデン青発色
CFA法 

 

− 

− 

追加 

酸化分解・モリブデン青発色CFA法 

酸化分解時にUV照射を必要と
せず,簡便であり,国内で利用
されていることから採用した。 

− 

 

ISO 
15681-1 

Annex A 手分析による酸化分

解前処理塩化すず
(II)還元FIA法 

削除 

国内では採用しない。 

我が国の事情による。 

 

JISと国際規格との対応の程度の全体評価:(ISO 15681-1:2003,ISO 15681-2:2003,MOD) 

注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。 

− 削除  国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。 
− 追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
− 変更  国際規格の規定内容を変更している。 

注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。 

− MOD  国際規格を修正している。 

 

3

 

K

 0

1

7

0

-4

2

0

1

9