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K 0050

:2011

(1) 

目  次

ページ

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  用語及び定義 

3

4

  量及び単位 

4

5

  数値の表し方及び丸め方 

5

5.1

  数値の表し方 

5

5.2

  数値の丸め方 

6

6

  化学分析の種類 

6

6.1

  一般事項 

6

6.2

  定性分析 

6

6.3

  定量分析 

7

6.4

  自動分析及び連続分析 

8

7

  化学分析に用いる水,試薬,器具及び計測器

8

7.1

  水及び試薬 

8

7.2

  器具

8

7.3

  計測器

8

8

  分析場所の状態 

9

9

  サンプリング 

9

9.1

  試料の採取 

9

9.2

  試料の取扱い及び保存 

10

10

  試料の前処理 

10

11

  定量操作

11

11.1

  定量値の求め方 

11

11.2

  検量線の作成方法

11

11.3

  空試験値の求め方

12

11.4

  分析回数及び分析値の決め方 

12

12

  化学分析で用いる標準物質 

12

12.1

  化学分析用標準物質 

12

12.2

  検量線用溶液(標準液)及び校正用ガス(標準ガス)

12

12.3

  滴定液(滴定用溶液) 

13

13

  記録

13

14

  化学分析の信頼性

13

15

  化学分析の安全及び環境に関する注意事項

14

附属書 A(参考)化学的方法による定性分析 

15

附属書 B(参考)沈殿重量分析の一般的操作 

17


K 0050

:2011  目次

(2) 

ページ

附属書 C(参考)容量分析の一般的操作 

21

附属書 D(規定)化学分析に用いる水

23

附属書 E(規定)特殊用途の水の調製方法及び保存方法 

24

附属書 F(参考)主な器具の洗浄方法 

26

附属書 G(規定)はかり(天びん)のひょう量値に対する空気の浮力補正

28

附属書 H(規定)体積計の校正方法

30

参考文献

35


K 0050

:2011

(3) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本分析

化学会(JSAC)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべ

きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。こ

れによって,JIS K 0050:2005 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

0050

:2011

化学分析方法通則

General rules for chemical analysis

適用範囲 

この規格は,化学分析方法に関する一般的な事項について規定する。

なお,この規格における化学分析方法は,物質の化学種の定性及び/又は定量を行うための操作・技術

をいい,化学的方法,物理的方法などがあるが,この規格では,主に化学的方法に基づく定性分析及び定

量分析について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格のうちで,西暦年を付記してあるものは,記載の年の版を適用し,その後の改正版(追補を含む。

は適用しない。西暦年の付記がない引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS A 1960

  室内空気のサンプリング方法通則

JIS B 7411

  一般用ガラス製棒状温度計

JIS B 7601

  上皿天びん

JIS B 7609

  分銅

JIS B 7611-1

  非自動はかり−性能要件及び試験方法−第 1 部:一般計量器

JIS B 7611-2

  非自動はかり−性能要件及び試験方法−第 2 部:取引又は証明用

JIS B 7611-3

  非自動はかり−性能要件及び試験方法−第 3 部:分銅及びおもり−取引又は証明用

JIS C 1602

  熱電対

JIS C 1604

  測温抵抗体

JIS K 0055

  ガス分析装置校正方法通則

JIS K 0060

  産業廃棄物のサンプリング方法

JIS K 0094

  工業用水・工場排水の試料採取方法

JIS K 0095

  排ガス試料採取方法

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0211

  分析化学用語(基礎部門)

JIS K 0212

  分析化学用語(光学部門)

JIS K 0213

  分析化学用語(電気化学部門)

JIS K 0214

  分析化学用語(クロマトグラフィー部門)

JIS K 0215

  分析化学用語(分析機器部門)

JIS K 0216

  分析化学用語(環境部門)

JIS K 0410-3-1

  水質−サンプリング−第 1 部:サンプリング計画策定の指針


2

K 0050

:2011

   

JIS K 0410-3-2

  水質−サンプリング−第 2 部:サンプリング技術の指針

JIS K 0410-3-3

  水質−サンプリング−第 3 部:試料の保存及び取扱いの指針

JIS K 0410-3-4

  水質−サンプリング−第 4 部:天然及び人造湖からのサンプリングの指針

JIS K 0410-3-6

  水質−サンプリング−第 6 部:河川水のサンプリングの指針

JIS K 0410-3-7

  水質−サンプリング−第 7 部:ボイラ施設の水及び蒸気のサンプリングの指針

JIS K 0410-3-8

  水質−サンプリング−第 8 部:湿性沈着のサンプリングの指針

JIS K 0410-3-9

  水質−サンプリング−第 9 部:海水のサンプリングの指針

JIS K 0410-3-10

  水質−サンプリング−第 10 部:廃水のサンプリングの指針

JIS K 0410-3-11

  水質−サンプリング−第 11 部:地下水のサンプリングの指針

JIS K 0410-3-12

  水質−サンプリング−第 12 部:底質のサンプリングの指針

JIS K 0557

  用水・排水の試験に用いる水

JIS K 0970

  プッシュボタン式液体用微量体積計

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8223

  過塩素酸(試薬)

JIS K 8230

  過酸化水素(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8509

  臭化水素酸(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8819

  ふっ化水素酸(試薬)

JIS K 8917

  よう化水素酸(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 9005

  りん酸(試薬)

JIS M 8100

  粉塊混合物−サンプリング方法通則

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 8202-0

  量及び単位−第 0 部:一般原則

JIS Z 8202-1

  量及び単位−第 1 部:空間及び時間

JIS Z 8202-2

  量及び単位−第 2 部:周期現象及び関連現象

JIS Z 8202-3

  量及び単位−第 3 部:力学

JIS Z 8202-4

  量及び単位−第 4 部:熱

JIS Z 8202-5

  量及び単位−第 5 部:電気及び磁気

JIS Z 8202-6

  量及び単位−第 6 部:光及び関連する電磁放射

JIS Z 8202-7

  量及び単位−第 7 部:音

JIS Z 8202-8

  量及び単位−第 8 部:物理化学及び分子物理学

JIS Z 8202-9

  量及び単位−第 9 部:原子物理学及び核物理学

JIS Z 8202-10

  量及び単位−第 10 部:核反応及び電離性放射線

JIS Z 8202-12

  量及び単位−第 12 部:特性数


3

K 0050

:2011

JIS Z 8202-13

  量及び単位−第 13 部:固体物理学

JIS Z 8203

  国際単位系(SI)及びその使い方

JIS Z 8301:2008

  規格票の様式及び作成方法

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8402-1

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 1 部:一般的な原理及び定義

JIS Z 8402-2

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 2 部:標準測定方法の併行精度及

び再現精度を求めるための基本的方法

JIS Z 8402-3

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 3 部:標準測定方法の中間精度

JIS Z 8402-4

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 4 部:標準測定方法の真度を求め

るための基本的方法

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

JIS Z 8704

  温度測定方法−電気的方法

JIS Z 8705

  ガラス製温度計による温度測定方法

JIS Z 8706

  光高温計による温度測定方法

JIS Z 8707

  充満式温度計及びバイメタル式温度計による温度測定方法

JIS Z 8710

  温度測定方法通則

JIS Z 8802

  pH 測定方法

JIS Z 8805

  pH 測定用ガラス電極

JIS Z 8816

  粉体試料サンプリング方法通則

JIS Z 9002

  計数規準型一回抜取検査(不良個数の場合)

(抜取検査その 2)

JIS Z 9003

  計量規準型一回抜取検査(標準偏差既知でロットの平均値を保証する場合及び標準偏差

既知でロットの不良率を保証する場合)

JIS Z 9004

  計量規準型一回抜取検査(標準偏差未知で上限又は下限規格値だけ規定した場合)

JIS Z 9015-0

  計数値検査に対する抜取検査手順−第 0 部:JIS Z 9015 抜取検査システム序論

JIS Z 9015-1

  計数値検査に対する抜取検査手順−第 1 部:ロットごとの検査に対する AQL 指標型抜

取検査方式

JIS Z 9015-2

  計数値検査に対する抜取検査手順−第 2 部:孤立ロットの検査に対する LQ 指標型抜取

検査方式

JIS Z 9015-3

  計数値検査に対する抜取検査手順−第 3 部:スキップロット抜取検査手順

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0211JIS K 0212JIS K 0213JIS K 0214JIS K 0215

及び JIS K 0216 によるほか,次による。

3.1 

化学種(chemical species) 

物質を構成している元素又は化合物の構造的若しくは組織的形態。

3.2 

分析種(analyte) 

分析試料又は試料溶液中の被検成分。分析対象成分ともいう。


4

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3.3 

分析試料(analytical sample)

分析を行うために,分析用試料からはかりとったもの,又は測定にかけられる状態に調製した試料。測

定試料ともいう。

3.4 

定量値(quantitative value)

化学種の量を明らかにする操作によって得られた値。

3.5 

分析値(analytical value)

化学分析の結果として得られた値。

3.6 

測定値(measured value)

測定によって得られた値。

量及び単位 

量及び単位の表し方は,JIS Z 8203JIS Z 8202-0JIS Z 8202-10JIS Z 8202-12 及び JIS Z 8202-13 

規定する国際単位系(SI と併用を認めている単位を含む。

)によるほか,次による。ただし,対応国際規

格及び/又は強制法規がある場合において,やむを得ない場合は,この限りではない。

a)

質量分率,体積分率又は物質量分率(モル分率)については,質量分率 0.5 のように,無名数で表す

例 参照)。数値の後に空白を挿入して,0.01 を表す%又は 0.001 を表す‰(“パーミル”という。)

を用いて表してもよい(

例 参照)。また,%又は‰の後にどの分率によるかを表示してもよい(例 3

参照)

例 1  質量分率 0.05

例 2  質量分率 5 %

例 3  5 %(質量分率)

注記 1  JIS Z 8202-0 の 2.3.3(単位 1)備考 2.  には,“質量分率及び体積分率は,また,5  μg/g 又

は 4.2 mL/m

3

という形式で表すこともできる。

”と規定されていて,質量分率及び体積分率

には,組立単位の使用が認められている。

注記 2  JIS Z 8202-0 の 2.3.3(単位 1)には,“ppm,pphm 及び ppb のような略号は,使用しては

ならない。

”と規定されている。

ただし,計量法では,単位として“質量百分率(%),質量千分率(‰),質量百万分

率(ppm),質量 10 億分率(ppb),質量 1 兆分率(ppt),質量 1 000 兆分率(ppq),体

積百分率(vol %又は%),体積千分率(vol ‰又は‰),体積百万分率(vol ppm 又は ppm),

体積 10 億分率(vol ppb 又は ppb),体積 1 兆分率(vol ppt 又は ppt),体積 1 000 兆分率

(vol ppq 又は ppq)及びピーエッチ(pH)”を使用することとされているので,法定関係

での分析においては,“強制法規がある場合において,やむを得ない場合”に該当して,

ppm などの使用が認められている。

b)

表内のある行又は列の各欄の全てに%を用いて表した組成を示す場合,見出し欄に質量分率(%)

,%

(質量分率)などのように,質量分率,体積分率又は物質量分率のいずれであるかを記載する。この

場合,質量分率(%)などを表の単位記号としてもよい。


5

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なお,固体の組成で,質量分率の百分率で表すことが明らかな場合には,質量分率と記述せず,単

に%だけとしてもよい。また,この場合,表の単位記号を%としてもよい。

c)

質量濃度(質量を混合物の体積で除したもの)又は物質量濃度(物質量を混合物の体積で除したもの)

の記述においては,体積の測定条件を明示する。ただし,20  ℃での液体の体積の場合又は 101.325 kPa,

0  ℃での気体の体積の場合については明示しなくてもよい。

d)

水素イオン活量の逆数の常用対数は,

“pH”で表す。

e)

表 に示す試薬については,試薬名又は化学式を表示した場合,表示した試薬の純度又は濃度は,表

1

による。

f)

表 に示す試薬の体積 a と水の体積 b とを混合した場合,“試薬名(a+b)”又は“化学式(a+b)”と

表示してもよい。

表 1−水との混合比で表すことのできる試薬 

試薬の名称

化学式

純度又は濃度

%(質量分率)

物質量濃度(概略値)

mol/L

密度(20  ℃) 
g/cm

3

(g/mL)

適用できる試薬
の規格

塩酸

a)

 HCl

35.0∼37.0 11.7

1.18

JIS K 8180 

硝酸 HNO

3

 60∼61 13.3  1.38

JIS K 8541 

過塩素酸 HClO

4

 60.0∼62.0 9.4  1.54

JIS K 8223 

ふっ化水素酸 HF

46.0∼48.0 27.0

1.15

JIS K 8819 

臭化水素酸 HBr  47.0∼49.0 8.8  1.48

JIS K 8509 

よう化水素酸 HI

55.0∼58.0 7.5  1.70

JIS K 8917 

硫酸

H

2

SO

4

 95.0 以上 17.8 以上 1.84 以上

JIS K 8951 

りん酸

H

3

PO

4

 85.0 以上 14.7 以上 1.69 以上

JIS K 9005 

酢酸 CH

3

COOH 99.7 以上 17.4 以上 1.05 以上

JIS K 8355 

アンモニア水 NH

3

 28.0∼30.0 15.4

0.90

JIS K 8085 

過酸化水素

H

2

O

2

 30.0∼35.5

− 1.11

JIS K 8230 

注記  この表と異なる純度又は濃度の試薬を用いる場合は,その純度,濃度又は密度を試薬名又は化学式の後に

記載する。この場合,箇条 の f)  に規定した(a+b)の表示は適用できない。

a)

  JIS K 8180 に規定した塩酸(試薬)には,特級及びひ素分析用があるが,この表に示す塩酸は,特級であ

る。ただし,ひ素分析用については,塩酸(ひ素分析用)と記すことによって,箇条 の f)  に規定した

(a+b)の表示を適用できる。

数値の表し方及び丸め方 

5.1 

数値の表し方   

数値を指定するときの表し方は,JIS Z 8301:2008 の I.1.1(数値の表し方)によるほか,次による。

a)

“1”

“1.1”

“1.23”のように数値を表す場合,丸めた結果が示した値になることを意味する。

b)

“5.0±0.2”のように許容差として“±”を付けて数値を指定する場合,丸めた結果が 4.8∼5.2 の範囲

にあることを許容することを意味する。

c)

“10∼15”のように,連続符号“∼”を付けて範囲を指定する場合,丸めた結果が 10 から 15 までの

範囲にあることを許容することを意味する。例えば,正確に 10 以上かつ 15 以下を示したいときは,

“10.00∼15.00”のように,必要な桁数を明示する。ただし,

“10  ℃∼15  ℃”のように温度範囲を指

定する場合は,範囲の最低値は 1 桁下の目盛の数値を切り捨てた温度を,最高値は切り上げた温度を

意味する。

d)

“約 2.0”のように“約”を付けて数値を指定する場合,その数値に近い値を意味する。許容範囲が必


6

K 0050

:2011

   

要なときは,その数値の±10 %又はその数値への丸め誤差のいずれか幅広い方とする。

例  約 100 g の許容範囲は,その数値の±10 %にすると 90 g∼110 g,その数値への丸め誤差とする

と 99.5 g∼100.5 g となる。したがって,いずれか幅広い方とするので,約 100 g の許容範囲は,

90 g∼110 g となる。

e)

a)

において温度及び温度差を小数点以下の指定がない整数で示す場合,セルシウス度(℃)を用いる

ときは,指定した温度の±1  ℃又は±5 %のいずれか大きい方の差を許容することを意味し,ケルビ

ン(K)を用いるときは,指定した温度の±1 K 又は指定した温度から 273.15 を差し引いた値の±5 %

のいずれか大きい方の差を許容することを意味する。

f)

数値を指定するときの表し方には,

“約 1 g を 0.1 mg の桁まで読み取る。

”のように読取りに必要な桁

を示してもよい。

g) 

体積について“正確に 10 mL”のように指定するときは,全量フラスコ,全量ピペット,ビュレット

などを用い,その体積計のもつ正確さで液体をはかることを意味する。

h)

  質量について“正確に 10.0 g”を指定する場合と,

“約 10 g を 1 mg の桁まで正確にはかる”を指定す

る場合とを明確に区別する。前者は丸めた結果が 10.0 g であることを意味し,後者は例えば 9.856 g

のようにはかることを意味する。

5.2 

数値の丸め方 

測定値・計算値の丸め方は,JIS Z 8401 による。

化学分析の種類 

6.1 

一般事項 

化学分析は,化学的及び/又は物理的な各種の原理に基づいた多くの種類があり,分析の目的,試料,

分析種の性状などをあらかじめ十分に把握し,適切な分析方法を選択して行う。機器を用いる分析方法に

共通する一般事項は,それぞれの日本工業規格(以下,JIS という。

)による。化学分析の主な種類は,次

による。

6.2 

定性分析 

6.2.1 

化学的方法による定性分析 

化学的方法による定性分析は,次による。その一般的な方法の概要を,

附属書 に参考として示す。

a)

陽イオンの定性分析  陽イオンでは,水酸化ナトリウム又はアンモニアによる沈殿生成又は溶解で確

認する方法,塩化物イオン,硫化物イオン,クロム酸イオンなどと反応させて沈殿生成させる方法,

酸化還元反応による分析種の析出又はガス成分として分離する方法などがある。また,乾式による予

備試験として,色,結晶形,密度,硬度などを調べる物理的性質の観察,塩類を無色の炎中に入れて

強熱し炎色反応によって元素特有の色を確認する方法などがある。

b)

陰イオンの定性分析  陰イオンでは,バリウムイオン又は銀イオンによる沈殿生成又は溶解で確認す

る方法,有色イオンによる特有の着色による方法,液性,臭気,炭化試験などを用いる方法などがあ

る。

c)

その他  比色分析,ペーパークロマトグラフィー,点滴分析,鏡検分析などがある。

6.2.2 

物理的方法による定性分析 

定性分析の原理には,標準物質を用いた光分析におけるスペクトル,X 線照射における蛍光 X 線,電子

線分析における特性 X 線,電気分析における金属元素の析出及び溶出の電位,質量分析における質量スペ

クトル及び同位体比,クロマトグラフィーにおける保持時間,熱分析におけるガラス転移点,融点などに


7

K 0050

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よるものがある。

6.3 

定量分析 

6.3.1 

重量分析 

重量分析は,定量しようとする成分を一定の組成の純物質として分離し,その質量又は残分の質量から

分析種の量を求める方法である。用いる分離方法によって主に次の 3 種類に区分する。それらの概要は,

次による。

a) 

沈殿重量分析  沈殿重量分析は,試料溶液中の分析種を沈殿として分離し,その沈殿の質量をはかっ

て定量する方法である。沈殿重量分析の一般的操作方法を,

附属書 に参考として示す。

b) 

ガス重量分析  ガス重量分析は,試料を直接加熱するか又は試料に試薬を反応させ,試料中の分析種

を気体として分離し,分離した気体を吸収剤に吸収させて,その質量の増加をはかり,定量する方法

である。

c) 

電解重量分析  電解重量分析は,試料溶液中の分析種を電解によって電極上に析出分離し,その質量

をはかって定量する方法である。

6.3.2 

容量分析 

容量分析は,滴定操作によって分析種の全量と定量的に反応する滴定液(滴定用溶液ともいう。

)の体積

を求め,その値から分析種を定量する方法である。容量分析の一般的操作方法を,

附属書 に参考として

示す。電位差・電流・電量・カールフィッシャーに関する滴定方法は,JIS K 0113 による。

滴定は,化学反応の種類によって 4 種類に区分し,その概要は,次による。

a) 

中和滴定(酸塩基滴定)  酸と塩基との中和反応を利用する滴定によって定量する方法

b) 

酸化還元滴定  酸化還元反応を利用する滴定によって定量する方法

c) 

錯滴定  錯体の生成又は分解反応を利用する滴定によって定量する方法

d) 

沈殿滴定  沈殿の生成又は消滅を利用する滴定によって定量する方法

注記  滴定には,その操作方法によって,次の種類がある。

1) 

直接滴定  試料溶液に滴定液を直接滴加して滴定する方法

2) 

逆滴定  試料溶液に過剰量の標準液を一定量加え,その過剰量を他の種類の滴定液を用

いて滴定し,分析種の量を間接的に求める方法。反応が遅く直接滴定が困難な場合,沈

殿又は副反応を生じる場合,適切な指示薬が得られない場合などに用いる。

6.3.3 

光分析 

光分析は,光の放射,吸収,散乱などを利用して行う方法である。紫外・可視分光分析,真空紫外分光

分析,赤外分光分析,近赤外分光分析,ラマン分光分析,蛍光光度分析,原子吸光分析,炎光光度分析,

発光分光分析(高周波誘導結合プラズマ発光分光分析,スパーク放電発光分光分析など)

,化学発光分析な

どがある。

6.3.4 

電磁気分析 

電磁気分析は,X 線,電子線,電場,磁場などの電磁気的特性を分析種に作用させて,分子,原子など

に関する情報を得る方法である。蛍光 X 線分析,電子線マイクロアナリシス,核磁気共鳴分析,電子スピ

ン共鳴分析,質量分析(ガスクロマトグラフィー質量分析,高速液体クロマトグラフィー質量分析,高周

波誘導結合プラズマ質量分析)などがある。

6.3.5 

電気分析 

電気分析は,物質の電気的又は電気化学的性質を直接的又は間接的に利用して行う方法である。電位差

滴定,電流滴定,電量滴定,イオン電極測定方法,ポーラログラフィー,ボルタンメトリー,電気伝導率


8

K 0050

:2011

   

測定方法などがある。

6.3.6 

クロマトグラフィー 

クロマトグラフィーは,試料を固定相に接して流れる移動相に導入して,固定相及び移動相に対する成

分の特性の差によって分離を行う方法である。ガスクロマトグラフィー,高速液体クロマトグラフィー,

イオンクロマトグラフィー,超臨界流体クロマトグラフィーなどがある。

6.3.7 

熱分析 

熱分析は,物質の温度を調節したプログラムに従って変化させながら,その物質及び/又はその反応生

成物による物理的性質を温度の関数として測定する一群の技法を用いて行う方法である。示差熱分析,示

差走査熱量測定,熱重量測定,熱機械分析などがある。

6.3.8 

その他 

流れ分析,電気泳動分析,放射化分析などがある。

6.4 

自動分析及び連続分析 

自動分析及び連続分析は機器を用いて行うもので,一般に,試料のサンプリング,試料の調製,試料の

前処理,機器の調整及び校正,検出及び記録,データ処理などの工程から構成する。機器を用いる分析の

方法には,検出,記録など一部の工程を機器によって行うもの,全ての工程又は大部分の工程を機器によ

って行うもの(自動分析)

,試料の濃度などを自動的,連続的に検出記録するもの(連続分析)などがある。

化学分析に用いる水,試薬,器具及び計測器 

7.1 

水及び試薬 

水及び試薬は,次による。

a) 

水  水は,附属書 による。ただし,各化学分析方法の JIS に規定がある場合は,それによる。また,

附属書 に,特殊用途の水として,溶存酸素を除いた水,及び二酸化炭素を除いた水の調製方法並び

にその水の保存方法を示す。

なお,水は,用いる温度によって次のように区分する。

  冷水(15  ℃以下の水)

  温水(40  ℃以上 60  ℃未満の水)

  熱水(60  ℃以上の水)

b) 

試薬  試薬は,JIS に規定するもの又はこれと同等以上のものを用い,JIS に規定がない場合は,試験

に支障のないものを用いる。また,電気加熱原子吸光分析,高周波誘導結合プラズマ質量分析など,

極微量の試験には,高純度の試薬を用いる。

7.2 

器具 

器具には,ガラス器具,磁器器具,石英ガラス器具,白金器具,合成樹脂製器具,ろ紙などがあり,JIS

に規定するもの(例えば,JIS R 3503:化学分析用ガラス器具)

,又はこれと同等のものを用いる。JIS 

規定されていないもの(例えば,合成樹脂製のデシケーターなど)については,その分析に適切なものを

用いる。

なお,けい素,ほう素,ナトリウム,カリウム,ひ素,亜鉛などを分析する場合には,ほうけい酸ガラ

スからのこれらの成分の溶出に十分に注意する。

注記  化学分析に用いる器具は,分析の前に洗浄操作を行う。ガラス器具,磁器器具,石英ガラス器

具,白金器具及び合成樹脂製器具の洗浄方法を,

附属書 に参考として示す。

7.3 

計測器 


9

K 0050

:2011

計測器は,次による。

a) 

質量の計測器  質量は,化学はかり(化学天びん),精密はかり(精密天びん),上皿はかり(上皿天

びん)

,電子はかり(電子天びん)などの計測器を用いてはかる。はかり(天びん)は,JIS B 7601 

規定する上皿天びん,JIS B 7611-1JIS B 7611-3 などに規定する非自動はかりによる。はかり(天び

ん)の設置は,水平を保ち,風,温度変化及び振動の影響を受けない場所を選ばなければならない。

はかり(天びん)は,定期的に点検,校正を行う。はかり(天びん)を用いてひょう量するときの空

気の浮力補正は,

附属書 による。

b) 

体積の計測器  液体,気体などの体積は,次に示す体積計を用いてはかる。特に正確さを必要とする

場合は,校正済の体積計を用いる。

1) 

液体  液体の体積をはかる場合は,JIS R 3505 に規定するビュレット,メスピペット,全量ピペッ

ト,全量フラスコ,首太全量フラスコ,メスシリンダーのほか,JIS K 0970 に規定するプッシュボ

タン式液体用微量体積計を用いる。

その他,体積をはかるものとしてマイクロシリンジなどがある。

JIS R 3505

に規定する材質以外のものを用いる場合は,個別規格に規定する。全量ピペット,全量

フラスコ,ビュレットなどの校正は,

附属書 に示すものの中から適切な方法によって行う。

2) 

気体  気体の体積をはかる場合は,ガスビュレット,ガスメーター,注射筒,マイクロシリンジ,

気体計量管などを用いる。

c) 

温度の計測器  温度の計測器は,ガラス製温度計,熱電対温度計,光高温計などを用いる。温度計は,

JIS B 7411

JIS C 1602JIS C 1604 などによる。温度の測定方法は,JIS Z 8704JIS Z 8707 及び JIS 

Z 8710

による。

特に正確さを必要とする場合は,

JIS Z 8710

によってあらかじめ温度計の校正を行う。

d) 

その他の計測器  溶液の pH をはかる計測器は,JIS Z 8802 に規定する pH 計及び JIS Z 8805 に規定す

るガラス電極を用いる。pH の測定方法は,JIS Z 8802 による。

分析場所の状態 

分析場所の状態は,次による。

a) 

温度  標準温度は,20  ℃とする。分析場所の温度は,常温(20±5)℃又は室温(20±15)℃のいず

れかとする。冷所とは,1  ℃∼15  ℃の場所とする。

b) 

湿度  標準湿度は,相対湿度 65 %とする。分析場所の湿度は,常湿(65±20)%とする。

c) 

気圧  分析場所の気圧は,86 kPa∼106 kPa とする。

サンプリング 

9.1 

試料の採取 

分析対象の一部から分析用試料を得るために行うのが試料の採取(サンプリング)である。サンプリン

グは母集団の特性の平均値と分析用試料の特性の平均値とを可能な限り一致させることが重要である。サ

ンプリング方法は,対象試料の状態(気体,液体又は固体)

,分析種の状態(気体試料中の気体,液体又は

固体の成分,液体試料中の気体,液体又は固体の成分,固体試料中の固体の成分など)

,母集団の大きさ,

分析目的(規格値への合否判定検査の場合,平均組成を求める場合,分布状態を求める場合,時間変動に

よる瞬間値を求める場合など)などによって異なるので,サンプリング計画の立案に当たっては,用いる

サンプリング手法,サンプリング装置・器具・機材などを適切に選択する。検査のためのサンプリングに

ついては,計数規準型一回抜取検査に関しては JIS Z 9002,計量規準型一回抜取検査に関しては JIS Z 9003

及び JIS Z 9004 があり,計数値検査に対する抜取検査手順に関しては JIS Z 9015-0JIS Z 9015-3 が定め


10

K 0050

:2011

   

られている。そのほか,サンプリングに関しては,室内空気の JIS A 1960,産業廃棄物の JIS K 0060,工

業用水・工場排水の JIS K 0094,排ガス試料の JIS K 0095,水質の JIS K 0410-3-1JIS K 0410-3-4 及び JIS 

K 0410-3-6

JIS K 0410-3-12,粉塊混合物の JIS M 8100 及び粉体試料の JIS Z 8816 など,対象試料の状態

及び分析種の状態によって個別に定められている。

9.2 

試料の取扱い及び保存 

試料は,変質,劣化,分析種の汚染及び損失がないように取り扱う。保存が必要な場合は,化学種の性

状に応じて光,温度,酸素,水分(湿度)などの影響に注意し,遮光,保冷,密栓,除湿などの処置を講

じる。試料の変質,劣化,容器への吸着などを防ぐため,試料に対して pH 調節,酸化防止剤の添加など

を行う。

10 

試料の前処理 

試料中の分析種を化学分析方法に適した測定状態にするために,試料の前処理を必要に応じて行う。化

学分析における試料の前処理方法は,対象試料の状態(気体,液体又は固体)

,性状,分析種の濃度,安定

性,妨害成分の濃度,用いる分析方法などの要因によって異なるので,それぞれの目的に応じて前処理の

操作を組み合わせて行う。重量分析,容量分析,紫外・可視分光分析,蛍光光度分析,原子吸光分析,炎

光光度分析,高周波誘導結合プラズマ発光分光分析,高周波誘導結合プラズマ質量分析,電気分析,流れ

分析,電気泳動分析などでは,次に示すように,試料を溶解した後,分析又は分析機器に導入する。蛍光

X 線分析,スパーク放電発光分光分析,熱分析などでは,個別の規格に規定した方法によって,試料を分

析に適した状態に調製する。

a) 

試料の分解  固体試料又は液体試料の場合,分析方法によっては試料を分解する必要がある。試料の

分解方法には,次の方法がある。

1) 

酸による分解  試料及び分析種に応じて,塩酸,硝酸,過塩素酸,ふっ化水素酸,臭化水素酸,硫

酸,りん酸,酢酸,過酸化水素などを加え,試料を分解する。酸を加熱すると有害なガスが発生す

るため,これらの操作は排気設備が整った環境下(ドラフト内など)で行う。また,過塩素酸は,

単独で有機物と接した状態で加熱すると爆発するため,有機物がないことを確認して加熱するか,

硝酸などが含まれる状態で加熱する。室温では分解が困難な場合は,ホットプレートなどで加熱を

行う。これらの操作でも分解しにくい試料又は揮発する成分を分析する場合は,専用の加圧分解容

器を用いて密閉系中で加熱分解するか,又はマイクロ波加熱分解を行う。

2) 

酸性塩による融解  試料及び分析種に応じて二硫酸塩(例えば,二硫酸カリウム)又は硫酸水素塩

(例えば,硫酸水素カリウム)と試料とを混合し,強熱して融解し,融成物を水,酸などに溶解さ

せることによって分解を行う。また,この方法は,1)  の分解を行った後に,沈殿などの不溶解物が

認められた場合などでも適用できる。この場合,不溶解物をろ紙を用いてろ過を行い,ろ紙を灰化

後,融解操作を行う。

3) 

アルカリ塩による分解  試料及び分析種に応じて水酸化物(水酸化ナトリウム,水酸化カリウムな

ど)

,炭酸塩(炭酸ナトリウム,炭酸カリウムなど)などによって試料を分解する。アルカリ塩を適

切な濃度になるように水に溶解し,これを用いて試料を分解する。室温では分解が困難な場合は,

ホットプレートなどで加熱を行う。この場合,ガラス製の容器はアルカリに侵されるため,白金製,

ニッケル製,ふっ素樹脂製などの容器を用いる。

4) 

アルカリ塩による融解  試料及び分析種に応じて白金製,ニッケル製,ジルコニウム製のるつぼな

どに水酸化物(水酸化ナトリウム,水酸化カリウムなど)

,炭酸塩(炭酸ナトリウム,炭酸カリウム


11

K 0050

:2011

など)又は過酸化アルカリ塩(例えば,過酸化ナトリウム)と試料とを混合し,強熱して融解し,

融成物を水,酸などに溶かすことによって分解を行う。試料の分解を促進させるために,必要に応

じてアルカリ塩とともにほう酸塩,硝酸塩などを加える。また,この方法は 1)  の分解を行った場

合に,沈殿などの不溶解物が認められた場合などでも適用できる。この場合,不溶解物をろ紙を用

いてろ過を行い,ろ紙を灰化後,融解操作を行う。

5) 

燃焼による分解  試料及び分析種に応じて,磁器製,石英ガラス製,白金製,アルミナ製などの容

器に試料を入れ,加熱する。その場合,強熱すると試料の飛散,爆発などの危険があるため,最初

は低温で加温し,徐々に設定した温度まで昇温する。加熱は,温度設定が可能な電気抵抗加熱炉な

どを用いて行う。また,炭素,硫黄,水銀,ハロゲンなどの分析種を燃焼によって気化して分析,

又は取り出すときは,酸素,加湿,不活性ガスなど,最適な雰囲気中で高周波誘導加熱炉,管状電

気抵抗加熱炉などを用いて試料を燃焼する。

b) 

分析種又は共存する成分の分離  分解した試料に含まれる分析種を定量分析する場合に,共存する成

分が測定を妨害するようなときは,あらかじめ分析種を分離するか,又は逆にマトリックスをはじめ

とする共存する成分を分離する必要がある。分離には,次の方法がある。

1) 

沈殿  分析種又は共存する成分を沈殿させて分離を行う。その場合,分離する成分と反応して難溶

性の化合物を生成する物質を加える,分離する成分と共沈を起こす成分を加える,pH を調整して加

水分解などの反応を起こす,溶液を蒸発させて脱水するなどの方法によって沈殿を生成する。次い

で,生成した沈殿は適切な粗さのろ紙を用いてろ過する。

2) 

抽出  分解した試料と他の相とを混合し,分析種,又は共存する成分を他相に移すこと(抽出)に

よって分離を行う。その方法には,分離を目的とする成分が吸着又はイオン交換をする物質を充填

したカラムに試料溶液を通して分離を行う固相抽出,分解した溶液と混ざり合わない溶媒とを加え,

分離を目的とする成分をキレート錯体,付加錯体,イオン対などにして溶媒相に分離する液液抽出

などがある。固相抽出,液液抽出などによって分離した成分は,必要に応じて,酸,アルカリ,酸

化剤,還元剤などを加え,再度溶液化して回収する。

3) 

気化及び蒸留  分離を目的とする成分と反応して気化する物質を加えて,必要に応じて加熱して分

離を行う。気化したガスは,吸収管などによって適切な溶液に吸収し,又は冷却を行って取り出す。

4) 

その他  遠心分離,透析,クロマトグラフィー,電気泳動などによって分離を行う。

11 

定量操作 

11.1 

定量値の求め方 

化学分析における定量操作は,箇条 10 によって得られた分析試料を対象にして,分析種に関わる信号を

獲得して定量値を求めるための操作である。定量操作は,化学的手法及び/又は物理的手法によって分析

種に関わる信号量を獲得する反応操作,得られた信号から空試験に基づく信号を差し引く補正操作,補正

信号量から分析種の分析値を求める計算操作などからなる。これらの定量操作は,箇条 に示すそれぞれ

の分析方法によって異なる。例えば,重量分析は,

附属書 に示すように分析種の質量を測定して定量値

を求め,容量分析は,

附属書 に示すように滴定液の使用量から定量値を求め,光分析など多くの分析方

法は,標準液を用いて作成した検量線などによって定量値を求める。各定量方法の操作は,それぞれの個

別規格に従って行う。

11.2 

検量線の作成方法 

検量線の作成方法は,次による。


12

K 0050

:2011

   

a) 

検量線法(強度法)  この方法は,横軸に分析種の濃度(又は含有率),質量などを目盛り,縦軸に各

定量方法における検出器の出力信号などの測定強度を目盛ることによって検量線(校正曲線,校正関

数)を作成する。検量線作成濃度範囲は,分析種濃度が内挿値となるように調整する。

b) 

内標準法(強度比法)  この方法は,横軸に分析種の濃度又は質量を目盛り,縦軸に測定強度比を目

盛ることによって検量線を作成する。

c) 

標準添加法  この方法は,a)  又は b)  の方法で定量が難しい試料の分析に適用する。分析試料溶液か

ら同じ体積を 5,6 個分取してそれぞれ別々の体積計に入れる。これに分析種の標準液をゼロから順次

増やして添加していく。添加した分析種の濃度(添加ゼロを含む。

)を横軸に,測定強度又は強度比を

縦軸に目盛り,濃度−強度(又は強度比)曲線を得る。濃度−強度(又は強度比)曲線を直線近似で

結び,その直線を横軸のマイナス方向に延長し,横軸と交差した点の値を読み取る。読み取った値か

らマイナス記号を取り去った値を定量値とする。

11.3 

空試験値の求め方 

空試験値は,特に規定した場合を除き,試料だけを加えずに,試料を分析する場合と同一の試薬,同一

又は同種の容器を用い,同一の操作を行って求める。すなわち,分析種と同じ成分が化学分析操作で使用

する試薬,容器,器具,環境などから試料溶液に入って汚染し,それに起因する信号強度を濃度換算又は

含有率換算した値である。この空試験値は,分析試料の主成分の影響による感度の変動は含まないので,

定量値を求める場合には注意を要する。

11.4 

分析回数及び分析値の決め方 

分析回数及び分析値(最終報告値)の決め方は,該当する JIS,分析依頼者の指示,当事者間の協定な

どによる。何もない場合には,JIS Z 8402-6 によるのが望ましい。分析回数が 1 回しかないときには,あ

らかじめ想定されている併行精度によって,分析結果の採択性を直接統計的に検定することは不可能であ

る。その分析結果が正しくないと少しでも疑われる場合は,併行条件によって別の結果を得ることが望ま

しい。

12 

化学分析で用いる標準物質 

12.1 

化学分析用標準物質 

化学分析用標準物質には,検量線の作成に用いるもの,滴定に用いるもの,試験方法の評価のために用

いるものなどがあり,目的に適合したものを使用する。また,測定値の信頼性を確保するために,可能な

限りトレーサビリティが保証された標準物質を用いる。複雑な組成をもつ試料を分析するときには,分析

試料とできるだけ組成が類似した組成標準物質を用いて,分析試料と同じ方法,同じ環境において分析す

る。その結果を用いて分析方法の妥当性評価を行うことができる。鉄鋼,セラミックス,河川水,土壌な

どの組成標準物質が関係機関から供給されている。

なお,対応する標準物質が存在しない場合は,最も適した試薬などを用いて目的のものを調製する。

12.2 

検量線用溶液(標準液)及び校正用ガス(標準ガス) 

検量線の作成に用いる標準液には,純度又は濃度が既知の試薬又は標準液を用い,個別 JIS の規定に従

って調製したものを用いる。また,ガス分析計を校正するときには,JIS K 0055 に規定する方法に従って

行う。標準液の濃度は,

μg/mL(μg/cm

3

,mg/L(mg/dm

3

,mL/L(cm

3

/dm

3

)などで表す。標準ガスの濃

度は,nmol/mol,

μmol/mol,mmol/mol などで表す。比率で表す場合には,箇条 で示す表し方を用いるこ

ともできる。

注記  検量線の作成及びガス分析計の校正には,計量標準供給制度(JCSS:Japan Calibration Service


13

K 0050

:2011

System)に基づき供給されている国家計量標準にトレーサブルで,JCSS の校正証明書を付した

標準液及び標準ガスを用いることが望ましい。

12.3 

滴定液(滴定用溶液) 

滴定液の調製及び標定は,個別の規格に規定した方法による。JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物

質を用いて,JIS K 8001 の JA.5(滴定用溶液)に規定する方法によって標定を行うことができるが,特性

値が明らかな認証標準物質を用いてもよい。滴定液の濃度は,mol/L(mol/dm

3

)などで表す。

13 

記録 

化学分析の報告書には,次に示す事項のうち必要なものを記録する。

a) 

分析実施日

b) 

試料名

c) 

試料採取場所及びサンプリング方法

d) 

前処理方法

e) 

分析方法(試料採取量,分析の対応する規格又は分析手順,分析条件など)

f) 

分析結果

g) 

分析実施者

h) 

分析環境(温度,湿度,気圧など)

14 

化学分析の信頼性 

化学分析結果の信頼性を高めるために,方法の妥当性確認の終了している分析方法の JIS などを使用す

る。その分析方法を用いる場合には,分析方法に規定した性能基準範囲内で分析できることを確認する。

また,必要に応じて不確かさを小さくするための処置を講じる。そのためには,分析を行う環境の整備,

組織の支援,分析者の細心の配慮などが必要である。

化学分析結果の信頼性を確保するためには,可能な限り国際単位系(SI)へのトレーサビリティが保証

された標準物質,トレーサビリティを実証できる校正機関の校正サービスを使用する。

a) 

分析方法の妥当性確認  方法の妥当性確認が終了していない分析方法を使用しなければならない場合

は,分析者はその分析方法の用途に応じて,次の要因から選択して妥当性確認を行う。

JIS Z 8402-1

に規定する精確さ,真度又は正確さ,精度,併行精度又は繰返し精度及び再現精度。

他の要因としては,検出下限,定量下限,定量範囲,検量線の直線性,頑健性,マトリックス効果

などがある。

併行精度又は繰返し精度及び再現精度は,JIS Z 8402-2 に規定する方法によって求める。

精度は,JIS Z 8402-3 に規定する方法によって求める。

真度は,JIS Z 8402-4 に規定する方法によって求める。

精確さの値の実用的な使い方は,JIS Z 8402-6 に規定する方法に従う。

b) 

不確かさ  不確かさの要因となる試料のサンプリング,試料の前処理,マトリックス効果,分析装置

(機器)

,用具(器具)

,標準物質及び計算式(近似式)に基づく不確かさから合成標準不確かさを求

め,分析の信頼性を評価する。この合成標準不確かさに包含係数を乗じて拡張不確かさを必要に応じ

て求める。


14

K 0050

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15 

化学分析の安全及び環境に関する注意事項 

化学分析は,安全及び環境に関する次の事項に注意して行う。

a)

安全衛生  安全衛生に関する注意事項は,次による。

1) 

化学分析は,ガラス器具,高圧ガス,毒物,劇物,危険物,放射性物質,有機溶媒などを取り扱う

ので,具体的な安全衛生に関する作業標準を規定して,安全衛生を確保するとともに,作業が惰性

的にならないように安全教育を行う。

2) 

化学分析は,有害化学物質,紫外線,レーザー,X 線,放射線などの長期間の暴露によって各種の

健康障害を起こすことがあるので,突然発生する一時的な災害に対する安全の確保とともに,定期

的な健康診断によって予想される障害を未然に防ぐように注意し,対策を講じる。

3) 

安全衛生に関連する法規を理解して,施設,教育,作業などに反映させる。

b) 

環境保全  環境保全に関する注意事項は,次による。

1) 

化学分析は,有害な物質を取り扱うことがあるので,具体的な環境保全に関する作業基準を規定し

て,有害物質を含む排気,廃液,廃棄物などによって環境汚染を引き起こさないように注意する。 

2) 

環境汚染に関連する法規を理解して,施設,教育,作業などに反映させる。 

c) 

化学物質等安全データシート(MSDS)の活用  化学物質を取り扱う場合には,関連する MSDS を利

用し,記載事項を理解して,安全衛生及び環境保全の確保をはかる。


15

K 0050

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附属書 A

(参考)

化学的方法による定性分析

A.1 

概要 

化学的方法による定性分析として,陽イオン及び陰イオンを各属に分類する定性方法,並びに炎色反応

による定性方法を示したものである。

A.2

  陽イオン及び陰イオンを各属に分類する定性方法 

イオンの各属別による定性方法は,次による。

a) 

陽イオンの分類  一般的な陽イオンの分類方法は,表 A.1 による。各種の分属試薬を用いて,陽イオ

ンが沈殿を生じるか否かで各属に属する元素の存在を確認する方法である。

表 A.1−陽イオンの分類方法 

分属試薬

第一属

第二属

第三属

第四属

第五属

第六属

NH

4

Cl 又は HCl AgCl など

沈殿しない

沈殿しない

沈殿しない

沈殿しない

沈殿しない

H

2

S(0.5 mol/L 酸性)

− CuS,SnS

2

など

沈殿しない

沈殿しない

沈殿しない

沈殿しない

アルカリ性

− Al(OH)

3

など

沈殿しない

沈殿しない

沈殿しない

(NH

4

)

2

S

− NiS,MnS など

沈殿しない

沈殿しない

(NH

4

)

2

CO

3

,C

2

H

5

OH

− BaCO

3

など

沈殿しない

所属イオン Ag

,Hg

2

2

Pb

2

Cu

2

,Hg

2

Bi

3

,Cd

2

Sn

2

,As

3

Sb

3

など

Fe

3

,Cr

3

Al

3

Ni

2

,Co

2

Mn

2

,Zn

2

Ba

2

,Ca

2

Sr

2

Na

,K

Mg

2

,NH

4

b) 

陰イオンの分類  一般的な陰イオンの分類方法は,表 A.2 による。各種の分属試薬を用いて,陰イオ

ンが沈殿を生じるか否かで各属に属する元素の存在を確認する方法である。

表 A.2−陰イオンの分類方法 

金属反応

第一属

第二属

第三属

第四属

第五属

BaCl

2

で沈殿を

生じる

生じる

生じる

生じない

生じない

希酸の作用 HCl 
 HNO

3

 CH

3

COOH

難溶 
難溶 
難溶

溶解 
溶解 
難溶

溶解 
溶解 
溶解

− 
− 

− 
− 

AgNO

3

で沈殿を

生じない

生じる

(F

を除く)

生じる

生じる

生じない

希酸の作用 HCl 
 HNO

3

 CH

3

COOH

− 
− 

溶解 
溶解 
難溶

溶解 
溶解 
溶解

難溶 
難溶 
難溶

− 
− 

所属イオン SO

4

2

SiF

6

2

SO

3

2

,S

2

O

3

2

CrO

4

2

Cr

2

O

7

2

C

2

O

4

2

,F

CO

3

2

,AsO

4

3

AsO

3

3

,SiO

3

2

PO

4

3

,BO

3

3

Cl

,Br

,I

,ClO

CN

,Fe(CN)

6

3

Fe(CN)

6

4

,CNS

S

2

NO

2

,NO

3

ClO

3

CH

3

COO


16

K 0050

:2011

   

A.3

  炎色反応による定性方法 

炎色反応による一般的な定性方法は,

表 A.3 による。Na,K,Ca,Sr,Ba,Cu などの塩類を無色の炎中

に入れて強熱すると,炎に対しそれぞれ特有の色を与える。これを炎色反応といい,極めて鋭敏な反応で

ある。炎色反応を行うためには,長さ数センチメートルの細い白金線の一端を環状に曲げ,他端をガラス

棒に融着させたものを用いる。あらかじめ白金部分に付着した金属塩を酸につけて溶かした後,白金部分

をバーナーの炎中に入れて炎の色が一定になるまで強熱する。放冷した白金部分を被検液につけて,炎に

入れて色の変化を観察し,同様の操作を 2,3 回繰り返す。

なお,炎色を肉眼で観察するのでは不十分なことがある。その場合,分光してそれぞれの元素に特有な

輝線スペクトル帯の位置を調べることで元素の存在を確認することができる。主な元素の炎色反応及びス

ペクトル線を

表 A.3 に示す。

表 A.3−主要な炎色及びスペクトル線 

元素

炎色反応

スペクトル線  nm

元素

炎色反応

スペクトル線  nm

Li

610.35

670.79  Ba

緑 455.40

493.41

553.55

Na

589.00

589.59  Tl

緑 535.05

K

766.49

769.90  In  紫青 451.13

Rb

420.18

Cu  青緑

青藍から数本のバンド

Cs

455.53

Mn

多数帯のスペクトル

Ca

422.67

Au

緑 479.26

583.74

627.82

Sr

赤から黄にわたり数本
と青紫(460.73)1 本

Pb

青 405.78


17

K 0050

:2011

附属書 B

(参考)

沈殿重量分析の一般的操作

B.1

  沈殿の生成 

沈殿の生成は,次による。

a) 

ビーカー

1) 

中の試料溶液を,規定の温度に保持する

2)

b) 

溶液をガラス棒で静かにかき混ぜながら,規定した量の沈殿剤溶液

3) 

を滴加し

4)

,沈殿を生成させる。

上澄み液に沈殿剤溶液を滴加し,新たに沈殿が生じないことを確認する。もし,沈殿が生じた場合に

は,溶液をガラス棒で静かにかき混ぜながら,沈殿剤溶液の適切な量を滴加する。沈殿が生じなくな

るまでこの操作を繰り返す。このとき,溶液がはねないように注意する。

c) 

ビーカーの内壁を洗い,規定の温度で規定した時間放置し,沈殿を熟成

5) 

させる。長時間放置する場

合には,ビーカーを時計皿などで覆う。

1)

  沈殿の生成又は分離のとき,その液量の 2∼3 倍の容量のビーカーを用いると操作しやすい。

2)

  加熱を行う場合には,熱源としてホットプレート,砂浴,水浴などを用い,突沸しないように

注意する。

3)

  あらかじめ,試料溶液と同じ温度に調節しておく場合がある。

4)

  沈殿剤溶液を一度に加える場合がある。

5)

  熟成の操作を行わずに直ちにろ過する場合,又は再沈殿を行う場合がある。

B.2

  沈殿のろ過及び洗浄 

沈殿のろ過及び洗浄は,次による。

a) 

ろ紙を用いる場合  ろ紙を用いる場合は,次による。

1)

沈殿の性質及び量によって,

ろ紙の種類及び大きさを選び,

ろ紙の上縁が,

漏斗の上縁から 5∼10 mm

下になるような大きさの漏斗を用いる。

2) 

ろ紙を半分に折り,更に半分に折って四分円形とした後,円すい形に開いて 1)  の漏斗に入れる。

手でよく押さえながら水又は洗浄液でろ紙を湿らせ,漏斗の内壁に密着させる

6)

6)

水又は洗浄液をろ紙上に注いだとき,漏斗の脚に空気が入らずに,水又は洗浄液で満たさ

れる状態にするのがよい。

3) 

漏斗を漏斗台に置き,その下にビーカーなどの受器を,漏斗の脚部が受器の内壁に接触するように

置く。漏斗の高さは,漏斗の脚部先端がろ液の中に浸らない位置とする。

4) B.1 

c) 

の沈殿が入っているビーカーの流し口をガラス棒に当て,ビーカーを傾けて上澄み液をガラ

ス棒に伝わらせながらろ紙上に注いでろ過する(

図 B.1 参照)。このとき,ろ紙の下から 2/3 以上に

流し込まないようにする。沈殿は,できるだけビーカー中に残すようにして,大部分の溶液をろ過

する

7)

7)

  ビーカー中の沈殿を,初めからろ紙上に流し込む方法もある。

5) 

少量の洗浄液で沈殿及びビーカーの内壁を洗い,洗浄液とともに沈殿をろ紙上に流し込む。沈殿の

大部分がろ紙上に移るまで,この操作を繰り返す。

6) 

ビーカーの内壁及びガラス棒に付着した沈殿をポリスマン

8)

  でこすって落とした後,ポリスマン及


18

K 0050

:2011

   

びビーカーの内壁を洗浄液で洗い,沈殿を完全にろ紙上に流し込む。

8)

  ガラス棒の一端に軟らかいゴム管又はゴム製のへらなどをはめ込んだもの。

7) 

洗浄液を,ろ紙の上縁から中心に向かってら旋状に流し込み,沈殿及びろ紙を洗浄する。1 回の洗

浄液量は,ろ紙の下から 2/3 以下までとし,前の洗浄液のろ過が終わってから,次の洗浄液を流し

込み,この操作を繰り返す。ろ液中の分析種の溶存が無視できない場合には,これを別に定量して

補正する。また,流出する洗浄液の一部を取り,発色反応,沈殿反応などによって母液に含まれて

いる共存成分が検出されないことを確認して,洗浄の完了とすることもある。

図 B.1−ろ過の例 

b) 

ガラスろ過器を用いる場合  ガラスろ過器を用いる場合は,次による。

ガラスろ過器を用いるろ過の例を,

図 B.2 に示す。

図 B.2−吸引ろ過装置の例 

1)

ガラスろ過器の種類を沈殿の性質及び量によって,適宜,選ぶ。

2)

選んだガラスろ過器をあらかじめ酸などに浸して付着物を除去し,水で十分に洗浄して空気浴中で

乾燥した後,恒量にしておく。


19

K 0050

:2011

3)

恒量にしたガラスろ過器を,吸引ろ過装置のアダプターに取り付ける。

4)

アスピレーター又は真空ポンプによって徐々に吸引し,ろ過速度が速くならないように適切に調節

する。

5)  a) 4)

a) 6)  の操作に従って行う。

6)

吸引瓶の内圧を常圧に戻した後,吸引を止め,ガラスろ過器の上端から底に向かって洗浄液をら旋

状に流し込み,沈殿を洗浄液で浸す。再び減圧にして洗浄液を完全に吸引し,この操作を繰り返す。

ろ液中の分析種の溶存が無視できない場合には,これを別に定量して補正する。また,流出する洗

浄液の一部を取り,発色反応,沈殿反応などによって母液に含まれている共存成分が検出されない

ことを確認して,洗浄の完了とすることもある。

B.3

  沈殿の乾燥,加熱及び放冷 

沈殿の乾燥,ガスバーナーによる加熱及び放冷は,次による。  電気炉で強熱する場合も,ほぼ同様にす

る。

a)

沈殿のろ過にろ紙を用いる場合 

1) 

新しいるつぼは,使用前に蓋とともに塩酸(1+1)に浸して加熱し,水で十分に洗浄する。乾燥し

た後,ガスバーナー又は電気炉で徐々に温度を上げて使用温度以上に加熱し,空焼きしておく。 

2)

るつぼ及び蓋を十分に洗浄した後,B.4 の b)  及び c)  に従って使用温度に加熱し恒量としておく。

3)  B.2 a) 7) 

の沈殿の入ったろ紙を漏斗から外し,沈殿を軽く包むようにろ紙を折り曲げ,るつぼに入

れて軽く押し込む。るつぼを三角架に垂直に置き,少し隙間をあけて蓋をし,バーナーの小炎によ

って沈殿がはねたりしない程度に弱く加熱して水分を蒸発させる

9)

。このとき,白金るつぼをガス

バーナーで加熱するときは,必ず酸化炎を用い,還元炎による加熱は行ってはならない。

9)

  バーナーの代わりに(105±5)℃に調節した空気浴を用いてもよい。

4)

水分が完全に蒸発した後,バーナーの炎を僅かに強めにし,比較的低温で加熱して揮発分が徐々に

放出するようにして,ろ紙を徐々に炭化する。このとき,ろ紙及び分解によって生成した気体に着

火しないように注意する。

5)

ろ紙が完全に炭化した後,るつぼを傾けて三角架に置く。るつぼの蓋をずらしてかぶせ,空気の流

れがるつぼの中に入るようにし,バーナーの炎を少し大きくした酸化炎中でろ紙を灰化する。その

場合に,炎がるつぼの入口近くにこないように注意する。また,時々るつぼを回して位置を変える。

るつぼの蓋にタール状のものが付いている場合には,蓋だけをるつぼばさみで挟み,蓋の内側を上

にして,バーナーの炎で加熱して灰化する。

6)

るつぼを蓋で覆い,バーナーの炎を大きくし,必要があればマッフルなどで覆って規定の温度で 15

∼30 分間強熱する。このとき,るつぼの底が還元炎の上 5 mm∼10 mm くらいのところの酸化炎中

に位置するようにする。

7)

バーナーの炎を消し,るつぼに赤味がなくなれば,直ちにるつぼ及び蓋を,るつぼばさみを用いて

デシケーター

10)

  中に入れ,蓋をした状態で,室温になるまで放冷する。

10)

  乾燥剤として,シリカゲル A 形 1 種などを用いる。また,目的によっては乾燥剤を入れな

いで用いることもある。

b)

沈殿のろ過にガラスろ過器を用いる場合

1)  B.2 b) 6) 

の沈殿の入ったガラスろ過器を,吸引ろ過装置から外す。

2)

時計皿などに載せ,あらかじめ規定した温度に調節した空気浴中に入れ,約 1 時間加熱する。


20

K 0050

:2011

   

3)

ガラスろ過器をるつぼばさみを用いて空気浴から取り出し,デシケーター

10) 

中に入れ,室温になる

まで放冷する。

B.4

  恒量 

恒量の操作は,次による。

a)  B.3 a) 

又は B.3 b)  の操作を行った後に,デシケーターの蓋をずらすように静かに開ける。このとき,

るつぼ中の沈殿が飛散しないように注意する。るつぼばさみを用いてるつぼ又はガラスろ過器を取り

出し,その質量をはかる。

b)

るつぼの場合は B.3 a) 6)  によって 15∼30 分間,ガラスろ過器の場合は B.3 b) 2)  によって約 1 時間再

び加熱し,デシケーター中で室温まで放冷した後,その質量をはかる。

c) 

恒量(例えば,前後の質量差が 0.3 mg 以下)になるまで,b)  の操作を繰り返す

11)

11)

  恒量とした後,共沈した不純物を他の方法で定量して補正する場合がある。

B.5

  計算 

試料中の分析種含有率は,次の式による。

100

)

(

0

2

1

×

×

=

m

C

B

m

m

A

ここに,

A: 試料中の分析種の含有率[%(質量分率)]

m

1

沈殿の質量(g)

m

2

空試験値(g)

m

0

試料のはかりとり量(g)

B: ひょう量物質中の分析種のモル質量(g/mol)

C: ひょう量物質のモル質量(g/mol)


21

K 0050

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附属書 C 
(参考)

容量分析の一般的操作

C.1

  直接滴定の操作手順 

直接滴定による一般的操作は,次による。

a) 

濃度既知の滴定液を入れたビュレット

12)

  をスタンドに取り付け,正しく垂直に保持する。約 30∼60

秒間後,滴定液をビュレットのゼロ目盛に正しく合わせる。ビュレットの内壁に付着した滴定液が流

下し終わるのに通常 30∼60 秒かかるので,

目盛の読みが最小目盛の十分の一まで安定するのを待って

から読み取る。

12)

  呼び容量 25 mL∼50 mL の活栓付きビュレットによる滴定の例を示す。

b) 

滴定容器(三角フラスコ,コニカルビーカーなど)の中の試料溶液

13) 

に,指示薬

14) 

を加える。

13)

  逆滴定の場合,ここで,a)  でビュレットに入れた濃度既知の滴定液とは別の標準液を,分析

種の全量と定量的に反応するのに必要な量よりも過剰に加える。過剰量は 3 mL∼5 mL とな

るようにし,この溶液の使用量を 1 mL の単位で小数点以下 2 桁まで読み取る。

14)

  指示薬を用いない場合又は指示薬を終点近くで加える場合がある。

c) 

例えば,右手に滴定容器を持ち,溶液を振り混ぜながら

15)

,左手でビュレットのコックを開き,滴定

液を滴加する(

図 C.1)。終点となるまでこの操作を続ける

16)

。滴定液の滴加は,一般に初めは 2 mL

∼3 mL ずつ加え,終点の近くでは 2,3 滴ずつ,最後は 1∼半滴ずつ滴加する。1 滴未満を加える場合

には,ビュレットのコックを僅かに開いて液滴が落下しない程度に少し出し,これをガラス棒の先端

で受けて試料溶液中に浸すか,又は滴定容器の内壁に付けて試料溶液に混ぜる。

15)

  片手で溶液を振り混ぜる代わりに,ガラス棒,マグネチックスターラーなどを用いてかき混

ぜてもよい。

16)

  終点近くになったら,洗瓶を用いて少量の水(又は洗浄液)などで滴定容器の内壁を洗うか,

又は滴定容器を傾けて試料溶液で滴定容器の内壁を洗ってもよい。

図 C.1−ビュレットのコックの操作例 

d) 

終点は,ビュレットの内壁に付着した滴定液が流下し終わるのに通常 30∼60 秒かかるので,目盛の読

みが最小目盛の十分の一まで安定するのを待ってから読み取る。 


22

K 0050

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e) 

終点に達したとき

17)

約 30 秒経過後,

ビュレットの目盛を 1 mL 単位で小数点以下 2 桁まで読み取り,

滴定液の使用量を求める。

17)

  終点の判別は,指示薬などの変色点を目視によって判断する代わりに,試料溶液の pH,電気

伝導率,電位差の変化などによって行うことができる。この場合の一般事項は,JIS Z 8802

又は JIS K 0113 による。

f) 

必要に応じて,

附属書 で求めたビュレット目盛の校正値を用いて,d)  で求めた滴定液の使用量を

補正する。

C.2

  計算 

直接滴定による試料中の分析種含有率は,次の式による。

100

)

(

2

1

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

試料中の分析種の含有率[

%

(質量分率)

V

1

滴定液の使用量(

mL

V

2

空試験液の滴定に要した滴定液の使用量(

mL

f

滴定液

1 mL

に相当する分析種の量(

g/mL

m

試料のはかりとり量(

g


23

K 0050

:2011

附属書 D 
(規定)

化学分析に用いる水

D.1

  水の種別及び質 

化学分析に用いる水の種別及び質は,JIS K 0557 の 4.(種別及び質)による。JIS K 0557 の 4.  

表 1

表 D.1 に示す。

表 D.1−水の種別及び質 

項目

a)

種別及び質

A1 A2 A3 A4

電気伝導率 mS/m(25  ℃) 0.5 以下 0.1

b), c) 

以下

0.1

b) 

以下 0.1

b) 

以下

有機体炭素(TOC)mg/L 1 以下 0.5 以下 0.2 以下 0.05 以下

亜鉛

μg/L 0.5 以下 0.5 以下 0.1 以下 0.1 以下

シリカ

μg/L

− 50 以下 5.0 以下 2.5 以下

塩化物イオン

μg/L 10 以下

2 以下

1 以下

1 以下

硫酸イオン

μg/L 10 以下

2 以下

1 以下

1 以下

a)

  化学分析に用いる試験方法によっては,項目を選択してもよい。また,その試験

方法で使用する水を規定している場合は,それによる。

b)

  水精製装置の出口水を,電気伝導率計の検出部に直接導入して測定したときの値。

c)

  最終工程のイオン交換装置の出口に精密ろ過器などのろ過器を直接接続し,出口

水を電気伝導率計の検出部に直接導入した場合には,0.01 mS/m(25  ℃)以下と
する。

D.2

  試験方法 

化学分析に用いる水の試験方法は,JIS K 0557 の 5.(試験方法)による。


24

K 0050

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附属書 E

(規定)

特殊用途の水の調製方法及び保存方法

E.1

  溶存酸素を除いた水の場合 

溶存酸素を除いた水の調製方法は,次の a)e)  のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたもの

を用い,使用時に調製する。保存する場合は,

図 E.1 のように,アルカリ性ピロガロール溶液を入れたガ

ス洗浄瓶を連結し,空気中の酸素を遮断して保存する。

なお,アルカリ性ピロガロール溶液の調製は,次による。

ピロガロール(

1,2,3-

ベンゼントリオール)

6 g

を水

50 mL

に溶かし,着色瓶に保存する。別に,水酸

化カリウム

30 g

を水

50 mL

に溶かす。使用時に両液を混合する。この溶液

1 mL

は,酸素約

12 mL

(約

17 mg

)を吸収する。

a)

表 D.1 の種別

A2

又は

A3

の水をフラスコに入れ,約

5

分間煮沸して溶存酸素を除去した後,アルカリ

性ピロガロール溶液を入れたガス洗浄瓶を連結して,空気中の酸素を遮断して放冷する[JIS K 0557

の 4.(種別及び質)

備考 3.  参照]。

b)

表 D.1 の種別

A2

又は

A3

の水をフラスコに入れ,窒素

2

級を約

15

分間通気して溶存酸素を除去する

JIS K 0557 の 4.(種別及び質)

備考 3.  参照]。

c)

表 D.1 の種別

A2

又は

A3

の水を,酸素分離膜を用いたガス分離管に通水し,溶存酸素を除去する。

d)

表 D.1 の種別

A2

又は

A3

の水を,超音波振動装置で十分脱気を行い,溶存酸素を除去する。

e)

表 D.1 の種別

A2

又は

A3

の精製直後の水を,窒素

2

級を通じた三角フラスコに泡立てないように採取

したもの。

A :平底フラスコ  1 000 mL 
B :ガス洗浄瓶  250 mL 
C :ゴム栓 
D :ゴム管 
E :アルカリ性ピロガロール溶液

図 E.1−溶存酸素を除いた水の冷却,保存の例 

E.2

  二酸化炭素を除いた水の場合 

二酸化炭素を除いた水の調製方法は,次の a)d)  のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたも

のを用い,使用時に調製する。保存する場合は,

図 E.1 と同様な装置を用い,ガス洗浄瓶に水酸化カリウ

ム溶液(

250 g/L

(水酸化カリウム

250 g

を,

表 D.1 の種別

A2

又は

A3

の水に溶かして

1 L

にして調製す

る。

)又はソーダ石灰の二酸化炭素吸収用

1

号を入れ,空気中の二酸化炭素を遮断して保存する。

a) 

表 D.1 の種別

A2

又は

A3

の水をフラスコに入れ,約

5

分間煮沸して溶存気体及び二酸化炭素を除去し

た後,ガス洗浄瓶に水酸化カリウム溶液(

250 g/L

)又はソーダ石灰の二酸化炭素吸収用

1

号を入れ,


25

K 0050

:2011

空気中の二酸化炭素を遮断して放冷する[JIS K 0557 の 4.(種別及び質)

備考 4.  参照]。

b)

E.1 b)

と同じ操作を行い,二酸化炭素を除去する。

c)

表 D.1 の種別

A2

又は

A3

の水を,二酸化炭素分離膜を用いたガス分離管に通水し,二酸化炭素を除去

する。

d)

E.1 d)

と同じ操作を行い,二酸化炭素を除去する。


26

K 0050

:2011

   

附属書 F

(参考)

主な器具の洗浄方法

F.1

  概要 

ガラス器具,磁器器具,石英ガラス器具,白金器具及び合成樹脂製器具の洗浄方法の例を,次に示す。

F.2

  ガラス器具,磁器器具及び石英ガラス器具の洗浄方法 

ガラス器具,磁器器具及び石英ガラス器具の洗浄は,次による。

a)

金属元素の分析に用いる場合は,

表 D.1 の種別

A2

の水で洗浄した後,硝酸(

1

10

)又は塩酸(

1

10

)に

24

時間以上浸し,再び種別

A2

の水で洗浄した後,種別

A3

又は

A4

の水で洗浄する。

b)

金属元素以外の試験に用いる場合は,

表 D.1 の種別

A2

の水で洗浄した後,種別

A3

又は

A4

の水で洗

浄する。

F.3

  白金器具の洗浄方法 

白金器具の洗浄は,次による。

a)

白金器具の表面が曇った状態になったときは,炭酸水素ナトリウムを水で湿らせ,指に付けて磨き,

表 D.1 の種別

A1

の水で十分に洗い流し,種別

A2

の水で洗浄した後,種別

A3

又は

A4

の水で洗浄す

る。

なお,クレンザー入り洗剤は,器具にきずを付けるので使用しない。

b)

白金るつぼ内にこびりついた汚れの場合は,次のいずれかの洗浄による。

1)

白金るつぼに炭酸ナトリウム約

5 g

を入れてメッケルバーナーなどを用いて約

5

分間強熱で融解す

る。このとき,白金るつぼに還元炎が直接当たらないように注意する。内容物が冷却するまで放置

する。引き続き,内容物を温水で溶かし出した後,水道水で十分に洗い流し,硝酸(

1

20

)又は塩

酸(

1

20

)に約

1

分間浸し,再び

表 D.1 の種別

A1

の水で十分に洗い流し,種別

A2

の水で洗浄し

た後,種別

A3

又は

A4

の水で洗浄する。

この洗浄操作を行っても,白金るつぼに曇がある場合には,a)

の操作を行う。

2)

白金るつぼに二硫酸カリウム約

5 g

を入れて,ガスバーナーなどを用いて約

5

分間弱火で加熱融解

する。このとき,白金るつぼに還元炎が直接当たらないように注意する。引き続き,1)

の操作を行

う。

F.4

  合成樹脂製器具の洗浄方法 

合成樹脂製器具の洗浄は,次による。

a)

プラスチック器具

18)

の洗浄方法  弱アルカリ性洗浄剤又は中性洗浄剤を表 D.1 の種別

A1

又は

A2

水で,洗浄剤が約

2 %

10 %

の濃度に調製し,この溶液に合成樹脂製器具を約

5

時間から

1

昼夜浸す。

これを取り出し,

表 D.1 の種別

A1

の水で十分に洗い流す。器具の用途などに応じて,硝酸(

1

3

に浸せき(漬)する操作を加える。種別

A2

の水で洗浄した後,種別

A3

又は

A4

の水で洗浄する。

18)

プラスチック器具は,洗浄後,乾燥状態で保存している間に静電気でほこりが付く場合が多

い。これを防ぐため,洗浄後の器具を硝酸(

1

10

)などにつけ置きして保存する。使用時に


27

K 0050

:2011

表 D.1 の種別

A1

の水で十分に洗い流し,種別

A2

の水で洗浄した後,種別

A3

又は

A4

の水

で洗浄する。

b) 

共栓付きポリプロピレン瓶の洗浄方法  JIS K 0094 の 3.2(洗浄方法)(1)

による。


28

K 0050

:2011

   

附属書 G 
(規定)

はかり(天びん)のひょう量値に対する空気の浮力補正

G.1

  浮力補正の方法 

この附属書は,7.3 a) のはかり(天びん)の空気の浮力補正について規定したもので,ひょう量するも

のの密度と用いた分銅の密度との差から生じる浮力の差による誤差が無視できないほど正確な質量を必要

とするときに行う。分銅を使用しない電子天びんの場合でも,電子天びんを校正した分銅の密度とひょう

量するものの密度とを対応させ,補正する。用いる分銅は,JIS B 7609 による。

G.2

  浮力補正の手順 

浮力補正の手順は,次による。

a)

ひょう量する室内の温度,気圧及び湿度を測定する。

b)

用いる分銅の密度(

d'

)及びひょう量するものの密度(

d

)を求めておく。

c)

はかりを用いて空気中におけるひょう量値(

W

)を求める。

G.3

  浮力補正の式 

ひょう量値に対する空気の浮力補正は,次の式による

19), 20)

+

=

d

d

W

W

1

1

1

0

ρ

ここに,

W

0

空気の浮力補正後の質量(g)

W: 空気中におけるひょう量値(g)

ρ

ひょう量時の空気の密度(g/cm

3

d: ひょう量するものの密度(g/cm

3

d': 分銅の密度(g/cm

3

19)

  空気の密度(

ρ

)が 0.001 2 g/cm

3

の場合,上記の式において,

ρ

 (1/d−1/d')  の値は,表 G.1 に示

す浮力補正の値で表される。分銅の密度は 8.0 g/cm

3

として質量調整されている。試料密度が 8.0

g/cm

3

の場合には,補正は不要である。

20)

  空気の密度(

ρ

)は,室内の条件によって異なる。その例を

表 G.2 に示し,この値を補正式に入

れて求めてもよい。


29

K 0050

:2011

表 G.1−浮力補正[

ρ

 (1/d

1/d')]の値 

分銅の種類及びその密度

分銅の種類及びその密度

ひょう量

するもの

の密度

アルミニウム

製分銅

ステンレス及

び真ちゅう製

分銅

白金製分銅

ひょう量

するもの

の密度

アルミニウム

製分銅

ステンレス及

び真ちゅう製

分銅

白金製分銅

d

d'=2.7

d'=8.0

d'=21.5

d

d'=2.7

d'=8.0

d'=21.5

0.50

  0.001 960

0.002 255

0.002 350

4.00

−0.000 144

  0.001 50

  0.000 244

0.55

  0.001 741

0.002 036

0.002 131

4.50

−0.000 178

  0.001 17

  0.000 211

0.60

  0.001 559

0.001 854

0.001 948

5.00

−0.000 204

  0.000 90

  0.000 184

0.65

  0.001 403

0.001 699

0.001 794

5.50

−0.000 226

  0.000 68

  0.000 162

0.70

  0.001 272

0.001 567

0.001 661

6.00

−0.000 244

  0.000 50

  0.000 144

0.75

  0.001 157

0.001 452

0.001 547

6.50

−0.000 260

  0.000 35

  0.000 129

0.80

  0.001 057

0.001 352

0.001 446

7.00

−0.000 273

  0.000 21

  0.000 116

0.85

  0.000 969

0.001 264

0.001 358

7.50

−0.000 284

  0.000 10

  0.000 104

0.90

  0.000 890

0.001 185

0.001 279

8.00

−0.000 294

  0.000 00

  0.000 094

0.95

  0.000 820

0.001 115

0.001 209

9.00

−0.000 311

−0.000 17

  0.000 078

1.00

  0.000 756

0.001 051

0.001 146

10.00

−0.000 324

−0.000 30

  0.000 064

1.10

  0.000 647

0.000 942

0.001 036

11.00

−0.000 335

−0.000 41

  0.000 053

1.20

  0.000 556

0.000 851

0.000 945

12.00

−0.000 344

−0.000 51

  0.000 044

1.30

  0.000 479

0.000 774

0.000 868

13.00

−0.000 352

−0.000 58

  0.000 037

1.40

  0.000 413

0.000 708

0.000 802

14.00

−0.000 359

−0.000 64

  0.000 030

1.50

  0.000 356

0.000 651

0.000 745

15.00

−0.000 364

−0.000 71

  0.000 024

1.60

  0.000 306

0.000 600

0.000 685

16.00

−0.000 369

−0.000 75

  0.000 019

1.70

  0.000 262

0.000 556

0.000 651

17.00

−0.000 374

−0.000 79

  0.000 015

1.80

  0.000 222

0.000 517

0.000 611

18.00

−0.000 378

−0.000 83

  0.000 011

1.90

  0.000 187

0.000 481

0.000 576

19.00

−0.000 381

−0.000 87

  0.000 007

2.00

  0.000 156

0.000 450

0.000 545

20.00

−0.000 384

−0.000 91

  0.000 004

2.50

  0.000 036

0.000 330

0.000 424

21.00

−0.000 387

−0.000 93

  0.000 001

3.00

−0.000 044

0.000 250

0.000 344

22.00

−0.000 390

−0.000 95

−0.000 001

3.50

−0.000 102

0.000 193

0.000 287

注記  この表は,空気の密度(

ρ

)が 0.001 2 g/cm

3

の場合の浮力補正の値を示す。

表 G.2−空気の密度(

ρ

)の値 

気温  ℃

気圧  kPa

相対湿度  %

空気の密度  g/cm

3

10 101.325

0

0.001

247

10 101.325  100

0.001

242

20 101.325

0

0.001

205

20 101.325

50

0.001

200

20 101.325

65

0.001

198

20 101.325  100

0.001

194


30

K 0050

:2011

   

附属書 H 
(規定)

体積計の校正方法

H.1

  校正の対象となる体積計 

校正の対象となる体積計は,全量ピペット,全量フラスコ,ビュレット,注射筒及びマイクロシリンジ

とする(以下,体積計という。

H.2

  校正のための計測器類及び水 

体積計を校正するために必要な計測器類及び水は,次による。

a) 

はかり  校正する体積計と最低限必要とするはかりの精度は,適切なものを選択する。体積計の容量

に対する必要なはかりの精度の例を

表 H.1 に示す。

表 H.1−体積計の容量に対するはかりの精度の例 

体積計の容量

はかりに必要とされる精度  mg

 1

μL を超え 10

μL 以下 0.0

 10

μL を超え 100

μL 以下 0.01

 100

μL を超え 1

000

μL 以下 0.1

 1

mL を超え 10

mL 以下 0.1

 10

mL を超え 200

mL 以下 1

 200

mL を超え  1 000 mL 以下 10

b) 

その他の計測器類  その他,用いる計測器類は,次による。

1) 

温度計  5  ℃から 40  ℃まで計測可能で,目盛が 0.1  ℃のもの

2) 

気圧計  950 hPa から 1 050 hPa まで計測可能で,目盛が 1 hPa のもの

3) 

時計  15 分間まで計測可能で,目盛が 1 秒のもの

4) 

湿度計  20 %から 80 %まで計測可能で,目盛が 5 %のもの

5) 

測容器  全量ピペット,ビュレット,注射筒及びマイクロシリンジから排出する水を入れる容器

21)

(必要な場合に用いる。

21) 

校正する体積計の容量が 1 mL を超え 1 000 mL 以下の場合は,JIS R 3503 に規定する共通

すり合わせ三角フラスコ,市販されている共栓付き三角フラスコなどがある。これ以外の

容器を用いる場合には,体積計の容量及びはかりの精度を勘案して,適切な測容器を選択

する。

c) 

校正に用いる水  表 D.1 の種別 A2 又は A3 の水を用いる。

H.3

  校正を行う場所 

室内の温度変化は質量のひょう量に大きな影響を与えるため,温度変化を起こさないように注意する。

また,ごみと同様に空気の流れ,衝撃及び片側だけの温度ふく(輻)射もまたひょう量に影響を及ぼし,

物理的な断熱を施せば,窓からの太陽のふく(輻)射による温度変化を避けることができる。さらに,適

切な空調機を用いたほうが望ましい。望ましい場所の状態の例を

表 H.2 に示す。


31

K 0050

:2011

はかりを調整した後,校正を行う場所の温度,気圧及び湿度を校正中に測定する。

表 H.2−校正する場所の状態の例 

場所の状態

許容範囲

空気の温度

15∼25

1 時間当たり室温の変化の最大値  ℃

±1

空気の相対湿度

%

35∼65

H.4

  校正の準備 

体積計を校正するための準備は,次による。

a) 

体積計及び測容器の洗浄並びに乾燥 

1) 

体積計及び測容器の洗浄方法  一般の市販の洗浄剤によって洗浄したもの,又は洗浄剤を入れた器

具を超音波洗浄装置を用いて洗浄したものを,水道水で十分に洗浄後,

表 D.1 の種別 A2 又は A3

の水で洗浄する。

2) 

体積計及び測容器の乾燥  体積計及び測容器の乾燥は,次による。

2.1) 

全量ピペット及びビュレット  1)  で十分に洗浄したものを倒立して自然乾燥する。

2.2) 

全量フラスコ  1)  で十分に洗浄した全量フラスコを倒立して自然乾燥するか,又は表 D.1 の種別

A2 又は A3 の水,エタノール(99.5)及びジエチルエーテルを用いてこの順に洗浄し,空気を通

じて乾燥する。

2.3) 

注射筒及びマイクロシリンジ  1)  で十分に洗浄した注射筒を倒立して自然乾燥するか,又は注射

筒及びマイクロシリンジを

表 D.1 の種別 A2 又は A3 の水,エタノール(99.5)及びジエチルエー

テルを用いてこの順に洗浄し,空気を通じて乾燥する。必要があれば,アスピレーターなどを用

いて減圧乾燥する。

2.4) 

測容器  十分に洗浄した測容器を自然乾燥する(必要な場合に行う。)。

b) 

体積計のメニスカスの調節  液体のメニスカス

22)

  は,視差なく,その下端とリングの上端が 1 平面

になるように調節する。

22)

  容器の表面との相互作用によって形成される,液面の屈曲のことで,凹型メニスカスでは下

面を読み,凸型メニスカスでは上面を読む。

c) 

体積計及び校正用水の温度調節  用いる体積計,測容器及び水は,校正する場所の温度にするために,

少なくとも 1 時間前から校正する場所に置いておく。水は,蒸発を避けるために密閉容器に入れてお

く。

d) 

蒸発の影響  水の質量による体積の決定に対する重要な不確かさに寄与するものは,その蒸発による

とされている。蒸発が起こると,水の質量を実際のものよりも少なくはかることになる。さらに,水

とはかりの温度及び空気の相対湿度にも影響を与える可能性がある。このため,蒸発からの影響を最

小にするためには,適切な計測

23) 

を行わなければならない。

23)

  質量をはかるはかりは蒸発防止装置付き,水は密閉容器を用いてはかり,はかりは密閉フー

ド付きで,短時間に計測するなど。

e) 

校正中に生じる誤差  誤差原因として,次の 7 項目が挙げられる。これらの操作及び取扱いに注意し

て校正を行う。

1)

校正する体積計の汚れ


32

K 0050

:2011

   

2)

校正する体積計のはかる部分以外のぬれ

3)

校正する体積計中の気泡

4)

校正する場所にある排出設備からの空気

5)

校正するときの体積計からの液体の排出時間の延長

6)

校正するときに,体積計の排出待ち時間を守らない。

7)

体積計校正のときに,メニスカスを正しく調節していない。

H.5

  校正の実施 

体積計の校正は,次による。

a) 

校正の方法  校正する場所の状態の変化及び蒸発による損失を少なくするために,可能な限り短時間

で質量をはかる。また,手の汗及び熱を避けるために,測容器はその端を持つか,必要ならば手袋を

用いる。

1) 

全量ピペット 

1.1) 

水を入れる適切なガラス測容器

21) 

を用意し,その質量をはかる(W

1

 g)。

1.2) 

校正する全量ピペットの標線まで水をとる。

1.3) 

全ての水を測容器に流出させ

24)

,測容器に栓をして,その質量をはかる(W

2

 g)。

24)

  流出後の全量ピペット中の残液処理の方法は,実際に使用するときと同様に行う。

1.4) 

校正を行う場所の温度(t

L

,気圧(p

L

)及び湿度(φ

,並びに水の温度(t

)を測定する。 

2) 

全量フラスコ 

2.1) 

全量フラスコの質量をはかる(W

1

 g)。

2.2) 

室温の水を全量フラスコの標線まで入れたものの質量をはかる(W

2

 g)。

2.3) 

校正を行う場所の温度(t

L

,気圧(p

L

)及び湿度(φ

,並びに水の温度(t

w

)を測定する。 

3) 

ビュレット 

3.1) 

水を入れる適切な測容器

21) 

を用意し,その質量をはかる(W

1

 g)。

3.2) 

校正するビュレットの 0 mL の標線

25) 

まで水をとる。

25)

  呼び容量 50 mL ビュレットを例とすると,0 mL の標線まで水を入れる。

3.3) 

水を 5 mL の目盛まで測容器に実際の使用時と同様な流速で流出させ,約 2 分後に目盛を正しく読

み取る。測容器に栓をして,その質量をはかる(W

2

 g)。

3.4) 3.1)

3.3)  の操作を 0 mL から 10 mL,0 mL から 15 mL,…,0 mL から 50 mL のように繰り返す。

3.5)

校正を行う場所の温度(t

L

,気圧(p

L

)及び湿度(φ

,並びに水の温度(t

w

)を測定する。

4) 

注射筒及びマイクロシリンジ 

4.1) 

水を入れる適切な測容器

21) 

を用意し,その質量をはかる(W

1

 g)。 

4.2) 

校正する注射筒又はマイクロシリンジの最大目盛の標線

26) 

まで水をとる。

26)

  呼び容量 20 mL 注射筒を例とすると,20 mL の標線まで水を入れる。

4.3) 

全ての水を測容器に実際の使用時と同様な流速で流出させ,約 2 分後に目盛を正しく読み取る。

測容器に栓をして,その質量をはかる(W

2

 g)。 

4.4) 4.1)

4.3)  の操作を 15 mL,10 mL 及び 5 mL の目盛から流出させ,測定を繰り返す。 

4.5) 

校正を行う場所の温度(t

L

,気圧(p

L

)及び湿度(φ

,並びに水の温度(t

w

)を測定する。 

b) 

補正値  測定値から計算した値と,全量ピペット又は全量フラスコの呼び容量,又はビュレットの目

盛の容量との差を補正値とする。


33

K 0050

:2011

1) 

補正値は,次の式によって算出する。

(

)

{

}

V

t

t

α

ρ

ρ

ρ

ρ

W

W

V

⎟⎟

⎜⎜

⎟⎟

⎜⎜

=

)

(

1

1

1

b

a

C

G

L

L

W

1

2

C

ここに,

V

C

体積計の呼び容量又は体積計の目盛の容量の補正値(mL)

V: 体積計の呼び容量(mL)又は体積計の目盛の容量(mL)

W

2

水を入れた測容器のひょう量値(g)

W

1

測容器のひょう量値(g)

ρ

L

空気の密度(g/m

3

ρ

G

分銅の密度(ステンレス製分銅の場合:7.950 g/cm

3

27)

ρ

W

水の密度(g/cm

3

α

C

体膨張係数(1/K)

t

a

体積計又は測容器の温度(=水の温度,t

w

(℃)

t

b

標準温度(=20  ℃)

27)

  一般的に用いられているステンレス製分銅の密度は,7.950 g/cm

3

である。

その他の材質の分銅の密度は,JIS B 7609 

表 B.9 による。

2) 

水の密度  空気を含まない水の密度は,次の式によって計算する。

3

w

5

0

w

W

10

1

)

(

=

×

+

=

t

b

t

a

ρ

i

i

i

ここに,

ρ

W

水の密度(

g/cm

3

a

0

係数(=

999.839 52 kg/m

3

a

1

係数[=

16.952 577 (kg/m

3

)

・℃

1

a

2

係数[=−

7.990 512 7

×

10

3

 (kg/m

3

)

・℃

2

a

3

係数[=−

4.624 175 7

×

10

5

 (kg/m

3

)

・℃

3

a

4

係数[=

1.058 460 1

×

10

7

 (kg/m

3

)

・℃

4

a

5

係数[=−

2.810 300 6

×

10

10

 (kg/m

3

)

・℃

5

b

係数(=

0.016 887 2

t

w

水の温度(℃)

3) 

空気の密度  空気の密度は,次の式によって計算する。

3

L

3

L

2

L

1

L

10

15

.

273

)

(

)

10

(

×

+

+

+

×

×

=

t

k

t

k

p

k

ϕ

ρ

ここに,

ρ

L

空気の密度(

g/cm

3

p

L

気圧(=分析場所の気圧)

kPa

φ

空気の相対湿度(

%

/100

[=分析場所の相対湿度(

%

/100

t

L

空気の温度(=分析場所の温度)

(℃)

k

1

係数[=

0.348 44 (kg/m

3

)

・℃

/hPa

k

2

係数(=−

0.002 52 kg/m

3

k

3

係数[=

0.020 582 (kg/m

3

)

・℃] 


34

K 0050

:2011

   

4) 

体膨張係数  体積計に用いる材質の体膨張係数の例を表 H.3 に示す。

表 H.3−体積計に用いる材質の体膨張係数の例 

単位  1/K

材質

体膨張係数 α

c

石英ガラス 5.6×10

7

硬質ガラス

a)

 1.0×10

5

軟質ガラス 2.70×10

5

プラスチック

b)

 3.00×10

4

  ∼ 6.00×10

4

a)

  硬質ガラスとして,Duran,Pyrex,Rasotherm など,測容器となる一

般的な化学分析用ガラス器具がある。

b)

  プラスチックの体膨張係数は,使用されている樹脂の体膨張係数を

用いる。


35

K 0050

:2011

参考文献

(分析方法及び通則)

JIS G 1253

  鉄及び鋼−スパーク放電発光分光分析方法

JIS K 0111

  ポーラログラフ分析のための通則

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフ分析通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 0119

  蛍光

X

線分析通則

JIS K 0120

  蛍光光度分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0122

  イオン電極測定方法通則

JIS K 0123

  ガスクロマトグラフィー質量分析通則

JIS K 0124

  高速液体クロマトグラフィー通則

JIS K 0126

  流れ分析通則

JIS K 0127

  イオンクロマトグラフ分析通則

JIS K 0129

  熱分析通則

JIS K 0130

  電気伝導率測定方法通則

JIS K 0131

X

線回折分析通則

JIS K 0133

  高周波プラズマ質量分析通則

(分析用器具の規格など)

JIS H 6202

  化学分析用白金皿

JIS H 6203

  化学分析用白金ボート

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 1301

  化学分析用磁器るつぼ

JIS R 1302

  化学分析用磁器蒸発ざら

JIS R 1306

  化学分析用磁器燃焼ボート

JIS R 1307

  化学分析用磁器燃焼管

JIS R 3644

  ガラス管類

JIS R 3646

  化学分析用ガラス器具の共通テーパーすり接手

JIS R 3651

  化学分析用ガラス器具の共通球面すり接手

(試薬の規格など)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8231

  過酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)


36

K 0050

:2011

   

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8613

  炭酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8615

  炭酸カリウム(試薬)

JIS K 8622

  炭酸水素ナトリウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8783

  二硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8943

  硫化アンモニウム溶液(試薬)

JIS K 8972

  硫酸水素カリウム(試薬)

JIS Z 0701

  包装用シリカゲル乾燥剤

(標準物質に関する規格など)

JIS Q 0030

  標準物質に関連して用いられる用語及び定義

JIS Q 0031

  標準物質−認証書及びラベルの内容

JIS Q 0032

  化学分析における校正及び認証標準物質の使い方

JIS Q 0033

  認証標準物質の使い方

JIS Q 0034

  標準物質生産者の能力に関する一般要求事項

JIS Q 0035

  標準物質−認証のための一般的及び統計的な原則

(試験所及び校正機関に関する規格など)

JIS Q 17025

  試験所及び校正機関の能力に関する一般要求事項