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K 0170-3

:2011

(1) 

目  次

ページ

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  用語及び定義 

2

4

  共通事項

2

4.1

  一般

2

4.2

  水 

2

4.3

  試薬

2

4.4

  ガラス器具 

2

5

  試料

2

5.1

  試料の採取 

2

5.2

  試料の取扱い 

2

6

  測定

2

6.1

  原理

2

6.2

  妨害物質 

3

6.3

  測定方法の種類並びに試薬及び装置 

3

6.4

  還元カラム 

10

7

  測定操作

11

7.1

  測定の準備 

11

7.2

  分解率の確認 

11

7.3

  繰返し性の確認

11

7.4

  検量線の作成 

11

7.5

  試料の測定 

12

7.6

  濃度の計算 

12

8

  結果の表記 

12

9

  試験報告書 

12


K 0170-3

:2011

(2) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本環境測定分析協会(JEMCA)

及び財団法人日本規格協会(JSA)から工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS K 0170

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

K

0170-1

  第 1 部:アンモニア体窒素

JIS

K

0170-2

  第 2 部:亜硝酸体窒素及び硝酸体窒素

JIS

K

0170-3

  第 3 部:全窒素

JIS

K

0170-4

  第 4 部:りん酸イオン及び全りん

JIS

K

0170-5

  第 5 部:フェノール類

JIS

K

0170-6

  第 6 部:ふっ素化合物

JIS

K

0170-7

  第 7 部:クロム(VI)

JIS

K

0170-8

  第 8 部:陰イオン界面活性剤

JIS

K

0170-9

  第 9 部:シアン化合物


   

日本工業規格

JIS

 K

0170-3

:2011

流れ分析法による水質試験方法−第 3 部:全窒素

Testing methods for water quality by flow analysis-Part 3: Total nitrogen

適用範囲 

この規格は,工業用水,工場排水などに含まれる窒素化合物を吸光光度法による流れ分析法を用いて,

全窒素として定量するための方法について規定する。表層水,地下水,浸出水などにも適用できる。

なお,懸濁物の多い試料には適用しない。

警告  試薬の取扱いは,関係法令,規則などに従い,十分注意する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0094

  工業用水・工場排水の試料採取方法

JIS K 0101

  工業用水試験方法

JIS K 0102

  工場排水試験方法

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0126

  流れ分析通則

JIS K 0211

  分析化学用語(基礎部門)

JIS K 0215

  分析化学用語(分析機器部門)

JIS K 0557

  用水・排水の試験に用いる水

JIS K 8019

  亜硝酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8161

  ジクロロメタン(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8197

  N-1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩(試薬)

JIS K 8253

  ペルオキソ二硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8548

  硝酸カリウム(試薬)

JIS K 8731

  尿素(試薬)

JIS K 8826

  水酸化ナトリウム(窒素測定用)

(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 9066

  スルファニルアミド(試薬)


2

K 0170-3

:2011

   

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0101JIS K 0102JIS K 0115JIS K 0126JIS K 0211

及び JIS K 0215 によるほか,次による。

3.1 

全窒素

窒素化合物のうち,箇条 の測定操作に従って試料中の有機物などを酸化分解する前処理を行った後,

紫外検出法又はカドミウムカラム還元吸光光度法で硝酸イオンを定量し,窒素の濃度として表したもの。

共通事項 

4.1 

一般 

化学分析に共通する一般事項は,JIS K 0050 による。流れ分析に関わる一般要求事項は,JIS K 0126 

よる。

4.2 

 

この規格で用いる水は,JIS K 0557 に規定する A3 又は A4 の水とする。

4.3 

試薬 

試薬は,日本工業規格に規定されているもので,試験に支障のないものを用いる。日本工業規格に規定

されていない試薬を用いる場合は,試験に支障のないものを用いる。試薬ブランクは,定期的に確認する。

注記  試薬類の溶液名称の後ろに括弧で示す濃度は,標準液以外は,概略の濃度である。

4.4 

ガラス器具 

ガラス器具類は,特に指定しない場合,JIS R 3503 及び JIS R 3505 に規定するものを用いる。

試料 

5.1 

試料の採取 

試料の採取,試料容器,採水器及び採取操作は,JIS K 0094 による。試料容器は,共栓ポリエチレン瓶

及び共栓ガラス瓶を用いる。

共栓ポリプロピレン瓶,共栓ポリスチレン瓶又は共栓ポリカーボネート瓶を用いてもよい。

5.2 

試料の取扱い 

試験は,試料採取後,直ちに行う。直ちに行えない場合は,JIS K 0102 の 3.3(試料の保存処理)b) 2)

によって保存処理し,できるだけ早く試験する。

測定 

6.1 

原理 

試料は,ペルオキソ二硫酸カリウム溶液と混合した後,加熱して酸化分解し,硝酸イオンとする。酸化

処理した試料は,カドミウムなどを充塡したカラム(還元カラム)を通過させ,硝酸イオンを亜硝酸イオ

ンに還元する。還元カラムを通過した試料中の亜硝酸イオンは,スルファニルアミド及び N-1-ナフチルエ

チレンジアミン二塩酸塩を含む発色試薬の流れと合流し,ジアゾカップリング反応によって生成した赤い

色のアゾ化合物を,検出器で 540 nm 付近の吸光度を測定し,全窒素を定量する(カドミウム還元吸光光


3

K 0170-3

:2011

度法)

酸化処理した試料に中和用溶液を混合して,220 nm 付近の吸光度を測定し,全窒素を定量することもで

きる(紫外検出法)

定量範囲 N:0.1∼2.0 mg/L(カドミウム還元吸光光度法)

,1∼20 mg/L(紫外検出法)

注記  装置及び測定条件によって異なるが,繰返し性は,相対標準偏差(%)で表し 10 %以下である。

6.2 

妨害物質 

pH の低い試料及び高い緩衝能をもつような試料は,妨害する可能性がある。

紫外検出法は,試料中の有機物が分解されやすく,少量であり,また,試験に影響する量の臭化物イオ

ン,クロムなどを含まない場合に適用する。

6.3 

測定方法の種類並びに試薬及び装置 

6.3.1 

測定方法の種類 

測定方法の種類は,

表 による。

表 1−測定方法の種類

箇条

測定方法の種類

試薬及び試薬

溶液の調製

装置

測定操作

濃度の

計算

結果の

表記

試験

報告書

ペルオキソ二硫酸カリウ

ム分解・紫外検出 FIA 法

6.3.2.1 6.3.2.2 

ペルオキソ二硫酸カリウ

ム分解・カドミウム還元
吸光光度 FIA 法

6.3.3.1 6.3.3.2 

ペルオキソ二硫酸カリウ
ム分解・紫外検出 CFA 法

6.3.4.1 6.3.4.2 

ペルオキソ二硫酸カリウ
ム分解・カドミウム還元
吸光光度 CFA 法

6.3.5.1 6.3.5.2 

7 7.6 8  9 

注記 FIA は,フローインジェクション分析,CFA は連続流れ分析を指す。

6.3.2 

ペルオキソ二硫酸カリウム分解・紫外検出 FIA  

6.3.2.1 

試薬及び試薬溶液の調製 

6.3.2.1.1 

試薬 

試薬は,次による。

a)

ペルオキソ二硫酸カリウム  JIS K 8253 に規定するもの。

b)

水酸化ナトリウム(窒素測定用)  JIS K 8826 に規定するもの。

c)

硝酸カリウム  JIS K 8548 に規定するもの。

d)

塩酸  JIS K 8180 に規定するもの。

e)

尿素  JIS K 8731 に規定するもの。

f)

ジクロロメタン  JIS K 8161 に規定するもの。

g)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

6.3.2.1.2 

試薬溶液の調製 

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。

a)

キャリヤー液  水を用いる。


4

K 0170-3

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b)

酸化剤溶液  水酸化ナトリウム 20 g とペルオキソ二硫酸カリウム 15 g とを水に溶かし,1 000 mL と

する。この溶液は,冷暗所で保存する。

c)

硫酸(1 mol/L)  水 900 mL をビーカーにとり,これをかき混ぜながら硫酸 55 mL を徐々に加え,放

冷後,水で 1 000 mL にする。

d)

尿素標準液(N1 000 mg/L)  尿素 1.071 7 g を水に溶かし,全量フラスコ 500 mL に移し入れ,保存

のためにジクロロメタンを 0.5 mL 添加し,水を標線まで加える。この溶液は,冷暗所で保存する。

e)

尿素標準液(N20 mg/L)  水約 200 mL に,尿素標準液(N:1 000 mg/L)5 mL を正確に加え,硫

酸(1 mol/L)で pH2 以下に調節し,全量フラスコ 250 mL に移し入れ,水を標線まで加える。この溶

液は,冷暗所で保存する。

f)

塩酸(124)  塩酸 20 mL に水 480 mL を加える。

g)

硝酸体窒素標準液(N200 mg/L)  硝酸カリウムを 105∼110  ℃で約 2 時間乾燥し,デシケーター中

で放冷する。その 0.144 4 g をとり,水に溶かし,全量フラスコ 100 mL に移し入れ,水を標線まで加

える。この標準液は,冷暗所で保存する。

6.3.2.2 

装置 

装置の基本構成は,次による(

図 参照)。

a)

送液部  脈流の小さいポンプを用いる。

b)

試料導入部  通常 6 方切替えバルブを用いる。試料注入量は,適切な量を選択する。必要に応じて自

動試料導入装置を用いることができる。

c)

加熱分解器  内径 0.5∼0.8 mm の四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製の管が 20 m 程度格納で

き,145  ℃付近まで加熱できるもの。

d)

反応部  内径 0.5∼0.8 mm の四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製の管,及び化学的に不活性で,

デッドボリュームのできるだけ小さな合成樹脂製のジョイントを用いて構成する。

e)

検出部  波長 220 nm 付近での測定が可能な吸光光度検出器を用いる。

f)

記録部  検出器からの信号を記録できるものを用いる。


5

K 0170-3

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      C:キャリヤー液

      R1:酸化剤溶液 
      R2:塩酸(1+24) 
      S:試料

      1:ポンプ 
      2:試料導入器(200 μL) 
      3:加熱分解器(145  ℃)

      4:反応コイル(内径 0.5 mm,長さ 20 m) 
      5:反応コイル(内径 0.5 mm,長さ 3 m) 
      6:検出器(吸収セル  光路長 1 cm,波長 220 nm)

      7:廃液

図 1−ペルオキソ二硫酸カリウム分解・紫外検出 FIA 法のシステム例

6.3.3 

ペルオキソ二硫酸カリウム分解・カドミウム還元吸光光度 FIA  

6.3.3.1 

試薬及び試薬溶液の調製 

6.3.3.1.1 

試薬 

試薬は,次による。

a)

ペルオキソ二硫酸カリウム  6.3.2.1.1 a)による。

b)

水酸化ナトリウム(窒素測定用)  6.3.2.1.1 b)による。

c)

スルファニルアミド  JIS K 9066 に規定するもの。

d)  N-1-

ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩  JIS K 8197 に規定するもの。

e)

塩酸  6.3.2.1.1 d)による。

f)

塩化アンモニウム  JIS K 8116 に規定するもの。

g)

エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム

h)

硝酸カリウム  6.3.2.1.1 c)による。

i)

亜硝酸ナトリウム  JIS K 8019 に規定するもの。

j)

尿素  6.3.2.1.1 e)による。

k)

ジクロロメタン  6.3.2.1.1 f)による。

l)

硫酸銅(II)五水和物  JIS K 8983 に規定するもの。

6.3.3.1.2 

試薬溶液の調製 

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。

a)

キャリヤー液  水を用いる。

b)

酸化剤溶液  水酸化ナトリウム 20 g とペルオキソ二硫酸カリウム 5 g とを水に溶かし,1 000 mL とす

る。この溶液は,冷暗所で保存する。


6

K 0170-3

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c)

塩酸(11)  水 100 mL に塩酸 100 mL を加える。

d)

緩衝液  エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム 2 g と塩化アンモニウム 50 g とを水約 800 mL に溶か

し,塩酸(1+1)80 mL を加えた後,水で 1 000 mL とする。

e)

スルファニルアミド・N-1-ナフチルエチレンジアミン溶液  スルファニルアミド 1 g 及び N-1-ナフチ

ルエチレンジアミン二塩酸塩 0.1 g を水約 900 mL に溶かし,塩酸(1+1)60 mL を加えた後,水で 1 000

mL とする。

f)

尿素標準液(N1 000 mg/L)  6.3.2.1.2 d)による。

g)

尿素標準液(N20 mg/L)  6.3.2.1.2 e)による。

h)

亜硝酸体窒素標準液(N100 mg/L)  亜硝酸ナトリウムを 105∼110  ℃で約 4 時間乾燥し,デシケー

ター中で放冷する。その亜硝酸ナトリウムの純度を JIS K 8019 によって求め,NaNO

2

 100 %に対して

0.492 6 g に相当する亜硝酸ナトリウムをとり,水に溶かし,全量フラスコ 1 000 mL に移し入れ,水を

標線まで加える。この標準液は,冷暗所で保存する。

i)

亜硝酸体窒素標準液(N20 mg/L)  全量フラスコ 100 mL に亜硝酸体窒素標準液(N:100 mg/L)

20 mL を正確にとり,水を標線まで加える。使用時に調製する。

j)

硝酸体窒素標準液(N200 mg/L)  6.3.2.1.2 g)による。

k)

硝酸体窒素標準液(N20 mg/L)  全量フラスコ 100 mL に硝酸体窒素標準液(N:200 mg/L)10 mL

を正確にとり,水を標線まで加える。使用時に調製する。

l)

硫酸銅(II)溶液  硫酸銅(II)五水和物 20 g を水に溶かして,1 000 mL とする。

6.3.3.2 

装置 

装置の基本構成は,次による(

図 参照)。

a)

送液部  6.3.2.2 a)による。

b)

試料導入部  6.3.2.2 b)による。

c)

加熱分解器  6.3.2.2 c)による。

d)

反応部  6.3.2.2 d)による。

e)

検出部  波長 520∼560 nm での測定が可能な吸光光度検出器を用いる。

f)

記録部  6.3.2.2 f)による。

g)

還元カラム  硝酸イオンを亜硝酸イオンに還元するためのもので,例えば,内径 2 mm,長さ 10∼15 cm

の管に活性化させた粒状カドミウムを充塡したもの。調製方法は,6.4.1 による。


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K 0170-3

:2011

      C:キャリヤー液

      R1:酸化剤溶液 
      R2:緩衝液   
      R3:スルファニルアミド・N-1-ナフチルエチレンジアミン溶液

      S:試料 
      1:ポンプ 
      2:試料導入器(200 μL)

      3:加熱分解器(145  ℃) 
      4:反応コイル(内径 0.5 mm,長さ 20 m) 
      5:反応コイル(内径 0.5 mm,長さ 3 m)

      6:還元カラム(内径 2 mm,長さ 10∼15 cm) 
      7:反応コイル(内径 0.5 mm,長さ 3 m) 
      8:検出器(吸収セル  光路長 1 cm,波長 540 nm)

      9:廃液

図 2−ペルオキソ二硫酸カリウム分解・カドミウム還元吸光光度 FIA 法のシステム例

6.3.4 

ペルオキソ二硫酸カリウム分解・紫外検出 CFA  

6.3.4.1 

試薬及び試薬溶液の調製 

6.3.4.1.1 

試薬 

試薬は,次による。

a)

ペルオキソ二硫酸カリウム  6.3.2.1.1 a)による。

b)

水酸化ナトリウム  6.3.2.1.1 b)による。

c)

硫酸  6.3.2.1.1 g)による。

d)

硝酸カリウム  6.3.2.1.1 c)による。

6.3.4.1.2 

試薬溶液の調製 

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。

a)

酸化剤溶液  水約 400 mL にペルオキソ二硫酸カリウム 10 g と水酸化ナトリウム 3 g とを溶かし,水

で 500 mL にする。

b)

希釈溶液  水約 400 mL に硫酸 1.4 mL を徐々に加え,水で 500 mL にする。

c)

硝酸体窒素標準液(N200 mg/L)  6.3.2.1.2 g)による。

6.3.4.2 

装置 

装置の基本構成は,次による(

図 参照)。

a)

送液部  6.3.2.2 a)による。

b)

試料導入部  再現性がよいものを用いる。


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K 0170-3

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c)

加熱分解器  内径約 0.5∼2.0 mm の四ふっ化エチレン樹脂製又はガラス製管が 20 m 程度格納でき,

120  ℃付近まで加熱できるもの。

d)

反応部  内径約 0.5∼2.0 mm の四ふっ化エチレン樹脂製又はガラス製管,及び化学的に不活性で,デ

ッドボリュームのできるだけ小さな合成樹脂製のジョイントを用いて構成する。

e)

検出部  6.3.2.2 e)による。

f)

記録部  6.3.2.2 f)による。

R1:酸化剤溶液 
R2:希釈溶液 
R3:前処理分解後の試料 
S:試料又は水 
1:ポンプ 
2:セグメントガス 
3:加熱分解器(120  ℃) 
4:反応コイル(内径 2 mm,長さ 15 m) 
5:反応コイル(内径 1 mm,長さ 54 mm) 
6:検出器(吸収セル  光路長 5 cm,波長 220 nm 付近) 
7:廃液

図 3−ペルオキソ二硫酸カリウム分解・紫外検出 CFA 法のシステム例

6.3.5 

ペルオキソ二硫酸カリウム分解・カドミウム還元吸光光度 CFA  

6.3.5.1 

試薬及び試薬溶液の調製 

6.3.5.1.1 

試薬 

試薬は,次による。

a)

ペルオキソ二硫酸カリウム  6.3.2.1.1 a)による。

b)

水酸化ナトリウム  6.3.2.1.1 b)による。

c)

硫酸  6.3.2.1.1 g)による。

d)

塩酸  6.3.2.1.1 d)による。

e)

イミダゾール


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K 0170-3

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f)

スルファニルアミド  6.3.3.1.1 c)による。

g)  N-1-

ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩  6.3.3.1.1 d)による。

h)

ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル

i)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

j)

亜硝酸ナトリウム  6.3.3.1.1 i)による。

k)

硝酸カリウム  6.3.2.1.1 c)による。

6.3.5.1.2 

試薬溶液の調製 

試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。

a)

ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテルエタノール溶液  ポリオキシエチレンオクチルフェ

ニルエーテル 50 mL とエタノール(95)50 mL とを混合する。

b)

酸化剤溶液  6.3.4.1.2 a)による。

c)

イミダゾール溶液  水約 800 mL にイミダゾール 30 g を溶かし,硫酸 5 mL を徐々に加える。水で全

量を 1 000 mL にした後,ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテルエタノール溶液 2 mL を加え

よく混合する。

d)

スルファニルアミド溶液  水約 400 mL にスルファニルアミド 5 g と塩酸 50 mL を溶かし,水で 500 mL

にした後,

ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテルエタノール溶液 1 mL を加えよく混合する。

e)

N-1-

ナフチルエチレンジアミン溶液  水約 400 mL に N-1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩 0.5 g と

塩酸 5 mL とを溶かし,水で 500 mL にする。

f)

亜硝酸体窒素標準液(N100 mg/L)  6.3.3.1.2 h)による。

g)

亜硝酸体窒素標準液(N20 mg/L)  6.3.3.1.2 i)による。

h)

硝酸体窒素標準液(N200 mg/L)  6.3.2.1.2 g)による。

i)

硝酸体窒素標準液(N20 mg/L)  6.3.3.1.2 k)による。

6.3.5.2 

装置 

装置の基本構成は,次による(

図 参照)。

a)

送液部  6.3.2.2 a)による。

b)

試料導入部  6.3.4.2 b)による。

c)

加熱分解器  6.3.4.2 c)による。

d)

反応部  6.3.4.2 d)による。

e)

検出部  6.3.3.2 e)による。

f)

記録部  6.3.2.2 f)による。

g)

カドミウム還元カラム又はカドミウム還元管  硝酸イオンを亜硝酸イオンに還元するためのもので,

活性化させた粒状カドミウム(粒子径 0.3∼1.5 mm)を充塡したもの又は内径 1 mm 程度のカドミウム

還元管を用いる。


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R1:酸化剤溶液 
R2:イミダゾール溶液 
R3:前処理分解後の試料 
R4:スルファニルアミド溶液 
R5:N-1-ナフチルエチレンジアミン溶液 
S:試料又は水 
1:ポンプ 
2:セグメントガス 
3:加熱分解器(120  ℃) 
4:反応コイル(内径 2 mm,長さ 15 m) 
5:反応コイル(内径 2 mm,長さ 26 cm) 
6:カドミウム還元カラム(内径 1.1 mm,長さ 26 cm) 
7:反応コイル(内径 2 mm,長さ 105 cm) 
8:検出器(吸収セル  光路長 5 cm,波長 550 nm) 
9:廃液

図 4−ペルオキソ二硫酸カリウム分解・カドミウム還元吸光光度 CFA 法のシステム例

6.4 

還元カラム 

6.4.1 

還元カラムの調製方法 

カラムに充塡するのに十分な量の粒状カドミウム(粒径 0.3∼2 mm)を 25 mL ビーカーにとり,塩酸(1

mol/L)を加え,カドミウム粒子の表面が金属光沢を帯びるまでかき混ぜながら洗浄し,洗液を捨て,水で

洗浄する。次に,硫酸銅(II)溶液を加え,約 2 分間かき混ぜる。この硫酸銅(II)溶液による操作を 2 回

繰り返し,その後,水で洗浄する。カラム(例えば,内径 4 mm,長さ 5 cm)に空気が入らないようにし,

大きな隙間を作らないように注意しながら充塡する。カラムの両端にはガラスウールなどを詰める。

充塡したカドミウムカラムは,フローシステムに組み入れ,所定の溶液を流す。このシステムに硝酸体


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窒素標準液(N:200 mg/L)又は硝酸体窒素標準液(N:20 mg/L)を注入することでカドミウムカラムを

安定化させる。この操作を,安定した測定値が得られるまで繰り返し行う。

注記 1  市販の銅・カドミウムの中には,そのまま用いることができるものもある。

注記 2  充塡したカドミウムカラムの代わりに内径 0.8∼2.0 mm,長さ 20∼30 cm のカドミウム管を使

用することもある。

6.4.2 

還元カラムの活性化方法 

FIA 法では,6.3.3.1.2 d)による緩衝液を還元カラムに 1 時間以上通液し,そのまま 5 時間以上放置する。

また,装置を稼働中に,試料の代わりに塩酸(0.1∼1 mol/L 程度)を 3∼5 回注入することで活性化するこ

ともできる。CFA 法では,6.3.5.1.2 c)によるイミダゾール溶液を,還元カラムに 1 時間以上通液する。

カドミウム管の活性化は,次による。

シリンジを用いて,カドミウム管内に硫酸銅(II)溶液(20 g/L)約 5 mL を吸引して,5 分間反応させ

る。この操作をカドミウム管内に空気を入れないように注意しながら 2∼3 回繰り返す。その後,シリンジ

を用いて 6.3.5.1.2 c)のイミダゾール溶液約 20 mL を,空気を入れないように注意しながら,カドミウム管

に通す。

6.4.3 

還元効率の確認 

還元カラムを使用する場合は,使用前に還元効率の確認を行う。硝酸体窒素標準液(2 mg/L)及び亜硝

酸体窒素標準液(2 mg/L)をそれぞれのフローシステムを用いて測定し,得られる結果を比較する。もし,

硝酸体窒素の測定値が,亜硝酸体窒素の測定値の 90 %以下であった場合は,6.4.2 の活性化操作を,還元

効率が 90 %以上になるまで繰り返す。この操作を行っても還元率が 90 %以上にならない場合は,新たに

還元カラムを調製する。

測定操作 

7.1 

測定の準備 

分析装置及び検出器を作動できる状態にし,水及び試薬溶液をポンプで送液し,ベースラインが安定す

るのを待つ。この間,CFA 法では流れの気泡の間隔が乱れていないことを確認する。ベースラインのドリ

フトなどが結果に支障を与えないことを確認する。また,十分な S/N 比が得られることを確認する。

7.2 

分解率の確認 

硝酸体窒素標準液(N:20 mg/L)及び尿素標準液(N:20 mg/L)を分析して,両者を比較する。得られ

た尿素標準液(N:20 mg/L)の測定値が,硝酸体窒素標準液(N:20 mg/L)の測定値の 85 %以下の場合,

システムを塩酸(0.1 mol/L)で洗浄する。この確認は,装置を立ち上げたときに毎回行う。

7.3 

繰返し性の確認 

使用する検量線の中間濃度の検量線用標準液を繰り返し 5 回以上測定し,繰返し性(相対標準偏差,%)

が 10 %以下であることを確認する。

7.4 

検量線の作成 

検量線の作成は,次による。

試料中の分析種の濃度に応じて検量線の適用範囲を決定する。6.3.2.1.2 g)及び 6.3.3.1.2 k)の硝酸体窒素標

準液を選択し,5 段階以上の濃度の検量線用標準液を調製し,測定に用いる分析条件で,各々の検量線用

標準液を測定する。検量線用標準液の濃度と,吸光度又はその比例値のピーク面積若しくはピーク高さと

の関係線を作成する。

検量線の作成は,試料測定時に行う,測定成分の分析条件と同じでなければならない。


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7.5 

試料の測定 

検量線作成と同じ分析条件で試料を測定する。測定値が検量線の範囲を超過した場合は,試料を希釈す

るか又は試料の採取量を少なくする。

試料測定時には測定の妥当性を確認するために,10∼20 試料の測定ごとに検量線作成に用いた最低濃度

及び最高濃度の検量線用標準液を測定し,検量線作成時の応答と比較して測定の結果に支障を与えないこ

とを確認する。また,測定時,各試料のピーク形状に異常がなく,ベースラインの変動がないか否かを確

認する。

7.6 

濃度の計算 

濃度の計算は,7.4 で作成した検量線を用いる。検量線は,外挿して用いてはならない。

結果の表記 

7.6

で求めた濃度を,全窒素として mg/L で表す。

試験報告書 

試験報告書には,次の項目を記載する。

a)

この規格番号(JIS K 0170-3

b)

試料名

c)

使用した方法の概要

d)

使用した測定方法及び測定条件

e)

試料の前処理及び保存方法

f)

使用した装置(装置の製造業者及び形式)

g)

分析結果

h)

結果に影響を及ぼす可能性のある,この規格又は環境(条件など)の変更事項