JISH1615:1997 チタン中の塩素定量方法

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格 JIS

H 1615 - 1997

チタン中の塩素定量方法

Method for determination of chlorine in titanium

1. 適用範囲この規格は，スポンジチタン中の塩素定量方法について規定する。

備考この規格の引用規格を，次に示す。

JIS H 1611 チタン及びチタン合金の分析方法通則

JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 8005 容量分析用標準物質

2. 一般事項定量方法に共通な一般事項は，JIS H 1611の規定による。

3. 定量方法塩素の定量方法は，硝酸銀滴定法による。この方法は，塩素含有率0.005% (m/m) 以上0.20%

(m/m) 以下の試料に適用する。

4. 硝酸銀滴定法

4.1

要旨試料をふっ化水素酸で分解する。硝酸及びほう酸を加えた後，パラジメチルアミノベンジリ

デンローダニン（以下，PDABRという。）試験紙を液外指示薬として用いて硝酸銀標準溶液で滴定するか，

又は電位差滴定装置を用いて硝酸銀標準溶液で滴定する。

4.2

試薬試薬は，次による。

(1) 硝酸 (1＋1)

(2) ふっ化水素酸 (1＋1)

(3) ほう酸

(4) 過酸化水素水 (1＋100)

(5) 0.02mol/l硝酸銀標準溶液 (3.398gAgNO3/l) 硝酸銀3.4gをはかり取ってビーカー (300ml) に移し入

れ，水約100mlを加えて溶解した後，溶液を褐色の1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，

水で標線まで薄める。この溶液は，冷暗所に保存する。この溶液1mlは塩素0.000 709gに相当するが，

この溶液の標定は，次のようにして行う。

塩化ナトリウム (JIS K 8005) の必要量を約600℃で約60分間加熱した後，デシケーターに入れて

室温まで放冷し，その0.028〜0.034gを0.1mgのけたまではかり取ってビーカー (300ml) に移し入れ，

水約100mlを加えて溶解する。この溶液を4.5.2(1)(b)に従って又はこの溶液を電位差滴定装置の滴定

槽部に置いた後，4.5.2(2)(b)に従って硝酸銀標準溶液で滴定する。空試験は，塩化ナトリウムを用いな

いで同じ操作を行う。硝酸銀標準溶液のファクターを，次の式によって算出する。

100

)

(

169

001

−

＝

H 1615 - 1997

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

ここに，

F：硝酸銀標準溶液のファクター

m：塩化ナトリウムのはかり取り量 (g)

V1：硝酸銀標準溶液の使用量 (ml)

V2：空試験での硝酸銀標準溶液の使用量 (ml)

A：塩化ナトリウムの純度 [% (m/m)]

(6) PDABR試験紙 PDABR0.2gをエタノール (99.5) 100mlに溶解し，溶液をろ紙（5種B）に十分にし

みこませた後，100℃の空気浴中で5分間乾燥し，デシケータ中に保存する。

4.3

装置

(1) 滴定装置滴定装置は，JIS K 0113の5.1（装置）に規定する電位差滴定装置を用いる。

(2) 装置の構成装置の構成は，JIS K 0113の5.1.1（構成）による。

(a) 滴定槽滴定槽は，JIS K 0113の5.1.2(1)（滴定槽）による。

(b) 検出器検出器は，JIS K 0113の5.1.2(2)（検出器）による。検出器を構成する電極は，指示電極に

銀電極を，参照（比較）電極に飽和硫酸カリウム電極を用いる。

(d) 制御部制御部は，JIS K 0113の5.1.3（制御部）による。

(e) 表示・記録部表示・記録部は，JIS K 0113の5.1.4（表示・記録部）による。

4.4

試料はかり取り量試料はかり取り量は，1.0gとし，1mgのけたまではかる。

4.5

操作

4.5.1

試料溶液の調製試料溶液の調製は，次の手順によって行う。

(1) 試料をはかり取って，ポリエチレンビーカー (300ml) に移し入れる。

(2) ポリエチレン時計皿で覆い，水40ml及びふっ化水素酸 (1＋1) 10mlを加えて水浴上で穏やかに加熱し

て完全に分解する。硝酸 (1＋1) 3ml(1)を加えてチタンなどを酸化した後(2)，ほう酸1.5gを加え，よく

かき混ぜて溶解する。放冷した後，ポリエチレン時計皿の下面を少量の水で洗って，時計皿を取り除

く。

注(1) 硝酸 (1＋1) の過剰な添加は，PDABR指示薬を分解して鮮明な終点を与えないため，定量値が

高い値となることがあるので避けなければならない。

(2) 4.5.2(2)を適用する場合は，過酸化水素水 (1＋100) 3mlを加える。

4.5.2

滴定滴定は，次のいずれかの手順によって行う。

(1) PDABR試験紙を液外指示薬として用いる場合

(a) 4.5.1(2)で得た溶液をビーカー (300ml) に水を用いて移し入れる。

(b) 溶液をよくかき混ぜながら(3)0.02mol/l硝酸銀標準溶液[4.2.(5)]でミクロビューレットを用いて滴定

し，溶液の小滴をPDABR試験紙[4.2.(6)](4)上にとり，試験紙上のはん点が紫となった点を終点とす

る。

(2) 電位差滴定装置を用いる場合

(a) 4.5.1(2)で得た溶液の入ったビーカーを電位差滴定装置の滴定槽部に置く。

(b) 溶液をよくかき混ぜながら0.02mol/l硝酸銀標準溶液[4.2.(5)]でミクロビューレット(5)を用いて滴定

する。滴定曲線又は示差滴定曲線を作成して(6)滴定曲線における変曲点又は示差滴定曲線における

電位差変化率の絶対値が最大となる点を終点とする(7)。

注(3) 先端を細くし溶液の小滴がとれるようにしたかくはん棒を使用すると便利である。

(4) 使用に先立って塩化物を含む溶液の小滴で，はん点を作ったとき紫に変化しないことを確かめ

ておく。

H 1615 - 1997

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

(5) ミクロビューレットの代わりに自動ビューレットを用いることができる。

(6) 滴定曲線又は示差滴定曲線の作成方法は，JIS K 0113の5.2.1（滴定曲線又は示差滴定曲線の作

成方法）による。

(7) 終点の決定方法は，JIS K 0113の5.2.2（終点決定方法）による。

4.6

空試験空試験は，試料を用いないで試料と同じ操作を試料と並行して行う。

4.7

計算試料中の塩素含有率を，次の式によって算出する。

100

709

000

)

(

−

＝

ここに， Cl：試料中の塩素含有率 [% (m/m)]

V3： 4.5.2の(1)又は(2)で得た硝酸銀標準溶液の使用量 (ml)

V4： 4.6で得た硝酸銀標準溶液の使用量 (ml)

F：硝酸銀標準溶液のファクター

m：試料はかり取り量 (g)

JIS原案調査作成委員会構成表（五十音順）

氏名

所属

（委員長）

多田格三

フジ化学研究所

天野徹

通商産業省工業技術院

稲本勇

新日本製鐵株式会社・株式会社日鐵テクノリサーチ

大河内春乃

科学技術庁金属材料技術研究所

小熊幸一

千葉大学

金築四郎

住友シチックス株式会社

北岡一泰

社団法人日本チタン協会

中村靖

株式会社ジャパンエナジー分析センター

西尾正浩

住友軽金属工業株式会社

服部兆隆

東邦チタニウム株式会社

藤城泰文

住友金属工業株式会社

藤貫正

日本磁気共鳴医学会

山本壽美

古河電気工業株式会社

（事務局）

伊藤均

社団法人日本チタン協会

小委員会構成表（五十音順）

氏名

所属

（小委員長）

中村靖

株式会社ジャパンエナジー分析センター

石橋耀一

日本鋼管株式会社

稲本勇

新日本製鐵株式会社・株式会社日鐵テクノリサーチ

金築四郎

住友シチックス株式会社

河村恒夫

株式会社神戸製鋼所・株式会社コベルコ科研

北岡一泰

社団法人日本チタン協会

小林義男

株式会社ジャパンエナジー分析センター

西尾正浩

住友軽金属工業株式会社

服部兆隆

東邦チタニウム株式会社

藤城泰文

住友金属工業株式会社

山本壽美

古河電気工業株式会社

横溝耿

三菱マテリアル株式会社

（事務局）

伊藤均

社団法人日本チタン協会