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日本工業規格

JIS

 K

0062

-1992

化学製品の屈折率測定方法

Test methods for refractive index of chemical products

1.

適用範囲  この規格は,化学製品の屈折率を測定するための一般的な方法について規定する。

備考1.  化学製品は,化学反応によって生成する物質全般を指すが,個別の製品又は製品群の規格に

おいてこの規格と異なる測定方法を規定している場合には,その規格に規定する方法による。

2.

化学製品には,揮発性,爆発性,放射性などが強いために,この規格を用いるとき試験の安

全を確保できないものもある。この規格に規定する方法は一般的な方法であり,あらかじめ

安全性を十分に確認できるものに適用する。

3.

化学製品の屈折率は,一般にナトリウムスペクトルの D 線を用い温度 20℃における空気に対

する値として

20

D

n

で表す。

4.

試料は,均質で透明な液体及び固体であって,測定方法に規定する条件を満たすものでなけ

ればならない。

5.

この規格では屈折率の値を,±0.000 2 の精度で求める方法を規定する。

6.

この規格の引用規格を,

付表 に示す。

2.

一般事項

2.1

用語の定義  この規格で用いる主な用語の定義は,JIS K 0211 及び JIS Z 8120 によるほか,次のと

おりとする。

(1)

屈折率  空気中からある物質中に光が進むとき,その界面で生じる屈折現象における入射角

α

の正弦

と屈折角

β

の正弦との比。

β

α

sin

sin

=

n

ここに,

n

:  屈折率

α

:  入射角

β

:  屈折角

空気中とは大気圧の空気の存在する場所であり,測定用の光はナトリウムの D 線 (589.3nm) を用い

る。

屈折率は,投射される光の波長と温度によって変化するので

t
D

n

で表す。は測定温度  (℃)  であり,

D

は D 線を示す。

(2)

屈折計  液体及び固体の屈折率を測定する装置。

アッベ屈折計,プルフリッヒ屈折計,ディジタル屈折計などがある。

なお,この規格はアッベ屈折計を用いることを基本とする。

(3)

白色光源  規定の電圧で点灯された白熱電球。


2

K 0062-1992

(4)

色消装置  屈折によって波長分散した光の進む方向を,すべてナトリウムの D 線の進む方向に補正す

るように設計されたプリズム(アミチプリズムという。

)を含む構造体。アッベ屈折計に組み込まれて

おり,白色光源を用いて D 線の測定値を得ることができる。

(5)

複屈折  液晶,結晶,延伸フィルムなどの光学的な異方性をもつ物質に光を投射したとき,その方向

によって異なった屈折率を示す二つの屈折光が現れること。

(6)

テストピース  屈折計を校正するための屈折率の刻印された標準ガラス片。

2.2

共通事項

2.2.1

測定環境及び測定条件

(1)

測定環境は,温度 20±5℃,湿度 (65±20) %とする。

(2)

液体試料の測定温度は 20.0±0.2℃(

1

)

,樹脂及びフィルムの測定温度は 20±2℃(

1

)

及び他の固体試料の

測定温度は 20±5℃(

1

)

とする。

(3)  (1)

及び(2)で測定できない試料については,測定時の温度を測定値に併記する。

(

1

)

温度補正係数の分っている試料を測定する場合は,必ずしも20℃でなくてもよい。

2.2.2

試料の取扱い  次のような試料では取扱いに注意しなければならない。

(1)

気体(主に空気)に触れて変化するものや吸湿性のあるもの及び揮発性のあるものの場合は,素早く

操作するか又は試料採取に注射器を用い,閉じた主・副プリズムの間から試料を注入する。

(2)

光によって変化するものの場合は,暗室を用いるか又は影響のある波長の光を遮断した測定場所で測

定する。

(3)

固体では,試料の均質性,形状及び面の状態によって測定精度が大きく左右される。この規格の測定

条件に適合しない試料では,その点を考慮する必要がある。

2.2.3

標準物質及び装置の校正  必要に応じて,蒸留水又は附属のテストピース(

2

)

を用いて校正する。

(1)

校正を行うとき,蒸留水を用いる場合は 4.,テストピースを用いる場合は 5.による。

(2)

校正は,大きな測定環境の変化があった場合,又は物理的な衝撃を与えた場合には必ず行わなければ

ならない。通常は測定を行う前に水を測定して確認する。

(3)

数値の丸め方は JIS Z 8401 による。

(

2

)

テストピースは,小数点以下第5位までの屈折率

( )

20

D

n

の実測データを付けてある素材から作製し

たもので,小数点以下第4位までの表示のあるものを用いる。

3.

測定方法の種類  測定方法は,次のいずれかによる。

(1)

液体試料の測定方法

(2)

固体試料の測定方法

(3)

フィルム試料の測定方法

4.

液体試料の測定方法

4.1

装置及び器具

(1)

屈折計  屈折率の測定範囲が 1.300〜1.700 で,0.000 1 のけたまで読み取ることのできるもの。一例と

して

図 にアッベ屈折計を示す。同等の性能をもつものであれば,プルフリッヒ屈折計又はディジタ

ル屈折計を用いてもよい。

(2)

光源  白色光源又はナトリウムランプ。

(3)

温度計  屈折計に附属のもので,基準温度計で校正したもの。


3

K 0062-1992

(4)

恒温水槽  外部への循環用ポンプを備え,±0.2℃の温度調節のできるもの。

図 1  アッベ屈折計

4.2

操作  操作は,次のとおり行う。

(1)

アッベ屈折計と恒温水槽を組み立て,屈折計に恒温水槽の水を通す。

アッベ屈折計のプリズム部に取り付けられている温度計が 20.0±0.2℃を示すように,恒温水槽の温

度調整つまみを調節(

3

)

する。

(

3

)

アッベ屈折計の温度計が20℃のときでも気温の影響を受け,恒温水槽側の温度計は必ずしも

20

℃にはならないことがある。

(2)

アッベ屈折計の温度計が 20.0±0.2℃を示した後,副プリズムを開き,試料をガラス棒(

4

)

,スポイト又

はピペットを用いて取り,プリズム面を一様にぬらす。

(

4

)

ガラス製のものを用いるときは,プリズム面に触れさせないこと。

また,プラスチック製のものを用いるときは,試料に影響を与えないものを用いる。

(3)

直ちに副プリズムを閉じて試料が上下のプリズム面に一様に付着するようにしてからしばらく放置し,

温度計が 20.0±0.2℃を示すことを確かめる(

5

)

。光源を確認し接眼鏡をのぞいて十字線に焦点を合わせ,

測定ハンドルを回転して屈折視野に明るい部分と暗い部分がほぼ半々になるところで測定ハンドルを

止める。

(4)

視野の明暗の境界線付近の色を色消しつまみを回転して完全に消すことによって明りょうな境界線が

得られる(

6

)

(5)

再び測定ハンドルを徐々に回転し,

図 のように境界線を十字線の交点に一致させる。このときの目

盛を 0.000 1 のけたまで読み取る。この場合,最後のけたは目測による。


4

K 0062-1992

図 2  屈折視野と目盛視野

(

5

)

液体試料の場合,温度による屈折率の影響が大きいため,測定時の温度管理を十分に行うこと。

なお,

参考として,液体の 20℃における温度係数を参考表 に示す。

(

6

)

試料が着色していると,明部全体に一様な試料の色を呈する。この色は消すことはできない。

参考表 1  液体の 20℃における温度係数

液体試料名

温度係数

÷

ø

ö

ç

è

æ

dt

dn

  (

1

)

0.0

1

グリセリン   0.000

22

ケロシン  0.000

35

エタノール   0.000

4

オクタン  0.000

48

よう化メチレン

 0.000

64

(出典:化学便覧,日本化学会編)

備考  アッベ屈折計のプリズムは一般のソーダガラスなどに比べて柔らかいので,傷を付けないよう

に注意すること。測定の前後には,柔らかい布でエタノールなどを用いて清浄にする。試料が

水溶液の場合は蒸留水が最もよいが,必ず乾いた布で湿気をぬぐうこと。プリズム周囲に用い

られている材料は,一般にエポキシ系のものを使用しているため溶剤を用いるときは注意が必

要であり,シンナー及びアセトンは使用しない。

5.

固体試料の測定方法

5.1

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(1)

屈折計  アッベ屈折計を用いる。

備考  屈折計は,同等の性能をもつプルフリッヒ屈折計又は固体の測定ができるディジタル屈折計を

用いてもよい。

(2)

光源  白色光源又はナトリウムランプ。この場合,白色光源は窓際であれば自然光を用いてもよい。

(3)

温度計  屈折計に附属しているもの。

5.2

中間液  中間液は,固体試料とプリズム面とを接触させたときの空気層を取り除き,両者を密着さ

せるための液体で,

参考表 に示すものが一般に用いられる。


5

K 0062-1992

参考表 2  中間液

中間液

屈折率

20

D

n

モノプロモナフタレン 1.658

よう化メチレン 1.741

アニス油 1.55〜1.57

サリチル酸メチル 1.535

よう化水銀 (II) カリウム飽和溶液

1.65

〜1.68

備考1.  中間液は,屈折率の小数点以下第2位の値が試料よりも1以上大きいものを選ぶ。

2.

中間液は,純度の違いによって多少屈折率にばらつきがあり,また,よう化水銀 (II) カリウ

ム飽和溶液は温度によって飽和濃度が変化するため,前もって屈折率を測定してから用いる。

3.

スチレン樹脂とポリカーボネートの場合,中間液としてよう化水銀 (II) カリウム飽和溶液を

用いるとよい。

4.

合成ゴム及びビニル樹脂の一部は,中間液なしでプリズムとよく密着する。

5.

固体試料は,プリズム周囲の金属部分と接触してはならない。接触した場合は,プリズムと

の密着度が損なわれて正しい測定値が得られない。

5.3

試料  試料の大きさは,幅 5〜8mm,長さ 15〜25mm 及び厚み 3mm 以上でプリズムと接する面は平

らに研磨してあること。光を照射する端面はプリズムと接する面と 90 度をなす平面でなければならない。

固体の測定の一例を

図 に示す。

図 3  固体の測定の一例

備考1.  固体試料は,ゆがんだ形状,不均質なものでは,正確な測定はできないから,形状の整った

均質な試料を採取し直す。

2.

接触の状態が境界にそのまま現れるので,試料面とプリズム面の明りょうな境界線を得るた

めにはプリズムと接する面全体がプリズムとよく密着しなければならない。

3.

接触面に微細なごみなどがあるとプリズム面に対して試料の長手方向の傾きを生じ誤差の原

因となる。わずか

120

1

度の傾きで 0.000 1 の誤差を生じるので,プリズム面及び試料は清浄に

保たなければならない。

5.4

操作  操作は,次のとおり行う。

(1)

副プリズムを十分に開き

図 に示すとおり乳白反射板を取り付ける。乳白反射板の附属しない装置で


6

K 0062-1992

は必要に応じて副プリズムを取り外し,主プリズム面の延長線上の位置に白色光源を設置する。

(2)

試料の研磨面に 1〜2

µl の中間液を付け,主プリズムの中央に完全に密着させる。このときもう一つの

研磨面(端面)を光源に向ける。

(3)

温度計が規定の温度を示すことを確かめる。光源を確認し接眼鏡をのぞいて十字線に焦点を合わせ,

測定ハンドルを回転して屈折視野に明るい部分と暗い部分がほぼ半々になるところで測定ハンドルを

止める。

(4)

視野の明暗の境界線付近の色を色消しつまみを回転して完全に消すことによって,明りょうな境界線

が得られる(

7

)

(5)

再び測定ハンドルを徐々に回転し,境界線を十字線の交点に一致させる。このときの目盛を 0.000 1

のけたまで読み取る(

8

)

(

7

)

試料が着色していると明部全体が一様な試料の色になるが,この色を消すことはできない。

(

8

)

最後のけたは目測による。

備考1.  試料面とプリズム面の密着状態が悪いときは,境界線が不明りょうになったり,だぶったり

する。このようなときは試料面をよく点検して不備があったときは修正する。

2.

中間液を密着面の外へはみ出すほど付けると誤差の原因となり,少なすぎて密着面に気泡が

あるときも明りょうな境界線が得られない。微細なごみがあるときも気泡を生じるため,プ

リズム面と試料を清浄にしてやり直す。

3.

境界線視野が暗いときは光源の位置を調節する。

4.

固体の場合は温度係数が小さいので一般に 2.2.1 の環境条件を守ると誤差は無視できる程度

になるが,光源の熱の影響などによって規定の条件を外れる場合は恒温水槽による調節が必

要である。

参考  主な固体の屈折率の温度による影響を参考表 に示す。

参考表 3  固体の温度係数の例

固体試料名

温度係数

4

10

×

÷

ø

ö

ç

è

æ

dt

dn

  (

1

)

ほうけいクラウンガラス (BK7)

0.029

フリントガラス (F2)

0.039

重フリントガラス (SF3)

0.075

ポリカーボネート (PC)

0.9

〜1.4

ポリメタクリル酸メチル (PMMA)

 0.85

〜1.1

6.

フィルム試料の測定方法

6.1

装置及び器具  装置及び器具は,次のとおりとする。

(1)

屈折計  アッベ屈折計を用いる。

(2)

光源  白色光源又はナトリウムランプ。

(3)

温度計  屈折計に附属しているもの。

(4)

ガラス片  テストピース又はそれと形状及び仕上げが同等である高屈折率のガラス片。試料よりも屈

折率が高いもの。

備考  フィルム試料はその薄さのため,屈折境界線を形成する主プリズム面に添った光の量が減少す

る。したがって,固体の測定方法では測定できないのでガラス片をフィルムの上に重ねて光量

を補って測定する。

6.2

中間液  中間液は,5.2 による。


7

K 0062-1992

6.3

試料  フィルムは面のきれいな透明なもので,2

µm 以上の厚さのもの。試料は 8×25mm 切ったもの

を 3 枚準備する。この場合,定規などを用いてカッターで真っすぐに切る。

備考  試料は操作中に汚したり破損する場合も考慮して,数枚余分に用意しておくとよい。

6.4

操作  操作は,次のとおり行う。

(1)  5.4(1)

によって,アッベ屈折計に白色光源を設置する。

(2)

プリズム面に中間液を微小量付け,フィルムの長手方向とプリズムの長手方向を合わせて密着する。

ガラス片の面などを用いてフィルムを軽く押さえ,余分な中間液をフィルムの外へ押し出し,ろ紙片

の端などで吸わせて除く。

(3)

更に,フィルムの上に微小量の中間液を滴下し,フィルムの中央に上からガラス片を重ねる。フィル

ムの測定の一例を

図 に示す。

備考1.  プリズムとフィルムの間及びフィルムとガラス片の間は,完全に密着していなければならな

い。

2.

気泡が入ったときは,プリズム面を清浄にし,新しいフィルムを用いてセットし直す。

3.

5.2

備考 1.5.による。

(4)

白色光源の光をガラス片の入射面に投射して測定する。

(5)

温度計が規定の温度を示すことを確かめる。光源を確認し接眼鏡をのぞいて十字線に焦点を合わせ,

測定ハンドルを回転して屈折視野に明るい部分と暗い部分がほぼ半々になるところで測定ハンドルを

止める。

(6)

視野の明暗の境界線付近の色を色消しつまみを回転して完全に消すことによって明りょうな境界線が

得られる(

9

)

(

9

)

試料が着色していると,明部全体が一様な試料の色になるが,この色を消すことはできない。

(7)

再び測定ハンドルを慎重に回転し,境界線を十字線の交点に一致させる。このときの目盛を 0.000 1

のけたまで読み取る。ただし,最後のけたは目測による。

図 4  フィルムの測定の例

備考1.  延伸フィルムでは延伸方向,その直角方向及び厚み方向でそれぞれ屈折率の異なる複屈折を

生じる。複屈折の測定は,アッベ屈折計の接眼鏡に偏光板を重ねて設置することによって可

能である。

2.

延伸フィルムの延伸方向とプリズムの長手方向を合わせて密着させる場合とこのフィルムを

90

度向きを変えて密着する場合,及び偏光板の偏光方向を測定者から見て縦に置く場合と 90

度向きを変えて置く場合,合わせて 4 とおりの組合せ (2×2)  で屈折率を求める。偏光板が

縦のときは,フィルムの方向に関係なく同じ屈折率(厚み方向)が得られるので,結果的に

三つの屈折率が得られる。

7.

測定回数と計算


8

K 0062-1992

7.1

測定は新しい試料を用いて 3 回行う。連続した 3 回の測定値の最大値と最小値の差が,目標とする

精度の 2 倍を超えたときは測定し直す。

備考  最大値と最小値の差が縮まらないときは,測定条件の不備,試料の材質むら,固体及びフィル

ムの場合は面精度の不適当などの要因を検討する。

7.2

3

回の測定値の平均値を小数点以下第 4 位に丸めて屈折率とする。

8.

記録

8.1

測定値は光の波長及び温度を付記し,

=

20

D

n

とともに屈折率を記録する。

8.2

湿度その他の環境条件を記録し,操作中に測定に影響したと思われる事項などを記録する。

9.

化学製品を取り扱うときの注意事項  化学製品を取り扱うときには,まずその物質の名称を確認し,

その安全性について確認する。その物質の物性など情報が不十分で安全性の確認ができないときは,事前

に調査を行い,十分な安全性の対策を施したうえで取り扱う。

危険性,有害性,放射性などに関し法規上の規制があるものについては,十分な準備と対策を施した後,

関連する法令・規則によって取り扱わなければならない。

付表 1  引用規格

JIS K 0211

  分析化学用語(基礎部門)

JIS Z 8120

  光学用語

JIS Z 8401

  数値の丸め方


9

K 0062-1992

化学製品一般試験方法  JIS 改正原案作成委員会  構成表

氏名

所属 JIS 委員会  小委員会  第1 分科会

(委員長)

荒  木      峻  東京都立大学

細  川  幹  夫  工業技術院標準部

寺  西  大三郎  通商産業省基礎産業局

三  井  清  人  通商産業省計量研究所

主査

川  瀬      晃  通商産業省科学技術研究所

平  井  信  次  通商産業省通商産業検査所

武  田      寧  厚生省国立衛生試験所

栗  原      力  財団法人化学品検査協会

岩  見  妙  晴  社団法人日本化学会

(旭化成工業株式会社)

大  森  道  昭  日本化学機器団体連合会

(株式会社離合社)

加  藤  幸  雄  日本理化硝子機器工業会

(柴田科学器械工業株式会社)

坂  田      衞  日本分析機器工業会

(株式会社島津製作所)

辻      洋  典  石油化学工業協会

猪  瀬  太  郎  社団法人日本芳香族工業会

竹  内  幸  夫  日本試薬連合会

(和光純薬工業株式会社)

池  田  順  一  財団法人日本規格協会

西  川  光  一  社団法人日本化学工業協会

桑  田  真  一  三菱化成株式会社総合研究所

幹事

前  川  正  和  株式会社住化分析センター

鈴  木  正  儀  昭和電工株式会社川崎工場

三  浦  一  清  三井東圧科学株式会社総合研究所

幹事

吉  田  敏  昭  通商産業省通商産業検査所

小  野  一  郎  味の素株式会社中央研究所分析研究所

川  澄  英  明  株式会社アタゴ

丸  山      博  京都電子工業株式会社

和  田  明  生  日本分光工業株式会社

田  坂  勝  芳  工業技術院標準部

(事務局)

吉  田  千  秋  社団法人日本化学工業協会