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H 1551

:2016

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1  適用範囲  

1

2  引用規格  

1

3  一般事項  

2

4  分析用試料の採り方,取扱い方及びはかり方  

2

4.1  試料の採り方  

2

4.2  試料の取扱い方  

2

4.3  試料のはかり方  

2

5  分析値のまとめ方  

2

5.1  分析回数  

2

5.2  分析値の表示  

3

6  アルミニウム定量方法  

3

6.1  定量方法の区分  

3

6.2  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・亜鉛逆滴定法  

3

6.3  原子吸光分析法  

5

6.4  ICP 発光分光分析法  

6

7  マグネシウム定量方法  

9

7.1  定量方法の区分  

9

7.2  水酸化鉄共沈分離・鉄分離トランス-1,2-シクロヘキサンジアミン四酢酸滴定法  

9

7.3  原子吸光分析法  

11

7.4  ICP 発光分光分析法  

13

8  銅定量方法  

15

8.1  定量方法の区分  

15

8.2  原子吸光分析法  

15

8.3  ICP 発光分光分析法  

18

9  鉛定量方法  

21

9.1  定量方法の区分  

21

9.2  原子吸光分析法  

21

9.3  ICP 発光分光分析法  

23

10  カドミウム定量方法  

25

10.1  定量方法の区分  

25

10.2  原子吸光分析法  

25

10.3  ICP 発光分光分析法  

26

11  鉄定量方法  

29

11.1  定量方法の区分  

29


H 1551

:2016  目次

(2)

ページ

11.2  1,10-フェナントロリン吸光光度法  

29

11.3  原子吸光分析法  

31

11.4  ICP 発光分光分析法  

32

12  すず定量方法  

35

12.1  定量方法の区分  

35

12.2  ケルセチン抽出吸光光度法  

35

12.3  ICP 発光分光分析法  

37

12.4  電気加熱原子吸光分析法  

39

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

42


H 1551

:2016

(3)

まえがき

この規格は,

工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,

日本鉱業協会

(JMIA)

及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出

があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS H 1551:1999 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 H

1551

:2016

ダイカスト亜鉛合金分析方法

Methods for chemical analysis of die casting zinc alloys

序文 

この規格は,2006 年に第 2 版として発行された ISO 1169 及び ISO 3750 並びに 2005 年に第 1 版として

発行された ISO 3815-2 を基とし,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,JIS H 2201 及び JIS H 5301 に規定するダイカスト用亜鉛合金地金及び亜鉛合金ダイカスト

のアルミニウム,マグネシウム,銅,鉛,カドミウム,鉄及びすずの定量方法について規定する。

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければ

ならない。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 1169:2006,Zinc alloys−Determination of aluminium content−Titrimetric method 
ISO 3750:2006 , Zinc alloys − Determination of magnesium content − Flame atomic absorption

spectrometric method

ISO 3815-2:2005,Zinc and zinc alloys−Part 2: Analysis by inductively coupled plasma optical

emission spectrometry  (全体評価:MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 2201  ダイカスト用亜鉛合金地金 
JIS H 5301  亜鉛合金ダイカスト 
JIS K 0050  化学分析方法通則

JIS K 0115  吸光光度分析通則 
JIS K 0116  発光分光分析通則 
JIS K 0121  原子吸光分析通則


2

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JIS K 8001  試薬試験方法通則 
JIS K 8005  容量分析用標準物質

JIS Z 8401  数値の丸め方 
JIS Z 8402-1  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 1 部:一般的な原理及び定義

一般事項 

分析に共通な一般事項は,JIS K 0050JIS K 0115JIS K 0116 及び JIS K 0121 による。

分析用試料の採り方,取扱い方及びはかり方 

4.1 

試料の採り方 

試料の採り方は,次による。

a)  鋳込試料又は製品試料から切粉を採るときは,削り取った試料がその鋳込試料又は製品試料の品質を

代表するように,採取する箇所は,試料の中央部,周辺に近い部分とする。試料は,試料面に直角に

ボーリングして貫通させるか,又はその他の方法によって採る。

b)  ボーリングによって切粉試料を採るときは,あらかじめドリルその他の工具類をエタノールなどを用

いて清浄にする。試料採取箇所を清浄にし,次に油類その他の研磨剤を用いないで,切粉が酸化しな

い程度の力を与えてボーリングを行う。この際,ドリルの圧力,回転数などを加減して,極端に発熱

しないようにしなければならないが,冷却するために水などを注いではならない。

c)  切粉試料は,その全部を集め,強力な磁石を用いて鉄分などを除去した後,清浄なはさみなどを用い

て約 30 mm 以下に切断した後,よく混ぜ合わせて分析用試料とする。

d)  分析用試料の採取及び調製が,a)c)の規定によることができない場合には,受渡当事者間の協議に

よる。

4.2 

試料の取扱い方 

試料の取扱い方は,次による。

a)  分析用試料は,異物などによる汚染を防止するため,適切な蓋付きガラス容器などに入れて,密栓し

て保存する。

b)  分析用試料は,その表面に油などが付着しているおそれがある場合は,あらかじめエタノール,アセ

トンなどで洗浄して乾燥する。

4.3 

試料のはかり方 

試料のはかり方は,次による。

a)  分析用試料のはかりとりは,平均組成を代表するように注意しなければならない。 
b)  分析用試料のはかりとりは,化学はかり又は電子はかりを用いる。

分析値のまとめ方 

5.1 

分析回数 

分析回数は,JIS Z 8402-1 の 3.14(併行条件)で 2 回行う。

なお,分析回数は,次のいずれかによって増減することができる。

a)  各分析所の設備,作業者の力量,過去の統計的な解析結果など

b)  受渡当事者間の協定


3

H 1551

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5.2 

分析値の表示 

分析値は,%(質量分率)で表し,指定がある場合を除き JIS H 2201 及び JIS H 5301 に規定した数値の

有効最小位の次の桁まで算出した 2 回の値を平均し,その平均値を JIS Z 8401 の規則 A によって丸めて分

析値とする。

アルミニウム定量方法 

6.1 

定量方法の区分 

アルミニウムの定量方法は,次のいずれかによる。これらの方法は,アルミニウム含有率 3.0 %(質量

分率)以上 5.0 %(質量分率)以下の試料に適用する。

a)  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・亜鉛逆滴定法 
b)  原子吸光分析法 
c)  ICP 発光分光分析法 
6.2 

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・亜鉛逆滴定法 

6.2.1 

要旨 

試料を塩酸と過酸化水素とで分解する。エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム(以下,EDTA2Na

という。

)の一定量を加え,pH を調節した後,加熱してエチレンジアミン四酢酸アルミニウム(以下,EDTA

アルミニウムという。

)の錯体を生成させる。冷却した後,キシレノールオレンジを指示薬として過剰量の

EDTA2Na を亜鉛溶液で滴定し,更にふっ化ナトリウムを加え,加熱して EDTA アルミニウム錯体を分解

し,遊離する EDTA を亜鉛溶液で滴定する。

6.2.2 

試薬 

試薬は,次による。

a)  塩酸(11) 
b)  アンモニア水(11) 
c)  過酸化水素 
d)  ふっ化ナトリウム飽和溶液  ふっ化ナトリウム 60 g に水 1 L を加え,加熱して溶解し,室温まで冷却

した後,ポリエチレン瓶に保存する。使用の都度,上澄み液の一部を乾いたろ紙(5 種 A 又は 5 種 B)

を用いてろ過する。

e)  緩衝液  酢酸ナトリウム三水和物 135 g を水約 300 mL に溶解し,酢酸 13 mL を加える。pH 計を用い

て pH が 5.0∼5.5 の範囲になるように必要に応じて酢酸を滴加し,水で液量を 500 mL とする。

f)  塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(200 g/L) 
g)  EDTA2Na 溶液  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 65 g を約 750 mL の温水に溶

解し,室温まで冷却した後,水で液量を 1 000 mL とする。この溶液は,ポリエチレン瓶に入れて保存

する。

h)  0.05 mol/L 亜鉛溶液(Zn3.269 g/L)  JIS K 8005 の附属書 A[亜鉛(容量分析用標準物質)]に規定

する亜鉛(容量分析用標準物質)を JIS K 8005 の A.4(試験方法)に従って洗浄し,乾燥した後,そ

の 3.269 g をはかりとり,ビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)40 mL を加

えて溶解する。水約 100 mL 及びブロモチモールブルー溶液[i)]5 滴を加えた後,アンモニア水(1

+1)を溶液の色が青を呈するまで滴加する。これに塩酸(1+1)を溶液の色が黄を呈するまで滴加す

る。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗浄し,洗液は,亜鉛を分解した溶液に加え,時計皿

を取り除き,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。この溶


4

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液 1 mL は,アルミニウム 1.349 mg に相当する。

i)

ブロモチモールブルー溶液  調製及び保存方法は,JIS K 8001 の表 JA.6[指示薬(中和滴定用)の調

製]による。

j)  メチルレッド溶液  調製及び保存方法は,JIS K 8001 の表 JA.6 による。 
k)  キシレノールオレンジ溶液  キシレノールオレンジ 1.0 g を水に溶解し,水で液量を 100 mL とする。

褐色ガラス製瓶に入れて保存する。

6.2.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 g とし,1 mg の桁まではかる。

6.2.4 

操作 

操作は,次の手順によって行う。

a)  試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次の手順による。

1)  試料をはかりとって,ビーカー(300 mL)に移し入れる。 
2)  時計皿で覆い,塩酸(1+1)50 mL を加えて分解する。激しい反応が終わったら,穏やかに加熱し

て試料の大部分を分解した後,過酸化水素数滴を加えて振り混ぜ,銅などを完全に分解する。

3)  塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(200 g/L)5 mL を加え,2∼3 分間沸騰して過剰の過酸化水素

を分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗浄し,洗液は,試料を分解した溶液に加

え,時計皿を取り除く。この溶液を 250 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで

うすめる。

b)  EDTA アルミニウム錯体の生成  EDTA アルミニウム錯体の生成は,次の手順による。

1)  a) 3)で得た溶液から 25 mL をビーカー(500 mL)に分取する。

2)  水 100 mL,EDTA2Na 溶液[6.2.2 g)]50 mL 及び指示薬としてブロモチモールブルー溶液[6.2.2 i)

5 滴を加え,アンモニア水(1+1)を溶液の色が青を呈するまで滴加する。指示薬として,ブロモ

チモールブルー溶液[6.2.2 i)]の代わりにメチルレッド溶液[6.2.2 j)]を用いてもよい。ただし,

この場合には,アンモニア水(1+1)を溶液の色が黄を呈するまで滴加する。

3)  緩衝液[6.2.2 e)]25 mL を加え,加熱して 2∼3 分間沸騰した後,室温まで冷却する。

c)  滴定  滴定は,次の手順による。

1)  b) 3)で得た溶液にキシレノールオレンジ溶液[6.2.2 k)]2,3 滴を指示薬として加え,0.05 mol/L 亜

鉛溶液[6.2.2 h)]で,溶液の色が黄から赤紫になるまで滴定する。

2)  ふっ化ナトリウム飽和溶液[6.2.2 d)]25 mL を加え,加熱して 2∼3 分間沸騰した後,室温まで冷却

する。

3) 0.05

mol/L 亜鉛溶液で滴定し,溶液の色が黄から赤紫になった点を終点とし,このときの亜鉛溶液

の使用量を求める。

6.2.5 

空試験 

空試験は行わない。

6.2.6 

計算 

試料中のアルミニウム含有率を,次の式によって算出する。

100

250

25

349

001

.

0

1

1

×

×

×

=

m

V

Al

ここに,

Al

試料中のアルミニウム含有率[%(質量分率)


5

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V

1

6.2.4 c) 3)

で得た亜鉛溶液使用量(mL)

m

1

試料はかりとり量(g)

6.3 

原子吸光分析法 

6.3.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計のアセチレン・一酸化二窒素フレーム

中に噴霧し,その吸光度を測定し,検量線からアルミニウム量を求める。

6.3.2 

試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸(11

b)

硝酸

c)

混酸 A(塩酸 45,硝酸 1

d)

亜鉛溶液

  亜鉛[99.995 %(質量分率)以上で,アルミニウム含有率が 0.000 1 %(質量分率)以下の

もの]24 g を塩酸 100 mL で分解し,加熱してシロップ状となるまで濃縮する。常温まで冷却した後,

水約 200 mL を加えて溶解し,1 000  mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめ

る。この溶液 1 mL は,亜鉛約 24 mg を含む。

e)

アルミニウム標準液(Al1 mg/mL

  アルミニウム標準液は,次のいずれかを用いる。

1)

市販のアルミニウム標準液

  酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合にアルミニウム

標準液を用いる。ただし,ファクター値が記載されている場合には,そのファクター値を乗じて,

濃度を算出する。

注記

  計量標準供給制度(JCSS:Japan Calibration Service System。以下,JCSS という。)に基づく

アルミニウム標準液がある。

2)

金属を用いて調製したアルミニウム標準液

  アルミニウム[99.9 %(質量分率)以上]0.100 g を塩

酸(1+1)20 mL 及び硝酸 2 mL で分解し,常温まで冷却した後,100 mL の全量フラスコに水を用

いて移し入れ,水で標線までうすめてアルミニウム標準液とする。

6.3.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 g とし,1 mg の桁まではかる。

6.3.4 

操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次の手順による。

1)

  試料をはかりとって,ビーカー(300 mL)に移し入れる。

2)

  時計皿で覆い,混酸 A[

6.3.2 c)

]30 mL を加えて分解する。ただし,切粉の形状が小さいなどの場

合は,あらかじめ少量の水を加えてから混酸 A[

6.3.2 c)

]30 mL を加えて分解する。

3)

  激しい反応が終わったら,穏やかに加熱して完全に分解する。ただし,不溶解物が認められた場合

は,硝酸数滴を滴加して分解する。引き続き加熱し,液量が約 25 mL となるまで濃縮した後,常温

まで冷却し,時計皿の下面を水で洗浄し,洗液は,試料を分解した溶液に加え,時計皿を取り除く。

4)

  水約 20 mL 及び塩酸(1+1)20 mL を加えた後,100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水

で標線までうすめる。

5)

  この溶液から 250 mL の全量フラスコに 5.0 mL を分取し,塩酸(1+1)50 mL を加え,水で標線ま

でうすめる。

b)

吸光度の測定

a)

5)

  で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレ


6

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ン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧し,波長 309.3 nm における吸光度を測定する。

6.3.5 

空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,

6.3.4 b)

に従って,

吸光度を測定する。

6.3.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)

試料用検量線の作成

  試料用検量線の作成は,次の手順による。

1)

  亜鉛溶液[

6.3.2 d)

]10 mL を数個の 250 mL の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)50 mL を加える。

2)

  分取したフラスコに,アルミニウム標準液[

6.3.2 e)

]0∼15.0 mL(アルミニウムとして 0∼15 mg)

の間の段階的に定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。

3)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度

計のアセチレン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧し,波長 309.3 nm における吸光度を試料溶液と併

行して測定し,得た吸光度とアルミニウム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように

平行移動して試料用検量線とする。

b)

空試験用検量線の作成

  空試験用検量線の作成は,次の手順による。

1)

  アルミニウム標準液[

6.3.2 e)

]  0∼2.0 mL(アルミニウムとして 0∼2 mg)を段階的に数個の 250 mL

の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)50 mL を加え,水で標線までうすめる。

2)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度

計のアセチレン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧し,波長 309.3 nm における吸光度を試料溶液と併

行して測定し,得た吸光度とアルミニウム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように

平行移動して空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の吸光度と比較して空試験の吸光度が著し

く低い場合には,

a)

  で作成した試料用検量線を用いてもよい。

6.3.7 

計算 

6.3.4 b)

  及び

6.3.5

で得た吸光度と,

6.3.6

で作成した検量線とからアルミニウム量を求め,試料中のアル

ミニウム含有率を,次の式によって算出する。

100

100

5

2

2

1

×

×

=

m

A

A

Al

ここに,

Al

試料中のアルミニウム含有率[%(質量分率)

A

1

分取した試料溶液中のアルミニウム検出量(g)

A

2

分取した空試験液中のアルミニウム検出量(g)

m

2

試料はかりとり量(g)

6.4 ICP 発光分光分析法 
6.4.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸,又は硝酸と L(+)-酒石酸との混酸で分解した後,溶液を ICP 発光分光分析装

置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線からアルミニウム量を求める。

6.4.2 

試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸

b)

塩酸(11


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c)

硝酸

d)

硝酸(11

e)

混酸 A(塩酸 45,硝酸 1

f)

混酸 B

  L(+)-酒石酸 1 g を水 500 mL に溶解し,硝酸 200 mL を加えた後,水で 1 000 mL にうすめ,混

合する。

g)

L(+)-酒石酸溶液(25 g/L

h)

亜鉛溶液 A  6.3.2 d)

による。

i)

亜鉛溶液 B

  亜鉛[99.995 %(質量分率)以上で,アルミニウム含有率が 0.000 1 %(質量分率)以下

のもの]24 g に硝酸(1+1)100 mL を少量ずつ加えて分解する。常温まで冷却した後,1 000  mL の

全量フラスコに水を用いて移し入れ,L(+)-酒石酸溶液(25 g/L)20 mL を加えた後,水を用いて標線

までうすめる。この溶液 1 mL は,亜鉛約 24 mg を含む。

j)

アルミニウム標準液(Al1 mg/mL

6.3.2 e)

による。

6.4.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 g とし,1 mg の桁まではかる。

6.4.4 

操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次のいずれかによる。

1)

塩酸と硝酸との混酸による調製

  塩酸と硝酸との混酸による調製は,次の手順による。

1.1)

6.3.4 a)

1)

4)

の手順に従って操作する。

1.2)

  この溶液から 100 mL の全量フラスコに 10 mL を分取し,塩酸(1+1)20 mL を加え,水で標線ま

でうすめる。

2)

硝酸と L(+)-酒石酸との混酸による調製

  硝酸と L(+)-酒石酸との混酸による調製は,次の手順によ

る。

2.1)

  試料をはかりとって,ビーカー(300 mL)に移し入れる。

2.2)

  時計皿で覆い,L(+)-酒石酸溶液[

6.4.2 g)

]4 mL を加えた後,硝酸 20 mL を少量ずつ加えて分解す

る。

2.3)

  常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗浄し,洗液は,試料を分解した溶液に加え,時計皿

を取り除き,100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。

2.4)

  この溶液から 100 mL の全量フラスコに 10 mL を分取し,硝酸(1+1)20 mL を加え,水で標線ま

でうすめる。

b)

発光強度の測定

a)

1.2)

又は

a)

2.4)

で得た溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中

に噴霧し,波長 308.215 nm における発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能

な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装

置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

6.4.5 

空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,

6.4.4 b)

に従って,

発光強度を測定する。

6.4.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。


8

H 1551

:2016

a)

試料用検量線の作成

  試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。

1)

6.4.4 a) 1)に従って行う場合

1.1)

  亜鉛溶液 A[

6.4.2 h)

]20 mL を数個の 100 mL の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加え

る。

1.2)

  分取したフラスコに,アルミニウム標準液[

6.4.2 j)

]0∼40.0 mL(アルミニウムとして 0∼40 mg)

の間の段階的に定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。

1.3)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長 308.215 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とア

ルミニウム量との関係線を作成し,試料用検量線とする。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)

6.4.4 a) 2)に従って行う場合

2.1)

  亜鉛溶液 B[

6.4.2 i)

]20 mL を数個の 100 mL の全量フラスコにとり,硝酸(1+1)20 mL を加え

る。

2.2)

  分取したフラスコに,アルミニウム標準液[

6.4.2 j)

]0∼40.0 mL(アルミニウムとして 0∼40 mg)

の間の段階的に定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。

2.3)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長 308.215 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とア

ルミニウム量との関係線を作成し,試料用検量線とする。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

b)

空試験用検量線の作成

  空試験用検量線の作成は,次のいずれかによる。

1)

6.4.4 a) 1)に従って行う場合

1.1)

  アルミニウム標準液[

6.4.2 j)

]0∼2.0 mL(アルミニウムとして 0∼2 mg)を段階的に数個の 100 mL

の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加え,水で標線までうすめる。

1.2)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長 308.215 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とア

ルミニウム量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較

して空試験の発光強度が著しく低い場合には,

a)

1)

で作成した試料用検量線を用いてもよい。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)

6.4.4 a) 2)に従って行う場合

2.1)

  アルミニウム標準液[

6.4.2 j)

]0∼2.0 mL(アルミニウムとして 0∼2 mg)を段階的に数個の 100 mL

の全量フラスコにとり,混酸 B[

6.4.2 f)

]で標線までうすめる。

2.2)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長 308.215 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とア

ルミニウム量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較


9

H 1551

:2016

して空試験の発光強度が著しく低い場合には,

a)

2)

で作成した試料用検量線を用いてもよい。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

6.4.7 

計算 

6.4.4 b)

  及び

6.4.5

で得た発光強度と,

6.4.6

で作成した検量線とからアルミニウム量を求め,試料中のア

ルミニウム含有率を,次の式によって算出する。

100

100

10

3

4

3

×

×

=

m

A

A

Al

ここに,

Al

試料中のアルミニウム含有率[%(質量分率)

A

3

分取した試料溶液中のアルミニウム検出量(g)

A

4

分取した空試験液中のアルミニウム検出量(g)

m

3

試料はかりとり量(g)

マグネシウム定量方法 

7.1 

定量方法の区分 

マグネシウムの定量方法は,次のいずれかによる。

a)

水酸化鉄共沈分離・鉄分離トランス-1,2-シクロヘキサンジアミン四酢酸滴定法

  この方法は,マグネ

シウム含有率 0.01 %(質量分率)以上 0.1 %(質量分率)以下の試料に適用する。

b)

原子吸光分析法

  この方法は,マグネシウム含有率 0.002 %(質量分率)以上 0.1 %(質量分率)以下

の試料に適用する。

c)

ICP 発光分光分析法

  この方法は,マグネシウム含有率 0.002 %(質量分率)以上 0.1 %(質量分率)

以下の試料に適用する。

7.2 

水酸化鉄共沈分離・鉄分離トランス-1,2-シクロヘキサンジアミン四酢酸滴定法 

7.2.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,塩化鉄(III)

,水酸化ナトリウム及びテトラエチレンペンタミ

ンを加え,マグネシウムを水酸化鉄と共沈させてこし分ける。沈殿を塩酸と過酸化水素とで溶解した後,

アンモニア水で中性として,鉄などを沈殿させ,ろ過する。ろ液にアンモニア水及びテトラエチレンペン

タミンを加え,メチルチモールブルーを指示薬としてトランス-1,2-シクロヘキサンジアミン四酢酸溶液で

滴定する。

7.2.2 

試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸(15

b)

硝酸

c)

混酸 A(塩酸 45,硝酸 1

d)

アンモニア水

e)

水酸化ナトリウム溶液(400 g/L40 g/L

f)

過酸化水素(19

g)

塩化鉄(III)溶液

  塩化鉄(III)六水和物 35 g を塩酸(1+5)150 mL に溶解し,水で液量を 1 000 mL


10

H 1551

:2016

とする。この溶液 1 mL は,鉄約 7 mg を含有する。

h)

テトラエチレンペンタミン溶液(テトレン溶液)

  テトラエチレンペンタミン 200 mL を水で 1 L とす

る。

i)

マグネシウム標準液(Mg100 µg/mL

  マグネシウム[99.9 %(質量分率)以上]0.500 g をはかり

とり,ビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+5)60 mL を加えて分解する。常温

まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を水を用いて 500 mL の全量フ

ラスコに移し入れ,水で標線までうすめて原液(Mg:1 mg/mL)とする。この原液を使用の都度,水

で正確に 10 倍にうすめてマグネシウム標準液とする。

j)

0.01 mol/L トランス-1,2-シクロヘキサンジアミン四酢酸溶液(0.01 mol/L CyDTA 溶液)

  トランス-1,2-

シクロヘキサンジアミン四酢酸 3.64 g をはかりとり,ビーカー(300 mL)に移し入れ,水酸化ナトリ

ウム溶液(40 g/L)20 mL 及び水約 80 mL を加えて溶解する。常温まで冷却した後,溶液を水を用い

て 1 000 mL の全量フラスコに移し入れ,

水で標線までうすめる。

この溶液 1 mL はマグネシウム約 0.24

mg に相当するが,標定は次のように行う。ビーカー(500 mL)にマグネシウム標準液[

i)

]を 25 mL

分取し,塩酸(1+5)60 mL,水 250 mL 及びアンモニア水 100 mL を加える。メチルチモールブルー

希釈粉末[

k)

]薬さじ(小)2,3 杯を指示薬として加え,0.01 mol/L CyDTA 溶液で滴定し,溶液の青

が消える点を終点とし,0.01 mol/L CyDTA 溶液の使用量を求める。空試験は,マグネシウム標準液を

添加しないで,同じ操作を行う。0.01 mol/L CyDTA 溶液 1 mL 当たりのマグネシウム相当量は,次の

式によって算出する。

3

2

5

002

.

0

V

V

f

=

ここに,

f

0.01 mol/L CyDTA 溶液 1 mL に相当するマグネシウムの質量を
示す換算係数(g/mL)

V

2

0.01 mol/L CyDTA 溶液使用量(mL)

V

3

空試験の 0.01 mol/L CyDTA 溶液使用量(mL)

k)

メチルチモールブルー希釈粉末

  メチルチモールブルー1 g に硝酸カリウム 100 g を加え,よくすり潰

して微粉末にする。

7.2.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 g とし,10 mg の桁まではかる。

7.2.4 

操作 

操作は,次の手順によって行う。

a)

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

1)

  試料をはかりとって,ビーカー(500 mL)に移し入れる。

2)

  時計皿で覆い,混酸 A[

7.2.2 c)

]30 mL を加えて分解する。激しい反応が終わったら,穏やかに加

熱して完全に分解する。

3)

  時計皿の下面を水で洗って,洗液は,試料を分解した溶液に加え,時計皿を取り除き,加熱して液

量が 10∼15 mL となるまで濃縮する。

b)

マグネシウムの水酸化鉄共沈分離

  マグネシウムの水酸化鉄共沈分離は,次の手順による。

1)

a)

3)

で得た溶液に,塩化鉄(III)溶液[

7.2.2 g)

]2 mL,水酸化ナトリウム溶液(400 g/L)100 mL

及びテトレン溶液[

7.2.2 h)

]20 mL を順次加えた後,熱水を加えて液量を約 250 mL とする。さら

に,ろ紙パルプ 0.2∼0.3 g を加え,約 1 分間激しくかき混ぜた後,時計皿で覆い,加熱して約 10 分


11

H 1551

:2016

間沸騰する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。

2)

  沈殿をろ紙(5 種 A)を用いてこし分け,沈殿及びビーカー内壁を 40∼60  ℃に温めた水酸化ナトリ

ウム溶液(40 g/L)で 3 回,更に温水で 3 回洗浄する。ろ紙及び洗液は,捨てる。

3)

  ろ紙上の沈殿を温水で元のビーカーに洗い移し,漏斗下に元のビーカーを置き,ろ紙上に 40∼60  ℃

に温めた塩酸(1+5)40 mL を滴加して,ろ紙上に残存する沈殿を溶解して主液とする。ろ紙は温

水で十分洗浄し,洗液を主液に合わせる。ろ紙は,捨てる。

4)

  溶液に過酸化水素(1+9)1 mL を滴加した後,水を加えて液量を約 200 mL とする。

c)

鉄の分離

b)

4)

で得た溶液をかき混ぜながら,アンモニア水を加え,pH 計を使用して,pH を 6.5∼7.5

に調整する。時計皿で覆い,加熱して穏やかに約 5 分間煮沸する。時計皿の下面を水で洗浄し,時計

皿を取り除く。沈殿をろ紙(5 種 A)を用いてこし分け,温水で 5 回洗浄し,ろ液及び洗液をビーカ

ー(500 mL)に受ける。沈殿は,捨てる。

d)

滴定

c)

で得た溶液に,アンモニア水 100 mL 及びテトレン溶液[

7.2.2 h)

]15 mL を加える。メチルチ

モールブルー希釈粉末[

7.2.2 k)

]0.1∼0.2 g を指示薬として加え,0.01 mol/L CyDTA 溶液[

7.2.2 j)

で滴定し,溶液の青が消える点を終点とし,滴定量を求める。

7.2.5 

空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,

7.2.4 d)

に従って,

滴定する。

7.2.6 

計算 

試料中のマグネシウム含有率を,次の式によって算出する。

100

)

(

4

5

4

×

×

=

m

f

V

V

Mg

ここに,

Mg

試料中のマグネシウム含有率[%(質量分率)

V

4

7.2.4 d)

で得た 0.01 mol/L CyDTA 溶液の使用量(mL)

V

5

7.2.5

で得た 0.01 mol/L CyDTA 溶液の使用量(mL)

f

7.2.2 j)

で得た 0.01 mol/L CyDTA 溶液 1 mL に相当するマグネシ

ウムの質量を示す換算係数(g/mL)

m

4

試料はかりとり量(g)

7.3 

原子吸光分析法 

7.3.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,干渉抑制剤としてランタンを添加した後,溶液を原子吸光光度計

のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,その吸光度を測定し,検量線からマグネシウム量を求める。

7.3.2 

試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸(11

b)

硝酸

c)

混酸 A(塩酸 45,硝酸 1

d)

亜鉛溶液

6.3.2 d)

による。

ただし,

亜鉛は 99.995 %

(質量分率)

以上で,

マグネシウム含有率が 0.000 1 %

(質量分率)以下のものを用いる。

e)

アルミニウム溶液

  アルミニウム[99.9 %(質量分率)以上]0.10 g を塩酸(1+1)20 mL 及び硝酸 2

mL で分解し,常温まで冷却した後,100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までう

すめる。この溶液 1 mL は,アルミニウム約 1 mg を含む。


12

H 1551

:2016

f)

ランタン溶液

  酸化ランタン(III)29.5 g をはかりとり,水 200 mL 及び塩酸(1+1)100 mL を加え,

加熱して分解する。常温まで冷却した後,1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線

までうすめる。この溶液 1 mL は,ランタン約 25 mg を含む。

g)

マグネシウム標準液(Mg10 μg/mL

  マグネシウム標準液は,次のいずれかを用いる。

1)

市販のマグネシウム標準液

  酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が

10  μg/mL より濃い場合は,硝酸(1+100)で正確にうすめてマグネシウム標準液とする。ただし,

ファクター値が記載されている場合には,そのファクター値を乗じて,濃度を算出する。

注記

 JCSS に基づくマグネシウム標準液がある。

2)

金属を用いて調製したマグネシウム標準液

7.2.2 i)

の原液(Mg:1 mg/mL)を使用の都度,必要量

だけ水で正確に 100 倍にうすめてマグネシウム標準液とする。

7.3.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 g とし,10 mg の桁まではかる。

7.3.4 

操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次の手順による。

1)

6.3.4 a)

1)

4)

の手順に従って操作する。

2)

  この溶液から 250 mL の全量フラスコに 5.0 mL を分取し,塩酸(1+1)50 mL 及びランタン溶液[

7.3.2 

f)

]25 mL を加え,水で標線までうすめる。

b)

吸光度の測定

a)

2)

  で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレ

ン・空気フレーム中に噴霧し,波長 285.2 nm における吸光度を測定する。

7.3.5 

空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,

7.3.4 b)

に従って,

吸光度を測定する。

7.3.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)

試料用検量線の作成

  試料用検量線の作成は,次の手順による。

1)

  亜鉛溶液[

7.3.2 d)

]10 mL 及びアルミニウム溶液[

7.3.2 e)

]10 mL を数個の 250 mL の全量フラス

コにとり,塩酸(1+1)50 mL を加える。

2)

  分取したフラスコに,マグネシウム標準液[

7.3.2 g)

]0∼25.0 mL(マグネシウムとして 0∼250 μg)

の間の段階的に定めた数量を加え,更にランタン溶液[

7.3.2 f)

]25 mL を加えた後,それぞれを水

で標線までうすめる。

3)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度

計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長 285.2 nm における吸光度を試料溶液と併行して測

定し,得た吸光度とマグネシウム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動

して試料用検量線とする。

b)

空試験用検量線の作成

  空試験用検量線の作成は,次の手順による。

1)

  マグネシウム標準液[

7.3.2 g)

]0∼2.0 mL(マグネシウムとして 0∼20 μg)を段階的に数個の 250 mL

の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)50 mL 及びランタン溶液[

7.3.2 f)

]25 mL を加え,水で標線

までうすめる。

2)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度


13

H 1551

:2016

計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長 285.2 nm における吸光度を試料溶液と併行して測

定し,得た吸光度とマグネシウム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動

して空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の吸光度と比較して空試験の吸光度が著しく低い場

合には,

a)

  で作成した試料用検量線を用いてもよい。

7.3.7 

計算 

7.3.4 b)

  及び

7.3.5

で得た吸光度と,

7.3.6

で作成した検量線とからマグネシウム量を求め,試料中のマグ

ネシウム含有率を,次の式によって算出する。

100

100

5

5

6

5

×

×

=

m

A

A

Mg

ここに,

Mg

試料中のマグネシウム含有率[%(質量分率)

A

5

分取した試料溶液中のマグネシウム検出量(g)

A

6

分取した空試験液中のマグネシウム検出量(g)

m

5

試料はかりとり量(g)

7.4 ICP 発光分光分析法 
7.4.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸,又は硝酸と L(+)-酒石酸との混酸で分解した後,溶液を ICP 発光分光分析装

置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線からマグネシウム量を求める。

7.4.2 

試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸

b)

塩酸(11

c)

硝酸

d)

硝酸(11

e)

混酸 A(塩酸 45,硝酸 1

f)

混酸 B

6.4.2 f)

による。

g)

L(+)-酒石酸溶液(25 g/L

h)

亜鉛溶液 A

7.3.2 d)

による。

i)

亜鉛溶液 B

6.4.2 i)

による。ただし,亜鉛は 99.995 %(質量分率)以上で,マグネシウム含有率が

0.000 1 %(質量分率)以下のものを用いる。

j)

アルミニウム溶液

7.3.2 e)

による。

k)

マグネシウム標準液(Mg10 μg/mL

7.3.2 g)

による。

7.4.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 g とし,10 mg の桁まではかる。

7.4.4 

操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次のいずれかによる。

1)

塩酸と硝酸との混酸による調製

6.4.4 a) 1)

による。

2)

硝酸と L(+)-酒石酸との混酸による調製

6.4.4 a) 2)

による。

b)

発光強度の測定

a)

1)

又は

a)

2)

で得た溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に


14

H 1551

:2016

噴霧し,波長 279.553 nm における発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能

な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装

置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

7.4.5 

空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,

7.4.4 b)

に従って,

発光強度を測定する。

7.4.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)

試料用検量線の作成

  試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。

1)

7.4.4 a) 1)に従って行う場合

1.1)

  亜鉛溶液 A[

7.4.2 h)

]20 mL 及びアルミニウム溶液[

7.4.2 j)

]20 mL を数個の 100 mL の全量フラ

スコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加える。

1.2)

  分取したフラスコに,マグネシウム標準液[

7.4.2 k)

]0∼50.0 mL(マグネシウムとして 0∼500 μg)

の間の段階的に定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。

1.3)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長 279.553 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とマ

グネシウム量との関係線を作成し,試験用検量線とする。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)

7.4.4 a) 2)に従って行う場合

2.1)

  亜鉛溶液 B[

7.4.2 i)

]20 mL 及びアルミニウム溶液[

7.4.2 j)

]20 mL を数個の 100 mL の全量フラ

スコにとり,硝酸(1+1)20 mL を加える。

2.2)

  分取したフラスコに,マグネシウム標準液[

7.4.2 k)

]0∼50.0 mL(マグネシウムとして 0∼500 μg)

の間の段階的に定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。

2.3)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長 279.553 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とマ

グネシウム量との関係線を作成し,試験用検量線とする。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

b)

空試験用検量線の作成

  空試験用検量線の作成は,次のいずれかによる。

1)

7.4.4 a) 1)に従って行う場合

1.1)

  マグネシウム標準液[

7.4.2 k)

]0∼2.0 mL(マグネシウムとして 0∼20 μg)を段階的に数個の 100 mL

の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加え,水で標線までうすめる。

1.2)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長 279.553 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とマ

グネシウム量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較

して空試験の発光強度が著しく低い場合には,

a)

1)

で作成した試料用検量線を用いてもよい。


15

H 1551

:2016

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)

7.4.4 a) 2)に従って行う場合

2.1)

  マグネシウム標準液[

7.4.2 k)

]0∼2.0 mL(マグネシウムとして 0∼20 μg)を段階的に数個の 100 mL

の全量フラスコにとり,混酸 B[

7.4.2 f)

]で標線までうすめる。

2.2)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長 279.553 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とマ

グネシウム量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較

して空試験の発光強度が著しく低い場合には,

a)

2)

で作成した試料用検量線を用いてもよい。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

7.4.7 

計算 

7.4.4 b)

  及び

7.4.5

で得た発光強度と,

7.4.6

で作成した検量線とからマグネシウム量を求め,試料中のマ

グネシウム含有率を,次の式によって算出する。

100

100

10

6

8

7

×

×

=

m

A

A

Mg

ここに,

Mg

試料中のマグネシウム含有率[%(質量分率)

A

7

分取した試料溶液中のマグネシウム検出量(g)

A

8

分取した空試験液中のマグネシウム検出量(g)

m

6

試料はかりとり量(g)

銅定量方法 

8.1 

定量方法の区分 

銅の定量方法は,次のいずれかによる。

a)

原子吸光分析法

  この方法は,銅含有率 0.005 %(質量分率)以上 2.0 %(質量分率)以下の試料に適

用する。

b)

ICP 発光分光分析法

  この方法は,銅含有率 0.000 1 %(質量分率)以上 2.0 %(質量分率)以下の試

料に適用する。

8.2 

原子吸光分析法 

8.2.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧

し,その吸光度を測定し,検量線から銅量を求める。

8.2.2 

試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸(11

b)

硝酸

c)

混酸 A(塩酸 45,硝酸 1


16

H 1551

:2016

d)

亜鉛溶液 A

  亜鉛[99.995 %(質量分率)以上で,銅含有率が 0.000 1 %(質量分率)以下のもの]96

g を塩酸 400 mL で分解し,加熱してシロップ状となるまで濃縮する。常温まで冷却した後,水約 400

mL を加えて溶解し,500 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。この溶

液 1 mL は,亜鉛約 192 mg を含む。

e)

亜鉛溶液 B

  亜鉛溶液 A を水で正確に 8 倍にうすめる。この溶液 1 mL は,亜鉛約 24 mg を含む。

f)

アルミニウム溶液 A

  アルミニウム[99.9 %(質量分率)以上で,銅含有率が 0.000 1 %(質量分率)

以下のもの]2.0 g を塩酸(1+1)40 mL 及び塩化ニッケル(II)溶液[塩化ニッケル(II)六水和物 1

g を水で溶解して 250 mL とする。]2 mL を加えて分解し,更に硝酸 2 mL を加え加熱して不溶解分を

分解する。常温まで冷却した後,100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめ

る。この溶液 1 mL は,アルミニウム約 20 mg を含む。

g)

アルミニウム溶液 B

  アルミニウム溶液 A を水で正しく 20 倍にうすめる。この溶液 1 mL は,アルミ

ニウム約 1 mg を含む。

h)

銅標準液(Cu250 µg/mL

  銅標準液は,次のいずれかを用いる。

1)

市販の銅標準液

  酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が 250  μg/mL

より濃い場合は,硝酸(1+100)で正確にうすめて銅標準液とする。ただし,ファクター値が記載

されている場合には,そのファクター値を乗じて,濃度を算出する。

注記

 JCSS に基づく銅標準液がある。

2)

金属を用いて調製した銅標準液

  銅[99.9 %(質量分率)以上]0.500 g を硝酸(1+3)40 mL で分

解し,常温まで冷却した後,500 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめて

原液(Cu:1 mg/mL)とする。この溶液を使用の都度,必要量だけ水で正確に 4 倍にうすめて銅標

準液とする。

8.2.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 g とし,10 mg の桁まではかる。

8.2.4 

操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次のいずれかによる。

1)

試料中の銅含有率が 0.005 %(質量分率)以上 0.05 %(質量分率)未満の場合

6.3.4 a)

1)

4)

手順に従って操作する。

2)

試料中の銅含有率が 0.05 %(質量分率)以上 2.0 %(質量分率)以下の場合

6.3.4 a)

1)

5)

の手

順に従って操作する。

b)

吸光度の測定

a)

1)

又は

a)

2)

で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のア

セチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長 327.4 nm 又は 324.8 nm における吸光度を測定する。

8.2.5 

空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,

8.2.4 b)

に従って,

吸光度を測定する。

8.2.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)

試料用検量線の作成

  試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。

1)

試料中の銅含有率が 0.005 %(質量分率)以上 0.05 %(質量分率)未満の場合

1.1)

  亜鉛溶液 A[

8.2.2 d)

]25 mL 及びアルミニウム溶液 A[

8.2.2 f)

]10 mL を数個の 100 mL の全量フ


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H 1551

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ラスコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加える。

1.2)

  分取したフラスコに,銅標準液[

8.2.2 h)

]0∼10.0 mL(銅として 0∼2.5 mg)の間の段階的に定め

た数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。

1.3)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光

度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長 327.4 nm 又は 324.8 nm における吸光度を試料

溶液と併行して測定し,得た吸光度と銅量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように

平行移動して試料用検量線とする。

2)

試料中の銅含有率が 0.05 %(質量分率)以上 2.0 %(質量分率)以下の場合

2.1)

  亜鉛溶液 B[

8.2.2 e)

]10 mL 及びアルミニウム溶液 B[

8.2.2 g)

]10 mL を数個の 250 mL の全量フ

ラスコにとり,塩酸(1+1)50 mL を加える。

2.2)

  分取したフラスコに,銅標準液[

8.2.2 h)

]0∼20.0 mL(銅として 0∼5.0 mg)の間の段階的に定め

た数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。

2.3)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光

度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長 327.4 nm 又は 324.8 nm における吸光度を試料

溶液と併行して測定し,得た吸光度と銅量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように

平行移動して試料用検量線とする。

b)

空試験用検量線の作成

  空試験用検量線の作成は,次の手順による。

1)

  銅標準液[

8.2.2 h)

]0∼2.0 mL(銅として 0∼500 μg)を段階的に数個の 100 mL の全量フラスコに

とり,塩酸(1+1)20 mL を加え,水で標線までうすめる。

2)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度

計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長 327.4 nm 又は 324.8 nm における吸光度を試料溶

液と併行して測定し,得た吸光度と銅量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行

移動して空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の吸光度と比較して空試験の吸光度が著しく低

い場合には,

a)

  で作成した試料用検量線を用いてもよい。

8.2.7 

計算 

8.2.4 b)

  及び

8.2.5

で得た吸光度と,

8.2.6

で作成した検量線とから銅量を求め,試料中の銅含有率を,次

のいずれかの式によって算出する。

a)

試料中の銅含有率が 0.005 %(質量分率)以上 0.05 %(質量分率)未満の場合

100

7

10

9

×

=

m

A

A

Cu

ここに,

Cu

試料中の銅含有率[%(質量分率)

A

9

試料溶液中の銅検出量(g)

A

10

空試験液中の銅検出量(g)

m

7

試料はかりとり量(g)

b)

試料中の銅含有率が 0.05 %(質量分率)以上 2.0 %(質量分率)以下の場合

100

100

5

8

12

11

×

×

=

m

A

A

Cu

ここに,

Cu

試料中の銅含有率[%(質量分率)

A

11

分取した試料溶液中の銅検出量(g)

A

12

分取した空試験液中の銅検出量(g)


18

H 1551

:2016

m

8

試料はかりとり量(g)

8.3 ICP 発光分光分析法 
8.3.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸,又は硝酸と L(+)-酒石酸との混酸で分解した後,溶液を ICP 発光分光分析装

置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線から銅量を求める。

8.3.2 

試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸

b)

塩酸(11

c)

硝酸

d)

硝酸(11

e)

混酸 A(塩酸 45,硝酸 1

f)

混酸 B

6.4.2 f)

による。

g)

L(+)-酒石酸溶液(25 g/L

h)

亜鉛溶液 A

8.2.2 d)

による。

i)

亜鉛溶液 B

8.2.2 e)

による。

j)

アルミニウム溶液 A

8.2.2 f)

による。

k)

アルミニウム溶液 B

8.2.2 g)

による。

l)

銅標準液 ACu250 μg/mL

8.2.2 h)

による。

m)

銅標準液 BCu50 μg/mL

  銅標準液 A を水で正確に 5 倍にうすめて銅標準液 B とする。

n)

銅標準液 CCu10 μg/mL

  銅標準液 A を水で正確に 25 倍にうすめて銅標準液 C とする。

8.3.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 g とし,10 mg の桁まではかる。

8.3.4 

操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次のいずれかによる。

1)

塩酸と硝酸との混酸による調製

  塩酸と硝酸との混酸による調製は,次のいずれかによる。

1.1)

試料中の銅含有率が 0.000 1  %(質量分率)以上 0.10 %(質量分率)未満の場合

6.3.4 a)

1)

4)

の手順に従って操作する。

1.2)

試料中の銅含有率が 0.10 %(質量分率)以上 2.0 %(質量分率)以下の場合

6.4.4 a) 1)

による。

2)

硝酸と L(+)-酒石酸との混酸による調製

  硝酸と L(+)-酒石酸との混酸による調製は,次のいずれか

による。

2.1)

試料中の銅含有率が 0.000 1 %(質量分率)以上 0.10 %(質量分率)未満の場合

6.4.4 a) 2)

2.1)

2.3)

の手順に従って操作する。

2.2)

試料中の銅含有率が 0.10 %(質量分率)以上 2.0 %(質量分率)以下の場合

6.4.4 a) 2)

による。

b)

発光強度の測定

a)

1)

又は

a)

2)

で得た溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に

噴霧し,波長 324.754 nm における発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能

な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装

置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。


19

H 1551

:2016

8.3.5 

空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,

8.3.4 b)

に従って,

発光強度を測定する。

8.3.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)

試料用検量線の作成

  試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。

1)

8.3.4 a) 1)に従って行う場合

  塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合の試料用検量線の作成

は,次のいずれかによる。

1.1)

試料中の銅含有率が 0.000 1 %(質量分率)以上 0.10 %(質量分率)未満の場合

1.1.1)

  亜鉛溶液 A[

8.3.2 h)

]25 mL 及びアルミニウム溶液 A[

8.3.2 j)

]10 mL を数個の 100 mL の全量

フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加える。

1.1.2)

  分取したフラスコに,銅標準液 A[

8.3.2 l)

,銅標準液 B[

8.3.2 m)

]及び銅標準液 C[

8.3.2 n)

の各種液量(銅として 0∼5 mg)を段階的に加え,それぞれを水で標線までうすめる。

1.1.3)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズ

マ中に噴霧し,波長 324.754 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度

と銅量との関係線を作成し,試料用検量線とする。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

1.2)

試料中の銅含有率が 0.10 %(質量分率)以上 2.0 %(質量分率)以下の場合

1.2.1)

  亜鉛溶液 B[

8.3.2 i)

]20 mL 及びアルミニウム溶液 B[

8.3.2 k)

]20 mL を数個の 100 mL の全量

フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加える。

1.2.2)

  分取したフラスコに,銅標準液 A[

8.3.2 l)

]0∼40.0 mL(銅として 0∼10 mg)の間の段階的に定

めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。

1.2.3)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズ

マ中に噴霧し,波長 324.754 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度

と銅量との関係線を作成し,試料用検量線とする。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)

8.3.4 a) 2)に従って行う場合

  硝酸と L(+)-酒石酸との混酸による調製を行った場合の試料用検量線

の作成は,次のいずれかによる。

2.1)

試料中の銅含有率が 0.000 1 %(質量分率)以上 0.10 %(質量分率)未満の場合

2.1.1)

  亜鉛溶液 A[

8.3.2 h)

]25 mL,アルミニウム溶液 A[

8.3.2 j)

]10 mL 及び L(+)-酒石酸溶液[

8.3.2 

g)

]4 mL を数個の 100 mL の全量フラスコにとり,硝酸(1+1)20 mL を加える。

2.1.2)

  分取したフラスコに,銅標準液 A[

8.3.2 l)

,銅標準液 B[

8.3.2 m)

]及び銅標準液 C[

8.3.2 n)

の各種液量(銅として 0∼5 mg)を段階的に加え,それぞれを水で標線までうすめる。

2.1.3)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズ

マ中に噴霧し,波長 324.754 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度

と銅量との関係線を作成し,試料用検量線とする。


20

H 1551

:2016

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2.2)

試料中の銅含有率が 0.10 %(質量分率)以上 2.0 %(質量分率)以下の場合

2.2.1)

  亜鉛溶液 B[

8.3.2 i)

]20 mL 及びアルミニウム溶液 B[

8.3.2 k)

]20 mL を数個の 100 mL の全量

フラスコにとり,硝酸(1+1)20 mL を加える。

2.2.2)

  分取したフラスコに,銅標準液 A[

8.3.2 l)

]0∼40.0 mL(銅として 0∼10 mg)の間の段階的に定

めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。

2.2.3)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズ

マ中に噴霧し,波長 324.754 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度

と銅量との関係線を作成し,試料用検量線とする。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

b)

空試験用検量線の作成

  空試験用検量線の作成は,次のいずれかによる。

1)

8.3.4 a) 1)に従って行う場合

1.1)

  銅標準液 C[

8.3.2 n)

]0∼2.0 mL(銅として 0∼20 μg)を段階的に数個の 100 mL の全量フラスコ

にとり,塩酸(1+1)20 mL を加え,水で標線までうすめる。

1.2)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長 324.754 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度と銅

量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試験

の発光強度が著しく低い場合には,

a)

1)

1.1)

で作成した試料用検量線を用いてもよい。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)

8.3.4 a) 2)に従って行う場合

2.1)

  銅標準液 C[

8.3.2 n)

]0∼2.0 mL(銅として 0∼20 μg)を段階的に数個の 100 mL の全量フラスコ

にとり,硝酸(1+1)20 mL を加え,混酸 B[

8.3.2 f)

]で標線までうすめる。

2.2)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長 324.754 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度と銅

量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試験

の発光強度が著しく低い場合には,

a)

2)

2.1)

で作成した試料用検量線を用いてもよい。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

8.3.7 

計算 

8.3.4 b)

  及び

8.3.5

で得た発光強度と,

8.3.6

で作成した検量線とから銅量を求め,試料中の銅含有率を,

次のいずれかの式によって算出する。

a)

試料中の銅含有率が 0.000 1 %(質量分率)以上 0.10 %(質量分率)未満の場合


21

H 1551

:2016

100

9

14

13

×

=

m

A

A

Cu

ここに,

Cu

試料中の銅含有率[%(質量分率)

A

13

試料溶液中の銅検出量(g)

A

14

空試験液中の銅検出量(g)

m

9

試料はかりとり量(g)

b)

試料中の銅含有率が 0.10 %(質量分率)以上 2.0 %(質量分率)未満の場合

100

100

10

10

16

15

×

×

=

m

A

A

Cu

ここに,

Cu

試料中の銅含有率[%(質量分率)

A

15

分取した試料溶液中の銅検出量(g)

A

16

分取した空試験液中の銅検出量(g)

m

10

試料はかりとり量(g)

鉛定量方法 

9.1 

定量方法の区分 

鉛の定量方法は,次のいずれかによる。

a)

原子吸光分析法

  この方法は,鉛含有率 0.001 %(質量分率)以上 0.010 %(質量分率)以下の試料に

適用する。

b)

ICP 発光分光分析法

  この方法は,鉛含有率 0.000 5 %(質量分率)以上 0.010 %(質量分率)以下の

試料に適用する。

9.2 

原子吸光分析法 

9.2.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧

し,その吸光度を測定し,検量線から鉛量を求める。

9.2.2 

試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸(11

b)

硝酸

c)

混酸 A(塩酸 45,硝酸 1

d)

亜鉛溶液

8.2.2 d)

による。ただし,亜鉛は 99.995 %(質量分率)以上で,鉛含有率が 0.000 1  %(質

量分率)以下のものを用いる。

e)

アルミニウム溶液

8.2.2 f)

による。ただし,アルミニウムは 99.9 %(質量分率)以上で,鉛含有率が

0.000 1 %(質量分率)以下のものを用いる。

f)

鉛標準液(Pb20 µg/mL

  鉛標準液は,次のいずれかを用いる。

1)

市販の鉛標準液

  酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が 20 μg/mL よ

り濃い場合は,硝酸(1+100)で正確にうすめて鉛標準液とする。ただし,ファクター値が記載さ

れている場合には,そのファクター値を乗じて,濃度を算出する。

注記

 JCSS に基づく鉛標準液がある。

2)

金属を用いて調製した鉛標準液

  鉛[99.9 %(質量分率)以上]0.500 g を硝酸(1+3)40 mL で分


22

H 1551

:2016

解し,常温まで冷却した後,500 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめて

原液(Pb:1 mg/mL)とする。この溶液を使用の都度,必要量だけ水で正確に 50 倍にうすめて鉛標

準液とする。

9.2.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 g とし,10 mg の桁まではかる。

9.2.4 

操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製

6.3.4 a)

1)

4)

の手順に従って操作する。

b)

吸光度の測定

a)

で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・

空気フレーム中に噴霧し,波長 217.0 nm 又は 283.3 nm における吸光度を測定する。

9.2.5 

空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,

9.2.4 b)

に従って,

吸光度を測定する。

9.2.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)

試料用検量線の作成

  試料用検量線の作成は,次の手順による。

1)

  亜鉛溶液[

9.2.2 d)

]25 mL 及びアルミニウム溶液[

9.2.2 e)

]10 mL を数個の 100 mL の全量フラス

コにとり,塩酸(1+1)20 mL を加える。

2)

  分取したフラスコに,鉛標準液[

9.2.2 f)

]0∼25.0 mL(鉛として 0∼500 μg)の間の段階的に定めた

数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。

3)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度

計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長 217.0 nm 又は 283.3 nm における吸光度を試料溶

液と併行して測定し,得た吸光度と鉛量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行

移動して試料用検量線とする。

b)

空試験用検量線の作成

  空試験用検量線の作成は,次の手順による。

1)

  鉛標準液[

9.2.2 f)

]0∼2.0 mL(鉛として 0∼40 μg)を段階的に数個の 100 mL の全量フラスコにと

り,塩酸(1+1)20 mL を加え,水で標線までうすめる。

2)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度

計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長 217.0 nm 又は 283.3 nm における吸光度を試料溶

液と併行して測定し,得た吸光度と鉛量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行

移動して空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の吸光度と比較して空試験の吸光度が著しく低

い場合には,

a)

  で作成した試料用検量線を用いてもよい。

9.2.7 

計算 

9.2.4 b)

  及び

9.2.5

で得た吸光度と,

9.2.6

で作成した検量線とから鉛量を求め,試料中の鉛含有率を,次

の式によって算出する。

100

11

18

17

×

=

m

A

A

Pb

ここに,

Pb

試料中の鉛含有率[%(質量分率)

A

17

試料溶液中の鉛検出量(g)

A

18

空試験液中の鉛検出量(g)


23

H 1551

:2016

m

11

試料はかりとり量(g)

9.3 ICP 発光分光分析法 
9.3.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸,又は硝酸と L(+)-酒石酸との混酸で分解した後,溶液を ICP 発光分光分析装

置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線から鉛量を求める。

9.3.2 

試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸

b)

塩酸(11

c)

硝酸

d)

硝酸(11

e)

混酸 A(塩酸 45,硝酸 1

f)

混酸 B

6.4.2 f)

による。

g)

L(+)-酒石酸溶液(25 g/L

h)

亜鉛溶液

9.2.2 d)

による。

i)

アルミニウム溶液

9.2.2 e)

による。

j)

鉛標準液(Pb20 μg/mL

9.2.2 f)

による。

9.3.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 g とし,10 mg の桁まではかる。

9.3.4 

操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次のいずれかによる。

1)

塩酸と硝酸との混酸による調製

6.3.4 a)

1)

4)

の手順に従って操作する。

2)

硝酸と L(+)-酒石酸との混酸による調製

6.4.4 a) 2)

2.1)

2.3)

の手順に従って操作する。

b)

発光強度の測定

a)

1)

又は

a)

2)

で得た溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に

噴霧し,波長 220.353 nm 又は 283.306 nm における発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能

な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装

置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

9.3.5 

空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,

9.3.4 b)

に従って,

発光強度を測定する。

9.3.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)

試料用検量線の作成

  試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。

1)

9.3.4 a) 1)に従って行う場合

1.1)

  亜鉛溶液[

9.3.2 h)

]25 mL 及びアルミニウム溶液[

9.3.2 i)

]10 mL を数個の 100 mL の全量フラス

コにとり,塩酸(1+1)20 mL を加える。

1.2)

  分取したフラスコに,鉛標準液[

9.3.2 j)

]0∼25.0 mL(鉛として 0∼500 μg)の間の段階的に定め

た数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。


24

H 1551

:2016

1.3)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長 220.353 nm 又は 283.306 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得

た発光強度と鉛量との関係線を作成し,試料用検量線とする。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)

9.3.4 a) 2)に従って行う場合

2.1)

  亜鉛溶液[

9.3.2 h)

]25 mL,アルミニウム溶液[

9.3.2 i)

]10 mL 及び L(+)-酒石酸溶液[

9.3.2 g)

]4

mL を数個の 100 mL の全量フラスコにとり,硝酸(1+1)20 mL を加える。

2.2)

  分取したフラスコに,鉛標準液[

9.3.2 j)

]0∼25.0 mL(鉛として 0∼500 μg)の間の段階的に定め

た数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。

2.3)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長 220.353 nm 又は 283.306 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得

た発光強度と鉛量との関係線を作成し,試料用検量線とする。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

b)

空試験用検量線の作成

  空試験用検量線の作成は,次のいずれかによる。

1)

9.3.4 a) 1)に従って行う場合

1.1)

  鉛標準液[

9.3.2 j)

]0∼2.0 mL(鉛として 0∼40 μg)を段階的に数個の 100 mL の全量フラスコに

とり,塩酸(1+1)20 mL を加え,水で標線までうすめる。

1.2)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長 220.353 nm 又は 283.306 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得

た発光強度と鉛量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と

比較して空試験の発光強度が著しく低い場合には,

a)

1)

で作成した試料用検量線を用いてもよい。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)

9.3.4 a) 2)に従って行う場合

2.1)

  鉛標準液[

9.3.2 j)

]0∼2.0 mL(鉛として 0∼40 μg)を段階的に数個の 100 mL の全量フラスコに

とり,硝酸(1+1)20 mL を加え,混酸 B[

9.3.2 f)

]で標線までうすめる。

2.2)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長 220.353 nm 又は 283.306 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得

た発光強度と鉛量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と

比較して空試験の発光強度が著しく低い場合には,

a)

2)

で作成した試料用検量線を用いてもよい。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

9.3.7 

計算 

9.3.4 b)

及び

9.3.5

で得た発光強度と,

9.3.6

で作成した検量線とから鉛量を求め,試料中の鉛含有率を次


25

H 1551

:2016

の式によって算出する。

100

12

20

19

×

=

m

A

A

Pb

ここに,

Pb

試料中の鉛含有率[%(質量分率)

A

19

試料溶液中の鉛検出量(g)

A

20

空試験液中の鉛検出量(g)

m

12

試料はかりとり量(g)

10  カドミウム定量方法 
10.1  
定量方法の区分 

カドミウムの定量方法は,次のいずれかによる。

a)

原子吸光分析法

  この方法は,カドミウム含有率 0.000 1 %(質量分率)以上 0.010 %(質量分率)以

下の試料に適用する。

b)

ICP 発光分光分析法

  この方法は,カドミウム含有率 0.000 1 %(質量分率)以上 0.010 %(質量分率)

以下の試料に適用する。

10.2  原子吸光分析法 
10.2.1  
要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧

し,その吸光度を測定し,検量線からカドミウム量を求める。

10.2.2  試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸(11

b)

硝酸

c)

混酸 A(塩酸 45,硝酸 1

d)

亜鉛溶液

8.2.2 d)

による。ただし,亜鉛は 99.995 %(質量分率)以上で,カドミウム含有率が 0.000 1 %

(質量分率)以下のものを用いる。

e)

アルミニウム溶液

8.2.2 f)

による。ただし,アルミニウムは 99.9 %(質量分率)以上で,カドミウム

含有率が 0.000 1 %(質量分率)以下のものを用いる。

f)

カドミウム標準液(Cd20 µg/mL

  カドミウム標準液は,次のいずれかを用いる。

1)

市販のカドミウム標準液

  酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が 20

μg/mL より濃い場合は,硝酸(1+100)で正確にうすめてカドミウム標準液とする。ただし,ファ

クター値が記載されている場合には,そのファクター値を乗じて,濃度を算出する。

注記

 JCSS に基づくカドミウム標準液がある。

2)

金属を用いて調製したカドミウム標準液

  カドミウム[99.9 %(質量分率)以上]0.500 g を硝酸(1

+1)20 mL で分解し,常温まで冷却した後,500 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で

標線までうすめて原液(Cd:1 mg/mL)とする。この溶液を使用の都度,必要量だけ水で正確に 50

倍にうすめてカドミウム標準液とする。

10.2.3  試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 g とし,10 mg の桁まではかる。


26

H 1551

:2016

10.2.4  操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製

6.3.4 a)

1)

4)

の手順に従って操作する。

b)

吸光度の測定

a)

で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・

空気フレーム中に噴霧し,波長 228.8 nm における吸光度を測定する。

10.2.5  空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,

10.2.4 b)

に従っ

て,吸光度を測定する。

10.2.6  検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)

試料用検量線の作成

  試料用検量線の作成は,次の手順による。

1)

  亜鉛溶液[

10.2.2 d)

]25 mL 及びアルミニウム溶液[

10.2.2 e)

]10 mL を数個の 100 mL の全量フラ

スコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加える。

2)

  分取したフラスコに,カドミウム標準液[

10.2.2 f)

]0∼25.0 mL(カドミウムとして 0∼500 μg)の

間の段階的に定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。

3)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度

計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長 228.8 nm における吸光度を試料溶液と併行して測

定し,得た吸光度とカドミウム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動し

て試料用検量線とする。

b)

空試験用検量線の作成

  空試験用検量線の作成は,次の手順による。

1)

  カドミウム標準液[

10.2.2 f)

]  0∼2.0 mL(カドミウムとして 0∼40 μg)を段階的に数個の 100 mL

の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加え,水で標線までうすめる。

2)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度

計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長 228.8 nm における吸光度を試料溶液と併行して測

定し,得た吸光度とカドミウム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動し

て空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の吸光度と比較して空試験の吸光度が著しく低い場合

には,

a)

で作成した試料用検量線を用いてもよい。

10.2.7  計算 

10.2.4 b)

  及び

10.2.5

で得た吸光度と,

10.2.6

で作成した検量線とからカドミウム量を求め,試料中のカ

ドミウム含有率を,次の式によって算出する。

100

13

22

21

×

=

m

A

A

Cd

ここに,

Cd

試料中のカドミウム含有率[%(質量分率)

A

21

試料溶液中のカドミウム検出量(g)

A

22

空試験液中のカドミウム検出量(g)

m

13

試料はかりとり量(g)

10.3 ICP 発光分光分析法 
10.3.1  
要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸,又は硝酸と L(+)-酒石酸との混酸で分解した後,溶液を ICP 発光分光分析装

置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線からカドミウム量を求める。


27

H 1551

:2016

10.3.2  試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸

b)

塩酸(11

c)

硝酸

d)

硝酸(11

e)

混酸 A(塩酸 45,硝酸 1

f)

混酸 B

6.4.2 f)

による。

g)

L(+)-酒石酸溶液(25 g/L

h)

亜鉛溶液

10.2.2 d)

による。

i)

アルミニウム溶液

10.2.2 e)

による。

j)

カドミウム標準液(Cd20 μg/mL

10.2.2 f)

による。

10.3.3  試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 g とし,10 mg の桁まではかる。

10.3.4  操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次のいずれかによる。

1)

塩酸と硝酸との混酸による調製

6.3.4 a)

1)

4)

の手順に従って操作する。

2)

硝酸と L(+)-酒石酸との混酸による調製

6.4.4 a) 2)

2.1)

2.3)

の手順に従って操作する。

b)

発光強度の測定

a)

1)

又は

a)

2)

で得た溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に

噴霧し,波長 228.802 nm における発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能

な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装

置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

10.3.5  空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,

10.3.4 b)

に従っ

て,発光強度を測定する。

10.3.6  検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)

試料用検量線の作成

  試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。

1)

10.3.4 a) 1)に従って行う場合

1.1)

  亜鉛溶液[

10.3.2 h)

]25 mL 及びアルミニウム溶液[

10.3.2 i)

]10 mL を数個の 100 mL の全量フラ

スコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加える。

1.2)

  分取したフラスコに,カドミウム標準液[

10.3.2 j)

]0∼25.0 mL(カドミウムとして 0∼500  μg)

の間の段階的に定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。

1.3)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長 228.802 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とカ

ドミウム量との関係線を作成し,試料用検量線とする。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い


28

H 1551

:2016

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)

10.3.4 a) 2)に従って行う場合

2.1)

  亜鉛溶液[

10.3.2 h)

]25 mL,アルミニウム溶液[

10.3.2 i)

]10 mL 及び L(+)-酒石酸溶液[

10.3.2 g)

4 mL を数個の 100 mL の全量フラスコにとり,硝酸(1+1)20 mL を加える。

2.2)

  分取したフラスコに,カドミウム標準液[

10.3.2 j)

]0∼25.0 mL(カドミウムとして 0∼500  μg)

の間の段階的に定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。

2.3)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長 228.802 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とカ

ドミウム量との関係線を作成し,試料用検量線とする。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

b)

空試験用検量線の作成

  空試験用検量線の作成は,次のいずれかによる。

1)

10.3.4 a) 1)に従って行う場合

1.1)

  カドミウム標準液[

10.3.2 j)

]0∼2.0 mL(カドミウムとして 0∼40 μg)を段階的に数個の 100 mL

の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加え,水で標線までうすめる。

1.2)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長 228.802 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とカ

ドミウム量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較し

て空試験の発光強度が著しく低い場合には,

a)

1)

で作成した試料用検量線を用いてもよい。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)

10.3.4 a) 2)に従って行う場合

2.1)

  カドミウム標準液[

10.3.2 j)

]0∼2.0 mL(カドミウムとして 0∼40 μg)を段階的に数個の 100 mL

の全量フラスコにとり,硝酸(1+1)20 mL を加え,混酸 B[

10.3.2 f)

]で標線までうすめる。

2.2)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長 228.802 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とカ

ドミウム量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較し

て空試験の発光強度が著しく低い場合には,

a)

2)

で作成した試料用検量線を用いてもよい。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

10.3.7  計算 

10.3.4 b)

  及び

10.3.5

で得た発光強度と,

10.3.6

で作成した検量線とからカドミウム量を求め,試料中の

カドミウム含有率を,次の式によって算出する。

100

14

24

23

×

=

m

A

A

Cd

ここに,

Cd

試料中のカドミウム含有率[%(質量分率)

A

23

試料溶液中のカドミウム検出量(g)


29

H 1551

:2016

A

24

空試験液中のカドミウム検出量(g)

m

14

試料はかりとり量(g)

11  鉄定量方法 
11.1  
定量方法の区分 

鉄の定量方法は,次のいずれかによる。

a)

1,10-フェナントロリン吸光光度法

  この方法は,鉄含有率 0.001 %(質量分率)以上 0.2 %(質量分率)

以下で,銅含有率 0.03 %(質量分率)以下の試料に適用する。

b)

原子吸光分析法

  この方法は,鉄含有率 0.000 2 %(質量分率)以上 0.2 %(質量分率)以下の試料に

適用する。

c)

ICP 発光分光分析法

  この方法は,鉄含有率 0.000 1 %(質量分率)以上 0.2 %(質量分率)以下の試

料に適用する。

11.2 1,10-フェナントロリン吸光光度法 
11.2.1  
要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,L(+)-アスコルビン酸及び EDTA2Na を加えて鉄を還元すると

ともに亜鉛などをマスキングした後,1,10-フェナントロリンを加え,酢酸アンモニウムを加えて pH を調

節して 1,10-フェナントロリン鉄錯体を生成させ,分光光度計を用いて,その吸光度を測定し,検量線から

鉄量を求める。

11.2.2  試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸(11

b)

硝酸(131100

c)

混酸 A(塩酸 45,硝酸 1

d)

L(+)-アスコルビン酸溶液(10 g/L

  この溶液は,使用の都度調製する。

e)

酢酸アンモニウム溶液(500 g/L

f)

EDTA2Na 溶液

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 40 g に水 50 mL 及びアンモニ

ア水 10 mL を加えて溶解し,水で 100 mL にうすめる。

g)

1,10-フェナントロリン溶液(3 g/L

  塩化 1,10-フェナントロリウム一水和物 3.6 g を水 1 000 mL に溶

解するか,又は 1,10-フェナントロリン一水和物 3.0 g をエタノール(95)100 mL に溶解し,水で 1 000

mL とする。

h)

鉄標準液(Fe20 μg/mL

  鉄標準液は,次のいずれかを用いる。

1)

市販の鉄標準液

  酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が 20 μg/mL よ

り濃い場合は,硝酸(1+100)で正確にうすめて鉄標準液とする。ただし,ファクター値が記載さ

れている場合には,そのファクター値を乗じて,濃度を算出する。

注記

 JCSS に基づく鉄標準液がある。

2)

金属を用いて調製した鉄標準液

  鉄[99.9 %(質量分率)以上]0.100 g を硝酸(1+3)20 mL で分

解し,常温まで冷却した後,1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめ

て原液(Fe:100 µg/mL)とする。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に 5 倍にうすめて鉄

標準液とする。


30

H 1551

:2016

11.2.3  試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 g とし,10 mg の桁まではかる。

11.2.4  操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次の手順による。

1)

  試料をはかりとって,ビーカー(300 mL)に移し入れる。

2)

  時計皿で覆い,混酸 A[

11.2.2 c)

]30 mL を加えて分解する。激しい反応が終わったら,穏やかに加

熱して完全に分解し,引き続き加熱しシロップ状となるまで濃縮する。

3)

  水約 50 mL を加えて穏やかに加熱して塩類を溶解する。ただし,溶解が不完全なときは,塩酸(1

+1)2 mL を添加して完全に溶解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗浄し,洗液は,

試料を分解した溶液に加え,時計皿を取り除き,溶液を 200 mL の全量フラスコに水を用いて移し

入れ,水で標線までうすめる。

4)

  溶液を試料中の鉄含有率に応じて,

表 1

に従って 100 mL の全量フラスコに分取する。

表 1

分取量 

試料中の鉄含有率

%(質量分率)

分取量

mL

 0.001 以上 0.06 未満 
 0.06 以上 0.2 以下

20.0

5.0

b)

呈色

  呈色は,次の手順による。

1)

a)

4)

で得た溶液に水を加えて液量を 50 mL とした後,L(+)-アスコルビン酸溶液[

11.2.2 d)

]2 mL を

加えて振り混ぜる。

2)

  この溶液に EDTA2Na 溶液[

11.2.2 f)

]10 mL,1,10-フェナントロリン溶液[

11.2.2 g)

]15 mL 及び酢

酸アンモニウム溶液[

11.2.2 e)

]5 mL を加え,水で標線までうすめた後,約 20 分間放置する。

c)

吸光度の測定

b)

2)

で得た溶液の一部を,分光光度計の吸収セル(10 mm)にとり,水を対照液とし

て波長 510 nm 付近の吸光度を測定する。

11.2.5  空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,

試料を用いないで併行して調製した空試験液について,

11.2.4 c)

に従って,

吸光度を測定する。

11.2.6  検量線の作成 

鉄標準液[

11.2.2 h)

]0∼15.0 mL(鉄として 0∼300 μg)を段階的に数個の 100 mL の全量フラスコにと

り,水を加えて,液量を約 50 mL とした後,L(+)-アスコルビン酸溶液[

11.2.2 d)

]2 mL を加えて振り混ぜ

る。以下,

11.2.4

b) 2)

及び

11.2.4 c)

の手順に従って操作し,得た吸光度と鉄量との関係線を作成し,検

量線とする。

11.2.7  計算 

11.2.4 c)

及び

11.2.5

で得た吸光度と,

11.2.6

で作成した検量線とから鉄量を求め,試料中の鉄含有率を,

次の式によって算出する。

100

200

15

26

25

×

×

=

B

m

A

A

Fe


31

H 1551

:2016

ここに,

Fe

試料中の鉄含有率[%(質量分率)

A

25

分取した試料溶液中の鉄検出量(g)

A

26

分取した空試験液中の鉄検出量(g)

m

15

試料はかりとり量(g)

B

表 1

に規定した分取量(mL)

11.3  原子吸光分析法 
11.3.1  
要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧

し,その吸光度を測定し,検量線から鉄量を求める。

11.3.2  試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸(11

b)

硝酸

c)

混酸 A(塩酸 45,硝酸 1

d)

亜鉛溶液

8.2.2 d)

による。ただし,亜鉛は 99.995 %(質量分率)以上で,鉄含有率が 0.000 1  %(質

量分率)以下のものを用いる。

e)

アルミニウム溶液

8.2.2 f)

による。ただし,アルミニウムは 99.9 %(質量分率)以上で,鉄含有率が

0.000 1 %(質量分率)以下のものを用いる。

f)

鉄標準液(Fe20 µg/mL

11.2.2 h)

による。

11.3.3  試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 g とし,10 mg の桁まではかる。

11.3.4  操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次のいずれかによる。

1)

試料中の鉄含有率が 0.016 %(質量分率)未満の場合

6.3.4 a)

1)

4)

の手順に従って操作する。

2)

試料中の鉄含有率が 0.016 %(質量分率)以上 0.2 %(質量分率)以下の場合

2.1)

6.3.4 a)

1)

4)

の手順に従って操作する。

2.2)

  溶液を試料中の鉄含有率に応じて

表 2

に従って 100 mL の全量フラスコに分取し,塩酸(1+1)20

mL を加え,水で標線までうすめる。

表 2

分取量並びに亜鉛溶液及びアルミニウム溶液の添加量 

試料中の鉄含有率

%(質量分率)

分取量

mL

亜鉛溶液

11.3.2 d)の添加量

mL

アルミニウム溶液

11.3.2 e)の添加量

mL

 0.000 2 以上 0.016 未満 
 0.016 以上 0.16 未満 
 0.16 以上 0.2 以下

(分取しない)

10.0

5.0

25

2.5 
1.3

10


0.5

b)

吸光度の測定

a)

1)

又は

a)

2.2)

で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の

アセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長 248.3 nm における吸光度を測定する。

11.3.5  空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,

11.3.4 b)

に従っ

て,吸光度を測定する。


32

H 1551

:2016

11.3.6  検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)

試料用検量線の作成

  試料用検量線の作成は,次の手順による。

1)

  亜鉛溶液[

11.3.2 d)

]及びアルミニウム溶液[

11.3.2 e)

]を試料中の鉄含有率に応じて,

表 2

に従っ

て数個の 100 mL の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加える。

2)

  分取したフラスコに,鉄標準液[

11.3.2 f)

]0∼40.0 mL(鉄として 0∼800 μg)の間の段階的に定め

た数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。

3)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度

計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長 248.3 nm における吸光度を試料溶液と併行して測

定し,得た吸光度と鉄量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して試料用

検量線とする。

b)

空試験用検量線の作成

  空試験用検量線の作成は,次の手順による。

1)

  鉄標準液[

11.3.2 f)

]0∼2.0 mL(鉄として 0∼40 μg)を段階的に数個の 100 mL の全量フラスコにと

り,塩酸(1+1)20 mL を加え,水で標線までうすめる。

2)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度

計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長 248.3 nm における吸光度を試料溶液と併行して測

定し,得た吸光度と鉄量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して空試験

用検量線とする。ただし,試料溶液の吸光度と比較して空試験の吸光度が著しく低い場合には,

a)

で作成した試料用検量線を用いてもよい。

11.3.7  計算 

11.3.4 b)

  及び

11.3.5

で得た吸光度と,

11.3.6

で作成した検量線とから鉄量を求め,試料中の鉄含有率を,

次のいずれかの式によって算出する。

a)

試料中の鉄含有率が 0.016 %(質量分率)未満の場合

100

16

28

27

×

=

m

A

A

Fe

ここに,

Fe

試料中の鉄含有率[%(質量分率)

A

27

試料溶液中の鉄検出量(g)

A

28

空試験液中の鉄検出量(g)

m

16

試料はかりとり量(g)

b)

試料中の鉄含有率が 0.016 %(質量分率)以上 0.2 %(質量分率)以下の場合

100

100

17

30

29

×

×

=

B

m

A

A

Fe

ここに,

Fe

試料中の鉄含有率[%(質量分率)

A

29

分取した試料溶液中の鉄検出量(g)

A

30

分取した空試験液中の鉄検出量(g)

m

17

試料はかりとり量(g)

B

表 2

に規定した分取量(mL)

11.4 ICP 発光分光分析法 
11.4.1  
要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸,又は硝酸と L(+)-酒石酸との混酸で分解した後,溶液を ICP 発光分光分析装

置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線から鉄量を求める。


33

H 1551

:2016

11.4.2  試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸

b)

塩酸(11

c)

硝酸

d)

硝酸(11

e)

混酸 A(塩酸 45,硝酸 1

f)

混酸 B

6.4.2 f)

による。

g)

L(+)-酒石酸溶液(25 g/L

h)

亜鉛溶液

11.3.2 d)

による。

i)

アルミニウム溶液

11.3.2 e)

による。

j)

鉄標準液(Fe20 μg/mL

11.3.2 f)

による。

11.4.3  試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 g とし,10 mg の桁まではかる。

11.4.4  操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次のいずれかによる。

1)

塩酸と硝酸との混酸による調製

6.3.4 a)

1)

4)

の手順に従って操作する。

2)

硝酸と L(+)-酒石酸との混酸による調製

6.4.4 a) 2)

2.1)

2.3)

の手順に従って操作する。

b)

発光強度の測定

a)

1)

又は

a)

2)

で得た溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に

噴霧し,波長 259.940 nm における発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能

な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装

置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

11.4.5  空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,

11.4.4 b)

に従っ

て,発光強度を測定する。

11.4.6  検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)

試料用検量線の作成

  試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。

1)

11.4.4 a) 1)に従って行う場合

1.1)

  亜鉛溶液[

11.4.2 h)

]25 mL 及びアルミニウム溶液[

11.4.2 i)

]10 mL を数個の 100 mL の全量フラ

スコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加える。

1.2)

  分取したフラスコに,鉄標準液[

11.4.2 j)

]0∼25.0 mL(鉄として 0∼500 μg)の間の段階的に定め

た数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。

1.3)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長 259.940 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度と鉄

量との関係線を作成し,試料用検量線とする。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い


34

H 1551

:2016

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)

11.4.4 a) 2)に従って行う場合

2.1)

  亜鉛溶液[

11.4.2 h)

]25 mL,アルミニウム溶液[

11.4.2 i)

]10 mL 及び L(+)-酒石酸溶液[

11.4.2 g)

4 mL を数個の 100 mL の全量フラスコにとり,硝酸(1+1)20 mL を加える。

2.2)

  分取したフラスコに,鉄標準液[

11.4.2 j)

]0∼25.0 mL(鉄として 0∼500 μg)の間の段階的に定め

た数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。

2.3)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長 259.940 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度と鉄

量との関係線を作成し,試料用検量線とする。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

b)

空試験用検量線の作成

  空試験用検量線の作成は,次のいずれかによる。

1)

11.4.4 a) 1)に従って行う場合

1.1)

  鉄標準液[

11.4.2 j)

]0∼2.0 mL(鉄として 0∼40 μg)を段階的に数個の 100 mL の全量フラスコに

とり,塩酸(1+1)20 mL を加え,水で標線までうすめる。

1.2)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長 259.940 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度と鉄

量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試験

の発光強度が著しく低い場合には,

a)

1)

で作成した試料用検量線を用いてもよい。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)

11.4.4 a) 2)に従って行う場合

2.1)

  鉄標準液[

11.4.2 j)

]0∼2.0 mL(鉄として 0∼40 μg)を段階的に数個の 100 mL の全量フラスコに

とり,硝酸(1+1)20 mL を加え,混酸 B[

11.4.2 f)

]で標線までうすめる。

2.2)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長 259.940 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度と鉄

量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試験

の発光強度が著しく低い場合には,

a)

2)

で作成した試料用検量線を用いてもよい。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

11.4.7  計算 

11.4.4 b)

  及び

11.4.5

で得た発光強度と,

11.4.6

で作成した検量線とから鉄量を求め,試料中の鉄含有率

を,次の式によって算出する。

100

18

32

31

×

=

m

A

A

Fe

ここに,

Fe

試料中の鉄含有率[%(質量分率)

A

31

試料溶液中の鉄検出量(g)


35

H 1551

:2016

A

32

空試験液中の鉄検出量(g)

m

18

試料はかりとり量(g)

12  すず定量方法 
12.1  
定量方法の区分 

すずの定量方法は,次のいずれかによる。

a)

ケルセチン抽出吸光光度法

  この方法は,すず含有率 0.000 1 %(質量分率)以上 0.010 %(質量分率)

以下の試料に適用する。

b)

ICP 発光分光分析法

  この方法は,すず含有率 0.000 5 %(質量分率)以上 0.010 %(質量分率)以下

の試料に適用する。

c)

電気加熱原子吸光分析法

  この方法は,すず含有率 0.000 1 %(質量分率)以上 0.004 0 %(質量分率)

以下の試料に適用する。

12.2  ケルセチン抽出吸光光度法 
12.2.1  
要旨 

試料を塩酸と過酸化水素とで分解し,チオ尿素及び L(+)-アスコルビン酸を加えて銅及び鉄をマスキング

する。ケルセチンを加え,生成したケルセチンすず錯体を 4-メチル-2-ペンタノンで抽出し,分光光度計を

用いて,その吸光度を測定し,検量線からすず量を求める。

12.2.2  試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸

b)

塩酸(11

c)

硫酸(119

d)

亜鉛

  亜鉛は 99.995 %(質量分率)以上で,すず含有率が 0.000 1 %(質量分率)以下のもの。

e)

過酸化水素

f)

塩化ニッケル(II)溶液

  塩化ニッケル(II)六水和物 2 g を水で溶解して 1 000 mL とする。

g)

L(+)-アスコルビン酸溶液(20 g/L

  この溶液は,使用の都度調製する。

h)

チオ尿素溶液(50 g/L

  この溶液は,使用の都度調製する。

i)

ケルセチン溶液

  ケルセチン二水和物 0.5 g をエタノール(95)約 300 mL に溶解し,塩酸 25 mL を加

えた後,エタノール(95)で 1 000 mL にうすめる。

j)

4-メチル-2-ペンタノン

  4-メチル-2-ペンタノン約 300 mL を分液漏斗(500 mL)にとり,塩酸(1+9)

約 50 mL を加えて振り混ぜた後,下相の水相を取り除く。

k)

すず標準液(Sn5 μg/mL

  すず標準液は,次のいずれかを用いる。

1)

市販のすず標準液

  酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が 5  μg/mL

より濃い場合は,塩酸(1+1)で正確にうすめてすず標準液とする。ただし,ファクター値が記載

されている場合には,そのファクター値を乗じて,濃度を算出する。

注記

 JCSS に基づくすず標準液がある。

2)

金属を用いて調製したすず標準液

  すず[99.9 %(質量分率)以上]0.100 g を塩酸(1+1)100 mL

で加熱して分解し,常温まで冷却した後,1 000 mL の全量フラスコに塩酸(1+1)を用いて移し入

れ,塩酸(1+1)で標線までうすめて原液(Sn:100 μg/mL)とする。この原液を使用の都度,必要

量だけ塩酸(1+1)で正確に 20 倍にうすめてすず標準液とする。


36

H 1551

:2016

12.2.3  試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,2.0 g とし,10 mg の桁まではかる。

12.2.4  操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次のいずれかによる。

1)

試料中のすず含有率が 0.002 5 %(質量分率)未満の場合

1.1)

  試料をはかりとって,ビーカー(300 mL)に移し入れる。

1.2)

  時計皿で覆い,塩酸 20 mL を加えて分解する。分解が困難なときは,塩化ニッケル(II)溶液[

12.2.2 

f)

]2 mL を加える。過酸化水素数滴を加えて完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下

面を水で洗浄し,洗液は,試料を分解した溶液に加え,時計皿を取り除く。

1.3)

 50

mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。

2)

試料中のすず含有率が 0.002 5 %(質量分率)以上 0.010 %(質量分率)以下の場合

2.1)

1.1)

1.3)

の手順に従って操作する。

2.2)

  この溶液から 50 mL の全量フラスコに 10.0 mL を分取し,塩酸(1+1)25 mL を加え,水で標線

までうすめる。

b)

呈色

a)

1.3)

又は

a)

2.2)

で得た溶液から 25 mL をあらかじめチオ尿素溶液[

12.2.2 h)

]20 mL,L(+)-ア

スコルビン酸溶液[

12.2.2 g)

]5 mL 及びケルセチン溶液[

12.2.2 i)

]25.0 mL を入れた分液漏斗(100 mL)

に分取し,振り混ぜた後,約 15 分間水中で冷却する。

c)

抽出分離

b)

で得た溶液に 4-メチル-2-ペンタノンを正確に 20 mL 加え,約 1 分間激しく振り混ぜ,静

置して 2 層に分離した後,下層の水相を取り除く。有機相に硫酸(1+19)25 mL を加え,約 30 秒間

振り混ぜ,静置して 2 層に分離した後,下層の水相を取り除く。

d)

吸光度の測定

c)

で得た有機相の一部を乾いたろ紙を用いてろ過し,最初のろ液を捨てる。次のろ液

の一部を分光光度計の吸収セル(10 mm)にとり,4-メチル-2-ペンタノンを対照液として,波長 440 nm

付近の吸光度を測定する。

注記

  ろ紙の代わりに脱脂綿を用いてもよい。

12.2.5  空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,

12.2.4 d)

に従っ

て,吸光度を測定する。

12.2.6  検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)

試料中のすず含有率が 0.002 5 %(質量分率)未満の場合

1)

  亜鉛[

12.2.2 d)

]を 2.0 g ずつはかりとって,数個のビーカー(100 mL)に移し入れ,塩酸 15 mL 及

び過酸化水素数滴を加えて分解し,加熱を続けて乾固する。さらに,塩酸 5 mL を加えて再び加熱

して乾固する。放冷した後,塩酸 10 mL を加えて塩類を溶解する。

2)

  すず標準液[

12.2.2 k)

]0∼10.0 mL(すずとして 0∼50 μg)を段階的に加える。さらに,塩酸(1+

1)をそれぞれの溶液中の塩酸量が 15 mL となるように加えた後,50 mL の全量フラスコに水を用

いて移し入れ,常温まで冷却した後,水で標線までうすめる。この溶液から 25 mL をあらかじめチ

オ尿素溶液[

12.2.2 h)

]20 mL,L(+)-アスコルビン酸溶液[

12.2.2 g)

]5 mL 及びケルセチン溶液[

12.2.2 

i)

]25.0 mL を入れた分液漏斗(100 mL)に分取し,振り混ぜた後,約 15 分間水中で冷却する。以

下,

12.2.4

c)

及び

d)

の手順に従って試料と併行して操作し,得た吸光度と分取した溶液中のすず


37

H 1551

:2016

量との関係線を作成し,検量線とする。

b)

試料中のすず含有率が 0.002 5 %(質量分率)以上 0.010 %(質量分率)以下の場合

1)

  亜鉛[

12.2.2 d)

]を 0.4 g ずつはかりとって,数個のビーカー(100 mL)に移し入れ,塩酸 15 mL 及

び過酸化水素数滴を加えて分解し,加熱を続けて乾固する。さらに,塩酸 5 mL を加えて再び加熱

して乾固する。放冷した後,塩酸 10 mL を加えて塩類を溶解する。

2)

a)

2)

の手順に従って操作する。

12.2.7  計算 

12.2.4 d)

及び

12.2.5

で得た吸光度と,

12.2.6

で作成した検量線とからすず量を求め,試料中のすず含有率

を,次のいずれかの式によって算出する。

a)

試料中のすず含有率が 0.002 5 %(質量分率)未満の場合

100

19

34

33

×

=

m

A

A

Sn

ここに,

Sn

試料中のすず含有率[%(質量分率)

A

33

分取した試料溶液中のすず検出量(g)

A

34

分取した空試験液中のすず検出量(g)

m

19

試料はかりとり量(g)

b)

試料中のすず含有率が 0.002 5 %(質量分率)以上 0.010 %(質量分率)以下の場合

100

2

.

0

20

36

35

×

×

=

m

A

A

Sn

ここに,

Sn

試料中のすず含有率[%(質量分率)

A

35

分取した試料溶液中のすず検出量(g)

A

36

分取した空試験液中のすず検出量(g)

m

20

試料はかりとり量(g)

12.3 ICP 発光分光分析法 
12.3.1  
要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸,又は硝酸と L(+)-酒石酸との混酸で分解した後,溶液を ICP 発光分光分析装

置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線からすず量を求める。

12.3.2  試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸

b)

塩酸(11

c)

硝酸

d)

硝酸(11

e)

混酸 A(塩酸 45,硝酸 1

f)

混酸 B

6.4.2 f)

による。

g)

L(+)-酒石酸溶液(25 g/L

h)

亜鉛溶液

8.2.2 d)

による。ただし,亜鉛は 99.995 %(質量分率)以上で,すず含有率が 0.000 1 %(質

量分率)以下のものを用いる。

i)

アルミニウム溶液

8.2.2 f)

による。ただし,アルミニウムは 99.9 %(質量分率)以上で,すず含有率

が 0.000 1 %(質量分率)以下のものを用いる。

j)

すず標準液(Sn10 μg/mL

  すず標準液は,次のいずれかを用いる。

1)

市販のすず標準液

  酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が 10 μg/mL


38

H 1551

:2016

より濃い場合は,塩酸(1+1)で正確にうすめてすず標準液とする。ただし,ファクター値が記載

されている場合には,そのファクター値を乗じて,濃度を算出する。

注記

 JCSS に基づくすず標準液がある。

2)

金属を用いて調製したすず標準液

12.2.2 k) 2)

の原液(Sn:100 μg/mL)を使用の都度,必要量だけ

塩酸(1+1)で正確に 10 倍にうすめてすず標準液とする。

12.3.3  試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 g とし,10 mg の桁まではかる。

12.3.4  操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次のいずれかによる。

1)

塩酸と硝酸との混酸による調製

6.3.4 a)

1)

4)

の手順に従って操作する。

2)

硝酸と L(+)-酒石酸との混酸による調製

6.4.4 a) 2)

2.1)

2.3)

の手順に従って操作する。

b)

発光強度の測定

a)

1)

又は

a)

2)

で得た溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に

噴霧し,波長 189.989 nm における発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能

な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装

置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

12.3.5  空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,

12.3.4 b)

に従っ

て,発光強度を測定する。

12.3.6  検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)

試料用検量線の作成

  試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。

1)

12.3.4 a) 1)に従って行う場合

1.1)

  亜鉛溶液[

12.3.2 h)

]25 mL 及びアルミニウム溶液[

12.3.2 i)

]10 mL を数個の 100 mL の全量フラ

スコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加える。

1.2)

  分取したフラスコに,すず標準液[

12.3.2 j)

]0∼25.0 mL(すずとして 0∼250  μg)の間の段階的

に定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。

1.3)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長 189.989 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とす

ず量との関係線を作成し,試料用検量線とする。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)

12.3.4 a) 2)に従って行う場合

2.1)

  亜鉛溶液[

12.3.2 h)

]25 mL,アルミニウム溶液[

12.3.2 i)

]10 mL 及び L(+)-酒石酸溶液[

12.3.2 g)

4 mL を数個の 100 mL の全量フラスコにとり,硝酸(1+1)20 mL を加える。

2.2)

  分取したフラスコに,すず標準液[

12.3.2 j)

]0∼25.0 mL(すずとして 0∼250  μg)の間の段階的

に定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。

2.3)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ


39

H 1551

:2016

中に噴霧し,波長 189.989 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とす

ず量との関係線を作成し,試料用検量線とする。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

b)

空試験用検量線の作成

  空試験用検量線の作成は,次のいずれかによる。

1)

12.3.4 a) 1)に従って行う場合

1.1)

  すず標準液[

12.3.2 j)

]0∼6.0 mL(すずとして 0∼60 μg)を段階的に数個の 100 mL の全量フラス

コにとり,塩酸(1+1)20 mL を加え,水で標線までうすめる。

1.2)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長 189.989 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とす

ず量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試

験の発光強度が著しく低い場合には,

a)

1)

で作成した試料用検量線を用いてもよい。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)

12.3.4 a) 2)に従って行う場合

2.1)

  すず標準液[

12.3.2 j)

]0∼6.0 mL(すずとして 0∼60 μg)を段階的に数個の 100 mL の全量フラス

コにとり,硝酸(1+1)20 mL を加え,混酸 B[

12.3.2 f)

]で標線までうすめる。

2.2)

  以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長 189.989 nm における発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とす

ず量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試

験の発光強度が著しく低い場合には,

a)

2)

で作成した試料用検量線を用いてもよい。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

12.3.7  計算 

12.3.4 b)

  及び

12.3.5

で得た発光強度と,

12.3.6

で作成した検量線とからすず量を求め,試料中のすず含

有率を,次の式によって算出する。

100

21

38

37

×

=

m

A

A

Sn

ここに,

Sn

試料中のすず含有率[

%

(質量分率)

A

37

試料溶液中のすず検出量(

g

A

38

空試験液中のすず検出量(

g

m

21

試料はかりとり量(

g

12.4  電気加熱原子吸光分析法 
12.4.1  
要旨 

試料を硝酸で分解した後,溶液を電気加熱原子吸光光度計の電気加熱炉中に注入して加熱し,その吸光

度を測定する。

12.4.2  試薬 

試薬は,次による。


40

H 1551

:2016

a)  硝酸(12) 
b)  亜鉛

12.2.2 d)

による。

c)  アルミニウム溶液

12.3.2 i)

のアルミニウム溶液を水で

10

倍にうすめる。この溶液

1 mL

は,アルミニ

ウム約

2 mg

を含む。

d)  銅溶液

8.2.2 h) 2)

の原液(

Cu

1 mg/mL

)を用いる。

e)  すず標準液(Sn2 μg/mL

すず標準液は,次のいずれかを用いる。

1)  市販のすず標準液

  酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が

2  μg/mL

より濃い場合は,塩酸(

1

1

)で正確にうすめてすず標準液とする。ただし,ファクター値が記載

されている場合には,そのファクター値を乗じて,濃度を算出する。

注記 JCSS

に基づくすず標準液がある。

2)  金属を用いて調製したすず標準液

12.2.2 k) 2)

の原液(

Sn

100 μg/mL

)を使用の都度,必要量だけ

水で正確に

50

倍にうすめてすず標準液とする。

12.4.3  試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,

1.0 g

とし,

10 mg

の桁まではかる。

12.4.4  操作 

操作は,次による。

a)  試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次の手順による。

1)

試料をはかりとって,ビーカー(

300 mL

)に移し入れる。

2)

時計皿で覆い,硝酸(

1

2

20 mL

を加えて分解し,激しい反応が終わったら,穏やかに加熱して

完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗浄し,洗液は,試料を分解した溶液

に加え,時計皿を取り除き,

100 mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。

b)  吸光度の測定

a) 2)

で得た溶液の一定量を電気加熱原子吸光光度計の電気加熱炉の中に注入して加熱

し,波長

224.6 nm

における吸光度を測定する。一般的には,

10 µL

又は

20 µL

を注入するが,各装置

の測定範囲に合わせて注入量を決めてもよい。また,吸光度に比例した指示計の目盛などを用いて測

定してもよい。

12.4.5  空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,

12.4.4 b)

に従っ

て,吸光度を測定する。

12.4.6  検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)  試料用検量線の作成

  試料用検量線の作成は,次の手順による。

1)

亜鉛[

12.4.2 b)

]を

1.0 g

ずつ数個のビーカー(

300 ml

)にとり,硝酸(

1

2

20 mL

を加えて分解

する。常温まで冷却した後,溶液を

100 mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れる。

2)

アルミニウム溶液[

12.4.2 c)

20 mL

及び銅溶液[

12.4.2 d)

10 mL

を加える。ただし,試料中の銅

含有率が

0.25 %

(質量分率)以下の場合には,銅溶液は添加しない。

3)

それぞれのフラスコに,すず標準液[

12.4.2 e)

0

20.0 mL

(すずとして

0

40 µg

)の間の段階的に

定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。

4)

以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一定量を電気加熱原子吸光光度計の電気加熱炉の中

に注入して加熱し,波長

224.6 nm

における吸光度を試料溶液と併行して測定し,得た吸光度とすず

量との関係線を作成し,試料用検量線とする。


41

H 1551

:2016

b)  空試験用検量線の作成

  空試験用検量線の作成は,次の手順による。

1)

すず標準液[

12.4.2 e)

0

2.0 mL

(すずとして

0

4 µg

)を段階的に数個の

100 mL

の全量フラスコ

にとり,硝酸(

1

2

20 mL

を加え,水で標線までうすめる。

2)

以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一定量を電気加熱原子吸光光度計の電気加熱炉の中

に注入して加熱し,波長

224.6 nm

における吸光度を試料溶液と併行して測定し,得た吸光度とすず

量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の吸光度と比較して空試験の吸

光度が著しく低い場合には,

a)

で作成した試料用検量線を用いてもよい。

12.4.7  計算 

12.4.4 b)

及び

12.4.5

で得た吸光度と,

12.4.6

で作成した検量線とからすず量を求め,試料中のすず含有

率を,次の式によって算出する。

100

22

40

39

×

=

m

A

A

Sn

ここに,

Sn

試料中のすず含有率[

%

(質量分率)

A

39

試料溶液中のすず検出量(

g

A

40

空試験液中のすず検出量(

g

m

22

試料はかりとり量(

g


42

H 1551

:2016

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS H 1551:2016  ダイカスト亜鉛合金分析方法

ISO 1169:2006,Zinc alloys−Determination of aluminium content−Titrimetric method 
ISO 3750:2006,Zinc alloys−Determination of magnesium content−Flame atomic absorption spectrometric method 
ISO 3815-2:2005,Zinc and zinc alloys−Part 2: Analysis by inductively coupled plasma optical emission spectrometry

(I)JIS の規定

(II)国際

規格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価

及びその内容

(V)JIS と国際規格との

技術的差異の理由及び

今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

1  適用範囲

警告

追加

JIS として必要な警告を追加した。技術的
差異はない。

ISO/TC 18 は,2005 年
から実質的な活動を休

止しているため,ISO 

の提案はできない状況
である。

ISO 3815-2 3

用語及び定義 
ICP 発光分光分析法
を規定

削除

JIS では分析方法の定義は不要のため,削
除した。実質的な差異はない。

3  一般事項

JIS K 0050 など 4 規格
を引用

追加

JIS として必要な一般事項を追加した。

4  分析用試料
の採り方,取

扱い方及びは
かり方

4.1  試料の採り方 
4.2  試料の取扱い方 
4.3  試料のはかり方

ISO 1169 
ISO 3750 
ISO 3815-2

ISO 20081 を引用 
ISO 20081 を引用 
ISO 20081 を引用

追加

削除

JIS として必要な事項を追加するととも
に,不要な事項を削除した。技術的差異は

軽微である。

5  分析値のま
とめ方

5.1  分析回数 
5.2  分析値の表示

ISO 1169 
ISO 3750 
ISO 3815-2

9.1 
9.1 
8.4

計算方法

計算方法

結果の計算

追加

JIS として必要な事項を追加した。

42

H

 155

1


2

016


43

H 1551

:2016

(I)JIS の規定

(II)国際 
規格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容

(V)JIS と国際規格との
技術的差異の理由及び

今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

6  アルミニウ
ム定量方法

国内では,ICP 発光分光

分析法(ISO 法に一致)
が主流となっており,今

後も使用実績が増加す

ると考えられる。従来法
JIS 独自法)について

は,国内の使用実績,分

析設備などを勘案して
JIS に残した。 
ただし,ISO/TC 18 は,
2005 年から実質的な活
動を休止しているため,
JIS 独自法については,
ISO への提案はできな
い状況である。

6.1  定 量 方 法
の区分

a)  エチ レン ジアミ ン
四酢酸二水素二ナトリ

ウム・亜鉛逆滴定法 
b)  原子吸光分析法 
c) ICP 発光分光分析法

追加

ISO 規格では,エチレンジアミン四酢酸二
水素二ナトリウム・亜鉛逆滴定法及び ICP

発光分光分析法が規定されているが,定量

方法の区分は規定していない。JIS では,
各定量方法の区分を追加した。

6.2  エ チ レ ン
ジアミン四酢

酸二水素二ナ
トリウム・亜

鉛逆滴定法

6.2.2  試薬

ISO 1169 

5.12

メチルレッド溶液

追加

JIS では,ブロモチモールブルー溶液を追
加した。

6.2.4  操作

ISO 1169 

8.2.4

試料溶液の調製

変更

JIS では,指示薬としてブロモチモールブ
ルー溶液の使用を可とした。

6.2.5  空試験

追加

JIS では,空試験を追加した。 

6.2.6  計算

追加

JIS では,計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。

6.3  原 子 吸 光
分析法

追加

JIS では,この定量方法を追加した。

6.4 ICP 発 光
分光分析法

6.4.2  試薬

追加

JIS では,塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。

ISO 3815-2 5.5

5.8 
5.9

亜鉛 
亜鉛溶液

分析用標準液

変更

JIS では,金属の純度,試薬の量,全量フ
ラスコの容量など一部を変更するととも

に,市販の標準液の使用を可とした。

5.11

内部標準液

削除

JIS では,内部標準液を削除した。技術的
差異はない。

6.4.3  試料はかりとり

ISO 3815-2 7.1

試料はかりとり量

変更

JIS では,試料はかりとり量を 5.0 g に変更
した。技術的差異はない。

6.4.4  操作

ISO 3815-2 7.2

8.2

試料溶液の調製

追加

JIS では,試料溶液の調製方法などを詳細
に規定した。

変更

削除

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに,内部標準液の添加
を削除した。技術的差異はない。

43

H

 155

1


2

016


44

H 1551

:2016

(I)JIS の規定

(II)国際 
規格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容

(V)JIS と国際規格との
技術的差異の理由及び

今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

6.4 ICP 発 光
分光分析法 
(続き)

発光強度の測定

変更

ISO 規格では,内標準法を採用しているが,
JIS では,発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ

られているので,技術的差異はない。

変更

ISO 規格では,波長 257.510 nm を採用して
いるが,JIS では,定量範囲に合わせて,
感度の良い 308.215 nm を採用した。技術的

差異は軽微である。

6.4.5  空試験

追加

ISO 規格では,空試験の方法が規定されて
いないので,JIS では追加した。

6.4.6  検量線の作成

ISO 3815-2 8.2

検量線

追加

JIS では,空試験用検量線の作成を新たに
追加し,試料用検量線及び空試験用検量線

の具体的な作成方法を明記した。

変更

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。

変更

ISO 規格では,波長 257.510 nm を採用して
いるが,JIS では,定量範囲に合わせて,

感度の良い 308.215 nm を採用した。技術的

差異は軽微である。

削除

JIS では,内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。

6.4.7  計算

追加

JIS では,計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。

7  マグネシウ
ム定量方法

7.1  定 量 方 法
の区分

a)  水 酸 化 鉄 共 沈 分
離 ・ 鉄 分 離 ト ラ ン ス
-1,2-シクロヘキサンジ
アミン四酢酸滴定法 
b)  原子吸光分析法 
c) ICP 発光分光分析法

追加

ISO 規格では,原子吸光分析法及び ICP 発
光分光分析法が規定されているが,定量方

法の区分は規定していない。JIS では,各

定量方法の区分を追加した。

44

H

 155

1


2

016


45

H 1551

:2016

(I)JIS の規定

(II)国際 
規格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容

(V)JIS と国際規格との
技術的差異の理由及び

今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

7.2  水 酸 化 鉄
共沈分離・鉄
分離トランス
-1,2-シクロヘ
キサンジアミ
ン四酢酸滴定

追加

JIS では,この定量方法を追加した。

7.3  原 子 吸 光
分析法

7.3.2  試薬

ISO 3750 

5.6 
5.7 
5.8 
5.9 
5.10

亜鉛溶液

アルミニウム溶液 
マグネシウム標準液

マグネシウム標準液

マグネシウム標準液

変更

JIS では,金属の純度,試薬の量,全量フ
ラスコの容量など一部を変更するととも
に,市販の標準液の使用を可とした。

7.3.4  操作

ISO 3750 

8.2

試料溶液の調製

変更

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。

7.3.5  空試験

追加

ISO 規格では,空試験の方法が規定されて
いないので,JIS では追加した。

7.3.6  検量線の作成

ISO 3750 

8.3

標準液の調製

追加

JIS では,空試験用検量線の作成を新たに
追加し,試料用検量線及び空試験用検量線
の具体的な作成方法を明記した。

変更

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。

7.3.7  計算

追加

JIS では,計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。

7.4 ICP 発 光
分光分析法

7.4.2  試薬

追加

JIS では,塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。

ISO 3815-2 5.5

5.8 
5.9

亜鉛

亜鉛溶液

分析用標準液

変更

JIS では,金属の純度,試薬の量,全量フ
ラスコの容量など一部を変更するととも

に,市販の標準液の使用を可とした。

5.11

内部標準液

削除

JIS では,内部標準液を削除した。技術的
差異はない。

45

H

 155

1


2

016


46

H 1551

:2016

(I)JIS の規定

(II)国際 
規格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容

(V)JIS と国際規格との
技術的差異の理由及び

今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

7.4 ICP 発 光
分光分析法

7.4.3  試料はかりとり

ISO 3815-2 7.1

試料はかりとり量

変更

JIS では,試料はかりとり量を 5.0 g に変更
した。技術的差異はない。

(続き) 7.4.4

操作

ISO 3815-2 7.2

8.2

試料溶液の調製

追加

JIS では,分解後の調製方法などを詳細に
規定した。

変更

削除

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに,内部標準液の添加

を削除した。技術的差異はない。

 8.2

発光強度の測定

変更

ISO 規格では,内標準法を採用しているが,
JIS では,発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ

られているので,技術的差異はない。

 7.4.5

空試験

追加

ISO 規格では,空試験の方法が規定されて
いないので,JIS では追加した。

 7.4.6

検量線の作成

ISO 3815-2 8.2

検量線

追加

JIS では,空試験用検量線の作成を新たに
追加し,試料用検量線及び空試験用検量線

の具体的な作成方法を明記した。

変更

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。

削除

JIS では,内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。

 7.4.7

計算

追加

JIS では,計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。

8  銅定量方法

8.1  定 量 方 法
の区分

a)  原子吸光分析法 
b) ICP 発光分光分析法

追加

ISO 規格では,ICP 発光分光分析法だけが
規定されているが,定量方法の区分は規定

していない。JIS では,各定量方法の区分

を追加した。

8.2  原 子 吸 光
分析法

追加

JIS では,この定量方法を追加した。

46

H

 155

1


2

016


47

H 1551

:2016

(I)JIS の規定

(II)国際 
規格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容

(V)JIS と国際規格との
技術的差異の理由及び

今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

8.3 ICP 発 光
分光分析法

8.3.2  試薬

追加

JIS では,塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。

ISO 3815-2 5.5

5.8 
5.9

亜鉛 
亜鉛溶液

分析用標準液

変更

JIS では,金属の純度,試薬の量,全量フ
ラスコの容量など一部を変更するととも

に,市販の標準液の使用を可とした。

 5.11

内部標準液

削除

JIS では,内部標準液を削除した。技術的
差異はない。

 8.3.3

試料 は かり とり

ISO 3815-2 7.1

試料はかりとり量

変更

JIS では,試料はかりとり量を 5.0 g に変更
した。技術的差異はない。

 8.3.4

操作

ISO 3815-2 7.2

8.2

試料溶液の調製

追加

JIS では,分解後の調製方法などを詳細に
規定した。

変更

削除

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに,内部標準液の添加
を削除した。技術的差異はない。

 8.2

発光強度の測定

変更

ISO 規格では,内標準法を採用しているが,
JIS では,発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ
られているので,技術的差異はない。

 8.3.5

空試験

追加

ISO 規格では,空試験の方法が規定されて
いないので,JIS では追加した。

 8.3.6

検量線の作成

ISO 3815-2 8.2

検量線

追加

JIS では,空試験用検量線の作成を新たに
追加し,試料用検量線及び空試験用検量線
の具体的な作成方法を明記した。

変更

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。

削除

JIS では,内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。

 8.3.7

計算

追加

JIS では,計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。

47

H

 155

1


2

016


48

H 1551

:2016

(I)JIS の規定

(II)国際 
規格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容

(V)JIS と国際規格との
技術的差異の理由及び

今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

9  鉛定量方法

9.1  定 量 方 法
の区分

a)  原子吸光分析法 
b) ICP 発光分光分析法

追加

ISO 規格では,ICP 発光分光分析法だけが
規定されているが,定量方法の区分は規定
していない。JIS では,各定量方法の区分

を追加した。

9.2  原 子 吸 光
分析法

追加

JIS では,この定量方法を追加した。

9.3 ICP 発 光
分光分析法

9.3.2  試薬

追加

JIS では,塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。

ISO 3815-2 5.5

5.8 
5.9

亜鉛

亜鉛溶液

分析用標準液

変更

JIS では,金属の純度,試薬の量,全量フ
ラスコの容量など一部を変更するととも

に,市販の標準液の使用を可とした。

5.11

内部標準液

削除

JIS では,内部標準液を削除した。技術的
差異はない。

 9.3.3

試料 は かり とり

ISO 3815-2 7.1

試料はかりとり量

変更

JIS では,試料はかりとり量を 5.0 g に変更
した。技術的差異はない。

 9.3.4

操作

ISO 3815-2 7.2

8.2

試料溶液の調製

追加

JIS では,分解後の調製方法などを詳細に
規定した。

変更 
削除

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに,内部標準液の添加

を削除した。技術的差異はない。

8.2

発光強度の測定

変更

ISO 規格では,内標準法を採用しているが,
JIS では,発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ

られているので,技術的差異はない。

 9.3.5

空試験

追加

ISO 規格では,空試験の方法が規定されて
いないので,JIS では追加した。

48

H

 155

1


2

016


49

H 1551

:2016

(I)JIS の規定

(II)国際 
規格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容

(V)JIS と国際規格との
技術的差異の理由及び

今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

9.3 ICP 発 光
分光分析法 
(続き)

9.3.6  検量線の作成

ISO 3815-2 8.2

検量線

追加

JIS では,空試験用検量線の作成を新たに
追加し,試料用検量線及び空試験用検量線
の具体的な作成方法を明記した。

変更

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。

 9.3.6

検量線の作成

ISO 3815-2 8.2

検量線

削除

JIS では,内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。

 9.3.7

計算

追加

JIS では,計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。

10  カ ド ミ ウ
ム定量方法

10.1  定 量 方
法の区分

a)  原子吸光分析法 
b) ICP 発光分光分析法

追加

ISO 規格では,ICP 発光分光分析法だけが
規定されているが,定量方法の区分は規定
していない。JIS では,各定量方法の区分

を追加した。

10.2  原 子 吸
光分析法

追加

JIS では,この定量方法を追加した。

10.3 ICP 発光
分光分析法

10.3.2  試薬

追加

JIS では,塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。

ISO 3815-2 5.5

5.8 
5.9

亜鉛

亜鉛溶液

分析用標準液

変更

JIS では,金属の純度,試薬の量,全量フ
ラスコの容量など一部を変更するととも

に,市販の標準液の使用を可とした。

5.11

内部標準液

削除

JIS では,内部標準液を削除した。技術的
差異はない。

 10.3.3

試料はかりとり

ISO 3815-2 7.1

試料はかりとり量

変更

JIS では,試料はかりとり量を 5.0 g に変更
した。技術的差異はない。

 10.3.4

操作

ISO 3815-2 7.2

8.2

試料溶液の調製

追加

JIS では,分解後の調製方法などを詳細に
規定した。

変更 
削除

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに,内部標準液の添加

を削除した。技術的差異はない。

49

H

 155

1


2

016


50

H 1551

:2016

(I)JIS の規定

(II)国際 
規格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容

(V)JIS と国際規格との
技術的差異の理由及び

今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

10.3 ICP 発光
分光分析法 
(続き)

10.3.4  操作

ISO 3815-2 8.2

発光強度の測定

変更

ISO 規格では,内標準法を採用しているが,
JIS では,発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ

られているので,技術的差異はない。

変更

ISO 規格では,波長 226.502 nm を採用して
いるが,JIS では,定量範囲に合わせて,
感度の良い 228.802 nm を採用した。技術的

差異は軽微である。

 10.3.5

空試験

追加

ISO 規格では,空試験の方法が規定されて
いないので,JIS では追加した。

 10.3.6

検量線の作成

ISO 3815-2 8.2

検量線

追加

JIS では,空試験用検量線の作成を新たに
追加し,試料用検量線及び空試験用検量線

の具体的な作成方法を明記した。

変更

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。

変更

ISO 規格では,波長 226.502 nm を採用して
いるが,JIS では,定量範囲に合わせて,

感度の良い 228.802 nm を採用した。技術的

差異は軽微である。

削除

JIS では,内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。

 10.3.7

計算

追加

JIS では,計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。

11  鉄定量方法

11.1  定 量 方
法の区分

a) 1,10-フ ェ ナン トロ
リン吸光光度法 
b)  原子吸光分析法 
c) ICP 発光分光分析法

追加

ISO 規格では,ICP 発光分光分析法だけが
規定されているが,定量方法の区分は規定
していない。JIS では,定量方法の区分を

追加した。

11.2 1,10-フェ
ナントロリン
吸光光度法

追加

JIS では,この定量方法を追加した。

50

H

 155

1


2

016


51

H 1551

:2016

(I)JIS の規定

(II)国際 
規格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容

(V)JIS と国際規格との
技術的差異の理由及び

今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

11.3  原 子 吸
光分析法

追加

JIS では,この定量方法を追加した。

11.4 ICP 発光
分光分析法

11.4.2  試薬

追加

JIS では,塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。

ISO 3815-2 5.5

5.8 
5.9

亜鉛

亜鉛溶液

分析用標準液

変更

JIS では,金属の純度,試薬の量,全量フ
ラスコの容量など一部を変更するととも

に,市販の標準液の使用を可とした。

5.11

内部標準液

削除

JIS では,内部標準液を削除した。技術的
差異はない。

 11.4.3

試料はかりとり

ISO 3815-2 7.1

試料はかりとり量

変更

JIS では,試料はかりとり量を 5.0 g に変更
した。技術的差異はない。

 11.4.4

操作

ISO 3815-2 7.2

8.2

試料溶液の調製

追加

JIS では,分解後の調製方法などを詳細に
規定した。

変更 
削除

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに,内部標準液の添加

を削除した。技術的差異はない。

8.2

発光強度の測定

変更

ISO 規格では,内標準法を採用しているが,
JIS では,発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ

られているので,技術的差異はない。

 11.4.5

空試験

追加

ISO 規格では,空試験の方法が規定されて
いないので,JIS では追加した。

 11.4.6

検量線の作成

ISO 3815-2 8.2

検量線

追加

JIS では,空試験用検量線の作成を新たに
追加し,試料用検量線及び空試験用検量線

の具体的な作成方法を明記した。

変更

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。

削除

JIS では,内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。

51

H

 155

1


2

016


52

H 1551

:2016

(I)JIS の規定

(II)国際 
規格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容

(V)JIS と国際規格との
技術的差異の理由及び

今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

11.4 ICP 発光
分光分析法 
(続き)

11.4.7  計算

追加

JIS では,計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。

12  す ず 定 量
方法

12.1  定 量 方
法の区分

a)  ケル セチ ン抽出 吸
光光度法 
b) ICP 発光分光分析法 
c)  電気 加熱 原子吸 光
分析法

追加

ISO 規格では,ICP 発光分光分析法だけが
規定されているが,定量方法の区分は規定
していない。JIS では,定量方法の区分を

追加した。

12.2  ケ ル セ
チン抽出吸光

光度法

追加

JIS では,この定量方法を追加した。

12.3 ICP 発光
分光分析法

12.3.2  試薬

追加

JIS では,塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。

ISO 3815-2 5.5

5.8 
5.9

亜鉛 
亜鉛溶液

分析用標準液

変更

JIS では,金属の純度,試薬の量,全量フ
ラスコの容量など一部を変更するととも

に,市販の標準液の使用を可とした。

5.11

内部標準液

削除

JIS では,内部標準液を削除した。技術的
差異はない。

 12.3.3

試料はかりとり

ISO 3815-2 7.1

試料はかりとり量

変更

JIS では,試料はかりとり量を 5.0 g に変更
した。技術的差異はない。

52

H

 155

1


2

016


53

H 1551

:2016

(I)JIS の規定

(II)国際 
規格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容

(V)JIS と国際規格との
技術的差異の理由及び

今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

12.3 ICP 発光
分光分析法 
(続き)

12.3.4  操作

ISO 3815-2 7.2

8.2

試料溶液の調製

追加

JIS では,分解後の調製方法などを詳細に
規定した。

変更 
削除

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに,内部標準液の添加

を削除した。技術的差異はない。

8.2

発光強度の測定

変更

ISO 規格では,内標準法を採用しているが,
JIS では,発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ

られているので,技術的差異はない。

変更

ISO 規格では,波長 189.989 nm 又は 303.412 
nm を採用しているが,JIS では,定量範囲
に合わせて,感度の良い 189.989 nm だけを

採用した。技術的差異は軽微である。

 12.3.5

空試験

追加

ISO 規格では,空試験の方法が規定されて
いないので,JIS では追加した。

 12.3.6

検量線の作成

ISO 3815-2 8.2

検量線

追加

JIS では,空試験用検量線の作成を新たに
追加し,試料用検量線及び空試験用検量線

の具体的な作成方法を明記した。

変更

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。

変更

ISO 規格では,波長 189.989 nm 又は 303.412 
nm を採用しているが,JIS では,定量範囲
に合わせて,感度の良い 189.989 nm だけを

採用した。技術的差異は軽微である。

削除

JIS では,内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。

 12.3.7

計算

追加

JIS では,計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。

12.4  電 気 加
熱原子吸光分
析法

追加

JIS では,この定量方法を追加した。

53

H

 155

1


2

016


54

H 1551

:2016

JIS と国際規格との対応の程度の全体評価:(ISO 1169:2006,ISO 3750:2006,ISO 3815-2:2005,MOD)

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

−  削除  国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。

−  追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
−  変更  国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

− MOD

国際規格を修正している。

54

H

 155

1


2

016