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H 1683 : 2002

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人新金属協会 (JSNM) /財団法人日

本規格協会 (JSA) から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準

調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これによって,JIS H 1683 : 1996 は

改正され,また,JIS H 1684 : 1976, JIS H 1686 : 1996, JIS H 1687 : 1976 及び JIS H 1688 : 1976 は廃止統合

され,この規格に置き換えられる。

今回の規格制定のポイントは,タンタル分析の現状を的確に反映し,その利便性を図るために,定量元

素ごとの個別規格の中で,一つの分析方法として規定されていた各陰イオン交換分離原子吸光分析法を統

一し,

タンタル−原子吸光分析方法として改正したことである。


日本工業規格

JIS

 H

1683

 : 2002

タンタル−原子吸光分析方法

Tantalum

−Method for atomic absorption spectrometric analysis

1.

適用範囲  この規格は,タンタルの原子吸光分析方法について規定する。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 1680

  タンタル−分析方法通則

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

3.

一般事項  分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1680JIS K 0050 及び JIS K 0121 による。

4.

定量元素及び定量範囲  定量元素及び定量範囲は,表 による。

表 1  定量元素及び定量範囲

定量元素

定量範囲

% (m/m)

クロム 0.000

5

以上 0.020 以下

銅 0.000

5

以上 0.020 以下

鉄 0.000

5

以上 0.020 以下

マンガン 0.000 5 以上 0.020 以下

ニッケル 0.000 5 以上 0.020 以下

5.

定量方法

5.1

要旨  試料をふっ化水素酸と硝酸とで分解し,陰イオン交換カラムに通してタンタルを吸着して除

去した後,流出液に硫酸を加えて加熱し,白煙を発生させる。水を加えて塩類を溶解した後一定量に薄め,

原子吸光分析装置のフレーム中に噴霧し,定量元素の吸光度を測定する。

5.2

試薬  試薬は,次による。

a)

硝酸 (1+1)  

b)

ふっ化水素酸 (1+1)  

c)

硫酸  (1+1)

d)

硝酸・ふっ化水素酸溶液  硝酸 77ml にふっ化水素酸 185ml を加え,水で液量を 1 000ml とする。溶液

は,清浄な栓付のポリエチレン容器に保存する。

e)

水酸化カリウム溶液 (112g/l)

f)

硝酸アンモニウム・ふっ化アンモニウム溶液  硝酸アンモニウム 240g,ふっ化アンモニウム 18g 及び


2

H 1683 : 2002

ふっ化水素アンモニウム 14g を水に溶解し,水で液量を 1 000ml とする。溶液は,清浄な栓付のポリ

エチレン容器に保存する。

g)

標準クロム溶液 (100

µgCr/ml)    クロム[99.9% (m/m)  以上]0.100g をはかり取り,ビーカー (200ml)

に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 30ml を加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却し

た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 1 000ml の全量フ

ラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準クロム溶液とする。

h)

標準銅溶液 (100

µgCu/ml)    銅[99.9% (m/m) 以上]0.100g をはかり取り,ビーカー (200ml) に移し

入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 20ml を加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,

時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 1 000ml の全量フラスコ

に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準銅溶液とする。

i)

標準鉄溶液 (100

µgFe/ml)    鉄[99.9% (m/m) 以上]0.100g をはかり取り,ビーカー (200ml) に移し

入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 20ml を加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,

時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 1 000ml の全量フラスコ

に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準鉄溶液とする。

j)

標準マンガン溶液 (100

µgMn/ml)    マンガン[99.9% (m/m) 以上]0.100g をはかり取り,ビーカー

(200ml)

に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 20ml を加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで

冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 1 000ml の

全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準マンガン溶液とする。

k)

標準ニッケル溶液 (100

µgNi/ml)    ニッケル[99.9% (m/m) 以上]0.100g をはかり取り,ビーカー

(200ml)

に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 10ml を加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで

冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 1 000ml の

全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準ニッケル溶液とする。

5.3

装置,器具及び測定条件

5.3.1

フレーム原子吸光分析装置  フレーム原子吸光分析装置は,JIS K 0121 に規定されたものとし,表

1

の各定量元素についてそれぞれの定量下限を測定するのに十分な感度をもつものとする。

5.3.2

陰イオン交換カラム  陰イオン交換カラムは,次による。

一端を細くしたポリエチレン管(長さ約 250mm,内径 10mm)に水でほぐした脱脂綿又は合成繊維綿を

約 5mm の厚さに緩く詰め,水で膨潤させた強塩基性陰イオン交換樹脂(粒径 75∼150

µm)10ml(

1

)

をスラ

リー状にして流し入れ,沈降させた後,その上に水でほぐした脱脂綿又は合成繊維綿を約 5mm の厚さに

緩く詰める。このカラムは,脱脂綿又は合成繊維綿の詰め方を調節するなどして,流出液の流速を毎分 1.0

∼1.5ml になるようにしておく。

(

1

)

同種の陰イオン交換樹脂でも交換特性,粒径,適正使用量などの違いがあり,タンタルの吸着,

溶離などの状況が異なることもある。

したがって,あらかじめ分析試料と同量の金属タンタルを用いて 5.5.25.5.3a)の操作を行い,

得られた溶液中に漏えい付随するタンタル量をピロガロール吸光光度法又は ICP 発光分光分析

法で測定し,タンタルの流出量が 1mg 以下であることを確認して使用する陰イオン交換樹脂の

分離性能を把握しておく。

5.3.3

分析線の選定  定量元素の吸光度の測定に用いる分析線は,表 に示す波長を使用する(

2

)


3

H 1683 : 2002

表 2  分析線波長

定量元素 分析線波長

nm

クロム 357.9

銅 324.8

鉄 248.3

マンガン

279.5

ニッケル

232.0

(

2

)

バックグランド補正機能がついている装置では,バックグランド補正機能を用いてもよい。

5.4

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,1.00g とし,1mg のけたまではかる。

5.5

操作

5.5.1

準備操作  準備操作は,次の手順によって行う。

a)

陰イオン交換カラム  [5.3.2]  に水酸化カリウム溶液 20ml,  水 20ml を順次通す。

b)

硝酸・ふっ化水素酸溶液  [5.2d)] 100ml を通す。

5.5.2

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかり取ってポリエチレンビーカー (100ml)(

3

)

に移し入れ,ふっ化水素酸 (1+1) 8ml を加えた

後,ポリエチレン時計皿(

4

)

で覆い,硝酸 (1+1) 2ml を少量ずつ加えて水浴上で加熱して分解する。

b)

時計皿の下面を硝酸・ふっ化水素酸溶液  [5.2d)] 5ml で洗浄して,時計皿を取り除く。

(

3

)

四ふっ化エチレン樹脂ビーカー (100ml) を使用することができる。その場合,水浴の代わりに

ホットプレートなどによる加熱をすることができる。

(

4

)

四ふっ化エチレン樹脂時計皿を使用することができる。

5.5.3

定量成分の分離  定量成分の分離は,次の手順によって行う。

a)

5.5.2b)

で得た溶液を,5.5.1 で準備操作の終った陰イオン交換カラムに通す。次に硝酸・ふっ化水素酸

溶液  [5.2d)] 10ml でビーカーを洗ってカラムに通し,この操作を更に 2 回繰り返す。流出液はすべて

ポリエチレンビーカー (200ml)(

5

)

に受ける。

b)

四ふっ化エチレン樹脂ビーカー (100ml) に流出液の一部を移し入れ,硫酸 (1+1) 1.0ml を加え,ホッ

トプレート上で弱く加熱して濃縮しながら,残りの流出液を数回に分けて移し入れ,最後は少量の水

を用いてすべての流出液を移し入れ,濃縮を続ける(

6

)

。濃縮した後は,徐々に温度を上げて硫酸の白

煙を認めたら加熱をやめる。放冷した後,水 4ml を加え,加熱して蒸発残留物を溶解する。

c)

溶液を 50ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

(

5

)

四ふっ化エチレン樹脂ビーカー (200ml) を使用することができる。

(

6

)

(

5

)

を適用して四ふっ化エチレン樹脂ビーカー (200ml) を使用した場合は,流出液に硫酸 (1

+1) 1.0ml を加えた後,流出液の全量をホットプレート上で加熱して濃縮を行うことができる。

参考  陰イオン交換カラムは,硝酸アンモニウム・ふっ化アンモニウム溶液  [5.2f)] 100ml,次いで水

20ml

,水酸化カリウム溶液 20ml,水 20ml 及び硝酸・ふっ化水素酸溶液  [5.2d)] 100ml を順次通

すことによって,再使用することができる。

5.5.4

吸光度の測定  5.5.3c)で得た溶液の一部を原子吸光分析装置のアセチレン・空気フレーム中へ噴霧

し,5.3.3 で選定した分析線の波長における各定量元素の吸光度を測定する(

7

)

なお,クロムの吸光度測定では,アセチレン・一酸化二窒素フレームを用いる(

8

)

(

7

)

ランプ電流値,分光器のスリット幅,ガスの圧力と流量,バーナーと光束の位置,増幅部,記

録部などの測定条件は,装置によって異なるので5.7に示す濃度範囲が測定できるようにあらか


4

H 1683 : 2002

じめ最適条件を求めておく。

(

8

)

陰イオン交換分離でタンタルの漏えい量が 0.2mg 以下であることを確認してあれば,アセチレ

ン・空気フレームを用いることができる。

5.6

空試験  試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

5.7

検量線の作成  検量線の作成は,次の手順によって行う。

a)

定量元素ごとに数個の 50ml の全量フラスコに,硫酸 (1+1) 1.0ml を取り,各定量元素の標準溶液[5.2

の g)k)]をそれぞれ

表 に従って正確に加え(

9

)

,水で標線まで薄める。

b)

これらの溶液の一部を原子吸光分析装置のアセチレンフレーム中に噴霧し,5.3.3 で選定した分析線の

波長における各定量元素の吸光度を,試料溶液及び空試験溶液と並行して測定し,得た各定量元素の

吸光度と検量線用溶液中の量との関係線を作成し,検量線とする。

(

9

)

複数の定量元素の標準溶液を混合して検量線用元素複合溶液を調製してもよい。ただし,検量

線用元素複合溶液は,各定量元素の吸光度に対して他の共存元素の影響がないことを確認した

うえで用いなければならない。

表 3  検量線用溶液の定量成分添加量

検量線用溶液 1

検量線用溶液 2

検量線用溶液 3

検量線用溶液 4

分析成分  標準溶液

適用箇条

標準溶液
添加量

ml

定量成分
添加量

µg

標準溶液
添加量

ml

定量成分
添加量

µg

標準溶液
添加量

ml

定量成分
添加量

µg

標準溶液
添加量

ml

定量成分
添加量

µg

クロム

5.2g)  0

0  0.50  50  1.00 100 2.00 200

5.2h)  0

0  0.50  50  1.00 100 2.00 200

5.2i)  0

0  0.50  50  1.00 100 2.00 200

マンガン

5.2j)  0

0  0.50  50  1.00 100 2.00 200

ニッケル

5.2k)  0

0  0.50  50  1.00 100 2.00 200

5.8

計算  5.5.4 及び 5.6 で得た吸光度と,5.7 で作成した検量線とから,各定量元素量を求め,試料中の

定量元素含有率を次の式によって算出する。

100

2

1

×

=

m

A

A

E

ここに,

E

:  定量元素の含有率 [% (m/m)]

A

1

:  試料溶液中の定量元素検出量 (g)

A

2

:  空試験液中の定量元素検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)


5

H 1683 : 2002

JIS H 1683

  タンタル−原子吸光分析方法原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

水  池      敦

東京理科大学

(委員)

塚  本      修

通商産業省基礎産業局

橋  本      進

財団法人日本規格協会

小  林      剛

科学技術庁金属材料技術研究所

稲  本      勇

株式会社日鐵テクノリサーチ

前  田  繁  則

株式会社トクヤマ

渡  辺  勝  明

住友金属鉱山株式会社

高  橋  真  人

東芝セラミックス株式会社

豊  田  宜  俊

社団法人新金属協会

(平成 12 年 7 月 31 日まで)

島  田  和  明

社団法人新金属協会(平成 12 年 8 月 1 日から)

水  口  紀  元

昭和キャボットスーパーメタル株式会社

磯  田  伸  二

真空冶金株式会社

井  出  光  良

三井金属鉱業株式会社

河  本  光  喜

株式会社オハラ

山  内  良  夫

株式会社高純度物質研究所

西      武  志

松下電子部品株式会社

(事務局)

今  井  康  弘

社団法人新金属協会