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日本工業規格

JIS

 H

1307

-1993

アルミニウム及びアルミニウム合金の

誘導結合プラズマ発光分光分析方法

Methods for inductively coupled plasma emission spectrometric

analysis of aluminium and aluminium alloys

1.

適用範囲  この規格は,アルミニウム及びアルミニウム合金の誘導結合プラズマ発光分光分析方法に

ついて規定する。

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS H 1351

  アルミニウム及びアルミニウム合金の分析方法通則

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0116

  発光分光分析方法通則

JIS Z 2611

  金属材料の光電測光法による発光分光分析方法通則

JIS Z 8402

  分析・試験の許容差通則

2.

一般事項  分析方法に共通な一般事項は,  JIS H 1351JIS K 0050JIS K 0116JIS Z 2611 及び JIS Z 

8402

による。

3.

分析方法の区分  分析方法は,次のいずれかによる。

(1)  A

法  この方法は,アルミニウム含有率 99.0% (m/m)  以上の試料に適用し,その定量元素及び定量範

囲は,

表 による。

(2)  B

法  この方法は,アルミニウム含有率 99.0% (m/m)  未満の試料に適用し,その定量元素及び定量範

囲は,

表 による。

表 1  法の定量元素及び定量範囲

定量元素

定量範囲

% (m/m)

銅 0.002 以上  0.25 以下

鉄 0.002 以上  1.0  以下

マンガン

マグネシウム

亜鉛

チタン

クロム

バナジウム

0.002

以上  0.1  以下


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H 1307-1993

表 2  法の定量元素及び定量範囲

定量元素

定量範囲

% (m/m)

銅 0.01 以上   6.0 以下

鉄 0.02 以上   1.5 以下

マンガン 0.01 以上   2.0 以下

マグネシウム

0.01

以上  12.0  以下

亜鉛 0.01 以上   8.0 以下

ニッケル 0.01 以上   3.0 以下

チタン

クロム

0.01

以上   0.5 以下

ビスマス

0.01

以上   1.0 以下

ジルコニウム

すず

0.01

以上   0.5 以下

バナジウム 0.01 以上   0.25 以下

ほう素

4.

A

4.1

要旨  試料を塩酸と過酸化水素とで分解した後,溶液を誘導結合プラズマ(以下,ICP という。)発

光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,定量元素の発光強度を測定する。

4.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

塩酸 (1+1)

(2)

ふっ化水素酸

(3)

硫酸 (1+1)

(4)

過酸化水素

(5)

アルミニウム  できるだけ純度の高いアルミニウムで,定量元素を含有しないもの,又は定量元素の

含有率が既知で,できるだけ低いもの。

(6)

イットリウム溶液 (1mgY/ml)   三酸化二イットリウム[99.9% (m/m)  以上]1.270g をはかり取ってビ

ーカー (200ml) に移し入れ,塩酸 (1+1) 50ml を加え,加熱して分解する。常温まで冷却した後,1

000ml

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

(7)

ニッケル溶液  ニッケル[99.9% (m/m)  以上]0.1g をはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ,硝

酸 (1+1) 30ml を加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,水で液量を 100ml とする。

(8)

すず溶液  すず[99.9% (m/m)  以上]0.1g をはかり取って白金皿(100 番)に移し入れ,塩酸 30ml を

加え,50∼80℃に加熱して分解する。常温まで冷却した後,水で液量を 100ml とする。

(9)

標準銅溶液 A (100

µgCu/ml)    銅[99.9% (m/m)  以上]0.100g をはかり取ってビーカー (200ml) に移し

入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 20ml を加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,

時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 1 000ml の全量フラスコ

に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準銅溶液 A とする。

(10)

標準銅溶液 B (10

µgCu/ml)    標準銅溶液 A [(9)]  を使用の都度,必要量だけ水で正しく 10 倍に薄めて

標準銅溶液 B とする。

(11)

標準鉄溶液 A (500

µFe/ml)    鉄[99.9% (m/m)  以上]0.500g をはかり取ってビーカー (200ml) に移し

入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 30ml を加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,


3

H 1307-1993

時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 1 000ml の全量フラスコ

に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準鉄溶液 A とする。

(12)

標準鉄溶液 B (100

µgFe/ml)    標準鉄溶液 A [(11)]  を使用の都度,必要量だけ水で正しく 5 倍に薄めて

標準鉄溶液 B とする。

(13)

標準マンガン溶液 A (100

µgMn/ml)    マンガン[99.9% (m/m) 以上]0.100g をはかり取ってビーカー

(200ml)

に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 20ml を加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで

冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 1 000ml の

全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準マンガン溶液 A とする。

(14)

標準マンガン溶液 B (10

µgMn/ml)    標準マンガン溶液 A [(13)]  を使用の都度,必要量だけ水で正しく

10

倍に薄めて標準マンガン溶液 B とする。

(15)

標準マグネシウム溶液 A (100

µgMg/ml)    マグネシウム[99.9% (m/m)  以上]0.100g をはかり取ってビ

ーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,水 50ml を加えた後,塩酸 (1+1) 20ml を少量ずつ加え,

穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,

時計皿を取り除く。溶液を 1 000ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準

マグネシウム溶液 A とする。

(16)

標準マグネシウム溶液 B (10

µgMg/ml)    標準マグネシウム溶液 A [(15)]  を使用の都度,必要量だけ水

で正しく 10 倍に薄めて標準マグネシウム溶液 B とする。

(17)

標準亜鉛溶液 A (100

µgZn/ml)    亜鉛[99.9% (m/m)  以上]0.100g をはかり取ってビーカー (200ml) に

移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 20ml を加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した

後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 1 000ml の全量フラ

スコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準亜鉛溶液 A とする。

(18)

標準亜鉛溶液 B (10

µgZn/ml)    標準亜鉛溶液 A [(17)]  を使用の都度,必要量だけ水で正しく 10 倍に薄

めて標準亜鉛溶液 B とする。

(19)

標準チタン溶液 A(100

µgTi/ml)    チタン[99.9% (m/m)  以上]0.100g をはかり取ってビーカー (200ml)

に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 80ml を加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却し

た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を塩酸 (1+1)  で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 1 000ml

の全量フラスコに塩酸 (1+1)  を用いて移し入れ,塩酸 (1+1)  で標線まで薄めて標準チタン溶液 A

とする。

(20)

標準チタン溶液 B (10

µgTi/ml)    標準チタン溶液 A [(19)]  を使用の都度,必要量だけ塩酸 (1+1)  で正

しく 10 倍に薄めて標準チタン溶液 B とする。

(21)

標準クロム溶液 A (100

µgCr/ml)    クロム[99.9% (m/m)  以上]0.100g をはかり取ってビーカー (200ml)

に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 20ml を加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却し

た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 1 000ml の全量フ

ラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準クロム溶液 A とする。

(22)

標準クロム溶液 B (10

µgCr/ml)    標準クロム溶液 A [(21)]  を使用の都度,必要量だけ水で正しく 10 倍

に薄めて標準クロム溶液 B とする。

(23)

標準バナジウム溶液 A (100

µgV/ml)    バナジウム[99.9% (m/m)  以上]0.100g をはかり取ってビーカ

ー (200ml) に移し入れ,時計皿で覆い,混酸(塩酸 3,硝酸 1)20ml を加えて穏やかに加熱して分解

し,乾固近くまで濃縮する。塩酸 20ml を加え,穏やかに加熱して塩類を溶解する。常温まで冷却し

た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 1 000ml の全量フ


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H 1307-1993

ラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準バナジウム溶液 A とする。

(24)

標準バナジウム溶液 B (10

µgV/ml)    標準バナジウム溶液 A [(23)]  を使用の都度,必要量だけ塩酸 (1

+50)  で正しく 10 倍に薄めて標準バナジウム溶液 B とする。

4.3

装置及び測定条件  装置及び測定条件は,次による。

(1)  ICP

発光分光装置  ICP 発光分光装置は,(3)の再現性基準を満足する性能をもつものを用いる。

(2)

分析線の選定  定量元素の発光強度の測定に用いる分析線は,原則として共存元素のスペクトル干渉

を受けない波長の分析線を選定する。スペクトル干渉を受けない分析線の選定が困難な場合には,あ

らかじめ定量元素に対する共存元素のスペクトル重なり係数を求めておく。

スペクトル重なり係数の求め方は,次による。

(a)

アルミニウム  [4.2(5)] 0.500g をはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ,定量元素 の測定波長

においてスペクトル重なりを生じる共存元素 の標準溶液を,共存元素 の量がある適当な量(例

えば,分析対象試料を 0.500g はかり取ったときの最大共存量)になるように加える。以下,4.5.1

(2)

(3)及び 4.5.2(1)の手順又は 4.5.1 (2)(3)及び 4.5.2(2)の手順に従って操作する(

1

)

(b)

アルミニウム  [4.2(5)] 0.500g をはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れる。以下,4.5.1 (2)(3)

及び 4.5.2(1)の手順又は 4.5.1 (2)

(3)

及び 4.5.2(2)の手順に従って(a)の操作と並行して操作する(

1

)

(c)  4.7(1)

(a)(c)の手順又は 4.7(2)(a)及び(b)の手順に従って(a)の操作と並行して操作し,定量元素

i

の検量線を作成する。

(d)

次の式によってスペクトル重なり係数を算出する。

j

i

i

j

m

b

a

l

=

ここに,

l

j

定量元素 に対する共存元素 のスペクトル重なり係

a

i

(a)

で得た発光強度又は発光強度比と(c)で作成した検

量線とから求めた見掛けの定量元素 の量 (g)

b

i

(b)

で得た発光強度又は発光強度比と(c)で作成した検

量線とから求めた見掛けの定量元素 の量 (g)

m

j

(a)

で加えた共存元素 の量 (g)

(

1

)

発光強度は,定量元素 の分析線の波長で測定する。

(3)

測定条件の選定  測定条件(分析線,溶液噴霧条件,測光条件など)は,各定量元素について,次の

二つの再現性基準を両方とも満足するように設定しなければならない。

(3.1)

定量下限域再現性基準  次の手順に従って操作し,各定量元素ごとに得られる 10 個の定量値の標準

偏差が,

表 の標準偏差上限値以下であること。

(a)

アルミニウム  [4.2(5)] 0.500g をはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ,再現性基準の検討をし

ょうとしている定量元素の標準溶液を

表 に従って添加した後,4.5.1 (2),(3)及び 4.5.2(1)(a)の手順

又は 4.5.1 (2),(3)及び 4.5.2(2)(a)の手順に従って操作する。

(b)

アルミニウム  [4.2(5)] 0.500g をはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ,4.5.1 (2),(3)及び 4.5.2 

(1)(a)

の手順又は 4.5.1 (2),(3)及び 4.5.2(2)(a)の手順に従って(a)の操作と並行して操作する。

(c)  (a)

及び(b)で得た溶液を用いて,4.5.2(1)(b)又は 4.5.2(2)(b)の操作を行い,定量元素 発光強度を測定

する。

(d)  4.7(1)(a)

及び(b)の手順又は 4.7(2)(a)の手順に従って(a)の操作と並行して操作する。

(e)  (d)

で得た溶液を用いて 4.7(1)(c)又は 4.7(2)(b)の操作を(c)の操作と並行して行い,定量元素 の検量


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H 1307-1993

線を作成する。

(f)  (c)

で得た発光強度と(e)で作成した検量線とから定量元素 の量を求め,定量元素 の定量値(アル

ミニウム中の含有率に換算した含有率)を次の式によって小数点以下第 4 位のけたまで算出する。

500

500

.

0

×

=

i

i

i

B

A

C

ここに,

C

i

:  定量元素 定量値 [% (m/m)]

A

i

:  (a)で調製した溶液を用いて(c)で得た発光強度と,(e)で作成し

た検量線とから求めた定量元素 の量 (g)

B

i

:  (b)で調製した溶液を用いて(c)で得た発光強度と,(e)で作成し

た検量線とから求めた定量元素 の量 (g)

(g)  (c),(e)

及び(f)の操作を 10 回繰り返して 10 個の定量値を求め,その標準偏差を算出する。

(3.2)

定量上限域再現性基準  次の手順に従って操作し,各定量元素ごとに得られる 10 個の定量値の標準

偏差が,

表 の標準偏差上限値以下であること。

(a)

アルミニウム  [4.2(5)] 0.500g をはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ,再現性基

準の検討をしようとしている定量元素の標準溶液を

表 に従って添加した後,4.5.1 (2)(3)

及び 4.5.2(1)(a)の手順又は 4.5.1 (2)(3)及び 4.5.2(2)(a)の手順に従って操作する。

(b)  (3.1)(b)

に従って操作する。

(c)  (3.1)(c)

に従って操作する。

(d)  (3.1)(d)

に従って操作する。

(e)  (3.1)(e)

に従って操作する。

(f)  (3.1)(f)

に従って操作する。

(g)  (3.1)(g)

に従って操作する。

表 3  法の定量下限域再現性基準における標準溶液添加量及び標準偏差上限値

定量元素

使用する
標準溶液

標準溶液

添加量

ml

定量元素

添加量

µg

定量元素換

算含有率

% (m/m)

標準偏差上限値

% (m/m)

銅 4.2(10)

10

0.002

0.0

2

鉄 4.2(12)

100

0.020

0.0

5

マンガン 4.2(14) 
マグネシウム

4.2(16)

亜鉛 4.2(18) 
チタン 4.2(20) 
クロム 4.2(22) 
バナジウム 4.2(24)

1.0

 10

0.002

0.000 3


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H 1307-1993

表 4  法の定量上限域再現性基準における標準溶液添加量及び標準偏差上限値

定量元素

使用する
標準溶液

標準溶液

添加量

ml

定量元素

添加量

µg

定量元素換

算含有率

% (m/m)

標準偏差上限値

% (m/m)

銅 4.2(9)

12.5

250

0.25

0.005

4.2(11)

10.0

5

000

1.00

0.020

マンガン

4.2(13)

マグネシウム

 4.2(15)

0.002

亜鉛

4.2(17)

チタン

4.2(19)

クロム

4.2(21)

バナジウム

4.2(23)

 5.0

 500

0.10

0.003

4.4

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,0.500g とする。

4.5

操作

4.5.1

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

(1)

試料をはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れる。

(2)

時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 15ml を加えて穏やかに加熱して分解する(

2

)

。これに過酸化水素 1ml を加

えて加熱し,試料を完全に分解するとともに過剰の過酸化水素を分解する。

(3)

常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く(

3

)

(

2

)

分解しにくい場合は,ニッケル溶液  [4.2(7)]  又はすず溶液  [4.2(8)] 1ml を加えて分解する。

(

3

)

けい素などの不溶解残さを認めた場合には,溶液をろ紙(5 種 C)を用いてろ過し,温塩酸 (1

+100)  及び温水を用いて,ろ紙及び残さを洗浄する。ろ液及び洗液は,ビーカー (200ml) に集

めて主液として保存する。残さは,ろ紙とともに白金るつぼ(30 番)に移し入れ,乾燥した後,

強熱して灰化する。放冷した後,硫酸 (1+1)  数滴とふっ化水素酸 5ml とを加え,加熱して乾

固する。塩酸 (1+1) 2ml を加え,塩類を溶解し,溶液を主液に合わせた後,穏やかに加熱し,

液量が約 70ml になるまで濃縮する。

4.5.2

発光強度の測定  発光強度の測定は,次のいずれかによる。

(1)

強度法による場合

(a)  4.5.1(3)

で得た溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

(b)

溶液の一部を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,4.3(3)で選定した測定条件によって

定量元素の発光強度を測定する(

4

)

(2)

内標準法(強度比法)による場合

(a)  4.5.1(3)

で得た溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,イットリウム溶液  [4.2(6)]  を正

確に 5ml 加え,水で標線まで薄める。

(b)

溶液の一部を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,4.3(3)で選定した測定条件によって

定量元素及びイットリウムの発光強度を同時に測定し(

4

),

定量元素とイットリウムの発光強度の比

を求める。

(

4

)

基本的な測定操作は,JIS K 01167.3(ICP 発光分析)による。

4.6

空試験  アルミニウム  [4.2(5)] 0.500g をはかり取り,ビーカー (200ml) に移し入れる。以下,4.5.1

(2),(3)及び 4.5.2(1)の手順,

又は 4.5.1 (2),(3)及び 4.5.2(2)の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行し

て行う(

5

)

(

5

)

試料に対して,

(

3

)

を適用した場合には,空試験にも

(

3

)

を適用して試料と同じ操作を行う。


7

H 1307-1993

4.7

検量線の作成  検量線の作成は,次のいずれかによる。

(1)  4.5.2(1)

によって発光強度を測定する場合

(a)

アルミニウム  [4.2(5)]  を 0.500g ずつはかり取り,

7

個のビーカー (200ml) にそれぞれ移し入れ,

4.5.1

(2)及び(3)の手順に従って操作する。定量元素の標準溶液を原則として

表 に従って加える(

6

)(

7

)

(b)

溶液をそれぞれ 7 個の 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

(c)  4.5.2(1)(b)

に従って試料と並行して操作し,得た発光強度と標準溶液として加えた定量元素量との関

係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

(

6

)

発光強度測定時にスペクトル重なりを生じる定量元素を一つの検量用溶液中に共存させてはな

らない。スペクトル重なりが生じる場合には,スペクトル重なりを生じる元素を共存させない

ようにしてそれぞれ別系列の検量用溶液を調製する。

(

7

)

液量が 70ml を超えた場合には,穏やかに加熱して,液量が 70ml 程度になるまで濃縮する。

(2)  4.5.2(2)

によって発光強度を測定する場合

(a)  (1)(a)

に従って操作した後,イットリウム溶液  [4.2(6)]  を正確に 5ml ずつ加え,(1)(b)に従って操作

する。

(b)  4.5.2(2)(b)

に従って試料と並行して操作し,得た発光強度比と標準溶液として加えた定量元素量との

関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。


8

H 1307-1993

表 5  法における定量元素の標準溶液添加量

定量元素

検量用溶液  1

検量用溶液  2

検量用溶液  3

検量用溶液  4

使用する
標準溶液

標準溶液
添加量

ml

定量元素
添加量

µg

使用する
標準溶液

標準溶液
添加量

ml

定量元素
添加量

µg

使用する
標準溶液

標準溶液
添加量

ml

定量元素
添加量

µg

使用する
標準溶液

標準溶液
添加量

ml

定量元素
添加量

µg

0.0

0

4.2(10)

2.5

   25

4.2(10)

5.0

  50

0.0

0

4.2(11) 10.0  5

000 4.2(11) 8.0  4

000

4.2(11) 5.0  2

500

マンガン

0.0

0   

4.2(14)

1.0

  10

マグネシウム

0.0

0   

4.2(16)

1.0

10

亜鉛

0.0

0   

4.2(18)

1.0

  10

チタン

0.0

0   

4.2(20)

1.0

  10

クロム

0.0

0   

4.2(22)

1.0

  10

バナジウム

0.0

0   

4.2(24)

1.0

  10

定量元素

検量用溶液  5

検量用溶液  6

検量用溶液 7

使用する
標準溶液

標準溶液
添加量

ml

定量元素
添加量

µg

使用する
標準溶液

標準溶液
添加量

ml

定量元素
添加量

µg

使用する
標準溶液

標準溶液
添加量

ml

定量元素
添加量

µg

 4.2(9)

2.5

  250

 4.2(9) 5.0 500

 4.2(9) 12.5 1

250

 4.2(11) 3.0  1

500

 4.2(12) 5.0  500

 4.2(12)

 1.0

 100

マンガン

 4.2(14)

5.0

  50

 4.2(13) 2.5  250

 4.2(13)

 5.0

 500

マグネシウム

 4.2(16)

5.0

  50

 4.2(15) 2.5  250

 4.2(15)

 5.0

 500

亜鉛

 4.2(18)

5.0

  50

 4.2(17) 2.5  250

 4.2(17)

 5.0

 500

チタン

 4.2(20)

5.0

  50

 4.2(19) 2.5  250

 4.2(19)

 5.0

 500

クロム

 4.2(22)

5.0

  50

 4.2(21) 2.5  250

 4.2(21)

 5.0

 500

バナジウム

 4.2(24)

5.0

  50

 4.2(23) 2.5  250

 4.2(23)

 5.0

 500


9

H 1307-1993

4.8

計算  計算は,次のいずれかによる。

(1)  4.5.2(1)

によって発光強度を測定した場合  4.5.2(1)(b)で得た発光強度及び 4.6 で得た発光強度と,4.7 

(1)(c)

で作成した検量線とから定量元素量を求め,試料中の定量元素含有率を次の式によって算出する。

j

j

i

i

i

i

W

l

m

A

A

A

X

Σ

×

=

100

)

(

3

2

1

ここに,

X

i

:  試料中の定量元素 の含有率 [% (m/m)]

A

1i

:  試料溶液中の定量元素 の検出量 (g)

A

2i

:  空試験液中の定量元素 の検出量 (g)

A

3i

:  4.6 で用いたアルミニウム  [4.2(5)] 0.500g 中に含まれる定量

元素 の量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

l

j

: 4.3(2)で求めた定量元素 に対する共存元素 のスペクトル重

なり係数

W

j

:  試料中の共存元素 の含有率 [% (m/m)]

(2)

  4.5.2(2)

によって発光強度を測定した場合  4.5.2(2)(b)で得た発光強度比及び 4.6 で得た発光強度比と,

4.7(2)(b)

で作成した検量線とから定量元素量を求め,試料中の定量元素含有率を次の式によって算出

する。

j

j

i

i

i

i

W

l

m

A

A

A

X

Σ

×

=

100

)

(

3

2

1

ここに,

X

i

:  試料中の定量元素 の含有率  [% (m/m) ]

A

1i

:  試料溶液中の定量元素 の検出量 (g)

A

i

:  空試験液中の定量元素 の検出量 (g)

A

3i

:    4.6 で用いたアルミニウム  [4.2(5)] 0.500g 中に含まれる定量

元素 の量 (g)

m

試料はかり取り量 (g)

l

j

:    4.3(2)で求めた定量元素 に対する共存元素 のスペクトル重

なり係数

W

j

:  試料中の共存元素 の含有率 [% (m/m)]

4.9

許容差  許容差は,表 による。表 中の D

2

の値は,JIS Z 8402 

表 4D (n, 0.95)  の値]による。

表 6  法の許容差

定量元素

発光強度

測定法

許容差

% (m/m)

室内許容差

D

2

{0.008 2×(Cu 含有率)+0.000 3}

強度法

室間許容差

D

2

{0.015 6×(Cu 含有率)+0.000 2}

室内許容差

D

2

{0.007 5×(Cu 含有率)+0.000 2}

内標準法

室間許容差

D

2

{0.013 8×(Cu 含有率)+0.000 1}

室内許容差

D

2

{0.010 0×(Fe 含有率)−0.000 3}

強度法

室間許容差

D

2

{0.012 3×(Fe 含有率)+0.000 3}

室内許容差

D

2

{0.009 2×(Fe 含有率)+0.000 2}

内標準法

室間許容差

D

2

{0.010 8×(Fe 含有率)+0.000 4}

室内許容差

D

2

{0.015 7×(Mn 含有率)+0.000 1}

強度法

室間許容差

D

2

{0.024 2×(Mn 含有率)+0.000 3}

室内許容差

D

2

{0.013 0×(Mn 含有率)+0.000 2}

マンガン

内標準法

室間許容差

D

2

{0.022 8×(Mn 含有率)+0.000 1}

室内許容差

D

2

{0.018 4×(Mg 含有率)+0.000 1}

マグネシウム

強度法

室間許容差

D

2

{0.026 6×(Mg 含有率)+0.000 2}


10

H 1307-1993

定量元素

発光強度

測定法

許容差

% (m/m)

室内許容差

D

2

{0.015 6×(Mg 含有率)+0.000 2}

内標準法

室間許容差

D

2

{0.023 0×(Mg 含有率)+0.000 2}

室内許容差

D

2

{0.017 7×(Zn 含有率)+0.000 2}

強度法

室間許容差

D

2

{0.030 2×(Zn 含有率)+0.000 3}

室内許容差

D

2

{0.014 7×(Zn 含有率)+0.000 2}

亜鉛

内標準法

室間許容差

D

2

{0.026 1×(Zn 含有率)+0.000 1}

室内許容差

D

2

{0.016 0×(Ti 含有率)+0.000 2}

強度法

室間許容差

D

2

{0.034 5×(Ti 含有率)+0.000 3}

室内許容差

D

2

{0.013 7×(Ti 含有率)+0.000 1}

チタン

内標準法

室間許容差

D

2

{0.032 4×(Ti 含有率)+0.000 2}

室内許容差

D

2

{0.014 3×(Cr 含有率)+0.000 7}

強度法

室間許容差

D

2

{0.025 6×(Cr 含有率)+0.000 4}

室内許容差

D

2

{0.014 1×(Cr 含有率)+0.000 5}

クロム

内標準法

室間許容差

D

2

{0.024 4×(Cr 含有率)+0.000 4}

室内許容差

D

2

{0.014 1×(V  含有率)+0.000 2}

強度法

室間許容差

D

2

{0.025 4×(V  含有率)+0.000 3}

室内許容差

D

2

{0.013 8×(V  含有率)+0.000 2}

バナジウム

内標準法

室間許容差

D

2

{0.026 0×(V  含有率)+0.000 3}

5.

B

5.1

要旨  試料を塩酸と硝酸とで分解した後,溶液を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し、

定量元素の発光強度を測定する。

5.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

塩酸 (1+1)

(2)

硝酸 (1+1)

(3)

ふっ化水素酸

(4)

硫酸 (1+1)

(5)

過酸化水素

(6)

アルミニウム    [4.2(5)]  による。

(7)

イットリウム溶液 (1mgY/ml)   [4.2(6)]  による。

(8)

標準銅溶液 A (1mgCu/ml)    銅[99.9% (m/m) 以上]1.000g をはかり取ってビーカー (200ml) に移し

入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 30ml を加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,

時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 1 000ml の全量フラスコ

に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準銅溶液 A とする。

(9)

標準銅溶液 B (100

µgCu/ml)    標準銅溶液 A [(8)]  を使用の都度,必要量だけ水で正しく 10 倍に薄めて

標準銅溶液 B とする。

(10)

標準銅溶液 C (10

µgCu/ml)    標準銅溶液 A [(8)]  を使用の都度,必要量だけ水で正しく 100 倍に薄めて

標準銅溶液 C とする。

(11)

標準鉄溶液 A (500

µgFe/ml)      [4.2(11)]  による。

(12)

標準鉄溶液 B (100

µgFe/ml)      [4.2(12)]  による。

(13)

標準鉄溶液 C (10

µgFe/ml)    標準鉄溶液 A [(11)]  を使用の都度,必要量だけ水で正しく 50 倍に薄めて

標準鉄溶液 C とする。


11

H 1307-1993

(14)

標準マンガン溶液 A (500

µgMn/ml)    マンガン[99.9% (m/m) 以上]0.500g をはかり取ってビーカー

(200ml)

に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 30ml を加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで

冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 1 000ml の

全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準マンガン溶液 A とする。

(15)

標準マンガン溶液 B (100

µgMn/ml)    標準マンガン溶液 A [(14)]  を使用の都度,必要量だけ水で正し

く 5 倍に薄めて標準マンガン溶液 B とする。

(16)

標準マンガン溶液 C (10

µgMn/ml)    標準マンガン溶液 A [(14)]  を使用の都度,必要量だけ水で正しく

50

倍に薄めて標準マンガン溶液 C とする。

(17)

標準マグネシウム溶液 A (2mgMg/ml)   マグネシウム[99.9% (m/m) 以上]1.000g をはかり取ってビ

ーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,水 50ml を加えた後,塩酸 (1+1) 50ml を少量ずつ加え,

穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,

時計皿を取り除く。溶液を 500ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準マ

グネシウム溶液 A とする。

(18)

標準マグネシウム溶液 B (500

µgMg/ml)    標準マグネシウム溶液 A [(17)]  を使用の都度,必要量だけ

水で正しく 4 倍に薄めて標準マグネシウム溶液 B とする。

(19)

標準マグネシウム溶液 C (100

µgMg/ml)    標準マグネシウム溶液 A [(17)]  を使用の都度,必要量だけ

水で正しく 20 倍に薄めて標準マグネシウム溶液 C とする。

(20)

標準マグネシウム溶液 D (10

µgMg/ml)    標準マグネシウム溶液 A [(17)]  を使用の都度,必要量だけ水

で正しく 200 倍に薄めて標準マグネシウム溶液 D とする。

(21)

標準亜鉛溶液 A (2mgZn/ml)    亜鉛[99.9% (m/m) 以上]1.000g をはかり取ってビーカー (300ml) に

移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 50ml を少量ずつ加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで

冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 500ml の全

量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準亜鉛溶液 A とする。

(22)

標準亜鉛溶液 B (500

µgZn/ml)    標準亜鉛溶液 A [(21)]  を使用の都度,必要量だけ水で正しく 4 倍に薄

めて標準亜鉛溶液 B とする。

(23)

標準亜鉛溶液 C (100

µgZn/ml)    標準亜鉛溶液 A [(21)]  を使用の都度,必要量だけ水で正しく 20 倍に

薄めて標準亜鉛溶液 C とする。

(24)

標準亜鉛溶液 D (10

µgZn/ml)    標準亜鉛溶液 A [(21)]  を使用の都度,必要量だけ水で正しく 200 倍に

薄めて標準亜鉛溶液 D とする。

(25)

標準ニッケル溶液 A (1mgNi/ml)    ニッケル[99.9% (m/m) 以上]1.000g をはかり取ってビーカー

(200ml)

に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 30ml を加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで

冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 1 000ml の

全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準ニッケル溶液 A とする。

(26)

標準ニッケル溶液 B (100

µgNi/ml)    標準ニッケル溶液 A [(25)]  を使用の都度,必要量だけ水で正しく

10

倍に薄めて標準ニッケル溶液 B とする。

(27)

標準ニッケル溶液 C (10

µgNi/ml)    標準ニッケル溶液 A [(25)]  を使用の都度,必要量だけ水で正しく

100

倍に薄めて標準ニッケル溶液 C とする。

(28)

標準チタン溶液 A (500

µgTi/ml)    チタン[99.9% (m/m)  以上]0.100g をはかり取ってビーカー (200ml)

に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 80ml を加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却し

た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を塩酸 (1+1)  で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 200ml


12

H 1307-1993

の全量フラスコに塩酸 (1+1)  を用いて移し入れ,塩酸 (1+1)  で標線まで薄めて標準チタン溶液 A

とする。

(29)

標準チタン溶液 B (100

µgTi/ml)    標準チタン溶液 A [(28)]  を使用の都度,必要量だけ塩酸 (1+1)  で

正しく 5 倍に薄めて標準チタン溶液 B とする。

(30)

標準チタン溶液 C (10

µgTi/ml)    標準チタン溶液 A [(28)]  を使用の都度,必要量だけ塩酸 (1+1)  で正

しく 50 倍に薄めて標準チタン溶液 C とする。

(31)

標準クロム溶液 A (500

µgCr/ml)    クロム[99.9% (m/m)  以上]0.500g をはかり取ってビーカー (200ml)

に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 30ml を加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却し

た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 1 000ml の全量フ

ラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準クロム溶液 A とする。

(32)

標準クロム溶液 B (100

µgCr/ml)    標準クロム溶液 A [(31)]  を使用の都度,必要量だけ水で正しく 5 倍

に薄めて標準クロム溶液 B とする。

(33)

標準クロム溶液 C (10

µgCr/ml)    標準クロム溶液 A [(31)]  を使用の都度,必要量だけ水で正しく 50 倍

に薄めて標準クロム溶液 C とする。

(34)

標準鉛溶液 A (500

µgPb/ml)    鉛[99.9% (m/m)  以上]0.500g をはかり取ってビーカー (200ml) に移し

入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 30ml を加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,

時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 1 000ml の全量フラスコ

に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準鉛溶液 A とする。

(35)

標準鉛溶液 B (100

µgPb/ml)    標準鉛溶液 A [(34)]  を使用の都度,必要量だけ水で正しく 5 倍に薄めて

標準鉛溶液 B とする。

(36)

標準鉛溶液 C (10

µgPb/ml)    標準鉛溶液 A [(34)]  を使用の都度,必要量だけ水で正しく 50 倍に薄めて

標準鉛溶液 C とする。

(37)

標準ビスマス溶液 A (500

µgBi/ml)    ビスマス[99.9% (m/m) 以上]0.500g をはかり取ってビーカー

(200ml)

に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 30ml を加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで

冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 1 000ml の

全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準ビスマス溶液 A とする。

(38)

標準ビスマス溶液 B (100

µgBi/ml)    標準ビスマス溶液 A [(37)]  を使用の都度,必要量だけ水で正しく

5

倍に薄めて標準ビスマス溶液 B とする。

(39)

標準ビスマス溶液 C (10

µgBi/ml)    標準ビスマス溶液 A [(37)]  を使用の都度,必要量だけ硝酸 (1+

100)

で正しく 50 倍に薄めて標準ビスマス溶液 C とする。

(40)

標準ジルコニウム溶液 A (500

µgZr/ml)    あらかじめ 1 000℃で強熱してデシケーター中で常温まで放

冷した酸化ジルコニウム[99.9% (m/m)  以上]0.337 5g をはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ,

時計皿で覆い,硫酸 20ml と硫酸アンモニウム 10g を加えて完全に分解するまで加熱する。放冷した

後,硫酸 (1+1) 60ml を加え,水で液量を約 150ml とする。時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で

洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 500ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線近くまで

薄める。常温まで冷却した後,水で標線まで薄めて標準ジルコニウム溶液 A とする。

(41)

標準ジルコニウム溶液 B (100

µgZr/ml)    標準ジルコニウム溶液 A [(40)]  を使用の都度,必要量だけ水

で正しく 5 倍に薄めて標準ジルコニウム溶液 B とする。

(42)

標準ジルコニウム溶液 C (10

µgZr/ml)    標準ジルコニウム溶液 A [(40)]  を使用の都度,必要量だけ水

で正しく 50 倍に薄めて標準ジルコニウム溶液 C とする。


13

H 1307-1993

(43)

標準すず溶液 A (500

µgSn/ml)    すず[99.9% (m/m)  以上]0.500g をはかり取って白金皿(100 番)に

移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 50ml を加え,50∼80℃に加熱して分解する。常温まで冷却した後,

時計皿の下面及び白金皿の内壁を塩酸 (1+1)  で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を 1 000ml の全量フ

ラスコに塩酸 (1+1)  を用いて移し入れ,塩酸 (1+1)  で標線まで薄めて標準すず溶液 A とする。

(44)

標準すず溶液 B (100

µgSn/ml)    標準すず溶液 A [(43)]  を使用の都度,必要量だけ塩酸 (1+1)  で正し

く 5 倍に薄めて標準すず溶液 B とする。

(45)

標準すず溶液 C (10

µgSn/ml)    標準すず溶液 A [(43)]  を使用の都度,必要量だけ塩酸 (1+1)  で正しく

50

倍に薄めて標準すず溶液 C とする。

(46)

標準バナジウム溶液 A (100

µgV/ml)      [4.2(23)]  による。

(47)

標準バナジウム溶液 B (10

µgV/ml)      [4.2(24)]  による。

(48)

標準ほう素溶液 A (100

µgB/ml)    ほう酸 0.286 0g をはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ,時計

皿で覆い,水 100ml を加えて穏やかに加熱して溶解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビ

ーカーの内壁を水で洗浄し,

時計皿を取り除く。

溶液を 500ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,

水で標線まで薄めて標準ほう素溶液 A とする。

(49)

標準ほう素溶液 B (10

µgB/ml)    標準ほう素溶液 A [(48)]  を使用の都度,必要量だけ水で正しく 10 倍

に薄めて標準ほう素溶液 B とする。

5.3

装置及び測定条件  装置及び測定条件は,次による。

(1)

  ICP

発光分光装置  ICP 発光分光装置は,(3)の再現性基準を満足する性能をもつものを用いる。

(2)

分析線の選定  定量元素の発光強度の測定に用いる分析線は,原則として共存元素のスペクトル干渉

を受けない波長の分析線を選定する。スペクトル干渉を受けない分析線の選定が困難な場合には,あ

らかじめ定量元素に対する共存元素のスペクトル重なり係数を求めておく。

スペクトル重なり係数の求め方は,次による。

(a)

アルミニウム  [5.2(6)] 0.200g をはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ,定量元素 の測定波長

においてスペクトル重なりを生じる共存元素 の標準溶液を,共存元素 の量がある適当な量(例

えば,分析対象試料を 0.200g はかり取ったときの最大共存量)になるように加える。以下,5.5.1

(2)(3)及び 5.5.2(1)の手順又は 5.5.1 (2)(3)及び 5.5.2(2)の手順に従って操作する(

1

)

(b)

アルミニウム  [5.2(6)] 0.200g をはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れる。以下,5.5.1 (2)(3)

及び 5.5.2(1)の手順,又は 5.5.1 (2)(3)及び 5.5.2(2)の手順に従って(a)の操作と並行して操作する

(

1

)

(c)

  5.7(1)

(a)(c)の手順,又は 5.7(2)(a)及び(b)の手順に従って(a)の操作と並行して操作し,定量元

素 検量線を作成する。

(d)

次の式によってスペクトル重なり係数を算出する。

j

i

i

j

m

b

a

l

=

ここに,

l

j

:  定量元素 に対する共存元素 のスペクトル重なり係数

a

i

:  (a)で得た発光強度又は発光強度比と(c)で作成した検量線と

から求めた見掛けの定量元素 の量 (g)

b

i

:  (b)で得た発光強度又は発光強度比と(c)で作成した検量線と

から求めた見掛けの定量元素 の量 (g)

m

j

:  (a)で加えた共存元素 の量 (g)


14

H 1307-1993

(3)

測定条件の選定  測定条件(分析線,溶液噴霧条件,測光条件など)は,各定量元素について次の二

つの再現性基準を両方とも満足するように設定しなければならない。

(3.1)

定量下限域再現性基準  次の手順に従って操作し,各定量元素ごとに得られる 10 個の定量値の標準

偏差が,

表 の標準偏差上限値以下であること。

(a)

アルミニウム  [5.2(6)] 0.200g をはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ,再現性基準の検討をし

ようとしている定量元素の標準溶液を

表 に従って添加した後,5.5.1 (2)(3)及び 5.5.2(1)(a)の手

順,又は 5.5.1 (2)(3)及び 5.5.2(2)(a)の手順に従って操作する。

(b)

アルミニウム  [5.2(6)] 0.200g をはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ,5.5.1 (2),(3)及び

5.5.2(1)(a)

の手順,

又は 5.5.1 (2),(3)  及び 5.5.2(2)(a)の手順に従って(a)の操作と並行して操作する。

(c)

  (a)

及び(b)で得た溶液を用いて,5.5.2(1)(b)又は 5.5.2(2)(b)の操作を行い,定量元素 の発光強度を測

定する。

(d)

  5.7(1)(a)

及び(b)の手順,又は 5.7(2)(a)の手順に従って(a)の操作と並行して操作する。

(e)

  (d)

で得た溶液を用いて 5.7(1)(c)又は 5.7(2)(b)の操作を(c)の操作と並行して行い,定量元素 の検量

線を作成する。

(f)

  (c)

で得た発光強度と(e)で作成した検量線とから定量元素 の量を求め,定量元素 の定量値(アル

ミニウム中の含有率に換算した含有率)を次の式によって小数点以下第 4 位のけたまで算出する。

100

200

.

0

×

=

i

i

i

B

A

C

ここに,

C

i

定量元素

i

の定量値

 [% (m/m)]

A

i

(a)

で調製した溶液を用いて(c)で得た発光強度と,(e)で作成し

た検量線とから求めた定量元素

i

の量

 (g)

B

i

(b)

で調製した溶液を用いて(c)で得た発光強度と,(e)で作成し

た検量線とから求めた定量元素

i

の量

 (g)

(g)

(c)

(e)及び(f)の操作を

10

回繰り返して

10

個の定量値を求め,その標準偏差を算出する。

(3.2)

定量上限域再現性基準  次の手順に従って操作し,各定量元素ごとに得られる

10

個の定量値の標準

偏差が,

表 の標準偏差上限値以下であること。

(a)

アルミニウム

  [

5.2(6)

] 0.200g

をはかり取ってビーカー

 (200ml)

に移し入れ,再現性基準の検討をし

ようとしている定量元素の標準溶液を

表 に従って添加した後,5.5.1 (2)(3)及び 5.5.2(1)(a)の手

順,又は 5.5.1 (2)(3)及び 5.5.2(2)(a)の手順に従って操作する。

(b)

(3.1)(b)

に従って操作する。

(c)

(3.1)(c)

に従って操作する。

(d)

(3.1)(d)

に従って操作する。

(e)

(3.1)(e)

に従って操作する。

(f)

(3.1)(f)

に従って操作する。

(g)

(3.1)(g)

に従って操作する。


15

H 1307-1993

表 7  法の定量下限域再現性基準における標準溶液添加量及び標準偏差上限値

定量元素

使用する
標準溶液

標準溶液

添加量

ml

定量元素

添加量

µg

定量元素

換算含有率

% (m/m)

標準偏差上限値

% (m/m)

5.2(10) 2.0

20

0.01

0.001

0

5.2(13) 4.0

40

0.02

0.002

0

マンガン

5.2(16) 2.0

20

0.01

0.001

5

マグネシウム

5.2(20)

亜鉛

5.2(24)

0.002

0

ニッケル

5.2(27)

0.001

5

チタン

5.2(30)

クロム

5.2(33)

5.2(36)

0.002

0

ビスマス

5.2(39)

ジルコニウム

5.2(42)

すず

5.2(45)

バナジウム

5.2(47)

0.001

5

ほう素

5.2(49)

表 8  法の定量上限域再現性基準における標準溶液添加量及び標準偏差上限値

定量元素

使用する
標準溶液

標準溶液

添加量

ml

定量元素

添加量

µg

定量元素換

算含有率

% (m/m)

標準偏差上限値

% (m/m)

5.2(8) 12.0

12

000 6.00

0.120

5.2(11) 6.0

3

000 1.50

0.045

マンガン

5.2(14) 8.0

4

000 2.00

0.060

マグネシウム

5.2(17) 12.0

24

000 12.00

0.360

亜鉛

5.2(21) 8.0

16

000 8.00

0.320

ニッケル

5.2(25) 6.0

6

000 3.00

0.090

チタン

5.2(28)

クロム

5.2(31)

2.0

1

000

0.50

0.015

5.2(34)

ビスマス

5.2(37)

4.0

2

000

1.00

0.040

ジルコニウム

5.2(40) 0.020

すず

5.2(43)

2.0

1

000

0.50

0.015

バナジウム

5.2(46)

ほう素

5.2(48)

5.0

500

0.25

0.013

5.4

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,

0.200g

とする。

5.5

操作

5.5.1

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

(1)

試料をはかり取ってビーカー

 (200ml)

に移し入れる。

(2)

時計皿で覆い,塩酸

 (1

1) 5ml

と硝酸

 (1

1) 5ml

を加えて穏やかに加熱して分解する。引き続き加熱

して,窒素酸化物などを追い出す。

(3)

常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く(

3

)

5.5.2

発光強度の測定  発光強度の測定は,次のいずれかによる。

(1)

強度法による場合

(a)

5.5.1(3)

で得た溶液を

100ml

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。


16

H 1307-1993

(b)

溶液の一部を

ICP

発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,5.3(3)で選定した測定条件によって

定量元素の発光強度を測定する(

4

)

(2)

内標準法(強度比法)による場合

(a)

5.5.1(3)

で得た溶液を

100ml

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,イットリウム溶液

  [

5.2(7)

]

を正

確に

5m1

加え,水で標線まで薄める。

(b)

溶液の一部を

ICP

発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,5.3(3)で選定した測定条件によって

定量元素及びイットリウムの発光強度を同時に測定し(

4

)

,定量元素とイットリウムの発光強度の比

を求める。

5.6

空試験  アルミニウム

  [

5.2(6)

] 0.200g

をはかり取り,ビーカー

 (200ml)

に移し入れる。以下,5.5.1

(2)

,

(3)

及び 5.5.2(1)の手順,又は 5.5.1 (2)(3)及び 5.5.2(2)の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行

して行う(

5

)

5.7

検量線の作成  検量線の作成は,次のいずれかによる。

(1)

5.5.2(1)

によって発光強度を測定する場合

(a)

アルミニウム

  [

5.2(6)

]

0.200g

ずつはかり取り,

7

個のビーカー

 (200ml)

にそれぞれ移し入れ,

5.5.1

(2)及び(3)の手順に従って操作する。定量元素の標準溶液を原則として表 に従って加える(

6

)(

7

)

(b)

溶液をそれぞれ

7

個の

100ml

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

(c)

5.5.2(1)(b)

に従って試料と並行して操作し,得た発光強度と標準溶液として加えた定量元素量との関

係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

(2)

5.5.2(2)

によって発光強度を測定する場合

(a)

(1)(a)

に従って操作した後,イットリウム溶液

  [

5.2(7)

]

を正確に

5ml

ずつ加え,(1)(b)に従って操作

する。

(b)

5.5.2(2)(b)

に従って試料と並行して操作し,得た発光強度比と標準溶液として加えた定量元素量との

関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。


 

17

H

 1307-

1993

表 9  法における定量元素の標準溶液添加量

検量用溶液  1

検量用溶液  2

検量用溶液  3

検量用溶液  4

定量元素

使用する
標準溶液

標準溶液

添加量

ml

定量元素

添加量

µg

使用する
標準溶液

標準溶液

添加量

ml

定量元素

添加量

µg

使用する
標準溶液

標準溶液

添加量

ml

定量元素

添加量

µg

使用する
標準溶液

標準溶液

添加量

ml

定量元素

添加量

µg

銅   0.0

0

 5.2(10) 2.0

20

 5.2(9) 2.0

200

 5.2(9) 10.0

1

000

鉄   0.0

0

 5.2(11) 6.0

3

000

 5.2(11) 4.0

2

000

 5.2(11) 2.0

1

000

マンガン

0.0

0

 5.2(16) 2.0

20

 5.2(15) 2.0

200

 5.2(14) 2.0

1

000

マグネシウム

0.0

0

 5.2(20) 2.0

20

 5.2(19) 2.0

200

 5.2(18) 2.0

1

000

亜鉛

0.0

0

 5.2(21) 8.0

16

000

 5.2(21) 5.0

10

000

 5.2(21) 3.0

6

000

ニッケル

0.0

0

 5.2(27) 2.0

20

 5.2(26) 2.0

200

 5.2(26) 10.0

1

000

チタン

0.0 0

 5.2(28) 2.0

1

000

 5.2(29) 5.0

500

 5.2(29) 2.0

200

クロム

0.0 0

 5.2(31) 2.0

1

000

 5.2(32) 5.0

500

 5.2(32) 2.0

200

鉛   0.0

0

 5.2(34) 4.0

2

000

 5.2(34) 2.0

1

000

 5.2(35) 2.0

200

ビスマス

0.0

0

 5.2(37) 4.0

2

000

 5.2(37) 2.0

1

000

 5.2(38) 2.0

200

ジルコニウム

0.0

0

 5.2(40) 2.0

1

000

 5.2(41) 5.0

500

 5.2(41) 2.0

200

すず

 0.0

0

 0.0

0

 5.2(45) 2.0

20

 5.2(44) 2.0

200

バナジウム

 0.0

0

 0.0

0

 5.2(47) 2.0

20

 5.2(47) 10.0

100

ほう素

 0.0

0

 0.0

0

 5.2(49) 2.0

20

 5.2(49) 10.0

100

検量用溶液  5

検量用溶液  6

検量用溶液  7

検量用溶液  8

定量元素

使用する
標準溶液

標準溶液

添加量

ml

定量元素

添加量

µg

使用する
標準溶液

標準溶液

添加量

ml

定量元素

添加量

µg

使用する
標準溶液

標準溶液

添加量

ml

定量元素

添加量

µg

使用する
標準溶液

標準溶液

添加量

ml

定量元素

添加量

µg

 5.2(8) 2.0

2

000

 5.2(8) 6.0

6

000

 5.2(8) 12.0

12

000

0.0

0

 5.2(12) 2.0

200

 5.2(13) 4.0

40

0.0

 0

0.0

 0

マンガン

 5.2(14) 4.0

2

000

 5.2(14) 8.0

4

000

0.0

 0

0.0

 0

マグネシウム

 5.2(18) 4.0

2

000

 5.2(17) 4.0

8

000

 5.2 (17) 8.0

16

000

 5.2(17) 12.0

24

000

亜鉛

 5.2(22) 4.0

2

000

 5.2(22) 2.0

1

000

 5.2 (23) 2.0

200

 5.2(24) 2.0

20

ニッケル

 5.2(25) 2.0

2

000

 5.2(25) 6.0

6

000

0.0

 0

0.0

 0

チタン

 5.2(30)  2.0  20

0.0   0

0.0   0

0.0

  0

クロム

 5.2(33)  2.0  20

0.0   0

0.0   0

0.0

  0

 5.2(36)  2.0  20

0.0   0

0.0   0

0.0

  0

ビスマス

 5.2(39)  2.0  20

0.0   0

0.0

0

0.0

0

ジルコニウム

 5.2(42)  2.0  20

0.0   0

0.0

0

0.0

0

すず

 5.2(44) 5.0

500

 5.2(43) 2.0

1

000

0.0

0

0.0

0

バナジウム

 5.2(46) 2.0

200

 5.2(46) 5.0

500

0.0

0

0.0

0

ほう素

 5.2(48) 2.0

200

 5.2(48) 5.0

500

0.0

0

0.0

0


18

H 1307-1993

5.8

計算  計算は,次のいずれかによる。

(1)

5.5.2(1)

によって発光強度を測定した場合  5.5.2(1)(b)で得た発光強度及び 5.6 で得た発光強度と,5.7 

(1)(c)

で作成した検量線とから定量元素量を求め,試料中の定量元素含有率を次の式によって算出する。

j

j

i

j

j

i

W

l

m

A

A

A

X

Σ

×

=

100

)

(

3

2

1

ここに,

X

i

試料中の定量元素

i

の含有率

 [% (m/m)]

A

1i

試料溶液中の定量元素

i

の検出量

 (g)

A

2i

空試験液中の定量元素

i

の検出量

 (g)

A

3i

5.6

で用いたアルミニウム

  [

5.2(6)

] 0.200g

中に含まれる定量

元素

i

の量

 (g)

m

試料はかり取り量

 (g)

l

j

5.3(2)

で求めた定量元素

i

に対する共存元素

j

のスペクトル重

なり係数

W

j

試料中の共存元素

j

の含有率

 [% (m/m)]

(2)

5.5.2(2)

によって発光強度を測定した場合  5.5.2(2)(b)で得た発光強度比及び 5.6 で得た発光強度比と,

5.7(2)(b)

で作成した検量線とから定量元素量を求め,試料中の定量元素含有率を次の式によって算出

する。

j

j

i

j

j

i

W

l

m

A

A

A

X

Σ

×

=

100

)

(

3

2

1

ここに,

X

I

試料中の定量元素

i

の含有率

 [% (m/m)]

A

1I

試料溶液中の定量元素

i

の検出量

 (g)

A

2I

空試験液中の定量元素

i

の検出量

 (g)

A

3I

5.6

で用いたアルミニウム

  [

5.2(6)

] 0.200g

中に含まれる

定量元素

i

の量

 (g)

M

試料はかり取り量

 (g)

l

j

5.3(2)

で求めた定量元素

i

に対する共存元素

j

のスペクト

ル重なり係数

W

j

試料中の共存元素

j

の含有率

 [% (m/m)]

5.9

許容差  許容差は,表 10 による。表 10 中の

D

2

の値は,JIS Z 8402 

表 による。

表 10  法の許容差

定量元素

発光強度

測定法

許容差

% (m/m)

室内許容差

D

2

{0.005 0×(Cu 含有率)+0.000 3}

強度法

室間許容差

D

2

{0.016 8×(Cu 含有率)+0.000 7}

室内許容差

D

2

{0.010 6×(Fe 含有率)+0.000 5}

強度法

室間許容差

D

2

{0.017 7×(Fe 含有率)+0.001 0}

室内許容差

D

2

{0.007 9×(Mn 含有率)+0.000 3}

マンガン

強度法

室間許容差

D

2

{0.018 5×(Mn 含有率)+0.001 1}

室内許容差

D

2

{0.007 3×(Mg 含有率)+0.000 8}

マグネシウム

強度法

室間許容差

D

2

{0.027 6×(Mg 含有率)+0.001 8}

室内許容差

D

2

{0.007 8×(Zn 含有率)+0.000 8}

亜鉛

強度法

室間許容差

D

2

{0.026 2×(Zn 含有率)+0.001 2}

室内許容差

D

2

{0.010 2×(Ni 含有率)+0.000 2}

ニッケル

強度法

室間許容差

D

2

{0.016 2×(Ni 含有率)+0.000 5}

室内許容差

D

2

{0.011 8×(Ti 含有率)+0.000 4}

チタン

強度法

室間許容差

D

2

{0.024 7×(Ti 含有率)+0.000 9}


19

H 1307-1993

定量元素

発光強度

測定法

許容差

% (m/m)

室内許容差

D

2

{0.009 8×(Cr 含有率)+0.000 2}

クロム

強度法

室間許容差

D

2

{0.024 4×(Cr 含有率)+0.000 1}

室内許容差

D

2

{0.098 0×(Pb 含有率)+0.004 5}

強度法

室間許容差

D

2

{0.121 0×(Pb 含有率)+0.007 1}

室内許容差

D

2

{0.007 5×(Bi 含有率)+0.000 8}

ビスマス

強度法

室間許容差

D

2

{0.012 5×(Bi 含有率)+0.001 3}

室内許容差

D

2

{0.017 4×(Zr 含有率)+0.001 3}

ジルコニウム

強度法

室間許容差

D

2

{0.040 7×(Zr 含有率)+0.002 2}

室内許容差

D

2

{0.009 5×(Sn 含有率)+0.004 3}

すず

強度法

室間許容差

D

2

{0.037 5×(Sn 含有率)+0.003 3}

室内許容差

D

2

{0.008 6×(V  含有率)+0.003 7}

バナジウム

強度法

室間許容差

D

2

{0.041 8×(V  含有率)+0.005 8}

室内許容差

D

2

{0.024 7×(B  含有率)+0.005 8}

ほう素

強度法

室間許容差

D

2

{0.035 6×(B  含有率)+0.007 2}

JIS

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員会

)

畦  上      尚

株式会社日軽技研

藤  沼      弘

東洋大学工学部応用化学科

村  上  徹  朗

工学院大学

俣  野  宣  久

川崎製線株式会社

大河内  春  乃

科学技術庁金属材料技術研究所

古  賀  英  宣

通商産業省基礎産業局

服  部  幹  雄

工業技術院標準部

坂  巻      博

日本軽金属株式会社

安  部  正  明

東洋アルミニウム株式会社

北  村  照  夫

昭和アルミニウム株式会社

中  田      滋

古河アルミニウム工業株式会社

石  上      守

三菱アルミニウム株式会社

西  尾  正  浩

住友軽金属工業株式会社

鈴  木      圏

スカイアルミニウム株式会社

久留須  一  彦

古河電気工業株式会社

福  田  政  志

昭和電工株式会社

山  本  繁  登

株式会社コベルコ科研

水  砂  博  文

住友電気工業株式会社

小  島  盛  昭

藤倉電線株式会社

船  渡  好  人

株式会社島津製作所

松  原  道  夫

セイコー電子工業株式会社