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H 7309

:2012 (IEC 61788-10:2006)

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1  適用範囲

1

2  引用規格

1

3  用語及び定義 

1

4  臨界温度の決定 

2

5  要求事項

2

6  装置

2

7  測定方法

3

7.1  試料の取付け 

3

7.2  測定

3

8  T

c

の決定 

4

9  精度及び安定性 

4

9.1  温度

4

9.2  試料電圧 

5

9.3  試料電流 

5

10  試験報告 

5

10.1  試料

5

10.2  試験条件 

5

10.3  T

c

の報告 

5

附属書 A(参考)追加参考事項 

7


H 7309

:2012 (IEC 61788-10:2006)

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,財団法人国際超電

導産業技術研究センター(ISTEC)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工

業規格を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工

業規格である。

これによって,JIS H 7309:2006 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 H

7309

:2012

(IEC 61788-10

:2006

)

超電導−臨界温度試験方法−

複合超電導導体の抵抗法による臨界温度

Superconductivity-Critical temperature measurement-

Critical temperature of composite superconductors by a resistance method

序文 

この規格は,2006 年に第 2 版として発行された IEC 61788-10 を基に,技術的内容及び構成を変更する

ことなく作成した日本工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。

適用範囲 

この規格は,工業用に使われる複合超電導導体の抵抗法による臨界温度試験方法について規定する。適

用される複合超電導導体は,銅安定化ニオブ・チタン,銅安定化銅ニッケル三層構造ニオブ・チタン,銅

ニッケル・ニオブ・チタン,銅安定化ニオブ 3 すず,銅安定化ニオブ 3 アルミニウム,金属被覆二ほう化

マグネシウム,金属安定化ビスマス系酸化物及びイットリウム系酸化物であって,丸状,テープ状又は角

状の断面をもち,単心コア又は多心超電導フィラメントを含むモノリス構造のものとする。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

IEC 61788-10:2006 , Superconductivity − Part 10: Critical temperature measurement − Critical

temperature of composite superconductors by a resistance method(IDT)

なお,対応の程度を表す記号“IDT”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“一致している”こ

とを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 7005  超電導関連用語

注記  対 応 国 際 規 格 : IEC 60050-815:2000 , International Electrotechnical Vocabulary − Part 815:

Superconductivity(MOD)

JIS H 7306  超電導−残留抵抗比試験方法−ニオブ・チタン複合超電導導体の残留抵抗比

注記  対応国際規格:IEC 61788-4,Superconductivity−Part 4: Residual resistance ratio measurement−

Residual resistance ratio of Nb-Ti composite superconductors(IDT)

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS H 7005 及び JIS H 7306 によるほか,次による。


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H 7309

:2012 (IEC 61788-10:2006)

3.1 

臨界温度 

超電導体がゼロ磁界,ゼロ電流下で超電導性を示す上限温度。

臨界温度の決定 

この規格における臨界温度(T

c

)は,外部磁界(地磁気を除く。

)を加えずに,最小限の直流輸送電流(試

料電流)を流して行う抵抗測定において,常電導状態から超電導状態への転移の中点の温度とする。

図 に複合超電導線の抵抗−温度曲線の例を示す。まず,常電導温度域にある曲線部分に接線(100 %)

を引き,次に,この接線の 50 %の高さの直線を引く。この直線と転移曲線との交点の温度が T

c

である。

図 に示すように,更にこの接線の 10 %及び 90 %の高さの直線を引き,これらの直線と転移曲線との

交点の温度をそれぞれ T

c0.1

及び T

c0.9

とすると,転移幅 ΔT

c

は,T

c0.9

T

c0.1

で定義する。 

注記  臨界温度は,これ以外の方法でも定義できる(A.1 を参照)が,この規格では採用しない。

要求事項 

電気抵抗測定は,4 端子法による。

ΔT

c

は,T

c

の 3 %以下でなければならない。

注記 1  ΔT

c

が T

c

の 3 %を超える場合には,A.1 を参照する。

この試験方法によって得られる測定値の目標精度は,比較試験における変動係数(COV)として 3 %未

満にしなければならない。

この規格の使用に当たっては,利用者の責任において,適切な安全及び衛生上の対策,並びに注意事項

を調査し,装置を調整し,その適用領域を決める。特に,低温測定に伴う注意すべき危険事項を次に示す。

試料を冷却し超電導状態に転移させるのに用いる低温液体輸送配管,貯蔵容器,装置の部品などに直接

肌を触れると,こぼれた低温液体に触れた場合と同じく,その場で凍りつくため,十分な安全上の注意が

必要である。

注記 2  変動係数(COV)は,実験標準偏差を平均値で除した値の 100 倍である。 

装置 

装置は,試料を取り付ける基板,試料支持体,液体冷媒浴,温度制御/計測装置及び電気抵抗測定装置

(4 端子標準抵抗器を含む。

)から構成される。

試料は,適切に設計された基板に取り付けるものとする。基板に用いる材料は,非磁性材料とする。例

えば,銅,アルミニウム,銀,又は 4.2 K で熱伝導度が 100 W/(m・K)に等しいか,それより良好な材料と

する。基板の表面は,厚さが 0.1 mm かそれより薄い絶縁層(ポリエステル,ポリ四ふっ化エチレンなど

のテープ又は膜)で覆う。

基板の長さは,試料長さ+5 mm 以上,幅は,試料幅×2 以上とする。

試料支持体によって,

基板に取り付けた試料を適切な量の冷媒で満たしたクライオスタットに挿入する。

試料は,冷媒の液面より上に置かれる。ここで,蒸発する冷媒ガスによる冷却とクライオスタットの外

側から浸入する熱との釣合いで温度を制御している。

注記 1  A.2 には,参考として別の温度制御法が示されている。

試料支持体の構造は,試料に電流を流し,試料に発生した電圧を測定できるものとする。

上に述べた冷却系では,試料支持体の構造は,試料位置を上下に移動させたり,冷媒浴に入れたり出し


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たりできるようにする。

冷媒は,液体ヘリウム,液体水素,液体ネオン及び液体窒素から選んで使用する。使用する冷媒は,試

料の T

c

より少なくとも 10 %低い沸点をもつものとする。

20 K 以下の測定の場合,均一な温度を保つために熱アンカーを使用する。冷媒も熱アンカーとして使う

ことができる。熱アンカーは,熱伝導度のよい材料で基板と接触させるようにする。

注記 2  熱アンカーとは,低温測定において,測定対象への熱流入,熱伝導などによる温度環境変化

を防ぐために,測定対象から離して設置する,熱容量が十分大きく,かつ,一定温度が確保

できるものをいう。通常,十分な量の冷媒,銅塊,冷凍機のコールドヘッドなどが適用され

る。

注記 3  丸線の場合,基板寸法の規定における試料幅を線直径に読み替える。

測定方法 

7.1 

試料の取付け 

試験試料は,一様な断面をもち,試験長さは 10 mm 又はそれ以上とする。二つの電圧端子間の距離は,

5 mm 以上で,かつ,断面の最大幅以上とする。

試料は,測定用の基板に取り付けるものとする。試料の両端に電流端子を,中央部分に電圧端子対を配

置する。電流及び電圧端子は,ノイズ及び電圧ゆらぎを避けるため,銅線とはんだとを用いて低抵抗にす

る。

電流及び電圧端子を取り付ける場合,又は試料を基板に搭載する場合は,不必要な曲げひずみ及び引張

りひずみが発生しないよう,試料に余分な力がかからないことに特に注意する。付加するひずみは,0.1 %

以内に保つ。反応熱処理中に試料が僅かに曲がったり,変形する場合がある。その結果,曲げ戻しひずみ

が 0.1 %を超えてしまうような場合には,試料をまっすぐにしてはならない。曲げひずみ又は曲げ戻しひ

ずみ(ε

b

)は,ε

b

=100×(r/R)(%)で算定する。ここで,は試料の厚さの半分又は半径,は試料の曲げ

半径である。

低温で温度を計測する場合には,少なくとも二つの校正された温度センサを用いる。一方は試料の近く

に置き,他方は基板の近くに置く。温度センサは,抵抗形(白金,Pt-Rh,Pt-Co,Rh-Fe,ゲルマニウム,

カーボン,カーボングラス及び金属−酸窒化物)又は熱電対形(Au-Fe/Ni-Cr,Au-Fe/Ag-Au 及び Au-Fe/Cu)

のものとする。

注記  丸線の場合,基板寸法の規定における試料幅を線直径に読み替える。

7.2 

測定 

7.2.1 

電圧−温度曲線 

測定は,2 回行う。1 回目の測定での電圧−温度曲線 U

及び 2 回目の測定での電圧−温度曲線 U

の測定例を

図 に示す。ここに,図中の U

0

及び U

0

は,それぞれの測定の開始温度での電圧である。

7.2.2 1 回目の測定

試料は,ゆっくりと冷媒浴に浸し,少なくとも 5 分間かけて冷媒温度まで冷却しなければならない。

正極からの試料電流を印加し,電圧端子間に生じた電圧 U

(V)

,試料付近の温度 T(K)

,及び基板付

近の温度 T

b

(K)をそれぞれ記録する。

試料電流の大きさは,この電流によって生じる電圧が超電導転移の直上で 2 mV/m∼5 mV/m の範囲にあ

るように決める。その理由は,5 mV/m を超えると,発熱によって試料温度が上昇するおそれがあるため,

また,2 mV/m より少ないと,発生電圧が不十分で,転移温度の判定が困難になるためである。


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試料が超電導状態にあるときに,初期電圧 U

0

を測定する。

試料は,ゆっくり昇温させる。そのためには,冷媒の液面上の適切な位置に試料を引き上げればよい。

ビスマス系又はイットリウム/希土類系酸化物複合超電導線では,転移温度より 10 %高い温度まで,ニ

オブ・チタン,ニオブ 3 すず,ニオブ 3 アルミニウム及び二ほう化マグネシウム複合超電導線では,20 %

高い温度まで連続して,U

曲線を記録する。転移点の上下±10 %の温度範囲において試料温度を適切

に求めるためには,二つの温度センサの測定温度差が 3 %以内であることが必要である。すなわち,

%

3

b

T

T

T

 (1)

ここで,

¯

は,

¯

=(TT

b

)/2 で定義する。上記の条件を満たす場合には,は,試料温度とすることが

できる。二つの温度センサ間に著しい温度差がある場合には,この差を減らすために,試料を覆い,基板

と接触するようにしたふく(輻)射シールドが有効である。

超電導転移領域より高温で,U

曲線が直線であることが必要である。このことは,熱発生が過剰で

ないことを意味するものであり,信頼できる測定をするのに必要な要件である。

注記  1 回目の測定終了後,試料電流をゼロにする。

7.2.3 2 回目の測定 

試料を再び液体冷媒浴にゆっくりと降下させて,初期電圧 U

0

を記録した温度と±1 K 以内の同じ温度

に冷却する。

この温度で,試料に逆方向(1 回目の測定時とは逆の方向)の同じ大きさの電流を流し,この場合得ら

れた電圧 U

0

を記録する。

7.2.2 の第 5 段落及び第 6 段落に規定する方法を繰り返して,逆方向の電流を流した場合の U

曲線

を記録する。

コンピュータを用いて試料の昇温及び電流方向を制御して,U曲線を測定することができる。この

場合,2 回目の測定は省略してもよい。なぜなら,周期的に電流を反転させたり,電流のオンオフを繰り

返すことによって,電流の方向を変化させてオフセット電圧を補正すれば,試料温度を変化させる 1 周期

の間で測定ができるからである。

この方法は,

常電導状態への転移がそれほど速くない場合に有効である。

熱起電力による影響も確認することが望ましい。

T

c

の決定 

1 回目の測定時の臨界温度 T

c

を,

図 に示すような方法を用いて(U

U

0

)−曲線から決定する。2

回目の測定時の臨界温度 T

c

を,同様に(U

U

0

)−曲線から決定する。

臨界温度 T

c

は,次の式で決定する。

2

c

c

c

T

T

T

 (2)

測定の信頼性を確保するには,次の条件を満たすものとする。

%

3

c

c

c

T

T

T

 (3)

精度及び安定性 

9.1 

温度 

温度は,±0.1 K の精度で決定する。


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H 7309

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9.2 

試料電圧 

電圧は,0.5 %の精度で測定する。

9.3 

試料電流 

試料電流は,4 端子標準抵抗器の電圧−電流特性から少なくとも 0.5 %の精度で測定する。

直流電源から供給される試料電流の変動は,0.5 %以下にする。

注記  JIS Z 8103 の 2623(精度)では,精度は“測定結果の正確さと精密さを含めた,測定量の真の

値との一致の度合い。

”と定義されている。

10  試験報告 

測定の結果の試験報告には,10.3 の項目にあるような T

c

関連項目を記載する。可能ならば次の項目を含

める。

10.1  試料 

試料は,次による。

a)

  製造業者名

b)

  超電導材料及びその組成

c)

  断面の形状及び寸法(薄膜超電導体の場合は,層構造の材料名及びその寸法)

d)  フィラメント数

e)  フィラメントの直径又は断面寸法

f)  安定化材と非安定化材との体積比

g)

  試料を受け取ったときの状態(熱処理時の曲げ径)

10.2  試験条件 

試験条件は,次による。

a)

  試料の全長

b)

  電圧端子間距離

c)  電流端子の接触長さ

d)

  試料電流

e)  電流密度(試料電流を試料全体の断面積で除したもの)

f)

  基板の材料,形状及び寸法

g)

  試料の基板への取付方法

h)

  基板の絶縁材料

i)

温度計の種類

j)  温度計の位置

k)  試料の温度設定及び保持方法

l)

昇温速度

m)  温度制御方法

n)

  初期電圧(U

0

及び U

0

10.3  T

c

の報告 

T

c

の報告は,次による。

a)

  T

c

及び T

c

b) 

T

c


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H 7309

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c)

  ΔT

c

d)

  T

c0.1

及び T

c0.9

(任意)

図 1−臨界温度 T

c

及び転移幅 ΔT

c

の決定 

注記  電圧の添え字の+,−は,1 回目の測定及び 2 回目の測定にそれぞれ対応し,

U

0

U

0

は,それぞれの測定開始温度における電圧である。

図 2回目及び 回目の測定における典型的な電圧−温度曲線 


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附属書 A

(参考)

追加参考事項

A.1  臨界温度のその他の定義 
A.1.1  
比抵抗基準法 

臨界温度は,3×10

9

Ωm の比抵抗によって定義できる。この基準は,金属シース酸化物超電導線及びテ

ープに適用できる。

A.1.2  比抵抗基準法の改良法 

導体の残留抵抗比を RRR とすれば,臨界温度は,1×10

8

×(1/RRR)  Ωm の比抵抗によって定義できる。

この基準は,金属シース酸化物超電導線及びテープと同様に,従来の金属系複合超電導線に適用できる。

しかし,このように定義された T

c

は,電圧端子間距離,試料電流,複合超電導線の全断面積,RRR,それ

らの精度などの多くのパラメータに影響を受けるために,この定義法はやや煩雑で実用性に乏しい。 

A.1.3 10 

%転移基準法 

臨界温度は,T

c0.1

で定義できる。この定義は,幅広の又は多段の抵抗転移を示す試料に対して有効であ

る。ΔT

c

が T

c

の 3 %を超える場合,この基準が適用できる。

A.2  極低温での温度制御法 

次に示す各種温度制御法が使用できる。これらの方法を適用する際に,試料温度は,温度上昇率 0.1 K/min

∼10 K/min  の間に保持されるように制御されなければならない。急激な温度上昇及び大きな熱勾配の両方

を避けるためには,ヒータ電力,

(試料を保持したマンドレル又は基板の)熱容量及びヒータと試料との距

離に関して特別に注意を払う。

A.2.1  ヒータ法 

クライオスタット内の液体ヘリウム浴から試料を取り出した後,基板に組み込んだヒータによって超電導

転移が完了するまで,試料を加熱する。

注記  液体ヘリウム以外の冷媒を適用する場合,液体ヘリウム浴を液体冷媒浴に読み替える。

A.2.2  断熱法 

断熱法は,次による。

a)  断熱法  この方法では,試料,試料ホルダ,ヒータなどをもつチャンバをクライオスタット内に保持

する。チャンバを液体ヘリウム浴に浸し(漬)する前に,チャンバ内の空気を真空引きし,ヘリウム

ガスを充填する。次に,チャンバを液体ヘリウム浴に浸し(漬)し,試料を 5 K 以下に冷却する。そ

の後,断熱法ヘリウムガスを真空引きして,ヒータ加熱によって試料を断熱状態で超電導転移温度以

上に昇温させる。

注記 1  液体ヘリウム以外の冷媒を適用する場合,液体ヘリウム浴を液体冷媒浴に読み替える。

注記 2  液体ヘリウム以外の冷媒を適用する場合,ヘリウムガスを冷媒ガスに読み替える。

b)  準断熱法  この方法では,極低温測定の間を通じて,クライオスタット内に試料を液体ヘリウム浴か

らある高さに保持する。測定基板に冷媒と通じた熱アンカーを付けることによって,試料があらかじ

め極低温に冷えるようにする。試料は,準断熱状態にある測定基板に組み込まれたヒータによって,

超電導転移温度以上に加熱される。


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H 7309

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A.2.3  冷凍機法 

この方法では,測定基板に取り付けた試料を初期の低温まで電気機械装置(冷凍機)によって冷却する。

試料を測定基板に取り付けたヒータ又は冷凍機出力の制御によって,超電導転移温度以上に加熱する。

A.2.4  冷却ガス法 

この方法では,クライオスタットの中で冷凍機又は液体冷媒によって供給された冷却ガス(通常はヘリ

ウム)を流すことによって,試料と基板とを冷却する。試料を測定基板に取り付けたヒータ又は冷凍機出

力の制御によって超電導転移温度以上に加熱する。

参考文献  JIS Z 8103  計測用語