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まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本チタン協会(JTS)/財団法人日

本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調

査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の

実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会

は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新

案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。


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目  次

ページ

1.

  適用範囲 1

2.

  引用規格 1

3.

  一般事項 1

4.

  定量方法 1

5.

  ICP 発光分光分析法 1

5.1

  要旨 1

5.2

  試薬 1

5.3

  試料はかりとり量 2

5.4

  操作 2

5.5

  空試験   2

5.6

  検量線の作成  2

5.7

  計算   2

5.8

  許容差 2

6.

  燃焼−赤外線吸収法 3

6.1

  要旨 3

6.2

  装置 3

6.3

  試料はかりとり量 3

6.4

  操作 3

6.5

  空試験 3

6.6

  計算 3

6.7

  許容差 3

 


     

日本工業規格

JIS

 H

1626

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チタン合金−硫黄定量方法

Titanium alloys

Methods for determination of sulfur

1. 

適用範囲  この規格は,チタン合金中の硫黄定量方法について規定する。

2. 

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 1611

チタン及びチタン合金−分析方法通則

JIS Z 2616

金属材料の硫黄定量方法通則

JIS Z 8402-6

測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

3. 

一般事項  分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1611 及び JIS Z 2616 による。

4. 

定量方法  硫黄の定量方法は,次のいずれかによる。

a)  ICP

発光分光分析法  この方法は,硫黄含有率 0.005 %(m/m)以上 0.30 %(m/m)以下の試料に適用する。

b)

燃焼−赤外線吸収法(積分法)  この方法は,硫黄含有率 0.005 %(m/m)以上 0.30 %(m/m)以下の試料

に適用する。

5. ICP

発光分光分析法

5.1 

要旨  試料を塩素酸カリウム,硝酸及びふっ化水素酸で分解し,内標準元素としてストロンチウム

を加えた後,溶液を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,硫黄及びストロンチウムの発

光強度を測定する。

5.2 

試薬  試薬は,次による。

a)

混酸(硝酸 1,ふっ化水素酸 1

b)

チタン  99 %(m/m)以上で,硫黄含有率が 0.001 %(m/m)以下のもの。

c)

塩素酸カリウム溶液(50g/l

d)

ストロンチウム溶液(㎎ Sr/ml)  硝酸ストロンチウム[99.5 %(m/m)以上]2.42g をはかりとり,ビー

カー(300 ml)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)50 ml を加え,加熱して分解する。常温まで冷

却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 1 000 ml の全量

フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

e)

ポリエチレングリコールモノ−p−イソオクチルフェニルエーテル溶液(20 ml/l

f)

標準硫黄液(100 

µgS/ml)  110  ℃で恒量まで乾燥してデシケーター中で放冷した硫酸二カリウム[純


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度 99.9 %(m/m)以上]5.435 g をはかりとり,ビーカー(300 ml)に移し入れ,水約 200 ml を加えて溶解

する。溶液を 1 000 ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(1 mgS/ml)

とする。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に 10 倍に薄めて標準硫黄液とする。

5.3 

試料はかりとり量  試料はかりとり量は,0.50 g とし,1 mg のけたまではかる。

5.4 

操作

5.4.1 

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかりとって,ポリ四ふっ化エチレン製(以下,PTFE という。

)ビーカー(200 ml)に移し入

れる。

b) PTFE

時計皿で覆い,塩素酸カリウム溶液[5.2 c)]20 ml,水 15 ml 及び混酸[5.2 a)]10 ml を加え,室温で

放置し,試料が分解した後,約 30 分間穏やかに加熱して硫黄などを酸化する。

c)

常温まで冷却した後,PTFE 時計皿及び PTFE ビーカーの内壁を水で洗って PTFE 時計皿を取り除く。

d)

溶液を 100 ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,ポリエチレングリコールモノ−p−イソオクチ

ルフェニルエーテル溶液[5.2 e)]5 ml 及びストロンチウム溶液[5.2 d)]5.0 ml を加え,水で標線まで薄め

た後,直ちに乾いた共栓付きのポリエチレン製瓶又は PTFE 瓶に移し入れる。

5.4.2 

発光強度の測定  5.4.1 d)で得た溶液の一部を ICP 発光分光分析装置(

1

)(

2

)

のアルゴンプラズマ中に

噴霧し,波長 180.73 nm における硫黄の発光強度及び 407.77 nm におけるストロンチウムの発光強度を同

時に測定し,硫黄の発光強度とストロンチウムの発光強度との比を求める。

(

1

)

ふっ化水素酸を含む溶液を噴霧することができる ICP 発光分光分析装置を用いる。

(

2

)

分光器を真空にするための構造又は不活性ガス若しくは窒素でパージする構造をもつ装置を使

用する。

5.5 

空試験  5.6 の検量線の作成操作において得られる標準硫黄液を添加しない溶液の発光強度比を,空

試験の発光強度比とする。

5.6 

検量線の作成  チタン[5.2 b)]を 0.50 g ずつ 6 個はかりとり,それぞれ PTFE ビーカー(200 ml)に移

し入れ,5.4.1 の b)及び c)に従って操作した後,それぞれに標準硫黄液[5.2 f)]を 0 ml,1.0 ml,3.0 ml,5.0 ml,

10.0 ml

及び 15.0 ml(硫黄として 0

µg,100 µg,300 µg,500 µg,1 000 µg,及び 1 500 µg)加える。以下,

5.4.1 d)

及び 5.4.2 の手順に従って,試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た発光強度比と標準液とし

て加えた硫黄量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

5.7 

計算  5.4.2 及び 5.5 で得た発光強度比と 5.6 で作成した検量線とから硫黄量を求め,

試料中の硫黄

含有率を,次の式によって算出する。

  なお,計算値は,小数点以下第 4 位まで求め,JIS Z 8401 の規則Aによって丸める。

100

×

Α

Α

s

ここに,

S

試料中の硫黄含有率[%(m/m)]

A

1

試料溶液中の硫黄検出量(g)

A

2

空試験液中の硫黄検出量(g)

試料はかりとり量(g)

5.8 

許容差  許容差は,表 による。


3

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  1  許容差(

3

)

単位  %(m/m)

室内再現許容差

室間再現許容差

f(n)

×[0.006 1×(S)]+0.000 9

f(n)

×[0.013 4×(S)]+0.00 19

(

3

)

許容差計算式中の f(n)は,JIS Z 8402-6 

表 による。の値は,室内再現許

容差の場合は,同一試験室内における分析回数,室間再現許容差の場合は,

分析に関与した分析室数である[n=2 のとき,f(n)=2.8 である。]。また,許容
差計算式中の(S)は,許容差を求める硫黄含有率[%(m/m)]である。 

6. 

燃焼−赤外線吸収法

6.1 

要旨  試料を酸素気流中で高温に加熱し,硫黄を二酸化硫黄に酸化する。これを酸素とともに赤外

線吸収検出器に送り,二酸化硫黄による赤外線吸収量を測定する。

6.2 

装置  装置は,JIS Z 2616 の 7.7(2)(装置)による。

6.3 

試料はかりとり量  試料はかりとり量は,0.40 g とし,1 mg のけたまではかる。

6.4 

操作

6.4.1 

準備操作  JIS Z 2616 の 7.7(3)(予備操作)による。

6.4.2 

定量操作  JIS Z 2616 の 7.7.(4)(定量操作)による。ただし,助燃剤には,JIS Z 2616 の 6.12(助燃剤)

(1)鉄 0.30g,(3)すず 0.3 g 及び(4)タングステン 1.5 g を混合して用いる。

6.5 

空試験  JIS Z 2616 の 7.7(5)(空試験)による。

6.6 

計算  JIS Z 2616 の 7.7(6)(計算)による。

6.7 

許容差  許容差は,表 による。

  2  許容差(

3

)

単位  %(m/m)

室内再現許容差

室間再現許容差

(n)

×[0.010 0×(S)]+0.000 5

(n)

×[0.029 3×(S)]+0.001 4