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K 0143 : 2000 (ISO 14237 : 2000)

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,財団法人大阪科学技術センター付属ニューマ

テリアルセンター (OSTEC) 及び財団法人日本規格協会 (JSA) から工業標準原案を具して日本工業規格

を制定すべきと申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日本工業規格で

ある。

JIS K 0143

には,次に示す附属書がある。

附属書 A(参考)  シリコンウエハのキャリアー密度の決定

附属書 B(参考)  SIMS によって測定されたボロン同位体比

附属書 C(規定)  装置仕様の評価の手順

附属書 D(参考)  NIST SRM 2137 の深さ方向分布の測定手順

附属書 E(参考)  共同実験の統計処理報告


日本工業規格

JIS

 K

0143

 : 2000

 (ISO

14237

 : 2000

)

表面化学分析−

二次イオン質量分析法−

シリコン中に均一に添加されたボロンの

原子濃度の定量方法

Surface chemical analysis

−Secondary ion mass spectrometry

−Determination of boron atomic concentration in silicon using

uniformly doped materials

序文  この規格は,2000 年に発行された ISO 14237, Surface chemical analysis−Secondary ion mass

spectrometry

−Determination of boron atomic concentration in silicon using uniformly doped materials を翻訳し,

技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作成した日本工業規格である。

この規格は,シリコンウエハに均一に添加されたボロン原子濃度を二次イオン質量分析法(以下,SIMS

という。

)によって決定するために作成された。

SIMS

は,定量分析を行う場合に標準試料を必要とする。認証された標準試料は,限られたマトリックス

−不純物の組合せしか利用できず,また高価である。SIMS は,これらの標準試料を不可避的に消費して

しまう。したがって,各機関で用意が可能で,認証標準試料を用いて校正し得る二次標準試料が,日常の

分析には便利である。

この規格では,ボロンを注入して作製した認証標準試料で校正した二次標準試料を用いて,シリコン単結

晶中のボロンを定量分析する標準手順を述べる。

1.

適用範囲  この規格は,ボロンを注入して作製した認証標準試料で校正した均一添加試料を用いて,

単結晶シリコン中のボロンの原子濃度を決定するための二次イオン質量分析法を規定する。濃度範囲とし

て 1×10

16

atoms/cm

3

から 1×10

20

atoms/cm

3

の範囲の均一に添加されたボロンの濃度を決定する場合にこの

方法を用いる。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の一部を構成する。こ

れらの規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS Z 8402-2

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 2 部:標準測定方法の併行精度及

び再現精度を求めるための基本的方法

備考 ISO 

5725-2 : 1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results

−Part 2 :

Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard


2

K 0143 : 2000 (ISO 14237 : 2000)

measurement method

がこの規格と一致している。

3.

原理  酸素イオンビーム又はセシウムイオンビームを試料表面に照射する。放出されたボロンとシリ

コンの二次イオンを質量分析し,検出する。

ボロンが均一に添加された二次標準試料は,イオン注入によって作製された一次標準試料で校正し,実

用標準試料として用いる。

4.

標準試料

4.1

一次標準試料

一次標準試料は,シリコンにボロンをイオン注入した認証標準試料(以下,CRM という。

)であり,二

次標準試料のボロンの原子濃度を決定するために用いる。

参考 NIST 標準試料 SRM 2137(以下,NIST SRM という。)は,現時点でシリコン中のボロン定量の

ための唯一の CRM である。

4.2

二次標準試料

二次標準試料(以下,バルク RM という。

)は,被測定試料のボロンの原子濃度を決定するために用い

る。少なくとも,一つの濃度レベルのボロンを添加した標準試料と一つのボロン無添加の標準試料を日常

の分析に使用する。装置の性能を確認するために他の二つの濃度レベルの異なるボロン添加試料を用いる

ことが望ましい(

附属書 参照)。

4.2.1

二次標準試料は,単結晶シリコンウエハ又は 100

µm 程度の膜厚のエピタキシャル層をもつエピタ

キシャルシリコンウエハであり,自然同位体比のボロンを均一に添加したものである。

4.2.2

1

×10

16

atoms/cm

3

から 1×10

20

atoms/cm

3

のボロン濃度をもつシリコンウエハが必要である。

表 

ある三つの異なる添加レベルの試料を用いることが望ましい。

単一レベルの試料を用いて定表する場合は,

RM

−B 又は RM−C を用いる。ボロン無添加の試料を用いてバックグラウンドを評価する。

ボロン濃度の均一性のよいウエハを用いる。濃度の変動は 1cm 当たり 5%以下とする。

備考  正確なボロン原子濃度は,ウエハの電気抵抗からキャリアー密度として決定することができる。

電気抵抗の測定方法及び電気抵抗からキャリアー密度を導出する方法を

附属書 に示す。

表 1  バルク標準試料(バルク RM

試料名

ボロンの添加表レベル (atoms/cm

3

)

RM

−A

1

×10

16

−1×10

17

RM

−B

中間

5

×10

17

−5×10

18

RM

−C

1

×10

19

−1×10

20

RM

−BG  なし

<1×10

14

4.2.3

4.2.2

において選んだバルク RM の

10

B

11

B

の同位体比は,次に示す方法の中の一つで決定する。

a)

同位体比を磁場型 SIMS により,BSi

分子イオンを検出することによって求める。

7.5.2

に示す測定手順は,この目的のために用いる。

b)

バルク RM は,一般的に受け入れられている自然同位体比,すなわち,

10

B

の存在率が 19.9 at%で

11

B

が 80.1 at%で,同位体比が 4.025 となっているものと仮定する。しかしながら,特定材料中のボロン

の同位体比は,自然同位体比から±5%偏移することがあり得る。

備考 SIMS は一般に装置の種類や検出イオン種によって偏移した同位体比を測定値として与える場

合がある。磁場型 SIMS 装置を用いる場合,

10

B

11

B

を検出するより

10

B

28

Si

11

B

28

Si

を検出


3

K 0143 : 2000 (ISO 14237 : 2000)

するほうが同位体分別効果は小さくなる(

附属書 参照)。

5.

装置

二次イオン質量分析計は,酸素イオンビーム又はセシウムイオンビーム若しくはその両者をもつものを

用いる。

装置性能を確認する必要がある場合は,

附属書 に示した手順で実行する。C.5 に示した測定結果の直

線性を得る手順は,装置担当者の作成した手順書(local document を含む。以下同様。

)で置き換えること

ができる。

6.

試料

試料は,鏡面研磨されたものを用いる。試料を適当な大きさに切断し,必要ならば,さらに脱脂,洗浄

を行う。

7.

手順

7.1

二次イオン質量分析計の調整

酸素イオンビームを用いる場合は,

表 に示す条件で,また,セシウムイオンビームを用いる場合は,

表 に示す条件で行う。ここで示していない条件を用いる場合は,装置メーカーの手順書に従うか,装置

担当者の作成した手順書に従って調整を行う。

表 2  酸素イオンビームを用いる場合の測定条件

要素

特性

一次イオン種

O

2

二次イオン極性

分析面積

>100

µm

2

一次イオンスキャン面積

分析面積の 4 倍又はそれ以上

第 3  セシウムイオンビームを用いる場合の測定条件

要素

特性

一次イオン種 Cs

二次イオン極性

分析面積

>100

µm

2

一次イオンスキャン面積

分析面積の 4 倍又はそれ以上

7.2

二次イオン質量分析計の設定条件の最適化

7.2.1

要求される装置因子を設定し,装置メーカーの手順書か装置担当者の作成した手順書に従ってイオ

ン光学系の調整を行う。

7.2.2

一次イオン電流の安定性及び質量分析計の安定性を装置メーカーの手順書か装置担当者の作成し

た手順書に従って確認する。

7.3

試料導入

SIMS

装置に試料を導入する直前に,表面の付着物を圧縮空気等を利用して除去する。

分析室に試料を導入した後,装置メーカーの推奨する真空度に回復するか,装置担当者の作成した手順

書に示す真空度に回復するまで測定を開始してはならない。

備考  分析室の残留ガスが

11

B

28

Si

の検出のバックグラウンドとして

10

B

28

SiH

の二次イオン強度を増

加させるためセシウムイオンビームを用いる場合は,より良い真空度を得てから測定するよう


4

K 0143 : 2000 (ISO 14237 : 2000)

に注意する必要がある。

7.4

検出イオン

7.4.1

酸素イオンビームを用いる場合は,

10

B

11

B

の両方をボロンの二次イオン種として検出する。ま

た,セシウムイオンビームを用いる場合は,

10

B

28

Si

11

B

28

Si

の両方を検出し,ボロンイオン強度として

用いる。

7.4.2

装置メーカーの作業手順書か装置担当者の作成した手順書に従って,適当なイオン強度をもつシリ

コンの二次イオン種を検出し,シリコンイオン強度として用いる。

備考  装置が電流を検出するモードの場合は,電流計を用いて

28

Si

を検出することを推奨する。パル

スカウンティングの場合は,Si 関連のイオン強度は 1×10

5

counts/s

以下に設定する。BSi

を検

出する場合は,Si

2

を検出することが望ましい。

7.5

校正

7.5.1

CRM

試料の測定法

7.5.1.1 CRM

のボロン(

10

B

11

B

のどちらか)の深さ方向分析は,

附属書 に示した手順に従って,バ

ルク RM と同一日に同一条件で測定を行う。CRM の平均積算強度比 A

imp

は,

附属書 D.7 に示した手順に

従って計算する。

7.5.1.2 CRM

の相対感度係数は次の式から得られる。

imp

imp

A

RSF

Φ

ここで,RSF

imp

は,CRM から求められる同位体相対感度係数,

Φ

は,CRM のボロン(

10

B

11

B

のどち

らか)の注入量である。

7.5.2

バルク RM の測定手順

7.5.2.1

測定は,試料ホルダーの窓の中心の領域を用いて行う。バルク RM 試料のボロンイオン強度が大

きい場合は,検出器が飽和しないように注意する。ボロンイオン強度が 1×10

5

counts/s

以上の場合は,一

次イオン電流量を下げる。

7.5.2.2

すべてのバルク RM についてボロンとシリコンの深さ方向分析を行う。

次に示すデータの取得は,

表面の汚染が除去され,二次イオン強度が安定な値に到達したところで開始し,イオン照射に伴う表面荒

れに起因する二次イオン強度の変化が現れる前に終了する。

7.5.2.3

ボロンとシリコンの二次イオン強度は,少なくともそれぞれ 10 サイクル以上測定する。同一測

定領域で少なくとも 1 サイクル当たりボロンの同位体を 1 秒以上測定する。この手順に従って,同一試料

の異なる三つの測定領域を繰返し測定する。その後,次の試料の測定に移る。

一つの測定領域におけるシリコンイオン強度の変動は装置メーカーが保証する範囲内であるか,装置担

当者の作成した手順書の許容範囲内であれば,一定であるとみなすことができる。この場合,必ずしもシ

リコン強度はサイクルごとに測定する必要はない。それぞれの測定領域の任意の 1 サイクルで測定してよ

い。

7.5.2.4 RM

−BG のボロンの二次イオン強度は,測定のバックグラウンドとして用いる。

7.5.2.5

それぞれのバルク RM のボロン/シリコンイオン強度比は,一測定領域において各測定サイクル

ごとに決定する。その後,測定されたすべてのサイクルに対する平均値を次の式に従って計算する。得ら

れた平均値は三つの測定領域について,さらに平均化する。


5

K 0143 : 2000 (ISO 14237 : 2000)

si

j

i

j

i

j

i

I

I

J

,

11

,

11

,

å å

÷

÷
ø

ö

ç

ç
è

æ

3

1

1

11

,

11

1

3

1

j

n

i

j

i

J

n

J

ここで,

11

j

i

I

si

j

i

I

,

は,測定位置 の測定サイクル におけるそれぞれのバルク RM の

11

B

イオン強度と

シリコンイオン強度である。J

11

は,それぞれのバルク RM の

11

B

の平均イオン強度比,は,それぞれの

バルク RM の全測定サイクル数である。

10

B

に関する平均イオン強度比 J

10

の決定にも同様の手段を用いる。

7.5.2.6

マスディスクリミネーションを補正するため,バルク RM の一つを用いてボロンの同位体比を実

験的に求める。ボロン濃度の低い試料では,

10

B

30

Si

3

の質量干渉があるので,同位体比が既知で 1×

10

17

atoms/cm

3

以上のボロン濃度をもつバルク RM 試料を用いることが望ましい。測定された同位体比を次

の式に従って求める。

10

10

11

11

BG

BG

J

J

J

J

α

ここで,

α

は,測定された

11

B

10

B

の同位体比,

11
BG

J

10
BG

J

は,RM−BG 試料で得られた

11

B

10

B

平均バックグラウンド強度である。

測定された同位体比の補正係数

δ

(以下,マスディスクリミネーション補正係数という。

)は,次の式で

決定する。

α

α

δ

0

ここで,

α

0

は,

4.2.3

に従って求めた値である。

7.5.3

バルク RM の校正

7.5.1.2

で得られた

RSF

imp

を校正用の相対感度係数として用い,それぞれのバルク

RM

11

B

の濃度を求

める。

CRM

10

B

を注入したものであれば,

7.5.2.6

で得られたマスディスクリミネーション補正係数を用いる。

)

(

11

11

11

BG

k

imp

cal

k

J

J

RSF

C

δ

ここで,

cal

k

C

11

は,それぞれのバルク RM の校正された

11

B

濃度,

11
k

J

は,それぞれのバルク RM の平均

イオン強度比である。

CRM

11

B

を注入したものであれば,マスディスクリミネーションの補正は必要ない。

)

(

11

11

11

BG

k

imp

cal

k

J

J

RSF

C

7.6

実試料の測定

7.6.1

測定手順

実試料の測定は,

7.5.2

に示したものと同一の条件で測定する。

ボロンとシリコンのイオン強度比は,同一測定位置でサイクルごとに測定し,次に,すべての測定サイ

クルの平均値を計算する。得られた平均値をさらに三つの測定領域について平均化する。

7.6.2

作業用相対感度係数の決定


6

K 0143 : 2000 (ISO 14237 : 2000)

7.6.2.1

実試料の測定のための作業用相対感度係数とマスディスクリミネーション補正係数を求めるた

めに前もって校正したバルク RM の一つを用いる。できるだけ実試料に近いボロンイオン強度をもつバル

ク RM を選ぶことを推奨する。

備考

試料からのボロンの二次イオン強度が 1×10

2

counts/s

以下の場合,RM−A は用いないほうがよ

い。

7.6.2.2

選んだバルク RM と RM−BG を

7.5.2

に示した手順に従って,同一日に実試料と等しい測定条件

で測定する。ボロンの同位体とシリコンのイオン強度比を同一測定領域のサイクルごとに決定し,全測定

サイクルの平均値を計算する。得られた平均値を更に三つの測定領域について平均化する。

8.

結果の表現

8.1

計算方法

8.1.1

作業用相対感度係数を次の式に従って求める。

11

11

11

BG

m

cal

m

work

J

J

C

RSF

ここで RSF

work

は,選んだバルク RM から得られた作業用相対感度係数である。また,

cal

m

C

11

は,選んだ

バルク RM の校正された

11

B

濃度,

11
m

J

は,その

11

B

の平均イオン強度比,

11
BG

J

は,RM−BG から得られ

11

B

のバックグラウンドイオン強度比である。

8.1.2

実試料測定におけるマスディスクリミネーション補正係数を,次の式に従って求める。

11

11

10

10

0

0

BG

m

BG

m

m

m

m

m

J

J

J

J

α

α

α

δ

ここで、

α

0m

は,選んだバルク RM で測定した同位体比,

10
m

J

は,その

10

B

の平均イオン強度比,

10
BG

J

RM

−BG から得られた

10

B

の平均バックグラウンドイオン強度比である。

8.1.3

実試料のボロン濃度を作業用相対感度係数を用いて,次の式に従って求める。

)

(

11

11

11

BG

t

work

J

J

RSF

C

m

BG

t

work

J

J

RSF

C

δ

)

(

10

10

10

10

11

C

C

C

ここで,C

11

と C

10

は,それぞれ実試料の

11

B

10

B

の濃度,は,実試料中の全ボロン濃度である。

11
t

J

10
t

J

は,実試料の

11

B

10

B

のそれぞれ平均イオン強度比である。

8.2

精度

この規格の濃度範囲をカバーする四つのバルク RM を用いて,4 か国 12 機関による共同実験を行った。

繰返し精度及び再現性を JIS Z 8402-2 に従って計算した。

共同実験の統計処理報告を,

附属書 に示した。

再現精度のデータは,試料の均一性に起因する誤差も含んでいることに注意する必要がある。

9.

報告

次の情報を報告する。

a)

試料,装置,測定機関,測定日を特定するために必要なすべての情報。

b)

この規格を参照して用いた CRM とバルク RM

c)

この規格を参照した同位体比補正についての情報


7

K 0143 : 2000 (ISO 14237 : 2000)

d)

装置仕様の確認が必要なとき,

この規格を参照した装置仕様と検量線の直線性評価法についての情報。

e)

結果及びこれらが表現されている式

f)

分析の際に認められた異常

g)

この規格に記載されていない操作,又は結果に影響を与えうる付随的な操作。


8

K 0143 : 2000 (ISO 14237 : 2000)

附属書 A(参考)  シリコンウエハのキャリアー密度の決定

A.0

序文

附属書 は,二次標準試料(4.2 参照)として用いられたシリコンウエハ中のボロン原子濃度を決定す

るための情報を与える。

A.1

シリコンバルク試料のキャリアー密度の決定

バルクのシリコン結晶中のキャリアー密度は,

表 A.1 に示した方法で直接的に決定する。しかし,この

ような方法を適用する際は,ショットキー接合が形成されている場合に限られる。適用できるキャリアー

密度も 4×10

13

から 8×10

16

cm

3

に限られる。

表 A.1  バルクシリコンウエハのキャリアー密度の決定に関する ASTM 規格

F1392

水銀プローブを用いた電気容量・電圧測定によるシリコンウエハのキャリアー密度の決定に関する標準試

験方法

F1393

水銀プローブを用いたミラーフィードバックプロファイル法によるシリコンウエハのキャリアー密度の決

定に関する標準試験方法

したがって,一般的には,電気抵抗を測定し,電気抵抗全範囲にわたってキャリアー密度に変換する。

表 A.2 の中に示した F43 と F84 は,電気抵抗の測定方法に関する標準試験方法であり,一方,F723 は,

電気抵抗をキャリアー密度に変換するための標準的な実行方法である。一般に,電気抵抗は,F43 を参考

にして F84 により測定し,F723 に従ってキャリアー密度に変換する。

表 A.2  バルクシリコンウエハの電気抵抗の測定とキャリアー密度への変換に関する ASTM 規格

F43

半導体材料の電気抵抗に関する標準試験方法

F84

インライン 4 端針によるシリコンウエハの電気抵抗測定に関する標準試験方法

F723

ボロン添加及びりん添加シリコンウエハの電気抵抗と不純物密度の変換に関する標準実行方法

A.2

エピタキシャルシリコン層のキャリアー密度の決定

A.2.1

キャリアー密度の直接決定

シリコンのエピタキシャル層のキャリアー密度は,

表 A.3 に示した規格で直接的に求める。しかし,こ

れらが適用できる範囲は,ショットキー接合を用いることや試料の準備の問題から 4×10

13

cm

3

から 8×

10

16

cm

3

の範囲に限定される。

表 A.3  シリコンエピタキシャル層のキャリアー密度の決定に関する ASTM 規格

F1392

水銀プローブを用いた電気容量−電圧測定によるシリコンウエハのキャリアー密度の決定に関する標準試

験方法

F1393

水銀プローブを用いたミラーフィードバックプロファイル法によるシリコンウエハのキャリアー密度の決

定に関する標準試験方法

A.2.2

電気抵抗からの変換

シリコンエピタキシャル層の電気抵抗は,キャリアー密度に変換できる。エピタキシャル層の電気抵抗

は,一般に所定の伝導型のエピタキシャル層を異なる伝導型のシリコン基板上に成長させ,その厚みとシ

ート抵抗を測定し,シート抵抗にその厚みをかけることによって得られる。

シリコンエピタキシャル層のシート抵抗の標準試験方法を

表 A.4 に示す。電気抵抗をエピタキシャル層

の厚みを使ってキャリアー密度に変換するために F723 を用いる。

表 A.4  シリコンエピタキシャル層のシート抵抗の測定に関する ASTM 規格

F374

  並列 4 端針を用いたシリコンエピタキシャル層,拡散層,イオン注入層のシート抵抗に関する標準試験方法


9

K 0143 : 2000 (ISO 14237 : 2000)

A.2.3

エピタキシャル層の厚み測定に関する標準

エピタキシャル層の厚みに関する標準試験方法を

表 A.5 に示す。F95 は,よい再現性が得られるが,エ

ピタキシャル層の不純物密度が高い(最高 p 型で 2.8×10

17

cm

3

,n 型で 7.8×10

16

cm

3

)場合は適用できな

い。基板の不純物密度が高い(少なくとも p 型で 3.2×10

18

cm

3

,n 型で 1.3×10

18

cm

3

)場合も同様に適用

できない。

F110

は,斜め研磨とステンエッチングを用いた従来法である。この方法は,エピタキシャル層と基板が

1

けた以上の電気抵抗の違いや伝導型が違っている場合に用いる。この場合は,たとえ F95 で測定できな

い高いキャリアー密度をもつエピタキシャル層でも測定可能である。しかし,25

µm 以上の厚さのエピタ

キシャル層については,干渉顕微鏡の光学系が対応できないため適用することが難しい。

これらの規格のどちらでも,エピタキシャル層と基板の遷移層の幅がエピタキシャル層の厚みの測定値

に影響を与える。厚みの決定におけるこのような遷移層の効果は,より厚い層(例えば 100

µm)を評価す

る場合より薄い層(例えば 5

µm)を評価する場合のほうが大きい。

表 A.5  シリコンエピタキシャル層の厚み測定に関する ASTM 規格

F95

赤外分散分光器を用いた高濃度に不純物を添加した基板上の低濃度不純物添加したシリコンエピタキシャ
ル層の厚み測定に関する標準試験方法

Fl10

斜め研磨とステンエッチングによるエピタキシャル層又は拡散層の厚み測定に関する標準試験方法

A.2.4

エピタキシャル層の厚みを決定するその他の方法

表 A.6 に広がり抵抗測定を用いた電気抵抗分布の測定に関する標準試験方法と,測定試料の前処理に関

する標準実行方法を示す。F672 を適用して,p−n 接合の深さ又は異なる電気抵抗をもつ層間の界面,す

なわち,エピタキシャル層の厚みを決定できる。

この方法は,試料のキャリアー密度に関係なく,エピタキシャル層の厚みを決定するのに適用できる。

さらに,厚い(例えば 100

µm)エピタキシャル層の厚みを決定することができる。キャリアー密度が非常

に高くて電気容量−電圧測定のためのショットキー接合を形成するのが困難な場合は,この方法を適用す

るほうがよい。

表 A.6  シリコンの広がり抵抗測定における ASTM 規格

F672

  広がり抵抗端子を用いてシリコンウエハの表面に対して垂直方向の抵抗分布を測定するための標準試験方法

F674

  広がり抵抗測定のためのシリコン前処理に関する標準実行方法

A.3

まとめ

A.3.1

バルクシリコン試料

電気抵抗は,F43 を参考にして F84 によって測定し,F723 によってキャリアー密度に変換する。キャリ

アー密度がショットキー接合を形成できる範囲内である場合は,F1392 と F1393 が適用できる。

A.3.2

エピタキシャルシリコン試料

キャリアー密度がショットキー接合を形成できる範囲である場合は,F1392 又は F1393 のいずれかを用

いることができる。キャリアー密度がこの範囲を超えている場合は,F374 によってシート抵抗を測定し,

エピタキシャル層の厚みを F672 で決定してエピタキシャル層の電気抵抗を決定した後,F723 で電気抵抗

をキャリアー密度に変換するほうがよい。


10

K 0143 : 2000 (ISO 14237 : 2000)

附属書 B(参考)  SIMS によって測定されたボロン同位体比

B.0

序文

SIMS

によるボロン同位体比の測定に関して共同実験を行った。ボロン原子濃度が約 1×10

19

atoms/cm

3

のボロン添加シリコン試料を 20 機関で測定した。その結果を精密な同位体分析と比較した。

B.1

試験材

二つのボロン添加シリコンウエハをボロン濃度約 1×10

19

atoms/cm

3

であるインゴットの隣接した場所か

ら切り出した。ウエハの一つは,7mm×7mm に切断し,試験に参加した機関に SIMS 分析用に配布された。

もう一つのウエハは,次の論文に示された方法を用いて同位体分析に供した。

E. Nakamura, T. Ishikawa, J. L. Birck and C. J. Allegre : “Precise isotopic analysis of natural rock samples using a

boron-mannitol complex”, Chemical Geology (Isotope Geoscience Section) , 94 (1992) 193-204.

B.2

SIMS

分析の手順

SIMS

分析は,7.5.2 に示した手順に従って行った。

B.3

同位体比分析結果

B.3.1

それぞれの機関における同位体比分析の結果を

表 B.1 と図 B.1 に示す。

B.3.2

精密な同位体比分析の結果は次のとおりである。

α

0

=3.922 1±0.000 4 (2

σ

)

B.3.3

それぞれの機関で測定した同位体比の補正係数

δ

表 B.1 に示す。


11

K 0143 : 2000 (ISO 14237 : 2000)

表 B.1  測定された同位体比  (

α

と補正係数  (

δ

)

機関  検出モード

装置

α

δ

1

正イオン

磁場型

3.878

1.011

2

3.808

1.030

3

3.669

1.069

4

3.367

1.165

5

3.845

1.020

6

3.608

1.087

7

3.808

1.030

8

3.739

1.049

9

4.263

0.920

10

3.762

1.043

11

3.566

1.100

12

3.878

1.011

13

3.615

1.074

14

5.098

0.769

15

四重極型

4.155

0.944

6

3.566

1.100

11

3.950

0.993

16

3.762

1.043

17

4.236

0.926

18

3.566

1.100

1

負イオン

磁場型

3.785

1.036

2

3.902

1.005

3

3.751

1.046

19

3.808

1.030

11

3.831

1.024

20

四重極型

3.566

1.100

11

3.695

1.061

図 B.1  測定された同位体比と補正係数


12

K 0143 : 2000 (ISO 14237 : 2000)

附属書 C(規定)  装置仕様の評価の手順

C.0

序文

三つのレベルのボロン添加バルク RM 試料(以下,RM−A,RM−B と RM−C という。

)と無添加の RM

試料(以下,RM−BG という。

)を用いて装置仕様を評価する。これらの試料は,この規格の本体

表 

示されている。バルク RM のボロン濃度は,

附属書 の手順を実行する能力をもつ測定担当者が,この規

格の

附属書 に示した手順で決定する。

C.1

バルク RM の測定手順

7.5.2

に示した手順に従う。

C.2

質量分解能

C.2.1

 RM

−C 試料の

10

B

11

B

のピーク間の谷の最小イオン強度が

11

B

の最高イオン強度の 1%以下にな

るようにする。

C.2.2

29

Si

30

Si

30

Si

30

Si

のピーク間の谷の最小イオン強度が

29

Si

30

Si

の最高イオン強度の 1%以下になるよ

うにする。

C.3

最低イオン強度

RM

−A 試料のボロンイオン(又はボロンのクラスターイオン)強度が少なくとも RM−BG によって評

価されたバックグラウンド強度の 3 倍以上大きくなるようにする。

C.4

最低精度

C.4.1

 RM

−C 試料のシリコンイオン(又はシリコンクラスターイオン)強度に対するボロンイオン(又

はボロンのクラスターイオン)強度比を試料表面の異なる三つの位置で測定し,平均イオン強度比と標準

偏差を求める。標準偏差は平均イオン強度の 10%を超えないようにする。

C.4.2

 RM

−A 試料のシリコンイオン(又はシリコンクラスターイオン)強度に対するボロンイオン(又

はボロンのクラスターイオン)強度比を試料表面の異なる三つの位置で測定し,平均イオン強度比と標準

偏差を求める。標準偏差は平均イオン強度の 20%を超えないようにする。

備考  機関内の標準偏差は,次の式で定義される。

å

n

i

AV

i

X

X

n

1

2

)

(

1

1

σ

ここで,

σは,の標準偏差,は,の総数,X

AV

は,の平均値である。

C.5

測定における直線性

C.5.1

相対感度係数の決定

それぞれのボロン濃度における相対感度係数は,次の式から求める。

11

11

0

0

1

BG

k

bulk

k

k

k

bulk

k

J

J

C

RSF

×

α

α

ここで,係数 は,試料

RM

A

B

C

を表す。また,

α

0k

は,それぞれのバルク

RM

について求めた

同位体比,

bulk

k

RSF

は,それらのバルク

RM

の相対感度係数,

bulk

k

C

は,電気抵抗から決定されたバルク

RM

のボロン濃度である。また,

11
k

J

は,それぞれのバルク

RM

11

B

の平均イオン強度比,

11
BG

J

は,

RM

BG

から得られる

11

B

の平均バックグラウンドイオン強度比である。

もし

α

0k

が既知でないならば,自然同位体比(

α

0k

4.025

)を用いる。


13

K 0143 : 2000 (ISO 14237 : 2000)

11

11

801

.

0

BG

k

bulk

k

bulk

k

J

J

C

RSF

C.5.2

直線性の評価

三つのバルク

RM

の相対感度係数の平均値及び標準偏差を計算する。標準偏差は平均相対感度係数の

20%

を超えないようにする。

20%

を超える場合は,測定条件を偏差が小さくなるように変更する必要があ

る。


14

K 0143 : 2000 (ISO 14237 : 2000)

附属書 D(参考)  NIST SRM 2137 の深さ方向分布の測定手順

D.1

二次イオン質量分析計の調整

一次イオンのスキャン面積を除いて,

7.1

に示した手順に従う。

一次イオンのスキャン面積は分析面積の

10

倍又はそれ以上にする。

D.2

二次イオン質量分析計の設定条件の最適化

7.2

に示した手順に従う。

D.3

データ取得領域

深さ方向分析は少なくとも表面から

0.4

µm

深さまで測定する(

D.5

参照)

D.4

検出イオン

酸素イオンビームを用いる場合は,

10

B

をボロンの二次イオンとして検出する。セシウムイオンビーム

を用いる場合は,

10

B

28

Si

をボロンの二次イオンとして用いる。シリコンのイオン種はバルク

RM

のときに

用いたものと同一のものを用いる。

D.5

深さ方向分析の手順

ピーク深さにおけるボロン強度が高いため,検出器が飽和しないように注意しなければならない。注入

濃度分布のピーク位置におけるボロン強度が

1

×

10

5

counts/s

以上ならば,一次イオン電流量を下げる。一

次イオン電流とスキャン面積は,表面から

0.4

µm

の範囲で少なくとも

50

サイクルの測定が行えるように

(スパッタリング速度が

8nm/

サイクル以下になるように)決定する。ボロンとシリコンの二次イオン強度

を交互に測定し,

1

サイクル当たりのボロンの二次イオン測定時間を

1

秒以上確保する。測定は

0.4

µm

深さに到達するまで続ける(

図 D.1

に示される分布を参考にして仮のスパッタ深さを決定する。

)か,又は

バックグラウンドが一定となるか,検出限界以下に到達した後,

20

サイクル以上測定したところまで続け

る。測定は試料表面の異なる三つの測定点で繰り返し行う。

D.6

深さの決定

サイクル(又は時間)測定により得られるイオン注入分布において,最大値の

0.2

倍となる

2

点の中点

を求める。この中点が

0.167

µm

となるように深さを校正する(

図 D.1

参照)

参考

上記の手順は深さ校正の仮の方法である。深さ方向の校正に関する規格が確立された段階で,

この方法は改訂される。深さ方向測定の共同実験では,この手順によって決定した値とクレー

タの深さ測定によって決定した値との差異は

2.6%

であった。これは,実験誤差の範囲内である。

D.7

積算強度の決定

ボロンのシリコンに対するイオン強度比を一つの測定点でサイクルごとに測定する。全測定点における

積算強度比を次の式に従って計算する。自然酸化膜や表面の汚染による表面領域における強度の異常は,

積算から除外する。得られた積算強度比はさらに

3

測定領域で平均化する。

å å

ú

ú
û

ù

ê

ê
ë

é

÷

÷
ø

ö

ç

ç
è

æ

3

1

1

,

10

,

3

1

j

n

i

Si

j

i

BG

j

i

imp

z

I

I

I

A

ここで,

A

imp

は,

NIST SRM

の平均積算イオン強度比,は,深さ方向分布の全測定サイクル数,

10

j

i

I

Si

j

i

I

,

は,

NIST SRM

の測定位置 における測定サイクル のときのボロンイオン強度とシリコンイオン強度

である。I

BG

は,

NIST SRM

の平均バックグラウンドイオン強度で,

は深さ方向分析の間隔(全深さ/n

である。


15

K 0143 : 2000 (ISO 14237 : 2000)

図 D.1    NIST SRM におけるボロンの深さ方向分布 


16

K 0143 : 2000 (ISO 14237 : 2000)

附属書 E(参考)  共同実験の統計処理報告

E.1

序文

この規格について,

4

か国

12

機関を含む機関間調査を行った。この規格の濃度範囲をカバーする四つの

バルク試料の測定を行い,繰返し精度及び再現精度を

JIS Z 8402-2

の原則に従って計算した。

E.2

試験計画

それぞれの参加機関が四つの試料について

3

回の独立した測定の結果を報告する。

E.3

試験材

それぞれ

1

×

10

16

8

×

10

17

5

×

10

18

atoms/cm

3

のボロンを添加した三つのエピタキシャルシリコンウエハ

1

×

10

19

atoms/cm

3

のボロンを添加したバルクのシリコンウエハを用意した。

n

型シリコンウエハもまた

バックグラウンドの確認のために用意した。

SIMS

用の試料を

7mm

×

7mm

のウエハの中心部から切り出し,

参加機関に配布した。

NIST SRM 2137

を一次標準試料として用いた。

E.4

SIMS

分析の手順

四つのボロン添加試料中のボロンの濃度を

7.5

に示した手順によって決定した。

ボロンの同位体比は,全試料について

附属書 B (

α

0

3.922 1)

に示した値を用いて補正した。

E.5

統計的処理

E.5.1

正当性の吟味

Cochran

試験,

Grubb

試験と

graphical consistency

法を

JIS Z 8402-2

に従ってデータ処理に独立に適用し

た。全試験で

outlier

と判定された測定値は解析からはずした。

E.5.2

繰返し精度と再現性の計算

この試験を実施した研究機関の数は,正イオンの測定を行ったのが

12

機関,負イオンの測定を行ったの

6

機関であった。平均値,機関内ばらつき,機関間ばらつきを求めるためにそれぞれの機関から得られ

た結果を

JIS Z 8402-2

に従って取り扱った。相当する繰返し精度と再現性を計算した。

この後に与えられる情報の意味は次のとおりである。

2

r

S

:繰返し精度ばらつき

2

L

S

:機関間ばらつき

2

R

S

:再現性ばらつき

2

2

2

L

r

R

S

S

S

E.6

統計分析結果

E.6.1

正イオン検出における統計分析の結果を,

表 E.1

に示す。これらのデータを図に示したのが,

E.1

である。


17

K 0143 : 2000 (ISO 14237 : 2000)

表 E.1  正イオン検出測定におけるボロン濃度の繰返し精度と再現性

レベル

機関数

平均値

S

r

S

R

1 11

9.15

×10

15

 1.38

×10

15

 2.68

×10

15

2 11

8.05

×10

17

 1.73

×10

16

 6.05

×10

16

3 10

1.08

×10

19

 2.15

×10

17

 6.14

×10

17

4 11

4.47

×10

18

 7.36

×10

16

 5.50

×10

17

図 E.1  表 E.1 のデータの平均値に対する Sと S

R

のプロット

E.6.2

負イオン検出における統計分析結果を,

表 E.2

に示す。これらのデータを図に示したのが,

図 E.2

である。

表 E.2  負イオン検出測定におけるボロン濃度の繰返し精度と再現性

レベル

機関数

平均値

S

r

S

R

1 5

1.40

×10

16

 8.25

×10

15

 9.87

×10

15

2 6

7.29

×10

17

 4.09

×10

16

 1.53

×10

17

3 5

1.06

×10

19

 1.12

×10

17

 1.11

×10

18

4 5

4.36

×10

18

 1.83

×10

17

 4.17

×10

17


18

K 0143 : 2000 (ISO 14237 : 2000)

図 E.2  表 E.2 のデータの平均値に対する Sと S

R

のプロット


19

K 0143 : 2000 (ISO 14237 : 2000)

JIS

原案作成委員  構成表(平成 10 年 4 月 1 日)

氏名

所属

(委員長)

志  水  隆  一

大阪大学大学院工学研究科

吉  原  一  鉱

科学技術庁金属材料技術研究所精密励起

場ステーション

工  藤  正  博

成蹊大学工学部計測数理工学科

合  志  陽  一

東京大学大学院工学系研究科応用化学専

福  田  安  生

静岡大学電子工学研究所

一  村  信  吾

電子技術総合研究所極限技術部

大  嶋  清  治

通商産業省工業技術院標準部材料規格課

大  坪  孝  至

財団法人日本適合性認定協会

大  場  正  幸

財団法人日本規格協会技術部

伊  藤  高  明

財団法人日本規格協会技術部

薄  木  智  亮

住友金属工業株式会社

大  堀  謙  一

株式会社堀場製作所

奥  村  豊  彦

日本電子株式会社

小  田  照  巳

ISO/TC 201/SC6

セクレタリー(財団法人大

阪科学技術センター付属ニ
ューマテリアルセンター
内)

梶  原  和  夫

ソニー株式会社

河  合  健  一

三菱マテリアルシリコン株式会社

B.

V.

 Crist

XPS International

源  内  規  夫

株式会社コベルコ科研

小  林      尚

アルバック・ファイ株式会社

篠  山  哲  明

株式会社島津製作所

鈴  木      茂

新日本製鐵株式会社

鈴  木  峰  晴

NTT

アドバンステクノロジ株式会社

田  中  彰  博

アルバック・ファイ株式会社

田  沼  繁  夫

株式会社ジャパンエナジー分析センター

角  山  浩  三

川鉄テクノリサーチ株式会社

久  本  泰  秀

株式会社日立製作所

日野谷  重  晴

住友金属工業株式会社

廣  川  吉之助

アルバック・ファイ株式会社

古  川  洋一郎

電気化学工業株式会社

本  間  芳  和

日本電信電話株式会社

三  浦      薫

株式会社トクヤマ

村  山  順一郎

住友金属テクノロジー株式会社

吉  岡  芳  明

株式会社松下テクノリサーチ

(事務局)

菊  池  諄  一

財団法人大阪科学技術センター付属ニュ

ーマテリアルセンター


20

K 0143 : 2000 (ISO 14237 : 2000)

小委員  構成表

氏名

所属

(主査)

角  山  浩  三

川鉄テクノリサーチ株式会社

(幹事)

本  間  芳  和

日本電信電話株式会社

吉  岡  芳  明

株式会社松下テクノリサーチ

岡  本  康  成

シャープ株式会社

奥  野  和  彦

株式会社東レリサーチセンター

小  田  照  巳

ISO/TC 201/SC6

セクレタリー(財団法人

大阪科学技術センター付
属ニューマテリアルセン
ター内)

源  内  規  夫

株式会社コベルコ科研

東  條  二三代

株式会社松下テクノリサーチ

林      俊  一

新日本製鐵株式会社

山  本      公

川崎製鉄株式会社

津  田  信  博

信越半導体株式会社

丸  尾  哲  也

日本電信電話株式会社

米  沢  洋  樹

日本電信電話株式会社

(事務局)

菊  池  諄  一

財団法人大阪科学技術センター付属ニュ

ーマテリアルセンター

*  SIMS WG

だけの委員