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H 6311 : 2002

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団

法人日本ジュエリー協会 (JJA) /財団法人日本規格協会 (JSA) から,

工業標準原案を具して日本工業規格

を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格

である。これによって,JIS H 6311 : 1996 は改正され,この規格に置き換えられる。

今回の改正は,日本工業規格を国際規格に整合させるため,ISO 11427 : 1993 Determination of silver in

silver jewellery alloys

−Volumetric (potentiometric) method using potassium bromide 及び ISO 13756 : 1997

Determination of silver in silver jewellery alloys

−Volumetric (potentiometric) method using sodium chloride or

potassium chloride

を基礎として用いた。

JIS H 6311

には,次に示す附属書がある。

附属書(参考)JIS と対応する国際規格との対比表


日本工業規格

JIS

 H

6311

: 2002

ジュエリー用銀合金中の

銀定量方法

Methods of determination of silver in silver jewellery alloys

序文  この規格は,1993 年に第 1 版として発行された ISO 11427 [Determination of silver in silver jewellery

alloys

−Volumetric (potentiometric) method using potassium bromide]  及び 1997 年に第 1 版として発行された

ISO 13756 [Determination of silver in silver jewellery alloys

−Volumetric (potentiometric) method using sodium

chloride or potassium chloride]

を翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で,点線の下線を施してあるところは,原国際規格にはない事項である。

1.

適用範囲  この規格は,ジュエリー用銀合金中の銀定量方法について規定する。

備考1.  この規格は,JIS H 6309に規定されたジュエリー用銀合金に適用する。

2.

この規格の対応国際規格を,次に示す。

なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,IDT(一致している)

,MOD

(修正している)

,NEQ(同等でない)とする。

ISO 11427 : 1993 Determination of silver in silver jewellery alloys

−Volumetric (potentiometric) method

using potassium bromide (MOD)

ISO 13756 : 1997 Determination of silver in silver jewellery alloys

−Volumetric (potentiometric) method

using sodium chloride or potassium chloride (MOD)

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規定の一部を構成する。こ

れらの規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 6309

  ジュエリー用貴金属合金の純度(品位)

備考  ISO 9202 : 1996 [Jewelley−Fineness of precious metal alloys]  からの引用事項は,この規格の該

当事項と同等である。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS Z 8401

  数値の丸め方

3.

一般事項  分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0050 及び JIS K 0113 による。

4.

分析試料のはかり取り方及び取扱い方  分析試料のはかり取り方及び取扱い方は,次による。


2

H 6311 : 2002

a)

分析用試料の採取と調製に際しては,試料全体の平均品位を代表とするようにし,特に偏析,汚染な

どに注意しなければならない。

b)

分析用試料は,異物などによる汚染を防止するため,ふた付きガラス容器などに入れ,密封して保存

する。

c)

分析試料をはかり取るときは,異物が混入していないことを確かめなければならない。

d)

コーテットアーティクルは,分析試料としない。

5.

分析値のまとめ方

5.1

分析個数  同一分析所において並行して 2 個の分析を行う。2 個の並行分析値の差が,1

00

0

 (m/m)

超えた場合には,改めて初めから並行して 2 個の分析を行わなければならない。

5.2

分析値の表示  並行して行った分析値の平均値を試料の分析値とする。分析値は,質量千分率で表

し,小数点第 2 位まで算出し,小数点第 1 位に丸める。

5.3

数値の丸め方  数値の丸め方は,JIS Z 8401 による。

6.

定量方法の区分  銀の定量方法は,次のいずれかによる。

a)

臭化カリウム滴定法  この方法は,銀含有率 750

00

0

 (m/m)

以上 950

00

0

 (m/m)

以下の試料に適用す

る。

b)

塩化ナトリウム又は塩化カリウム滴定法  この方法は,銀含有率 750

00

0

 (m/m)

以上 950

00

0

 (m/m)

下の試料に適用する。

7.

臭化カリウム滴定法

7.1

要旨  試料を硝酸で分解した後,臭化カリウム標準溶液を用いて電位差滴定法で滴定する。

7.2

試薬及び装置

7.2.1

試薬  試薬は,次による。

a)

硝酸 (11)  

b)

ジメチルグリオキシム溶液  ジメチルグリオキシム二ナトリウム八水和物 10g を水に溶解し,水で液

量を 1 000ml とする。

c)

臭化カリウム標準溶液  臭化カリウム 11.9g を水に溶解し,水で液量 1 000ml とする。この溶液 1ml

は銀約 10.8mg に相当するが,標定は,使用の都度,次のようにして行う。

銀[99.99% (m/m)  以上]300∼500mg(

1

)

を 0.01mg のけたまで 3 個はかり取り  (G

1

G

2

G

3

)

,それぞ

れビーカー (200ml) に移し入れる。以下,7.4.1b)及び 7.4.2 の手順に従って操作し,それぞれの臭化

カリウム標準溶液 1ml に相当する銀量  (f

1

f

2

f

3

)

を次の式によって小数点以下第 4 位まで求める。

1

1

1

V

G

f

ここに

f

1

臭化カリウム標準溶液

1ml

に相当する銀量

 (mg)

G

1

銀はかり取り量

 (mg)

V

1

臭化カリウム標準溶液使用量

 (ml)

f

1

f

2

及び f

3

の範囲

  (

R

)

0.01mg

を超えないときは,

3

個の平均値を算出し,これを小数点第

3

に丸めて臭化カリウム標準溶液

1ml

に相当する銀量

  (

f

)

とする。

なお,f

1

f

2

及び f

3

の範囲

  (

R

)

0.01mg

を超えるときには再び標定をやり直さなければならない。


3

H 6311 : 2002

(

1

)

使用する銀の量は,

7.4.1a)

ではかり取る試料中の銀量の±

20mg

範囲とする。

7.2.2

装置

  装置は,次による。

電位差滴定装置

  当量点近くで標準溶液を

0.05ml

以下ずつ滴加でき,当量点を

0.01ml

まで読み取るこ

とのできるもの。指示電極は,銀又は臭化銀でコーティングした銀

(

2

)

を,参照電極は,水銀/硫酸水銀

 (I)

又はその他の適切なものを用いる。

(

2

)

指示電極に用いる臭化銀でコーティングした銀を自作するときは,臭化水素酸溶液中で,銀電

極を陽極として電解して作成する。その一例を次に示す。

臭化水素酸溶液

 (0.1mol/l)

中で,白金電極を陰極,表面の酸化物などを除去し清浄にした銀

電極を陽極として電流密度約

1mA/cm

2

で約

1

時間電解する。

7.3

試料はかり取り量

  試料はかり取り量は,銀として

300mg

以上

500mg

以下となる量とし,

0.01mg

のけたまではかる。

7.4

操作

7.4.1

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかり取ってビーカー

 (200ml)

に移し入れる。

b)

時計皿で覆い,硝酸

 (1

1) 5ml

を加え,穏やかに加熱して分解する。引き続き加熱を続け,窒素酸化

物を追い出す。放冷した後,時計皿の下面を水で洗い,時計皿を取り除き,水で液量を約

100ml

とす

(

3

)

(

3

)

試料中にパラジウムを含むときは,試料溶液中のパラジウム量

10mg

に対し,ジメチルグリオキ

シム溶液

  [7.2.1b)] 5ml

を加える。

7.4.2

滴定

7.4.1

で得た試料溶液を電位差滴定装置の試料容器に水を用いて移し入れ,指示電極

  (7.2.2)

及び参照電極

(7.2.2)

を挿入して,臭化カリウム標準溶液

  [7.2.1c)]

を用いて滴定する

(

4

)

。滴定は,試料溶

液中の銀量

(

5

)

の約

95%

に相当する臭化カリウム標準溶液を加えた後は,

0.05ml

ずつ滴下し,電位飛躍が最

大値を示した点を終点とする。

(

4

)

生成した臭化銀は,日光によって分解されるので,滴定は直射日光をさけて行う。

(

5

)

試料中の銀含有率が不明の場合には,あらかじめ予備試験を行い,おおよその銀含有率を調べ

ておく。

7.5

空試験

  空試験は,行わない。

7.6

計算

  試料中の銀含有率を,次の式によって算出する。

000

1

m

f

V

Ag

×

ここに,  Ag:  試料中の銀含有率  [

00

0

 (m/m)]

V

7.4.2

で得た臭化カリウム標準溶液使用量 (ml)

f

:  臭化カリウム標準溶液 1ml に相当する銀量 (mg)

m

:  試料はかり取り量 (mg)

8.

塩化ナトリウム又は塩化カリウム滴定法

8.1

要旨

  試料を硝酸で分解した後,塩化ナトリウム標準溶液又は塩化カリウム標準溶液を用いて電位

差滴定法で滴定する。

8.2

試薬及び装置

8.2.1

試薬

  試薬は,次による。


4

H 6311 : 2002

a)

硝酸 (11) 

b)

ジメチルグリオキシム溶液

7.2.1b)

による。

c)

塩化ナトリウム標準溶液

  塩化ナトリウム 5.85g を水に溶解し,水で液量を 1000ml とする。この溶液

1ml

は銀約 10.8mg に相当するが,標定は,使用の都度,次のようにして行う。

銀[99.99% (m/m)  以上]300∼500mg

(

1

)

を 0.01mg のけたまで 3 個はかり取り  (G

1

G

2

G

3

)

,それぞ

れビーカー (200ml) に移し入れる。以下,

7.4.1b) 

及び

7.4.2

の手順に従って操作し,それぞれの塩化

ナトリウム標準溶液 1ml に相当する銀量  (f

1

f

2

f

3

)

を,次の式によって小数点第 4 位まで求める。

1

1

1

V

G

f

ここに,

f

1

:  塩化ナトリウム標準溶液 1ml に相当する銀量 (mg)

G

1

:  銀はかり取り量 (mg)

V

1

:  塩化ナトリウム標準溶液使用量 (ml)

f

1

f

2

及び f

3

の範囲  (R)  が 0.01mg を超えないときは,3 個の平均値を算出し,これを少数点第 3 位

に丸めて塩化ナトリウム標準溶液 1ml に相当する銀量  (f)  とし,

なお,

f

1

f

2

及び f

3

の範囲  (R)  が 0.01mg

を超えるときには再び標定をやり直さなければならない。

d)

塩化カリウム標準溶液

  塩化カリウム 7.44g を水に溶解し,水で液量を 1000ml とする。この溶液 1ml

は銀 10.8mg に相当するが,標定は,使用の都度,

c)

塩化ナトリウム標準溶液の標定と同じ方法で行う。

(

1

)

7.2.1

の注参照。

8.2.2

装置

  装置は,次による。

電位差滴定装置

  当量点近くで塩化ナトリウム標準溶液を 0.05ml 以下ずつ滴加でき,

かつ,

当量点を 0.01ml

まで読み取ることのできるもの。指示電極は,銀又は塩化銀でコーティングした銀

(

6

)

を,参照電極は水銀

/硫酸水銀 (I) 又はその他の適切なものを用いる。

(

6

)

指示電極に用いる塩化銀でコーティングした銀電極を自作するときは,塩酸溶液中で,銀電極

を電極として電解して作成する。その一例を次に示す。

塩酸溶液 (0.1mol/l) 中で白金電極を陰極,表面の酸化物などを除去し清浄にした銀電極を陽

極として電流密度約 1mA/cm

2

で約 1 時間電解する。

8.3

試料はかり取り量

  試料はかり取り量は,銀として 300mg 以上 500mg 以下とし 0.01mg のけたまで

はかる。

8.4

操作

8.4.1

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,

7.4.1

の手順によって行う。

8.4.2

滴定

8.4.1

で得られた試料溶液を水を用いて電位差滴定装置の試料容器に移し入れ指示電極

(

8.2.2

)

及び参照電極  (

8.2.2

)

を挿入して,塩化ナトリウム標準溶液  [

8.2.1c)

]

又は塩化カリウム標準溶液

[

8.2.1d)

]

を用いて滴定する

(

4

)

。滴定は,試料溶液中の銀量

(

5

)

の約 95%に相当する塩化ナトリウム標準溶液

又は塩化カリウム標準溶液を加えた後は,

0.05ml

ずつ滴加し,

電位飛躍が最大値を示した点を終点とする。

(

4

)

及び

(

5

)

7.4.2

の注参照。

8.5

空試験

  空試験は,行わない。

8.6

計算

  試料中の銀含有率を,次の式によって算出する。

000

1

m

f

V

Ag

×

ここに,

Ag

試料中の銀含有率  [

00

0

 (m/m)]

V

8.4.2

で得た塩化ナトリウム標準溶液又は塩化カリウム標


5

H 6311 : 2002

準溶液使用量 (ml)

f

塩化ナトリウム標準溶液又は塩化カリウム標準溶液 1ml に
相当する銀量 (mg)

m

試料はかり取り量 (mg)


 

6

6

H 631

1

 : 2
002

附属書(参考)  JIS と対応する国際規格との対比表

JIS H 6311 : 2002

  ジュエリー用銀合金中の銀定量方法

ISO 11427 : 1993

ジュエリー用銀合金中の銀定量−臭化カリウム法

ISO 13756 : 1997

ジュエリー用銀合金中の銀定量−塩化ナトリウム又
は塩化カリウム法

(I)JIS

の規定 (II)国際規格番号

(III)

国際規格の規定 (IV)JIS と国際規格との技術的差異の項目

ごとの評価及びその内容

表示箇所:本体,附属書 
表示方法:点線の下線

(V)JIS

と国際規格との技

術的差異の理由及び今後

の対策

項目番号

内容

項 目
番号

内容

項 目 ご と の
評価

技術的差異の内容

1.

適用範囲

対象試料及び引用規格に

ついて規定

ISO 11427 

ISO 13756

1.2

1.2

対象試料及び引用規格 IDT

2.

引用規格

JIS H 6309

JIS K 0113

などを引用

ISO 11427 

ISO 13756

2.

2.

ISO 9202

を引用 MOD/追加

形式上の問題。技術的差異

はない。

3.

一般事項

JIS K 0050

JIS K 0113

を引用

規定なし MOD/追加

技術的差異はない。

4.

分 析 試 料

の は か り 方

及 び 取 扱 い

試料のはかり方及び取扱
い方を規定

ISO 11427 

ISO 13756

6

試料採取方法について規定 MOD/追加

一般的注意事項を追加。技
術的差異はない。

5.

分 析 値 の

まとめ方

並行分析数,分析値の表

示桁数及び丸め方を規定

ISO 11427 

ISO 13756

8.2

8.2

併行分析数と許容差を規定 MOD/追加

分析値の表示桁数及び数値

の丸め方は規定する必要が
ある。並行分析数は明記さ
れていない。

ISO

の修正を要求

6.

定 量 方 法

の区分

定量方法の種類を規定

規定なし MOD/追加

形式上の問題。技術的差異
はない。


 

7

7

H

 631

1 : 2

002

(I)JIS

の規定 (II)国際規格番号

(III)

国際規格の規定 (IV)JIS と国際規格との技術的差異の項目

ごとの評価及びその内容 
表示箇所:本体,附属書 
表示方法:点線の下線

(V)JIS

と国際規格との技

術的差異の理由及び今後
の対策

項目番号

内容

項 目
番号

内容

項 目 ご と の
評価

技術的差異の内容

要旨

ISO 11427 3.

要旨 IDT

試薬及び装置

ISO 11427 4.5

7.2

試薬及び装置

滴定用標準液の標定法

MOD

/削除

MOD

/追加

臭化カリウムの乾燥を削除

臭化銀電極の作成方法及び
銀電極を追加。

ISO

の修正を要求

ISO

の修正を要求

試料はかりとり量

ISO 11427 7.1

試料はかりとり量を規定 IDT

操作

ISO 11427 7.3

分析操作を規定 IDT

ISO

にミスプリントあり

空試験

ISO 11427

規定なし MOD/追加

ISO

では計算式に空試験の

補正項がないので空試験は
しないと思われ,JIS には
空試験をしないことを明記

した。

明文化するよう ISO の修

正を要求

7.

臭 化 カ リ

ウム滴定法

計算

ISO 11427 8.

計算方法を規定 IDT

要旨

ISO 13756 

3.

要旨 IDT

試薬及び装置

ISO 13756 4.5

7.2

試薬及び装置

滴定用標準液の標定法

MOD

/削除

塩化ナトリウム及び塩化カ

リウムの乾燥を削除(理論
的に必要ない。

ISO

の修正を要求

試料はかりとり量

ISO 13756 7.1

試料はかりとり量を規定 IDT

操作

ISO 13756 7.3

分析操作を規定 IDT

空試験

ISO 13756

規定なし MOD/追加

ISO

では計算式に空試験の

補正項がないので空試験は
しないと思われ,JIS には

空試験をしないことを明記
した。

明文化するよう ISO の修
正を要求

8.

塩 化 ナ ト

リ ウ ム 又 は

塩 化 カ リ ウ
ム滴定法

計算

ISO 13756 8.

計算方法を規定 IDT

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:MOD

備考1.  項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

−  IDT………………  技術的差異がない。


 

8

8

H 631

1

 : 2
002

−  MOD/削除……… 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。 
−  MOD/追加……… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

2.  JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

−  IDT………………  国際規格と一致している。 
−  MOD……………… 規格を修正している。 
−  NEQ……………… 術的内容及び構成において,国際規格と同等でない。


9

H 6311 : 2002

改正原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

中  村      靖

元株式会社ジャパンエナジー分析センター

(委員)

辻      義  信

経済産業省産業技術環境局標準課

橋  本      進

財団法人日本規格協会技術部

渡  辺  勝  明

住友金属鉱山株式会社技術本部中央研究所分析センター

竹  谷      実

三菱マテリアル株式会社総合研究所分析・材料評価センター

醍  醐  隆  司

株式会社徳力本店品質保証部

伊  澤  和  祥

田中貴金属株式会社技術開発センター技術部

佐々木  康  文

石福金属工業株式会社草加第二工場品質保証部

稲  垣  哲  雄

財務省造幣局事業企画部第一課

久  乗      勝

財務省造幣局東京支局試験課

殿  川  安  彦

株式会社殿川貴金属製作所

小  原  雄  司

有限会社小原製作所

今  井  政  芳

株式会社イマイ宝飾

窪  寺  康  郎

合資会社勝巳堂

(事務局)

宮  下  春  男

社団法人日本ジュエリー協会