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K 0170-4

:2011

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  用語及び定義

2

4

  共通事項

2

4.1

  一般

2

4.2

  水

2

4.3

  試薬

2

4.4

  ガラス器具

2

5

  試料

2

5.1

  試料の採取

2

5.2

  試料の取扱い

3

6

  りん酸イオンの測定

3

6.1

  原理

3

6.2

  妨害物質

3

6.3

  測定方法の種類並びに試薬及び装置

3

6.4

  測定操作

8

6.5

  濃度の計算

8

6.6

  結果の表記

8

7

  全りんの測定

8

7.1

  原理

8

7.2

  妨害物質

8

7.3

  測定方法の種類並びに試薬及び装置

8

7.4

  測定操作

17

7.5

  濃度の計算

18

7.6

  結果の表記

18

8

  試験報告書

18

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表

19


K 0170-4

:2011

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本環境測定分析協会(JEMCA)

及び財団法人日本規格協会(JSA)から工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS K 0170

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

K

0170-1

  第 1 部:アンモニア体窒素

JIS

K

0170-2

  第 2 部:亜硝酸体窒素及び硝酸体窒素

JIS

K

0170-3

  第 3 部:全窒素

JIS

K

0170-4

  第 4 部:りん酸イオン及び全りん

JIS

K

0170-5

  第 5 部:フェノール類

JIS

K

0170-6

  第 6 部:ふっ素化合物

JIS

K

0170-7

  第 7 部:クロム(VI)

JIS

K

0170-8

  第 8 部:陰イオン界面活性剤

JIS

K

0170-9

  第 9 部:シアン化合物


日本工業規格

JIS

 K

0170-4

:2011

流れ分析法による水質試験方法−

第 4 部:りん酸イオン及び全りん

Testing methods for water quality by flow analysis-

Part 4: Orthophosphate and total phosphorus

序文

この規格は,2003 年に第 1 版として発行された ISO 15681-1 及び ISO 15681-2 を基とし,国内で使用さ

れている装置などに適用させるために,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

1

適用範囲

この規格は,工業用水,工場排水などに含まれるりん酸イオンをモリブデン青吸光光度法による流れ分

析法を用いて定量するための方法,及び試料中のりん化合物を,ペルオキソ二硫酸塩を用いる加熱酸化分

解によってりん酸イオンとする前処理を含んだ流れ分析法によって全りんを定量する方法について規定す

る。表層水,地下水,浸出水などにも適用できる。

なお,懸濁物の多い試料には適用しない。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 15681-1:2003

,Water quality−Determination of orthophosphate and total phosphorus contents by

flow analysis (FIA and CFA)−Part 1: Method by flow injection analysis (FIA)

ISO 15681-2:2003

,Water quality−Determination of orthophosphate and total phosphorus contents by

flow analysis (FIA and CFA)−Part 2: Method by continuous flow analysis (CFA)(全体評価:

MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

警告  試薬の取扱いは,関係法令,規則などに従い,十分注意する。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0094

  工業用水・工場排水の試料採取方法

JIS K 0101

  工業用水試験方法

JIS K 0102

  工場排水試験方法


2

K 0170-4

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JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0126

  流れ分析通則

JIS K 0211

  分析化学用語(基礎部門)

JIS K 0215

  分析化学用語(分析機器部門)

JIS K 0557

  用水・排水の試験に用いる水

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8253

  ペルオキソ二硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8533

  ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8905

  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS K 9502

  L(+)-アスコルビン酸(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

3

用語及び定義

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0101JIS K 0102JIS K 0115JIS K 0126JIS K 0211

及び JIS K 0215 によるほか,次による。

3.1

全りん(total phosphorus)

りん化合物のうち,箇条 の測定操作に従って試料中の有機物などを酸化分解する前処理を行った後,

モリブデン青吸光光度法でりん酸イオンを定量し,りんの濃度として表したもの。

4

共通事項

4.1

一般

化学分析に共通する一般事項は,JIS K 0050 による。流れ分析に関わる一般要求事項は,JIS K 0126 

よる。

4.2

この規格で用いる水は,JIS K 0557 に規定する A3 又は A4 の水とする。

4.3

試薬

試薬は,日本工業規格に規定されているもので,試験に支障のないものを用いる。日本工業規格に規定

されていない試薬を用いる場合は,試験に支障のないものを用いる。試薬ブランクは,定期的に確認する。

注記  試薬類の溶液名称の後に括弧で示す濃度は,標準液以外は,概略の濃度である。

4.4

ガラス器具

ガラス器具類は,特に指定しない場合,JIS R 3503 及び JIS R 3505 に規定するものを用いる。

5

試料

5.1

試料の採取

試料の採取,試料容器,採水器及び採取操作は,JIS K 0094 による。試料容器は,共栓ポリエチレン瓶


3

K 0170-4

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及び共栓ガラス瓶を用いる。

共栓ポリプロピレン瓶,共栓ポリスチレン瓶又は共栓ポリカーボネート瓶を用いてもよい。

5.2

試料の取扱い

試験は,試料採取後,直ちに行う。試験を直ちに行えない場合は,JIS K 0102 の 3.3(試料の保存処理)

b8)

に従い保存処理を行い,できるだけ早く試験する。

6

りん酸イオンの測定

6.1

原理

フローインジェクション分析(以下,FIA という。

)では,連続して細管中を流れているキャリヤー液中

に試料を注入し,これと連続的に細管中を流れているタルトラトアンチモン(III)酸カリウムを含む硫酸酸

性-モリブデン酸アンモニウム溶液とアスコルビン酸溶液とを細管中で混合する。試料中のりん酸イオンが

モリブデン酸と反応して生成するヘテロポリ化合物を,アスコルビン酸で還元し,生成するモリブデン青

の 880 nm 付近の吸光度を測定し,りん酸イオンを定量する。

連続流れ分析(以下,CFA という。

)では,細管中の試料の連続的な流れに一定間隔で空気を挿入し,

流れを空気で分節する。これと連続的に細管中を流れているタルトラトアンチモン(III)酸カリウムを含む

硫酸酸性-モリブデン酸アンモニウム溶液とアスコルビン酸溶液とを細管中で混合し,細管中で生成するモ

リブデン青の 880 nm 付近の吸光度を測定し,りん酸イオンを定量する。

定量範囲  P:0.01∼1 mg/L

注記  装置及び測定条件によって異なるが,繰返し性は,相対標準偏差(%)で表し 10 %以下である。

6.2

妨害物質

ひ酸イオン,亜硝酸イオン及び酸化性物質は定量を妨害する。妨害物質の詳細については,JIS K 0102

による。

6.3

測定方法の種類並びに試薬及び装置

6.3.1

測定方法の種類

測定方法の種類は,

表 による。

表 1−測定方法の種類

箇条

測定方法の種類

試薬及び試薬

溶液の調製

装置

測定操作

濃度の

計算

結果の

表記

試験

報告書

モ リ ブ デ ン 青 発
色 3 流路 FIA 法 

6.3.2.1 6.3.2.2 

モ リ ブ デ ン 青 発
色 2 流路 FIA 法

6.3.3.1 6.3.3.2 

モ リ ブ デ ン 青 発
色 CFA 法

6.3.4.1 6.3.4.2 

6.4 6.5 6.6  8 

6.3.2

モリブデン青発色 流路 FIA 

6.3.2.1

試薬及び試薬溶液の調製

6.3.2.1.1

試薬

試薬は,次による。

a)

りん酸二水素カリウム  JIS K 9007 に規定する pH 標準液用のもの。


4

K 0170-4

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b)

七モリブデン酸六アンモニウム四水和物  JIS K 8905 に規定するもの。

c)

ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物  JIS K 8533 に規定するもの。

d)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

e)

L(+)-

アスコルビン酸  JIS K 9502 に規定するもの。

f)

ドデシル硫酸ナトリウム

6.3.2.1.2

試薬溶液の調製

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。

a)

モリブデン酸アンモニウム溶液  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 40 g を水約 800 mL に加え

て溶かした後,水で 1 000 mL とする。

b)

タルトラトアンチモン(III)酸カリウム溶液  ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水

和物 3.0 g を水約 800 mL に加えて溶かした後,水で 1 000 mL とする。

c)

硫酸酸性(0.63 mol/L)-モリブデン酸アンモニウム溶液  水約 500 mL をビーカーにとり,これをかき混

ぜながら,硫酸 35 mL を徐々に加える。冷却後,モリブデン酸アンモニウム溶液 213 mL とタルトラ

トアンチモン(III)酸カリウム溶液 72 mL とを加え,全量を水で 1 000 mL とする。

d)

アスコルビン酸溶液(60 g/L)  L(+)-アスコルビン酸 6.0 g を水約 80 mL に加えて溶かした後,ドデシル

硫酸ナトリウム 0.1 g を加えて,全量を水で 100 mL とする。この溶液は,使用前に調製する。

e)

キャリヤー液  水を用いる。

f)

りん酸イオン標準液(P50 mg/L)  りん酸二水素カリウムを 105±2  ℃で 2 時間加熱し,デシケータ

ー中で放冷する。その 220 mg を水に溶かした後,全量フラスコ 1 000 mL に移し入れ,水を標線まで

加える。この溶液は,冷暗所で保存する。

g)

りん酸イオン標準液(P10 mg/L)  全量フラスコ 100 mL にりん酸イオン標準液(P:50 mg/L) 20 mL を

とり,水を標線まで加える。使用時に調製する。

h)

りん酸イオン標準液(P1.0 mg/L)  全量フラスコ 100 mL にりん酸イオン標準液(P:50 mg/L) 2 mL を

とり,水を標線まで加える。使用時に調製する。

注記  トレーサビリティが確保されたりん酸イオン標準液として,JCSS(計量法トレーサビリティ制

度)マークを付けたものがある。

6.3.2.2

装置

装置の基本構成は,次による(

図 参照)。

a)

送液部  脈流の小さいポンプを用いる。

b)

試料導入部  通常 6 方切替えバルブを用いる。試料注入量は,適切な量を選択する。必要に応じて自

動試料導入装置を用いることができる。

c)

反応部  内径 0.5∼0.8 mm の四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製の管,化学的に不活性でデッ

ドボリュームのできるだけ小さな合成樹脂製のジョイント及び一定の温度に加熱保持できる恒温槽か

ら構成する。

d)

検出部  波長 880 nm 付近での測定が可能な吸光光度検出器を用いる。

e)

記録部  検出器からの信号を記録できるものを用いる。

f)

恒温槽  60  ℃に加熱できるもの。


5

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C:キャリヤー液 
R1:硫酸酸性(0.63 mol/L)-モリブデン酸アンモニウム溶液 
R2:アスコルビン酸溶液(60 g/L) 
S:試料 
1:ポンプ 
2:試料導入器[注入量 640 μL(りん酸イオン濃度 0.01∼0.10 mg/L),注入量 100 μL(りん酸イオン濃度 0.10

∼1.00 mg/L)

3:反応コイル(内径 0.7 mm,長さ 120 cm) 
4:恒温槽(60  ℃) 
5:反応コイル(内径 0.7 mm,長さ 150 cm) 
6:検出器  波長 880 nm 
7:廃液

図 1−モリブデン青発色 流路 FIA 法のシステム例

6.3.3

モリブデン青発色 流路 FIA 

6.3.3.1

試薬及び試薬溶液の調製

6.3.3.1.1

試薬

試薬は,次による。

a)

りん酸二水素カリウム  6.3.2.1.1 a)による。

b)

七モリブデン酸六アンモニウム四水和物  6.3.2.1.1 b)による。

c)

ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物  6.3.2.1.1 c)による。

d)

硫酸  6.3.2.1.1 d)による。

e)

L(+)-

アスコルビン酸  6.3.2.1.1 e)による。

f)

ドデシル硫酸ナトリウム  6.3.2.1.1 f)による。

6.3.3.1.2

試薬溶液の調製

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。

a)

硫酸酸性(1.21 mol/L)-モリブデン酸アンモニウム溶液  水約 800 mL をビーカーにとり,これをかき混

ぜながら,硫酸 67 mL を徐々に加える。これに七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 5.48 g とビス

[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物 0.25 g とを加えて溶かした後,水で 1 000 mL

とする。

b)

アスコルビン酸溶液(3 g/L)  L(+)-アスコルビン酸 3.0 g とドデシル硫酸ナトリウム 1 g とを水 1 000 mL

に溶かす。この溶液は,使用前に調製する。

c)

発色試薬溶液  硫酸酸性(1.21 mol/L)-モリブデン酸アンモニウム溶液とアスコルビン酸溶液(3 g/L)と

を等量混合する。この溶液は,使用前に調製する。


6

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d)

キャリヤー液  6.3.2.1.2 e)による。

e)

りん酸イオン標準液(P50 mg/L)  6.3.2.1.2 f)による。

f)

りん酸イオン標準液(P10 mg/L)  6.3.2.1.2 g)による。

g)

りん酸イオン標準液(P1.0 mg/L)  6.3.2.1.2 h)による。

6.3.3.2

装置

装置の基本構成は,6.3.2.2 による。ただし,恒温槽は,次による(

図 参照)。

a)

恒温槽  70  ℃付近に加熱できるもの。

C:キャリヤー液 
R1:発色試薬溶液 
S:試料 
1:ポンプ 
2:試料導入器(注入量 300 μL) 
3:恒温槽(70  ℃) 
4:反応コイル(内径 0.5 mm,長さ 7 m) 
5:検出器  波長 880 nm 
6:背圧コイル(内径 2 mm,長さ 0.5 m) 
7:廃液

図 2−モリブデン青発色 流路 FIA 法のシステム例

6.3.4

モリブデン青発色 CFA 

6.3.4.1

試薬及び試薬溶液の調製

6.3.4.1.1

試薬

試薬は,次による。

a)

りん酸二水素カリウム  6.3.2.1.1 a)による。

b)

七モリブデン酸六アンモニウム四水和物  6.3.2.1.1 b)による。

c)

ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物  6.3.2.1.1 c)による。

d)

硫酸  6.3.2.1.1 d)による。

e)

L(+)-

アスコルビン酸  6.3.2.1.1 e)による。

f)

ドデシル硫酸ナトリウム  6.3.2.1.1 f)による。

6.3.4.1.2

試薬溶液の調製

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。

a)

モリブデン酸アンモニウム溶液  6.3.2.1.2 a)による。

b)

タルトラトアンチモン(III)酸カリウム溶液  ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水

和物 2.5 g を水約 800 mL に加えて溶かした後,水で 1 000 mL とする。

c)

硫酸(2.45 mol/L)  水約 800 mL をビーカーにとり,これをかき混ぜながら,硫酸 135 mL を徐々に加え


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る。冷却後水を加えて全量を 1 000 mL とする。

d)

硫酸酸性(1.75 mol/L)-モリブデン酸アンモニウム溶液  硫酸(2.45 mol/L)500 mL とモリブデン酸アンモ

ニウム溶液 150 mL とタルトラトアンチモン(III)酸カリウム溶液 50 mL とを混合する。

e)

アスコルビン酸溶液(10 g/L)  L(+)-アスコルビン酸 1 g を水約 80 mL に加えて溶かした後,水で 100 mL

とする。使用時に調製する。

f)

洗剤溶液 I  ドデシル硫酸ナトリウム 1 g を水約 800 mL に溶かし,全量を水で 1 000 mL とする。

g)

洗剤溶液 II  ドデシル硫酸ナトリウム 10 g を水約 800 mL に溶かし,全量を水で 1 000 mL とする。

h)

りん酸イオン標準液(P50 mg/L)  6.3.2.1.2 f)による。

i)

りん酸イオン標準液(P10 mg/L)  6.3.2.1.2 g)による。

j)

りん酸イオン標準液(P1.0 mg/L)  6.3.2.1.2 h)による。

6.3.4.2

装置

装置の基本構成は,次による(

図 参照)。

a)

送液部  6.3.2.2 a)による。

b)

試料導入部  再現性がよいものを用いる。

c)

反応部  6.3.2.2 c)による。

d)

検出部  6.3.2.2 d)による。

e)

記録部  6.3.2.2 e)による。

f)

恒温槽  37∼40  ℃に加熱できるもの。

R1:硫酸酸性(1.75 mol/L)-モリブデン酸アンモニウム溶液 
R2:アスコルビン酸溶液(10 g/L) 
S:試料又は洗剤溶液[定量範囲 0.01∼0.10 mg/L の場合(試料流量 1.00 mL/min,洗剤溶液 II 流量 0.10 mL/min),

定量範囲 0.1∼1.0 mg/L の場合(試料流量 0.1 mL/min,洗剤溶液 I 流量 1.00 mL/min)

1:ポンプ 
2:セグメントガス(空気) 
3:反応コイル(内径 2 mm,長さ 30 cm) 
4:恒温槽(37∼40  ℃) 
5:加熱コイル(内径 2 mm,長さ 120 cm) 
6:検出器  波長 880 nm 
7:廃液

図 3−モリブデン青発色 CFA 法のシステム例


8

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6.4

測定操作

6.4.1

測定の準備

分析装置及び検出器を作動できる状態にし,水及び試薬溶液をポンプで送液し,ベースラインが安定す

るのを待つ。この間,CFA 法では流れの気泡の間隔が乱れていないことを確認する。ベースラインのドリ

フトなどが測定の結果に支障を与えないことを確認する。

また,

十分な S/N 比が得られることを確認する。

6.4.2

感度調節

試料中の分析種による応答が適切になるように,検出器の感度を調節する。

6.4.3

繰返し性の確認

使用する検量線の中間濃度の検量線用標準液を繰り返し 5 回以上測定し,繰返し性(相対標準偏差,%)

が 10 %以下であることを確認する。

6.4.4

検量線の作成

試料中の分析種の濃度に応じて検量線の濃度範囲を決定する。6.3.2.1.2 g)又は 6.3.2.1.2 h)のりん酸イオ

ン標準液を選択し,

水で希釈して 5 段階以上の濃度の検量線用標準液を調製し,

測定に用いる分析条件で,

各々の検量線標準液を測定する。検量線用標準液の濃度と吸光度又はその比例値のピーク面積若しくはピ

ーク高さとの関係線を作成する。

検量線の作成は,試料測定時に行い,試料測定の分析条件と同じでなければならない。

6.4.5

試料の測定

検量線の作成時と同じ分析条件で試料を測定する。測定値が検量線の範囲を超える場合は,試料を希釈

するか又は試料の採取量を少なくする。

試料測定時には,測定の妥当性を確認するために,10∼20 試料の測定ごとに検量線の作成に用いた最低

濃度及び最高濃度の検量線用標準液を測定し,検量線作成時の標準液の応答と比較して測定の結果に支障

を与えないことを確認する。また,測定時,各試料のピーク形状に異常がなく,ベースラインの変動が測

定の結果に支障を与えないことを確認する。

測定終了後は,システムを 6.3.4.1.2 g)の洗剤溶液 II,水などで洗浄する。

6.5

濃度の計算

濃度の計算は,6.4.4 で作成した検量線を用いる。検量線は,外挿して用いてはならない。

希釈した場合は,計算に入れる。

6.6

結果の表記

6.5

で求めたりん酸イオン濃度を,P として mg/L で表す。

7

全りんの測定

7.1

原理

試料にペルオキソ二硫酸塩を加えて加熱し,試料中のポリりん酸及び有機体りんを加水分解又は酸化し

てりん酸イオンとした後,モリブデン青吸光光度法で測定する。

定量範囲  P:0.1∼10 mg/L

注記  装置及び測定条件によって異なるが,繰返し性は,相対標準偏差(%)で表し 10 %以下である。

7.2

妨害物質

6.2

による。

7.3

測定方法の種類並びに試薬及び装置

7.3.1

測定方法の種類


9

K 0170-4

:2011

測定方法の種類は,

表 による。

表 2−測定方法の種類

箇条

測定方法の種類

試薬及び試薬

溶液の調製

装置

測定操作

濃度の

計算

結果の

表記

試験

報告書

UV 照射酸化分解前処
理モリブデン青発色
FIA 法 

7.3.2.1 7.3.2.2 

酸化分解前処理モリ

ブデン青発色 FIA 法

7.3.3.1 7.3.3.2 

UV 照射酸化分解前処
理モリブデン青発色
CFA 法

7.3.4.1 7.3.4.2 

酸化分解前処理モリ
ブデン青発色 CFA 法

7.3.5.1 7.3.5.2 

7.4 7.5 7.6  8

なお,JIS K 0102 の 46.3.146.3.3 による前処理をした試料について箇条 に従って試験して全りんを定

量することも可能である。ただし,6.3.2 で測定する場合は,キャリヤー液には水の代わりに,7.3.2.1.2 e)

を用いる。6.3.4 で測定する場合は,定量範囲が 0.10∼1.00 mg/L,1.00∼10.0 mg/L となり,いずれの濃度

範囲においても洗剤溶液には 6.3.4.1.2 g)を用い,試料の流量は 0.1 mL/min とする。

7.3.2

UV

照射酸化分解前処理モリブデン青発色 FIA 

7.3.2.1

試薬及び試薬溶液の調製

7.3.2.1.1

試薬

試薬は,次による。

a)

りん酸二水素カリウム  6.3.2.1.1 a)による。

b)

七モリブデン酸六アンモニウム四水和物  6.3.2.1.1 b)による。

c)

ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物  6.3.2.1.1 c)による。

d)

硫酸  6.3.2.1.1 d)による。

e)

L(+)-

アスコルビン酸  6.3.2.1.1 e)による。

f)

ドデシル硫酸ナトリウム  6.3.2.1.1 f)による。

g)

塩化ナトリウム  JIS K 8150 に規定するもの。

h)

二りん酸カリウム

i)

ピリドキサール 5-りん酸一水和物

j)

フェニルりん酸二ナトリウム

k)

ペルオキソ二硫酸カリウム  JIS K 8253 に規定する窒素・りん測定用のもの。

l)

水酸化ナトリウム  JIS K 8576 に規定するもの。

7.3.2.1.2

試薬溶液の調製

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。

a)

モリブデン酸アンモニウム溶液  6.3.2.1.2 a)による。

b)

タルトラトアンチモン(III)酸カリウム溶液  6.3.2.1.2 b)による。

c)

アルカリ性(NaOH 0.57 mol/L)-モリブデン酸アンモニウム溶液  モリブデン酸アンモニウム溶液 213

mL とタルトラトアンチモン(III)酸カリウム溶液 72 mL とを水約 700 mL に加え,ここに水酸化ナトリ


10

K 0170-4

:2011

ウム 22.8 g を加えて溶かし,水で 1 000 mL とする。

d)

アスコルビン酸溶液(60 g/L)  6.3.2.1.2 d)による。

e)

キャリヤー溶液  水約 800 mL をビーカーにとり,これをかき混ぜながら,硫酸 37.8 mL を徐々に加

える。冷却後,塩化ナトリウム 5 g とドデシル硫酸ナトリウム 1 g とを加えて水で全量を 1 000 mL と

する。

f)

硫酸(2.45 mol/L)  6.3.4.1.2 c)による。

g)

酸化分解前処理用溶液 I  水約 800 mL をビーカーにとり,これをかき混ぜながら,硫酸 107 mL を徐々

に加える。冷却後,水で全量を 1 000 mL とする。

h)

酸化分解前処理用溶液 II  ペルオキソ二硫酸カリウム 26 g を水約 800 mL に溶かし,水で全量を 1 000

mL とする。

i)

りん酸イオン標準液(P50 mg/L)  6.3.2.1.2 f)による。

j)

りん酸イオン標準液(P10 mg/L)  6.3.2.1.2 g)による。

k)

りん酸イオン標準液(P1.0 mg/L)  6.3.2.1.2 h)による。

l)

二りん酸カリウム溶液(P100 mg/L)  二りん酸カリウム 533 mg を水約 800 mL に溶かし,全量フラス

コ 1 000 mL に移し入れた後,水で全量を 1 000 mL とする。この溶液は,ガラス瓶で冷暗所で保存す

る。

m)

二りん酸カリウム溶液(P5.0 mg/L)  全量フラスコ 100 mL に二りん酸カリウム溶液(P:100 mg/L) 5 mL

をとり,全量を水で 100 mL とする。この溶液は,冷暗所で保存する。

n)

二りん酸カリウム溶液(P0.50 mg/L)  全量フラスコ 100 mL に二りん酸カリウム溶液(P:100 mg/L) 0.5

mL をとり,全量を水で 100 mL とする。この溶液は,冷暗所で保存する。

o)

有機体りん溶液(P100 mg/L)  ピリドキサール 5-りん酸一水和物 856 mg を水約 800 mL に溶かし,

全量フラスコ 1 000 mL に移し入れた後,水で全量を 1 000 mL とする。この溶液は,ガラス瓶で冷暗

所で保存する。

又は,

フェニルりん酸二ナトリウム 704 mg を水約 800 mL に溶かし,

全量フラスコ 1 000

mL に移し入れた後,硫酸(2.45 mol/L)を加え pH を約 2 として水で全量を 1 000 mL とする。この溶液

は,冷暗所で保存する。

p)

有機体りん溶液(P5.0 mg/L)  全量フラスコ 100 mL に有機体りん溶液(P:100 mg/L)5 mL をとり,硫

酸(2.45 mol/L)100 μL を加え,全量を水で 100 mL とする。この溶液は,冷暗所で保存する。

q)

有機体りん溶液(P0.50 mg/L)  全量フラスコ 100 mL に有機体りん溶液(P:100 mg/L)0.5 mL をとり,

硫酸(2.45 mol/L)100 μL を加え,全量を水で 100 mL とする。この溶液は,冷暗所で保存する。

7.3.2.2

装置

装置の基本構成は,次による(

図 参照)。

a)

送液部  6.3.2.2 a)による。

b)

試料導入部  6.3.2.2 b)による。

c)

反応部  6.3.2.2 c)による。

d)

検出部  6.3.2.2 d)による。

e)

記録部  6.3.2.2 e)による。

f)

UV

照射酸化分解装置  水銀照射ランプ(254 nm)を備えたもの。

g)

恒温槽  60±1  ℃及び 95±1  ℃に設定できるもの。


11

K 0170-4

:2011

C:キャリヤー溶液 
D1:酸化分解前処理用溶液 I 
D2:酸化分解前処理用溶液 II 
R1:アルカリ性(NaOH 0.57 mol/L)-モリブデン酸アンモニウム溶液 
R2:アスコルビン酸溶液(60 g/L) 
S:試料 
1:ポンプ 
2:恒温槽(95  ℃) 
3:UV 照射酸化分解装置[水銀照射ランプ(254 nm)] 
4:ディバブラー又はディガッサー 
5:反応コイル[ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)製管体積 6.2 mL] 
6:酸化分解コイル(PTFE 製管体積 2.9 mL) 
7:試料導入器 
8:反応コイル(内径 0.7 mm,長さ 60 cm) 
9:反応コイル(内径 0.7 mm,長さ 120∼150 cm) 
10:恒温槽(60  ℃) 
11:検出器  波長 880 nm 
12:廃液

図 4UV 照射酸化分解前処理モリブデン青発色 FIA 法のシステム例

7.3.3

酸化分解前処理モリブデン青発色 FIA 

7.3.3.1

試薬及び試薬溶液の調製

7.3.3.1.1

試薬

試薬は,次による。

a)

りん酸二水素カリウム  6.3.2.1.1 a)による。

b)

七モリブデン酸六アンモニウム四水和物  6.3.2.1.1 b)による。

c)

ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物  6.3.2.1.1 c)による。

d)

硫酸  6.3.2.1.1 d)による。

e)

L(+)-

アスコルビン酸  6.3.2.1.1 e)による。

f)

ドデシル硫酸ナトリウム  6.3.2.1.1 f)による。

g)

二りん酸カリウム  7.3.2.1.1 h)による。


12

K 0170-4

:2011

h)

ピリドキサール 5-りん酸一水和物  7.3.2.1.1 i)による。

i)

フェニルりん酸二ナトリウム  7.3.2.1.1 j)による。

j)

ペルオキソ二硫酸カリウム  7.3.2.1.1 k)による。

7.3.3.1.2

試薬溶液の調製

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。

a)

硫酸酸性(1.44 mol/L)-モリブデン酸アンモニウム溶液  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 5 g

とビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物 0.2 g とを水約 400 mL に溶かす。これ

をかき混ぜながら,硫酸 80 mL を徐々に加える。次にドデシル硫酸ナトリウム 2 g を加えて溶かした

後,水で全量を 1 000 mL とする。

b)

アスコルビン酸溶液(30 g/L)  L(+)-アスコルビン酸 30 g を水に溶かして 1 000 mL とする。

c)

酸化剤溶液  ペルオキソ二硫酸カリウム 14 g を水約 800 mL に溶かし,水で全量を 1 000 mL とする。

d)

キャリヤー液  6.3.2.1.2 e)による。

e)

硫酸(2.45 mol/L)  6.3.4.1.2 c)による。

f)

りん酸イオン標準液(P50 mg/L)  6.3.2.1.2 f)による。

g)

りん酸イオン標準液(P10 mg/L)  6.3.2.1.2 g)による。

h)

りん酸イオン標準液(P1.0 mg/L)  6.3.2.1.2 h)による。

i)

二りん酸カリウム溶液(P100 mg/L)  7.3.2.1.2 l)による。

j)

二りん酸カリウム溶液(P5.0 mg/L)  7.3.2.1.2 m)による。

k)

二りん酸カリウム溶液(P0.50 mg/L)  7.3.2.1.2 n)による。

l)

有機体りん溶液(P100 mg/L)  7.3.2.1.2 o)による。

m)

有機体りん溶液(P5.0 mg/L)  7.3.2.1.2 p)による。

n)

有機体りん溶液(P0.50 mg/L)  7.3.2.1.2 q)による。

7.3.3.2

装置

装置の基本構成は,次による(

図 参照)。

a)

送液部  6.3.2.2 a)による。

b)

試料導入部  6.3.2.2 b)による。

c)

反応部  6.3.2.2 c)による。

d)

検出部  6.3.2.2 d)による。

e)

記録部  6.3.2.2 e)による。

f)

酸化分解装置  150  ℃に設定できるもの。

g)

恒温槽  80  ℃に設定できるもの。


13

K 0170-4

:2011

C:キャリヤー液 
D:酸化剤溶液 
R1:硫酸酸性(1.44 mol/L)-モリブデン酸アンモニウム溶液 
R2:アスコルビン酸溶液(30 g/L) 
S:試料 
1:ポンプ 
2:試料導入器 
3:酸化分解装置(150  ℃) 
4:酸化分解用コイル(内径 0.5 mm,長さ 20 m) 
5:反応コイル(内径 0.5 mm,長さ 3.5 m) 
6:恒温槽(80  ℃) 
7:発色用コイル(内径 0.5 mm,長さ 10 m) 
8:検出器  波長 880 nm 
9:背圧コイル(内径 0.5 mm,長さ 3 m) 
10:廃液

図 5−酸化分解前処理モリブデン青発色 FIA 法のシステム例

7.3.4

UV

照射酸化分解前処理モリブデン青発色 CFA 

7.3.4.1

試薬及び試薬溶液の調製

7.3.4.1.1

試薬

試薬は,次による。

a)

りん酸二水素カリウム  6.3.2.1.1 a)による。

b)

七モリブデン酸六アンモニウム四水和物  6.3.2.1.1 b)による。

c)

ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物  6.3.2.1.1 c)による。

d)

硫酸  6.3.2.1.1 d)による。

e)

L(+)-

アスコルビン酸  6.3.2.1.1 e)による。

f)

ドデシル硫酸ナトリウム  6.3.2.1.1 f)による。

g)

二りん酸カリウム  7.3.2.1.1 h)による。

h)

ピリドキサール 5-りん酸一水和物  7.3.2.1.1 i)による。

i)

フェニルりん酸二ナトリウム  7.3.2.1.1 j)による。

j)

ペルオキソ二硫酸カリウム  7.3.2.1.1 k)による。

7.3.4.1.2

試薬溶液の調製

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。


14

K 0170-4

:2011

a)

モリブデン酸アンモニウム溶液  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 20 g とビス[(+)-タルトラ

ト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物 50 mg とを水約 800 mL に加えて溶かした後,洗剤溶液 II

100 mL を加え,水で全量を 1 000 mL とする。

b)

洗剤溶液 II  6.3.4.1.2 g)による。

c)

アスコルビン酸溶液(35 g/L)  L(+)-アスコルビン酸 3.5 g とドデシル硫酸ナトリウム 0.1 g とを水に溶

かして全量を 100 mL とする。使用時に調製する。

d)

硫酸(2.45 mol/L)  6.3.4.1.2 c)による。

e)

酸化分解前処理用溶液 I  ペルオキソ二硫酸カリウム 10 g を水約 600 mL に溶かし,硫酸(2.45 mol/L)

340 mL を加え,冷却後,水で全量を 1 000 mL とする。

f)

酸化分解前処理用溶液 II  ペルオキソ二硫酸カリウム 2.5 g を水約 600 mL に溶かし,硫酸(2.45 mol/L)

85 mL を加え,冷却後,水で全量を 1 000 mL とする。

g)

りん酸イオン標準液(P50 mg/L)  6.3.2.1.2 f)による。

h)

りん酸イオン標準液(P10 mg/L)  6.3.2.1.2 g)による。

i)

りん酸イオン標準液(P1.0 mg/L)  6.3.2.1.2 h)による。

j)

二りん酸カリウム溶液(P100 mg/L)  7.3.2.1.2 l)による。

k)

二りん酸カリウム溶液(P5.0 mg/L)  7.3.2.1.2 m)による。

l)

二りん酸カリウム溶液(P0.50 mg/L)  7.3.2.1.2 n)による。

m)

有機体りん溶液(P100 mg/L)  7.3.2.1.2 o)による。

n)

有機体りん溶液(P5.0 mg/L)  7.3.2.1.2 p)による。

o)

有機体りん溶液(P0.50 mg/L)  7.3.2.1.2 q)による。

7.3.4.2

装置

装置の基本構成は,次による(

図 参照)。

a)

送液部  6.3.2.2 a)による。

b)

試料導入部  6.3.4.2 b)による。

c)

反応部  6.3.2.2 c)による。

d)

検出部  6.3.2.2 d)による。

e)

記録部  6.3.2.2 e)による。

f)

UV

照射酸化分解装置  オゾン発生ランプ及び UV ランプ(25 W)を備えているもの。

g)

恒温槽  95±1  ℃に設定できるもの。


15

K 0170-4

:2011

R1:モリブデン酸アンモニウム溶液 
R2:アスコルビン酸溶液(35 g/L) 
S,D:試料又は酸化分解前処理用溶液[定量範囲 0.1∼1.0 mg/L の場合(試料流量 1.00 mL/min,酸化分解前処

理用溶液 I 流量 0.32 mL/min)

,定量範囲 1.0∼10.0 mg/L の場合(試料流量 0.32 mL/min,酸化分解前処理

用溶液 II 流量 1.00 mL/min)

W:洗剤溶液 II 
1:ポンプ 
2:空気 
3:反応コイル(内径 2 mm,長さ 30 cm) 
4:UV 照射酸化分解装置[オゾン発生ランプ,UV ランプ(25 W)] 
5:石英の反応コイル(内径 2 mm,長さ 500 cm) 
6:恒温槽(95  ℃) 
7:反応コイル(内径 2 mm,長さ 200 cm) 
8:反応コイル(内径 2 mm,長さ 120 cm) 
9:検出器  波長 880 nm 
10:廃液

図 6UV 照射酸化分解前処理モリブデン青発色 CFA 法のシステム例

7.3.5

酸化分解前処理モリブデン青発色 CFA 

7.3.5.1

試薬及び試薬溶液の調製

7.3.5.1.1

試薬

試薬は,次による。

a)

りん酸二水素カリウム  6.3.2.1.1 a)による。

b)

七モリブデン酸六アンモニウム四水和物  6.3.2.1.1 b)による。

c)

ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物  6.3.2.1.1 c)による。

d)

硫酸  6.3.2.1.1 d)による。

e)

L(+)-

アスコルビン酸  6.3.2.1.1 e)による。


16

K 0170-4

:2011

f)

ドデシル硫酸ナトリウム  6.3.2.1.1 f)による。

g)

二りん酸カリウム  7.3.2.1.1 h)による。

h)

ピリドキサール 5-りん酸一水和物  7.3.2.1.1 i)による。

i)

フェニルりん酸二ナトリウム  7.3.2.1.1 j)による。

j)

ペルオキソ二硫酸カリウム  7.3.2.1.1 k)による。

7.3.5.1.2

試薬溶液の調製

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。

a)

硫酸酸性(0.79 mol/L)-モリブデン酸アンモニウム溶液  水約 800 mL をビーカーにとり,これをかき混

ぜながら,硫酸 44 mL を徐々に加える。室温付近まで冷却した後,七モリブデン酸六アンモニウム四

水和物 4.6 g とビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物 70 mg とを加えて溶かした

後,水で全量を 1 000 mL とする。

b)

ドデシル硫酸ナトリウム溶液  ドデシル硫酸ナトリウム 15 g を 87 mL の水に溶かす。

c)

発色試薬溶液  硫酸酸性(0.79 mol/L)-モリブデン酸アンモニウム溶液 500 mL とドデシル硫酸ナトリウ

ム溶液 10 mL とを混合する。

d)

アスコルビン酸溶液(35 g/L)    水約 80 mL に L(+)-アスコルビン酸 3.5 g を溶かし,ドデシル硫酸ナト

リウム溶液 1 mL を加えて水で全量を 100 mL とする。使用時に調製する。

e)

酸化分解前処理用溶液  ペルオキソ二硫酸カリウム 20 g を水約 900 mL に溶かした後,水で 1 000 mL

とする。

f)

硫酸(2.45 mol/L)  6.3.4.1.2 c)による。

g)

りん酸イオン標準液(P50 mg/L)  6.3.2.1.2 f)による。

h)

りん酸イオン標準液(P10 mg/L)  6.3.2.1.2 g)による。

i)

りん酸イオン標準液(P1.0 mg/L)  6.3.2.1.2 h)による。

j)

二りん酸カリウム溶液(P100 mg/L)  7.3.2.1.2 l)による。

k)

二りん酸カリウム溶液(P5.0 mg/L)  7.3.2.1.2 m)による。

l)

二りん酸カリウム溶液(P0.50 mg/L)  7.3.2.1.2 n)による。

m)

有機体りん溶液(P100 mg/L)  7.3.2.1.2 o)による。

n)

有機体りん溶液(P5.00 mg/L)  7.3.2.1.2 p)による。

o)

有機体りん溶液(P0.50 mg/L)  7.3.2.1.2 q)による。

7.3.5.2

装置

装置の基本構成は,次による(

図 参照)。

a)

送液部  6.3.2.2 a)による。

b)

試料導入部  6.3.4.2 b)による。

c)

反応部  6.3.2.2 c)による。

d)

検出部  6.3.2.2 d)による。

e)

記録部  6.3.2.2 e)による。

f)

分解加熱槽  120  ℃に設定できるもの。

g)

恒温槽  37  ℃に設定できるもの。


17

K 0170-4

:2011

R1:酸化分解前処理用溶液 
R2:発色試薬溶液 
R3:アスコルビン酸溶液(35 g/L) 
R4:分解前処理後の試料 
S:試料又は水 
1:ポンプ 
2:セグメントガス(空気) 
3:分解加熱槽(120  ℃) 
4:反応コイル(分解が完了するだけの長さのもの) 
5:反応コイル(内径 2 mm,長さ 26 cm) 
6:恒温槽(37  ℃) 
7:反応コイル(内径 2 mm,長さ 250 cm) 
8:反応コイル(内径 2 mm,長さ 105 cm) 
9:検出器 
10:廃液

図 7−酸化分解前処理モリブデン青発色 CFA 法のシステム例

7.4

測定操作

7.4.1

測定の準備

6.4.1

による。

7.4.2

感度調節

6.4.2

による。

7.4.3

繰返し性の確認

6.4.3

による。

7.4.4

検量線の作成

6.4.4

による。


18

K 0170-4

:2011

7.4.5

試料の測定

6.4.5

による。

7.4.6

酸化分解前処理における分解率の確認

7.3.2.1.2 m)

の二りん酸カリウム溶液(P:5.0 mg/L),7.3.2.1.2 n)の二りん酸カリウム溶液(P:0.50 mg/L)及

び 7.3.2.1.2 p)の有機体りん溶液(P:5.0 mg/L),7.3.2.1.2 q)の有機体りん溶液(P:0.50 mg/L)のりんの濃度を

7.4.1

7.4.5 に従って測定し,7.3.2 及び 7.3.3 の測定に用いるそれぞれの装置における加水分解率及び酸化

分解率が少なくとも 90 %程度であることを確認する。

7.5

濃度の計算

6.5

による。

7.6

結果の表記

6.6

による。

8

試験報告書

試験報告書には,次の項目を記載する。

a)

この規格番号(JIS K 0170-4

b)

試料名

c)

使用した方法の概要

d)

使用した測定方法及び測定条件

e)

試料の前処理及び保存方法

f)

使用した装置(装置の製造業者及び形式)

g)

分析結果

h)

結果に影響を及ぼす可能性のある,この規格又は環境(条件など)の変更事項


附属書 JA

参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS K 0170-4:2011

  流れ分析法による水質試験方法−第 4 部:りん酸イオン及び全

りん

ISO 15681-1:2003

  Water quality − Determination of orthophosphate and total

phosphorus contents by flow analysis (FIA and CFA)−Part 1: Method by flow 
injection analysis (FIA) 
ISO 15681-2:2003

  Water quality − Determination of orthophosphate and total

phosphorus contents by flow analysis (FIA and CFA)−Part 2: Method by continuous 
flow analysis (CFA)

(I)JIS の規定

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条

ごとの評価及びその内容

箇 条 番 号

及び題名

内容

(II)

国際規格
番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

(V)JIS と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

1  適 用 範

対象試料 
工 業 用 水 , 工 場 排

水,表層水,地下水,
浸出水

ISO 

15681-1

及び

ISO  

1

表層水,浸出水,排水,
飲料水,地下水

変更

工業用水,工場排水を追加し
た。

ISO

規格では,飲料水が対象に

入っている。

飲料水には適用しない。

JIS K 0102

による。

懸 濁 物 の 多 い 試 料
には適用しない。

15681-2 7

りん酸イオン測定用の試
料は,0.45 μm のメンブレ
ンフィルターでろ過,全

り ん 測 定 用 試 料 は , 100 
μm 以上の懸濁物をホモ
ジナイズする。

変更

懸濁物の多い試料は,流路を詰
まらせるおそれがあることか
ら,そのような試料へは適用し

ないこととした。

懸濁物の多い試料には,適用しな
いとした。

3  用 語 及
び定義

3.1 全りん

追加

全りんを定義した。

国内の環境水の環境基準の測定
に整合させるために定義した。

4  共 通 事

4.1  一般

追加

化学分析に共通する一般事項
及び流れ分析に関わる一般要
求事項を追加した。

JIS K 0050

及び JIS K 0126 によ

る。

 4.2

2

ISO 3696

を 引用し てい

る。

変更

JIS K 0557

に規定する水を使

用する。

JIS K 0557

による。

 

19

K 017

0-

4


20
1

1


(I)JIS の規定

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

箇 条 番 号

及び題名

内容

(II) 
国際規格
番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

4  共 通 事
項(続き)

4.3  試薬

5

追加

試験に使用する試薬について,

試験に支障のないものを用い
ることを追加した。

JIS K 0102

による。

 4.4

ガラス器具

6.2  −

追加

使用するガラス器具について

規定を追加した。

JIS R 3503

及び JIS R 3505 によ

る。

5  試料 5.1

試料の採取

2

ISO 5667-1

ISO 5667-2

及び ISO 5667-3 を引用し
ている。

変更

JIS K 0094

に規定する方法で

試料を採取する。

JIS K 0094

による。

 5.2

試料の取扱い

 7 りん酸イオン測定用の試

料は 0.45  μm のメンブレ
ンフィルターでろ過後 4
±2  ℃で保存,全りん測

定用試料は pH2 以下で保
存する。

変更

JIS K 0102

ではクロロホルム

を 加 え て 0 ∼ 10  ℃ で 保 存 す
る。

JIS K 0102

と同じ保存条件とする

ため,JIS K 0102 の 3.3 b) 8)を引
用した。

6  り ん 酸
イ オ ン の
測定 

6.1  原理

ISO 

15681-1

及び ISO 

15681-2

4.1 Part

1 の FIA 法では,塩化

す ず (II) 還 元 に よ る モ リ
ブデン青発色が,Part 2 の
CFA 法では,アンチモン
共存アスコルビン酸還元
によるモリブデン青発色

がそれぞれ記載されてい
る。

変更

原理として,アンチモン共存ア
スコルビン酸還元によるモリ
ブデン青発色を記載した。

塩化すず(II)還元法は,適用頻度が
少なく,JIS K 0102 工場排水試験
方法の 2008 年の改正時にも規格

から削除された。

 6.3.2

モリブデン青

発色 3 流路 FIA 法

ISO 

15681-1 

Annex C

アンチモン共存アスコル

ビン酸還元によるモリブ
デン青発色 FIA 法

変更

附属書での記載であるが,これ

を ISO 15681-1 による FIA 法と
して規格化した。塩化すず(II)
還元によるモリブデン青発色

は採用しない。

アンチモン共存アスコルビン酸

還元によるモリブデン青法は国
内外で広く用いられており,JIS 

K 0102

の結果と整合性がある。

 6.3.3

モリブデン青

発色 2 流路 FIA 法

追加

モリブデン青発色 2 流路 FIA

ISO

規格では,FIA 法での流路と

して 3 流路が規定されているが,
国内では 2 流路の FIA 法も利用さ
れていることから採用した。

20

K 017

0-

4


20
1

1


(I)JIS の規定

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

箇 条 番 号

及び題名

内容

(II) 
国 際 規
格番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

6  り ん 酸
イ オ ン の
測定 
(続き)

6.4.4  検量線の作成  ISO 

15681-1

及び

ISO  

8.4

検 量 線 の 回 帰 式 ( 一 次

式)を記載している。

削除

ISO

規格では検量線の回帰式

(一次式)を記載しているが,
削除した。

ISO

規格では検量線の回帰式

(一

次式)が記載されているが,不
要とのことで削除した。 
技術的差異はない。

 6.4.5

試料の測定

15681-2 8.6

少なくとも 20 試料測定
ご と に 検 量 線 を チ ェ ッ
クする。

変更 10∼20 試料測定ごとに検量

線作成に使用した最低濃度及
び最高濃度の検量線用標準液

を測定し,検量線作成時の応
答を確認すると明記した。

20 試料測定ごとに検量線をチェ
ックするを,10∼20 試料測定ご
とに検量線作成時の応答を確認

すると頻度の範囲を明記した。 
技術的差異はない。

 6.5

濃度の計算

9

濃 度 算 出 の た め の 計 算
式を記載している。

削除

ISO

規格では試料中のりん酸

イオン濃度の算出のために計
算式を記載しているが,削除

した。

ISO

規格では試料中のりん酸イ

オン濃度の算出のために計算式
が記載されているが,不要なの

で削除した。 
技術的差異はない。

7  全 り ん
の測定

7.3.1  測定方法の種

ISO 

15681-1 

Annex A

手 分 析 に よ る 酸 化 分 解

前処理塩化すず(II)還元
FIA 法

削除

国内では採用しない。

塩化すず(II)還元法は,適用頻度

が少なく,JIS K 0102 工場排水
試験方法の 2008 年の改正時にも
規格から削除された。

  手分析による前処理を行った
試料への適用については,7.3 の
表 2 の下に記載した。

 7.3.2

UV 照射酸化

分解 前処 理モ リブ

デン青発色 FIA 法

 Annex C

UV 照射酸化分解前処理
ア ン チ モ ン 共 存 ア ス コ

ル ビ ン 酸 還 元 に よ る モ
リブデン青発色 FIA 法

変更

附属書での記載であるが,こ
れを ISO 15681-1 による UV

照射酸化分解前処理 FIA 法と
して規格化した。

前処理が流れの中で行われてお
り,発色もアンチモン共存アス

コルビン酸還元によるモリブデ
ン青法であり,国内外で広く用
いられている。

 7.3.3

酸化分解前処

理モ リブ デン 青発
色 FIA 法

追加

酸化分解前処理モリブデン青
発色 FIA 法

ISO

規格とは異なり,酸化分解

時に UV 照射を必要とせず,簡
便であり,国内で利用されてい

ることから採用した。

21

K 017

0-

4


20
1

1


(I)JIS の規定

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

箇 条 番 号

及び題名

内容

(II) 
国際規格
番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

7  全 り ん
の測定 
(続き)

7.3.5  酸化分解前処
理 モ リ ブ デ ン 青 発
色 CFA 法

ISO 

15681-2 

追加

酸化分解前処理モリブデン青

発色 FIA 法

ISO

規格とは異なり,酸化分解時

に UV 照射を必要とせず,簡便で
あり,国内で利用されていること
から採用した。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:

ISO 15681-1:2003,ISO 15681-2:2003,MOD)

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  削除……………… 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。 
    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。

22

K 017

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