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H 1343:2008

(1) 

目  次

ページ

1  適用範囲

1

2  引用規格

1

3  一般事項

1

4  分析試料の採り方,取扱い方法及びはかり方

1

4.1  試料の採り方

1

4.2  分析試料の保管方法

2

4.3  分析試料のはかり方

2

5  定量方法の区分

2

6  ICP 発光分光分析法(法)

2

6.1  要旨

2

6.2  試薬

2

6.3  試料はかりとり量

2

6.4  操作

2

6.5  空試験

3

6.6  検量線の作成

3

6.7  計算

3

7  ICP 発光分光分析法(法)

3

7.1  要旨

3

7.2  試薬

3

7.3  分析試料はかりとり量

5

7.4  操作

5

7.5  空試験

5

7.6  検量線の作成

5

7.7  計算

6

 


 
H 1343:2008

(2) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づき,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本

工業規格である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。


 

   

日本工業規格

JIS

 H

1343

:2008

マグネシウム及びマグネシウム合金中の鉛定量方法

Methods for determination of lead in magnesium and magnesium alloys

1

適用範囲

この規格は,誘導結合プラズマ発光分光分析法(以下,ICP 発光分光分析法という。

)によるマグネシウ

ム及びマグネシウム合金中の鉛定量方法について規定する。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050  化学分析方法通則

JIS K 0116  発光分光分析通則

JIS Z 8402-1  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 1 部:一般的な原理及び定義

3

一般事項

分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0050JIS K 0116 及び JIS Z 8402-1 による。

4

分析試料の採り方,取扱い方法及びはかり方

4.1

試料の採り方

試料の採り方は,次による。

a)  鋳込み試料 (A) 又は製品試料 (B) から切粉を採るときは,試料の品質を代表するように採取箇所を

選び,試料面に直角にボーリングして貫通させる。ただし,一方向から貫通できない厚みの試料の場

合には,それに準じたその他の方法(例えば,2 方向からボーリングする。

)による。

b)  ボーリングによって切粉試料を採るときは,あらかじめドリル(直径 10 mm 以下)をエタノールなど

を用いて清浄する。試料採取箇所の表面付着物を取り除き,次に,油類その他の減摩剤を用いないで,

切粉が酸化しない程度の力を与えてボーリングを行う。このとき,ドリルの圧力及び回転数などを加

減して,極端に発熱しないようにしなければならない。また,温度上昇防止のための冷却に,水など

を注いではならない。

なお,ドリルに替えて他の切削工具類を用いてもよい。

c)  切粉試料の大きさは 10 mm 以下とし,その全部を集め,強力な磁石を用いて鉄粉などを除去した後,

よく混ぜ合わせて分析試料とし,デシケーター中で室温になるまで放冷する。

d)  薄板,管など分析試料の採取が,a)∼c)  の規定によることができない場合,試料の採り方は,受渡当

事者間の協定による。



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4.2

分析試料の保管方法

分析試料の保管は,次による。

a)  分析試料は,汚染を避けるために,ふた付きガラス容器などに入れ,密封して保存する。

b)  分析試料は,その表面に油などが付着しているおそれがあるときは,あらかじめエタノール,アセト

ンなどで清浄して乾燥する。

4.3

分析試料のはかり方

分析試料のはかり方は,次による。

a)  分析試料のはかりとりにおいては,試料をよくかき混ぜて,平均組成を代表するように注意しなけれ

ばならない。

b)  分析試料は,化学はかりなどを用い,1 mg のけたまではかりとる。

5

定量方法の区分

鉛の定量方法は,次のいずれかによる。

a)  ICP 発光分光分析法(法)  この方法は,鉛含有率 0.000 5 %(質量分率)以上 0.01 %(質量分率)

以下のマグネシウムに適用する。

b)  ICP 発光分光分析法(法)  この方法は,鉛含有率 0.000 5 %(質量分率)以上 0.01 %(質量分率)

以下のマグネシウム合金に適用する。

6

ICP 発光分光分析法(法)

6.1

要旨

マグネシウム試料を塩酸と硝酸とで分解した後,溶液を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に

噴霧し,その発光強度を測定する。

6.2

試薬

試薬は,次による。

6.2.1 

塩酸  (11) 

6.2.2

硝酸  (11)

6.2.3

マグネシウム溶液  (Mg : 40 mg/mL)  酸化マグネシウム[99.99 %(質量分率)以上]33.2 g をはか

りとってビーカー (500 mL) に移し入れ,時計皿で覆い,水 50 mL を加えた後,硝酸 (1+1) 288 mL を少

量ずつ添加し分解する。反応が穏やかになった後,加熱して完全に分解する。常温まで冷却した後,時計

皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,500 mL の全量フラスコに水を用いて移し入

れ,水で標線まで薄める。

6.2.4

標準鉛溶液  (Pb : 25 µg/mL)  鉛(質量分率 99.99 %以上)0.200 g をはかりとってビーカー (200 mL)

に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 30 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,

時計皿の下面及び内壁を水で洗浄して時計皿を取り除き,1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,

水で標線まで薄めて原液  (Pb 200 µg/mL)  とする。この原液を使用の都度,25.0 mL を 200 mL の全量フラ

スコに移し入れ,水で標線まで薄めて標準鉛溶液とする。

6.3

試料はかりとり量

試料はかりとり量は,1.00 g とし,1 mg のけたまではかる。

6.4

操作

6.4.1

試料溶液の調製


3

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試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)  試料をはかりとってビーカー (300 mL) に移し入れ,時計皿で覆い,水 10 mL 及び硝酸 (1+1)  約 1 mL

を加えて分解し,反応が穏やかになるまで放置する。

b)  溶液に硝酸 (1+1) 16 mL を約 2 mL ずつ徐々に加えて分解し,反応が穏やかになるまで放置する。

c)  溶液に塩酸 (1+1) 1 mL を加え,約 180  ℃のホットプレート上で 10∼15 分間加熱して,試料を完全

に分解する。

d)  常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,不溶解物が

ある場合はろ過した上で,50 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

6.4.2

発光強度の測定

6.4.1 d)  で得た溶液の一部を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長Ⅱ(イオン線)

220.353 nm 又は波長Ⅰ(原子線)283.307 nm の鉛の発光強度を測定する。

6.5

空試験

マグネシウム溶液  (6.2.3) 25.0 mL をビーカー (300 mL) にとり,以下,6.4.1 b)∼6.4.2 の手順に従って試

料と同じ操作を試料と並行して行う。

6.6

検量線の作成

検量線の作成は,次の手順によって行う。

a) 3 個の 50 mL の全量フラスコのそれぞれに,マグネシウム溶液  (6.2.3) 25.0 mL,硝酸 (1+1) 2.0 mL 及

び塩酸 (1+1) 1.0 mL をとり,標準鉛溶液  (6.2.4)  を段階的に 0 mL,1.0 mL 及び 2.0 mL(鉛量として,

0 µg,25 µg 及び 50 µg)を加え,水で標線まで薄める。

b)  溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長Ⅱ(イオン線)220.353 nm

又は波長Ⅰ(原子線)283.307 nm の鉛の発光強度を試料溶液と並行して測定し,発光強度と標準鉛溶

液  (6.2.4)  として加えた鉛量との関係線を作成し,その関係線を,原点を通るように平行移動して検

量線とする。

6.7

計算

6.4.2 及び 6.5 で得た発光強度と 6.6 で作成した検量線とから鉛量を求め,試料中の鉛含有率を,式 (1) に

よって算出する。

100

2

1

×

=

m

A

A

Pb

 (1)

ここに,

Pb:  試料中の鉛含有率[%(質量分率)]

A

1

:  試料溶液中の鉛検出量 (g)

A

2

:  空試験液中の鉛検出量 (g)

m:  試料はかりとり量 (g)

7

ICP 発光分光分析法(法)

7.1

要旨

マグネシウム合金試料を硝酸で分解した後,溶液を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧

し,その発光強度を測定する。

7.2

試薬

試薬は,次による。

7.2.1

塩酸  (11)



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7.2.2

硝酸  (11)

7.2.3

硫酸

7.2.4

硫酸アンモニウム

7.2.5

マグネシウム溶液  (Mg : 40 mg/mL)  6.2.3 による。

7.2.6

アルミニウム溶液  (Al : 10 mg/mL)  アルミニウム[99.99 %(質量分率)以上]2.0 g をはかりとっ

てビーカー (300 mL) に移し入れ,時計皿で覆い,水 10 mL を加えた後,塩酸 (1+1) 10 mL 及び硝酸 (1

+1) 50 mL をあらかじめ混合した溶液を少量ずつ加えて分解し,反応が穏やかになった後,加熱して完全

に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,200

mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

7.2.7

亜鉛溶液  (Zn : 5 mg/mL)  亜鉛[99.99 %(質量分率)以上]1.0 g をはかりとってビーカー (300 mL)

に移し入れ,時計皿で覆い,水 10 mL を加えた後,硝酸 (1+1) 25 mL を少量ずつ加えて亜鉛を分解する。

反応が穏やかになった後,加熱して完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの

内壁を水で洗って時計皿を取り除き,200 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

7.2.8

マンガン溶液  (Mn : 2 mg/mL)  マンガン[99.95 %(質量分率)以上]0.50 g をはかりとってビー

カー (300 mL) に移し入れ,時計皿で覆い,水 10 mL を加えた後,硝酸 (1+1) 25 mL を少量ずつ加えて加

熱し完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り

除き,250 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

7.2.9

カルシウム溶液  (Ca : 1.0 mg/mL)  炭酸カルシウム[99.99 %(質量分率)以上]0.499 g をはかり

とってビーカー (300 mL) に移し入れ,時計皿で覆い,水 10 mL を加えた後,硝酸 (1+1) 10 mL を少量ず

つ加えて炭酸カルシウムを加熱し完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内

壁を水で洗って時計皿を取り除き,200 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

7.2.10

  銅溶液  (Cu : 1.0 mg/mL)  銅[99.99 %(質量分率)以上]0.20 g をはかりとってビーカー (300 mL)

に移し入れ,時計皿で覆い,水 10 mL を加えた後,硝酸 (1+1) 10 mL を加える。穏やかに加熱して分解す

る。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,200 mL の全

量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

7.2.11

  銀溶液  (Ag : 4.0 mg/mL)  銀[99.9 %(質量分率)以上]0.80 g をはかりとってビーカー (300 mL)

に移し入れ,時計皿で覆い,水 10 mL を加えた後,硝酸 (1+1) 15 mL を加える。穏やかに加熱して分解す

る。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,200 mL の全

量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

7.2.12

  ジルコニウム溶液  (Zr : 1.0 mg/mL)  あらかじめ強熱して恒量化した酸化ジルコニウム[99.9 %(質

量分率)以上]0.338 g をはかりとってビーカー (200 mL) に移し入れ,時計皿で覆い,硫酸 20 mL と硫酸

アンモニウム 10 g を加えて完全に溶解するまで加熱する。常温まで冷却した後,硫酸 (1+1) 30 mL を加

え,水で液量を約 100 mL とする。時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,250

mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

7.2.13

  ストロンチウム溶液  (Sr : 1.0 mg/mL)  炭酸ストロンチウム[99.99 %(質量分率)以上]0.337 g

をはかりとってビーカー (300 mL) に移し入れ,時計皿で覆い,水 10 mL を加えた後,硝酸 (1+1) 10 mL

を少量ずつ加えて炭酸ストロンチウムを加熱し完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及び

ビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,200 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線

まで薄める。


5

H 1343:2008

7.2.14

  リチウム溶液  (Li : 1.0 mg/mL)  硝酸リチウム[99.9 %(質量分率)以上]1.99 g をはかりとって

ビーカー (300 mL) に移し入れ,時計皿で覆い,水 10 mL を加えた後,硝酸 (1+1) 10 mL を少量ずつ加え

て加熱し完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を

取り除き,200 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

7.2.15

  その他の元素溶液  試料中に,アルミニウム,亜鉛,マンガン,カルシウム,銅,銀,ジルコニウ

ム,ストロンチウム及びリチウム以外の化学成分として,0.25 %(質量分率)以上含まれている元素(け

い素及び希土類元素を除く。

)がある場合は,当該元素の高純度品を用いて,当該元素の濃度が 1 mg/mL

の硝酸酸性溶液を調製する。

7.2.16

  標準鉛溶液  (Pb : 25 µg/mL)  6.2.4 による。

7.3

分析試料はかりとり量

分析試料はかりとり量は,1.00 g とし,1 mg のけたまではかる。

7.4

操作

7.4.1

試料溶液の調製

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a

)  試料をはかりとってビーカー (300 mL) に移し入れ,時計皿で覆い,水 10 mL 及び硝酸 (1+1)  約 1 mL

を加えて分解し,反応が穏やかになるまで放置する。

b

)  溶液に硝酸 (1+1) 16 mL を約 2 mL ずつ徐々に加えて分解し,反応が穏やかになるまで放置した後,

約 180  ℃のホットプレート上で 10∼15 分間加熱して,試料を完全に分解する。

c

)  常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,不溶解物が

ある場合はろ過した上で,50 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。ジル

コニウムを含む試料の場合は,硫酸 (1+1) 0.4 mL を加えた後,水で標線まで薄める。

7.4.2

発光強度の測定

7.4.1 b

)  で得た溶液の一部を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長Ⅱ(イオン線)

220.353 nm 又は波長Ⅰ(原子線)283.307 nm の鉛の発光強度を測定する。

7.5

空試験

マグネシウム溶液  (7.2.5),アルミニウム溶液  (7.2.6),亜鉛溶液  (7.2.7),マンガン溶液  (7.2.8),カルシ

ウム溶液  (7.2.9),銅溶液  (7.2.10),銀溶液  (7.2.11),ジルコニウム溶液  (7.2.12),ストロンチウム溶液  (7.2.13),

リチウム溶液  (7.2.14)  及びその他の元素溶液  (7.2.15)  を,主成分濃度が試料と同一になるように加える。

以下,7.4.1 b)∼7.4.2 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

7.6

検量線の作成

検量線の作成は,次の手順によって行う。

a

) 3 個の 50 mL の全量フラスコのそれぞれにマグネシウム溶液  (7.2.5),アルミニウム溶液  (7.2.6),亜鉛

溶液  (7.2.7),マンガン溶液  (7.2.8),カルシウム溶液  (7.2.9),銅溶液  (7.2.10),銀溶液  (7.2.11),ジル

コニウム溶液  (7.2.12),ストロンチウム溶液  (7.2.13),リチウム溶液  (7.2.14)  及びその他の元素溶液

(7.2.15)  を,マグネシウム,アルミニウム,亜鉛,マンガン,カルシウム,銅,銀,ジルコニウム,

ストロンチウム,リチウム及びその他の元素の量が 7.3 ではかりとった試料中に含まれる量と同じに

なるようにとり,硝酸 (1+1) 1.9 mL を加えた後,標準鉛溶液  (7.2.16)  を段階的に 0 mL,1.0 mL 及び

2.0 mL(鉛量として 0 µg,25 µg 及び 50 µg)を加え,水で標線まで薄める。

b

)  溶液の一部を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長Ⅱ(イオン線)220.353 nm

又は波長Ⅰ(原子線)283.307 nm の鉛の発光強度を試料溶液と並行して測定し,得た発光強度と標準



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鉛溶液  (7.2.16)  として加えた鉛量との関係線を作成し,その関係線を,原点を通るように平行移動し

て検量線とする。

7.7

計算

7.4.2 及び 7.5 で得た発光強度と 7.6 で作成した検量線とから鉛量を求め,試料中の鉛含有率を,式 (2) に

よって算出する。

100

2

1

×

=

m

A

A

Pb

 (2)

ここに,

Pb:  試料中の鉛含有率[%(質量分率)]

A

1

:  試料溶液中の鉛検出量 (g)

A

2

:  空試験液中の鉛検出量 (g)

m:  試料はかりとり量 (g)