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H 7304 : 2002 (IEC 61788-5 : 2000)

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,財団法人国際超電導産業技術研究センター

(ISTEC)

/財団法人日本規格協会 (JSA) から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出

があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

制定に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日

本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,IEC 61788-5 : 2000 (Superconductivity−

Part 5 : Matrix to superconductor volume ratio measurement

−Copper to superconductor volume ratio of Cu/Nb-Ti

composite superconductors)

を基礎として用いた。

JIS H 7304

には,次に示す附属書がある。

附属書 A(規定)  銅比−銅質量法

附属書 B(参考)  Nb-Ti の比重

附属書 C(参考)  被覆材の機械的除去

附属書 D(参考)  試料の 2 度目のエッチング


H 7304 : 2002 (IEC 61788-5 : 2000)

(1) 

目次

ページ

序文1

1.

  適用範囲 1

2.

  引用規格 2

3.

  定義2

4.

  原理2

5.

  化学薬品 2

6.

  装置2

7.

  測定手順 3

7.1

  試料の質量 3

7.2

  絶縁材の除去 3

7.3

  洗浄3

7.4

  乾燥3

7.5

  試料の質量測定 3

7.6

  質量の繰返し測定 3

7.7

  銅の溶解 3

7.8

  Nb-Ti フィラメントの洗浄と乾燥4

7.9

  溶解した試料の質量測定とその繰返し測定 4

7.10

  2 番目の試料の測定手順 4

8.

  結果の計算 4

9.

  試験方法の精度及び正確度 5

10.

  報告事項 5

10.1

  試験試料の識別 5

10.2

  複合超電導導体の銅比についての報告 5

10.3

  試験状況の報告 5

附属書 A(規定) 6

附属書 B(参考) 7

附属書 C(参考) 8

附属書 D(参考) 9


日本工業規格

JIS

 H

7304

: 2002

 (IEC 61788-5

: 2000

)

超電導−

超電導体のマトリックス比試験方法−

銅安定化ニオブ・チタン複合超電導導体の銅比

Superconductivity

−Part 5 : Matrix to superconductor volume ratio

measurement

Copper to superconductor volume ratio of Cu/Nb-Ti composite

superconductors

序文  この規格は,2000 年に第 1 版として発行された IEC 61788-5 (Superconductivity−Part 5 : Matrix to

superconductor volume ratio measurement

−Copper to superconductor volume ratio of Cu/Nb-Ti composite

Superconductors)

を翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作成した日本工業規格であ

る。

なお,この規格で点線の下線を施してある“参考”は,原国際規格にはない事項である。

複合超電導導体の銅比は,主に超電導線の臨界電流密度を計算するために用いられる。

この規格による試験で得た結果は,対象とする超電導線の適合性を判断する情報となる。さらに,この規

格に規定する注意事項を守れば,この方法は品質管理,受入試験又は研究目的の試験に適用できる。

この規格での試験方法は,ニオブ・チタン(以下,Nb-Ti という。

)の比重が明らかであることを前提とし

ている。Nb-Ti の比重及び/又は Nb バリアーの割合が不明の場合には,複合超電導導体の銅比を求める他

の方法を

附属書 に示す。

1.

適用範囲  この規格は,銅安定化ニオブ・チタン複合超電導導体(以下,Cu/Nb-Ti 複合超電導導体と

いう。

)の銅比を求める試験方法について規定する。

この試験方法は,断面積が 0.1mm

2

∼3mm

2

,Nb-Ti フィラメントの直径が 2

µm∼200µm で銅比が 0.5 以上

の Cu/Nb-Ti 複合超電導導体に適用する。

Cu/Nb-Ti

複合超電導導体試料は,断面が円形又は長方形のモノリス構造のものである。試験は,硝酸で

銅を溶かす方法で行う。この試験方法から逸脱するが簡略試験に許容される事項又は他の特別な制限事項

についても規定する。

断面積,フィラメント径,銅比が範囲外の Cu/Nb-Ti 複合超電導導体の銅比も,正確さが落ちるが,この

方法で測定できる。さらに,範囲外の導体に関しては他の試験方法がより適切であるが,簡便さと正確さ

を保つためこの規格からは除く。

この試験方法は,適切な変更を施せば他の複合超電導導体に準用してもよい。

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。


2

H 7304 : 2002 (IEC 61788-5 : 2000)

なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,IDT(一致している)

,MOD

(修正している)

,NEQ(同等でない)とする。

IEC 61788-5 : 2000

  Superconductivity−Part 5 : Matrix to Superconductor volume ratio measurement

−Copper to superconductor volume ratio of Cu/Nb-Ti composite superconductors (IDT)

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,記載の年の版だけがこの規格の規定を構成するものであって,その後の改正版・

追補には適用しない。

IEC 60050-815 : 2000

  International Electrotechnical Vocabulary−Part 815 : Superconductivity

3.

定義  この規格で用いる主な用語の定義は,IEC 60050-815 の定義によるほか,次による。

参考  JIS H 7005 : 1999 が IEC 60050-815 : 1998 と一致している。

3.1

複合超電導導体の銅比  (copper to superconductor volume ratio)    Nb-Ti フィラメント及び Nb バリアー

で構成される銅のない部分と安定化材である銅の体積比。

4.

原理  この試験方法は,Cu/Nb-Ti 複合超電導導体において銅が硝酸溶液で溶け,Nb-Ti フィラメント

及び Nb バリアーが溶けないという性質を用いている。

試料の質量を量った後,硝酸溶液につけ,銅だけを溶かす。

次に,残った Nb-Ti フィラメント及びその Nb バリアーの質量を量る。

銅とフィラメントとの各々の質量を各々の比重で割り,質量比から体積比に換算して求める。

5.

化学薬品  試料の準備のため,次の化学薬品を用意する。

−  硝酸と蒸留水による硝酸水溶液(50∼65 質量%のものが望ましい。

−  有機溶剤

−  脱脂溶剤

−  エチルアルコール

−  蒸留(純)水

備考 65 質量%以上の硝酸を使用した場合,上記の濃度になるように硝酸を蒸留水で希釈する。

6.

装置  装置は,次による。

ドラフトチャンバー

天びん

− 0.1mg まで量れるもの。

乾燥器又は乾燥炉  乾燥器又は乾燥炉は,洗浄した試料の水分を蒸発させるために使用する。

− 300ml ビーカー

−  時計皿

−  プラスチック製ピンセット

−  ろ過紙

−  温度計

ゴム手袋,保護用めがね,ドラフトチャンバー  ゴム手袋及び保護用めがねは,有害な酸性の液やガス


3

H 7304 : 2002 (IEC 61788-5 : 2000)

から人体を保護するために使用する。試料の溶解は人体保護のためにドラフトチャンバーの中で行う。

7.

測定手順

7.1

試料の質量  試験対象材料から 1g∼10g の試料を用意する。

7.2

絶縁材の除去  試料の絶縁被覆を除去するために,銅を腐食させない適切な有機溶剤を用いる。最

終的に,絶縁被覆が残っていないことを確認する。

参考  附属書 参照

7.3

洗浄  脱脂溶剤は,被覆を除去した試料の油分及び/又はグリースを取り除くために用いる。次に,

純水で洗浄する。最後に,水分を飛ばすために試料をエチルアルコールに漬ける。代替方法として,7.4

で述べる乾燥手順によるエチルアルコールを用いない洗浄方法がある。

7.4

乾燥  洗浄された試料は,時計皿に置き,60℃又はそれ以下の温度の乾燥器又は乾燥炉で十分に乾

燥する。エチルアルコールを用いないで試料を洗浄する場合は,試料を温度 100℃の乾燥器又は乾燥炉で

十分に乾燥する。

7.5

試料の質量測定  試料の温度が 35℃又はそれ以下に下がったとき,薬包紙に載せ,その質量を天び

んで 0.1mg の精度で量る。

7.6

質量の繰返し測定  この測定を終えたら(第 1 回測定),試料を天びんから下ろす。

試料が完全に乾燥していることを確かめるため,第 1 回測定の約 10 分後に再び試料を測定する(第 2

回測定)

第 1 回測定及び第 2 回測定の質量差は±0.5%以内とする。もし,差が±0.5%以内であれば,2 回の測定

の平均値を試料の質量とする。

もし,質量の差が±0.5%以上であれば,その差が±0.5%以内になるまで,7.3,7.4,7.5,及び 7.6 の記

述のとおりにエチルアルコールでの洗浄と乾燥を繰り返す。

何度か測定を繰り返してうまく結果が得られるようになれば,それ以降の測定においては第 2 回の測定

は省くことができる。しかし,6 か月ごとに定期検査又は器具や試験者が替わったときには,第 2 回測定

を行う。

7.7

銅の溶解  次の方法で試料の銅を溶かす。

300ml

のビーカーに約 150ml の硝酸水溶液を入れる。エッチングが完了したときにすべてのフィラメン

トが残るように試料に結び目を作る。ドラフトチャンバーの中で,温度を 20℃∼30℃に保った硝酸水溶液

に,試料全体を 30 分から 1 時間漬けて試料の銅を完全に溶かす。完全に銅が溶けていることを目視で確か

める。

フィラメント径が 10

µm 以下の試料では,銅が完全に溶解していることを確認するために附属書 に従

って 2 度目のエッチングを推奨する。

エッチングする試料には,その都度新しい硝酸水溶液を用いる。

備考1.  硝酸水溶液中で銅を溶かすとき,亜硝酸ガスが発生する。硝酸や亜硝酸ガスは人体に有害な

ので,保護衣を着用する。銅を溶かすときはドラフトチャンバーの中で行うなどの酸の取扱

いの安全対策を遵守する。加えて,貯蔵中及び使用中に発生するガスは有害である。酸の貯

蔵,使用及び廃棄に対する注意をよく守る。

2.

硝酸水溶液を扱うときは,ゴム手袋,保護用めがね及びプラスチック製ピンセットを使用す

る。

3.

ここでいう硝酸水溶液の温度とは,試料を漬ける前の状態のものである。銅の溶解が進むと


4

H 7304 : 2002 (IEC 61788-5 : 2000)

温度は 50℃以上になり得る。

4.

水溶液を作るときは,必ず水に硝酸を加える。

7.8

Nb-Ti

フィラメントの洗浄と乾燥  次の方法で Nb-Ti フィラメントの洗浄と乾燥を行う。

フィラメントの破片を失わないように,酸をビーカーから注意深くプラスチック製廃液入れに注ぎ移す。

ビーカーをすすぐために純水を満たす。同様に,この水も注意深くビーカーから注ぎ出す。次に残った水

分を飛ばすためにビーカーにエチルアルコールを注ぐ。

すべてのフィラメントを十分に乾燥させるために,

プラスチック製ピンセットで拾ったフィラメントと,

もしあればフィラメントの破片をろ過紙の上に置き,乾燥器又は乾燥炉に入れる(7.4 参照)

ろ過紙が緑色に変色した場合には,再びアルコールですすいでフィラメントに残った酸を落とす。

7.4

の乾燥方法の代替方法としてエチルアルコールを用いない洗浄方法がある。

フィラメントが著しく破損した場合は,新しい試料で始めからやり直す。

備考  直径 10

µm 又はそれ以下の Nb-Ti フィラメントは,基材を除いた後,酸から取り出して空気に

さらすと,発火する可能性がある。炎,熱,火花,静電気などの引火源を避ける。また,ピン

セットは,エッチングしたフィラメントを扱うもので,人体のどの部分にも触れないよう注意

する。可燃性金属危険物取扱いの保安規準を遵守する。

7.9

溶解した試料の質量測定とその繰返し測定  試料の温度が 35℃又はそれ以下に下がったら,7.57.6

と同様に天びんで質量を 0.1mg の精度で量る。フィラメントの破片を失わないように薬包紙を用いる(第

1

回測定)

7.9 の質量測定を終えたら,Nb-Ti フィラメントを天びんから下ろす。Nb-Ti フィラメントが十

分に乾燥していることを確かめるため,第 1 回測定の約 10 分後に再測定する(第 2 回測定)

第 1 回測定及び第 2 回測定の質量差は±0.5%以内とする。もし,差が±0.5%以内であれば,2 回の測定

の平均値を試料の質量とする。

もし,質量の差が±0.5%以上であれば,7.8 の記述のとおりにエチルアルコールでの洗浄と乾燥だけを

繰り返した後,7.9 の手順を繰り返す。再び,2 回の測定の質量差が±0.5%以内であることを確認する。

何度か測定を繰り返してうまく結果が得られるようになれば,それ以降の測定においては第 2 回測定を

省くことができる。しかし,6 か月ごとに定期検査又は器具や試験者が替わったときには第 2 回測定を行

う。

7.10  2

番目の試料の測定手順  2 番目の試料について 7.1 から 7.9 までの手順を繰り返す。

何度か測定を繰り返してうまく結果が得られるようになれば,それ以降の測定においては 2 番目の試料

の繰返し測定を省くことができる。しかし,6 か月ごとに定期検査又は器具や試験者が替わったときには 2

番目の試料の測定を行う。

8.

結果の計算  各々の測定について,銅比は次の計算式を用い,四捨五入して小数点第 2 位まで求める。

平均値を試料の銅比とする。

(

)

Cu

Ti

Nb

Ti

Nb

Ti

Nb

w

ρ

ρ

×

×

M

M

M

銅比=

 (1)

ここに,

M

W

試料の質量 (g)

M

Nb-Ti

Nb-Ti

フィラメントの質量 (g)

ρ

Cu

8.93

,銅の比重 (g/cm

3

)

ρ

Nb-Ti

Nb-Ti

フィラメントの比重 (g/cm

3

)

Nb-Ti

合金の比重は,メーカーから公表されない場合は,

附属書 の数値を内挿して求めることができ


5

H 7304 : 2002 (IEC 61788-5 : 2000)

る。

備考 Nb のようなバリアーが使われている場合,Nb バリアーの分も考慮に入れて計算し,Nb-Ti フ

ィラメントの質量に含める。

9.

試験方法の精度及び正確度  この方法の優れている点は,試料と Nb-Ti フィラメント各々の質量だけ

で銅比が求められる点である。質量は 0.1mg の精度で量れるので,質量 1g,銅比 10 の試料の場合でも±

0.1%

以内の誤差で正確に測定できる。

正確さには Nb-Ti の比重もかかわっている。Nb-Ti の比重は

附属書 の数値を内挿して±1%以内の誤差

で求められる(製造業者から公表されていない場合)

Nb

のようなバリアーが使われている場合,正確を期すために Nb バリアーの分も考慮に入れて計算し,

Nb-Ti

フィラメントの質量に含める。

Nb-Ti

の比重や Nb バリアーの量が不明の場合(

附属書 を用いる),試料の大きさの測定精度は 0.2%

以上である。

長方形の線の場合,角での半径分を修正として計算に入れないと

附属書 に記載した方法の精度は下が

る。

この規格の全体的な精度は,この規格を作成するための共通試験によると COV の 0.8%を基にして 2%

である。

10.

報告事項

10.1

試験試料の識別  試験試料は,可能であれば次の事項で識別する。

a)

試料の製造業者名

b)

識別番号

c)

製造番号

d)

原料組成

e)

線断面の形,構成,フィラメントの径及び Nb バリアー

10.2

複合超電導導体の銅比についての報告  試験報告には,次の事項を含める。

a)

各々の試料の超電導体の銅比

b)

用いられた Nb-Ti の比重

c)

試料の被覆を除いた場合は,その方法

10.3

試験状況の報告  次の試験状況を報告する。

a)

気温

b)

試験前の硝酸の温度

c)

硝酸への浸せき時間

d)

乾燥時間


6

H 7304 : 2002 (IEC 61788-5 : 2000)

附属書 A(規定)  銅比−銅質量法

Nb-Ti

の比重や Nb バリアーの量が不明の場合,銅比は次の方法で測定する。

A.1

試料の質量  試験対象試料から 10g を超えない範囲で約 50cm の試料を切り取る。

A.2

試料の長さ測定  試料の長さ  (: cm)  を±0.2%又はそれ以上の精度で測る。

A.3

試料の直径測定  試料の断面積を得るために,(円形の線であれば)直径を,又は(長方形の線であれ

ば)2 辺の長さを±1

µm の精度で全長に対し 5 か所で測る。次に,5 か所で得た数値から平均の断面積  (:

cm

2

)

を計算する。

A.4

試料の質量測定  試料の質量  (M

W

: g)

を 0.1mg の精度で量る。

A.5

銅の溶解と溶解した試料の質量測定  この規格の方法と同様に銅を取り除く。

フィラメントの質量  (M

Nb-Ti

: g)

をこの規格方法と同様に量る。

A.6

計算  銅の比重  (

ρ

Cu

)

を 8.93g/cm

3

とすると,次の計算式を用いて銅比が得られる。

(

)

(

)

Cu

Ti

Nb

W

Cu

Ti

Nb

W

/

/

ρ

ρ

M

M

L

A

M

M

銅比=

(A.1)

備考1.  円形又は長方形の細い線の測定には誤差がでやすい。このような線の測定には注意する。

2.

長方形の線については,製造業者の仕様にある角の半径を使って断面積  (A  : cm

2

)

を修正す

る必要がある。


7

H 7304 : 2002 (IEC 61788-5 : 2000)

附属書 B(参考)  Nb-Ti の比重

表 B.1 

Nb-Ti

の質量組成

比重  g/cm

3

Nb 8.57

Nb-43.2 wt%Ti

6.16

Nb-45.0 wt%Ti

6.09

Nb-46.5 wt%Ti

6.04

Nb-47.0 wt%Ti

6.02

Nb-48.0 wt%Ti

5.98

Nb-53.5 wt%Ti

5.76

Nb-55.0 wt%Ti

5.70

Ti 4.51

備考1. Nb-Ti 合金の比重は,組成だけでなく,冷間加工の度合い,不純物,組織(相)の状態など

の要素によって異なる。

2.

精度=±1%。より詳しい内挿のために小数点 2 けた目を付け加えた。


8

H 7304 : 2002 (IEC 61788-5 : 2000)

附属書 C(参考)  被覆材の機械的除去

ポリイミドのように溶剤で除去できない絶縁材で試料が被覆されている場合,

この規格は適用できない。

絶縁材を機械的に除去した場合,測定に誤差が出やすい。


9

H 7304 : 2002 (IEC 61788-5 : 2000)

附属書 D(参考)  試料の 度目のエッチング

特にフィラメントが細い線材に対しては,銅が完全に溶解していることを確認するためにエッチングを

繰り返すことを推奨する。溶解試料質量測定後,7.7 から 7.9 に従って 2 度目のエッチングと質量測定を行

う。2 度の測定における質量差が±0.5%以内であることを確認する。

JIS H 7304

  JIS 原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

長  村  光  造

京都大学工学研究科

青  木  亮  三

産業技術短期大学

秋  田      調

財団法人電力中央研究所狛江研究所

綾  井  直  樹

住友電気工業株式会社エネルギー環境技術研究所

伊  藤  郁  夫

新日本製鐵株式会社先端技術研究所

大  崎  博  之

東京大学大学院新領域創成科学研究科

小  川  陸  郎

国立函館工業高等専門学校

小  野  通  隆

株式会社東芝電力システム社電力・産業システム技術開発セン

ター

鎌  田  圀  尚

日立電線株式会社技術開発本部

菊  地  諄  一

財団法人大阪科学技術センター付属ニューマテリアルセンター

木  村  昭  夫

古河電気工業株式会社研究開発本部

木  村  錫  一

愛媛大学工学部

熊  野  智  幸

昭和電線電纜株式会社無機・材料開発室

幸  坂      紳

独立行政法人産業技術総合研究所

(WG 長)

新  冨  孝  和

高エネルギー加速器研究機構低温工学センター

武  田      薫

株式会社フジクラ材料技術研究所

太刀川  恭  治

東海大学工学部

蔡      兆  申

日本電気株式会社基礎研究所

能  登  宏  七

岩手大学工学部福祉システム工学科

早  川  尚  夫

名古屋大学工学部電子工学科

船  木  和  夫

九州大学システム情報科学研究院附属超伝導科学研究センター

堀  上      徹

超電導工学研究所

松  下  照  男

九州工業大学情報工学部

道  下  和  男

財団法人ファインセラミックスセンター

村  上  雅  人

超電導工学研究所

村  瀬      暁

東北大学工学研究科

山  藤      馨

有明工業高等専門学校

若  田  光  延

三菱電機株式会社先端技術総合研究所

和  田      仁

独立行政法人物質・材料研究機構

和  智  良  裕

超電導発電関連機器・材料技術研究組合

佐  藤  謙  一

住友電気工業株式会社エネルギー環境技術研究所

穐  山  貞  治

経済産業省産業技術環境局標準課産業基盤標準化推進室

橋  本      進

財団法人日本規格協会

(事務局)

菊  田      滋 IEC/TC90 事務局

田  中  靖  三 IEC/TC90 事務局

備考  ○印は,JIS 原案作成 WG 委員を兼ねる。


10

H 7304 : 2002 (IEC 61788-5 : 2000)

日本工業標準調査会  標準部会  非鉄金属技術専門委員会  構成表

氏名

所属

(委員会長)

神  尾  彰  彦

東京工業大学名誉教授

(委    員)

藍  田      勲

株式会社神戸製鋼所

有  川  彰  一

財団法人日本船舶標準協会

一  瀬      明

住友金属鉱山株式会社

今  福      豊

日本伸銅協会

(三菱マテリアル株式会社非鉄材料カンパニー銅加工製品部)

碓  井  栄  喜

社団法人軽金属学会(株式会社神戸製鋼所)

齋  藤  鐵  哉

独立行政法人物資・材料研究機構

酒  井  勝  之

社団法人日本アルミニウム協会(三菱アルミニウム株式会社)

中  村      守

独立行政法人産業技術総合研究所

西  村      尚

東京都立大学工学部機械工学科

平  山  晴  彦

日本鉱業協会

村  上  陽  一

社団法人日本電機工業会

柳  沢  健  史

古河電気工業株式会社裸線事業部

山  田  桑太郎

社団法人日本鉄道車輌工業会