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(1)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本ジュ

エリー協会(JJA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの

申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS H 6310:2000 は改正され,この規格に置き換えられる。

改正に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日

本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 11426:1997,Determination of gold in

gold jewellery alloys

−Cupellation method (fire assay)を基礎として用いた。

この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の

実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会

は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新

案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。

JIS H 6310

には,次に示す附属書がある。

附属書(参考)JIS と対応する国際規格との対比表


H 6310

:2005

(2)

目  次

ページ

序文 

1

1.

  適用範囲

1

2.

  引用規格

1

3.

  一般事項

1

4.

  分析試料のとり方及び取扱い方

1

5.

  分析値のまとめ方

2

5.1

  分析個数 

2

5.2

  分析値の表示 

2

5.3

  許容差

2

6.

  定量方法の区分 

2

7.

  灰吹分離金重量法(灰吹法)

2

7.1

  要旨

2

7.2

  試薬及び装置 

2

7.3

  試料はかりとり量

5

7.4

  操作

5

7.5

  計算

7

8.

  ICP 発光分光法(差数法) 

7

8.1

  要旨

7

8.2

  試薬

8

8.3

  装置

9

8.4

  試料はかりとり量

10

8.5

  操作

10

8.6

  計算

10

附属書(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

12

 


日本工業規格

JIS

 H

6310

:2005

ジュエリー用金合金中の金定量方法

Methods for determination of gold in gold jewellery alloys

序文  この規格は,1997 年に第 2 版として発行された ISO 11426,Determination of gold in gold jewellery alloys

−Cupellation method (fire assay)を元に,対応する部分(灰吹分離金重量法)については国際規格を翻訳し,

技術的内容を変更して作成した日本工業規格であるが,対応国際規格には規定されていない規定項目(ICP

発光分光法)を日本工業規格として追加した。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変

更の一覧表をその説明を付けて,

附属書(参考)に示す。

1. 

適用範囲  この規格は,  ジュエリー用金合金中の金の定量方法について規定する。

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,IDT(一致している)

,MOD

(修正している)

,NEQ(同等でない)とする。

ISO 11426:1997

,Determination of gold in gold jewellery alloys−Cupellation method (fire assay)

(MOD)

ISO/DIS 15093:2001

,Determination of precious metals in 999 ‰ gold,platinum and palladium

jewellery alloys by difference method using ICP-OES

  (MOD)

2. 

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 8701

鉛(試薬)

JIS Z 8401

  数値の丸め方

3. 

一般事項  分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0050 及び JIS K 0116 による。

4. 

分析試料のとり方及び取扱い方  分析試料のとり方及び取扱い方は,次による。

a)

試料の採取方法は,受渡当事者間の協定による。

b)

分析用試料の採取及び調製のときは,試料全体の平均品位を代表するようにし,特に偏析,汚染など

に注意しなければならない。

c)

分析用試料は,異物などによる汚染を防止するため,適切なふた付きガラス容器などに入れ,密封し

て保存する。


2

H 6310

:2005

d)

分析用試料から分析試料をはかりとるときは,異物が混入していないことを確かめなければならない。

e)

めっき,張り,塗布などの表面被覆物は分析試料としない。

5.

分析値のまとめ方

5.1 

分析個数  同一分析所において並行して 2 個の分析を行う。これら 2 個の分析値の差が室内許容差

(以下,許容差という。

)を超えた場合には,改めて初めから 2 個の試料の分析をやり直す。

5.2 

分析値の表示  並行して行った 2 個の試料の分析値の差が許容差以下のときは,  その平均値を求め

て試料の分析値とする。分析値は,質量千分率で表し, JIS Z 8401 によって小数点以下第 2 位まで算出し,

小数点以下第 1 位に丸める。

5.3

許容差  許容差は,表 による。

  1  許容差

定量方法

許容差(質量‰)

灰吹法(黄金色をした金合金) 0.5

灰吹法(ホワイトゴールド) 1.0

灰吹法(990  ‰以上) 0.2

ICP

発光分光法(差数法) 0.2

6. 

定量方法の区分  金の定量方法は,次のいずれかによる。

a)

灰吹分離金重量法(灰吹法)  この方法は,金含有率 333  ‰(m/m)以上 999  ‰(m/m)以下の試料に適用

する。

b)  ICP

発光分光法(差数法)  この方法は,公称金含有率 999  ‰(m/m)の試料に適用する。

7.

灰吹分離金重量法(灰吹法)

7.1 

要旨  試料を銀とともに鉛はくに包み,灰吹炉内で灰吹をして,貴金属合粒を得る。この合粒を薄

片とし,硝酸を加えて銀などを溶解(分金)した後,金の質量をはかる。この方法の系統的誤差を補正する

ため,照校試料を試料と並行して分析する。

備考  試料の組成が不明なときは,金含有率を推定するために予備試金を行う。ニッケル入りホワイ

トゴールドとパラジウム入りホワイトゴールドとの識別は,タッチストーンを用いてもよい。

参考  分金操作中に貴金属薄片が壊れるときは,多くの場合,銀量が過剰であることを示している。

7.2

試薬及び装置

7.2.1

試薬  試薬は,次による。

a)

硝酸  [49 % (m/m)(密度 1.3 g/cm

3

)

,33  % (m/m)(密度 1.2 g/cm

3

) ]

b)

鉛  JIS K 8701 に規定する試金用相当品の鉛はく(厚さ約 0.1 mm のもの),鉛粒又は鉛錠。

c)

銀  999.9  ‰(m/m)以上で金の含有率が 0.005  ‰(m/m)以下及び白金族元素の含有率の合計が 0.005  ‰

(m/m)

以下のもの。

d)

金  999.9  ‰(m/m)以上のもの。照校試料の作製に用いる。

e)

パラジウム 999  ‰(m/m)以上で金の含有率が 0.01  ‰(m/m)以下,及び他の白金族元素の含有率の合計

が 0.1  ‰(m/m)以下のもの。

f)

ニッケル  999  ‰(m/m)以上で金の含有率が 0.01  ‰(m/m)以下,及び白金族元素の含有率の合計が

0.1

‰(m/m)以下のもの。


3

H 6310

:2005

g)

(はく又は線)  999  ‰(m/m)以上で金の含有率が 0.01  ‰(m/m)以下,及び白金族元素の含有率の合計

が 0.01  ‰(m/m)以下のもの。

7.2.2

装置  装置は,次による。

a)

灰吹炉

b)

灰皿  酸化マグネシウム製又は骨灰製で,通常直径 22 mm で鉛吸収量 6 g,  直径 26 mm で鉛吸収量

10 g

又は同等の鉛吸収量をもつブロック状の灰皿を用いる。

c)

分金フラスコ

d)

白金カップ  白金カップの例を図 に示す。白金カップの代わりに石英カップを用いてもよい。白金

カップを取り扱うときには,るつぼばさみ[7.2.2 h)]を用いる。

単位  mm

  1  白金カップの例

e)

白金トレー  同時に数個の貴金属薄片の分金操作を並行して行うとき,白金カップ又は石英カップを

保持するために,白金とロジウム又はイリジウムとの合金で作製された容器。白金トレーの例を

図 2

に示す。


4

H 6310

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単位  mm

  2  白金トレーの例

f)

磁器分金るつぼ  うわ薬が使われていないもの。

g)

ローラー

h)

るつぼばさみ  はさみの先端を白金で被覆したもの。

i)

試金用ブラシ  堅い荒毛又はナイロン製のもの。黄銅製は用いない。

j)

天びん  質量を 0.001 mg のけたまではかることのできるもの。


5

H 6310

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7.3 

試料はかりとり量  試料はかりとり量は,金含有率に応じて,表 によるものとし,0.01 mg のけた

まではかる。

  2  試料はかりとり量

金含有率

質量‰

試料はかりとり量

g

333

以上 990 未満

0.125

∼0.250

990

以上 333 以上

  0.250

以上

7.4 

操作

7.4.1

準備操作  準備操作は,  次の手順によって行う。

a)

試料をはかりとり,鉛はく[7.2.1 b) ](

1

)(

2

)(

3

)

に移し入れる。これに銀量がはかりとった試料中の金量の

2.3

∼3 倍となるように銀[7.2.1 c) ]を加え(

4

)

,こぼれないようにしっかり包む。

b)

試料中の金量及び銀量に相当する金[7.2.1 d)  ]及び銀  [7.2.1 c)  ]をはかりとり(

5

) (

6

)

a)で用いた鉛量と

同量の鉛はく[7.2.1 b) ]に移し入れ(

7

)

,こぼれないようにしっかり包み,照校試料とする(

8

)

注(

1

) 

試料のはかりとり量 0.201 g 未満の場合は,鉛 4 g 以上,試料のはかりとり量 0.201 g 以上の場

合は,鉛 6 g 以上を用いる。ただし,金含有率が 990  ‰(m/m)以上の試料の場合は,鉛 2 g 以上

を用いる。

(

2

) 

試料中にニッケルが含まれる場合には,更に鉛[7.2.1 b) ] 4 g を追加する。この場合は溶融物が

あふれない大きさの灰皿を用いる。  小さい灰皿を用いるときは,7.4.2 b)の操作で鉛酸化物の蒸

気の発生が終わったとき,貴金属粒が熱いうちに 4 g の鉛粒を追加し,更に灰吹を続ける。

(

3

) 

鉛はく[7.2.1 b) ]の一部に鉛粒[7.2.1 b) ]又は鉛錠[7.2.1 b) ]を用いることができる。

(

4

) 

金含有率が 990  ‰(m/m)以上の試料の場合は,

銀とともに銅[7.2.1 g) ] 20±5 mg を加える。

また,

並行して分析する試料に加える銀量は同一量とする。

(

5

) 

はかりとった試料中に含まれる銀量及び a)で加えた銀量の合計量。金含有率が 990  ‰(m/m)以

上の試料の場合は,a)で加えた銀量±10 mg。

(

6

) 

試料中にニッケル又はパラジウムが含まれる場合は,試料中に含まれる量と同量のニッケル

[7.2.1 f) ]

又はパラジウム[7.2.1 e) ]を加える。

また,その他の貴金属元素を含むときは,その合計量と同じ量の銅[7.2.1 g) ]を加える。

(

7

)

金含有量が 990‰(m/m)以上の試料の場合には,銅[7.2.1 g)]20±5 mg を加える。

(

8

) 

照校試料は同一組成の試料について 2 個以上を調製し,灰吹及び分金の操作は対応する試料と

同一条件で行う。

7.4.2

灰吹  灰吹は,次の手順によって行う。

a)  7.4.1

の a)及び b)で得た試料及び照校試料を,灰吹炉内で 1 000 ℃  (

9

)

以上に十分予熱してある灰皿

7.2.2 b)]の上に置く(

10

)

b)

灰吹炉の戸を閉じ, 1 050∼1 150  ℃  (

9

)

で完全に融解した後,戸を少し開き,空気を流入させて灰吹

を行う。灰吹の終点は,貴金属粒の輝いた表面のしま目が消失したときとする。灰吹が約 25 分間(

11

)

で終了するように空気の流入量を調節する。

c)

灰吹が終了した後,灰吹炉の戸を閉じ,温度を徐々に低下させて約 500  ℃  とする。約 1 時間後に灰

皿を取り出し,得られた貴金属粒をピンセットで取り出し,ハンマーなどで軽くつち打ちした後,試


6

H 6310

:2005

金用ブラシ[7.2.2 i) ]を用いて貴金属粒の底部に付着している灰皿の材料を完全に取り除く(

12

)

注(

9

) 

骨灰製灰皿[7.2.2 b)]を用いるときは,900  ℃  とする。

(

10

) 

試料及び照校試料は,灰吹条件が同一となるように,なるべく近接している灰皿の上に置く。

例えば,試料を入れた灰皿の両隣に又は試料を囲むように,照校試料を入れた灰皿を置くこと

が望ましい。また,一つの灰皿に 4 個のくぼみのある灰皿を用いて対角線上のくぼみにそれぞ

れ試料と照校試料とを置いて灰吹してもよい。金の補正量の計算には,対応する試料と灰吹条

件が同じ照校試料で得られる分金後の金の質量と 7.4.1 b)ではかりとった金の質量との差を用

いる。

(

11

) 

金含有率が 990  ‰(m/m)以上の試料の場合は,約 15 分間とする。

(

12

) 

灰吹操作は,  試料中の金の損失がないように注意する。灰皿上に小粒が認められたときは,  小

さな灰皿を用いて再分析する。

7.4.3 

分金  分金は,  次の手順によって行う(

13

)

a)  7.4.2

の c)で得た貴金属粒をつち打ちしてへん(扁)平とし,  数分間赤熱(

14

)

して焼きなました後,  ロー

ラーで圧延して厚さ 0.12∼0.15 mm の薄片とする。再び数分間赤熱(

14

)

して焼きなました後,  渦巻き

状に巻く(

15

)

b)

次のいずれかの手順に従って操作する(

16

)

1)

分金フラスコを用いる場合

1.1)

渦巻き状に巻いた貴金属薄片を分金フラスコに移し入れ,約 90  ℃  に加熱した硝酸 [33 %

(m/m)(

密度 1.2 g/cm

3

)] 20 m1

を加え,加熱して約 15 分間又は窒素酸化物が発生しなくなるまでの

時間のいずれか長い時間煮沸した後,60∼70  ℃  の水を用いて傾斜洗浄法で渦巻き状の金を洗浄

する(

17

)

1.2)

硝酸  [49 % (m/m)(密度 1.3 g/cm

3

) ] 20 m1

を加え,加熱して約 15 分間穏やかに煮沸する。60∼70  ℃

の水を用いて傾斜洗浄法で渦巻き状の金を洗浄した後,

再び硝酸 [49 % (m/m)(密度 1.3 g/cm

3

) ] 20

m1

を加え,加熱して約 10 分間穏やかに煮沸する。 60∼70  ℃  の水を用いて傾斜洗浄法で洗液に

硝酸銀が認められなくなるまで渦巻き状の金を洗浄した後,渦巻き状の金を磁器分金るつぼ[7.2.2 

f)

]に移し入れる。

1.3)

渦巻き状の金を磁器分金るつぼとともに乾燥し,700∼750  ℃  のマッフル炉中で約 5 分間加熱し

た後,マッフル炉から取り出して少し放冷し,デシケーター中で室温まで放冷する。

2)

白金カップを用いる場合

2.1)

渦巻き状に巻いた貴金属薄片を白金カップ[7.2.2 d)]又は石英カップに移し入れ,これを白金ト

レー[7.2.2 e)]の所定の位置に並べる。

2.2)

貴金属薄片を白金トレーとともに約 90  ℃  に加熱した硝酸  [33 % (m/m)(密度 1.2 g/cm

3

)]

中に浸し,

加熱して約 15 分間又は窒素酸化物が発生しなくなるまでの時間のいずれか長い時間煮沸した後取

り出し,直ちに 60∼70  ℃  の水中に入れ,白金トレーを数回上下させて渦巻き状の金を洗浄する

(

17

)

2.3)

白金カップ又は石英カップに入っている渦巻き状の金を,再び白金トレーとともに硝酸 [49 %

(m/m)(

密度 1.3 g/cm

3

)]

中に浸し,加熱して約 15 分間穏やかに煮沸した後取り出し,直ちに 60∼

70

℃  の水中に入れ,白金トレーを数回上下させて洗液に硝酸銀が認められなくなるまで渦巻き

状の金を洗浄する。

2.4)

洗浄した渦巻き状の金を白金カップ又は石英カップに入れたまま白金トレーとともに乾燥し,


7

H 6310

:2005

700

∼750  ℃  のマッフル炉中で約 5 分間加熱した後,マッフル炉から取り出して少し放冷し,デ

シケーター中で室温まで放冷する。

注(

13

) 

金含有率が 990  ‰(m/m)以上の試料の場合は,並行して分析する試料及び照校試料の貴金属薄

片の大きさ及び厚さ並びに分金時の酸濃度,加熱温度,分金時間,焼なまし温度及び焼なまし

時間などを同一にしなければならない。

(

14

) 

赤熱は,貴金属粒を磁器るつぼ又は酸化アルミニウムるつぼに入れてマッフル炉内で行うか,

貴金属粒をピンセットなどでつかんで直接バーナーで加熱する。ただし,金含有率が 990  ‰

(m/m)

以上の試料の場合には,試料と照校試料の貴金属粒の赤熱は,マッフル炉内で同じ条件で

行わなければならない。

(

15

)

渦巻き状にしたとき,貴金属の薄片がお互いに接触しないようにする。

(

16

)

分金操作は分金フラスコを用いる方法よりも白金カップを用いる方法の方が優れている。

(

17

) 

試料中にパラジウムが含まれるときは,次による。

1.1)

又は 2.2)で得た渦巻き状の金を乾燥した後,試料中の金量及び照校試料中の金量の 2.5 倍

量の銀[7.2.1 c) ]及び約 50 mg の銅[7.2.1 g) ]を加え,約 4 g の鉛はく[7.2.1 b) ]でこぼれないよう

にしっかり包み,灰吹炉内で約 900  ℃  以上に加熱してある灰皿[7.2.2 b) ]の上に置き,以下再

び 7.4.2 b)7.4.3 の手順に従って操作する。

7.4.4

ひょう量  7.4.3 b)の 1.3)又は 2.4)で得た渦巻き状の金の質量を,0.01 mg のけたまではかる。

7.5

計算

7.5.1 

金補正量の計算  試料に対応する個々の照校試料(

18

)

について金の質量差を式(1)によって算出し,

その平均値を金補正量とする(

19

)

T

1

=

M

1

M

2

    (1)

ここに,

T

1

個々の照校試料の金の質量差(mg)

M

1

7.4.1 b)

で調製した個々の照校試料の金はかりとり量(mg)

M

2

7.4.4

で得た,7.4.1 b)で調製した個々の照校試料から得ら

れた渦巻き状の金の質量(mg) 

注(

18

) 

試料と灰吹条件などが同一の照校試料をいう[

注(

10

)

参照]。

注(

19

) 

金含有率が 990  ‰(m/m)以上の試料の場合には,

並行して操作した照校試料の

T

1

の値の差が,

0.04 mg

を超えたときは,改めて初めから試料及び 2 個の照校試料を用いて再分析をしなくては

ならない。

7.5.2 

金含有率の計算  試料中の金含有率を,式(2)によって算出する。

000

1

4

3

×

+

=

M

T

M

Au

Δ

    (2)

ここに,

Au

試料中の金含有率

[

(m/m)]

M

3

7.4.4

で得た,試料から得られた渦巻き状の金の質量

(mg)

M

4

試料はかりとり量

(mg)

T

7.5.1

で求めた金補正量

(mg)

8. ICP

発光分光法(差数法)

8.1 

要旨  試料を王水で溶解し,その溶液から不純物を

ICP

発光分光法で定量し,試料中の不純物の合

計含有率を

1 000

‰から差し引く。


8

H 6310

:2005

8.2

試薬  試薬は,次による。

a)

王水(硝酸 1,塩酸 3)  この溶液は,使用の直前に調製する。

b)

999.9

(m/m)

以上の線又は板で,8.6 で質量比を求める元素の含有率が既知のもの。

c)

標準銀溶液(10 mgAg/mL)  銀

[99.9 %(m/m)

以上

] 500 mg

をはかりとってビーカー

(50 mL)

に移し入れ,

硝酸

(1+1)20 mL

を加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の

下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を

50 m1

の褐色の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水

で標線まで薄める。

d)

標準白金溶液(10 mgPt/mL)  白金

[99.9 %(m/m)

以上

] 500 mg

をはかりとってビーカー

(50 mL)

に移し入

れ,

王水

[

a) 

] 20 mL

を加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計

皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を

50 mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で

標線まで薄める。

e)

標準ビスマス溶液(10 mgBi/mL)  ビスマス

[99.9

(m/m)

以上

] 500 mg

をはかりとってビーカー

(50

mL)

に移し入れ,硝酸

(1+1) 20 mL

を加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却

した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を

50 mL

の全量フラスコに水を用いて移

し入れ,水で標線まで薄める。

f)

標準カドミウム溶液(10 mgCd/mL)  カドミウム

[99.9

(m/m)

以上

] 500 mg

をはかりとってビーカー

(50 mL)

に移し入れ,硝酸

(1+1) 20 mL

を加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱して分解する。常温まで

冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を

50 mL

の全量フラスコに水を用い

て移し入れ,水で標線まで薄める。

g)

標準コバルト溶液(10 mgCo/mL)  コバルト

[99.9

(m/m)

以上

] 500 mg

をはかりとってビーカー

(50

mL)

に移し入れ,硝酸

(1+1) 20 mL

を加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却

した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を

50 mL

の全量フラスコに水を用いて移

し入れ,水で標線まで薄める。

h)

標準銅溶液(10 mgCu/mL)  銅

[99.9

(m/m)

以上

] 500 mg

をはかりとってビーカー

(50 mL)

に移し入れ,

硝酸

(1+1) 20 mL

を加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の

下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を

50 mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線

まで薄める。

i)

標準鉄溶液(10 mgFe/mL)  鉄

[99.9

(m/m)

以上

] 500 mg

をはかりとってビーカー

(50 mL)

に移し入れ,

硝酸

(1+1) 20 mL

を加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の

下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を

50 mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線

まで薄める。

j)

標準イリジウム溶液(10 mgIr/mL)  塩化イリジウム

(

)

三水和物

920 mg

をはかりとってビーカー

(50

mL)

に移し入れ,塩酸

(1+1) 20 mL

を加えて溶解した後,溶液を

50 mL

の全量フラスコに水を用いて移

し入れ,水で標線まで薄める。

k)

標準マンガン溶液(10 mgMn/mL)  マンガン

[99.9

(m/m)

以上

] 500 mg

をはかりとってビーカー

(50

mL)

に移し入れ,塩酸

(1+1) 20 mL

を加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却

した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を

50 mL

の全量フラスコに水を用いて移

し入れ,水で標線まで薄める。

l)

標準ニッケル溶液(10 mgNi/mL)  ニッケル

[99.9

(m/m)

以上

] 500 mg

をはかりとってビーカー

(50

mL)

に移し入れ,硝酸

(1+1) 20 mL

を加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却


9

H 6310

:2005

した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を

50 mL

の全量フラスコに水を用いて移

し入れ,水で標線まで薄める。

m)

標準鉛溶液(10 mgPb/mL)  鉛

[99.9

(m/m)

以上

] 500 mg

をはかりとってビーカー

(50 mL)

に移し入れ,

硝酸

(1+1) 20 mL

を加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の

下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を

50 mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線

まで薄める。

n)

標準パラジウム溶液(10 mgPd/mL)  パラジウム

[99.9

(m/m)

以上

] 500 mg

をはかりとってビーカー

(50 mL)

に移し入れ,王水

[

a) 

] 20 mL

を加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷

却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を

50 mL

の全量フラスコに水を用いて

移し入れ,水で標線まで薄める

.

o)

標準ロジウム溶液(10 mgRh/mL)  塩化ロジウム

(

)

三水和物

1 280 mg

をはかりとってビーカー

(50

mL)

に移し入れ,塩酸

(1+1) 20 mL

を加えて溶解した後,溶液を

50 mL

の全量フラスコに水を用いて移

し入れ,水で標線まで薄める。

p)

標準ルテニウム溶液(10 mgRu/mL)  塩化ルテニウム

(

)

三水和物

1 300 mg

をはかりとってビーカー

(50 mL)

に移し入れ,塩酸

(1+1) 20 mL

を加えて溶解した後,溶液を

50 mL

の全量フラスコに水を用い

て移し入れ,水で標線まで薄める。

q)

標準すず溶液(10 mgSn/mL)  すず

[99.9

(m/m)

以上

] 500 mg

をはかりとってビーカー

(50 mL)

に移し

入れ,塩酸

20 mL

を加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿

の下面を塩酸

(1+1)

で洗って時計皿を取り除き,溶液を

50 mL

の全量フラスコに塩酸

(1+1)

を用いて移

し入れ,水で標線まで薄める。

r)

標準チタン溶液(10 mgTi/mL)  チタン

[99.9

(m/m)

以上

] 500 mg

をはかりとってビーカー

(50 mL)

移し入れ,塩酸

(1+1) 30 mL

を加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱して分解する。硝酸

(1+1) 2 mL

を加

え,

加熱して溶液の紫色を消失させる。常温まで冷却した後,時計皿の下面を塩酸

(1+1)

で洗って時

計皿を取り除く。溶液を

50 mL

の全量フラスコに塩酸

(1+1)

を用いて移し入れ,塩酸

(1+1)

で標線まで

薄める。

s)

標準亜鉛溶液(10 mgZn/mL)  亜鉛

[99.9

(m/m)

以上

] 500 mg

をはかりとってビーカー

(50 mL)

に移し

入れ,塩酸

(1+1) 20 mL

を加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時

計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を

50 mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水

で標線まで薄める。

t)

混合標準保存溶液 A(塩化物)  c)s)に規定する標準溶液のうちで塩酸溶液として調製した元素

(

イリ

ジウム,ロジウム,ルテニウム,マンガン,すず及び亜鉛

)

の標準溶液を正しく

10 mL

ずつ

1 000 mL

の全量フラスコにとり,塩酸

160 mL

を加えた後,水で標線まで薄める。

u)

混合標準保存溶液 B(硝酸塩)  c)s)に規定する標準溶液のうちで硝酸溶液として調製した元素

(

銀,ビ

スマス,カドミウム,コバルト,銅,鉄,ニッケル及び鉛

)

の標準溶液を正しく

10 mL

をずつ

1 000 mL

の全量フラスコにとり,硝酸

130 mL

を加えた後,水で標線まで薄める。

v)

混合標準保存溶液 C  c)s)に規定する標準溶液のうちで硝酸と塩酸との混酸溶液として調製した元

(

白金,パラジウム及びチタン

)

の標準溶液を正しく

10 mL

ずつ

1 000 mL

の全量フラスコにとり,塩

80 mL

及び硝酸

65 mL

を加えた後,水で標線まで薄める。

8.3 

装置  装置は,次による。

a)  ICP

発光分光装置  表 に示す元素を測定できる機能をもち,測定する各元素の光分解能が

0.02 nm


10

H 6310

:2005

以上及び各元素の検出限界が

0.05 mg/l

以上で,バックグラウンド補正機構を備えているもの。

8.4 

試料はかりとり量  試料はかりとり量は,

500 mg

±

2.5 mg

とし,

0.01 mg

のけたまではかる。

8.5

操作

8.5.1

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料を

2

個はかりとって,それぞれ

50 mL

の全量フラスコ

(

20

)

に移し入れ,王水

[

8.2 a) 

] 30 mL

を加え

る。穏やかに加熱して試料が完全に分解した後,引き続き酸化窒素が発生しなくなるまで加熱を続け

(

21

)

b)

放冷した後,水を用いて標線まで薄める。

(

20

)

加熱によって全量フラスコの容量が変化するが,この分析方法では許容範囲である。ここで用

いた全量フラスコは,他の分析方法において正しく

50 mL

にする操作に用いてはならない。

(

21

)

不溶解物が認められたときは,不溶解物を適切な方法で分析し,その量を不純物に加算する。

8.5.2 

発光強度の測定  8.5.1 b)で得た溶液の一部を

ICP

発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,

表 に示す波長

(

22

)

における各元素の発光強度を測定する

(

23

)

。バックグラウンド補正機構を用いて,積分

時間

5

秒で

5

回測定し,その平均値を発光強度の測定値とする。

(

22

)

表 に示す波長以外の波長を用いることができる。この場合,分光干渉に注意を払わなくては

ならない。

(

23

)

試料中に含まれない元素は,測定しなくてよい。

  3  測定元素及び測定波長

単位  nm

元素

波長

元素

波長

元素

波長

Ag

 328.068

Fe

 259.940

Pd

 340.458  355.308

Au(

24

)

 389.789  302.920

Ir

 215.278

Rh

 343.489

Bi

 223.061

Mn

 257.610

Ru

 240.272

Cd 228.802    226.502

Ni

 352.454  231.604

Sn

 189.989  189.927

Co

 228.616  238.892

Pb

 168.220  220.353

Ti

 334.941

Cu

324.754

Pt    306.471  203.646

Zn

 213.856

注(

24

)

金は,  試料中の金含有率のおおよその値を求め,試料が正しいかを判定するために測定する。

8.6.2

の計算には用いない。 

8.5.3 

検量線の作成  検量線の作成は,次の手順によって行う。

a)

  [

8.2 b) 

] 500 mg

±

2.5 mg

2

個はかりとり,

50 mL

の全量フラスコ

(

20

)

に移し入れ,それぞれ 8.5.1 a)

の操作を行った後,放冷する。一方の溶液は水で標線まで薄めて検量溶液

1

とし,他方の溶液は,混

合標準保存溶液の A

[

8.2 t) 

]

B

[

8.2 u) 

]

及び C

[

8.2 v) 

]

5 mL

ずつ加えた後,水で標線まで薄めて検量

溶液

2

とする。

b)

検量溶液

1

及び検量溶液

2

の発光強度を 8.5.2 によって試料と並行して測定し,得た検量溶液

1

及び検

量溶液

2

の発光強度と元素濃度(

mg/mL

(

25

)

との関係線を作成し,検量線とする。

(

25

)

検量溶液

1

及び検量溶液

2

中の目的不純物元素濃度は,

a)

ではかりとった金

[

8.2 b) 

]

に含まれる

当該不純物元素の量を加えた濃度とする。

8.6

計算


11

H 6310

:2005

8.6.1 

質量比の計算  8.5.2 で得た各元素の発光強度と,8.5.3 で作成した各元素の検量線とからそれぞれ

不純物元素濃度を求め,試料中の不純物元素の質量比を式

(3)

によって算出する。

s

s

i

m

V

i

C

W

×

=

  (3)

ここに,

i

W

不純物元素 の質量比

i

C

試料溶液中の不純物元素 の濃度

(mg/l)

又は検出下限値

(mg/l)(

26

)

のいずれか大きい方の値

s

V

試料溶液量

(l)

s

m

: 試料はかりとり量

(mg)

(

26

)

検出下限値以下の値は採用しない。検出下限値は,検量溶液

1

で測定した個々の不純物元素濃

度の標準偏差の

3

倍とする。

8.6.2 

試料中の金含有率の計算  試料中の金含有率を,式

(4)

によって算出する。

å

×

=

)

000

1

(

000

1

i

W

W

sp

 (4)

ここに,

sp

W

試料中の金含有率

[

(m/m)]

å

i

W

各不純物元素の質量比の合計


12

H 6310

:2005

附属書(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

JIS H 6310

:0000  ジュエリー用金合金中の金定量方法

ISO 11426

:1997  金合金中の金定量方法−灰吹法

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ)  JIS と国際規格との技術的差異の項目ご

との評価及びその内容 
  表示箇所:本体 
  表示方法:側線又は点線の下線

項目 
番号

内容

(

Ⅱ )  国 際

規格番号

項目 
番号

内容

項 目 ご と
の評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的差異の

理由及び今後の対策

1.

適用範囲

ジ ュ エ リ ー 用 合 金 中 の
金 の 定 量 方 法 に つ い て

規定。

ISO 11426

1

ジュエリー用合金
中の金の定量のた

めの灰吹法につい
て規定。

MOD/

追加  JIS は,灰吹分離重量法(灰

吹法)に加え,ICP 発光分光

法(差数法)による定量方法
を規定。

ISO

規格でも差数法による定量方

法の規格を現在作成中である。

JIS K 0050

, JIS K 0116

JIS K 8701

,  JIS Z 8401

MOD/

追加

主として規格項目 3.を追加したこ

とによる。

2.

引用規格

 

2

ISO 9202 

MOD/

削除

JIS

として不要である。

3.

一般事項

JIS K 0050

,  JIS K 0116

を引用

 

規定なし

MOD/

追加  化学分析方法通則及び発光分

光分析通則を追加。

JIS

として必要な規定を追加。

4.

分析試料

の と り 方 及
び取扱い方

サ ン プ リ ン グ 法 及 び 一
般的な注意事項を規定

6

一般的な注意点の
規定なし

MOD/

追加  一般的な注意事項を追加。技

術的差異はない。

JIS

として必要な規定であるため。

5.1

分析個数

7.1

JIS

と同じ

IDT

5.2

分析値の表示

8.2

表示けた数及び数
値の丸め方の規定
なし

MOD/

追加  表示けた数及び数値の丸め方

を追加。

ISO

規格改訂時に追加を要求。

5.

分析値の

まとめ方

5.3

許容差

8.2

JIS

と同じ IDT

6.

定量方法

の区分

灰 吹 分 離 金 重 量 法 及 び

ICP

発光分光法の 2 方法

( い ず れ の 方 法 に よ る

かは,金含有率の違いに
よる)

 

MOD/

追加 ICP 発光分光法の追加。

12

H

 6310


2005


13

H 6310

:2005

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ)  JIS と国際規格との技術的差異の項目ご

との評価及びその内容 
  表示箇所:本体

  表示方法:側線又は点線の下線

項目 
番号

内容

(

Ⅱ )  国 際

規格番号

項目 
番号

内容

項 目 ご と
の評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的差異の

理由及び今後の対策

7.

灰吹分離金重量法(灰吹法)

7.1

要旨

要約を規定

3

JIS

と同じ

IDT

7.2.1

試薬

全試薬の調 製方法を 規

照校試験用 の金の純 度

は 999.9  ‰に統一

4

主な試薬について
規定 

金含有率 999  ‰の

ときは 999.99  ‰

MOD/

追加  ISO 規格は試薬中の金含有率

などの限度が明確ではない。

JIS

は銀,  パラジウム  ニッケ

ル,  銅中の金及び銅中の金含
有率の許容量を規定。

999.99

‰の必要がないこと及

び 999.99‰の確認ができない。

JIS

として必要であり規定。機会あ

るごとに ISO 規格の修正を提案し
ているが,そこまで規定する必要

が な い と の 理 由 で 拒 絶 さ れ て い
る。

7.2

試薬及び

装置

7.2.2

装置

5

装置を規定

MOD/

追加  JIS は灰皿に骨灰製を追加,ま

た,白金カップ及び白金トレ

ーに図を追加。 

日本では古くから骨灰製灰皿が使
用されているため。

技術的差異はない。

7.3

試料はか

りとり量

Au

として 125 mg から

250 mg

7.1.1

JIS

と同じ

IDT

7.4.1

準備操作

準備操作の手順を規定。

7.1.1

7.1.2

7.2.1

7.4 

準備操作を規定 

ホワイトゴールド
の特例を規定 
銀の含有率の高い

試料の特例を規定

IDT

JIS

は,すべての準備操作をま

とめて 7.4.1 に規定。

7.4.2

灰吹

灰吹手順を規定。

7.1.

7.2.2 

灰吹操作を規定 
スコリフィケーシ

ョン法を規定

MOD/

追加

MOD/

削除

JIS

は①灰吹条件を詳細に規

定,  ②酸化マグネシウム製キ

ュウペルの他に骨灰製キュウ
ペルを規定,  ③スコリフィケ
ーション法は削除。

スコリフィケーションは多量の鉛
を 気 化 し て 除 去 す る 操 作 が あ り

JIS

に採用しない。

7.4

操作

7.4.3

分金

分金手順を規定。

7.1  7.2

分金操作を規定

MOD/

追加  JIS は分金操作の注意点を注

として追加。 

技術的差異はない。

13

H

 6310


2005


14

H 6310

:2005

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ)  JIS と国際規格との技術的差異の項目ご

との評価及びその内容 
  表示箇所:本体

  表示方法:側線又は点線の下線

項目 
番号

内容

(

Ⅱ )  国 際

規格番号

項目 
番号

内容

項 目 ご と
の評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的差異の

理由及び今後の対策

7.4.4

ひょう量

MOD/

追加  金粒のひょう量のけた数が明

記されていない。

ISO

規格の次回改訂時に追加を提

案する。

7.4

操作 

7.5

計算

8.1

計算方法を規定

IDT

8. ICP

発光

分光法(差数
法)

ISO/DIS 

15093 

7

試験手順を規定

MOD/

追加  JIS は試薬の具体的な調製方

法を追加。

技術的差異はない。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:

MOD

備考1.  項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

    ―  IDT……………… 技術的差異がない。 
    ―  MOD/削除………  国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。 
    ―  MOD/追加………  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

2.

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

    ―  MOD……………  国際規格を修正している。

14

H

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2005