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H 1276 : 1998

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日

本工業規格である。これによって JIS H 1276 : 1988 は改正され,この規格に置き換えられる。

今回の改正では,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日本

工業規格を基礎にした国際規格の原案の提案を容易にするため,ISO 7530-1 : 1990, Nickel alloys−Flame

atomic absorption spectrometric analysis

−Part 1 : General requirements and sample dissolution 及び ISO 7530-8 :

1992, Nickel alloys

−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 8 : Determination of silicon content を

規格の一部とした。

この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許権,実用新案権,又は出願公開後の実

用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。通商産業大臣及び日本工業標準調査会は,

このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新案登

録出願にかかわる確認について責任をもたない。


日本工業規格

JIS

 H

1276

: 1998

ニッケル及びニッケル合金中の

けい素定量方法

Methods for determination of silicon

in nickel and nickel alloys

序文  この規格は,対応国際規格である ISO 7530-1 : 1990, Nickel alloys−Flame atomic absorption

spectrometric analysis

−Part 1 : General requirements and sample dissolution 及び ISO 7530-8 : 1992, Nickel

alloys

−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 8 : Determination of silicon content  と技術的内容

が一致するように作成した日本工業規格である。

なお,対応国際規格がない二つの定量方法を日本工業規格として規定している。

1.

適用範囲  この規格は,ニッケル及びニッケル合金中のけい素定量方法について規定する。

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

ISO 7530-1 : 1990

  Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 1 : General

requirements and sample dissolution

ISO 7530-8 : 1992

  Nickel alloys − Flame atomic absorption spectrometric analysis − Part 8 :

Determination of silicon content

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。この引用規格は,その最新版を適用する。

JIS H 1270

  ニッケル及びニッケル合金の分析方法通則

3.

一般事項  分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1270 の規定による。

4.

定量方法の区分  けい素の定量方法は,次のいずれかによることとし,各定量方法の適用試料は,表

1

による。

a)

二酸化けい素重量法  この方法は,けい素含有率 0.1% (m/m)  以上 4.0% (m/m)  以下の試料に適用する。

b)

モリブドけい酸青吸光光度法  この方法は,けい素含有率 0.05% (m/m) 以上 1.0% (m/m) 以下の試料

に適用する。

c)

原子吸光法  この方法は,けい素含有率 0.2% (m/m)  以上 1.0% (m/m)  以下の試料に適用する。


2

H 1276 : 1998

表 1  定量方法及び適用試料

試料

定量方法

合金番号

合金記号

二酸化けい素

重量法

モリブドけい酸

青吸光光度法

原子吸光法

NW2200 Ni99.0

NW2201 Ni99.0-LC

− NATB

NW4400 NiCu30

NW4402 NiCu30-LC

NW5500 NiCu30A13Ti

NW0001 NiMo30Fe5

NW0665 NiMo28

NW0276 NiMo16Cr15Fe6W4

NW6455 NiCr16Mo16Ti

NW6022 NiCr21Mo13Fe4W3

NW6007 NiCr22Fe20Mo6Cu2Nb

NW6985 NiCr22Fe20Mo7Cu

NW6002 NiCr21Fe18Mo9

ニッケル鋳物

ニッケル銅合金鋳物

ニッケルモリブデン合金鋳物

ニッケルモリブデンクロム合金鋳物

ニッケルクロム鉄合金鋳物

5.

二酸化けい素重量法

5.1

要旨  試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,過塩素酸を加え,加熱濃縮して過塩素酸の白煙を発生

させてけい素を不溶性二酸化けい素とし,こし分ける。強熱して恒量とした後,その質量をはかる。ふっ

化水素酸を加え,加熱して二酸化けい素を四ふっ化けい素として蒸発揮散させ,強熱して恒量とした後,

その質量をはかる。

5.2

試薬  試薬は,次による。

a)

塩酸 (110)

b)

過塩素酸

c)

ふっ化水素酸

d)

硫酸 (13)

e)

混酸(塩酸 1,硝酸 1,水 1

5.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,3.0g とする。

5.4

操作

5.4.1

試料の分解  試料をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,混酸 50ml を加え,

穏やかに加熱して完全に分解し,引き続き加熱して,窒素酸化物を追い出す。放冷した後,時計皿の下面

を水で洗浄して時計皿を取り除く。

5.4.2

けい素の分離  けい素の分離は,次の手順によって行う。

a)

5.4.1

で得た溶液に過塩素酸 40ml を加え,加熱蒸発して過塩素酸の白煙が発生し始めたら時計皿で覆

い,15∼20 分間加熱を続ける。

b)

放冷した後,時計皿の下面を温水で洗浄して時計皿を取り除き,温水 150ml を加え,かき混ぜて可溶


3

H 1276 : 1998

性塩類を溶解し,直ちに沈殿をろ紙(5 種 B)でこし分ける。ビーカー壁に付着した二酸化けい素は,

ゴム管付きガラス棒を用いてこすり落とし,温水を用いてろ紙上に移す。温水及び温塩酸 (1+10)  で

交互に約 5 回ずつ洗浄し,最後に温水で,十分に洗浄する。

5.4.3

灰化及びひょう量  灰化及びひょう量は,次の手順によって行う。

a)

5.4.2b)

で得た沈殿を,ろ紙とともに白金るつぼ(25 番)に移し入れ,乾燥した後,低温でろ紙を灰化

する。

b) 1

100

℃以上の温度で強熱し,デシケーター中で常温まで放冷した後,その質量をはかる。この操作を

恒量となるまで繰り返す。

c)

恒量となった白金るつぼに硫酸 (1+3)  数滴及びふっ化水素酸 3∼5ml を加え,穏やかに加熱して二酸

化けい素を四ふっ化けい素として揮散させた後,引き続き加熱して乾固する。

d) 1100

℃以上の温度で強熱し,デシケーター中で常温まで放冷した後,その質量をはかる。この操作を

恒量となるまで繰り返す。

e)

b)

で得た質量から,d)で得た質量を差し引く。

5.5

空試験  試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

5.6

計算  試料中のけい素含有率を,次の式によって算出する。

100

4

467

.

0

)

(

0

2

1

×

×

=

m

m

m

Si

ここに,

Si

試料中のけい素含有率

 [% (m/m)]

m

1

5.4.3e)

で得た質量

 (g)

m

2

5.5

で得た質量

 (g)

m

0

試料はかり取り量

 (g)

6.

モリブドけい酸青吸光光度法

6.1

要旨  試料を硝酸とふっ化水素酸とで分解し,七モリブデン酸六アンモニウムを加えてけい素をモ

リブドけい素とした後,硫酸と還元試薬を加え,モリブドけい酸を還元してモリブドけい酸青とし,光度

計を用いて,その吸光度を測定する。

6.2

試薬  試薬は,次による。

a)

硝酸

b)

ふっ化水素酸

 (1

1)

c)

硫酸

 (1

1)

d)

塩化ナトリウム溶液

 (50g/

l

)

e)

塩化アルミニウム溶液  塩化アルミニウム六水和物

450g

をはかり取り,温水約

600ml

を加えて溶解

し,放冷した後,水で液量を

1 000ml

とする。

f)

モリブデン酸アンモニウム溶液  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物

106g

をはかり取り,温水約

600ml

を加えて溶解し,放冷した後,水で液量を

1 000ml

とする。この溶液は,使用の都度ろ過して

用いる。

g)

還元試薬溶液  1

-

アミノ

-

-

ナフトール

-4

−スルホン酸

0.3g

をはかり取り,亜硫酸ナトリウム溶液

(70g/l) 20ml

を加えて溶解し,亜硫酸水素ナトリウム溶液

 (100g/

l

) 180ml

を加えて混合する。

h)

標準けい素溶液

 (100

µ

gSi/ml)

  あらかじめ

1 000

℃で強熱し,デシケーター中で常温まで放冷した二

酸化けい素[

99.95% (m/m)

以上]

0.428g

を白金るつぼ(

25

番)にはかり取り,炭酸ナトリウム(無


4

H 1276 : 1998

水)

2.5g

を加えて混合し,加熱して融解する。放冷した後,温水

100ml

を入れた白金皿(

150

番)又

はポリエチレンビーカー

 (200ml)

中に浸して融解物を溶解し,白金るつぼを水で洗って取り出す。常

温まで冷却した後,溶液を

1 000ml

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液

(200

µ

g/ml)

とし,ポリエチレン瓶に入れて保存する。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に

2

倍に薄めて標準けい素溶液とする。

6.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,

0.10g

とする。

6.4

操作

6.4.1

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかり取ってポリエチレンビーカー

 (100ml)

に移し入れる。

b)

ポリエチレン時計皿で覆い,

硝酸

7ml

塩化ナトリウム溶液

1ml

及びふっ化水素酸

 (1

1) 2ml

を加え,

水浴上で加熱して分解する。

c)

常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除く。塩化アルミニウム溶液

  [

6.2 e)

]

15ml

を加え,かき混ぜた後,溶液を

100ml

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄め

る。

6.4.2

呈色  呈色は,次の手順によって行う。

a)

6.4.1 c)

で得た溶液を

10.0ml

ずつ

2

個の

100ml

の全量フラスコに分取し,第

1

の全量フラスコには水

40ml

とモリブデン酸アンモニウム溶液

  [

6.2 f)

] 3ml

を加えて振り混ぜ,

2

の全量フラスコには水

40ml

だけを加えて振り混ぜ,

10

分間放置する。

b)

それぞれの全量フラスコに硫酸

 (1

1) 5ml

を加えて振り混ぜ,直ちに還元試薬溶液

  [

6.2 g)

] 3ml

を加

えて振り混ぜた後,水で標線まで薄め,

30

分間放置する。

6.4.3

吸光度の測定  6.4.2 b)で得た溶液の一部を光度計の吸収セル

 (10mm)

に取り,第

2

の全量フラス

コの溶液を対照液として波長

810nm

付近における第

1

の全量フラスコの溶液の吸光度を測定する。

6.5

空試験  試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

6.6

検量線の作成  標準けい素溶液

  [

6.2 h)

] 0

10.0ml

(けい素として

0

1 000

µ

g

)を段階的に数個のポ

リエチレンビーカー

 (100ml)

に取り,硝酸

7ml

,塩化ナトリウム溶液

1ml

,ふつ化水素酸

 (1

1) 2ml

及び

塩化アルミニウム溶液

  [

6.2 e)

] 15ml

を加え,かき混ぜた後,溶液を

100ml

の全量フラスコに水を用いて移

し入れ,水で標線まで薄める。この溶液を

10.0ml

ずつ

100ml

の全量フラスコに取り,水

40ml

及びモリブ

デン酸アンモニウム溶液

  [

6.2 f)

] 3ml

を加えて振り混ぜ,

10

分間放置した後,硫酸

(1

1) 5ml

を加えて振り

混ぜ,直ちに還元試薬溶液

  [

6.2 g)

] 3ml

を加えて振り混ぜ,水で標線まで薄める。

30

分間放置した後,溶

液の一部を光度計の吸収セル

 (10mm)

に取り,水を対照液として波長

810nm

付近の吸光度を測定し,得た

吸光度とけい素量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

6.7

計算  6.4.3 及び 6.5 で得た吸光度と,6.6 で作成した検量線とからけい素量を求め,試料中のけい素

含有率を,次の式によって算出する。

100

100

10

2

1

×

×

=

m

A

A

Si

ここに,

Si

:  試料中のけい素含有率 [% (m/m)]

A

1

:  分取した試料溶液中のけい素検出量 (g)

A

2

:  分取した空試験液中のけい素検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)


5

H 1276 : 1998

7.

原子吸光法

7.1

要旨  試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,塩化リチウムを加えた後,溶液を原子吸光光度計の一

酸化二窒素・アセチレンフレーム中に噴霧し,その吸光度を測定する。

7.2

試薬  試薬は,次による。

a)

塩酸

b)

硝酸

c)

混酸(塩酸 3,硝酸 1)  この混酸は使用の都度調製する。

d)

ふっ化水素酸 (19, 199)

e)

塩化リチウム溶液  塩化リチウム 25g をはかり取ってビーカー (250ml) に移し入れ,温水 150ml を加

えて溶解する。常温まで冷却した後,溶液を 200ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線

まで薄め,プラスチック容器に保存する。

f)

標準けい素溶液 (100

µgSi/ml)    6.2 h)による。

7.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,1.0g とする。

7.4

操作

7.4.1

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。

a)

試料中のけい素含有率が 0.2% (m/m)  以上 0.5% (m/m)  未満の場合

1)

試料をはかり取って四ふっ化エチレン樹脂ビーカー (250ml) に移し入れる。

2)

混酸 20ml を加え,穏やかに加熱して完全に分解する(

1

)

3)

放冷した後,ふっ化水素酸 (1+9) 5ml を加え,1 時間断続的にかき混ぜる。

4)

溶液を 100ml のプラスチック製全量フラスコに水を用いて移し入れ,

塩酸 2ml を加え,

液量が約 80ml

となるまで水を加えた後,塩化リチウム溶液  [7.2 e)] 3ml を加え,水で標線まで薄める。

b)

試料中のけい素含有率が 0.5% (m/m)  以上 1.0% (m/m)  以下の場合

1)

a)

の 1)

3)の手順に従って操作する。

2)

溶液を 100ml のプラスチック製全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。この溶

液 50.0ml を 100ml のプラスチック製全量フラスコに分取し,

塩酸 2ml 及びふっ化水素酸 (1+9) 2.5ml

を加え,液量が約 80ml となるまで水を加えた後,塩化リチウム溶液  [7.2 e)] 3ml を加え,水で標線

まで薄める。

(

1

)

分解しにくいときは,塩酸を1ml ずつ加え,その都度加熱して完全に分解する。

7.4.2

吸光度の測定  7.4.1 の a)4)又は b)2)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光

光度計の一酸化二窒素・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長 251.6nm における吸光度を測定する(

2

)

(

2

)

バーナーなどにけい素のメモリーが生じる場合には,ふっ化水素酸 (1+99)  を噴霧して洗浄す

る。

7.5

空試験  試薬だけを用いて,7.4.1 の a)又は b)の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う

(

3

)

(

3

)

  7.4.1a)3)

で試料溶液を分取する場合には,空試験液も試料溶液と同量分取する。


6

H 1276 : 1998

7.6

検量線の作成  数個の 100ml のプラスチック製全量フラスコに,標準けい素溶液  [7.2 f)] 0∼50.0ml

(けい素として 0∼5mg)を段階的に取り,塩酸 2m1 及びふっ化水素酸 (1+9) 5ml を加え,液量が約 80ml

となるまで水を加えた後,塩化リチウム溶液  [7.2 e)] 3ml を加え,水で標線まで薄める。各溶液の一部を,

水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の一酸化二窒素・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長

251.6nm

における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度とけい素量との関係線を作成し,その関係

線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

7.7

計算  計算は,次のいずれかによる。

a)

試料溶液の調製を 7.4.1 a)によって行った場合  7.4.2 及び 7.5 で得た吸光度と 7.6 で作成した検量線と

からけい素量を求め,試料中のけい素含有率を次の式によって算出する。

100

2

1

×

=

m

A

A

Si

ここに,

Si

試料中のけい素含有率

 [% (m/m)]

A

1

試料溶液中のけい素検出量

 (g)

A

2

空試験液中のけい素検出量

 (g)

m

試料はかり取り量

 (g)

b)

試料溶液の調製を 7.4.1b)によって行った場合  7.4.2 及び 7.5 で得た吸光度と 7.6 で作成した検量線と

からけい素量を求め,試料中のけい素含有率を次の式によって算出する。

100

100

50

4

3

×

×

=

m

A

A

Si

ここに,

Si

試料中のけい素含有率

 [% (m/m)]

A

3

分取した試料溶液中のけい素検出量

 (g)

A

4

分取した空試験液中のけい素検出量

 (g)

m

試料はかり取り量

 (g)


7

H 1276 : 1998

ニッケル及びニッケル合金分析方法工業標準原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

神  尾  彰  彦

東京工業大学工学部

後  藤  敬  一

通商産業省基礎産業局非鉄金属課

天  野      徹

工業技術院標準部材料規格課

村  田  祐  滋

東京都立工業技術センター金属部

竹  内  孝  夫

科学技術庁金属材料技術研究所

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会

太  田  裕  二

社団法人日本銅センター技術部

大  屋  武  夫

ステンレス協会

佐  藤  秀  樹

社団法人日本電子材料工業会技術部

稲  垣  勝  彦

日本鉱業協会技術部

赤  峰  淳  一

社団法人日本電機工業会技術部

篠  原      脩

社団法人日本ガス石油機器工業会技術部

山  添  哲  郎

通信機械工業会技術部

村  岡  良  三

社団法人日本自動車部品工業会技術部

山  下  満  男

富士電機株式会社生産技術研究所

安  井      毅

株式会社東芝材料部品事業部開発技術部

田  中  尚  生

三菱マテリアル株式会社桶川製作所

恒  原  正  明

古河電気工業株式会社金属事業本部

菅  沼  輝  夫

日鉱金属株式会社倉見工場技術部

大  関  哲  雄

大木伸銅工業株式会社技術部

中  島  安  啓

株式会社神戸製鋼所アルミ・銅事業本部技術部

田部井  和  彦

三菱マテリアル株式会社桶川製作所技術管理室

岡  村  明  人

三菱伸銅株式会社若松製作所品質保証部

町  田  克  巳

住友金属鉱山株式会社中央研究所

山  下      務

株式会社東芝材料部品事業部品質保証部

山  本  寿  美

古河電気工業株式会社横浜研究所

中  村      靖

株式会社ジャパンエナジー分析センター

豊  嶋  雅  康

住友軽金属工業株式会社研究開発センター

(事務局)

藤  沢      裕

日本伸銅協会技術部

(関係者)

久留須  一  彦

古河電気工業株式会社横浜研究所

天  川  義  勝

株式会社ジャパンエナジー分析センター

和  田  隆  光

財団法人日本規格協会

相  馬  南海雄

日本伸銅協会総務部

備考 1.  ◎印を付けてある委員は分科会委員を兼ねる。

2.

  ○印を付けてある委員は分科会委員だけである。