>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

K 0072 : 1998

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審査を経て,通商産業大臣が制定した日

本工業規格である。


日本工業規格

JIS

 K

0072

: 1998

化学製品の硫酸着色試験方法

Testing method of colour after treatment with sulfuric acid

1.

適用範囲  この規格は,化学製品に含まれる不純物を硫酸との反応で生じる着色によって試験する方

法について規定する。

備考1.  化学製品とは,化学反応によって生成する物質全般をさすが,個別規格において,この規格

と異なる試験方法が規定されている場合には,それによる。

2.

化学製品には,揮発性,爆発性,放射性などが強く,この規格に規定する方法を使用すると

きの安全性を確保できないものもある。この試験方法は,あらかじめ安全性を十分に確認で

きたものだけに適用する。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。

なお,これらの引用規格は,その規格の最新版を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0211

  分析化学用語(基礎部門)

JIS K 0557

  用水・排水の試験に用いる水

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8129

  塩化コバルト (II) 六水和物(試薬)

JIS K 8142

  塩化鉄 (III) 六水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8312

  クロム酸カリウム(試薬)

JIS K 8517

  二クロム酸カリウム(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅 (II) 五水和物(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 8401

  数値の丸め方


2

K 0072 : 1998

3.

原理  この試験方法は,試料に硫酸を加えて,その着色程度を個別規格に規定する色の比較液と比較

することによって硫酸と反応して着色する不純物が規定量以下であるかどうかを試験する方法である。

4.

装置及び器具  装置及び器具は,JIS K 0050 によるほか,次のとおりとする。

a)

恒温水槽  恒温水槽に浸した容器中の溶液温度を 10±1℃,21±1℃及び 25±1℃に保持することがで

きるもの。

b)

共通すり合わせ平底試験管  硬質ガラス製の共通すり合わせ平底試験管で,その一例を図 に示す。

図 1  共通すり合わせ平底試験管の一例

c)

共通すり合わせメスシリンダー  試料を硫酸で処理した溶液と色の比較液の濃さを比較するために用

いる硬質ガラス製の共通すり合わせメスシリンダーで,その一例を

図 に示す。

図 2  共通すり合わせメスシリンダーの一例


3

K 0072 : 1998

5.

水,試薬及び試薬溶液(色の比較原液及び色の比較液を含む。)の調製  水,試薬及び試薬溶液(色

の比較原液及び色の比較液を含む。

)の調製は,JIS K 0050 又は JIS K 8001 によるほか,次のとおりとす

る。

a)

水  JIS K 0557 に規定する用水・排水の試験に用いる水の A

3

又は A

4

を用いる。

b)

アンモニア水 (110)  JIS K 8085 に規定する濃度 (NH

3

) 28%

のアンモニア水 5mL に水 50mL を加え

る。

c)

塩化アンモニウム溶液 (60g/L)  JIS K 8116 に規定する塩化アンモニウム 3g に水 50mL を加える。

d)

塩酸  JIS K 8180 に規定するもので,種類は特級とする。

e)

塩酸 (139)    5. d)の塩酸 2mL に水 78mL を加える。

f)

よう化カリウム  JIS K 8913 に規定するもの。

g)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもので,そのうち濃度が 95.5%以上のものについては,必要量の水に,

流水などで冷却しながら,徐々にその硫酸を濃度が 95.0∼95.5%になるように加える。

h)

塩化コバルト (II) 色の比較原液  塩化コバルト (II) 色の比較原液は,塩化コバルト (II) 59.5mg/mL

の濃度の溶液である。

なお,塩化コバルト (II) は CoCl

2

・6H

2

O

のことをいい,以下も同じとする。

その調製は,まず A 液を調製し,その塩化コバルト (II) の濃度を測定する。次に塩化コバルト (II)

の濃度を 59.5g/mL とするために必要な塩酸 (1+39)  の量を求め,それを A 液に加える。

1)

A

液の調製  JIS K 8129 に規定する塩化コバルト (II) 六水和物 62g を量り取り,全量フラスコ 1

000mL

に入れ,塩酸 (1+39) 700mL を加えて溶かした後,更に塩酸 (1±39)  を標線まで加える。

2)

A

液の塩化コバルト (II) の濃度の測定  全量ピペット 10mL を用いて,A 液 10.0mL を全量フラス

コ 200mL に量り取り,塩酸 (1+39)  を標線まで加える。次に,全量ピペット 20mL を用いて,その

20mL

を量り取り,三角フラスコ 300mL に入れ,水約 100mL を加え,アムモニア水 (1+10)  で中

和 し た 後 ,JIS K 8001 の 4.4 ( 指示 薬) に 規定 す る ムレ キ シ ド希 釈 粉末 を 指 示 薬 と し て ,

0.01mol/LEDTA2Na

溶液で滴定を行う。滴定中に液の色が黄みの赤となったときは,液の色が黄色

になるまでアンモニア水 (1+10)  を 1 滴ずつ加えた後,0.01mol/LEDTA2Na 溶液で滴定を続ける。

終点は液の黄色が赤紫に変わる点とする。

3)

A

液の塩化コバルト (II) の濃度の計算  次の式によって算出する。

B

=2.379 3×C×F

1

ここに,

B

A

液の塩化コバルト (II) の濃度 (mg/mL)

C

滴定に要した 0.01mol/LEDTA2Na 溶液の量 (mL)

F

1

0.01mol/LEDTA2Na

のファクター

2.379 3

0.01mol/LEDTA2Na

溶液 1mL を CoCl

2

・6H

2

O (mg)

に換算

するための係数

4)

A

液 50mL の塩化コバルト (II) の濃度を 59.5mg/mL とするために必要な塩酸 (139)  の量 (mL) 

の計算  次の式によって算出する。

5

.

59

50

)

5

.

59

(

×

B

D

ここに,  D:  A 液 50mL に添加する塩酸 (1+39)  の量 (mL)  

B

:  A 液の塩化コバルト (II) の濃度 (mg/mL)

i)

塩化鉄 (III) 色の比較原液

  塩化鉄 (III) 色の比較原液は,塩化鉄 (III) 45.0mg/mL の濃度の溶液であ

る。


4

K 0072 : 1998

なお,塩化鉄 (III) は FeCl

3

・6H

2

O

のことをいい,以下も同じとする。

その調製は,まず E 液を調製し,その塩化鉄 (III) の濃度を測定する。次に E 液を塩化鉄 (III)

45.0mg/mL

とするために必要な塩酸 (1+39)  の量を求め,それを E 液に加える。

1)

E

液の調製

JIS K 8142

に規定する塩化鉄 (III) 六水和物 46g を量り取り,全量フラスコ 1 000mL

に入れ,塩酸 (1+39) 700mL を加えて溶かした後,更に塩酸 (1+39)  を標線まで加える。

2)

E

液の塩化鉄 (III) の濃度の測定

  全量ピペット 10mL を用いて,E 液 10.0mL をすり合わせよう素

フラスコ A 形又は B 形いずれも 300mL に入れ,

水 20mL,

塩酸 5mL 及びよう化カリウム 4g を加え,

フラスコの栓をして振り混ぜた後,栓の周囲に水約 10mL を入れ,暗所に 15 分間静置した後,水

100mL

を加え,遊離したよう素を 0.1mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し,終点に近い点で,

JIS 

K 8001

4.4

に規定するでんぷん溶液 (5g/L) を指示薬として添加し,滴定を続け,青が消えた点

を終点とする。

3)

E

液の塩化鉄 (II) の濃度の計算

  次の式によって算出する。

G

=27.030×H×F

2

ここに,

G

E

液の塩化鉄 (III) の濃度 (mg/mL)

H

滴定に要した 0.1mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の量 (mL)

F

2

0.1mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

27.030

0.1mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液 1mL を FeCl

3

・6H

2

O (mg)

に換算するための係数

4)

E

液 50mL の塩化鉄 (III) の濃度を 45.0mg/L とするために必要な塩酸 (139)  の量 (mL) の計算

次の式によって算出する。

0

.

45

50

)

0

.

45

(

×

G

I

ここに,

I

:  E 液 50mL に添加する塩酸溶液 (1+39)  の量 (mL)

G

:  E 液の塩化鉄 (III) の濃度 (mg/mL)

j)

硫酸銅 (II) 色の比較原液

  硫酸銅 (II) 色の比較原液は,硫酸銅 (II) 62.4mg/mL の濃度の溶液である。

なお,硫酸銅 (II) は CuSO

4

・5H

2

O

のことをいい,以下も同じとする。

その調製は,まず J 液を調製し,その硫酸銅 (II) の濃度を測定する。次に J 液を 62.4mg/mL とする

ために必要な塩酸 (1+39)  の量を求め,それを J 液に加える。

1)

J

液の調製  JIS K 8983

に規定する硫酸銅 (II) 五水和物 65g を量り取り,全量フラスコ 1 000mL に

入れ,塩酸 (1+39) 700mL を加えて溶かした後,更に塩酸 (1+39)  を標線まで加える。

2)

J

液の硫酸銅 (II) の濃度の測定

全量ピペット 10mL を用いて,

J

液 10.0mL を全量フラスコ 200mL

に量り取り,塩酸 (1+39)  を標線まで加える。次に全量ピペット 20mL を用いて,その 20mL を量

り取り,三角フラスコ 300mL に入れ,水約 75mL,塩化アンモニウム溶液 (60g/L) 10mL 及びアンモ

ニア水 (1+10) 1mL を加え,

JIS K 8001

4.4

に規定するムレキシド希釈粉末を指示薬として,

0.01mol/LEDTA2Na

溶液で滴定する。終点は液の色が黄色から赤紫に変わる点とする。

3)

J

液の硫酸銅 (II) の濃度の計算

  次の式によって算出する。

K

=2.496 9×L×F

3

ここに,

K

J

液の硫酸銅 (II) の濃度 (mg/mL)

L

滴定に要した 0.01mol/LEDTA2Na 溶液の量 (mL)

F

3

1mol/LEDTA2Na

溶液のファクター

2.496 9

1mol/LEDTA2Na

溶液 1mL を CuSO

4

・5H

2

O (mg)

に換算す

るための係数


5

K 0072 : 1998

4)

J

液 50mL の硫酸銅 (II) の濃度を 64.2mg/mL とするために必要な塩酸 (139)  の量 (mL) の計算

次の式によって算出する。

2

.

64

50

)

2

.

64

(

×

K

M

ここに,  M:  J 液 50mL に添加する塩酸 (1+39)  の量 (mL)  

K

:  J 液の硫酸銅 (II) の濃度 (mg/mL)

k)

クロム酸カリウムの色の比較原液

  クロム酸カリウムの色の比較原液の調製は,次のとおりとする。

JIS K 8312

に規定するクロム酸カリウムをすりつぶして粉末とし,21℃の飽和水溶液を調製する。

l)

二クロム酸カリウムの色の比較原液

  二クロム酸カリウムの色の比較原液の調製は,次のとおりとす

る。

JIS K 8517

に規定する二クロム酸カリウムをすりつぶして粉末とし,21℃の飽和水溶液を調製し,

等量の水を加える。

m)

色の混合比較原液 溶液

  色の混合比較原液 X 溶液の調製は,次のとおりとする。

5.

h), i)

及び水をメスピペットを用い,体積比で 0.35:3.65:9.00 の割合で混合する。

n)

色の混合比較原液 溶液

  色の混合比較原液 Y 溶液の調製は,次のとおりとする。

5.

h)

及び

i)

をメスピペットを用い,体積比で 0.35:3.65 の割合で混合する。

o)

色の比較液 (AT)

5.

h)

i)

j)

及び水をメスピペットを用い,

表 1

に規定するそれぞれの割合

で混合する。

表 1  色の比較液 (AT)  の調製

単位

 mL

色の比較原液

色 の 比 較 液

の記号

塩化コバルト (II)

塩化鉄 (III)

硫酸銅 (II)

A 0.20  0.80  0.20

8.80

B 0.60  1.80  0.60

7.00

C 0.20  1.20  0.20

8.40

D 0.60  1.20  0.80

7.40

E 0.80  2.40  0.60

6.20

F 0.60  2.40

− 7.00

G 1.00  2.40  0.40

6.20

H 0.40  3.00

− 6.60

I 0.80  4.40  0.20

4.60

J 0.80  7.00  0.20

2.00

K 1.00  9.00

L 1.60  7.60  0.20

0.60

M 0.20

4.00

0.20 5.60

N

− 9.80 0.20

O 0.20  9.60  0.20

P 0.40  0.80  0.20

8.60

Q 0.40  0.60  0.20

8.80

R 0.60  0.80  0.40

8.20

S 0.40  0.20

− 9.40

T 1.00  1.00  0.80

7.20

p)

色の比較液 (014) 

  色の比較液 (0∼14)  の調製は,次のとおりとする。

5.

k)

l)

m)

n)

及び水を用いて,

表 2

に規定するそれぞれの割合で混合する。


6

K 0072 : 1998

表 2  色の比較液 (014)  の調製

単位

 mL

色混合比較原液

色の比較原液

色 の 比 較 液
の番号

X

溶液

Y

溶液

クロム酸 
カリウム

二クロム酸

カリウム

0

− 1.00

1 1.00

− 1.00

2 5.50

− 2.00

3 1.00

4

− 1.00 −

− 1.00

5

− 5.50 −

− 2.00

6

− 1.00 −

7

− 5.00 − 2.00

8

− 1.00 −

9

− 7.00 0.50 −

10

− 6.50 1.00 −

11

− 5.50 2.00 −

12

− 1.00 1.00 −

13

−  2.00

5.00

14

− 1.00 −

6.

操作

  操作は,次のとおり行う。

a)

試料が硫酸と混和する液体の場合

  試料が硫酸と混和する液体の場合は,次のとおりとする。

1)

試料 5mL を

4.b)

に規定する共通すり合わせ平底試験管(以下,試験管という。

)に量り取り,加熱

又は冷却して,温度を約 10℃とする。

2)

硫酸 5mL を別の試験管に量り取り,加熱又は冷却して,温度を約 10℃とする。

3)

試験管に入れた温度約 10℃の試料を振り混ぜながら,温度約 10℃の硫酸 5mL を温度が 30℃を超え

ないように徐々に加える。

なお,温度が 30℃を超えた場合は,やり直す。

4)

試験管の中の溶液を,それぞれ,速やかに加熱又は冷却して,約 10℃又はほぼ個別規格に規定した

温度(例えば,約 25℃)とした後,温度を 10+1℃,又は個別規格に規定する温度±1℃に調節した

恒温水槽に浸して 15 分間放置する。

5)

拡散昼光又はそれとほぼ同等な光の下で,白を背景として溶液の着色を,同種の試験管に入れた規

格に規定する色の比較液 10mL の色と側方から比較する。

備考1.

試験条件が個別規格に規定のある場合は,それに従う。

2.

硫酸の濃度は,必ず規定された範囲とする。

3.

硫酸を入れた試験管を振る場合は飛散しないようにする。

4.

比較に際しては,試料を色の比較液と同種の試験管に入れる。

5.

調製した色の比較液を保存する場合は,試験管に入れ,栓をして,パラフィンワックスでシ

ールして,密封することが望ましい。

b)

試料が硫酸と混和する固体の場合

  試料が硫酸と混和する固体の場合は,

6.

a)

のとおりとする。た

だし,必要な場合,

1)

の操作は,試料を粉砕した後行う。

c)

試料が硫酸と混和しない液体の場合

  試料が硫酸と混和しない液体の場合は,次のとおりとする。

1)

試料 10mL を

4.c)

に規定する共通すり合わせメスシリンダー(以下,メスシリンダーという。

)に量


7

K 0072 : 1998

り取り,加熱又は冷却して,温度を約 10℃とする。

2)

硫酸 10mL を試験管に量り取り,加熱又は冷却して温度を約 10℃とする。

3)

メスシリンダーに入れた試料を振り混ぜながら,温度約 10℃の硫酸 10mL を温度が 30℃を超えない

ように徐々に加えた後,2 分間激しく振り混ぜる。

なお,温度が 30℃を超えた場合は,やり直す。

4)

メスシリンダー中の溶液を,速やかに約 10℃又は個別規格に規定した温度(例えば,約 25℃)とし

た後,それぞれ温度を約 10±1℃又は個別規格に規定した温度の±1℃に調節した恒温水槽に浸して,

15

分間放置する。

5)

拡散昼光又はそれとほぼ同等の光の下で,白を背景として硫酸層又は試料の着色を,同種のメスシ

リンダーに入れた個別規格で規定する量の色の比較液と側方から比較する。

備考

6.

a)

備考 1.

5.

に同じ。ただし,メスシリンダーは計量器であるため,室温以上の加熱は

しない。

d)

試料が硫酸と混和しない固体の場合

  試料が硫酸と混和しない固体の場合は,

c)

のとおりとする。た

だし,必要な場合,

1)

の操作は,試料を粉砕した後行う。

7.

判定

  判定は,試験操作後の試料溶液の着色が,個別規格に規定された色の比較液と比較して,色の

濃さが同等又はそれより濃くない場合は,試験に合格とする。


8

K 0072 : 1998

化学製品の色及び硫酸着色試験方法改正原案作成委員会及び分科会  構成表

氏名

所属

委員会

分科会

(委員長)

荒  木      峻

東京都立大学名誉教授

増  田      優

通商産業省基礎産業局

大  嶋  清  治

工業技術院標準部

小  倉      悟

工業技術院標準部

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会

堀  本  能  之

工業技術院物質工学研究所

政  岡      進

通商産業省製品評価技術センター

嶋  貫      孝

社団法人日本分析化学会

神  代      啓

社団法人日本化学工業協会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

平  井  敏  夫

財団法人日本色彩研究所

竹  内  幸  夫

和光純薬工業株式会社大阪工場

大  森  道  昭

株式会社離合社浦和工場

檀  上  秀  夫

日本化薬株式会社化学品研究所

岡  田  憲  治

社団法人日本芳香族協会

近  藤  暁  弘

社団法人村上色彩研究所

伊  藤  尚  美

社団法人日本分析機器工業会

(事務局)

三  須      武

社団法人日本化学工業協会

内  田  幹  雄

社団法人日本化学工業協会

備考

◎委員長及び分科会主査を示す。

○委員会及び分科会の委員を示す。

文責  竹内  幸夫  和光純薬工業株式会社大阪工場