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H 1625

:2005

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本チタン協会(JTS)/財団法人日

本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調

査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の

実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会

は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新

案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。


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(2) 

目  次

ページ

1.

  適用範囲

1

2.

  引用規格

1

3.

  一般事項

1

4.

  定量方法

1

5.

  ICP 発光分光分析法

1

5.1

  要旨

1

5.2

  試薬

1

5.3

  試料はかりとり量

2

5.4

  操作

2

5.5

  空試験

3

5.6

  成分間のスペクトルの重なり補正 

3

5.7

  検量線の作成 

4

5.8

  計算

5

5.9

  許容差

6

 


     

日本工業規格

JIS

 H

1625

:2005

チタン合金−ランタン,セリウム,プラセオジム

及びネオジム定量方法

Titanium alloy

Method for determination of lanthanum

,cerium,

praseodymium and neodymium

1. 

適用範囲  この規格は,チタン合金中のランタン,セリウム,プラセオジム及びネオジムの定量方法

について規定する。

2. 

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 1611

チタン及びチタン合金−分析方法通則

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

3. 

一般事項  分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1611 による。

4. 

定量方法  ランタン,セリウム,プラセオジム及びネオジムの定量方法は,ICP 発光分光分析法によ

る。この方法は,ランタン,セリウム,プラセオジム又はネオジムの含有率が 0.005 %(m/m)以上,0.50 %(m/m)

以下の試料に適用する。

5. ICP

発光分光分析法

5.1 

要旨  試料を硫酸と塩酸とで分解し,加熱して硫酸の白煙を発生させる。溶液を ICP 発光分光分析

装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定する。

5.2 

試薬  試薬は,次による。

a)

塩酸(11

b)

硝酸

c)

硫酸(11

d)

チタン  99 %(m/m)以上で,ランタン,セリウム,プラセオジム及びネオジムの含有率が 0.001 %(m/m)

以下のもの。

e)

コバルト溶液(1 mg Co/ml)  コバルト[99.5 %(m/m)以上]1.00 g をはかりとり,ビーカー(300 ml)に移

し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)20 ml を加え,加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿

の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 1 000 ml の全量フラスコに水を用

いて移し入れ,水で標線まで薄める。


2

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f)

標準ランタン原液(2.00 mg La/ml)  あらかじめ 800  ℃で約 3 時間加熱してデシケーター中で放冷し

た酸化ランタン(Ⅲ)[純度 99.9 %(m/m)以上]1.1728 g をはかりとり,ビーカー(300 ml)に移し入れ,時

計皿で覆い,塩酸(1+1)40 ml を加え,加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビ

ーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 500 ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,

水で標線まで薄める。

g)

標準ランタン液(100 

µg La/ml)  標準ランタン原液[5.2 f)]を必要量だけ,水で正確に 20 倍に薄めて

標準ランタン液とする。この液は使用の都度,調製する。

h)

標準セリウム原液(2.00 mg Ce/ml)  あらかじめ 800  ℃で約 3 時間加熱してデシケーター中で放冷し

た酸化セリウム(Ⅳ)[純度 99.9 %(m/m)以上]1.228 4 g をはかりとり,ビーカー(300 ml)に移し入れ,

時計皿で覆い,過塩素酸 10 ml 及び過酸化水素 5 ml を加え,加熱して分解する。時計皿の下面及びビ

ーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,

引き続き加熱して蒸発乾固する。

放冷した後,

水 10 ml,

硫酸(1+1)10 ml 及び過酸化水素 1 ml を加え,

穏やかに加熱して塩類を溶解する。

常温まで冷却した後,

溶液を 500 ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

i)

標準セリウム液(100 

µg Ce/ml)  標準セリウム原液[5.2 h)]を必要量だけ,水で正確に 20 倍に薄めて

標準セリウム液とする。この溶液は使用の都度,調製する。

j)

標準プラセオジム原液(2.00 mg Pr/ml)  あらかじめ 800  ℃で約 3 時間加熱してデシケーター中で放

冷した酸化プラセオジム(Pr

6

O

11

)[

純度 99.9 %(m/m)以上]1.2082 g をはかりとり,ビーカー(300 ml)に

移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)40 ml を加え,加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿

の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 500 ml の全量フラスコに水を用い

て移し入れ,水で標線まで薄める。

k)

標準プラセオジム液(100 

µg Pr/ml)  標準プラセオジム原液[5.2 j)]を必要量だけ,水で正確に 20 倍

に薄めて標準プラセオジム液とする。この溶液は使用の都度,調製する。

l)

標準ネオジム原液(2.00 mg Nd/ml)  あらかじめ 800  ℃で約 3 時間加熱してデシケーター中で放冷し

た酸化ネオジム(Ⅲ)[純度 99.9 %(m/m)以上]1.1664 g をはかりとり,ビーカー(300 ml)に移し入れ,時

計皿で覆い,塩酸(1+1)40ml を加え,加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビ

ーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 500 ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,

水で標線まで薄める。

m)

標準ネオジム液(100 

µg Nd/ml)  標準ネオジム原液[5.2 l)]を必要量だけ,水で正確に 20 倍に薄めて

標準ネオジム液とする。この溶液は使用の都度,調製する。

n)

標準混合希土類液(100 

µg La100 µ g/mlCe100 µg/mlPr100 µg/mlNd100 µg/ml)  標準ランタン

原液[5.2 f)]25.0 ml,標準セリウム原液[5.2 h)]25.0 ml,標準プラセオジム原液[5.2 j)]25.0 ml 及

び標準ネオジム原液[5.2 l)]25.0 ml を 500 ml の全量フラスコにとり,水で標線まで薄めて標準混合

希土類液とする。この溶液は使用の都度,調製する。

5.3 

試料はかりとり量  試料はかりとり量は,0.10 g とし,1 mg のけたまではかる。

5.4 

操作

5.4.1 

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかりとって,ビーカー(200 ml)に移し入れる。

b)

時計皿で覆い,硫酸(1+1)  [5.2 c)]20 ml,塩酸(1+1)  [5.2 a)]30 ml 及び水 20 ml を加え,加熱して

分解した後,硝酸[5.2 b)]を加えてチタンなどを酸化する。

c)

時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,引き続き加熱して硫酸の白煙を発生させる。


3

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d)

放冷した後,水 20 ml を加え,加熱して塩類を溶解する。

e)

常温まで冷却した後,溶液を 100 ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ(

1

)

,水で標線まで薄める。

(

1

発光強度の測定を 5.4.2 b)によって行う場合は,内標準元素としてコバルト溶液[5.2 e)]5.0 ml を

加える。

5.4.2 

発光強度の測定  発光強度の測定は,次のいずれかによる。

a)

発光強度法による場合  5.4.1 で得た溶液の一部を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中へ噴霧

し,

表 に示す分析線におけるランタン,セリウム,プラセオジム及びネオジムの発光強度を測定す

る。

b)

強度比法による場合  5.4.1 で得た溶液の一部を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,

表 に示す分析線におけるランタン,セリウム,プラセオジム及びネオジムの発光強度と,内標準元

素として添加したコバルトの波長 238.89 nm における発光強度とを同時に測定し,ランタン,セリウ

ム,プラセオジム及びネオジムの各発光強度とコバルトの発光強度との比を求める。

  1  分析線の例

分析成分

波長

nm

ランタン 333.75,338.09

398.85

セリウム 413.77,418.66

456.24

プラセオジム 411.85,418.95

ネオジム 406.11,417.73

445.16

5.5 

空試験  5.7 の検量線の作成におけるゼロメンバー(

2

)

の発光強度又は発光強度比を,空試験液の発光

強度又は発光強度比とする。

(

2

標準溶液を添加しない溶液をゼロメンバーという。

5.6 

成分間のスペクトルの重なり補正  あらかじめ各共存成分の発光スペクトルと各分析成分の分析線

との重なりについて調べ,スペクトルの重なり補正係数 L

ij

 (

3

)

を次の手順によって求める。

(

3

スペクトル重なり補正係数は,装置の分解能などによって異なるので,装置ごとに実測して求

める必要がある。

a)

5.7a)

の手順に従って各分析成分量 500

µg 以下の各成分の検量線を作成する。

b)

表 の標準液添加量の全領域から共存成分としてそれぞれの成分の量を段階的に(ゼロメンバーを含

めて 3∼4 水準)

選択し,

チタンと共存成分との二元系溶液を 5.7 a)  の 1)

3)の手順従って調製した後,

5.4.1e)

5.4.2 の手順に従って操作する。

c)

上記 b)で得た各測定波長における発光強度又は発光強度比からゼロメンバーの発光強度又は発光強度

比を差し引いて得られる発光強度又は発光強度比と,上記 a)で作成した検量線とから,各チタン−共

存成分二元系溶液中の分析成分の見掛けの量(

Δ

M

i

)を求める。

d)

上記 c)で得た共存成分の見掛けの量

i

を Y 軸,対応する二元系溶液中の共存成分の量を X 軸とする。

両者の関係を,最小二乗法によって,次の一次回帰式として求める。

i

b

j

M

i

a

i

M

+

=


4

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ここに,

Δ

M

i

チタン−共存成分 二元系溶液中の分析成分 の見
掛けの量(g)

M

j

チタン−共存成分 二元系溶液中の共存成分 の量
(g)

a

i

一次回帰によって得られた定数

b

i

一次回帰によって得られた定数

e)

d)

で得た aを,分析成分 に対する共存成分 のスペクトル重なり補正係数 Lij とする。

5.7 

検量線の作成  検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)

一成分系検量線用溶液によって作成する場合

1)

各分析成分ごとに 6 個のビーカー(200 ml)を準備し,それぞれにチタン[5.2 d)]を 0.10 g ずつはか

りとって移し入れる。

2)  5.4.1

の b)

c)及び d)の手順に従って操作する。

3)

各分析成分ごとのそれぞれ 6 個の溶液に,分析成分の標準液を

表 の添加量に従って段階的に正確

に加える。

4)  5.4.1 e)

及び 5.4.2 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,各成分ごとに,各溶液の発

光強度又は発光強度比からゼロメンバーの発光強度又は発光強度比を差し引いて得られる発光強度

又は発光強度比と標準液として加えた分析成分量との関係線をそれぞれ作成し,各成分の検量線と

する。

  2  検量線用溶液の標準液添加量

分析成分

使用する標準液

標準液添加量[分析成分量]

ml

    [

µg]

ランタン

5.2 g) 

0[0]

, 1.0[100], 2.0[200], 3.0[300], 4.0[400], 5.0[500]

セリウム

5.2 i) 

0[0]

, 1.0[100], 2.0[200], 3.0[300], 4.0[400], 5.0[500]

プラセオジム

5.2 k) 

0[0]

, 1.0[100], 2.0[200], 3.0[300], 4.0[400], 5.0[500]

ネオジム

5.2 m) 

0[0]

, 1.0[100], 2.0[200], 3.0[300], 4.0[400], 5.0[500]

b)

多成分系検量線用溶液によって作成する場合

1)

チタン[5.2 d)]を 0.10 g ずつ 6 個はかりとり,それぞれビーカー(200 ml)に移し入れる。

2)  5.4.1

の b)

c)及び d)  の手順に従って操作する。

3)  6

個の溶液に標準混合希土類液[5.2 n)]を 0 ml(ゼロメンバー)

,1.0 ml,2.0 ml,3.0 ml,4.0 ml 及び

5.0 ml

(ランタン,セリウム,プラセオジム及びネオジムとして 0

µg,100 µg,200 µg,300 µg,400

µg 及び 500 µg)加える。

4)

次のいずれかの操作を行う。

4.1)

成分間のスペクトル重なりがない場合  5.4.1 e)及び 5.4.2 の手順に従って試料と同じ操作を試料と

並行して行い,各成分ごとに,各溶液の発光強度又は発光強度比からゼロメンバーの発光強度又

は発光強度比を差し引いて得られる発光強度又は発光強度比と,標準液として加えた分析成分量


5

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との関係線を,それぞれ作成して,検量線とする。

4.2)

成分間のスペクトル重なりがある場合  5.4.1 e)及び 5.4.2 の手順に従って試料と同じ操作を試料と

並行して行い,各分析成分ごとに,各溶液の発光強度又は発光強度比からゼロメンバーの発光強

度又は発光強度比を差し引いて得られる発光強度又は発光強度比と,5.6 e)で求めたスペクトル重

なり補正係数を用いて次の式から得られる分析成分の推定基準値との関係を,一次回帰式として

求め,検量線とする。

å

+

=

)

(

j

W

ij

L

i

W

i

X

ここに,

X

i

分析成分 の推定基準値(g)

W

i

標準液として添加した分析成分 の量(g)

L

ij

分析成分 に対する共存成分 のスペクトル重なり補
正係数

W

j

標準液として添加した共存成分 の量(g)

5.8 

計算  計算は,次のいずれかによる。なお,計算値は,小数点以下第 4 位まで求め,JIS Z 8401 

規則Aによって丸める。

a)

成分間のスペクトル重なりがない場合  5.4.2 及び 5.5 で得た発光強度又は発光強度比と 5.7 a)又は 5.7 

b)

の 1)

4.1)で作成した検量線とからランタン,セリウム,プラセオジム及びネオジム量を求め,試

料中のランタン,セリウム,プラセオジム及びネオジム含有率を,次の式によって算出する。

1)

ランタン

100

1

1

×

=

m

B

A

La

ここに,

La

試料中のランタン含有率[%(m/m)]

A

1

試料溶液中のランタン検出量(g)

B

1

空試験液中のランタン検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)

2)

セリウム

100

2

2

×

=

m

B

A

Ce

ここに,

Ce

試料中のセリウム含有率[%(m/m)]

A

2

試料溶液中のセリウム検出量(g)

B

2

空試験液中のセリウム検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)

3)

プラセオジム

100

3

3

×

=

m

B

A

pr

ここに,

Pr

試料中のプラセオジム含有率[%(m/m)]


6

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A

3

試料溶液中のプラセオジム検出量(g)

B

3

空試験液中のプラセオジム検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)

4)

ネオジム

100

4

4

×

=

m

B

A

Nd

ここに,

Nd

試料中のネオジム含有率[%(m/m)]

A

4

試料溶液中のネオジム検出量(g)

B

4

空試験液中のネオジム検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)

b)

成分間のスペクトル重なりがある場合

1)

未補正含有率の算出  5.4.2 及び 5.5 で得た発光強度又は発光強度比と,5.7 a)又は 5.7 b)の 1)3)

び 4.2)で作成した検量線とから分析成分量を求め,試料中の分析成分の未補正含有率を,次の式に

よって算出する。

100

'

×

=

m

B

A

i

X

ここに,

X

i

試料中の分析成分 の未補正含有率[%(m/m)]

A

試料溶液中の分析成分 の検出量(g)

B

空試験液中の分析成分 の検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)

2)

定量値の算出  1)で得た未補正含有率,5.6 で求めたスペクトル重なり補正係数及び試料中の共存成

分含有率から,試料中の分析成分の含有率を,次の式によって算出する。

å

×

=

)

(

'

j

W

ij

L

i

X

i

X

ここに,

X

i

試料中の分析成分 の含有率[%(m/m)]

X

i

1)

で得た分析成分 の未補正含有率[%(m/m)]

L

ij

5.6

で得た分析成分 に対する共存成分 のスペクト

ル重なり補正係数

W

j

試料中の共存成分 の含有率[%(m/m)]

5.9 

許容差  許容差は,表 による。

  3  許容差(

4

)

単位  %(m/m)

成分

分析成分含有率範囲

室内再現許容差

室間再現許容差

ランタン 0.005 以上 0.30 以下

f(n)[0.009 3×(La)]+0.000 4

f(n)[0.076 0×(La)]-0.000 0

セリウム 0.005 以上 0.50 以下

f(n)[0.005 2×(Ce)]+0.002 5

f(n)[0.035 8×(Ce)]-0.000 6

プラセオジム 0.005 以上 0.05 以下

f(n)[0.027 2×(Pr)]+0.000 4

f(n)[0.087 3×(Pr)]+0.001 2


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単位  %(m/m)

ネオジム 0.005 以上 0.15 以下

f(n)[0.007 7×(Nd)]+0.001 1

f(n)[0.076 1×(Nd)]+0.000 6

(

4

許容差計算式中の f(n)は,JIS Z 8402-6 

表 による。の値は,室内再現許容差の場合は,同

一試験室内における分析回数,室間再現許容差の場合は,分析に関与した分析室数である[n=2

のとき,f(n)=2.8 である]。また,許容差計算式中の(La)などは,許容差を求める各成分含有率

[%(m/m)]

である。