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H 1335 : 1998

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日

本工業規格である。これによって JIS H 1335-1976 は改正され,この規格に置き換えられる。

今回の改正では,規定する三つの定量方法のうち国際規格 ISO 1975 : 1973, Magnesium and magnesium

alloys

−Determination of silicon−Spectrophotometric method with the reduced silicomolybdic complex

[マグネシウム及びマグネシウム合金−けい素定量方法−モリブドけい酸青吸光光度法(アスコルビン

酸還元法)

]と対応する方法について整合させた。


日本工業規格

JIS

 H

1335

 : 1998

マグネシウム及びマグネシウム

合金中のけい素定量方法

Methods for determination of silicon in magnesium and magnesium alloys

序文  この規格は,1973 年に第 1 版として発行された ISO 1975, Magnesium and magnesium alloys−

Determination of silicon

−Spectrophotometric method with the reduced silicomolybdic complex を元に,対応する

部分については技術的内容を変更することなく作成した日本工業規格である。

なお,対応規格がない二つの定量法を日本工業規格として追加している。

1.

適用範囲  この規格は,マグネシウム及びマグネシウム合金中のけい素定量方法について規定する。

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

ISO 1975 : 1973

  Magnesium and magnesium alloys−Determination of silicon−Spectrophotometric

method with the reduced silicomolybdic complex

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。

JIS H 1331

  マグネシウム合金分析方法の通則

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

3.

一般事項  分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1331JIS K 0050 及び JIS K 0115 の規定による。

4.

定量方法の区分  けい素の定量方法は,次のいずれかによる。

a)

モリブドけい酸吸光光度法  この方法は,けい素含有率 0.02% (m/m)  以上 0.50% (m/m)  以下の試料に

適用する。

b)

モリブドけい酸青吸光光度法(スルホン酸還元法)  この方法は,けい素含有率 0.001% (m/m) 以上

0.05% (m/m)

以下の試料に適用する。

c)

モリブドけい酸青吸光光度法(アスコルビン酸還元法)  この方法は,けい素含有率 0.01% (m/m)  以

上 0.6% (m/m)  以下の試料に適用する。希土類及び/又はトリウムを含有する試料には適用しない。

5.

モリブドけい酸吸光光度法

5.1

要旨  試料をほう酸,硫酸及び硝酸で分解し,七モリブデン酸六アンモニウムを加えてモリブドけ

い酸を生成させ,光度計を用いて,その吸光度を測定する。


2

H 1335 : 1998

5.2

試薬  試薬は,次による。

a)

硝酸 (1+1)

b)

硫酸 (1+4)

c)

ほう酸溶液(飽和,約 50g/l

d)

マグネシウム  マグネシウム[99.90% (m/m)  以上]でけい素を含有していないもの又はけい素含有率

が既知のもの。

e)

融解合剤[炭酸ナトリウム(無水)1,炭酸カリウム 1]

f)

モリブデン酸アンモニウム溶液  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 20g を水に溶解し,水で液

量を 200ml とする。

g)

標準けい素溶液(500

µgSi/ml)  あらかじめ約 1 000℃で強熱し,デシケーター中で室温まで放冷した

二酸化けい素[99.95% (m/m)  以上]1.070g を白金るつぼ(30 番)にはかり取り,融解合剤  [e)] 5g を

加えて混合し,加熱して融解する。室温まで放冷した後,白金るつぼを温水約 100ml を入れたポリエ

チレンビーカー (200ml) 中に浸し,融成物を溶解し,白金るつぼを水で洗って取り出す。常温まで冷

却した後,溶液を 1 000ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄め,ポリエチレン

瓶に入れて保存する。

5.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,1.0g とし,1mg のけたまではかる。

5.4

操作

5.4.1

試料の分解  試料の分解は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかり取って,コニカルビーカー (300ml) に移し入れる。

b)

時計皿で覆い,水約 25ml 及びほう酸溶液 5ml を加え,流水で冷却しながら硫酸 (1+4) 12ml を少量ず

つ加えて分解する。

c)

反応が穏やかになったら,硫酸 (1+4) 1ml 及び硝酸 (1+1) 0.5ml を加え,加熱して試料を完全に分解

する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びコニカルビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除

(

1

)(

2

)

d)

不溶解物を,ろ紙(5 種 C)を用いてこし分け,ろ紙と不溶解物を水で十分に洗浄し,ろ液及び洗液

を合わせてビーカー (300ml) に保存する。不溶解物を,ろ紙とともに白金るつぼ(30 番)に移し入れ,

加熱してろ紙を乾燥,灰化した後,融解合剤 1g を加え,加熱して融解する。室温まで冷却した後,白

金るつぼをポリエチレンビーカー (300ml) に移し入れ,熱水を加えて融成物を溶解し,白金るつぼを

水で洗って取り除く。硫酸 (1+4)  を加えて中和した後,硝酸 (1+1)  約 10 滴を加えて加熱する。常

温まで冷却し,硫酸 (1+4)  を用いて pH1.0∼1.6 に調節した後,溶液を保存しておいたろ液及び洗液

に合わせる。

e)

溶液を 250ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で液量を約 200ml とする。

(

1

)

この溶液の pH は,1.0∼1.6の範囲にある。この pH 範囲にないときは,この範囲となるように

硫酸 (1+4)  の添加量を増減して調節する。

(

2

)

ここで溶液中に不溶解物が認められない場合には,次の e)の操作は行わない。

5.4.2

呈色  5.4.1 の e)で得た溶液にモリブデン酸アンモニウム溶液  [5.2 f)] 10ml を加えてよく振り混ぜ,

水で標線まで薄め,約 10 分間放置する。

5.4.3

吸光度の測定  5.4.2 で得た溶液の一部を光度計の吸収セル (10mm) に取り,水を対照液として,

波長 430nm 付近の吸光度を測定する。


3

H 1335 : 1998

5.5

空試験  コニカルビーカー (300ml) にほう酸溶液 5ml,硫酸 (1+4) 1ml 及び硝酸 (1+1) 0.5ml を取

(

1

)

。以下,5.4.1 e)5.4.3 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

5.6

検量線の作成  検量線の作成は,次の手順によって行う。

a)

マグネシウム  [5.2 d)]  を 1.0g ずつ数個をはかり取り,

数個のコニカルビーカー (300ml) に移し入れ,

5.4.1

の b)及び c)の手順に従って操作する。

b)

溶液をそれぞれ 250ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,標準けい素溶液  [5.2 g)] 0∼10.0ml(け

い素として 0∼5 000

µg)を段階的に加える。水を加えて液量を約 200ml とした後,モリブデン酸アン

モニウム溶液  [5.2 f)] 10ml を加えてよく振り混ぜ,水で標線まで薄め,約 10 分間放置する。

c)

この溶液の一部を光度計の吸収セル (10mm) に取り,水を対照液として,430nm 付近の吸光度を試料

と並行して測定し,得た吸光度とけい素量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行

移動して検量線とする。

5.7

計算  5.4.3 及び 5.5 で得た吸光度と 5.6 で作成した検量線とからけい素量を求め,試料中のけい素含

有率を,次の式によって算出する。

100

Si

2

1

×

=

m

A

A

ここに, Si:  試料中のけい素含有率 [% (m/m)] 

A

1

:  試料溶液中のけい素検出量 (g)

A

2

:  空試験液中のけい素検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

6.

モリブドけい酸青吸光光度法(スルホン酸還元法)

6.1

要旨  試料をほう酸,硫酸及び硝酸で分解し,アンモニア水で pH を調節する。七モリブデン酸六ア

ンモニウムを加えてモリブドけい酸を生成させ,硫酸及びスルホン酸還元剤を加えてモリブドけい酸をモ

リブドけい酸青に還元し,光度計を用いて,その吸光度を測定する。

6.2

試薬  試薬は,次による。

a)

硝酸 (1+1)

b)

硫酸 (1+4)

c)

ほう酸溶液(飽和,約 50g/l

d)

アンモニア水 (1+1)

e)

融解合剤[炭酸ナトリウム(無水)1,炭酸カリウム 1]

f)

硫酸マグネシウム溶液 (50mgMg/ml)    硫酸マグネシウム七水和物 127g を水に溶解し,水で液量を

250ml

とする。

g)

モリブデン酸アンモニウム溶液  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 10g を水に溶解し,水で液

量を 100ml とする。

h)

酒石酸溶液 (200g/l)

i)

酒石酸ナトリウム溶液  酒石酸ナトリウム二水和物 20g を水に溶解し,水で液量を 100ml とする。

j)

スルホン酸還元溶液  亜硫酸水素ナトリウム 27g,水酸化ナトリウム 2g 及び 1−アミノ−2−ナフトー

ル−4−スルホン酸 0.5g を水 50ml に溶解し,水で液量を 250ml とし,ポリエチレン瓶に入れ,冷暗所

に保存する。この溶液は,約 1 週間は使用できる。

k)

標準けい素溶液 (10

µgSi/ml)    あらかじめ約 1 000℃で強熱し,デシケーター中で室温まで放冷した二


4

H 1335 : 1998

酸化けい素[99.95% (m/m) 以上]0.2140g を白金るつぼ(30 番)にはかり取り,融解合剤  [e)] 5g を

加えて混合し,加熱して融解する。室温まで放冷した後,温水約 100ml を入れたポリエチレンビーカ

ー (200ml) にるつぼを浸し,融成物を溶解し,るつぼを水で洗って取り出す。常温まで冷却した後,

溶液を 500ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄め,ポリエチレン瓶に移し入れ

て原液 (200

µg Si/ml)  とする。この原液を使用の都度,水で正確に 20 倍に薄めて標準けい素溶液とす

る。

6.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,試料中のけい素含有率に応じ,表 に従って 1mg のけた

まではかる。

表 1  試料はかり取り量

けい素含有率

% (m/m)

試料はかり取り量

g

0.001

以上 0.002 未満 2.0

0.002

以上 0.01 未満 1.0

0.01

以上 0.02 未満

0.50

0.02

以上 0.05 以下

0.20

6.4

操作

6.4.1

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかり取って,ポリエチレンビーカー (300ml) に移し入れる。

b)

水約 25ml 及びほう酸溶液 5ml を加え,ポリエチレン時計皿で覆い,ポリエチレンビーカーを流水で

冷却しながら硫酸 (1+4)  を試料はかり取り量 1g に対して 14ml の割合で少量ずつ加えて分解する。

反応が穏やかになったら,硝酸 (1+1) 4, 5 滴を加え,水浴上で加熱して試料を完全に分解する。

c)

室温まで冷却した後,ポリエチレン時計皿の下面及びポリエチレンビーカーの内壁を水で洗って時計

皿を取り除く(

3

)

d)

溶液をろ紙(5 種 C)を用いてろ過し,ろ紙及び不溶解物を水でよく洗浄する。ろ液及び洗液は,ポ

リエチレンビーカー (300ml) に保存する。不溶解物をろ紙とともに白金るつぼ(30 番)に移し入れ,

加熱して乾燥,灰化した後,融解合剤約 0.1g を加え,加熱して不溶解物を融解する。室温まで放冷し

た後,熱水を加えて融成物を溶解し,溶液をろ液及び洗液が入っているポリエチレンビーカーに少量

の水を用いて移し入れる。

(

3

)

不溶解物が認められない場合には,次の d)の操作は行わない。

6.4.2

呈色  呈色は,次の手順によって行う。

a)

6.4.1

の c)又は d)で得た溶液に水を加えて液量を約 60ml とし,アンモニア水 (1+1)  と硫酸 (1+4)  を

用いて pH を 1.0∼1.1 に調節する(

4

)

b)

溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,モリブデン酸アンモニウム溶液  [6.2 g)] 5ml を

加えて振り混ぜ(

5

)

,約 20 分間放置する。硫酸 (1+4) 5ml を加えて振り混ぜ,直ちにスルホン酸還元

溶液  [6.2 j)] 3ml を加えて振り混ぜ,約 5 分間静置する。酒石酸ナトリウム溶液 5ml を加え(

6

)

,水で標

線まで薄める。

(

4

)

沈殿が生成するようなときは,溶液を加熱するとよい。

(

5

)

溶液の温度が 20℃以下では,モリブドけい酸の生成に長時間を要するので,20∼30℃の液温が

望ましい。

(

6

)

酒石酸ナトリウム溶液  [6.2 i)] 5ml の代わりに,酒石酸溶液 5ml を加えてもよい。


5

H 1335 : 1998

6.4.3

吸光度の測定  6.4.2 b)で得た溶液の一部を光度計の吸収セル (10mm) に取り,水を対照液として,

波長 810nm 付近の吸光度を測定する。

6.5

空試験  空試験は,次の手順によって行う。

a)

水約 25ml,ほう酸溶液 5ml,硫酸 (1+4) 1ml 及び硝酸 (1+1) 4, 5 滴をポリエチレンビーカー (300ml)

に取り,ポリエチレン時計皿で覆い,溶液の液量が約 5ml になるまで水浴上で加熱して濃縮する。

b)  6.4.1 c)

6.4.3 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

6.6

検量線の作成

6.6.1

試料用検量線の作成  試料用検量線の作成は,次の手順によって行う。

a)

数個のポリエチレンビーカー (300ml) に,硫酸マグネシウム溶液  [6.2 f)]  をマグネシウム量が 6.4.1 a)

ではかり取った試料と同量になるように取り,標準けい素溶液  [6.2 k)] 0∼10.0ml(けい素として 0∼

100

µg)を段階的に加える。

b)

ほう酸溶液 5ml 及び硫酸 (1+4) 1ml を加え,水で液量を約 60ml とし,アンモニア水 (1+1)  と硫酸 (1

+4)  で溶液の pH を 1.0∼1.1 に調節する。以下,6.4.2 b)及び 6.4.3 の手順に従って,試料と同じ操作

を試料と並行して行い,得た吸光度とけい素量との関係線を作成し,その関係線が原点を通るように

平行移動して試料用検量線とする。

6.6.2

空試験用検量線の作成  空試験用検量線の作成は,次の手順によって行う。

a)

数個のポリエチレンビーカー (300ml) に,標準けい素溶液  [6.2 k)] 0∼10.0ml(けい素として 0∼

100

µg)を段階的に取る。

b)

水で液量を約 60ml とし,アンモニア水 (1+1)  と硫酸 (1+4)  で溶液の pH を 1.0∼11 に調節する。以

下,6.4.2 b)及び 6.4.3 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た吸光度とけい素量

との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して空試験用検量線とする(

7

)

(

7

)

試料溶液の吸光度と比較して,空試験液の吸光度が著しく低い場合には,6.6.1で作成した試料

用検量線を用いて空試験値を求めてもよい。

6.7

計算  6.4.3 及び 6.5 で得た吸光度と,6.6.1 及び 6.6.2 で作成した検量線とからそれぞれけい素量を求

め,試料中のけい素含有率を,次の式によって算出する。

100

Si

2

1

×

=

m

A

A

ここに, Si:  試料中のけい素含有率 [% (m/m)] 

A

1

:  試料溶液中のけい素検出量 (g)

A

2

:  空試験液中のけい素検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

7.

モリブドけい酸青吸光光度法(アスコルビン酸還元法)

7.1

要旨  試料を硫酸と臭素水とで分解し,ふっ化カリウム及びほう酸を加えた後,モリブデン酸二ナ

トリウム又は七モリブデン酸六アンモニウムを加え,モリブドけい酸とし,酒石酸,硫酸及び L (+)  −ア

スコルビン酸を加えてモリブドけい酸をモリブドけい酸青に還元し,光度計を用いて,その吸光度を測定

する。

7.2

試薬  試薬は,次による。

a)

硫酸 (10+26, 1+35)

b)

ほう酸溶液(飽和,約 40g/l


6

H 1335 : 1998

c)

臭素水(飽和)

d)

ふっ化カリウム溶液 (50g/l)

e)

マグネシウム溶液 (10g Mg/l)    マグネシウム[99.9% (m/m) 以上]10.0g をはかり取り,トールビー

カー (600ml) に移し入れ,時計皿で覆い,水約 200ml を加えた後,硫酸 (10+26) 120ml を少量ずつ加

えて分解する。反応が穏やかになったら,5 分間煮沸して完全に分解する。常温まで冷却した後,時

計皿の下面及びトールビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 1 000ml の全量フラス

コに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

f)

モリブデン酸ナトリウム溶液  モリブデン酸二ナトリウム二水和物 19.5g を水に溶解し,水で液量を

100ml

とする。

g)

モリブデン酸アンモニウム溶液  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 14.0g を水に溶解し,水で

液量を 100ml にする。使用時に調製する。

h)

酒石酸溶液 (200g/l)

i) L

(

+)  −アスコルビン酸溶液 (20g/l)    使用時に調製する。

j)

標準けい素溶液 A (100

µgSi/ml)    1 000℃で強熱して恒量とした高純度二酸化けい素 0.214 0g を白金る

つぼ(30 番)にはかり取り,融解合剤  [5.2 e)] 2g を加え,二酸化けい素と混合した後,加熱して融解

する。室温まで放冷した後,白金るつぼをポリエチレンビーカー (200ml) に移し入れ,温水約 100ml

を加えて融成物を溶解し,白金るつぼを水で洗って取り除く。常温まで冷却した後,溶液を 1000ml

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄め,プラスチック容器に入れて保存する。

k)

標準けい素溶液 B (10

µgSi/ml)    使用の都度,標準けい素溶液 A [j)] 50.0ml を 500ml の全量フラスコに

取り,水で標線まで薄めて標準けい素溶液 B とする。

7.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,試料中のけい素含有率に応じ,表 に従って 1mg のけた

まではかる。

表 2  試料はかり取り量並びに臭素水及び硫酸の添加量

けい素含有率

% (m/m)

試料はかり取り量

g

臭素水添加量

ml

硫酸 (10+26)  添加量

ml

0.01

以上 0.05 未満 1.00

75

12.0

0.05

以上 0.6 以下 0.50

50

30.0

7.4

操作

7.4.1

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次の手順によって行う(

8

)

a)

試料をはかり取って,トールビーカー (250ml) に移し入れる。

b)

時計皿で覆い,試料はかり取り量に応じ,

表 に規定された量の臭素水を加えた後,溶液を流水で冷

却しながら,

表 に規定された量の硫酸 (10+26)  を少量ずつ加えて分解する(

9

)

c)

煮沸して過剰の臭素を追い出した後,時計皿の下面及びトールビーカーの内壁を水で洗って時計皿を

取り除き,溶液を水を用いてプラスチックビーカー (250ml) に移し入れ,水を加えて液量を約 100ml

とする。

d)

ふっ化カリウム溶液 5ml を加えてかき混ぜた後,60∼70℃で 15∼20 分間加熱する。

e)

ほう酸溶液 50ml を加えてかき混ぜ,常温まで冷却した後,溶液を 250ml の全量フラスコに水を用い

て移し入れ,水で標線まで薄める。

(

8

)

けい素の加水分解を避けるため,使用する直前に調製する。

(

9

)

臭素によるだいだい(橙)色が消えたとき又は未分解の銅によって臭素が遊離したときには,


7

H 1335 : 1998

更に臭素水 10ml を加える。

7.4.2

呈色  呈色は,次の手順によって行う。

a)

7.4.1 e)

で得た溶液を

表 に従って 100ml の全量フラスコに分取し,水を加えて液量を約 60ml とする。

b)

モリブデン酸ナトリウム溶液  [7.2 f)] 5ml 又はモリブデン酸アンモニウム溶液  [7.2 g)] 5ml を加え(

10

)

振り混ぜた後,10 分間放置する。

c)

酒石酸溶液 5ml,硫酸 (10+26) 10ml 及び L (+)  −アスコルビン酸溶液  [7.2 i)] 5ml を加え,水で標線

まで薄める。

表 3  分取量

けい素含有率

% (m/m)

分取量

ml

0.01

以上 0.05 未満

50.0

0.05

以上 0.6 以下 10.0

(

10

)

あらかじめ,a)で分取した分取量と同量をビーカー (100ml) に取り,水を加えて液量を約60ml

とした後,モリブデン酸ナトリウム溶液  [7.2 f)] 5ml 又はモリブデン酸アンモニウム溶液  [7.2 

g)] 5ml

を加えて pH を測定し,pH が1.35∼1.50の範囲にあるときには,モリブデン酸ナトリウ

ム溶液  [7.2 f)]  を,pH が1.20∼1.30の範囲にあるときには,モリブデン酸アンモニウム溶液  [7.2 

g)]

を加える。

いずれの pH 範囲にもない場合には,硫酸 (1+35)  を加えていずれかの pH 範囲になるように

調節し,このときに要した硫酸 (1+35)  の量と同量の硫酸 (1+35)  を全量フラスコに加えた後,

モリブデン酸ナトリウム溶液  [7.2 f)]  又はモリブデン酸アンモニウム溶液  [7.2 g)]  を加える。

7.4.3

吸光度の測定  7.4.2 c)で得た溶液の一部を光度計の吸収セル (10mm) に取り,水を対照液として,

波長 810nm 付近の吸光度を測定する(

11

)

(

11

)

呈色後,10∼40分間の間に測定する。

7.5

空試験  空試験は,次のいずれかによる。

a)

試料はかり取り量が 1.00g の場合  トールビーカー (250ml) に臭素水 75ml 及び硫酸 (10+26) 5ml を

取り,時計皿で覆う。以下,7.4.1 c)7.4.3 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

b)

試料はかり取り量が 0.50g の場合  トールビーカー (250ml) に臭素水 50ml 及び硫酸 (10+26) 25ml を

加え,時計皿で覆う。以下,7.4.1 c)7.4.3 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

7.6

検量線の作成  検量線の作成は,次のいずれかの手順によって行う。

a)

試料はかり取り量が 1.00g の場合

1)

6

個のプラスチックビーカー (250ml) のそれぞれにマグネシウム溶液  [7.2 e)] 100.0ml を取り,標準

けい素溶液 A [7.2 j)]  又は標準けい素溶液 B [7.2 k)]  を,

表 に従って段階的に加える。

2)

ふっ化カリウム溶液 5ml を加えてかき混ぜ,60∼70℃で 15∼20 分間加熱する。

3)

ほう酸溶液 50ml を加えてかき混ぜ,常温まで冷却した後,溶液を 250ml の全量フラスコに水を用

いて移し入れ,水で標線まで薄める。

4)

6

個の 100ml の全量フラスコに 3)で得た溶液 50ml をそれぞれ分取し,水を加えて液量を約 60ml と

する。

5)

モリブデン酸ナトリウム溶液  [7.2 f)] 5ml 又はモリブデン酸アンモニウム溶液  [7.2 g)] 5ml を加え(

12

)

振り混ぜた後,10 分間放置する。

6)

以下,7.4.2 c)及び 7.4.3 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して操作し,得た吸光度とけい


8

H 1335 : 1998

素量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

表 4  標準けい素溶液の添加量

標準けい素溶液 B [7.2 k)]

添加量

ml

標準けい素溶液 A [7.2 j)]

添加量

ml

けい素量

mg

0

− 0

 5.0

  0.05

10.0

  0.10

25.0

  0.25

5.0

  0.50

7.5

  0.75

(

12

)

あらかじめ,3)で得た溶液50.0ml をビーカー (100ml) に取り,水を加えて液量を約60ml とした

後,モリブデン酸ナトリウム溶液  [7.2 f)] 5ml 又はモリブデン酸アンモニウム溶液  [7.2 g)] 5ml

を加え,pH 範囲が試料溶液と同じ範囲にあることを確認する。試料溶液と同じ pH 範囲にない

場合には,硫酸 (1+35)  を加えて

(

10

)

で調べた試料溶液と同じ pH 範囲になるように調節し,

このときに要した硫酸 (1+35)  と同量の硫酸 (1+35)  を全量フラスコに加えた後,試料溶液に

加えたと同じにモリブデン酸ナトリウム溶液又はモリブデン酸アンモニウム溶液を加える。

b)

試料はかり取り量が 0.50g の場合

1)

6

個のプラスチックビーカー (250ml) のそれぞれにマグネシウム溶液  [7.2 e)] 50.0ml を取り,硫酸

(10

+26) 23.0ml を加え,標準けい素溶液 A [7.2 j)]  を

表 に従って段階的に加えた後,水を加えて液

量を約 100ml とする。

2)

ふっ化カリウム溶液 5ml を加えてかき混ぜ,60∼70℃で 15∼20 分間加熱する。

3)

ほう酸溶液 50ml を加えてかき混ぜ,常温まで冷却した後,溶液を 250ml の全量フラスコに水を用

いて移し入れ,水で標線まで薄める。

4)

6

個の 100ml の全量フラスコに,3)で得た溶液 10.0ml をそれぞれ分取し,水を加えて液量を約 40ml

とする。

5)

モリブデン酸ナトリウム溶液  [7.2 f)] 5ml 又はモリブデン酸アンモニウム溶液  [7.2 g)] 5ml を加え(

13

)

振り混ぜた後,10 分間放置する。

6)

以下,7.4.2 c)及び 7.4.3 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して操作し,得た吸光度とけい

素量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

表 5  標準けい素溶液の添加量

標準けい素溶液 A [7.2 j)]

添加量

ml

けい素量

mg

0 0

 2.5

  0.25

 5.0

  0.50

12.5

  1.25

25.0

  2.50

37.5

  3.75

(

13

)

あらかじめ,3)で得た溶液10.0ml をビーカー (100ml) に取り,水を加えて液量を約60ml とした

後,モリブデン酸ナトリウム溶液  [7.2 f)] 5ml 又はモリブデン酸アンモニウム溶液  [7.2 g)] 5ml

を加え,pH 範囲が試料溶液と同じ範囲にあることを確認する。試料溶液と同じ pH 範囲にない


9

H 1335 : 1998

場合には,硫酸 (1+35)  を加えて

(

10

)

で調べた試料溶液と同じ pH 範囲になるように調節し,

このときに要した硫酸 (1+35)  と同量の硫酸 (1+35)  を全量フラスコに加えた後,試料溶液に

加えたと同じにモリブデン酸ナトリウム溶液又はモリブデン酸アンモニウム溶液を加える。

7.7

計算  計算は,次のいずれかによる。

a)

試料はかり取り量が 1.00g の場合  7.4.3 及び 7.5 a)で得た吸光度と 7.6 a)で作成した検量線とからけい

素量を求め,試料中のけい素含有率を,次の式によって算出する。

(

)

100

250

50

Si

2

1

×

×

=

m

A

A

ここに, Si:  試料中のけい素含有率 [% (m/m)] 

A

1

:  分取した試料溶液中のけい素検出量 (g)

A

2

:  分取した空試験液中のけい素検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

b)

試料はかり取り量が 0.50g の場合  7.4.3 及び 7.5 b)で得た吸光度と 7.6 b)で作成した検量線とからけい

素量を求め,試料中のけい素含有率を,次の式によって算出する。

(

)

100

250

10

Si

0

4

3

×

×

=

m

A

A

ここに, Si:  試料中のけい素含有率 [% (m/m)] 

A

3

:  分取した試料溶液中のけい素検出量 (g)

A

4

:  分取した空試験液中のけい素検出量 (g)

m

0

:  試料はかり取り量 (g)

JIS

改正原案調査作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

藤  沼      弘

東洋大学工学部

村  上  徹  朗

工学院大学

俣  野  宣  久

川崎製線株式会社

大河内  春  乃

科学技術庁金属材料技術研究所

廣  瀬  浩  二

工業技術院標準部材料規格課

山  村  修  蔵

財団法人日本規格協会技術部

山  本  寿  美

古河電気工業株式会社横浜研究所分析技術センター

井  川  洋  志

昭和電工株式会社千葉事業所

水  砂  博  文

住友電気工業株式会社研究開発部門特性評価センター

山  田  哲  夫

株式会社神戸製鋼所アルミ・銅事業本部技術部

冨  田  百合男

宇部興産株式会社建設資材事業本部技術開発部

鈴  木      通

中央工産株式会社野田工場

(事務局)

井  波  隆  夫

社団法人軽金属協会技術開発部