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H 1344

:2010

(1)

目  次

ページ

1  適用範囲

1

2  引用規格

1

3  一般事項

1

4  定量方法の区分 

1

5  分析試料の採り方,保管方法及びはかり方

1

5.1  分析試料の採り方

1

5.2  分析試料の保管方法

2

5.3  分析試料のはかり方

2

6  ICP 発光分光分析法(法) 

2

6.1  要旨

2

6.2  試薬

2

6.3  試料はかりとり量

2

6.4  操作

3

6.5  空試験

3

6.6  検量線の作成 

3

6.7  計算

3

7  ICP 発光分光分析法(法) 

3

7.1  要旨

3

7.2  試薬

4

7.3  分析試料はかりとり量 

5

7.4  操作

5

7.5  空試験

5

7.6  検量線の作成 

5

7.7  計算

6


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(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本マグネシウム協会(JMA)

及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があ

り,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責

任はもたない。


日本工業規格

JIS

 H

1344

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マグネシウム及びマグネシウム合金中の

カドミウム定量方法

Methods for determination of cadmium in magnesium and magnesium alloys

適用範囲 

この規格は,誘導結合プラズマ発光分光分析法(以下,ICP 発光分光分析法という。

)によるマグネシウ

ム及びマグネシウム合金中のカドミウム定量方法について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050  化学分析方法通則

JIS K 0116  発光分光分析通則

JIS Z 8402-1  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 1 部:一般的な原理及び定義

一般事項 

分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0050JIS K 0116 及び JIS Z 8402-1 による。

定量方法の区分 

カドミウムの定量方法は,次のいずれかによる。

a)  ICP 発光分光分析法(法)  この方法は,カドミウム含有率 0.000 05 %(質量分率)以上 0.001 %(質

量分率)以下のマグネシウムに適用する。

b)  ICP 発光分光分析法(法)  この方法は,カドミウム含有率 0.000 05 %(質量分率)以上 0.001 %(質

量分率)以下のマグネシウム合金に適用する。

分析試料の採り方,保管方法及びはかり方 

5.1 

分析試料の採り方 

分析試料の採り方は,次による。

a)  鋳込み試料又は製品試料から切粉を採るときは,原則として複数の採取箇所を選び,試料面に直角に

ボーリングして貫通させる。ただし,1 方向から貫通できない厚みの試料の場合には,それに準じた

その他の方法(例えば,2 方向からボーリングする。

)による。

b)  ボーリングによって切粉試料を採るときは,あらかじめドリル(直径 10 mm 以下)をエタノールなど

を用いて清浄にする。試料採取箇所の表面付着物を取り除き,次に,油類その他の減摩剤を用いない

で,ドリルを試料面に軽くあてボーリングを行う。このとき,ドリルの圧力,回転数などを加減して,


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極端に発熱しないようにしなければならない。また,温度上昇防止のための冷却に,水などを注いで

はならない。

なお,ボーリングに替えて,他の切削工具類を用いてもよい。

c)  切粉試料の大きさは 10 mm 以下とし,その全部を集め,強力な磁石を用いて鉄粉などを除去した後,

よく混ぜ合わせて分析試料とし,デシケーター中で室温になるまで放冷する。

d)  薄板,管など,分析試料が a)c)の規定による方法で採取できない場合,試料の採り方は,受渡当事

者間の協定による。

5.2 

分析試料の保管方法 

分析試料の保管方法は,次による。

a)  分析試料は,汚染を避けるために,ふた付きガラス容器などに入れ,密封して保存する。

b)  分析試料の表面に油などが付着しているおそれがあるときは,あらかじめエタノール,アセトンなど

で清浄して乾燥する。

5.3 

分析試料のはかり方 

分析試料のはかり方は,次による。

a)  分析試料のはかりとりにおいては,試料をよくかき混ぜて,組成が平均化するように注意しなければ

ならない。

b)  分析試料は,化学はかりなどを用い,1 mg のけたまではかりとる。

6 ICP 発光分光分析法(法) 
6.1 

要旨 

マグネシウム試料を塩酸と硝酸とで分解した後,溶液を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に

噴霧し,その発光強度を測定する。

6.2 

試薬 

試薬は,次による。

6.2.1 

塩酸(11 

6.2.2 

硝酸(11 

6.2.3 

マグネシウム溶液(Mg40 mg/mL)  酸化マグネシウム[99.99 %(質量分率)以上]33.2 g をは

かりとってビーカー(500 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,水 50 mL を加えた後,硝酸(1+1)288 mL

を少量ずつ添加し分解する。反応が穏やかになった後,加熱して完全に分解する。常温まで冷却した後,

時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,500 mL の全量フラスコに水を用いて移

し入れ,水で標線まで薄める。 

6.2.4 

カドミウム標準液(Cd5 μg/mL)  カドミウム[99.99 %(質量分率)以上]0.125 g をはかりと

ってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)30 mL  を加え,穏やかに加熱して分解

する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄して時計皿を取り除き,500 mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(Cd:250  μg/mL)とする。この原液を

使用の都度,5.0 mL を 250 mL の全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄めてカドミウム標準液とする。

6.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,1.00 g とし,1 mg のけたまではかる。


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6.4 

操作 

6.4.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順による。

a)  試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,水 10 mL 及び硝酸(1+1)約 1

mL を加えて分解し,反応が穏やかになるまで放置する。

b)  溶液に硝酸(1+1)16 mL を約 2 mL ずつ徐々に加えて分解し,反応が穏やかになるまで放置する。

c)  溶液に塩酸(1+1)1 mL を加え,約 180  ℃のホットプレート上で 10∼15 分間加熱して,試料を完全

に分解する。

d)  常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,未分解残さ

がある場合はろ紙(5 種 B)でろ過した後,水で洗浄する。ろ液及び洗液は,50 mL の全量フラスコ

に受け,水で標線まで薄める。

6.4.2 

発光強度の測定 

6.4.1 d)で得た溶液の一部を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 II(イオン線)

214.438 nm 若しくは 226.502 nm 又は波長 I(原子線)228.802 nm におけるカドミウムの発光強度を測定す

る。

6.5 

空試験 

マグネシウム溶液(6.2.3)25.0 mL をビーカー(300 mL)にとり,次に,6.4.1 b)6.4.2 の手順に従って

試料と同じ操作を試料と並行して行う。

6.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次の手順による。

a)  3 個の 50 mL の全量フラスコのそれぞれに,マグネシウム溶液(6.2.3)25.0 mL,硝酸(1+1)2.0 mL

及び塩酸(1+1)1.0 mL をとり,カドミウム標準液(6.2.4)を段階的に 0 mL,1.0 mL 及び 2.0 mL(カ

ドミウム量として,0 μg,5 μg 及び 10 μg)を加え,水で標線まで薄める。

b)  溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 II(イオン線)214.438 nm

若しくは 226.502 nm 又は波長 I(原子線)228.802 nm におけるカドミウムの発光強度を試料溶液と並

行して測定し,発光強度とカドミウム標準液(6.2.4)として加えたカドミウム量との関係線を作成し,

その関係線を,原点を通るように平行移動して検量線とする。

6.7 

計算 

6.4.2 及び 6.5 で得た発光強度と 6.6 で作成した検量線とからカドミウム量を求め,試料中のカドミウム

含有率を,式(1)によって算出する。

100

2

1

×

=

m

A

A

Cd

 (1)

ここに,

Cd

試料中のカドミウム含有率[%(質量分率)

A

1

試料溶液中のカドミウム検出量(g)

A

2

空試験液中のカドミウム検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)

7 ICP 発光分光分析法(法) 
7.1 

要旨 

マグネシウム合金試料を硝酸で分解した後,溶液を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧


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し,その発光強度を測定する。

7.2 

試薬 

試薬は,次による。

7.2.1 

塩酸(11 

7.2.2 

硝酸(11 

7.2.3 

硫酸(11 

7.2.4 

マグネシウム溶液(Mg40 mg/mL)  マグネシウム溶液の調製は,6.2.3 による。 

7.2.5 

アルミニウム溶液(Al10 mg/mL)  アルミニウム[99.99 %(質量分率)以上]2.0 g をはかりと

ってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,水 10 mL を加えた後,塩酸(1+1)10 mL 及び硝酸

(1+1)50 mL をあらかじめ混合した溶液を少量ずつ加えて分解し,反応が穏やかになった後,加熱して

完全に分解する。

常温まで冷却した後,

時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,

200 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

7.2.6 

亜鉛溶液(Zn5.0 mg/mL)  亜鉛[99.99 %(質量分率)以上]1.0 g をはかりとってビーカー(300

mL)に移し入れ,時計皿で覆い,水 10 mL を加えた後,硝酸(1+1)25 mL を少量ずつ加えて亜鉛を分解

する。反応が穏やかになった後,加熱して完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビー

カーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,200 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで

薄める。 

7.2.7 

マンガン溶液(Mn2.0 mg/mL)  マンガン[99.95 %(質量分率)以上]0.50 g をはかりとって

ビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,水 10 mL を加えた後,硝酸(1+1)25 mL を少量ずつ加

えて加熱し完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿

を取り除き,250 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。 

7.2.8 

カルシウム溶液(Ca1.0 mg/mL)  炭酸カルシウム[99.99 %(質量分率)以上]0.499 g をはか

りとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,水 10 mL を加えた後,硝酸(1+1)10 mL を少

量ずつ加えて加熱し完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗っ

て時計皿を取り除き,200 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。 

7.2.9 

銅溶液(Cu1.0 mg/mL)  銅[99.99 %(質量分率)以上]0.20 g をはかりとってビーカー(300 mL)

に移し入れ,時計皿で覆い,水 10 mL を加えた後,硝酸(1+1)10 mL を加える。穏やかに加熱して分解

する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,200 mL の

全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

7.2.10  銀溶液(Ag4.0 mg/mL)  銀[99.9 %(質量分率)以上]0.80 g をはかりとってビーカー(300 mL)

に移し入れ,時計皿で覆い,水 10 mL を加えた後,硝酸(1+1)15 mL を加える。穏やかに加熱して分解

する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,200 mL の

全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

7.2.11  ジルコニウム溶液(Zr1.0 mg/mL)  あらかじめ強熱して恒量にした酸化ジルコニウム[99.9 %

(質量分率)以上]0.338 g をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硫酸 20 mL

と硫酸アンモニウム 10 g とを加えて完全に溶解するまで加熱する。常温まで冷却した後,硫酸(1+1)30

mL を加え,水で液量を約 100 mL とする。時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除

き,250 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

7.2.12  ストロンチウム溶液(Sr1.0 mg/mL)  炭酸ストロンチウム[99.99 %(質量分率)以上]0.337 g

をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,水 10 mL を加えた後,硝酸(1+1)10 mL


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を少量ずつ加えて加熱し完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で

洗って時計皿を取り除き,200 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

7.2.13  リチウム溶液(Li1.0 mg/mL)  硝酸リチウム[99.9 %(質量分率)以上]1.99 g をはかりとっ

てビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,水 10 mL を加えた後,硝酸(1+1)10 mL を少量ずつ

加えて加熱し完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計

皿を取り除き,200 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。 

7.2.14  その他の元素溶液  試料中に,アルミニウム,亜鉛,マンガン,カルシウム,銅,銀,ジルコニウ

ム,ストロンチウム及びリチウム以外の化学成分として,0.25 %(質量分率)以上含まれている元素(け

い素及び希土類元素を除く。

)がある場合は,当該元素の高純度品を用いて,当該元素の濃度が 1 mg/mL

の硝酸酸性溶液を調製する。 

7.2.15  カドミウム標準液(Cd5.0 μg/mL)  カドミウム標準液の調製は,6.2.4 による。 
7.3 

分析試料はかりとり量 

分析試料はかりとり量は,1.00 g とし,1 mg のけたまではかる。

7.4 

操作 

7.4.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順による。

a)

  試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,水 10 mL 及び硝酸(1+1)約 1

mL を加えて分解し,反応が穏やかになるまで放置する。

b)

  溶液に硝酸(1+1)16 mL を約 2 mL ずつ徐々に加えて分解し,反応が穏やかになるまで放置した後,

約 180  ℃のホットプレート上で 10∼15 分間加熱して,試料を完全に分解する。

c)

  常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,不溶解物が

ある場合はろ過した上で,50 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。ジル

コニウムを含む試料の場合は,硫酸(1+1)0.4mL を加えた後,水で標線まで薄める。

7.4.2 

発光強度の測定 

7.4.1 c)で得た溶液の一部を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 II(イオン線)214.438

nm 若しくは 226.502 nm 又は波長 I(原子線)228.802 nm におけるカドミウムの発光強度を測定する。 
7.5 

空試験 

マグネシウム溶液(7.2.4

,アルミニウム溶液(7.2.5

,亜鉛溶液(7.2.6

,マンガン溶液(7.2.7

,カル

シウム溶液(7.2.8

,銅溶液(7.2.9

,銀溶液(7.2.10

,ジルコニウム溶液(7.2.11

,ストロンチウム溶液

7.2.12

,リチウム溶液(7.2.13)及びその他の元素溶液(7.2.14)を,ビーカー(300 mL)に主成分濃度

が試料と同一になるように加える。次に,7.4.1 b)7.4.2 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して

行う。

7.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次の手順による。

a)

  3 個の 50 mL の全量フラスコのそれぞれに,マグネシウム溶液(7.2.4),アルミニウム溶液(7.2.5),

亜鉛溶液(7.2.6

,マンガン溶液(7.2.7

,カルシウム溶液(7.2.8

,銅溶液(7.2.9

,銀溶液(7.2.10

ジルコニウム溶液(7.2.11

,ストロンチウム溶液(7.2.12

,リチウム溶液(7.2.13)及びその他の元素

溶液(7.2.14)を,マグネシウム,アルミニウム,亜鉛,マンガン,カルシウム,銅,銀,ジルコニウ

ム,ストロンチウム,リチウム及びその他の元素の量が 7.3 ではかりとった試料中に含まれる量と同

じになるようにとり,硝酸(1+1)1.9 mL を加えた後,カドミウム標準液(7.2.15)を段階的に 0 mL,


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1.0 mL 及び 2.0 mL(カドミウム量として,0 μg,5 μg 及び 10 μg)を加え,水で標線まで薄める。

b)

  溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 II(イオン線)214.438 nm

若しくは 226.502 nm 又は波長 I(原子線)228.802 nm におけるカドミウムの発光強度を試料溶液と並

行して測定し,

発光強度とカドミウム標準液

7.2.15

として加えたカドミウム量との関係線を作成し,

その関係線を,原点を通るように平行移動して検量線とする。

7.7 

計算 

7.4.2 及び 7.5 で得た発光強度と 7.6 で作成した検量線とからカドミウム量を求め,試料中のカドミウム

含有率を,式(2)によって算出する。

100

2

1

×

=

m

A

A

Cd

 (2)

ここに,

Cd

試料中のカドミウム含有率[%(質量分率)

A

1

試料溶液中のカドミウム検出量(g)

A

2

空試験液中のカドミウム検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)