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日本工業規格

JIS

 H

1620

-1995

チタン及びチタン合金中の

酸素定量方法

Methods for determination of oxygen in titanium

and titanium alloys

1.

適用範囲  この規格は,チタン及びチタン合金中の酸素定量方法について規定する。

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS H 1611

  チタン及びチタン合金の分析方法通則

JIS Z 2613

  金属材料の酸素定量方法通則

2.

一般事項  定量方法に共通な一般事項は,JIS H 1611 及び JIS Z 2613 による。

3.

定量方法の区分  酸素の定量方法は,次のいずれかによる。

(1)

真空融解−定容測圧法  この方法は,酸素含有率 0.005% (m/m)  以上 0.5% (m/m)  以下の試料に適用す

る。

(2)

不活性ガス融解−熱伝導度法  この方法は,酸素含有率 0.005% (m/m)  以上 0.5% (m/m)  以下の試料に

適用する。

(3)

不活性ガス融解−赤外線吸収法  この方法は,酸素含有率 0.005% (m/m)  以上 0.5% (m/m)  以下の試料

に適用する。

4.

真空融解−定容測圧法

4.1

要旨  真空中で黒鉛るつぼを用いて試料を白金とともに高周波誘導加熱方式によって加熱して融解

し,試料中の酸素を一酸化炭素として他のガスとともに抽出し,一定体積中に捕集してその圧力を測定す

る。この捕集ガス中の一酸化炭素及び同時に抽出された水素を,加熱した酸化銅 (II) でそれぞれ酸化して

二酸化炭素及び水とし,水を酸化りん (V) に吸収させた後,圧力を測定する。次に,二酸化炭素を液体窒

素で冷却して凝固させた後,圧力を測定する。

4.2

材料及び試薬  材料及び試薬は,JIS Z 2613 の 6.1.2 (1)(酸化銅)∼(7)(高真空用グリース)及び

次による。

(1)

白金  調製は,JIS Z 2613 の 5.2(1)(白金)による。ただし,洗浄溶媒には,アセトンを用いる。

4.3

装置  装置は,JIS Z 2613 の 3.2.1(2)(2.1)(高周波誘導加熱方式の場合)のガス抽出系と JIS Z 2613

の 3.3.1(2)(装置)のガス分析系とを接続して用いる(JIS Z 2613 

図 13 参照)。

4.4

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,表 によって,1mg のけたまではかる。


2

H 1620-1995

表 1  試料はかり取り量

酸素含有率

% (m/m)

試料はかり取り量

g

0.005

以上  0.05 未満

0.30

0.05

以上    0.5 以下

0.10

4.5

操作

4.5.1

準備操作  JIS Z 2613 の 6.1.3(1)(試料及び浴金属の充てん)∼6.1.4(1)(金属浴の調製)の手順に

従って操作する。ただし,黒鉛るつぼその他の脱ガス温度は,2 200∼2 300℃とし,浴金属として試料総質

量の 10 倍量以上の白金  [4.2(1)]  を用い,金属浴の調製はガス抽出温度よりやや高めの温度で行う。

4.5.2

定量操作  JIS Z 2613 の準備操作に引き続き,6.1.4(3)(試料の分析)の手順に従って操作する。た

だし,ガス抽出温度は,1 930∼1 970℃とする。

4.6

空試験  空試験は,JIS Z 2613 の 6.1.4(2)(空試験)による。ただし,試料の投入は行わない。

4.7

計算  計算は,JIS Z 2613 の 6.1.4(4)(計算)による。ただし,JIS Z 2613 の 6.1.4(5)(換算係数 K

0

又は K

0

'

 

の求め方)によって換算係数を算出しておく。

5.

不活性ガス融解−熱伝導度法

5.1

要旨  ヘリウム気流中で,黒鉛るつぼを用いて試料を浴金属とともにインパルス方式によって加熱

して融解し,試料中の酸素を一酸化炭素として他のガスとともに抽出する。加熱した酸化銅 (II) で抽出ガ

ス中の一酸化炭素を二酸化炭素に酸化した後,脱水管及びガス分離カラムで二酸化炭素を分離し,これを

熱伝導度検出器に導き,二酸化炭素による熱伝導度の変化を測定する。

5.2

材料及び試薬  材料及び試薬は,次による。

(1)

白金  4.2(1)による。

(2)

ニッケル  酸素含有率が 0.005% (m/m) 以下の,カプセル,バスケット又はワイヤー状のもの。使用

前に約 80℃に加熱した混酸(酢酸 75,硝酸 25,塩酸 2)

,水,エタノール及びアセトンで順次約 30

秒間ずつ洗浄した後,送風して乾燥する。

(3)

ヘリウム  99.99% (v/v)  以上のもの。

(4)

黒鉛るつぼ  インパルス炉に適合するもの。その例を

付図 に示す。

(5)

検量線用試料  酸素含有率が既知のチタン又はチタン合金試料。

5.3

装置(

1

)

  装置は,ヘリウム精製部,ガス抽出部,ガス分離部,ガス測定部などで構成する。

装置の概略を,

付図 に示す。

(1)

ヘリウム精製部  ヘリウム精製部は,脱酸素管,二酸化炭素吸収管,脱水管,電気抵抗加熱炉などで

構成する。

(a)

脱酸素管  ステンレス鋼管に金属銅(粒状)を詰めたもの。電気抵抗加熱炉で加熱して使用する。

(b)

二酸化炭素吸収管  ガラス管にソーダ石灰又は水酸化ナトリウムを詰めたもの。

(c)

脱水管  ガラス管に過塩素酸マグネシウムを詰めたもの。

(2)

ガス抽出部  ガス抽出部は,試料投入器,インパルス炉などで構成する。

(a)

試料投入器  ヘリウム雰囲気中で試料をインパルス炉に投入できるもの。

(b)

インパルス炉  固定された上部水冷銅電極及び上下に移動ができる下部水冷銅電極で構成し,両電

極の間に挟んだ黒鉛るつぼ  [5.2(4)]  を通電によって数秒間で 2 000∼2 500℃に昇温できるもの。

(3)

ガス分離部  ガス分離部は,収じん管,酸化管,脱水管,分離カラムなどで構成する。


3

H 1620-1995

(a)

収じん管  ガラス管にガラスウールを詰めたもの。

(b)

酸化管  ステンレス鋼管又はガラス管に酸化銅 (II) を詰めたもの。電気抵抗加熱炉によって加熱し

て使用する。

(c)

脱水管  (1)(c)による。

(d)

分離カラム  ステンレス鋼管又は四ふっ化エチレン樹脂管にシリカゲルを詰めたもの。

(4)

ガス測定部  ガス測定部は,熱伝導度検出器,指示計などで構成する。

(a)

熱伝導度検出器  特性のそろったサーミスタを挿入した対照セル,試料セルなどで構成する。

(b)

指示計  熱伝導度検出器で検出された二酸化炭素に基づく信号を読み取ることのできるもの。

(

1

)

装置の構成,構造及び使用条件は,使用する装置によって異なる。

5.4

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,0.1g とし,1mg のけたまではかる。

5.5

操作(

2

)

(

2

)

操作の細かい手順は,装置によって異なるので,その装置の指定する手順に従う。

5.5.1

準備操作  準備操作は,次の手順によって行う。

(1)

装置に冷却水及びヘリウム  [5.2(3)]  を供給した後,電源を入れ,装置各部を所定の条件に設定し,装

置の各部を安定させる。

(2)

新しい黒鉛るつぼ  [5.2(4)]  を所定の位置に設置し,インパルス炉に通電して黒鉛るつぼを脱ガス温度

に加熱する(

3

)

(3)  (2)

の黒鉛るつぼをガス抽出温度に加熱し(

4

)

,指示計の値を読み取る。

(4)

安定した値が得られるまで(3)の操作を繰り返す(

5

)

(

3

)

黒鉛るつぼの温度のパラメータとして,黒鉛るつぼに流れる電流又は電力の値を読み,ガス抽

出温度に相当する電流又は電力の値より高いことを確認する。

(

4

)

ガス抽出温度のパラメータとして,あらかじめ酸素含有率が既知のチタン又はチタン合金試料

を用いて,最適な電流又は電力の値を求めておく。

(

5

)  (2)

で脱ガスした黒鉛るつぼを繰り返し用いる。

5.5.2

定量操作  定量操作は,準備操作,空試験及び検量線の作成に引き続き,次の手順によって行う。

(1)

新しい黒鉛るつぼ  [5.2(4)]  を所定の位置に設置する。

(2)

試料及び浴金属として白金  [5.2(1)]  又はニッケル  [5.2(2)]  をはかり取る(

6

)

(3)

はかり取った試料を浴金属で包んで(

7

)

,試料投入器に入れる。

(4)

インパルス炉に通電して黒鉛るつぼを脱ガス温度に加熱し(

3

)

,黒鉛るつぼの脱ガスを行う。

(5)  (3)

の浴金属と試料を黒鉛るつぼに投入し,インパルス炉に通電して黒鉛るつぼをガス抽出温度に加熱

(

4

)

,指示計の値を読み取る。

(

6

)

浴金属の使用量は1.0g 以上とし,使用する装置によって異なるので,あらかじめ酸素含有率既

知のチタン又はチタン合金試料を用いて,その装置に適した使用量を求めておく。

(

7

)

試料と浴金属とは,できるだけ密着させる。

5.6

空試験  空試験は,準備操作に引き続き次の手順(

2

)

によって行う。

(1)

新しい黒鉛るつぼ  [5.2(4)]  を所定の位置に設置し,5.5.2(2)で用いるのと同じ浴金属の同じ量を試料投

入器に入れる。

(2)  5.5.2(4)

と同じ条件でインパルス炉に通電して黒鉛るつぼを脱ガス温度に加熱し,黒鉛るつぼの脱ガス

を行う。

(3)  (1)

の浴金属を黒鉛るつぼに投入し,5.5.2(5)と同じ条件でインパルス炉に通電して黒鉛るつぼをガス抽


4

H 1620-1995

出温度に加熱し,指示計の値を読み取る。

(4)  (1)

(3)の操作を数回繰り返し,読み取った値の平均値を求める。

5.7

検量線の作成  検量線の作成は,準備操作及び空試験に引き続き次の手順(

2

)

によって行う。

(1)

新しい黒鉛るつぼ  [5.2(4)]  を所定の位置に設置する。

(2)

検量線用試料  [5.2(5)] 0.1g を 1mg のけたまではかり取る。

(3)

はかり取った検量線用試料を 5.5.2(2)で用いるのと同じ浴金属の同じ量で包んで試料投入器に入れる。

(4)  5.5.2(4)

と同じ条件でインパルス炉に通電して黒鉛るつぼを脱ガス温度に加熱し,黒鉛るつぼの脱ガス

を行う。

(5)  (3)

の浴金属と検量線用試料を黒鉛るつぼに投入し,5.5.2(5)と同じ条件でインパルス炉に通電して黒鉛

るつぼをガス抽出温度に加熱する。指示計の値を読み取り,5.6(4)で得た平均値を差し引く。

(6)  (1)

(5)の操作を数回繰り返す。

(7)

検量線用試料の酸素含有率とはかり取った質量から酸素量(

8

)

を求め,酸素量と(5)及び(6)で得た値との

関係をプロットする。プロットした点と原点とを通る直線を作成し,その直線(酸素量と指示計の値

との関係線)を検量線とする。

(

8

)

酸素の量は,次の式によって算出する。

100

P

G

M

×

=

ここに,  M:  はかり取った検量線用試料中の酸素の量 (g) 

G

:  はかり取った検量線用試料の質量 (g)

P

:  検量線用試料中の酸素含有率 [% (m/m)]

5.8

計算  5.5.2(5)で読み取った値及び 5.6(4)で得た平均値と 5.7 で作成した検量線とから酸素の量を求め,

試料中の酸素含有率を次の式によって算出する。

100

2

1

×

=

m

A

A

O

ここに,

O

:  試料中の酸素含有率 [% (m/m)]

A

1

:  5.5.2(5)で読み取った値から求めた酸素の量 (g)

A

2

:  5.6(4)の平均値から求めた酸素の量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

6.

不活性ガス融解−赤外線吸収法

6.1

要旨  不活性ガス気流中で,黒鉛るつぼを用いて試料を浴金属とともにインパルス方式によって加

熱して融解し,試料中の酸素を一酸化炭素として他のガスとともに抽出する。抽出ガス中の一酸化炭素を

そのまま赤外線検出器に導くか,加熱した酸化銅 (II) で一酸化炭素を二酸化炭素に酸化した後,赤外線検

出器に導き,抽出ガス中の一酸化炭素又は二酸化炭素による赤外線吸収量の変化を測定する。

6.2

材料及び試薬  材料及び試薬は,次による。

(1)

白金  4.2(1)による。

(2)

ニッケル  5.2(2)による。

(3)

不活性ガス  99.99% (v/v)  以上のもの。ヘリウム,窒素又はアルゴンを用いる。

(4)

黒鉛るつぼ  5.2(4)による。

(5)

検量線用試料  5.2(5)による。


5

H 1620-1995

6.3

装置(

1

)

  装置は,不活性ガス精製部,ガス抽出部,抽出ガス変換部又は抽出ガス精製部,ガス測定

部などで構成する。ガス抽出部以外の各部の構成は,装置に用いられている赤外線検出器及び使用する不

活性ガスの種類によって異なる。装置の概略を,

付図 3に示す。

6.3.1

ヘリウムと二酸化炭素用赤外線検出器とを使用する装置(付図 3

(1)

不活性ガス精製部  不活性ガス精製部は,二酸化炭素吸収管,脱水管などで構成する。

(a)

二酸化炭素吸収管  5.3(1)(b)による。

(b)

脱水管  5.3(1)(c)による。

(2)

ガス抽出部  5.3(2)による。

(3)

抽出ガス変換部  抽出ガス変換部は,収じん管,酸化管などで構成する。

(a)

収じん管  5.3(3)(a)による。

(b)

酸化管  5.3(3)(b)による。

(4)

ガス測定部  ガス測定部は,赤外線検出器,指示計などで構成する。

(a)

赤外線検出器  固体センサー形の二酸化炭素用赤外線検出器で,二酸化炭素による赤外線吸収量の

変化を測定できるもの。

(b)

指示計  赤外線検出器で検出された二酸化炭素に基づく信号を読み取ることのできるもの。

6.3.2

窒素と一酸化炭素用赤外線検出器とを使用する装置(付図 4

(1)

不活性ガス精製部  6.3.1(1)による。

(2)

ガス抽出部  5.3(2)による。

(3)

抽出ガス精製部  抽出ガス精製部は,収じん管,ジシアン吸収管などで構成する。

(a)

収じん管  5.3(3)(a)による。

(b)

ジシアン吸収管  ガラス管に水酸化ナトリウムを詰めたもの。

(4)

ガス測定部  ガス測定部は,赤外線検出器,指示計などで構成する。

(a)

赤外線検出器  固体センサー形の一酸化炭素用赤外線検出器で,一酸化炭素による赤外線吸収量の

変化を測定できるもの。

(b)

指示計  赤外線検出器で検出された一酸化炭素に基づく信号を読み取ることのできるもの。

6.3.3

アルゴンと一酸化炭素用赤外線検出器とを使用する装置(付図 5

(1)

不活性ガス精製部  不活性ガス精製部は,還元管,二酸化炭素吸収管,脱水管などで構成する。

(a)

還元管  ステンレス鋼管に金属銅(粒状)又は活性炭を詰めたもの。電気抵抗加熱炉で加熱して使

用する。

(b)

二酸化炭素吸収管  5.3(1)(b)による。

(c)

脱水管  5.3(1)(c)による。

(2)

ガス抽出部  5.3(2)による。

(3)

抽出ガス精製部  抽出ガス精製部は,収じん管,脱水管などで構成する。

(a)

収じん管  5.3(3)(a)による。

(b)

脱水管  5.3(1)(c)による。

(4)

ガス測定部  ガス測定部は,赤外線検出器,指示計などで構成する。

(a)

赤外線検出器  内部に一酸化炭素を封入した静電容量形の一酸化炭素用赤外線検出器で,一酸化炭

素による赤外線吸収量の変化を測定できるもの。

(b)

指示計  6.3.2(4)(b)による。

6.4

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,0.1g とし,1mg のけたまではかる。


6

H 1620-1995

6.5

操作(

2

)

6.5.1

準備操作  準備操作は,5.5.1 の手順による。ただし,5.5.1(1)の操作で不活性ガス  [6.2(3)]  を供給

する。

6.5.2

定量操作  定量操作は,5.5.2 による。

6.6

空試験  空試験は,5.6 による。

6.7

検量線の作成  検量線の作成は,5.7 による。

6.8

計算  計算は,5.8 による。

付図 1  黒鉛るつぼの例


 

7

H

 1620-

1995

付図 2  不活性ガス融解−熱伝導度法  装置の概略 


 

8

H

 1620-

1995

付図 3  不活性ガス融解−赤外線吸収法  ヘリウムと二酸化炭素用赤外線検出器とを使用する装置の概略


 

9

H

 1620-

1995

付図 4  不活性ガス融解−赤外線吸収法  窒素と一酸化炭素用赤外線検出器とを使用する装置の概略


 

10

H

 1620-

1995

付図 5  不活性ガス融解−赤外線吸収法  アルゴンと一酸化炭素用赤外線検出器とを使用する装置の概略 


11

H 1620-1995

JIS

原案調査作成委員会  構成表(五十音順)

氏名

所属

(委員長)

多  田  格  三

フジ化学研究所

赤  崎  勝  彦

住友金属工業株式会社

石  橋  耀  一

日本鋼管株式会社

稲  本      勇

新日本製鐵株式会社

大河内  春  乃

科学技術庁金属材料技術研究所

小  熊  幸  一

千葉大学

金  築  四  郎

住友シチックス株式会社

河  村  恒  夫

株式会社神戸製鋼所・株式会社コベルコ科研

北  岡  一  泰

社団法人日本チタン協会

阪  本      博

昭和電工株式会社

天  野      徹

通商産業省工業技術院

(小委員長)

中  村      靖

株式会社ジャパンエナジー分析センター

服  部  兆  隆

東邦チタニウム株式会社

藤  貫      正

財団法人日本分析化学会

横  溝      耿

三菱マテリアル株式会社

(事務局)

伊  藤      均

社団法人日本チタン協会

小委員会  構成表(五十音順)

氏名

所属

(小委員長)

中  村      靖

株式会社ジャパンエナジー分析センター

赤  崎  勝  彦

住友金属工業株式会社

石  橋  耀  一

日本鋼管株式会社

稲  本      勇

新日本製鐵株式会社

金  築  四  郎

住友シチックス株式会社

河  村  恒  夫

株式会社神戸製鋼所・株式会社コベルコ科研

小  林  義  男

株式会社ジャパンエナジー分析センター

阪  本      博

昭和電工株式会社

西  尾  正  浩

住友軽金属工業株式会社

服  部  兆  隆

東邦チタニウム株式会社

山  本  寿  美

古河電気工業株式会社

横  溝      耿

三菱マテリアル株式会社

(事務局)

北  岡  一  泰

社団法人日本チタン協会

伊  藤      均

社団法人日本チタン協会