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H 1333 : 1999

(1)

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日

本工業規格である。これによって JIS H 1333 : 1991 は改正され,この規格に置き換えられる。


日本工業規格

JIS

 H

1333

: 1999

マグネシウム及びマグネシウム

合金中の亜鉛定量方法

Methods for determination of zinc in magnesium and magnesium alloys

序文  この規格は,1981 年に第 1 版として発行された ISO 4194, Magnesium alloys−Determination of zinc

content

−Flame atomic absorption spectrometric method を元に,対応する部分については技術的内容を変更す

ることなく作成した日本工業規格である。この規格の 4.(定量方法の区分)のうち,三つの定量方法は,

対応国際規格に規定されていない方法であるが,日本工業規格として追加している。また,1973 年に第 1

版として発行された ISO 1783, Magnesium alloys−Determination of zinc−Volumetric method も対応国際規格

としてあるが,滴定の指示薬にジチゾンを使用しており変色点の判別が困難なため,これを採用しなかっ

た。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にはない事項である。

1.

適用範囲  この規格は,マグネシウム及びマグネシウム合金中の亜鉛定量方法について規定する。

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

ISO 1783 : 1973, Magnesium alloys

−Determination of zinc−Volumetric method

ISO  4194 : 1981, Magnesium alloys

−Determination of zinc content−Flame atomic absorption

spectrometric method

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。

JIS H 1331

  マグネシウム合金分析方法の通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

3.

一般事項  分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1331 及び JIS K 0121 の規定による。

4.

定量方法の区分  亜鉛の定量方法は,次のいずれかによる。

a)

イオン交換分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム適定法  この方法は,亜鉛含有率 0.1%

(m/m)

以上 7.0% (m/m)  以下の試料に適用する。

b)

ヘキサシアノ鉄 (II) 酸カリウム滴定法  この方法は,亜鉛含有率 0.4% (m/m)  以上 7.0%以下の試料に

適用する。

c)

原子吸光法(法)  この方法は,亜鉛含有率 0.000 2% (m/m)  以上 8.0% (m/m)  以下の試料に適用す

る。


2

H 1333 : 1999

d)

原子吸光法(法)  この方法は,亜鉛含有率 0.1% (m/m)  以上 6.0% (m/m)  以下の試料に適用する。

5.

イオン交換分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム滴定法

5.1

要旨  試料を塩酸で分解し,強塩基性イオン交換樹脂に通して亜鉛を吸着させる。次に,硝酸で亜

鉛を溶離し,溶出液に酢酸アンモニウム及びアンモニア水を加えて pH を調節する。キシレノールオレン

ジ(以下,XO という。

)を指示薬として,エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム(以下,EDTA2Na

という。

)標準溶液で滴定する。

5.2

試薬  試薬は,次による。

a)

塩酸

b)

塩酸 (15, 111)

c)

硝酸 (113)

d)

アンモニア水 (11)

e)

過酸化水素

f)

酢酸アンモニウム溶液 (200g/l)

g)

0.015mol/l  EDTA2Na

標準溶液  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 5.584g を水に

溶解し,水で液量を正しく 1 000ml とし,ポリエチレン瓶に入れ保存する。この溶液の 1ml に相当す

る亜鉛量は,次によって求める。

亜鉛[99.99% (m/m) 以上]1.000g をはかり取り,ビーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,

塩酸 (1+1) 20ml を加えて分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で

洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 1 000ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄

める。この溶液 25.0ml をビーカー (300ml) に取り,酢酸アンモニウム溶液 (200g/l) 10ml を加え,ア

ンモニア水 (1+1)  を用いて pH5.3∼5.5(

1

)

とした後,水で液量を約 100ml とする。以下,5.5.4b)の操

作を行い,次の式によって 0.015mol/EDTA2Na 標準溶液 1ml に相当する亜鉛量を算出する。

空試験は,亜鉛を用いないで,亜鉛を用いたときと同じ操作を行う。

2

1

025

.

0

V

V

f

=

ここに,

f

 0.015mol/EDTA2Na

標準溶液

1ml

に相当する亜鉛量

 (g)

V

1

 0.015mol/EDTA2Na

標準溶液使用量

 (ml)

V

2

空試験における

0.015mol/EDTA2Na

標準溶液使用量

 (ml)

h)

XO

溶液  キシレノールオレンジ

0.1g

をエタノール

 (95) 50ml

に溶解し,水で

100ml

にする。

(

1

)

 pH

計を用いる。

5.3

器具  器具は,次による。陰イオン交換カラムコック付きガラス管の底部に約

5mm

の厚さにガラス

ウールを詰め,水を満たしておく。あらかじめ水で膨潤させた強塩基性陰イオン交換樹脂(粒度

0.18

0.25mm

)をカラム中に高さが約

5cm

になるように,気泡の入らないように注意しながら,水とともに流

し入れる。樹脂が沈降した後,その上部に約

5mm

の厚さにガラスウールを詰める。陰イオン交換カラム

の例を

図 に示す。


3

H 1333 : 1999

図 1  陰イオン交換カラムの例

5.4

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,亜鉛含有率に応じ,表 に従って

1mg

のけたまではかる。

表 1  試料はかり取り量

試料中の亜鉛含有率

% (m/m)

試料はかり取り量

g

0.1

以上 2.0 未満 1.00

2.0

以上 7.0 以下 0.30

5.5

操作

5.5.1

準備操作  陰イオン交換カラム

(

5.3

)

に塩酸

 (1

11) 40ml

,硝酸

 (1

13) 60ml

及び塩酸

 (1

5) 20ml

を順次,毎分

2ml

の流量で通す。

5.5.2

試料の分解  試料の分解は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかり取って,ビーカー

 (200ml)

に移し入れる。

b)

水約

15ml

を加え,時計皿で覆い,塩酸

13ml

を少量ずつ加えて分解する。反応が穏やかになったら過

酸化水素

1ml

を加え,加熱して試料を完全に分解し,加熱を続けて過剰の過酸化水素を分解する。

c)

常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く(

2

)

d)

水を加えて液量を約

50ml

とする。

(

2

)

不溶解物が認められた場合には,溶液をろ紙(

5

B

)でろ過し,少量の温水で十分に洗浄し,

ろ液と洗液とをビーカー

 (200ml)

に合わせる。ろ紙上の不溶解物は捨てる。

5.5.3

亜鉛の分離  亜鉛の分離は,次の手順によって行う。

a)

5.5.2d)

で得た溶液を 5.5.1 で準備操作の終わった陰イオン交換カラムに毎分

2ml

の流量で通し,亜鉛を

吸着させる。

b)

塩酸

 (1

11) 40ml

を数回に分けて用いてビーカーの内壁を洗浄し,その都度,毎分

3ml

の流量でカラ

ムに通す(

3

)

。流出液は捨てる。

c)

硝酸

 (1

13) 40ml

を毎分

2ml

の流量でカラムに通し,亜鉛を溶離させる。溶出液はビーカー

 (300ml)

に受ける。

(

3

)

マグネシウム,アルミニウムが除去されるとともに,亜鉛とともに吸着された鉄,銅などを流


4

H 1333 : 1999

出させる。

5.5.4

亜鉛の滴定  亜鉛の滴定は,次の手順によって行う。

a)

5.5.3c)

で得た溶出液に,酢酸アンモニウム溶液

10ml

を加えた後,アンモニア水

 (1

1)

を用いて

pH5.3

5.5

とし(

1

)

,水で液量を約

100ml

とする。

b)

 XO

溶液

[

5.2h)

]5

6

滴を指示薬として加え,

0.015mol/l  EDTA2Na

標準溶液

[

5.2g)

]

で滴定し,溶液の色

が紅から黄色に変わった点を終点とし,

0.015mol/EDTA2Na

標準溶液の使用量を求める。

5.6

空試験  試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

5.7

計算  試料中の亜鉛含有率を,次の式によって算出する。

100

)

(

2

1

×

×

=

m

f

V

V

Zn

ここに,  Zn:  試料中の亜鉛含有率 [% (m/m)] 

V

1

:  5.5.4b)で得た 0.015mol/EDTA2Na 標準溶液使用量 (ml)

V

2

:  5.6 で得た 0.015mol/EDTA2Na 標準溶液使用量 (ml)

f

: 0.015mol/EDTA2Na 標準溶液 1ml に相当する亜鉛量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

6.

ヘキサシアノ鉄 (II) 酸カリウム滴定法

6.1

要旨  試料を塩酸で分解し,塩化アンモニウムを加え,アンモニア水で中和する。硫酸を加えた後,

ヘキサシアノ鉄 (III) 酸カリウム及びりん酸を加え,N,N'−ジフェニルベンジジンを指示薬として,ヘキ

サシアノ鉄 (II) 酸カリウム標準溶液で滴定する。

6.2

試薬  試薬は,次による。

a)

塩酸

b)

塩酸 (11)

c)

硫酸 (14)

d)

りん酸

e)

アンモニア水 (11149)

f)

塩化アンモニウム

g)

ヘキサシアノ鉄 (III) 酸カリウム

h)

ヘキサシアノ鉄 (II) 酸カリウム標準溶液 (0.05mol/l)    ヘキサシアノ鉄 (II) 酸カリウム三水和物

22.00g

をはかり取り,ビーカー (300ml) に移し入れ,水に溶解した後,1 000ml の全量フラスコに水

を用いて移し入れ,水で標線まで薄め,褐色瓶に保存する。この溶液 1ml に相当する亜鉛量は,次に

よって求める。

亜鉛[99.99% (m/m) 以上]5.000g をはかり取り,ビーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,

塩酸 50ml を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの

内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 1 000ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で

標線まで薄める。この溶液をビーカー (300ml) に正確に 20ml 取り,水で約 100ml に薄めた後,塩化

アンモニウム 10g を加え,アンモニア水 (1+1)  を滴加して pH4.5∼8.0(

1

)

に調節する硫酸 (1+4) 15ml

を加え,水で約 200ml に薄め,室温まで冷却する。ヘキサシアノ鉄 (III) 酸カリウム 0.05g 及びりん酸

3ml

を加え,次にジフェニルベンジジン溶液[6.2i)]2,3 滴を指示薬として加えた後,激しくかき混ぜ

ながら,ヘキサシアノ鉄 (II) 酸カリウム標準溶液でゆっくり滴定し,溶液の色が青紫から緑みの黄に

変わった点を終点としてヘキサシアノ鉄 (II) 酸カリウム標準溶液の使用量を求め,次の式によってヘ


5

H 1333 : 1999

キサシアノ鉄 (II) 酸カリウム標準溶液 1ml に相当する亜鉛量を算出する。空試験は,亜鉛を用いない

で亜鉛を用いたときと同じ操作を並行して行う。

2

1

100

.

0

V

V

f

=

ここに,

f

: 0.05mol/ヘキサシアノ鉄 (II) 酸カリウム標準溶液 1ml に相当

する亜鉛量 (g)

V

1

:  ヘキサシアノ鉄 (II) 酸カリウム標準溶液使用量 (ml)

V

2

:  空試験におけるヘキサシアノ鉄 (II) 酸カリウム標準溶液使用

量 (ml)

i)

ジフェニルベンジジン溶液  N,N'−ジフェニルベンジジン 0.1g を硫酸 10ml に溶解し,褐色瓶に保存

する。

6.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,亜鉛含有率に応じ,表 に従って 1mg のけたまではかる。

表 2  試料はかり取り量

試料中の亜鉛含有率

% (m/m)

試料はかり取り量

g

0.4

以上 1.5 未満 5.00

1.5

以上 3.5 未満 2.00

3.5

以上 7.0 以下 1.00

6.4

操作

6.4.1

試料の分解  試料の分解は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかり取って,ビーカー (500ml) に移し入れる。

b)

水約 25ml を加え,時計皿で覆い,塩酸を試料 1.0g につき 7.5ml の割合で少量ずつ加えて分解する。

反応が穏やかになったら,さらに塩酸 10ml 及び過酸化水素 1ml を加え,加熱して試料を完全に分解

し,加熱を続けて過剰の過酸化水素を分解する。

c)

常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く(

4

)

(

4

)

不溶解物が認められた場合には,溶液をろ紙(5種 B)でろ過し,少量の温水で十分に洗浄し,

ろ液と洗液とをビーカー (500ml) に合わせる。ろ紙上の不溶解物は捨てる。

6.4.2

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次のいずれかによる。

a)

希土類及びジルコニウムを含まない試料  6.4.1c)で得た溶液に塩化アンモニウム 10g を加え,アンモ

ニア水 (1+1)  を滴加して pH4.5∼8.0(

1

)

に調節した後,硫酸 (1+4) 15ml を加え,水で液量を約 200ml

とし,室温まで冷却する。

b)

希土類及び/又はジルコニウムを含む試料  6.4.1c)で得た溶液に塩化アンモニウム 10g を加え,水で

液量を約 200ml とする。アンモニア水 (1+1)  を滴加して pH を約 8.5(

1

)

に調節し,沸騰するまで加熱

した後,熱源から降ろす。沈殿が沈降した後,ろ紙(5 種 A)を用いてろ過する。アンモニア水 (1+

49)

で十分に洗浄した後,アンモニア水 (1+1) 20ml を数回に分けて用いて洗浄する。ろ液及び洗液

を,

ビーカー (500ml) に受け,

塩酸 (1+1)  を滴加して pH を 7.0∼7.5(

1

)

に調節した後,

硫酸 (1+4) 15ml

を加え,水で液量を約 400ml とし,室温まで冷却する。

6.4.3

亜鉛の滴定  亜鉛の滴定は,次のいずれかによる。

a)

希土類及びジルコニウムを含まない試料  6.4.2a)で得た溶液にヘキサシアノ鉄 (III) 酸カリウム 0.05g

及びりん酸 3ml を加え,次にジフェニルベンジジン溶液[6.2i)]2,3 滴を指示薬として加えた後,激し

くかき混ぜながらヘキサシアノ鉄 (II) 酸カリウム標準溶液[6.2h)]でゆっくり滴定し,溶液の色が青紫


6

H 1333 : 1999

から緑みの黄になった点を終点として,ヘキサシアノ鉄 (II) 酸カリウム標準溶液の使用量を求める。

h)

希土類及び/又はジルコニウムを含む試料  6.4.2b)で得た溶液にヘキサシアノ鉄 (III) 酸カリウム

0.10g

及びりん酸 3ml を加え,次にジフェニルベンジジン溶液[6.2i]5,6 滴を指示薬として加えた後,

激しくかき混ぜながらへキサシアノ鉄 (II) 酸カリウム標準溶液[6.2h]でゆっくり滴定し,溶液の色が

青紫から緑みの黄に変わった点を終点として,ヘキサシアノ鉄 (II) 酸カリウム標準溶液の使用量を求

める。

6.5

空試験  試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

6.6

計算  試料中の亜鉛含有率を,次の式によって算出する。

100

)

(

2

1

×

×

=

m

f

V

V

Zn

ここに,  Zn:  試料中の亜鉛含有率 [% (m/m)] 

V

1

:  6.4.3 で得たヘキサシアノ鉄 (II) 酸カリウム標準溶液使用量

(ml)

V

2

:  6.5 で得たヘキサシアノ鉄 (II) 酸カリウム標準溶液使用量

(ml)

f

:  ヘキサシアノ鉄 (II) 酸カリウム標準溶液 1ml に相当する亜鉛

量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

7.

原子吸光法(法)

7.1

要旨  試料を塩酸と過酸化水素とで分解した後,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレー

ム中に噴霧し,その吸光度を測定する。

7.2

試薬  試薬は,次による。

a)

塩酸 (11)  

b)

過酸化水素

c)

塩化マグネシウム溶液 A (50mgMg/ml)    塩化マグネシウム六水和物 210g を塩酸 (1+1) 50ml 及び水

に溶解し,水で液量を 500ml とする。この溶液 1ml は,マグネシウム 50mg を含む。

d)

塩化マグネシウム溶液 B (10mgMg/ml)    塩化マグネシウム溶液 A[c)]を水で正確に 5 倍に薄めて塩化

マグネシウム溶液 B とする。この溶液 1ml は,マグネシウム約 10mg を含む。

e)

標準亜鉛溶液 A (100

µgZn/ml)    亜鉛[99.99% (m/m)  以上]0.100g をはかり取ってビーカー (200ml) に

移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 10ml を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した

後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 1 000ml の全量フラ

スコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準亜鉛溶液 A とする。

f)

標準亜鉛溶液 B  標準亜鉛溶液 A[e)]を使用の都度,必要量だけ水で正確に 20 倍に薄めて標準亜鉛溶

液 B とする。

g)

標準亜鉛溶液 C  標準亜鉛溶液 A[e)]を使用の都度,必要量だけ水で正確に 50 倍に薄めて標準亜鉛溶

液 C とする。

7.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,亜鉛含有率に応じ,表 に従って 1mg のけたまではかる。


7

H 1333 : 1999

表 3  試料はかり取り量

試料中の亜鉛含有率

% (m/m)

試料はかり取り量

g

0.0002

以上 0.05 未満 1.00

0.05

以上 8.0 以下 0.50

7.4

操作

7.4.1

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。

a)

試料中の亜鉛含有率が 0.000 2% (m/m)  以上 0.001% (m/m)  未満の場合

1)

試料をはかり取って,ビーカー (300ml) に移し入れる。

2)

水約 20ml を加え,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 20ml を少量ずつ加えて分解する。反応が穏やかにな

ったら過酸化水素 1ml を加え,加熱して試料を完全に分解し,加熱を続けて過剰の過酸化水素を分

解する。

3)

常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く(

5

)

4)

溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

b)

試料中の亜鉛含有率が 0.001% (m/m)  以上 0.05% (m/m)  未満の場合

1)

a)

の 1)4)の手順に従って操作する。

2)

溶液を,試料中の亜鉛含有率に応じ,

表 に従って 100ml の全量フラスコに分取し,水で標線まで

薄める。

表 4  分取量

試料中の亜鉛含有率

% (m/m)

分取量

ml

0.001

以上 0.02 未満 20.0

0.02

以上 0.05 未満 10.0

c)

試料中の亜鉛含有率が 0.05% (m/m)  以上 8.0% (m/m)  以下の場合

1)

a)

の 1)3)の手順に従って操作する。

2)

溶液を 250ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める(

6

)

3)

溶液を

表 に従って 250ml の全量フラスコに分取し,水で標線まで薄める。

表 5  分取量

試料中の亜鉛含有率

% (m/m)

分取量

ml

0.4

以上 2.0 未満 50.0

2.0

以上 4.0 未満 25.0

4.0

以上 8.0 以下 10.0

(

5

)

不溶解物が認められた場合には,溶液をろ紙(5種 B)でろ過し,少量の温水で十分に洗浄し,

ろ液と洗液とをビーカー (300ml) に合わせる。ろ紙上の不溶解物は捨てる。

(

6

)

亜鉛含有率 0.05% (m/m)  以上 0.4% (m/m)  未満の場合には,次の 3)の操作は行わない。

7.4.2

吸光度の測定  7.4.1 の a)4)b)2)c)2)又は c)3)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整し

た原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長 213.9nm における吸光度を測定する。

7.5

空試験  空試験は,次のいずれかの手順によって行う。

a)

7.4.1a)

によって試料溶液を調製する場合

1)

塩酸 (1+1) 20ml 及び過酸化水素 1ml をビーカー (200ml) に取り,時計皿で覆い,溶液の液量が約


8

H 1333 : 1999

5ml

になるまで加熱して濃縮する。

2)

7.4.1a)

の 3)及び 4)並びに 7.4.2 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

b)

  7.4.1b)

によって試料溶液を調製する場合

1)

a)1)

の操作を行った後,7.4.1a)の 3)及び 4)の手順に従って操作する。

2)

7.4.1b)2)

及び 7.4.2 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

c)

7.4.1c)

によって試料溶液を調製する場合

1)

a)1)

の操作を行った後,7.4.1a)の 3)及び 4)の操作を行う。

2)

7.4.1c)2)

7.4.2 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

7.6

検量線の作成

7.6.1

試料用検量線の作成  試料用検量線の作成は,次のいずれかの手順によって行う。

a)

7.4.1a)

によって試料溶液を調製する場合

1)

数個の 100ml の全量フラスコに塩化マグネシウム溶液 A[7.2c)]20ml を取り,標準亜鉛溶液 C[7.2g)]0

∼5.0ml(亜鉛として 0∼10

µg)を段階的に加えた後,水で標線まで薄める。

2)

溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧

し,波長 213.9nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と亜鉛量との関係線を作成

し,その関係線を原点を通るように平行移動して試料用検量線とする。

b)

  7.4.1b)

によって試料溶液を調製する場合

1)

数個の 100ml の全量フラスコにマグネシウムの量が,7.4.1b)2)で分取した試料溶液中に含まれる量

と同じになるように塩化マグネシウム溶液 B[7.2d)]を取り,標準亜鉛溶液 B[7.2f)]0∼10.0ml(亜鉛

として 0∼50

µg)を段階的に加えた後,塩酸 (1+1) 4ml を加え,水で標線まで薄める。

2)

溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧

し,波長 213.9nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と亜鉛量との関係線を作成

し,その関係線を原点を通るように平行移動して試料用検量線とする。

c)

7.4.1c)

によって試料溶液を調製する場合

1)

数個の 250ml の全量フラスコにマグネシウムの量が,7.4.1c)3)で分取した試料溶液中に含まれる量

と同じになるように,塩化マグネシウム溶液 B[7.2d)]を取り(

7

)

,標準亜鉛溶液 A[7.2e)]0∼20.0ml(亜

鉛として 0∼2 000

µg)を段階的に加えた後,塩酸 (1+1) 2ml を加え,水で標線まで薄める。

2)

溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧

し,波長 213.9nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と亜鉛量との関係線を作成

し,その関係線を原点を通るように平行移動して試料用検量線とする。

(

7

)

(

6

)

を適用した場合には,塩化マグネシウム溶液 B[7.2d)]50ml を数個の250ml の全量フラスコ

に取る。

7.6.2

空試験用検量線の作成  空試験用検量線の作成は,次のいずれかの手順によって行う。

a)

7.4.1a)

又は 7.4.1b)によって試料溶液を調製する場合  数個の 100ml の全量フラスコに標準亜鉛溶液

C[7.2g)]0

∼5.0ml(亜鉛として 0∼10

µg)を段階的に取り,水で標線まで薄める。溶液の一部を,水を

用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長 213.9nm にお

ける吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と亜鉛量との関係線を作成し,その関係線を原点を

通るように平行移動して空試験用検量線とする(

8

)

(

8

)

試料溶液の吸光度と比較して,空試験の吸光度が著しく低い場合には,それぞれ7.6.1の a)2)

は b)2)で作成した試料用検量線を用いてもよい。


9

H 1333 : 1999

b)

  7.4.1c)

によって試料溶液を調製する場合  数個の 250ml の全量フラスコに標準亜鉛溶液 C[7.2g)]0∼

5.0ml

(亜鉛として 0∼10

µg)を段階的に取り,水で標線まで薄める。溶液の一部を,水を用いてゼロ

点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長 213.9nm における吸光度

を試料と並行して測定し,得た吸光度と亜鉛量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように

平行移動して空試験用検量線とする(

9

)

(

9

)

試料溶液の吸光度と比較して,空試験の吸光度が著しく低い場合には,7.6.1c)2)で作成した試料

用検量線を用いてもよい。

7.7

計算  計算は,次のいずれかによる。

a)

7.4.1a)

によって試料溶液を調製した場合  7.4.2 及び 7.5a)2)で得た吸光度と 7.6.1a)2)及び 7.6.2a)で作成

した検量線とからそれぞれ亜鉛量を求め,試料中の亜鉛含有率を,次の式によって算出する。

100

2

1

×

=

m

A

A

Zn

ここに,  Zn:  試料中の亜鉛含有率 [% (m/m)] 

A

1

:  試料溶液中の亜鉛検出量 (g)

A

2

:  空試験液中の亜鉛検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

b)

  7.4.1b)

によって試料溶液を調製した場合  7.4.2 及び 7.5b)2)で得た吸光度と 7.6.1b)2)及び 7.6.2a)で作成

した検量線とからそれぞれ亜鉛量を求め,試料中の亜鉛含有率を,次の式によって算出する。

100

100

2

1

×

×

=

B

m

A

A

Zn

ここに,  Zn:  試料中の亜鉛含有率 [% (m/m)] 

A

1

:  分取した試料溶液中の亜鉛検出量 (g)

A

2

:  分取した空試験液中の亜鉛検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

B

:  7.4.1b)2)で分取した試料溶液の量 (ml)

c)

7.4.1c)

によって試料溶液を調製した場合  次のいずれかによって算出する。

1)

(

6

)

を適用した場合  7.4.2 及び 7.5c)2)で得た吸光度と 7.6.1c)2)及び 7.6.2b)で作成した検量線とから

それぞれ亜鉛量を求め,試料中の亜鉛含有率を,次の式によって算出する。

100

2

1

×

=

m

A

A

Zn

ここに,  Zn:  試料中の亜鉛含有率 [% (m/m)] 

A

1

:  試料溶液中の亜鉛検出量 (g)

A

2

:  空試験液中の亜鉛検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

2)

(

6

)

を適用しなかった場合  7.4.2 及び 7.5c)2)で得た吸光度と 7.6.1c)2)及び 7.6.2b)で作成した検量線

とからそれぞれ亜鉛量を求め,試料中の亜鉛含有率を,次の式によって算出する。

100

250

2

1

×

×

=

B

m

A

A

Zn

ここに,

Zn

:  試料中の亜鉛含有率 [% (m/m)]

A

1

:  分取した試料溶液中の亜鉛検出量 (g)

A

2

:  分取した空試験液中の亜鉛検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)


10

H 1333 : 1999

B

:  7.4.1c)3)で分取した試料溶液の量 (ml)

8.

原子吸光法(法)

8.1

要旨  試料を塩酸,過酸化水素及びふっ化水素酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計の空気・ア

セチレンフレーム中に噴霧し,その吸光度を測定する。

8.2

試薬  試薬は次による。

a)

塩酸

b)

ふっ化水素酸

c)

マグネシウム  99.99% (m/m)  以上で,亜鉛を含まないもの。

d)

過酸化水素

e)

塩化マグネシウム溶液  マグネシウム [99.99% (m/m)] 1.0g を 1mg のけたまではかり取り,ビーカー

(300ml)

に移し入れ,時計皿で覆い,水 50ml を加えた後,塩酸 20ml を少量ずつ加えて分解する。反

応が穏やかになったら過酸化水素を 5 滴加え,5 分間煮沸する。常温まで冷却した後,時計皿の下面

及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 1 000ml の全量フラスコに水を用いて

移し入れ,水で標線まで薄める。

f)

標準亜鉛原液 (1mgZn/ml)   標準亜鉛原液の作成は,次のいずれかによる。

1)

亜鉛  [99.99% (m/m)] 1.000g を 0.1mg のけたまではかり取り,ビーカー (500ml) に移し入れ,時計

皿で覆い,塩酸 25ml を少量ずつ加えて分解し,さらに加熱して完全に分解する。常温まで冷却し

た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 1 000ml の全量

フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準亜鉛原液とする。

2)

あらかじめ 1 000℃で 1 時間加熱した後,デシケーター中で室温まで放冷した酸化亜鉛 1.260g を

0.1mg

のけたまではかり取り,ビーカー (500ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 25ml を加えて

溶解する。

常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,

溶液を 1 000ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準亜鉛原液とする。

g)

標準亜鉛溶液 A (50

µgZn/ml)    標準亜鉛原液[f)]を使用の都度,必要量だけ水で正確に 20 倍に薄めて

標準亜鉛溶液 A とする。

h)

標準亜鉛溶液 B (20

µgZn/ml)    標準亜鉛原液[f)]を使用の都度,必要量だけ水で正確に 50 倍に薄めて

標準亜鉛溶液 B とする。

8.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,1.00g を 1mg のけたまではかる。

8.4

操作

8.4.1

試験溶液の調製  試験溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。

a)

試料中の亜鉛含有率が 0.1% (m/m)  以上 1.0% (m/m)  未満の場合

1)

試料をはかり取って,ビーカー (300ml) に移し入れる。

2)

水約 50ml を加え,時計皿で覆い,塩酸 20ml を少量ずつ加えて分解する。反応が穏やかになったら

過酸化水素 5 滴を加え,加熱して試料を完全に分解する。ふっ化水素酸を 2 滴加え,加熱を続けて

5

分間煮沸する。

3)

常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く(

5

)

4)

溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

5)

溶液を 10.0m1 分取し,500ml の全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。

b)

試料中の亜鉛含有率 1.0% (m/m)  以上 6.0% (m/m)  以下の場合


11

H 1333 : 1999

1)

a)

の 1)4)の手順に従って操作する。

2)

溶液 5.0ml を分取し,1 000ml の全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。

8.4.2

吸光度の測定  8.4.1 の a)5)又は b)2)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光

光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長 213.9nm における吸光度を測定する。

8.5

空試験  空試験は,次のいずれかによる。

a)

試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

b)

試料の代わりにマグネシウム[8.2c)]0.5g を 1mg のけたまではかり取り,試料と同じ操作を試料と並行

して行う。

8.6

検量線の作成  検量線の作成は,次のいずれかの手順によって行う。

a)

8.4.1a)

によって試料溶液を調製する場合

1)

7

個の 100ml の全量フラスコに塩化マグネシウム溶液[8.2e)]20ml を取り,

標準亜鉛溶液 B[8.2h)]を

6

に従って段階的に加えた後,水で標線まで薄める。

表 6  標準亜鉛溶液 の添加量

標準亜鉛溶液 B[8.2h)]の添加量

ml

亜鉛の量

µg

対応する試料中の亜鉛含有率

% (m/m)

0

0

0

 1.0

 20

 0.1

 3.0

 60

 0.3

 5.0

100

 0.5

 7.0

140

 0.7

 9.0

180

 0.9

10.0 200

1.0

2)

溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧

し,波長 213.9nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と亜鉛量との関係線を作成

し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

b)

  8.4.1b)

によって試料溶液を調製する場合

1)

7

個の 100ml の全量フラスコに塩化マグネシウム溶液[8.2e)]5ml を取り,標準亜鉛溶液 A[8.2g)]を

7

に従って段階的に加えた後,水で標線まで薄める。

表 7  標準亜鉛溶液 の添加量

標準亜鉛溶液 A[8.2g)]の添加量

ml

亜鉛の量

µg

対応する試料中の亜鉛含有率

% (m/m)

0

  0

0

 1.0

 50

 1.0

 2.0

100

 2.0

 3.0

150

 3.0

 4.0

200

 4.0

 5.0

250

 5.0

 6.0

300

 6.0

2)

溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧

し,波長 213.9nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と亜鉛量との関係線を作成

し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

8.7

計算  計算は,次のいずれかによる。

a)

8.4.1a)

によって試料溶液を調製した場合  8.4.2 及び 8.5 で得た吸光度と 8.6a)2)で作成した検量線とか


12

H 1333 : 1999

ら亜鉛量を求め,試料中の亜鉛含有率を,次の式によって算出する。

100

500

10

2

1

×

×

=

m

A

A

Zn

ここに,  Zn:  試料中の亜鉛含有率 [% (m/m)] 

A

1

:  分取した試料溶液中の亜鉛検出量 (g)

A

2

:  分取した空試験液中の亜鉛検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

b)

  8.4.1b)

によって,試料溶液を調製した場合  8.4.2 及び 8.5 で得た吸光度と 8.6b)2)で作成した検量線と

から亜鉛量を求め,試料中の亜鉛含有率を,次の式によって算出する。

1000

5

2

1

×

=

m

A

A

Zn

ここに,  Zn:  試料中の亜鉛含有率 [% (m/m)] 

A

1

:  分取した試料溶液中の亜鉛検出量 (g)

A

2

:  分取した空試験液中の亜鉛検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

JIS

改正原案委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

藤  沼      弘

東洋大学工学部

(委  員)

村  上  徹  朗

工学院大学

大河内  春  乃

東京理科大学

俣  野  宣  久

川崎製線株式会社

村  山  拓  己

通商産業省基礎産業局非鉄金属課

大  嶋  清  治

工業技術院標準部

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会

井  川  洋  志

昭和電工株式会社千葉事業所

久留須  一  彦

古河電気工業株式会社横浜研究所分析技術センター

水  砂  博  文

住友電気工業株式会社研究開発部特性評価センター

坂  本  敏  正

株式会社神戸製鋼所アルミ・銅事業本部

冨  田  百合男

宇部興産株式会社建設資材事業本部

鈴  木      通

中央工産株式会社野田工場

(事務局)

井  波  隆  夫

社団法人軽金属協会技術開発部

(現  社団法人アルミニウム協会)