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H 1352

:2007

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  一般事項

1

4

  定量方法の区分 

1

5

  二酸化けい素重量法(法) 

2

5.1

  要旨

2

5.2

  試薬

2

5.3

  試料はかりとり量

2

5.4

  操作

3

5.5

  空試験

4

5.6

  計算

4

6

  二酸化けい素重量法(法) 

5

6.1

  要旨

5

6.2

  試薬

5

6.3

  試料はかりとり量

5

6.4

  操作

5

6.5

  空試験

6

6.6

  計算

6

7

  モリブドけい酸吸光光度法 

7

7.1

  要旨

7

7.2

  試薬

7

7.3

  試料はかりとり量

7

7.4

  操作

7

7.5

  空試験

8

7.6

  検量線の作成 

8

7.7

  計算

8

8

  モリブドけい酸青吸光光度法(アルカリ分解法) 

9

8.1

  要旨

9

8.2

  試薬

9

8.3

  試料はかりとり量

9

8.4

  操作

9

8.5

  空試験

10

8.6

  検量線の作成 

10

8.7

  計算

10


H 1352

:2007

(2)

9

  モリブドけい酸青吸光光度法(酸分解法)

10

9.1

  要旨

10

9.2

  試薬

10

9.3

  試料はかりとり量

11

9.4

  操作

11

9.5

  空試験

12

9.6

  検量線の作成 

12

9.7

  計算

12

10

  ICP 発光分光法(法) 

12

10.1

  要旨

12

10.2

  試薬

12

10.3

  試料はかりとり量

13

10.4

  操作

13

10.5

  空試験

14

10.6

  検量線の作成 

14

10.7

  計算

14

11

  ICP 発光分光法(法) 

14

11.1

  要旨

14

11.2

  試薬

14

11.3

  試料はかりとり量

15

11.4

  操作

15

11.5

  空試験

16

11.6

  検量線の作成 

16

11.7

  計算

16

12

  ICP 発光分光法(法) 

16

12.1

  要旨

16

12.2

  試薬

16

12.3

  試料はかりとり量

17

12.4

  操作

17

12.5

  空試験

18

12.6

  検量線の作成 

18

12.7

  計算

18

附属書 JA(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

19


H 1352

:2007

(3)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本アル

ミニウム協会(JAA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべ

きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS H 1352:1997 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。


H 1352

:2007

(4)


日本工業規格

JIS

 H

1352

:2007

アルミニウム及びアルミニウム

合金中のけい素定量方法

Methods for determination of silicon in aluminium and aluminium alloys

序文 

この規格は,1973 年に第 1 版として発行された ISO 797 及び ISO 808 を基に作成した日本工業規格であ

るが,対応国際規格は発行後長期間経過し新技術に対応していないため,技術的内容を変更して作成した

日本工業規格である。モリブドけい酸吸光光度法(箇条 7

,モリブドけい酸青吸光光度法(酸分解法)

(箇

条 9

,ICP 発光分光法(A 法)

(箇条 10

,ICP 発光分光法(B 法)

(箇条 11)及び ICP 発光分光法(C 法)

(箇条 12)は,対応国際規格にないため,JIS として追加している。

なお,変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,アルミニウム及びアルミニウム合金中のけい素定量方法について規定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 797:1973

,Aluminium and aluminium alloys−Determination of silicon−Gravimetric method

(MOD)

ISO 808:1973

,Aluminium and aluminium alloys−Determination of silicon−Spectrophotometric

method with the reduced silicomolybdic complex (MOD)

なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,修正していることを示

す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。この引用

規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 1351

  アルミニウム及びアルミニウム合金の分析方法通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

一般事項 

分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1351 及び JIS K 0116 による。

なお,この規格において,常温は 20±5  ℃,室温は 20±15  ℃とする。

定量方法の区分 

けい素の定量方法は,次のいずれかによる。


2

H 1352

:2007

a)

二酸化けい素重量法(法)  この方法は,けい素含有率 0.2  %(質量分率)以上 25.0  %(質量分率)

以下で,すず及びアンチモンの含有率の合計が 1.0  %(質量分率)未満の試料に適用する。

b)

二酸化けい素重量法(法)  この方法は,けい素含有率 0.2  %(質量分率)以上 25.0  %(質量分率)

以下で,すず及びアンチモンの含有率の合計が 1.0  %(質量分率)以上の試料に適用する。

c)

モリブドけい酸吸光光度法  この方法は,けい素含有率 0.03  %(質量分率)以上 0.5  %(質量分率)

以下の試料に適用する。

d)

モリブドけい酸青吸光光度法(アルカリ分解法)  この方法は,けい素含有率 0.005  %(質量分率)

以上 0.05  %(質量分率)以下の試料に適用する。

e)

モリブドけい酸青吸光光度法(酸分解法)  この方法は,けい素含有率 0.001  %(質量分率)以上 0.01  %

(質量分率)以下の試料に適用する。

f)

ICP

発光分光法(法)  この方法は,けい素含有率 0.01  %(質量分率)以上 0.2  %(質量分率)未

満の試料に適用する。

g)  ICP

発光分光法(法)  この方法は,けい素含有率 0.2  %(質量分率)以上 2.0  %(質量分率)未

満の試料に適用する。

h)  ICP

発光分光法(法)  この方法は,けい素含有率 2.0  %(質量分率)以上 12.0  %(質量分率)以

下の試料に適用する。

二酸化けい素重量法(法) 

5.1 

要旨 

試料を水酸化ナトリウム及び過酸化水素を用いて分解し,硝酸及び過塩素酸を加え,加熱蒸発して過塩

素酸の白煙を発生させ,けい素を不溶性二酸化けい素とする。放冷した後,温水を加えて可溶性塩類を溶

解する。沈殿をこし分け,強熱した後,その質量をはかる。次に,硫酸及びふっ化水素酸を加え,加熱し

て二酸化けい素をふっ化けい素として揮散させ,強熱した後,その質量をはかる。

5.2 

試薬 

試薬は,次による。

5.2.1 

塩酸(11119 

5.2.2 

硝酸 

5.2.3 

過塩素酸 

5.2.4 

ふっ化水素酸 

5.2.5 

硫酸(11 

5.2.6 

水酸化ナトリウム(粒状) 

5.2.7 

水酸化ナトリウム溶液  水酸化ナトリウム 250 g を水で溶解して冷却した後,水で液量を 1 000 mL

とする。

なお,この溶液は,ポリエチレン瓶に保存し,その上澄み液を使用する。

5.2.8 

過酸化水素(19 

5.2.9 

硝酸銀溶液  硝酸銀 5 g を水 100 mL に溶解する。 

なお,この溶液は,褐色瓶に保存する。

5.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,

表 による。

なお,試料は 1 mg のけたまではかる。


3

H 1352

:2007

表 1−試料はかりとり量 

試料中のけい素含有率

%(質量分率)

試料はかりとり量

g

0.2

以上  1.0 未満 3.0

1.0

以上  3.0 未満 1.0

3.0

以上  7.0 未満

0.50

7.0

以上 25.0 以下

0.30

5.4 

操作 

5.4.1 

試料の分解及び二酸化けい素の脱水処理 

試料の分解及び二酸化けい素の脱水処理は,次のいずれかの手順によって行う。

a)

けい素含有率 0.2  %(質量分率)以上 1.0  %(質量分率)未満の試料

1)

試料をはかりとってニッケルビーカー(300 mL)に移し入れ,ニッケル製ふたで覆い,水酸化ナト

リウム溶液(5.2.7)40 mL を少量ずつ加えて分解する。

なお,反応が激しいときは,容器を流水中で冷却して,反応を静めながら行う。

2)

反応が穏やかになったら,過酸化水素(1+9)10 mL を加え,加熱して試料を完全に分解する。 

3)

放冷した後,溶液を,あらかじめ硝酸 5 mL 及び過塩素酸 90 mL を入れたビーカー(500 mL)中に

注ぎ入れ,ニッケル製ふたの下面及びニッケルビーカーの内壁を,初めは少量の水で洗い,次いで

少量の塩酸(1+1)で洗って洗液を主液に合わせる。 

4)

溶液を砂浴上で加熱して過塩素酸の白煙を発生させた後,時計皿で覆い,砂浴上で強熱して過塩素

酸の蒸気がビーカーの内壁を伝わって還流する状態になってから,更に,15∼20 分間加熱を続ける。

放冷した後,時計皿の下面を少量の水で洗って時計皿を取り除く。

b)

けい素含有率 1.0  %(質量分率)以上 3.0  %(質量分率)未満の試料

1)

試料をはかりとってニッケルビーカー(300 mL)に移し入れ,ニッケル製ふたで覆い,水酸化ナト

リウム(粒状)6 g を加えた後,水 10 mL を少量ずつ加えて分解する。

なお,反応が激しいときは,容器を流水中で冷却して,反応を静めながら行う。

2)  a) 2)

の操作を行った後,放冷する。溶液を,あらかじめ硝酸 5 mL,過塩素酸 50 mL 及び水 20 mL

を入れたビーカー(500 mL)中に注ぎ入れ,ニッケル製ふたの下面及びニッケルビーカーの内壁を,

初めは少量の水で洗い,次いで少量の塩酸(1+1)で洗って洗液を主液に合わせる。 

3)  a) 4)

の操作を行う。

c)

けい素含有率 3.0  %(質量分率)以上 7.0  %(質量分率)未満の試料

1)

試料をはかりとってニッケルビーカー(300 mL)に移し入れ,ニッケル製ふたで覆い,水酸化ナト

リウム(粒状)5 g を加えた後,水 10 mL を少量ずつ加えて分解する。

なお,反応が激しいときは,容器を流水中で冷却して,反応を静めながら行う。

2)  a) 2)

の操作を行った後,放冷する。溶液を,あらかじめ硝酸 5 mL,過塩素酸 40 mL 及び水 15 mL

を入れたビーカー(500 mL)中に注ぎ入れ,ニッケル製ふたの下面及びニッケルビーカーの内壁を,

初めは少量の水で洗い,次いで少量の塩酸(1+1)で洗って洗液を主液に合わせる。 

3)  a) 4)

の操作を行う。 

d)

けい素含有率 7.0  %(質量分率)以上 25.0  %(質量分率)以下の試料

1)

試料をはかりとってニッケルビーカー(300 mL)に移し入れ,ニッケル製ふたで覆い,水酸化ナト


4

H 1352

:2007

リウム(粒状)8 g を加えた後,水 5 mL を少量ずつ加えて分解する。

なお,反応が激しいときは,容器を流水中で冷却して,反応を静めながら行う。

2)

反応が穏やかになったら,砂浴上で加熱して脱水し,乾固する。 

3)

放冷した後,ニッケル製ふたの下面及びニッケルビーカーの内壁を少量の水で洗う。過酸化水素(1

+9)10 mL を加え,再び加熱して試料を完全に分解する。 

4)

放冷した後,溶液を,あらかじめ硝酸 5 mL,過塩素酸 60 mL 及び水 20 mL を入れたビーカー(500

mL

)中に注ぎ入れ,ニッケル製ふたの下面及びニッケルビーカーの内壁を,初めは少量の水で洗い,

次いで少量の塩酸(1+1)で洗って洗液を主液に合わせる。

5)  a) 4)

の操作を行う。

5.4.2 

ろ過及び洗浄 

ろ過及び洗浄は,次の手順によって行う。

a)  5.4.1

の a) 4)b) 3)c) 3)  又は d) 5)  で得た,塩類の入っているビーカー中に温水を加えて液量を約

400 mL

とし,ガラス棒を用いてかき混ぜ,加熱して塩類を溶解する。

b)

静置して,沈殿物が沈降した後,速やかに沈殿をろ紙(5 種 B)を用いてこし分け,ビーカーの内壁

に付着した二酸化けい素は,ゴム管付きガラス棒を用いてこすり落とし,少量の温塩酸(1+19)を用

いてろ紙上に移す。

c)

ろ紙及び沈殿物を,温塩酸(1+19)を用いて約 10 回洗浄した後,温水を用いて,少量の洗液に硝酸

銀溶液(5.2.9)を加えたときに洗液が白濁しなくなるまで,十分に洗浄する。

5.4.3 

ひょう量 

ひょう量は,次の手順によって行う。

a)  5.4.2 c) 

で得た二酸化けい素の沈殿を,ろ紙とともに白金るつぼ(30 番)に移し入れ,加熱してろ紙

を乾燥した後,強熱して灰化する。

b) 1

100

∼1 150  ℃で約 1 時間強熱し,デシケーター中で室温まで放冷した後,その質量をはかる。恒量

となるまでこの操作を繰り返す。

c)

白金るつぼ中に,ふっ化水素酸約 5 mL 及び硫酸(1+1)1 mL を加え,穏やかに加熱して二酸化けい

素を揮散させ,引き続き硫酸白煙が発生しなくなるまで加熱する。

d) 1

100

∼1 150  ℃で約 30 分間強熱し,デシケーター中で室温まで放冷した後,その質量をはかる。恒量

となるまでこの操作を繰り返す。

5.5 

空試験 

空試験は,試料を用いないで 5.4 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

5.6 

計算 

試料中のけい素含有率は,次の式によって算出する。

%

100

4

467

0

4

3

2

1

×

×

+

m

.

)

m

m

m

m

(

Si

ここに,

Si

:  試料中のけい素含有率  (質量分率)

m

1

:  5.4.3 b)  で得た質量(g)

m

2

:  5.4.3 d)  で得た質量(g)

m

3

  5.5 における 5.4.3 b)  で得た質量(g)

m

4

  5.5 における 5.4.3 d)  で得た質量(g) 

m

:  試料はかりとり量(g)


5

H 1352

:2007

二酸化けい素重量法(法) 

6.1 

要旨 

試料を水酸化ナトリウム及び過酸化水素を用いて分解し,過塩素酸,臭素水及び臭化水素酸を加え,加

熱して過塩素酸の白煙を発生させてすず及びアンチモンを臭化物として揮散除去し,引き続き加熱蒸発し

てけい素を不溶性二酸化けい素とする。放冷した後,温水を加えて可溶性塩類を溶解する。沈殿をこし分

け,強熱した後,その質量をはかる。次に,硫酸及びふっ化水素酸を加え,加熱して二酸化けい素をふっ

化けい素として揮散させ,強熱した後,その質量をはかる。

6.2 

試薬 

試薬は,次による。

6.2.1 

塩酸(11119 

6.2.2 

硝酸 

6.2.3 

過塩素酸 

6.2.4 

ふっ化水素酸 

6.2.5 

臭化水素酸 

6.2.6 

硫酸(11 

6.2.7 

水酸化ナトリウム(粒状) 

6.2.8 

水酸化ナトリウム溶液  5.2.7 による。 

6.2.9 

過酸化水素(19 

6.2.10 

臭素水(飽和,約 35 g/L 

6.2.11 

硝酸銀溶液  5.2.9 による。 

6.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,

表 による。

なお,試料は 1 mg のけたまではかる。

6.4 

操作 

6.4.1 

試料の分解及び二酸化けい素の脱水処理 

試料の分解及び二酸化けい素の脱水処理は,次のいずれかの手順によって行う。

a)

けい素含有率 0.2  %(質量分率)以上 1.0  %(質量分率)未満の試料

1)  5.4.1 a)

の 1)  及び 2)  の手順に従って操作した後,

溶液を,

あらかじめ過塩素酸 120 mL 及び水 40 mL

を入れたビーカー(500 mL)中に注ぎ入れ,ニッケル製ふたの下面及びニッケルビーカーの内壁を,

初めは少量の水で洗い,次いで少量の塩酸(1+1)で洗って洗液を主液に合わせる。

2)

時計皿で覆い,溶液を加熱して数分間煮沸した後,臭素水(飽和)15 mL を少量ずつ加え,次いで,

臭化水素酸 40 mL を加える。 

3)

時計皿の下面を少量の水で洗って時計皿を取り除き,引き続き加熱し,濃縮して過塩素酸の白煙を

約 5 分間発生させる。

4)

時計皿で覆い,砂浴上で強く加熱して過塩素酸の蒸気がビーカーの内壁を伝わって還流する状態に

なってから,更に,15∼20 分間加熱を続ける。放冷した後,時計皿の下面を少量の水で洗って時計

皿を取り除く。 

b)

けい素含有率 1.0  %(質量分率)以上 3.0  %(質量分率)未満の試料

1)  5.4.1 b)

の 1)  及び 2)  の手順に従って操作した後,溶液を,あらかじめ過塩素酸 80 mL 及び水 30 mL


6

H 1352

:2007

を入れたビーカー(500 mL)中に注ぎ入れ,ニッケル製ふたの下面及びニッケルビーカーの内壁を,

初めは少量の水で洗い,次いで少量の塩酸(1+1)で洗って洗液を主液に合わせる。

2)

時計皿で覆い,溶液を加熱して数分間煮沸した後,臭素水(飽和)10 mL を少量ずつ加え,次いで,

臭化水素酸 20 mL を加える。 

3)  a)

の 3)  及び 4)  の手順に従って操作する。

c)

けい素含有率 3.0  %(質量分率)以上 7.0  %(質量分率)未満の試料

1)  5.4.1 c)

の 1)  及び 2)  の手順に従って操作した後,溶液を,あらかじめ過塩素酸 80 mL 及び水 30 mL

を入れたビーカー(500 mL)中に注ぎ入れ,ニッケル製ふたの下面及びニッケルビーカーの内壁を,

初めは少量の水で洗い,次いで少量の塩酸(1+1)で洗って洗液を主液に合わせる。

2)

時計皿で覆い,溶液を加熱して数分間煮沸した後,臭素水(飽和)10 mL を少量ずつ加え,次いで,

臭化水素酸 10 mL を加える。

3)  a)

の 3)  及び 4)  の手順に従って操作する。

d)

けい素含有率 7.0  %(質量分率)以上 25.0  %(質量分率)以下の試料

1)  5.4.1 d)

の 1)3)  の手順に従って操作した後,溶液を,あらかじめ過塩素酸 80 mL 及び水 30 mL を

入れたビーカー(500 mL)中に注ぎ入れ,ニッケル製ふたの下面及びニッケルビーカーの内壁を,

初めは少量の水で洗い,次いで少量の塩酸(1+1)で洗って洗液を主液に合わせる。

2)  c)

の 2)  及び 3)  の手順に従って操作する。 

6.4.2 

ろ過及び洗浄 

ろ過及び洗浄は,次の手順によって行う。

a)  6.4.1

の a) 4)b) 3)c) 3)  又は d) 2)  で得た,塩類の入っているビーカー中に温水を加えて液量を約

400 mL

とし,ガラス棒を用いてかき混ぜ,加熱して塩類を溶解する。

b)  5.4.2

の b)  及び c)  の手順に従って操作する。

6.4.3 

ひょう量 

ひょう量は,次の手順によって行う。

a)  6.4.2 b) 

で得た二酸化けい素の沈殿を,ろ紙とともに白金るつぼ(30 番)に移し入れ,加熱してろ紙

を乾燥した後,強熱して灰化する。

b) 1

100

∼1 150  ℃で約 1 時間強熱し,デシケーター中で室温まで放冷した後,その質量をはかる。恒量

となるまでこの操作を繰り返す。

c)

5.4.3

の c)  及び d)  の手順に従って操作する。

6.5 

空試験 

空試験は,試料を用いないで 6.4 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

6.6 

計算 

試料中のけい素含有率は,次の式によって算出する。

%

100

4

467

.

0

)

(

4

3

2

1

 

m

m

m

m

m

Si

×

×

+

ここに,

Si

:  試料中のけい素含有率(質量分率)

m

1

:  6.4.3 b)  で得た質量(g)

m

2

:  6.4.3 c)  で得た質量(g)

m

3

  6.5 における 6.4.3 b)  で得た質量(g) 

m

4

  6.5 における 6.4.3 c)  で得た質量(g) 

m

:  試料はかりとり量(g)


7

H 1352

:2007

モリブドけい酸吸光光度法 

7.1 

要旨 

試料を水酸化ナトリウムで分解し,塩酸及び硝酸を加えて酸性とし,モリブデン酸アンモニウムを加え

てモリブドけい酸を生成させ,分光光度計(以下,

“光度計”という。

)を用いて吸光度を測定する。

7.2 

試薬 

試薬は,次による。

7.2.1 

塩酸(11 

7.2.2 

硝酸(11 

7.2.3 

水酸化ナトリウム溶液  水酸化ナトリウム 200 g を水 1 000 mL に溶解し,冷却する。 

なお,この溶液は,ポリエチレン瓶に保存し,その上澄み液を使用する。

7.2.4 

亜硝酸ナトリウム溶液(10 g/L 

7.2.5 

モリブデン酸アンモニウム溶液  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 10 g を水に溶解し,水

で液量を 100 mL とする。 

7.2.6 

標準けい素溶液  次の手順によって調製する。 

a)

あらかじめ 1 000  ℃で強熱し,デシケーター中で室温まで放冷した二酸化けい素[二酸化けい素含有

率 99.95  %(質量分率)以上]0.535 g を白金るつぼ(30 番)にはかりとり,炭酸ナトリウム(無水)

4.0 g

を混和し,加熱して融解する。

b)

放冷した後,白金るつぼを温水 100 mL を入れたポリエチレンビーカー(200 mL)中に浸して融成物

を溶解し,白金るつぼを水洗いして取り出す。常温まで冷却した後,溶液を少量のパルプを入れたろ

紙(5 種 B)を用いてろ過し,ろ紙を炭酸ナトリウム溶液(10 g/L)で洗浄する。ろ液と洗液を,500 mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準けい素溶液とする

1)

。この標準けい

素溶液は,ポリエチレン製容器に入れて保存する。

c)

標準けい素溶液 50.0 mL を塩酸(1+1)20 mL を入れたビーカー(500 mL)にとり,過塩素酸 30 mL

を加える。以下,5.4.1 a) 4)5.4.2 及び 5.4.3 の手順に従って操作した後,次の式によって標準けい素

溶液 1 mL 当たりのけい素含有量を 1 µg のけたまで算出しておく。

6

2

1

10

50

4

467

0

)

(

s

×

×

.

m

m

Si

ここに,

Si

s

:  標準けい素溶液 1 mL 当たりのけい素含有量(µg/mL)

m

1

:  5.4.3 b)  で得た質量(g)

m

2

:  5.4.3 d)  で得た質量(g)

1)

標準けい素溶液(7.2.6)1 mL 当たりのけい素含有量は約 500 µg/mL である。

7.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,1.0 g とし,1 mg のけたまではかる。

7.4 

操作 

7.4.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかりとってニッケル(又は四ふっ化エチレン樹脂)ビーカー(300 mL)に移し入れ,ニッケ

ル(又は四ふっ化エチレン樹脂)製のふたで覆い,水酸化ナトリウム溶液(7.2.3)20 mL を少量ずつ

加えて分解する。反応が穏やかになったら,加熱して試料を完全に分解する。


8

H 1352

:2007

b)

室温まで冷却した後,溶液を,あらかじめ塩酸(1+1)45 mL を入れたビーカー(300 mL)中に注ぎ

入れ,ニッケル(又は四ふっ化エチレン樹脂)製のふたの下面及びニッケル(又は四ふっ化エチレン

樹脂)製のビーカーの内壁を水で洗って洗液を主液に合わせる。

c)

硝酸(1+1)2 mL を加えた後,砂浴上で穏やかに加熱して溶液を完全に透明にする。マンガンの酸化

物が認められる場合には,亜硝酸ナトリウム溶液を数滴加える。

d)

流水中で常温まで冷却し,溶液を 250 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄め

る。

e)

溶液 50.0 mL を分取して 100 mL の全量フラスコに移し入れ,水で液量を約 80 mL とする

2)

2)

このときの pH は約 0.6∼0.7 であるが,けい素の呈色に適する最終溶液の pH は 0.7∼1.0 であ

る。

7.4.2 

呈色 

呈色は,次の手順によって行う。

a)  7.4.1 e) 

で得た溶液の液温を 20∼30  ℃に調節した後,モリブデン酸アンモニウム溶液(7.2.5)4.0 mL

を加える。

b)

水で標線まで薄め,よく振り混ぜた後,約 10 分間放置する。

7.4.3 

吸光度の測定 

7.4.2 b) 

で得た呈色溶液の一部を光度計の吸収セル(10 mm)にとり,別に 7.4.1 d)  の試料溶液 50.0 mL

を分取し,水で正確に 100 mL に薄めた溶液を対照液として,波長 400 nm 付近の吸光度を測定する。

なお,吸光度はモリブデン酸アンモニウム溶液(7.2.5)を加えた時から起算して,20 分以内

3)

に測定し

なければならない。

3)

モリブデン酸アンモニウム溶液(7.2.5)を加えた後,吸光度が安定するためには 10 分間置く必

要があり,その後,10 分以上経過すると,吸光度が下がってくるためである。

7.5 

空試験 

空試験は,次の手順によって行う。

a)

ニッケル(又は四ふっ化エチレン樹脂)ビーカー(300 mL)に,水酸化ナトリウム溶液(7.2.3)20 mL

をとり,塩酸(1+1)を正確に 35 mL 及び硝酸(1+1)を正確に 2 mL 加え,常温まで冷却した後,

溶液を 250 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

b)  7.4.1 e)

7.4.2 及び 7.4.3 の手順に従って操作する。7.4.3 での吸光度測定の対照液には,水を用いる。

7.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次の手順によって行う。

a)

数個のニッケル(又は四ふっ化エチレン樹脂)ビーカー(300 mL)に,水酸化ナトリウム溶液(7.2.3

20 mL

をとり,標準けい素溶液(7.2.6)0∼10.0 mL を段階的に加える。塩酸(1+1)を正確に 35 mL

及び硝酸(1+1)を正確に 2 mL 加え,常温まで冷却した後,溶液を 250 mL の全量フラスコに水を用

いて移し入れ,水で標線まで薄める。

b)  7.4.1 e)

7.4.2 及び 7.4.3 の手順に従って試料溶液と並行して操作し,得た吸光度とけい素量との関係

線を作成し,この関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。ただし,7.4.3 での吸光度測

定の対照液には,水を用いる。

7.7 

計算 

7.4.3

で得た吸光度から 7.5 で得た吸光度を差し引いて得られる吸光度と,

7.6

で作成した検量線とからけ

い素量を求め,試料中のけい素含有率を次の式によって算出する。


9

H 1352

:2007

%

  

100

250

50

×

×

m

A

Si

ここに,

Si

:  試料中のけい素含有率(質量分率)

A

:  分取した試料溶液中のけい素検出量(g)

m

:  試料はかりとり量(g)

モリブドけい酸青吸光光度法(アルカリ分解法) 

8.1 

要旨 

試料を水酸化ナトリウムで分解し,塩酸及び硝酸を加えて酸性とし,モリブデン酸アンモニウムを加え

てモリブドけい酸を生成させる。これに酒石酸ナトリウム及びスルホン酸還元剤を加えてモリブドけい酸

をモリブドけい酸青に還元した後,光度計を用いてその吸光度を測定する。

8.2 

試薬 

試薬は,次による。

8.2.1 

塩酸 

8.2.2 

塩酸(11 

8.2.3 

硝酸(1119 

8.2.4 

水酸化ナトリウム溶液  7.2.3 による。 

8.2.5 

モリブデン酸アンモニウム溶液  7.2.5 による。 

8.2.6 

酒石酸ナトリウム溶液  酒石酸ナトリウム二水和物 20 g を水に溶解し,水で液量を 100 mL とする。 

8.2.7 

スルホン酸還元剤  亜硫酸水素ナトリウム 27 g,水酸化ナトリウム 2 g 及び 1-アミノ-2-ナフトー

ル-4-スルホン酸 0.5 g を水に溶解し,水で液量を 250 mL とする。 

なお,この溶液は,冷暗所に保存し,約 1 週間は使用できる。

8.2.8 

標準けい素溶液 A  7.2.6 による。 

8.2.9 

標準けい素溶液 B  標準けい素溶液 A(8.2.8)を使用の都度,必要量だけ水で正確に 50 倍に薄め

4)

 

なお,7.2.6 c)  によって求めた標準けい素溶液 A(8.2.8)1 mL 当たりのけい素含有量から標準けい素溶

液 B 1 mL 当たりのけい素含有量を算出しておく。

4)

標準けい素溶液 B(8.2.9)1 mL 当たりのけい素含有量は約 10 µg/mL である。

8.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,1.0 g とし,1 mg のけたまではかる。

8.4 

操作 

8.4.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,7.4.1 による。

8.4.2 

呈色 

呈色は,次の手順によって行う。

a)  8.4.1

で得た溶液の液温を 20∼30  ℃に調節した後,モリブデン酸アンモニウム溶液(8.2.5)4.0 mL を

加えて振り混ぜ,約 10 分間放置する。

b)

溶液を振り混ぜながら,酒石酸ナトリウム溶液(8.2.6)5.0 mL 及び塩酸 4.0 mL を加えた後,スルホ

ン酸還元剤(8.2.7)3.0 mL を加えてよく振り混ぜ,水で標線まで薄めて約 10 分間放置する。


10

H 1352

:2007

8.4.3 

吸光度の測定 

8.4.2 b) 

で得た呈色溶液の一部を光度計の吸収セル(10 mm)にとり,水を対照液として,波長 810 nm

付近の吸光度を測定する。

8.5 

空試験 

空試験は,次の手順によって行う。

a)

ニッケル(又は四ふっ化エチレン樹脂)ビーカー(300 mL)に,水酸化ナトリウム溶液(8.2.4)20 mL

をとり,塩酸(1+1)を正確に 35 mL 及び硝酸(1+1)を正確に 2 mL 加え,常温まで冷却した後,

溶液を 250 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

b)

この溶液 50.0 mL を 100 mL の全量フラスコに分取し,水を加えて液量を約 80 mL とし,モリブデン

酸アンモニウム溶液(8.2.5)4.0 mL を加えて振り混ぜ,約 10 分間放置する。

c)

8.4.2 b) 

及び 8.4.3 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

8.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次の手順によって行う。

a)

数個のニッケル(又は四ふっ化エチレン樹脂)ビーカー(300 mL)に,水酸化ナトリウム溶液(8.2.4

4.0 mL

をとり,標準けい素溶液 B(8.2.9)0∼10.0 mL を段階的に加える。塩酸(1+1)7.0 mL 及び硝

酸(1+9)2 mL を加え,常温まで冷却した後,溶液を 100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ

る。

b)

水で液量を約 80 mL とした後,モリブデン酸アンモニウム溶液(8.2.5)4.0 mL を加えて振り混ぜ,約

10

分間放置する。

c)

8.4.2 b) 

及び 8.4.3 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た吸光度とけい素量との

関係線を作成し,この関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

8.7 

計算 

8.4.3

で得た吸光度から 8.5 で得た吸光度を差し引いて得られる吸光度と,

8.6

で作成した検量線とからけ

い素量を求め,試料中のけい素含有率を次の式によって算出する。

%

100

250

50

 

m

A

Si

×

×

ここに,

Si

:  試料中のけい素含有率(質量分率)

A

:  分取した試料溶液中のけい素検出量(g)

m

:  試料はかりとり量(g)

モリブドけい酸青吸光光度法(酸分解法) 

9.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸の混酸で分解し,塩酸又はアンモニア水を用いて溶液の pH を調節した後,モリブデ

ン酸アンモニウムを加えてモリブドけい酸を生成させる。これに酒石酸ナトリウム及びスルホン酸還元剤

を加えてモリブドけい酸をモリブドけい酸青に還元した後,光度計を用いてその吸光度を測定する。

9.2 

試薬 

試薬は,次による。

なお,試薬の調製や操作で用いる水は,できるだけけい素を含有しない精製水を使用する。また,調製

後の試薬は,すべてポリエチレン容器に入れて保存する。


11

H 1352

:2007

9.2.1 

塩酸(13 

9.2.2 

硝酸 

9.2.3 

硫酸(13 

9.2.4 

混酸(塩酸 1

硝酸 1

水 2

使用の都度,調製する。

なお,調製に用いる塩酸及び硝酸は,ポリエチレン瓶入りのものを使用することが望ましい。

9.2.5 

アンモニア水

ポリエチレン瓶入りのもの。ガラス瓶入りのものは使用してはならない。

9.2.6 

アルミニウム

アルミニウム含有率 99.995  %(質量分率)以上のもの。

9.2.7 

モリブデン酸アンモニウム溶液  7.2.5

による。

9.2.8 

硫酸銅溶液

硫酸銅五水和物 0.786 g を水 1 000 mL に溶解する。

9.2.9 

酒石酸ナトリウム溶液  8.2.6

による。

9.2.10 

スルホン酸還元剤  8.2.7

による。

9.2.11 

標準けい素溶液 A  7.2.6

による。

9.2.12 

標準けい素溶液 B

標準けい素溶液 A(

9.2.11

)を使用の都度,必要量だけ水で正確に 25 倍に薄め

5)

なお,

7.2.6 c) 

によって求めた標準けい素溶液 A(

9.2.11

)1 mL 当たりのけい素含有量から標準けい素溶

液 B 1 mL 当たりのけい素含有量を算出しておく。

5)

標準けい素溶液 B(

9.2.12

)1 mL 当たりのけい素含有量は,約 20 µg/mL である。

9.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,1.0 g とし,1 mg のけたまではかる。

9.4 

操作 

9.4.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかりとって石英ビーカー(300 mL)に移し入れる。

なお,分解を容易にするために,アルミニウム含有率 99.99  %(質量分率)以上の場合には約 0.05 mm,

アルミニウム含有率 99.9  %(質量分率)以上 99.99  %(質量分率)未満の場合には約 0.1 mm の厚さ

となるよう削り取った薄片状の試料を用いる。

b)

混酸(

9.2.4

)40 mL を加え,時計皿でふたをせずに加熱して分解する

6)

なお,試料の分解を更に容易にするため,混酸(

9.2.4

)の使用量を 50 mL としてもよい。また,分

解中は,あまり強熱してはならない。さらに,外部から異物が混入しないよう十分に注意する。

c)

さらに,加熱を続けて液量が約 13 mL となるまで蒸発した後,室温まで冷却する。

d)

水を加えて液量を約 190 mL とし,塩酸(1+3)又はアンモニア水(

9.2.5

)を用いて pH を 0.9∼1.1 に

pH

計を用いて調節する。溶液を 250 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れる。

なお,移し入れるときは,水の使用量に注意し,移し入れた後の体積が 210 mL を超えてはならな

い。

6)

試料の分解に時計皿を用いないのは,石英製の時計皿を用いてもけい素が溶出して空試験値

が高くなるためである。

9.4.2 

呈色 

呈色は,次の手順によって行う。

a)

9.4.1 d) 

で得た溶液に,モリブデン酸アンモニウム溶液(

9.2.7

)10 mL を加えてよく振り混ぜ,20∼

30

℃で約 10 分間放置する。


12

H 1352

:2007

b)

溶液を振り混ぜながら,酒石酸ナトリウム溶液(

9.2.9

)25 mL 及びスルホン酸還元剤(

9.2.10

)3.0 mL

を加えてよく振り混ぜ,水で標線まで薄めて約 10 分間放置する。

9.4.3 

吸光度の測定 

9.4.2 b) 

で得た呈色溶液の一部を光度計の吸収セル(10 mm)にとり,水を対照液として,波長 810 nm

付近の吸光度を測定する。

なお,吸光度の測定は,

9.4.2 b) 

の操作後 30 分以内に行う。

9.5 

空試験 

空試験は,次の手順によって行う。

a)

9.4.1 b) 

で試料の分解に使用した量と同量の混酸(

9.2.4

)を石英ビーカー(300 mL)にとり,加熱し

て蒸発し,液量を 4∼5 mL とした後,室温まで冷却する。

b)

9.4.1 d)

9.4.3

の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

9.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次の手順によって行う。

a)

アルミニウム(

9.2.6

)を 1.00 g ずつはかりとって,5 個の石英ビーカー(300 mL)に移し入れ,

9.4.1 b) 

の操作を行う。常温まで冷却した後,これらの溶液すべてを 1 個の 500 mL の全量フラスコに水を用

いて移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液 100 mL(1 gAl 相当量)ずつを,元の 5 個の石英ビー

カー(300 mL)に分取し,標準けい素溶液 B(

9.2.12

)0∼10.0 mL を段階的に加えた後,加熱して液

量が約 13 mL となるまで蒸発し,室温まで冷却する。

b)

9.4.1 d)

9.4.3

の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た吸光度とけい素量との関係

線を作成し,この関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

9.7 

計算 

9.4.3

で得た吸光度から

9.5

で得た吸光度を差し引いて得られる吸光度と,

9.6

で作成した検量線とからけ

い素量を求め,試料中のけい素含有率を次の式によって算出する。

%

100 

m

A

Si

×

ここに,

Si

:  試料中のけい素含有率(質量分率)

A

:  試料溶液中のけい素検出量(g)

m

:  試料はかりとり量(g)

10 ICP

発光分光法(法) 

10.1 

要旨 

試料を水酸化ナトリウム及び過酸化水素を用いて分解し,塩酸及び硝酸を加えて酸性とした後,溶液を

ICP

発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定する。

10.2 

試薬 

試薬は,次による。

10.2.1 

塩酸(11 

10.2.2 

混酸(塩酸 2,硝酸 1,水 3)  使用の都度,調製する。 

10.2.3 

水酸化ナトリウム溶液  水酸化ナトリウム 200 g を水で溶解し,室温まで冷却した後,水で液量を

1 000 mL

とする。 

なお,この溶液は,ポリエチレン瓶に保存し,その上澄み液を使用する。


13

H 1352

:2007

10.2.4 

アルミニウム  アルミニウム含有率 99.99  %(質量分率)以上で,けい素を含有しないもの又はけ

い素含有率が低く既知のもの。 

10.2.5 

過酸化水素(19 

10.2.6 

イットリウム溶液(Y20 µg/mL)  次の手順によって調製する。 

a)

三酸化二イットリウム[三酸化二イットリウム含有率 99.99  %(質量分率)以上]1.270 g をはかりと

ってビーカー(200 mL)に移し入れ,塩酸(1+1)50 mL を加え,加熱して分解する。

b)

常温まで冷却した後,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原

液(Y:1 mg/mL)とする。

c)

使用の都度,この原液 2.0 mL を 100 mL の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)10 mL を加え,水で標

線まで薄めてイットリウム溶液(Y:20 µg/mL)とする。

10.2.7 

標準けい素溶液  次の手順によって調製する。 

a)

あらかじめ 1 000  ℃で強熱し,デシケーター中で室温まで放冷した二酸化けい素[二酸化けい素含有

率 99.95  %(質量分率)以上]0.535 g を白金るつぼ(30 番)にはかりとり,炭酸ナトリウム(無水)

2.5 g

を混和し,加熱して融解する。

b)

室温まで冷却した後,白金るつぼを温水 100 mL を入れた四ふっ化エチレン樹脂ビーカー(200 mL)

又はポリエチレンビーカー(200 mL)中に浸して融成物を溶解し,白金るつぼを水洗いして取り出す。

常温まで冷却した後,溶液を 250 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原

液とし,ポリエチレン製容器に入れて保存する。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に 5 倍

に薄めて標準けい素溶液とする

7)

c)

b)

で調製した標準けい素溶液の原液 50.0 mL を塩酸(1+1)20 mL を入れたビーカー(500 mL)にと

り,過塩素酸 30 mL を加える。以下,5.4.1 a) 4)5.4.2 及び 5.4.3 の手順に従って操作した後,次の式

によって標準けい素溶液の原液 1 mL 当たりのけい素量を 1 µg のけたまで算出しておく。

6

2

1

10

50

4

467

0

)

(

s

×

×

 

.

m

m

Si

ここに,  Si

s

:  標準けい素溶液原液 1 mL 当たりのけい素含有量(µg/mL)

m

1

:  5.4.3 b)  で得た質量(g)

m

2

:  5.4.3 d)  で得た質量(g)

7)

標準けい素溶液(7.2.6)1 mL 当たりのけい素含有量は約 200 µg/mL である。

10.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,0.50 g とし,1 mg のけたまではかる。

10.4 

操作 

10.4.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかりとって四ふっ化エチレン樹脂ビーカー(200 mL)に移し入れる。

b)

四ふっ化エチレン樹脂製時計皿で覆い,水酸化ナトリウム溶液(10.2.3)10 mL を加えて分解する。反

応が穏やかになったら,加熱して試料を分解する。

c)

やや放冷した後,過酸化水素(1+9)10 mL を少量ずつ加え,加熱して試料を完全に分解する。

d)

放冷した後,水 20∼30 mL 及び混酸(10.2.2)18 mL を加え,時々振り混ぜながら加熱して生成した

塩類を完全に溶解する。

e)

流水中で常温まで冷却した後,四ふっ化エチレン樹脂製時計皿の下面及び四ふっ化エチレン樹脂ビー


14

H 1352

:2007

カーの内壁を水で洗って四ふっ化エチレン樹脂製時計皿を取り除く。

10.4.2 

発光強度の測定 

発光強度の測定は,次のいずれかの手順によって行う。 

a)

強度法による場合

1)

  10.4.1 e)

で得た溶液を 200 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

2)

溶液の一部を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,

288.158 nm

251.611 nm

又は 212.412

nm

におけるけい素の発光強度を測定する。

b)

内標準法(強度比法)による場合

1)

  10.4.1 e)

で得た溶液を 200 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,イットリウム溶液(10.2.6

5.0 mL

を加えた後,水で標線まで薄める。

2)

溶液の一部を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,

288.158 nm

251.611 nm

又は 212.412

nm

におけるけい素の発光強度及び 371.030 nm 又は 360.073 nm におけるイットリウムの発光強度を

同時に測定し,けい素とイットリウムの発光強度比を求める。

10.5 

空試験 

空試験は,試料の代わりにアルミニウム(10.2.4)0.50 g を用いて 10.4 の手順に従って試料と同じ操作を

試料と並行して行う。

10.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次の手順によって行う。

a)

アルミニウム(10.2.4)0.50 g ずつはかりとり,5 個の四ふっ化エチレン樹脂ビーカー(200 mL)にそ

れぞれ移し入れる。標準けい素溶液(10.2.7)0∼5.0 mL を段階的に加える。

b)

  10.4.1

の b)e)  及び 10.4.2 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

c)

b)

で得た発光強度又は発光強度比と標準けい素溶液(10.2.7)として加えたけい素量との関係線を作

成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

10.7 

計算 

10.4.2

及び 10.5 で得た発光強度又は発光強度比と 10.6 で作成した検量線とからけい素量を求め,試料中

のけい素含有率を,次の式によって算出する。

(

)

%

100

3

2

1

 

m

A

A

A

Si

×

=

ここに,

Si

試料中のけい素含有率

(質量分率)

A

1

試料溶液中のけい素検出量(

g

A

2

空試験液中のけい素検出量(

g

A

3

10.5

で用いたアルミニウム(10.2.4

0.50 g

中に含まれるけい

素量(

g

m

試料はかりとり量(

g

11 ICP

発光分光法(法) 

11.1 

要旨 

試料を粒状の水酸化ナトリウム

4 g

,及び過酸化水素を用いて分解し,塩酸及び硝酸を加えて酸性とした

後,溶液を

ICP

発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定する。

11.2 

試薬 

試薬は,次による。


15

H 1352

:2007

11.2.1 

塩酸(11 

11.2.2 

混酸(塩酸 2,硝酸 1,水 3)  使用の都度調製する。 

11.2.3 

水酸化ナトリウム(粒状) 

11.2.4 

アルミニウム  アルミニウム含有率

99.99

%(質量分率)以上で,けい素を含有しないもの又はけ

い素含有率が低く既知のもの。 

11.2.5 

過酸化水素(19 

11.2.6 

イットリウム溶液(Y20 µg/mL)  10.2.6 による。 

11.2.7 

標準けい素溶液  10.2.7 による。 

11.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,

0.50 g

とし,

1 mg

のけたまではかる。

11.4 

操作 

11.4.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかりとってニッケルビーカー(

300 mL

)に移し入れる。

b)

ニッケル製ふたで覆い,水酸化ナトリウム(粒状)

4 g

を加えた後,水

5 mL

を少量ずつ加えて分解す

る。

c)

反応が穏やかになったら,砂浴上で加熱して脱水し,乾固する。試料の分解が不十分であれば,少量

の水を加えて再度砂浴上で加熱して脱水し,乾固する。

d)

放冷した後,ニッケル製ふたの下面及びニッケルビーカーの内壁を少量の水で洗う。過酸化水素(

1

9

10 mL

を少量ずつ加え,加熱して試料を完全に分解する。

e)

放冷した後,溶液をあらかじめ水

20

30 mL

及び混酸(11.2.2

35 mL

を入れたビーカー(

300 mL

中に注ぎ入れ,ニッケル製ふたの下面及びニッケルビーカーの内壁を,初めは少量の水で洗い,次い

で塩酸(

1

1

5 mL

で洗って洗液を主液に合わせる。

f)

時計皿で覆い,時々振り混ぜながら加熱して生成した塩類を完全に溶解する。

g)

流水中で常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。

11.4.2 

発光強度の測定 

発光強度の測定は,次のいずれかの手順によって行う。 

a)

強度法による場合

1)

11.4.1 g)

で得た溶液を

250 mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

2)

この溶液

25.0 mL

100 mL

の全量フラスコに分取し,塩酸(

1

1

10 mL

を加えた後,水で標線ま

で薄める。

3)

溶液の一部を

ICP

発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,

288.158 nm

251.611 nm

又は

212.412

nm

におけるけい素の発光強度を測定する。 

b)

内標準法(強度比法)による場合

1)

11.4.1 g)

で得た溶液を

250 mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

2)

この溶液

25.0 mL

100 mL

の全量フラスコに分取し,イットリウム溶液(11.2.6

5.0 mL

及び塩酸

1

1

10 mL

を加えた後,水で標線まで薄める。

3)

溶液の一部を

ICP

発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,

288.158 nm

251.611 nm

又は

212.412

nm

におけるけい素の発光強度及び

371.030 nm

又は

360.073 nm

におけるイットリウムの発光強度を

同時に測定し,けい素とイットリウムの発光強度比を求める。


16

H 1352

:2007

11.5 

空試験 

空試験は,試料の代わりにアルミニウム(11.2.4

0.50 g

を用いて 11.4 の手順に従って試料と同じ操作を

試料と並行して行う。

11.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかの手順によって行う。

11.6.1 11.4.1

及び 11.4.2 a)  の手順によって操作をする場合 

a)

アルミニウム(11.2.4

0.50 g

をはかりとり,ニッケルビーカー(

300 mL

)に移し入れる。

b)

11.4.1

の b)g)

及び 11.4.2 a) 1)

の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行った後,溶液を

25.0 mL

ずつ

5

個の

100 mL

の全量フラスコに分取する。塩酸(

1

1

10mL

を加えた後,標準けい素

溶液(11.2.7

0

5.0 mL

を段階的に加え,水で標線まで薄める。

c)

11.4.2 a) 3)

の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

d)

c)

で得た発光強度と標準けい素溶液(11.2.7)として加えたけい素量との関係線を作成し,その関係

線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

11.6.2 11.4.1

及び 11.4.2 b)  の手順によって操作をする場合 

a)

アルミニウム(11.2.4

0.50 g

をはかりとり,ニッケルビーカー(

300 mL

)に移し入れる。

b)

11.4.1

の b)g)

及び 11.4.2 b) 1)

の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行った後,溶液を

25.0 mL

ずつ

5

個の

100 mL

の全量フラスコに分取する。イットリウム溶液(11.2.6

5.0 mL

及び塩酸

1

1

10 mL

を加えた後,標準けい素溶液(11.2.7

0

5.0 mL

を段階的に加え,水で標線まで薄め

る。

c)

11.4.2 b) 3)

の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

d)

c)

で得た発光強度比と標準けい素溶液(11.2.7)として加えたけい素量との関係線を作成し,その関

係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

11.7 

計算 

11.4.2

及び 11.5 で得た発光強度又は発光強度比と 11.6 で作成した検量線とからけい素量を求め,試料中

のけい素含有率を,次の式によって算出する。

%

100

250

25

250

25

3

2

1

 

m

A

A

A

Si

×

×

÷

ø

ö

ç

è

æ

×

=

ここに,

Si

:  試料中のけい素含有率(質量分率)

A

1

:  分取した試料溶液中のけい素検出量(g)

A

2

:  分取した空試験液中のけい素検出量(g)

A

3

:  11.5 で用いたアルミニウム(11.2.4)0.50 g 中に含まれるけい

素量(g)

m

:  試料はかりとり量(g)

12 ICP

発光分光法(法) 

12.1 

要旨 

試料を粒状の水酸化ナトリウム 8 g,及び過酸化水素を用いて分解し,塩酸及び硝酸を加えて酸性とした

後,溶液を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定する。

12.2 

試薬 


17

H 1352

:2007

試薬は,次による。

12.2.1 

塩酸(11 

12.2.2 

混酸(塩酸 2,硝酸 1,水 3)  使用の都度調製する。 

12.2.3 

水酸化ナトリウム(粒状) 

12.2.4 

アルミニウム  アルミニウム含有率 99.99  %(質量分率)以上で,けい素を含有しないもの又はけ

い素含有率が低く既知のもの。 

12.2.5 

過酸化水素(19 

12.2.6 

イットリウム溶液(Y20 µg/mL)  10.2.6 による。 

12.2.7 

標準けい素溶液  10.2.7 による。 

12.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,0.50 g とし,1 mg のけたまではかる。

12.4 

操作 

12.4.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかりとってニッケルビーカー(300 mL)に移し入れる。

b)

ニッケル製ふたで覆い,水酸化ナトリウム(粒状)8 g を加えた後,水 5 mL を少量ずつ加えて分解す

る。

c)

反応が穏やかになったら,砂浴上で加熱して脱水し,乾固する。試料の分解が不十分であれば,少量

の水を加えて再度砂浴上で加熱して脱水し,乾固する。

d)

放冷した後,ニッケル製ふたの下面及びニッケルビーカーの内壁を少量の水で洗う。過酸化水素(1

+9)10 mL を少量ずつ加え,加熱して試料を完全に分解する。

e)

放冷した後,溶液をあらかじめ混酸(12.2.2)70 mL を入れたビーカー(300 mL)中に注ぎ入れ,ニ

ッケル製ふたの下面及びニッケルビーカーの内壁を,初めは少量の水で洗い,次いで塩酸(1+1)5 mL

で洗って洗液を主液に合わせる。

f)

時計皿で覆い,時々振り混ぜながら加熱して生成した塩類を完全に溶解する。

g)

流水中で常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。

12.4.2 

発光強度の測定 

発光強度の測定は,次のいずれかの手順によって行う。

a)

強度法による場合

1)

  12.4.1 g)

で得た溶液を 250 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

2)

この溶液 25.0 mL を 200 mL の全量フラスコに分取し,塩酸(1+1)20 mL を加えた後,水で標線ま

で薄める。

3)

溶液の一部を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,

288.158 nm

251.611 nm

又は 212.412

nm

におけるけい素の発光強度を測定する。

b)

内標準法(強度比法)による場合

1)

  12.4.1 g)

で得た溶液を 250 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

2)

この溶液 25.0 mL を 200 mL の全量フラスコに分取し,イットリウム溶液(12.2.6)5.0 mL 及び塩酸

(1+1)20 mL を加えた後,水で標線まで薄める。

3)

溶液の一部を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,

288.158 nm

251.611 nm

又は 212.412

nm

におけるけい素の発光強度及び 371.030 nm 又は 360.073 nm におけるイットリウムの発光強度を


18

H 1352

:2007

同時に測定し,けい素とイットリウムの発光強度比を求める。

12.5 

空試験 

空試験は,試料の代わりにアルミニウム(12.2.4)0.50 g を用いて 12.4 の手順に従って試料と同じ操作を

試料と並行して行う。

12.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかの手順によって行う。

12.6.1 12.4.1

及び 12.4.2 a)  の手順によって操作をする場合 

a)

アルミニウム(12.2.4)0.50 g をはかりとり,ニッケルビーカー(300 mL)に移し入れる。

b)

  12.4.1

の b)g)  及び 12.4.2 a) 1)  の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行った後,溶液を

25.0 mL

ずつ 5 個の 200 mL の全量フラスコに分取する。塩酸(1+1)20 mL を加えた後,標準けい素

溶液(12.2.7)0∼30.0 mL を段階的に加え,水で標線まで薄める。

c)

12.4.2 a) 3)

の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

d)

  c)

で得た発光強度と標準けい素溶液(12.2.7)として加えたけい素量との関係線を作成し,その関係線

を原点を通るように平行移動して検量線とする。

12.6.2 12.4.1

及び 12.4.2 b)  の手順によって操作をする場合 

a)

アルミニウム(12.2.4)0.50 g をはかりとり,ニッケルビーカー(300 mL)に移し入れる。

b)

  12.4.1

の b)g)  及び 12.4.2 b) 1)  の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行った後,溶液を

25.0 mL

ずつ 5 個の 200 mL の全量フラスコに分取する。イットリウム溶液(12.2.6)5.0 mL 及び塩酸

(1+1)20 mL を加えた後,標準けい素溶液(12.2.7)0∼30.0 mL を段階的に加え,水で標線まで薄

める。

c)

12.4.2 b) 3)

の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

d)

  c)

で得た発光強度比と標準けい素溶液(12.2.7)として加えたけい素量との関係線を作成し,その関

係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

12.7 

計算 

12.4.2

及び 12.5 で得た発光強度又は発光強度比と 12.6 で作成した検量線とからけい素量を求め,試料中

のけい素含有率を,次の式によって算出する。

%

100

250

25

250

25

3

2

1

 

m

A

A

A

Si

×

×

÷

ø

ö

ç

è

æ

×

=

ここに,

Si

:  試料中のけい素含有率(質量分率)

A

1

:  分取した試料溶液中のけい素検出量(g)

A

2

:  分取した空試験液中のけい素検出量(g)

A

3

:  12.5 で用いたアルミニウム(12.2.4)0.50 g 中に含

まれるけい素量(g)

m

:  試料はかりとり量(g)


19

H 1352

:2007

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応する国際規格との対比表

JIS H 1352: 0000

  アルミニウム及びアルミニウム合金中のけい素定量方法

ISO 797:1973

,Aluminium and aluminium alloys−Determination of silicon−

Gravimetric method

ISO 808:1973

,Aluminium and aluminium alloys−Determination of silicon−

Spectrophotometric method with the reduced silicomolybdic complex

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

箇 条 番 号 及
び名称

内容

(Ⅱ) 
国際規格

番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策

1

適用範囲

ア ル ミ ニ ウ ム 及
び ア ル ミ ニ ウ ム
中 の け い 素 定 量

方 法 に つ い て 規
定。

ISO 797 

ISO 808 

1

∼2

JIS

とほぼ同じ。

追加

2

引用規格

3

一般事項

4

定量方法の

区分

ISO

は発行後 30 年以上見直しされ

ていないため,現在の技術が反映さ
れていない。

今後 ISO の見直し時には提案を検
討。

5

二 酸 化 け

い 素 重 量 法

(A 法)

ISO 797 

3

∼8

JIS

と同じ。

一致

6

二 酸 化 け

い 素 重 量 法
(B 法)

定量方法は 8 区

分を規定。

ISO 797

は二酸化けい素重量法

(A 法)・二酸化けい素重量法
(B 法)

,及び ISO 808 はモリ

ブドけい酸青吸光光度法(アル
カリ分解法)が規定されている
が,JIS はこれ以外にモリブド

けい酸吸光光度法,モリブドけ
い酸青吸光光度法(酸分解法)

及び ICP 発光分光法(A 法∼C

法)を追加した。 
なお,対応国際規格と JIS の定
量範囲,試料はかりとり量,試

料分解方法及び含有率計算方
法について多少の差はあるが
実質的な差異はない。

19

H

 1352


200

7


20

H 1352

:2007

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

箇 条 番 号 及
び名称

内容

(Ⅱ) 
国際規格

番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策

7

モリブドけ

い 酸 吸 光 光
度法

追加

8

モ リ ブ ド

け い 酸 青 吸
光光度法(ア

ル カ リ 分 解
法)

ISO 808 

3

∼8

JIS

と同じ。

一致

9

モ リ ブ ド

け い 酸 青 吸
光光度法(酸

分解法)

追加

10 ICP

発 光

分光法

(A 法)

∼ 12 ICP 発
光分光法(C
法)

追加

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 797:1973,ISO 808:1973:MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  一致……………… 技術的差異がない。 
    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。

20

H

 1352


200

7