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H 1340 : 1998

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日

本工業規格である。これによって JIS H 1340 : 1987 は改正され,この規格に置き換えられる。

今回の改正では,国際規格 ISO 1178 : 1976, Magnesium alloys−Determination of soluble zirconium−Alizarin

sulphonate photometric method

(マグネシウム合金−可溶性ジルコニウム定量方法−アリザリンレッド S 吸

光光度法)及び ISO 2354 : 1976, Magnesium alloys−Determination of insoluble zirconium−Alizarin sulphonate

photometric method

(マグネシウム合金−不溶性ジルコニウム定量方法−アリザリンレッド S 吸光光度法)

に整合させた。


日本工業規格

JIS

 H

1340

: 1998

マグネシウム合金中の 
ジルコニウム定量方法

Method for determination of zirconium in magnesium alloys

序文  この規格は,1976 年に第 1 版として発行された ISO 1178, Magnesium alloys−Determination of soluble

zirconium

− Alizarin sulphonate photometric method 及 び ISO 2354, Magnesium alloys− Determination of

insoluble zirconium

−Alizarin sulphonate photometric method を元に,対応する部分については技術的内容を変

更することなく作成した日本工業規格である。

なお,国際規格は可溶性ジルコニウム定量方法と不溶性ジルコニウム定量方法が別規格となっているが,

日本工業規格では便宜上,同一規格内に二つの定量方法を含めた。

1.

適用範囲  この規格は,マグネシウム合金中の可溶性ジルコニウム及び不溶性ジルコニウム定量方法

について規定する。

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

ISO 1178 : 1976

  Magnesium alloys−Determination of soluble zirconium−Alizarin sulphonate

photometric method

ISO 2354 : 1976

  Magnesium alloys−Determination of insoluble zirconium−Alizarin sulphonate

photometric method

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。

JIS H 1331

  マグネシウム合金分析方法の通則

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

3.

一般事項  分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1331JIS K 0050,及び JIS K 0115 の規定による。

4.

可溶性ジルコニウム定量方法  可溶性ジルコニウム定量方法は,アリザリンレッド S 吸光光度法によ

る。この方法は,可溶性ジルコニウム含有率 0.05% (m/m)  以上 1.0% (m/m)  以下の試料に適用する。

4.1

要旨  試料を塩酸と過酸化水素とで分解し,溶液をろ過する。ろ液にアリザリンレッド S を加え,

生成するジルコニウム錯体の吸光度を測定する。

4.2

試薬  試薬は,次による。

a)

塩酸 (1+1,1+100)  


2

H 1340 : 1998

b)

過酸化水素

c)

アリザリンレッド S 溶液  アリザリンレッド S1.5g を水に溶解し,水で液量を 1 000ml とする。

d)

標準ジルコニウム溶液 (100

µgZr/ml)  ジルコニウム[99.9% (m/m) 以上]0.500g をはかり取り,ビー

カー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,メタノール 30ml 及び臭素 5ml を加え,水浴中で約 50℃に

加熱して分解する。塩酸 20ml を加え,水で液量を約 50ml に保ちながら臭素の色が消えるまで静かに

煮沸する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,

溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (5 000

µgZr/ml)  とする。

この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に 50 倍に薄めて標準ジルコニウム溶液とする。

4.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,4.0g とし,1mg のけたまではかる。

4.4

操作

4.4.1

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料(

1

)

をはかり取ってビーカー (500ml) に移し入れ,水約 40ml を加える。

b)

時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 80ml を少量ずつ加える。反応が穏やかになったら過酸化水素 1ml を加え

て加熱し,正確に 5 分間煮沸して分解する。

c)

常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。ろ液をろ紙

(5 種 B)を用いてろ過し,ろ紙及び不溶解物を塩酸 (1+100)  で十分洗浄する(

2

)

d)

ろ液と洗液は合わせて 500ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

(

1

)

試料は,厚さ1mm 以下とする。

(

2

)

銀を含む試料の場合は,この c)の操作を行う代わりに,不溶解物の入ったビーカーに水約 50ml

を加え,再び数分間煮沸して塩化銀を凝固させ,室温まで冷却した後,時計皿の下面及びビー

カーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液をろ紙パルプを入れたろ紙(5 種 C)を用いて

ろ過し,ろ紙及び不溶解物を冷水で十分洗浄する。

4.4.2

呈色  呈色は,次の手順によって行う。

a)

4.4.1c)

で得た溶液を,

表 に従って 100ml の全量フラスコに分取する。

b)

塩酸 (1+1) 5ml を加え,水で液量を約 80ml とした後,アリザリンレッド S 溶液  [4.2c)] 10.0ml を加え

る。

c)

沸騰水浴中で 5∼10 分間加熱した後,流水で常温まで冷却し,塩酸 (1+1) 4ml を加え,水で標線まで

薄める。

表 1  分取量

ジルコニウム含有率

% (m/m)

分取量

ml

0.05

以上 0.20 未満 50.0

0.20

以上 0.40 未満 25.0

0.40

以上 1.0  以下 10.0

4.4.3

吸光度の測定  4.4.2c)で得た溶液の一部を光度計の吸収セル (10mm) に取り,水を対照液として,

波長 525nm 付近の吸光度を測定する。

4.5

空試験  ビーカー (500ml) に水約 40ml,塩酸 (1+1) 80ml 及び過酸化水素 1ml 取り,時計皿で覆い,

加熱して正確に 5 分間煮沸する。以下,4.4.1c)4.4.3 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行

(

3

)

(

3

)  4.4.2a)

における空試験液の分取量は,試料溶液の分取量と同量とする。


3

H 1340 : 1998

4.6

検量線の作成  数個の 100ml の全量フラスコに,標準ジルコニウム溶液  [4.2d)] 0∼10.0ml(ジルコ

ニウムとして 0∼1 000

µg)を段階的に取り,以下,4.4.2b)4.4.3 の手順に従って試料と同じ操作を試料と

並行して行い,得た吸光度とジルコニウム量との関係線を作成し,その関係線が原点を通るように平行移

動して検量線とする。

4.7

計算  4.4.3 及び 4.5 で得た吸光度と,4.6 で作成した検量線とからそれぞれジルコニウム量を求め,

試料中の可溶性ジルコニウム含有率を,次の式によって算出する。

100

500

2

1

×

×

B

m

A

A

Z

r

ここに,

Zr

:  試料中の可溶性ジルコニウム含有率 [% (m/m)]

A

1

:  分取した試料溶液中のジルコニウム検出量 (g)

A

2

:  分取した空試験液中のジルコニウム検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

B

4.4.2a)

で分取した試料溶液及び空試験液の分取量 (ml)

5.

不溶性ジルコニウム定量方法

  不溶性ジルコニウム定量方法は,アリザリンレッド S 吸光光度法によ

る。この方法は,不溶性ジルコニウム含有率 0.02% (m/m)  以上 0.3% (m/m)  以下の試料に適用する。

5.1

要旨

  試料を塩酸と過酸化水素とで分解し,不溶解物をこし分ける。不溶解物をふっ化水素酸と過

塩素酸とで溶解し,ほう酸を加え,加熱濃縮して白煙を発生させて,ふっ化水素酸を三ふっ化ほう素とし

て完全に揮散除去した後,アリザリンレッド S を加え,生成するジルコニウム錯体の吸光度を測定する。

5.2

薬試

  試薬は,

4.2

に示すもののほか,次による。

a)

過塩素酸

b)

ふっ化水素酸

c)

ほう酸溶液 (50g/

l

)

5.3

試料はかり取り量

  試料はかり取り量は,4.0g とし,1mg のけたまではかる。

5.4

操作

5.4.1

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

4.4.1a)

c)

の手順に従って操作する。

b)

不溶解物をろ紙とともに白金るつぼ(30 番)に移し入れ,加熱してろ紙を乾燥,灰化した後,600∼

800

℃で強熱する。

c)

放冷した後,水 5ml,ふっ化水素酸 1ml 及び過塩素酸 4ml を加え,穏やかに加熱して濃縮する。

d)

白煙が発生し始めたらほう酸溶液 3 滴を加え,液量が 1∼2ml になるまで加熱を続ける。

e)

常温まで冷却した後,塩酸 (1+1) 5ml を加えてるつぼの内容物をかき混ぜる。

f)

るつぼの内容物をろ紙(5 種 B)を用いてろ過し,ろ紙及び内容物を塩酸 (1+100)  で十分洗浄する

(

4

)

g)

ろ液と洗液は合わせて 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

(

4

)

銀を含む試料の場合は,この

e)

及び

f)

の操作を行う代わりに,るつぼの内容物を水を用いてビ

ーカー (200ml) に移し入れ,水約50ml 及び塩酸 (1+1) 5ml を加え,時計皿で覆い,数分間煮

沸して塩化銀を凝固させる。室温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗

って時計皿を取り除く。溶液をろ紙パルプを入れたろ紙(5種 C)を用いてろ過し,ろ紙及び不

溶解物を冷水で十分洗浄する。

5.4.2

呈色及び吸光度の測定

  呈色及び吸光度の測定は,次の手順によって行う。


4

H 1340 : 1998

a)

5.4.1g)

で得た溶液を,

表 2

に従って 100ml の全量フラスコに分取し,

表 2

に従って塩酸 (1+1)  を添

加する。

b)

水で液量を約 80ml とした後,アリザリンレッド S 溶液  [

4.2c)

] 10.0ml

を加える。

c)

以下,

4.4.2c)

及び

4.4.3

の手順に従って操作する。

表 2  分取量及び塩酸 (11)  添加量

ジルコニウム含有率

% (m/m)

分取量

ml

塩酸 (1+1)  添加量

ml

0.02

以上 0.08 未満 25.0

3.75

0.08

以上 0.20 未満 10.0

4.5

0.20

以上 0.30 以下 5.0

4.75

5.5

空試験

  ビーカー (500ml) に水約 40ml,塩酸 (1+1) 80ml 及び過酸化水素 1ml を加え,時計皿で覆

い,加熱して正確に 5 分間煮沸した後,

4.4.1c)

の操作を行う。以下,

5.4.1b)

5.4.2c)

の手順に従って試料と

同じ操作を試料と並行して行う

(

5

)

(

5

)

5.4.2a)

における空試験液の分取量及び塩酸 (1+1)  添加量は,試料溶液の分取量及び塩酸 (1+

1)

添加量と同量とする。

5.6

検量線の作成

  検量線の作成は,

4.6

による。

5.7

計算

5.4.2c)

及び

5.5

で得た吸光度と,

5.6

で作成した検量線とからジルコニウム量を求め,試料中

の不溶性ジルコニウム含有率を,次の式によって算出する。

100

100

2

1

×

×

B

m

A

A

Z

r

ここに,

Zr

:  試料中の不溶性ジルコニウム含有率 [% (m/m)]

A

1

:  分取した試料溶液中のジルコニウム検出量 (g)

A

2

:  分取した空試験液中のジルコニウム検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

B

5.4.2a)

で分取した試料溶液及び空試験液の分取量 (ml)

JIS

改正原案調査作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

藤  沼      弘

東洋大学工学部

村  上  徹  朗

工学院大学

俣  野  宣  久

川崎製線株式会社

大河内  春  乃

科学技術庁金属材料技術研究所

廣  瀬  浩  二

工業技術院標準部

山  村  修  蔵

財団法人日本規格協会技術部

山  本  寿  美

古河電気工業株式会社横浜研究所分析技術センター

井  川  洋  志

昭和電工株式会社千葉事業所

水  砂  博  文

住友電気工業株式会社研究開発部特性評価センター

山  田  哲  夫

株式会社神戸製鋼所アルミ・銅事業本部技術部

冨  田  百合男

宇部興産株式会社建設資材事業本部技術開発部

鈴  木      通

中央工産株式会社野田工場

(事務局)

井  波  隆  夫

社団法人軽金属協会技術開発部